Tài liệu Trích ly tinh dầu tỏi bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước

Bộ Công Thương Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM --------- VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC-THỰC PHẨM ĐỀ TÀI TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC GVHD: Lê Văn Nhất Hoài Lớp: DHTP11B Tiết: Sáng T7 tiết 2-6 SVTH: Lê Đại Trung 15080081 Lê Xuân Trường 15056871 Tạ Hồng Việt 15075921 Lê Hoàng Yến Yến 15040761 TPHCM, 05/5/2018 Mục lục CHƯƠNG I : PHẦN MỞ ĐẦU............................................................................................................. 1 1.1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI : ............................................................................................................. 1 1.2 Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI ............................................................................................................. 1 1.2.1 Ý nghĩa thực tiễn.................................................................................................................... 1 1.2.2 Ý nghĩa khoa học : ................................................................................................................. 1 1.3 MỤC ĐÍCH CỦA NGHIÊN CỨU : .......................................................................................... 2 1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU .................................................................................................... 2 1.5 PHẠM VI NGHIÊN CỨU .......................................................................................................... 2 1.6 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU : ..................................................................................................... 2 CHƯƠNG II. TỔNG QUÁT :................................................................................................................ 3 2.1 TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN LIỆU.......................................................................................... 3 2.2 THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG VÀ HÓA HỌC CỦA TỎI ................................................ 3 2.3 CÁC YẾU TỐ VỀ SỨC KHOẺ VÀ Y HỌC ........................................................................... 4 2.3.1 Theo y học cổ truyền ............................................................................................................. 4 2.3.2 Theo y học hiện đại................................................................................................................ 4 2.3.3 Trong đời sống ....................................................................................................................... 4 2.4 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC: ..................................................................... 5 2.4.1 Tổng quan về tinh dầu ........................................................................................................... 5 2.4.2 Phương pháp chưng cất hơi nước ........................................................................................ 5 2.4.3 Mục tiêu .................................................................................................................................. 6 2.4.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách ................................................................... 6 CHƯƠNG 3: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .............................................. 7 3.1 NGUYÊN LIỆU............................................................................................................................ 7 3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.............................................................................................. 7 3.2.1 Thời gian ................................................................................................................................. 7 3.2.2 Địa điểm nghiên cứu ............................................................................................................. 7 3.2.3 Vật liệu .................................................................................................................................... 7 3.2.4 Hóa chất sử dụng ................................................................................................................... 8 3.2.5 Một số thiết bị, dụng cụ sử dung ......................................................................................... 8 3.3 QUY TRÌNH: .............................................................................................................................. 10 3.4 PHƯƠNG PHÁP BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM ............................................................................ 11 3.4.1 Cơ sở khoa học..................................................................................................................... 11 CHƯƠNG 4 :BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM................................................................................................ 13 4.1 PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT ................................................................................................. 13 4.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KIỂM TRA ......................................................................... 20 CHƯƠNG 5 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN......................................................................................... 21 5.1 Khảo sát thời gian trích ly và lượng 𝐍𝐚𝟐𝐒𝐎𝟒 khan sử dụng................................................. 21 5.2 Khảo sát lượng dung môi ( 𝑯𝟐𝟎) sử dụng............................................................................... 22 CHƯƠNG I : PHẦN MỞ ĐẦU 1.1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI : Củ tỏi là một loại gia vị rất phổ biến trong các món ăn Việt Nam nhưng bên cạnh đó con người cũng sử dụng tỏi như là một loại “ thuốc” chữa bệnh cực kỳ hiệu quả. Tinh dầu tỏi được trích ly nhằm khai thác những đặc tính khác để phục vụ cho nhu cầu của con người. Hiện nay có một số phương pháp trích ly tỏi đang được sử dụng phổ biến, mỗi phương pháp đều có những ưu và nhược điểm riêng. Trong đó phương pháp lôi cuốn hơi nước là một phương pháp phổ biến và dễ thực hiện. Chúng tôi thực hiện nghiên cứu này nhằm tìm ra điều kiện trích ly tốt nhất của phương pháp lôi cuốn hơi nước nhằm thu được tinh dầu tỏi cho số lượng nhiều nhất. 1.2 Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI 1.2.1 Ý nghĩa thực tiễn Tận dụng nguồn nguyên liệu dồi dào sẵn có Chiết xuất tinh dầu tỏi nhằm phục vụ cho nhu cầu sử dụng của con người, ứng dụng vào các lĩnh vực của đời sống xã hội. Giảm giá thành tinh dầu tỏi 1.2.2 Ý nghĩa khoa học : Đánh giá được mức độ ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát và tìm điều kiện tối ưu cho quá trình tách chiết tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Năng cao hiệu suất của phương pháp trích ly. 1 1.3 MỤC ĐÍCH CỦA NGHIÊN CỨU : Mục tiêu Nguồn lực Đánh giá Nghiên cứu tối ưu hóa các Người tham gia tiến Tìm được các thông số tối yếu tố ảnh hưởng đến hiệu hành nghiên cứu có kiến ưu suất thu hồi tinh dầu tỏi thức chuyên môn tốt, hiểu rõ nguyên lý hoạt động cũng như cách vận hành thết bị Thiết bị: thiết bị trích ly lôi cuốn hơi nước Hóa chất: 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan 1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU - Tỏi Lý Sơn 1.5 PHẠM VI NGHIÊN CỨU - Tỏi củ thu hoạch tại huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi. - Trích ly tinh dầu tỏi từ củ tỏi 1.6 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU : Tìm được điều kiện tối ưu để thu được tinh dầu tỏi với hiệu suất cao nhất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước bằng cách nghiên cứu các thông số: lượng dung môi sử dụng, thời gian chưng cất, lượng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan sử dụng. 2 CHƯƠNG II. TỔNG QUÁT : 2.1 TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN LIỆU Việt Nam ta có nhiều vùng trồng tỏi, nhưng nổi tiếng thơm ngon nhất là “Vương quốc tỏi - huyện đảo Lý Sơn”. Cây tỏi là cây trồng chủ lực trong sản xuất nông nghiệp của huyện đảo Lý Sơn. Bởi bao đời nay cây tỏi đã gắn liền với người dân nơi đây. Có một thời người trồng tỏi Lý Sơn luôn ví cây tỏi là “vàng trắng”, nhất là sau khi tỏi Lý Sơn được đăng ký nhãn hiệu, giá tỏi tăng cao nên nghề trồng tỏi ở Lý Sơn cũng trở nên thuận lợi. Hiện nay, trong 367 ha đất trồng trọt hằng năm trên đảo, có đến 300 ha được nông dân thâm canh cây tỏi. Hầu hết tỏi Lý Sơn đều được bán dưới dạng tỏi củ, chưa có nhiều hướng phát triển đa dạng cho loại cây trồng này.  Chọn thời gian trồng tỏi Nên trồng tỏi vào khoảng tháng 8 hay tháng 2 đến tháng 3. Nên chuẩn bị đất thịt pha cát, thoát nước tốt và trồng nơi có nhiều ánh sáng.  Chọn tỏi giống Tỏi giống nên chọn loại tỏi sạch để tránh dính hóa chất. Chọn củ tỏi có tép tỏi lớn, cứng do mỗi tép tỏi sẽ mọc lên một cây mới. Tránh chọn loại giống có tép tỏi bé, bị vỡ hay lép.  Trồng tỏi Sau khi chọn được giống tỏi, tách củ tỏi ra từng tép nhỏ, chọn những tép chắc mẩy nhất rồi bắt đầu trồng mỗi tép tỏi sâu khoảng 5cm vào trong đất. Mỗi tép tỏi được trồng nên cách nhau khoảng 20cm để phát triển toàn diện nhất.  Chăm sóc tỏi Khi mới trồng, cần tưới nước đủ ẩm để rễ phát triển và lưu ý đặt chậu trồng tỏi ở vị trí có đủ ánh sáng mặt trời. Đến khi cây đã nhú mầm thì chỉ cần tưới 1 tuần/lần nếu trời không có mưa.  Thu hoạch tỏi Khi các nhánh tỏi phía trên đã ngả sang màu vàng là lúc củ tỏi phía dưới đủ lớn để thu hoạch. 2.2 THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG VÀ HÓA HỌC CỦA TỎI Thành phần Tỷ lệ Nước 60 – 70 % Chất khô 35 – 42% Chất béo 6,7 – 8% Đường 0,3 – 3,2% Chất xơ hữu cơ 0,1% Dầu este 0,1 – 0,5% 3 Mỡ 0,06% Ngoài ra còn có các chất khoáng Ca, Na, Mn, P, Fe và các Vitamin C, E, B1, B6, B2 2.3 CÁC YẾU TỐ VỀ SỨC KHOẺ VÀ Y HỌC 2.3.1 Theo y học cổ truyền Tỏi có vị cay, tính ôn, hơi độc, đi vào 2 kinh can và vị. Tỏi có tác dụng thanh nhiệt, giải độc (lấy độc trị độc), sát trùng, chữa băng đới, trùng tích, huyết lỵ, tẩy uế, thông khiếu, tiêu nhọt và hạch ở phổi, tiêu đờm, đầy chướng, đại tiểu tiện khó khăn, tả, lỵ,… Ðông y khuyên không dùng tỏi trong chứng âm hư, nội nhiệt, thai sản, đau mắt, mũi, răng, cổ họng, lưỡi,… Tỏi được sử dụng như một loại kháng sinh thiên nhiên, tỏi được dùng để điều trị những bệnh liên quan đến hô hấp, bệnh do ký sinh trùng và nhiều bệnh khác. Ngày này, tỏi được xem như dược phẩm chữa bách bệnh vì nó có hiệu quả toàn diện đối với hệ thống miễn dịch. 2.3.2 Theo y học hiện đại Hiện nay, các nhà khoa học đã nghiên cứu phát hiện ra trong tỏi có silen, các nguyên tố vi lượng và đặc biệt là có thành phần allicin – chất kháng khuẩn giúp tăng cường khả năng của hệ thống miễn dịch, làm giảm cao huyết áp và chữa được nhiều bệnh khác. Các kết quả nghiên cứu thu được của các nhà khoa học ghi nhận: Tỏi có tác dụng chống tắc nghẽn mạch máu giống Aspirine, có hoạt tính làm hạn chế sinh ra phần tử tự do gây tổn thương các tổ chức khớp. Tỏi còn có tác dụng dưỡng nhan, ích thọ, nhờ khả năng làm chậm quá trình lão hóa tế bào tức bảo vệ hồng cầu không bị oxy hóa nên tỏi còn có tác dụng làm chậm sự lão hóa. Tỏi làm giảm xung huyết và tiêu viêm, tiêu tan mệt mỏi, phục hồi nhanh thể lực, tiêu mỡ. 2.3.3 Trong đời sống 4 Tỏi là một gia vị đã được sử dụng từ xa xưa. Đây là loại gia vị không thể thiếu để đem lại hương vị thơm ngon, hấp dẫn cho các món ăn như dùng chế biến nước chấm, các món xào nấu, gỏi,… Các nhà nghiên cứu phát hiện ra rằng các dân tộc vùng Tây Á, Trung Đông thường rất ít khi bị dịch cúm, tỷ lệ ung thư thấp là do có thói quen dùng rượu tỏi. Ngoài ra trong đời sống hằng ngày người ta còn dùng tỏi để trị mụn ,đuổi muỗi bảo vệ vật nuôi, dùng như thuốc trừ sâu, làm keo dính, mỹ phẩm, siro chữa đau họng, kích thích hưng phấn tình dục,… 2.4 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC: 2.4.1 Tổng quan về tinh dầu a) Giới thiệu về tinh dầu Tinh dầu là hợp chất thơm được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp nước hoa, dược phẩm và thực phẩm và các sản phẩm khác, là hỗn hợp của hơn 200 hợp chất khác nhau. Các hợp chất này chủ yếu được hình thành từ hydrocacbon monoterpene và sesquiterpene và các dẫn xuất oxy hóa của chúng như este, rượu và aldehyde aliphat và xeton. Trọng lượng riêng của tinh dầu thường thấp hơn nước và chỉ một số ít các loại tinh dầu có trọng lượng cao hơn nước, tinh dầu không hòa tan trong nước nhưng tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ như ete diethyl, hexane và ethyl acetate, thường có phản ứng acid hay trung tính( Lã Dinh Mỡi và cộng sự, 2001; Kamaliroosta et al., 2016). Tên của tinh dầu được gọi theo tên mà chúng được khai thác và nó là mùi hương đặc trưng cho cây, một số loại tinh dầu đã được nghên cứu và xác định là có khả năng kháng khuẩn cao( Ezejiofor et al., 2011; Nisha Pauline and Lakshmi, 2015) b) Giới thiệu về tinh dầu tỏi Đặc điểm Màu sắc Hương thơm Tỷ trọng ở 20𝑜 𝐶 Chỉ số khúc xạ ở 20𝑜 𝐶 Góc quay cực ở 2𝑜 𝐶 Thành phần chính Chỉ tiêu Màu vàng đến vàng cam Mùi thơm đặc trưng của tỏi 1,040-1,090 1,560-1,580 -5 to +5 Allicin > 30% [1] http://kkhtn.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/94/1168/tinh-dau-toi-phan-2-tinh-dau-toi 2.4.2 Phương pháp chưng cất hơi nước Chưng cất lôi cuốn hơi nước là quá trình tách rời các chất dựa vào sự khác biệt của chúng về nhiệt độ như các loại tinh dầu, nhựa, hydrocacbon,… không tan trong nước và phân hủy đến 5 nhiệt độ sôi của chúng. Về cơ bản, phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước cho phép tách một hoặc nhiều chất hoặc hợp chất được chưng cất ở nhiệt độ xác định( Kumar, 2010) Tinh dầu thường chứa các chất có nhiệt độ sôi lên đến 200𝑜 𝐶 hoặc cao hơn, nhưng trong quá trình chưng cất có sự có mặt của nước nên các chất bay hơi ở nhiệt độ gần 100𝑜 𝐶 ở áp suất khí quyển. Trong quá trình chưng cất nhệt độ của hơi nước phải đủ cao để lôi cuốn tinh dầu, nhưng không được quá cao vì nó sẽ làm phân hủy các thành phần có trong tinh dầu. Khi nước bốc hơi lôi cuốn theo tinh dầu đi qua ống dẫn và ngưng tụ xuống cổ gạn, đa phần tinh dầu đều nhẹ hơn nước nên nổi lên trên, một số khác nặng hơn nước nên chìm xuống đáy và sau đó được chiết tách nước và thi tinh dầu( Kumar, 2010) 2.4.3 Mục tiêu - Tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu tỏi Lý Sơn Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu, Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng, Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá trình chế biến và hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu sau khi chế biến (bã) càng thấp càng tốt, Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất. 2.4.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách Quá trình chiết tách tinh dầu tỏi bị ảnh hưởng bới nhiều yếu bố khác nhau như thời gian trích ly nhiệt độ trích ly, tỷ lệ Na2SO4 khan, hiệu suất của máy trích ly, hàm lượng tinh dầu của tỏi,… Trong đó hàm lượng tinh dầu của tỏi là yếu tố khó kiểm soát nhất vì nó liên quan đến nhiều yếu tố khác như : mùa vụ, thời gian trồng, vùng nguyên liệu, điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng, chế độ chăm bón, cũng như thói quen canh tác của từng khu vực vì vậy cần chọn một vùng nguyên liệu cố định để giảm sự chênh lệch và sai số giữa các kết quả thí nghiệm nhằm tìm ra kết quả chính xác nhất. 6 CHƯƠNG 3: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 NGUYÊN LIỆU Ngoài công dụng thuần túy là làm gia vị trong chế biến các món ăn hằng ngày, giúp kích thích vị giác, giúp cho các món ăn có hương vị thơm ngon và đậm đà hơn . Cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật hiện đại và nền y học tiên tiến người ta đã phát hiện ra những tác dụng kỳ diệu của tỏi Lý Sơn . Tinh dầu và các hoạt chất có trong tỏi giúp có thể giúp tăng cường hệ miễn dịch , phòng chống ung thư, nâng cao sức khỏe . Củ tỏi khi được đâm nhuyễn sẽ giải phóng hợp chât iallye disulphide và s-allystein có tác dụng ngăn chặn hình thành và phát triển các tác nhân gây ung thư và các loại ung bướu khác . Đối với các bênh nhân cao huyết áp và có các triệu chứng tim mạch, ăn tỏi thường xuyên có thể giúp hạ lượng cholesterol xấu , ổn định huyết áp . Đặc tính kháng khuẩn và giải độc của tỏi đã được ông cha ta phát hiện từ rất lâu . Cây tỏi , củ tỏi từ lâu đã có mặt trong rất nhiều bài thuốc y học cổ truyền chủ trị rối loạn tuần hoàn máu, kháng khuẩn, giải độc, cải thiện khả năng sinh lý của nam giới và hạn chế những rủi ro trong quá trình mang thai của phụ nữ . Ngày nay tỏi còn được sử dụng để làm đẹp, trị mụn , chống lão hóa bắng cách dùng tự nhiên hoặc các loại mỹ phẩm được chiết xuất từ tinh dầu tỏi . 3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.2.1 Thời gian Thời gian tiến hành thí nghiệm: từ 07/03/2018 đến 04/06/2018 3.2.2 Địa điểm nghiên cứu Địa điểm: Phòng thí nghiệm của Viện Công nghệ sinh học- Thực phẩm, trường ĐH Công Nghiệp TP HCM 3.2.3 Vật liệu STT Nguyên liệu Chỉ tiêu Nơi cung cấp 1 Tỏi Lý Sơn 200g Tiệm tạp hóa Châu Việt Cường 13 Nguyễn Văn Bảo, P5, Gò Vấp 7 3.2.4 Hóa chất sử dụng STT Tên hóa chất Xuất xứ 1 Ethanol 96 độ Trung Quốc 2 Diethyl eter Trung Quốc 3 HCl Trung Quốc 4 KOH Trung Quốc 5 NACL Trung Quốc 6 Na2SO4 Đức 7 Phenolphtalein Trung Quốc 8 Nước cất Việt Nam 3.2.5 Một số thiết bị, dụng cụ sử dung STT Tên thiết bị 1 Cân phân tích 2 Bếp điện 3 Tủ sấy 4 Bình cầu 5 Cốc thủy tinh, 6 Bình đo tỷ trọng 7 Phễu chiết 8 Bình tam giác 9 Đũa thủy tinh 10 Giấy lọc 11 Bộ chưng cất tinh dầu Clevenger 8 12 Máy sắc ký khí ghép khối phổ GC/MS 9 3.3 QUY TRÌNH: - Làm sạch nguyên liệu: Làm sạch lớp vỏ tỏi trước khi chưng cất vì tỏi còn vỏ sẽ ảnh hưởng tới hiệu suất của quá trình chưng cất - Giã nhỏ: để giúp cho quá trình chưng cất xảy ra nhanh hơn. Tỏi có thể giã nhỏ bởi các phương pháp thủ công hay dùng máy xay sinh tố - Chưng cất: Cân 500g tỏi được giã nhỏ cho vào bình cầu, lượng nước đưa vào khoảng 2/3 bình cầu. Tiến hành đun 2 – 3h khi lượng tinh dầu không tăng nữa thì kết thúc quá trình chưng cất. - Làm khô tinh dầu thu được bằng Na2SO4 khan. - Tinh dầu thu được có màu vàng, mùi hắc, vị cay - Hàm lượng tinh dầu thu được theo phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: 0,18 – 0,2% Tỏi Dung môi Thiết bị chưng cất Gia nhiệt dung môi Ngưng tụ Phân li Tinh dầu Làm khan Na2SO4 khan Sản phẩm Quy trình sản xuất tinh dầu tỏi [2] https://lienhiephoi.quangngai.gov.vn/mnews.aspx?id=883 10 Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết. 3.4 PHƯƠNG PHÁP BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 3.4.1 Cơ sở khoa học Với mong muốn khai thác tối đa công dụng của tỏi trong chế biến dược phẩm, mỹ phẩm, thạc sỹ Phạm Nguyễn Hồng Ngự ( Đại học Quảng Nam) đã tiến hành trích ly tỏi ở ba mức dung môi: 400ml, 800ml, 1200 ml ( 400 g nguyên liệu , với lượng Na2SO4 sử dụng trong khoảng 3-7% lượng nước lẫn trong tinh dầu nhằm xác định hiệu suất Theo nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi Lý Sơn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, tiến sỹ Võ Thị Việt Dung, giảng viên Đại học Phạm Văn Đồng (Quảng Ngãi), đã thực hiện thành công đề tài “Tối ưu hóa hiệu suất chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.” Với thời gian trích ly 1,5 giờ với khối lượng 200g tỏi trên một lần trích ly Tiến sỹ Tôn Nữ Liên Hương ( Đại học Cần Thơ) đã sử dụng phương pháp lôi cuốn hơi nước để trích ly tinh dầu tỏi ở 100𝑜 𝐶 trong khoảng từ 1,5-3h với tỷ lệ thu được tinh dầu là 5-6% so với lượng nguyên liệu ban đầu Dựa trên các cơ sở trên, chúng tối lựa chọn trích ly tỏi ở 100𝑜 𝐶, thời gian 1-2h, lượng dung môi 200-600 ml (200g nguyên liệu) a. Sự khuếch tán Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết”. Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. 11 Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, ảnh hưởng đến thời gian chiết và lượng dung môi cũng như lượng nhiệt sử dụng. Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng. Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước. b. Thời gian trích ly Thời gian quá ngắn thì không trích ly được toàn bộ lượng tinh dầu. Thời gian quá dài thì sẽ gây hao phí nhiệt lượng và tiêu tốn thời gian c. Sấy khô nước Sau khi lắng lọc xong, trong tinh dầu vẫn còn lại một lượng nước ở dạng phân tán hoặc hòa tan, vì vậy cần phải sấy khô nước trong tinh dầu. Người ta thường dùng Natri sunphat khan với hàm lượng 2,5 ÷ 5,5% tùy theo hàm lượng nước có trong tinh dầu. Để thực hiện việc sấy khô nước trong tinh dầu có thể dùng phương pháp gián đoạn hoặc liên tục. I: Thiết bị làm việc gián đoạn, sau khi làm khô nước, đem lọc để tách Na2SO4 II: Thiết bị làm việc liên tục, Na2SO4 nằm giữa 2 lớp lưới. Sau khi tách nước xong, Na2SO4 được đem đi sấy khô để sử dụng lại. Tinh dầu sau khi lắng lọc và sấy khô nếu có màu trong sáng thì nhập kho bảo quản, nếu có màu sẩm, xấu thì dùng than hay đất hoạt tính để hấp phụ màu. Tùy thuộc vào cường độ màu mà có thể dùng lượng than từ 1 ÷2 %. 12 CHƯƠNG 4 :BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 4.1 PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT Phương pháp trích ly: phương pháp trích ly tinh dầu tỏi bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước Các yếu tố cố định chung: - Khối lượng nguyên liệu: 500g - Trạng thái nguyên liệu: nguyên liệu được nghiền nhỏ đồng đều về kích thước - Dung môi: nước - Thiết bị: thiết bị chưng cất cố định - Nhiệt độ:100𝑜 𝐶 1. Thí nghiệm 1: Đo thời gian trích ly 1.1 .Mục đích Xác định thời gian tối ưu để trích ly toàn bộ tinh dầu 1.2 .Yếu tố cố định Các yếu tố cố định chung 1.3.Biến khảo sát T1: 1h. T2: 1,5h. T3: 2h. 1.4.Phương pháp khảo sát Đo thể tích tinh dầu 13 Tỏi Dung môi Thiết bị chưng cất 1h Gia nhiệt dung môi 1,5h 2h Ngưng tụ Phân li Tinh dầu Na2SO4 khan Làm khan Sản phẩm 14 2.Thí nghiệm 2: Khảo sát lượng 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 khan sử dụng 2.1.Mục đích: Xác định lượng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan vừa đủ nhằm thu được lượng tinh dầu tốt nhất và giảm thiểu chi phí Mục đích sử dụng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan: do 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan có xu hướng ngậm nước và giữ nước bên trong ( 𝐻2 0 phân cực, tinh dầu không phân cực) 2.2.Yếu tố cố định Các yếu tố cố định chung và thời gian trích ly 2.3.Biến khảo sát Ba biến: 2.5% 4%,5.5% so với lượng nước lẫn trong hỗn hợp thu được 2.4.Phương pháp khảo sát Đo thể tích tinh dầu 15 Tỏi Thiết bị chưng cất Dung môi Gia nhiệt dung môi Ngưng tụ Phân li Tinh dầu Na2SO4 khan 2.5% 4% 5.5% Làm khan Sản phẩm 16 3.Thí nghiệm 3: Xác định lượng nước dùng làm dung môi 3.1. Mục đích Lượng nước đưa vào phải vừa đủ để hơi nước có thể trích ly toàn bộ tinh dầu trong tỏi yếu tố cố định Các yếu tố cố định chung, thời gian trích ly và lượng Na2SO4 khan sử dụng 3.2 Biến khảo sát V1: 200 ml V2: 400 ml V3: 600 ml 3.3 Hàm mục tiêu Lượng nước sử dụng 3.4 Phương pháp khảo sát Do thể tích lượng tinh dầu thu được 17