Tài liệu Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào (Hỗ trợ dowload tài liệu zalo 0587998338)

1. Kiểm tra Acid HCl 1.1 Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào 1.1.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Nồng độ HCl (%). 1.1.2 Tần suất kiểm tra - 01 mẫu/ lô. 1.1.3 Phương pháp lấy mẫu - Lấy khoảng 200 ml mẫu cho vào Ẻrlen (mở van xả bỏ vài giây trước khi lấy). 1.1.4 Phương pháp kiểm tra 1.1.4.1 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Buret chuẩn độ. - Erlen (Bình tam giác). - Pipet. - Bóp cao su. - Nước cất (Demi). - Natri Hydroxyd (NaOH) 1.37N. - Chỉ thị Methyl Da cam (MO). 1.1.4.2 Cách kiểm tra - Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch mẫu cho vào erlen có chứa sẵn 100 ml nước demi. - Cho 2 ÷ 3 giọt dung dịch chỉ thị MO. - Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH 1.37N cho đến khi hỗn hợp chuyển từ màu tím sang màu vàng. Ghi lại thể tích dung dịch chuẩn NaOH 1.37N đã dùng chuẩn độ (A). - Tính toán: Nồng độ HCl (%) = 2.167 x A 1.1.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL): Nguyên vật liệu ACID HCl 32 % 1.1.6 Chỉ tiêu kiểm soát Mức/ Yêu cầu - Nồng độ HCl 32.0  0.5 (%) Biểu mẫu sử dụng ST T 01 Tên biểu mẫu Phiếu kết quả kiểm tra Mã số Nơi lưu KCS-PKT-BM07 Phòng KCS – HN 1.2 Kiểm tra chất lượng tại dây chuyền sản xuất 1.2.1 1.2.2 - Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra Nhiệt độ (0C). Nồng độ Acid HCl (%). Nồng độ sắt II (%). Tần suất kiểm tra 2 lần/ ca (bao gồm giữa ca và cuối ca) hoặc nhiều hơn khi có yêu cầu. 1.2.3 Phương pháp lấy mẫu - Mở van bồn chứa acid (xả bỏ vài giây), lấy khảng 200 ml cho vào erlen. 1.2.4 Phương pháp kiểm tra 1.2.4.1Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Cân kỹ thuật. - Nhiệt kế thủy tinh. - Buret chuẩn độ. - Erlen (Bình tam giác). - Pipet. - Bóp cao su. - Nước cất (Demi). - Dung dịch chuẩn Natri hydroxyd (NaOH) 1.37 N. - Chỉ thị Methyl da cam (MO). - Dung dịch Sunfuric Acid (H2SO4) đậm đặc. - Dung dịch Kalimanganat (KMnO4) 0.358N. 1.2.4.2Cách kiểm tra 1.2.4.2.1 Nhiệt độ - Sau khi lấy mẫu xong (mục 1.2.3), cắm nhiệt kế vào erlen, tiến hành đo nhiệt độ của dầu. Ghi nhận lại kết quả đo được. 1.2.4.2.2 Nồng độ acid HCl - Lấy khoảng 100 ml nước cất cho vào erlen. - Đặt Erlen lên cân kỹ thuật, nhấn phím trừ bì. - Dùng ống nhỏ giọt hút dung dịch mẫu acid cho vào erlen khoảng 3 ÷ 5 g. Đọc khối lượng (g) hiển thị trên cân, đây là khối lượng của dung dịch mẫu acid, ký hiệu là: mmẫu - Cho vào erlen vài giọt dung dịch chỉ thị MO. - Đem hổn hợp dung dịch trên chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH 1.37N cho đến khi thấy dung dịch chuyển từ màu cam sang màu vàng. Thể tích dung dịch chuẩn NaOH 1.37N tiêu tốn dùng để chuẩn độ ký hiệu là: Vchuẩn độ - Công thức xác định nồng độ Acid: Vchuẩn độ x 5 Nồng độ acid HCl(%)= mmẫu 1.2.4.2.3 Nồng độ Sắt II - Lấy khoảng 100 ml nước cất cho vào erlen, - Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc cho vào erlen trên. - Đặt erlen lên cân kỹ thuật, nhấn phím trừ bì. - Dùng ống nhỏ giọt hút dung dịch mẫu acid cho vào erlen khoảng 1 ÷ 2 g. - Đọc khối lượng (g) hiển thị trên cân, đây là khối lượng của dung dịch mẫu Acid, ký hiệu là: mmẫu - Đem hổn hợp dung dịch trên chuẩn độ với dung dịch KMnO 4 0.358N cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng. Thể tích dung dịch KMnO4 0.358N tiêu tốn dùng để chuẩn độ ký hiệu là: Vchuẩn độ - Công thức xác định hàm lượng sắt II: V chuẩn độ x 2 Nồng độ Fe II (%)= mmẫu 1.2.5 Giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL): STT Bể hóa chất Nồng độ HCl (%) Nồng độ Fe II (%) Nhiệt độ (oC) 1 Bồn Acid 1 1.5 – 5 0 - 18 75 - 85 2 Bồn Acid 2 3 – 10 0 - 15 75 - 85 3 Bồn Acid 3 8 – 16 0 - 10 75 - 90 1.2.6 Công thức tính lượng acid và nước để pha theo nồng độ yêu cầu 1.2.6.1Lượng acid và nước dùng pha ban đầu  Công thức tính lượng acid cho vào: Vđ x Cđ VAcid = C Trong đó: Cđ: Nồng độ Acid cần pha loãng (%). Vđ: Thể tích bồn cần pha loãng (m3). C: Nồng độ của dung dịch dùng pha loãng (%).  Lượng nước dùng để pha loãng: Vnước= Vđ - V Acid 1.2.6.2Lượng acid và nước dùng để điều chỉnh nồng độ ở bồn khi không đạt yêu cầu  Công thức tính lượng acid cho vào: (Vđ x Cđ) – (VT x CT) VAcid = C Trong đó: Cđ: Nồng độ Acid ban đầu cần pha loãng (%). Vđ: Thể tích bồn ban đầu cần pha loãng (m3). CT: Nồng độ Acid thấp hơn yêu cầu, (nồng độ thực) (%) VT: Thể tích hao hụt của bồn Acid, (thể tích thực) (m3). C: Nồng độ của dung dịch dùng pha loãng (%).  Lượng nước dùng để pha loãng: Vnước= Vđ – (VT + V Acid) 1.2.7 Biểu mẫu sử dụng Tên biểu mẫu Ký hiệu Phiếu kết quả kiểm tra hóa chất dây chuyền tẩy rỉ KCS-HCTR-BM08 2. Kiểm tra dầu cán 2.1 Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào 2.1.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Nồng độ dầu (%). - Chỉ số xà phòng hóa (SAP). - Chỉ số Acid (AV). 2.1.2 Tần suất kiểm tra - 01 mẫu/ lô. 2.1.3 Phương pháp lấy mẫu - Mở van thùng chứa nguyên liệu, lấy khảng 200 ml nguyên liệu dầu cán cho vào bercher. 2.1.4 Phương pháp kiểm tra 2.1.4.1 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Cân phân tích. - Cân sấy ẩm. - Máy khuấy từ có gia nhiệt. - Bếp đun. - Bình định mức. - Nhiệt kế thủy tinh. - Pipet nhựa. - Pipet chia độ. - Buret chuẩn độ. - Ống đong. - Erlen (bình tam giác). - Dụng cụ hồi lưu. - Bóp cao su. - Nước cất (Demi). - Kali Hydrocid (KOH) 0.5M trong cồn. - Acid Hydrocloric 0.5M. - Chỉ thị Phenolphthalein 1% trong cồn (PP). - Ethanol (C2H5OH). 2.1.4.2 Cách kiểm tra 2.1.4.2.1 Nồng độ dầu - Cân 50.0 g mẫu dầu hòa tan và định mức thành 1000 ml dung dịch bằng bình định mức với nước demi. - Dùng máy khuấy và gia nhiệt tới nhiệt độ khoảng từ 50 - 600C. - Dùng pipet lấy khoảng 2÷ 3 g dung dịch cho vào cân sấy ẩm. Giá trị đọc được trên cân sấy ẩm sau khi kết thúc quá trình sấy chính là giá trị nồng độ dầu cán. 2.1.4.2.2 Chỉ số xà phòng hóa (SAP) - Cân khoảng 2.0 g mẫu thử (D) cho vào erlen và cho thêm vài viên bi thủy tinh. - Dùng pipet hút 25 ml KOH 0.5M trong cồn cho vào erlen. - Chuẩn bị 1 mẫu trắng tương tự nhưng không có mẫu thử. Mang 2 bình tam giác đun hồi lưu trong khoảng 30 ÷60 phút. Sau khi đun xong dùng nước cất rửa sạch phần dung dịch trong lòng ống sinh hàn. Lấy 2 bình tam giác ra và cho vài giọt dung dịch chỉ thị PP, lắc đều. Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0.5M cho đến khi mất màu hồng. Ghi lại số ml HCl 0.5M đã dùng cho mẫu trắng (A), số ml HCl 0.5M đã dùng cho mẫu thử (B). - Tính toán: SAP (mgKOH/g) = 28 .055 ( A−B) D 2.1.4.2.3 Chỉ số Acid (AV) - Cân khoảng 2.0 g mẫu thử (D) cho vào erlen. - Dùng ống đong lấy 50 ml C2H5OH cho vào erlen và thêm vài giọt dung dịch chỉ thị PP, lắc đều. - Chuẩn bị 1 mẫu trắng tương tự nhưng không có mẫu thử. - Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn KOH 0.1N cho tới khi mất màu hồng. - Ghi lại số ml KOH 0.1N đã dùng cho mẫu thử (A), số ml KOH 0.1N đã dùng cho mẫu trắng (B). - Tính toán: 5 . 611( A−B ) K D AV (mgKOH/g) = Chú thích:K là hệ số hiệu chuẩn dung dịch KOH 0.1N (xem tài liệu Hướng dẫn pha hóa chất chuẩn – thuốc thử (KCS-HDCV-PHCTT). 2.1.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL): Nguyên vật liệu Chỉ tiêu kiểm soát Mức/ Yêu cầu - Nồng độ dầu DẦU CÁN 5.0  0.1 (%) - Chỉ số xà phòng hóa (SAP) - Chỉ số Acid (AV) 220  10 (mgKOH/g) 17.5 ± 2.5 (mgKOH/g) 2.1.6 Biểu mẫu sử dụng ST T 01 Tên biểu mẫu Phiếu kết quả kiểm tra 2.2 Kiểm tra chất lượng tại dây chuyền sản xuất 2.2.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Nhiệt độ. - Nồng độ dầu. Mã số Nơi lưu KCS-PKT-BM07 Phòng KCS – HN 2.2.2 2.2.3 - pH dầu. Độ dẫn điện dầu. Độ ổn định (ESI). Sắt II (Fe2+). Cloride (Cl-). Chỉ số acid (AV). Chỉ số xà phòng hóa (SAP). Dầu lạ. pH nước demi. Độ dẫn nước demi. Tần suất kiểm tra: 01 lần/ ca: đối với tất cả các chỉ tiêu 03 lần/ ca: đối với các chỉ tiêu là nhiệt độ, nồng độ dầu. Phương pháp lấy mẫu Mở van lấy mẫu, xả bỏ khoảng 10 giây. Hứng vào bình lấy mẫu khoảng 1 – 2 lít dầu cán. Lưu ý: Mẫu phải được lấy tại vị trí van nằm ở sau bơm dầu lên dây chuyền. Hệ thống này bao gồm 2 bơm hoạt động thay phiên nhau, do đó mẫu kiểm tra phải được lấy ra ở bơm đang hoạt động. 2.2.4 Phương pháp kiểm tra 2.2.4.1Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Máy phân tích ẩm MA 35. - Bếp đun. - Bercher. - Erlen. - Pipet. - Bóp cao su. - Bi thủy tinh. - Buret chuẩn độ - Nhiệt kế thủy tinh - Muối (NaCl). - Acid Nitric (HNO3) đậm đặc. - Acid Chlohydric (HCl) đậm đặc. - Acid Clohydric (HCl) 4N. - Dung dịch sắt chuẩn. - Dung dịch Kali thiocyanate (KSCN). - Triethanol Amine ((HOCH2CH2)3N). - Dung dịch Bạc nitrat (AgNO3)0.0564 M. - Dung dịch Ammonium thiocyanate (NH4SCN) 0.0564 M . - Dung dịch chỉ thị Ferric Alum (Ferric ammonium sulphate). - Dung dịch chuẩn độ Acid Clohydric (HCl) 0.5M - Dung dịch Kali hydroxyde (KOH) 0.5M trong cồn. - Chất chỉ thị Phenol phthalien (PP) 1% trong cồn. - Methy ethynketol(MEK). 2.2.4.2Cách kiểm tra 2.2.4.2.1 Nhiệt độ - Sau khi lấy mẫu xong (mục 2.2.3), cắm nhiệt kế vào bình lấy mẫu, tiến hành đo nhiệt độ của dầu. Ghi nhận lại kết quả đo được. 2.2.4.2.2 Nồng độ dầu tại thời điểm ban đầu (To)  Phương pháp khối lượng: - Khởi động máy phân tích ẩm, cho khay đã chứa sẵn giấy lọc thủy tinh vào máy và tiến hành sấy khô giấy. Sau khi sấy khô xong, nhấn phím trừ bì về 0. - Lấy 100 ml dầu cán cho vào cốc thủy tinh, khuấy đều. Dùng ống nhỏ giọt hút khoảng 2 ¿ 3 g dầu cán cho vào khay máy sấy ẩm, tiến hành sấy khô. Kết thúc quá trình sấy mẫu ta sẽ đọc được kết quả trên màn hình điều khiển. Ghi nhận lại kết quả đọc được.  Phương pháp hóa học: - Cho khoảng 300 ÷ 500 ml dung dịch NaCl quá bảo hòa vào becher 500 ml và đun sôi dung dịch trên bếp. - Dùng pipet lấy 20 ml acid HCl và 20 ml acid HNO3 cho vào erlen. - Khuấy đều hỗn hợp dầu, dùng ống đong lấy 100 ml dầu cán cho vào Erlen chứa hỗn hợp acid trên. Thêm vào erlen vài viên bi thủy tinh và đun sôi hỗn hợp này trong khoảng 30 phút đến khi dầu được tách ra (hoặc đun hỗn hợp dung dịch còn khoảng 30 ÷ 50 ml). - Lấy erlen ra khỏi bếp đun, gắn ống chia độ vào đầu erlen. - Đổ từ từ dung dịch NaCl quá bảo hòa nóng ở trên vào bình erlen cho đến khi mực chất lỏng dâng lên đến vạch số 0 của ống chia độ. - Đọc thể tích ở phần đầu của ống chia độ. Thể tích này được xem là nồng độ dầu có trong dầu cán tại thời điểm lấy mẫu (To). Ghi nhận lại kết quả đọc được.  Công tức tính nồng độ dầu tại thời điểm ban đầu (To) sau khi trừ dầu lạ - Công thức này áp dụng cho việc tính nồng độ dầu tại thời điểm ban đầu (T o) sau khi trừ dầu lạ đối với cả hai phương pháp khối lượng và hóa học. - Tính toán: Nồng độ ban đầu T0 (%) = T0 – T0 x % Dầu lạ 100 2.2.4.2.3 pH dầu - Lấy 100 ml mẫu cho vào cốc thủy tinh, dùng máy đo pH chuyên dụng để đo chỉ số pH. Kết quả sẽ hiển thị lên màn hình sau khi máy đo đã ổn định. Ghi nhận lại kết quả đọc được. 2.2.4.2.4 Độ dẫn điện dầu - Lấy 100 ml mẫu cho vào cốc thủy tinh, dùng máy đo độ dẫn điện chuyên dụng để đo chỉ số độ dẫn điện. Kết quả sẽ hiển thị lên màn hình sau khi máy đo đã ổn định. Ghi nhận lại kết quả đọc được. 2.2.4.2.5 Độ ổn định (ESI) - Chỉ số ESI được tính theo công thức như sau: Độ ổn định ESI(%) = T30 X 100 T0 - Nồng độ dầu (To) ta đã được kiểm tra ở mục 2.2.4.2.2 - Nồng độ dầu sau 30 phút (T30) được kiểm tra như sau: Lắc kỹ bình mẫu dầu, lấy 200 ml cho vào phễu chiết, đậy nắp và để yên vào vị trí cố định 30 phút. Sau 30 phút, lấy 100 ml phần dung dịch phía dưới tiến hành kiểm tra nồng độ theo 2 phương pháp như mục 2.2.4.2.2. Sau khi kiểm tra ta sẽ có kết quả nồng độ dầu ở T30. 2.2.4.2.6 Hàm lượng sắt II - Để kiểm tra hàm lượng sắt, ta tiến hành theo phương pháp so sánh màu giữa 2 mẫu là mẫu trắng và mẫu thử. - Phần dung dịch sau khi đã kiểm tra xong nồng độ dầu ban đầu (T o) theo phương pháp hóa học, mang phần dung dịch lọc bỏ phần dầu ở trên và đem định mức thành 500 ml (dung dịch A). - Dùng pipet hút 1 ml HCl 4N, 3 ml KSCN, 0.5 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm và cho thêm khoảng 10 ml nước demi. Đậy nắp lại và lắc đều cho dung dịch hòa tan vào nhau hoàn toàn (mẫu thử). - Làm tương tự một mẫu như trênnhưng không có dung dịch A(mẫu trắng). - Đem mẫu trắng chuẩn độ bằng dung dịch sắt chuẩn, đến khi nào ta thấy màu giữa hai ống nghiệm giống nhau (điều chỉnh thể tích dung dịch ở trong hai ống nghiệm bằng nhau khi so màu). Ghi nhận số ml sắt chuẩn đã chuẩn độ (T). - Tính toán: Hàm lượng Fe2+ (ppm) = 300 x T 2.2.4.2.7 Hàm lượng Cloride (Cl-) - Đặt erlen lên cân kỹ thuật 2 số lẻ, nhấn phím trừ bì. Lấy khoảng 50 ml dầu cán đổ vào erlen, đọc khối lượng g dung dịch mẫu (W). - Dùng pipet hút 25 ml dung dịch AgNO3 0.0564M, 1 ml triethanol amine, 1 ml chất chỉ thị ferric alum cho vào erlen 250ml trên. - Lắc đều để đông tụ chất kết tủa. - Acid hóa với 15 ml acid HNO3. - Chuẩn độ phần AgNO3 hiện diện bằng dung dịch NH4SCN cho đến khi xuất hiện màu hồng cam. Ghi nhận lại số ml dung dịch NH4SCN đã dùng (V). - Tiến hành làm 1 mẫu trắng như các bước trên nhưng không có mẫu dầu. - Chuẩn độ bằng dung dịch NH4SCN cho đến khi xuất hiện màu hồng cam. Ghi nhận lại số ml dung dịch NH4SCN đã dùng (F). - Tính toán: Hàm lượng Cl- (ppm) = 2002.2 (F – V) W 2.2.4.2.8 Chỉ số xà phòng hóa (SAP) - Lấy 300 ml dầu cán cho vào phễu chiết, cho thêm vào khoảng 25 g NaCl và 100 ml MEK. - Lắc đều dung dịch để đồng nhất với nhau. Lưu ý:Lắc khoảng 10 giây đầu thì mở van của phễu chiết để khí thoát ra. Thao tác này phải tiến hành trong tủ hood. - Sau khi dung dịch đã đồng nhất, đặt phễu lên giá đỡ để yên khoảng 10 phút. Lúc này dung dịch sẽ tách thành 2 lớp. Lớp dưới là nước, lớp trên là hỗn hợp dầu và MEK. Xả bỏ phần nước phía dưới. Lấy phần hỗn hợp dầu và MEK đem lọc, sau khi lọc ta lấy phần dung dịch cho vào becher đun cách thủy khoảng 2 ¿ 3 giờ để cho MEK bay hơi hết. - Phần dầu thu được (mẫu thử) dùng để kiểm tra chỉ số xà phòng hóa. - Cân khoảng 2 g mẫu thử (D) cho vào erlen và cho thêm vài viên bi thủy tinh. - Dùng pipet hút 25 ml KOH 0.5M trong cồn cho vào erlen trên. - Chuẩn bị 1 mẫu trắng tương tự nhưng không có mẫu thử. - Mang 2 Erlen đun hồi lưu trong 30 ¿ 60 phút. Lưu ý: Dùng vaseline bôi quanh miệng ống sinh hàn trước khi đun để tránh mẫu bị thất thoát do bay hơi trong quá trình đun. - Sau khi đun xong dùng nước cất rửa sạch phần trong lòng ống sinh hàn để trôi hết KOH ngậm dầu. - Lấy 2 erlen ra và cho vào khoảng 5 ¿ 10 giọt dung dịch chỉ thị PP. Đem chuẩn độ với dung dịch HCl 0.5M cho đến khi mất màu hồng. - Ghi lại số ml HCl 0.5M đã dùng cho mẫu trắng (A), số ml cho mẫu thử (B). - Tính toán: Chỉ số xà phòng hóa SAP (mgKOH/g) = 28.055 (A – B) D 2.2.4.2.9 Dầu lạ - Nồng độ dầu lạ trong dầu cán được xác định theo công thức sau: Dầu lạ(%) = SAPnguyên chất – SAPmẫu SAPnguyên chất X 100 Trong đó: SAPnguyên chất được lấy từ kết quả kiểm tra dầu cán nguyên liệu khi nhập hàng. 2.2.4.2.10 Chỉ số Acid (AV) - Đặt erlen 250 ml lên cân phân tích, nhấn phím trừ bì. Cho khoảng 2 g mẫu thử (D) vào erlen, 50 ml cồn (C2H5OH), 5 ¿ 10 giọt dung dịch chỉ thị PP. - Lắc đều hỗn hợp dung dịch và mang chuẩn độ với dung dịch KOH 0.1N. Ghi nhận số ml KOH 0.1N đã dùng (A). - Ta tiến hành làm 1 mẫu trắng tương tự như trên nhưng không có mẫu thử. Ghi nhận số ml KOH 0.1 N đã dùng (B). - Tính toán: Chỉ số acid AV (mgKOH/g) = 5.611 (A – B) x K D Trong đó: K là hệ số hiệu chuẩn dung dịch KOH 0.1N, hệ số này sẽ được lấy từ kết quả hiệu chuẩn dung dịch KOH 0.1N mỗi lần pha mới. 2.2.4.2.11 pH nước demi - Lấy 100 ml nước Demi cho vào cốc thủy tinh, dùng máy đo pH chuyên dụng để đo chỉ số pH. Kết quả sẽ hiển thị lên màn hình sau khi máy đo đã ổn định. 2.2.4.2.12 Độ dẫn điện nước Demi - Lấy 100 ml nước demi cho vào cốc thủy tinh, dùng máy đo độ dẫn điện chuyên dụng để đo chỉ số độ dẫn điện. Kết quả sẽ hiển thị lên màn hình sau khi máy đo đã ổn định. 2.2.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL): STT Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn 1 Nhiệt độ 50 – 60 oC 2 pH 5.0 – 7.0 3 Nồng độ dầu 2.5 – 6.0 % 4 Độ dẫn  500 µs/cm 5 Độ ổn định (ESI) 70 – 90 % 6 Nồng độ Fe  600 ppm 7 Nồng độ Cloride  50 ppm 8 Chỉ số Acid (AV)  35 mgKOH/g 9 Chỉ số xà phòng hóa (SAP)  190 mgKOH/g 10 Nồng độ dầu lạ  15 % 11 pH nước Demi 5.5 - 7.5 12 Độ dẫn nước Demi < 50 µs/cm 2.2.6 Biểu mẫu sử dụng Tên biểu mẫu Ký hiệu Phiếu phân tích dầu cán KCS-PTDC-BM11 Phiếu kiểm tra kết quả dầu cán – nước demi KCS-KTDC-BM10 Phiếu theo dõi chất lượng dầu cán – nước demi KCS-TDDC-BM31 3. Kiểm tra dầu mài 3.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Nồng độ dầu mài. 3.2 Tần suất kiểm tra - 01 lần/ ngày. 3.3 Phương pháp lấy mẫu - Mẫu được lấy tại máng dẫn dầu từ vòi phun máy màimáy mài xuống bồn chứa (khi máy hoạt động) hoặc tại bồn cứa dầu (khi máy dừng). 3.4 Phương pháp kiểm tra 3.4.1 3.4.2 - Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ Khúc xạ kế. Cốc thủy tinh (bercher). Ống nhỏ giọt. Khăn giấy mềm. Cách kiểm tra Dùng cốc thủy tinh lấy khoảng 100 ml dung dịch dầu mài từ vòi phun của máy mài. Sử dụng ống nhỏ giọt hút dầu mài và cho vài giọt dầu mài lên lăng kính khúc xạ kế. Đóng nắp che lăng kính lại và hướng mặt lăng kính ra phía ánh sáng. Quan sát và đọc chỉ số oBrix trên khúc xạ kế. Ghi nhận lại kết quả đo được. - Công thức tính: Y = A.X Trong đó: Y là nồng độ dầu mài. A là chỉ số khúc xạ kế của dầu mài. X là chỉ số oBrix đọc trên khúc xạ kế. Bảng chỉ số khúc xạ kế (A) của một số loại dầu mài: ST T Tên loại dầu mài Chỉ số khúc xạ kế (Refractometer index) 01 AVANTIN 402 1.90 02 ISOCOOL 421 1.25 03 BETROFER 1.33 3.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL): STT Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn 1 Nhiệt độ 3–5% 3.6 Biểu mẫu sử dụng Tên biểu mẫu Ký hiệu Phiếu tổng hợp chất lượng dầu mài KCS-CLDM-BM30 4. Kiểm tra hóa chất tẩy dầu 4.1 Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào 4.1.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Tỷ trọng (SG) ở 270C (chỉ áp dụng cho dạng lỏng). - Nồng độ. 4.1.2 Tần suất kiểm tra - 01 mẫu/ lô. 4.1.3 Phương pháp lấy mẫu - Mẫu dạng lỏng: Mở van thùng chứa nguyên liệu (xả bỏ vài giây), lấy khảng 200 ml nguyên liệu hóa chất tẩy dầu. - Mẫu dạng bột: Lấy khoảng 200 g nguyên liệu hóa chất tẩy dầu. 4.1.4 Phương pháp kiểm tra 4.1.4.1 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Cân phân tích. - Bếp điện. - Ống đong. - Tỷ trọng kế. - Nhiệt kế. - Buret chuẩn độ. - Bình định mức. - Pipet chia độ. - Bóp cao su. - Erlen (Bình tam giác). - Nước cất (Demi). - Chỉ thị Phenolpthalein 1% trong cồn (PP). - Acid Sunfuric (H2SO4) 0.1N. 4.1.4.2 Cách kiểm tra 4.1.4.2.1 Tỷ trọng (SG) - Cho dung dịch mẫu vào ống đong (thể tích 250ml). Gia nhiệt dung dịch đến 27 0C (kiểm soát nhiệt độ bằng nhiệt kế). - Lấy tỷ trọng kế cho vào ống đong chứa dung dịch trên, chờ cho ổn định rồi đọc kết quả trên thang đo. Đây chính là giá trị SG cần xác định. Ghi nhận lại kết quả kiểm tra vào biểu mẫu (HD.KTNVL.BM01). 4.1.4.2.2 Nồng độ - Cân 20.0 g mẫu nguyên liệu, hòa tan và định mức thành 1000ml dung dịch bằng bình định mức với nước demi. - Dùng pipet hút 10 ml dung dịch ở trên cho vào bình tam giác và thêm vài giọt dung dịch chỉ thị PP, lắc đều. - Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn H 2SO4 0.1N đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn. - Thể tích H2SO4 0.1N tiêu tốn dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu ở trên chính là giá trị nồng độ (điểm) của hóa chất tẩy dầu. Ghi nhận lại kết quả kiểm tra vào biểu mẫu (HD.KTNVL.BM01). - Ghi chú: Nhằm đánh giá chất lượng nguyên liệu đầy đủ và chính xác. Nguyên liệu hóa chất tẩy dầu sẽ được đưa vào sản xuất thử nghiệm tại dây chuyền nhà máy. Việc kiểm tra chất lượng sẽ được ghi nhận lại vào biểu mẫu Biên bản đánh giá chất lượng hóa chất tẩy dầu (HD.KTNVL.BM02). 4.1.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL): Nguyên vật liệu TẨY DẦU Chỉ tiêu kiểm soát - Nồng độ Mức/ Yêu cầu Dạng rắn: 22.0 ÷ 28.0 (điểm) Dạng lỏng: 13.0 ± 0.5 (điểm) - Tỷ trọng (SG) ở 270C (Chỉ áp dụng cho dạng lỏng) 1.35 ± 0.1 4.1.6 Biểu mẫu sử dụng ST T Tên biểu mẫu Mã số Nơi lưu 01 Phiếu kết quả kiểm tra nguyên vật liệu HD.KTNVL.BM01 Phòng KCS – HN 02 Biên bản đánh giá chất lượng hóa chất tẩy dầu HD.KTNVL.BM02 Phòng KCS – HN 4.2 Kiểm tra chất lượng tại dây chuyền sản xuất 4.2.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Nhiệt độ - Nồng độ. 4.2.2 Tần suất kiểm tra - 03 lần/ Ca. 4.2.3 Phương pháp lấy mẫu - Mở van lấy mẫu, xả bỏ khoảng vài giây trước khi lấy (đối với mẫu kiểm tra lấy ở dây chuyền NOF) hoặc lấy trực tiếp ở trên bể tẩy rửa (đối với mẫu kiểm tra lấy ở dây chuyền mạ màu). - Lấy khoảng 200 ml mẫu cho vào erlen. 4.2.4 Phương pháp kiểm tra 4.2.4.1 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Bình tam giác (erlen). Pipet. Bóp cao su. Buret chuẩn độ. Nước cất (demi). Chỉ thị Phenolphthalein 1% trong cồn (PP). Acid Sunfuric (H2SO4) 0.1N. 4.2.4.2 Cách kiểm tra 4.2.4.2.1 Nhiệt độ - Nhiệt độ được kiểm tra bằng cách dùng nhiệt kế cắm trực tiếp vào bình lấy mẫu. Kết quả đọc được trên nhiệt kế chính là nhiệt độ cần kiểm tra. 4.2.4.2.2 Nồng độ - Dùng pipet lấy 5 ml mẫu cho vào bình tam giác, thêm vài giọt chỉ thị PP, lắc đều. - Đem chuẩn độ bằng dung dịch H 2SO4 0.1N đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn. - Thể tích H2SO4 0.1N tiêu tốn dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu ở trên chính là giá trị nồng độ (điểm) của hóa chất tẩy dầu ở bể. 4.2.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Đối với dây chuyền mạ NOF: Quy định nhiệt độ, nồng độ hóa chất bể tẩy dầu – điện phân của dây chuyền mạ NOF (Phụ lục 16 - QT.MNOF.PL16) Stt Giới hạn các chỉ tiêu Bể hóa chất Nồng độ (điểm) Nhiệt độ (0C) 1 Bể tẩy dầu 10 – 15 60 - 70 2 Bể điện phân 20 – 25 60 - 70 - Đối với đây chuyền mạ màu: Quy định nhiệt độ, nồng độ hóa chất tẩy rửa – Crômic của dây chuyền mạ màu (Phụ lục 8 - QT.SXMM.PL08) Stt Bể hóa chất Nguyên liệu Giới hạn các chỉ tiêu Nồng độ (điểm) Nhiệt độ (0C) 1 Bể tẩy rửa 1, 2, 3 Tôn đen 90 – 100 70 – 100 2 Bể tẩy rửa 1, 2 Tôn lạnh 0.1 – 5 55 – 65 3 Bể tẩy rửa 1, 2 Tôn kẽm 0.1 – 8 55 – 65 4 Bể tẩy rửa 1, 2 Tôn bên ngoài Không quy định 55 – 65 4.2.6 Biểu mẫu sử dụng Stt 1 Tên biểu mẫu Phiếu kết quả kiểm tra hóa chất tẩy dầu – Crômic Mã số HD.TDCR.BM01 5. Hóa chất phủ Antifinger 5.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Thử nghiệm phun sương muối. - Thử nghiệm hóa chất NaOH 5%. - Thử nghiệm hóa chất HCl 5%. 5.2 Tần suất kiểm tra  05 - 10 mẫu/ lô, đối với các chỉ tiêu: - Thử nghiệm phun sương muối.  01 - 03 mẫu/ lô, đối với các chỉ tiêu: - Thử nghiệm hóa chất NaOH 5%. - Thử nghiệm hóa chất HCl 5%. 5.3 Phương pháp lấy mẫu - Tôn nguyên liệu sau khi qua tất cả các công đoạn của dây chuyền mạ NOF. Tại cuối cuộn (đầu ra), tiến hành cắt mẫu thử kiểm tra, mẫu này có kích thước khoảng 50 x khổ rộng (cm). - Kích thước mẫu thử nghiệm: 80 x 120 mm. - Quy định mẫu trước khi thử nghiệm: Mẫu không bị trầy xước, công vênh, ba zớ, nhám, xỉ, không phủ anti,… không bị vật thể lạ bám lên. 5.4 Phương pháp kiểm tra 5.4.1 Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ - Máy dập mẫu (80 x 120 mm). - Máy phun sương muối. - Băng keo chuyên dụng hoặc sáp. - Kéo cắt. - Pipet nhựa 3ml. - Dung dịch NaOH 5%. - Dung dịch HCl 5%. 5.4.2 Cách kiểm tra 5.4.2.1 Thử nghiệm phun sương muối  Chuẩn bị mẫu: - Che 4 cạnh của mẫu thử bằng băng keo chuyên dụng hoặc sáp để đảm bảo trong quá trình phun nước muối không bị thẩm thấu vào các cạnh của mẫu. - Mã hóa cho mẫu thử nghiệm (tên mẫu, thông số kỹ thuật, ngày kiểm tra,…).  Cách kiểm tra, đánh giá:  Mẫu sau khi được chuẩn bị xong sẽ được kiểm tra bằng máy phun sương muối theo tiêu chuẩn phun muối ASTM B117 (áp suất phun: 15 psi), các bước kiểm tra cụ thể như sau: - Mẫu thử nghiệm sẽ được để lên kệ theo một góc nghiêng từ 15 ÷ 30 0 so với phương thẳng đứng, với mặt chính hướng lên trên để thử nghiệm. - Sau khi hoàn thành các bước cài đặt điều kiện cho một chu trình hoạt động, kiểm tra hệ thống khí, nước, dung dịch muối cung cấp cho máy. Ấn nút RUN trên màn hình điều khiển cho máy hoạt động (đèn màu xanh sẽ sáng khi máy hoạt động). Ghi chú: Cách kiểm tra xem thêm tài liệu Hướng dẫn vận hành máy phun sương muối (HDVH-MPSM).  Mẫu sau khi thử nghiệm phun muối sẽ được đem ra đánh giá chất lượng, cụ thể như sau: - Ta có 1 miếng mẫu chuẩn bằng nhựa trong được chuẩn bị sẵn (hình dưới), mẫu chuẩn này sẽ được chia thành 100 ô hình chữ nhật có diện tích 60 x 100 mm, trong đó mỗi ô là: 6 x 10 mm. Hình: Mẫu chuẩn - Áp miếng mẫu chuẩn này lên mẫu thử nghiệm, quan sát vết ố xuất hiện trên mẫu chuẩn và đánh giá chất lượng theo bảng quy đổi bên dưới. - Bảng quy đổi tỷ lệ mốc ố từ mm ra % trên mẫu thử nghiệm: Kích thước vết mốc ố tính theo chiều dài mm xuất hiện tại bất kì một ô nào của mẫu chuẩn Tỷ lệ mốc ố quy đổi ra % ¿ 1 mm 0.25 % 1 ¿ 2 mm 0.5 % ¿ 2 mm 1% Tỷ lệ mốc ố của mẫu thử (%) = Tổng tỷ lệ mốc ố xuất hiện ở từng ô trên mẫu chuẩn (%). 5.4.2.2 Thử nghiệm hóa chất NaOH 5%  Chuẩn bị mẫu: - Mã hóa cho mẫu thử nghiệm (tên mẫu, thông số kỹ thuật, ngày kiểm tra,…).  Cách kiểm tra, đánh giá: - Dùng pipet nhựa lấy dung dịch NaOH 5%, nhỏ 1 giọt lên mẫu thử nghiệm, đồng thời bấm đồng hồ và chờ đến hết thời gian 5 phút, dùng giấy mềm lau sạch. - Quan sát và đánh giá chất lượng bề mặt chỗ vừa thử nghiệm dung dịch NaOH 5%. Nếu thấy trên bề mặt chỗ vừa thử nghiệm xuất hiện mốc ố thì đánh giá không đạt, ngược lại thì đạt. 5.4.2.3 Thử nghiệm hóa chất HCl 5%  Chuẩn bị mẫu kiểm tra: - Mã hóa cho mẫu thử nghiệm (tên mẫu, thông số kỹ thuật, ngày kiểm tra,…).  Cách kiểm tra, đánh giá: - Dùng pipet nhựa lấy dung dịch HCl 5%, nhỏ 1 giọt lên mẫu thử nghiệm, đồng thời bấm đồng hồ và chờ đến hết thời gian 30 phút, dùng giấy mềm lau sạch. - Quan sát và đánh giá chất lượng bề mặt chỗ vừa thử nghiệm dung dịch HCl 5%. Nếu thấy trên bề mặt chỗ vừa thử nghiệm xuất hiện mốc ố thì đánh giá không đạt, ngược lại thì đạt. 5.4.3 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL): Nguyên vật liệu ANTIFINGER Chỉ tiêu kiểm soát Mức/ Yêu cầu - Thử nghiệm phun sương muối Thời gian phun sương muối mốc ố 5%: ≥ 400h - Thử nghiệm hóa chất NaOH 5% 05 phút: Bề mặt không bị mốc ố - Thử nghiệm hóa chất HCl 5% 30 phút: Bề mặt không bị mốc ố 5.4.4 Biểu mẫu sử dụng ST T Tên biểu mẫu Mã số Nơi lưu 01 Biên bản đánh giá chất lượng hóa chất Antifinger HD.KTNVL.BM0 3 Phòng KCS – HN 6. Hóa chất phủ Cromic 6.1 Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào 6.1.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Tỷ trọng (SG) ở 27 0C. - Acid tự do (F.A). - Acid tổng (T.A). - Nồng độ Cr6+ . - Nồng độ Cr tổng. 6.1.2 Tần suất kiểm tra - 01 mẫu/ lô. 6.1.3 Phương pháp lấy mẫu - Mở van thùng chứa nguyên liệu, lấy khảng 200 ml nguyên liệu crômic cho vào bercher. 6.1.4 Phương pháp kiểm tra 6.1.4.1 Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ - Bếp đun. - Cân phân tích. - Tỷ trọng kế. - Ống đong. - Pipet chia độ. - Bóp cao su. - Buret chuẩn độ. - Erlen (Bình tam giác). - Sắt Sulfate (FeSO4) 0.1N. - Chỉ thị Ferroin. - Acid Sunfuric (H2SO4) 50%. - Acid Nitric (HNO3) đậm đặc. - Ammonium Persulfate ((NH4)2S2O8) 98.0%. - Bạc Nitrat (AgNO3) 0.1N. - Natri Hydrocid (NaOH) 0.1N - Chỉ thị Bromocresol Green (BG). - Chỉ thị Phenolphthalein 1% trong cồn (PP). 6.1.4.2 Cách kiểm tra: 6.1.4.2.1 Tỷ trọng (SG) ở 270C - Cho dung dịch mẫu vào ống đong (thể tích 250ml). Gia nhiệt dung dịch đến 270C (kiểm soát nhiệt độ bằng nhiệt kế). - Lấy tỷ trọng kế cho vào ống đong chứa dung dịch trên, chờ cho ổn định rồi đọc kết quả trên thang đo. Đây chính là giá trị SG cần xác định. 6.1.4.2.2 Nồng độ Cr6+  Chuẩn bị mẫu: - Cân chính xác 60.0 g nguyên liệu crômic hòa tan với nước demi, sau đó đem vào bình định mức thành 1000 ml.  Cách kiểm tra: - Dùng pipet hút 10 ml dung dịch mẫu đã chuẩn bị ở trên cho vào bình tam giác, thêm 10 ml dung dịch H2SO4 50% và vài giọt chỉ thị Ferroin, lắc đều. - Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn FeSO4 0.1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ sậm. Ghi lại số ml dung dịch FeSO 4 0.1N đã tiêu tốn (A). - Tính toán: Nồng độ Cr6+ (điểm) = A x F Chú thích:F là hệ số hiệu chỉnh dd FeSO 4 0.1N (xem tài liệu Hướng dẫn pha hóa chất chuẩn – thuốc thử (KCS-HDCV-PHCTT). 6.1.4.2.3 Nồng độ Cr tổng  Chuẩn bị mẫu: - Mẫu được chuẩn bị ở mục 1.5.4.2.2  Cách kiểm tra: - Dùng pipet hút 10 ml dung dịch mẫu đã chuẩn bị ở trên ở trên cho vào bình tam giác, thêm 10 ml H2SO4 50%, 1 ml HNO3 đđ và 100 ml nước demi, lắc đều. - Đun sôi hỗn hợp dung dịch trên trong khoảng 5 phút. - Để nguội rồi thêm vào 10ml AgNO3 0.1N, thêm từ từ khoảng 2 ¿ 3g (NH4)2S2O8 để Oxy hóa Cr3+ thành Cr6+. - Đun sôi hỗn hợp dung dịch trên trong khoảng 10 phút để loại (NH 4)2S2O8 dư. Sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng. - Thêm 20 ml H2SO4 50% và vài giọt chỉ thị Ferroin. - Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn FeSO 4 0.1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ sậm. Ghi lại số ml dung dịch FeSO4 0.1N đã tiêu tốn (A). - Tính toán: Nồng độ Cr tổng (điểm) = A x F Chú thích:F là hệ số hiệu chỉnh dd FeSO 4 0.1N (xem tài liệu Hướng dẫn pha hóa chất chuẩn – thuốc thử (KCS-HDCV-PHCTT). 6.1.4.2.4 Acid tự do (F.A)  Chuẩn bị mẫu: - Mẫu được chuẩn bị ở mục 5.4.2  Cách kiểm tra: - Dùng pipét hút 10 ml dung dịch mẫu đã chuẩn bị ở trên ở trên, cho vào bình tam giác và thêm vài giọt dung dịch chỉ thị BG, lắc đều. - Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH 0.1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu xanh. Số ml dung dịch chuẩn NaOH 0.1N đã dùng chính là giá trị F.A cần xác định. 6.1.4.2.5 Acid tổng (T.A)  Chuẩn bị mẫu: - Mẫu được chuẩn bị ở mục 5.4.2  Cách kiểm tra: - Dùng pipet hút 10 ml dung dịch mẫu đã chuẩn bị ở trên ở trên cho vào bình tam giác và thêm vài giọt dung dịch chỉ thị PP, lắc đều. - Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH 0.1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền. Số ml dung dịch chuẩn NaOH 0.1N đã dùng chính là giá trị T.A cần xác định. 6.1.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL): Nguyên vật liệu CRÔMIC Chỉ tiêu kiểm soát Mức/ Yêu cầu - Nồng độ Cr6+ 14.5 ± 0.7 (điểm) - Nồng độ Cr tổng 24.0 ± 1.0 (điểm) - Acid tự do (F.A) 1.3 ± 0.4 (điểm) - Acid tổng (T.A) 8.5 ± 0.7 (điểm) - Tỷ trọng (SG) ở 270C 6.1.6 Biểu mẫu sử dụng 1.166 ± 0.050 ST T Tên biểu mẫu Mã số Nơi lưu 01 Phiếu kết quả kiểm tra nguyên vật liệu HD.KTNVL.BM0 1 Phòng KCS – HN 6.2 Kiểm tra chất lượng tại dây chuyền sản xuất 6.2.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra - Nồng độ Cr6+. 6.2.2 Tần suất kiểm tra: - 03 lần/ ca. 6.2.3 Phương pháp lấy mẫu - Lấy khoảng 200 ml mẫu ở bể phủ Crômic. 6.2.4 Phương pháp kiểm tra 6.2.4.1 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất: - Pipet. - Bóp cao su. - Buret chuẩn độ. - Erlen (bình tam giác). - Nước cất (Demi). - Acid Sunfuric (H2SO4) 50%. - Sắt Sunfat (FeSO4) 0.1N - Kali Dicromat (K2Cr2O7) 0.1N - Chỉ thị Ferroin. 6.2.4.2 Cách kiểm tra: - Dùng pipet lấy 2 ml mẫu cho vào bình tam giác, thêm 25 ml nước demi, 25 ml dung dịch H2SO4 50% và vài giọt chỉ thị Ferroin, lắc đều. - Đem chuẩn độ bằng dung dịch FeSO4 0.1N đến khi dung dịch chuyển sang màu nâu đỏ. - Tính toán: Nồng độ Cr6+ (điểm) = A x F Trong đó: A : thể tích dung dịch FeSO4 0.1N đã dùng chuẩn độ (ml). F : hệ số hiệu chỉnh dung dịch FeSO 4 0.1N (xem tài liệu Hướng dẫn pha hóa chất chuẩn – thuốc thử (KCS-HDCV-PHCTT). 6.2.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra - Quy định nhiệt độ, nồng độ hóa chất tẩy rửa – Crômic của dây chuyền mạ màu (Phụ lục 8 - QT.SXMM.PL08) Stt Bể hóa chất 1 Bể pha Crômic Giới hạn các chỉ tiêu Nồng độ Cr6+ (điểm) 18 – 25 6.2.6 Biểu mẫu sử dụng Stt Tên biểu mẫu Mã số