Tài liệu đề tài phân tích đất cây trồng

Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng LỜI CẢM ƠN Trong suốt thời gian thực tập tại Viện Nghiên Cứu Và Ứng Dụng Công Nghệ Nha Trang, được sự giúp đỡ tận tình của Tiến Sĩ: Nguyễn Duy Nhứt và các anh chị trong Viện, đã tạo điều kiện thuận lợi cho em có thể áp dụng những kiến thức đã học vào lĩnh vực thực tế. Những kiến thức đã tích luỹ được hôm nay sẽ là hành trang và kinh nghiệm giúp em trong hoạt động thực tiễn. Để có thể hoàn thành tốt tập báo cáo này, trước hết em xin cảm ơn cô giáo: Phan Thị Thương đã tận tình truyền đạt những kiến thức trong quá trình thực tập và trực tiếp hướng dẫn, cùng các thầy cô trong trường Cao Đẳng Công Nghiệp Tuy Hoà đã tận tình dạy bảo và truyền đạt cho em những kiến thức quý báu trong suốt 3 năm học qua. Qua đây em cũng xin chân thành cảm ơn các anh chị, cô chú trong Viện đã hết sức giúp đỡ và hướng dẫn em trong công tác thực tế để hoàn thành tốt báo cáo, đưa lý luận kiến thức trong nhà trường vào thực tế. Chân thành cảm ơn các bạn sinh viên lớp CĐ – HOÁ29, cùng các bạn sinh viên thực tập tại phòng thí nghiệm ở Viện đã nhiệt tình giúp đỡ động viên em. Cuối cùng con xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến bố, mẹ kính mến cùng anh chị em thân yêu. Người đã ủng hộ nhiệt tình cả vật chất lẫn tinh thần trong suốt quá trình thực tập và thực hiện đề tài. Em sẽ cố gắng vận dụng những kiến thức đã học vào thực tế và làm việc với đầy nhiệt huyết hoài bão cùng tri thức đối với cuộc sống. Em xin chân thành cảm ơn! Sinh viên Trần Thị Mỹ Châu SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 1 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp PHẦN MỘT: Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng TỔNG QUAN Việt Nam là một nước có nguồn tài nguyên thiên nhiên phong phú, nào là đất, nước, khoáng sản, thuỷ sản….. Để khai thác nguồn tài nguyên đó cần có những nhà nghiên cứu, những nhà phân tích…để tìm ra tầm quan trọng cần thiết của nó đối với cuộc sống con người, đối với sự phát triển xã hội, để tìm ra những tính chất vật lí, hoá học của nguồn tài nguyên đó. Như chúng ta đã biết, Việt Nam là một nước nông nghiệp phát triển, Nghị Quyết đã nhấn mạnh: “Lương thực và thực phẩm là vấn đề bức thiết và rất cơ bản mà chúng ta phải giải quyết ổn định và cải thiện đời sống nhân dân, phát triển kinh tế và củng cố quốc phòng…” * Vì vậy, để thực hiện được nhiệm vụ này đòi hỏi phải có sự đóng góp to lớn của nhiều ngành và nhiều lĩnh vực, trong đó Thổ nhưỡng là một trong những lĩnh vực hết sức quan trọng. Để nghiên cứu các quá trình xảy ra trong đất, để có thể áp dụng những biện pháp cải tạo đất, sử dụng phân bón một cách hợp lí, để bố trí cơ cấu cây trồng và định ra những công thức luân canh để có năng suất cao và ổn định…hay những chuẩn đón những nguyên nhân bệnh của cây trồng…thì không thể không đề cập đến việc phân tích đất. Ngay từ những thời kỳ lịch sử xa xưa con người đã có những hiểu biết nhất định về “Sinh thái học” dù rằng họ không biết thuật ngữ này. Có thể nêu lên những công trình có đề cập đến “Sinh thái học” như: theo Phrate (317 - 286 TCN) người khai sinh môn học thực vật học đã chú ý đến ảnh hưởng của thời tiết, màu đất đến sự sinh trưởng, tuổi thọ của cây và thời kỳ quả chín, tác động qua lại giữa thảm thực vật với địa hình, địa lí. Qua đây, ta cũng có thể nói nguồn tài nguyên đất nó có vai trò quan trọng như thế nào, vậy đất là gì ?. SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 2 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng Đất là một lớp mỏng khoáng vật trên bề mặt Trái đất đã bị phong hoá kết hợp với thành phần hữu cơ. Thực vật phát triển trên đất, vì vậy đất là một trong những thành phần tối quan trọng của địa quyển. Mặt dù chỉ là một lớp rất mỏng so với kích thước của Trái đất, song đất lại là môi trường sản sinh ra lương thực, thực phẩm cho hầu hết các dạng sinh vật. Bên cạnh vai trò sản xuất lương thực thực phẩm, đất còn là nơi tiếp nhận một lượng lớn các chất gây ô nhiễm. Một số chất được con người đưa vào đất như phân bón, hoá chất bảo vệ thực vật…cũng góp phần làm ô nhiễm môi trường đất, không khí và nước. Có thể nói rằng: đất là vật thể thiên nhiên được tạo thành nhờ sự kết hợp của sáu yếu tố là đá, sinh vật (gồm động vật và thực vật), khí hậu, địa hình, thời gian và con người. Nhiều nhà nghiên cứu cho rằng khi có loài người, thì con người là yếu tố đặc biệt quan trọng tác động đến sự hình thành và thoái hoá của đất. Đất là một hệ mở, hệ này thường xuyên trao đổi chất và năng lượng với khí quyển, thuỷ quyển và sinh quyển. Trên quan điểm sinh thái học và môi trường, có thể xem đất là một cơ thể sống, vì trong nó có nhiều sinh vật khác như: vi khuẩn, nấm, tảo, thực vật, động vật. Do đó, đất cũng tuân thủ các quy luật sống: phát sinh, phát triển, thoái hoá và già cõi. SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 3 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng PHẦN HAI: PHÂN TÍCH ĐẤT I. Chuẩn bị mẫu - Địa chỉ lấy mẫu: Mẫu đất ruộng bỏ hoang _ Vĩnh Hải _ Nha Trang. - Phương pháp lấy mẫu (lấy mẫu hỗn hợp đại diện): lấy nhiều điểm trên một đám ruộng, thông thường chỉ lấy 5 điểm trên đám ruộng, rồi trộn đều lại và lấy một lượng cần thiết về phân tích. .. 2 . 1 . 4 . 5 3 . . Hình 1: Phân bố các điểm lấy mẫu. - Loại trừ cá biệt không điển hình: lấy ở những chỗ tránh phân bón hoặc vôi tụ lại, tránh lấy sỏi đá hoặc rễ cây lẫn vào. Nếu toàn khối kém đồng nhất thì phải phân nhỏ ra. Ví dụ toàn khu ruộng có đất cao, đất trũng, có thành phần cơ giới khác nhau, trong trường hợp này phải phân nhỏ ra nhiều ô, mỗi ô phải đồng đều về địa hình, tính chất đất và mỗi ô lấy một mẫu đại diện để phân tích. - Trộn càng đều thì càng dễ lấy mẫu điển hình: đất khi lấy tại nhiều điểm cần băm nhỏ và trộn đều để lấy mẫu đại diện điển hình. Sau đó dùng quy tắc chia bốn lấy một nửa. 1 4 2 3 Hình 2: Quy tắc chia bốn lấy một nửa (1) và (3) lấy, (2) và (4) bỏ. SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 4 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng - Phơi khô: đất lấy về băm nhỏ (cỡ 1 - 1.5 cm) nhặt rễ rải đều trên khay men hoặc giấy dầu, phơi khô trong nhà. Nhà phơi đất phải thoáng gió, không có hoá chất nhất là những chất dễ bay hơi. Không nên phơi ngoài nắng hoặc cho vào tủ sấy. Thường phơi trong không khí vài ngày là khô và có thể giã được. Tốc độ khô tuỳ thuộc vào từng loại đất, nhiệt độ không khí, đất cát chóng khô, đất sét lâu khô. - Nghiền và rây: đất cho vào cối trước khi giã phải nhặt kỹ sạn, gạch, rễ cây, rây qua rây 1mm. Phải giã và rây hết số đất đó, không được bỏ phần còn lại trên rây. Cho mẫu đất đó vào hộp giấy bằng bìa cứng hoặc vào bình thuỷ tinh kèm theo phiếu ghi mẫu. Riêng đất để phân tích mùn, đạm phải nghiền nhỏ hơn và nhặt sạch rễ. Lấy trong số đất đã rây ra độ 20g, dùng kính lúp nhặt sạch rễ cây và tiếp tục giã nhỏ và rây hết qua rây 0.25mm. Sau đó dùng đũa thuỷ tinh xát nóng bằng miếng dạ và rà trên lớp đất rãi mỏng để hút hết rễ cây. Lượng đất nghiền nhỏ này dùng riêng phân tích mùn và đạm, gói bằng giấy dầu và bỏ chung vào hộp đất. II. Nội dung phân tích Đất sau khi phơi khô, đập nhỏ rồi rây qua rây 2mm. Phần đá có kích thước lớn hơn 2mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không thể phân tích thành phần của đất). Lượng đất được nghiền nhỏ bằng chày và cối nghiền lớn rồi rây qua rây 1mm sau đó cho vào các bịch đã chuẩn bị sẵn có ghi tên gián nhãn. 1. Xác định độ pH (độ chua của đất) ( pH H2O) 1.1 Nguyên lý và lý thuyết chung pH là đại lượng biểu thị hoạt động H+ trong môi trường đất. Đây là chỉ tiêu đơn giản đầu tiên về độ chua thường được xác định nhất, nó có ý nghĩa rất lớn trong việc đánh giá tính chất của đất. Đa số đất Việt Nam là đất chua. Độ pH phản ánh mức độ rửa trôi các cation kiềm và kiềm thổ cũng như mức độ tích tụ các cation sắt, nhôm trong đất. - Có 3 loại pH thường xác định: · pH nước là pH đo tác động của đất và nước. SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 5 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng · pH muối trung tính là pH đo tác động đất và muối trung tính. Ví dụ: pHKCl, pHNaF là pH đo tác động của đất với NaF 1 M là một loại muối thuỷ phân có môi trường kiềm. · Đối với đất chua pH nước > pHKCl và tác động NaF do phản ứng tạo phức của Al3+ với F- tạo thành OH do đó làm tăng mạnh độ pH. Mức độ tăng pH khi tác động với NaF so với pHKCl phản ánh mức độ có mặt của Al3+. Phép đo thông dụng và tiêu chuẩn hiện nay là phép đo điện thế, sử dụng pH met điện cực thuỷ tinh. 1.2 Thiết bị - pH mét điện cực thuỷ tinh. - Máy lắc. - Đồng hồ bấm giây. 1.3 Thuốc thử - Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn: 4.01; 6.86; 9.18. - Các dung dịch trao đổi: KCl 1 M. - Nước cất có độ dẫn điện riêng không lớn hơn 0.2 ms/m và pH = 5.6 - 6.6 ở 250C. 1.4 Thực hành Xác định pH của mẫu đất ruộng Vĩnh Hải – Nha Trang. - Cân 10g đất mịn khô không khí cho vào trong bình nhựa dung tích 100ml, miệng rộng. - Thêm 50ml H2O cất ( hoặc KCl nếu đo pHKCl). Lắc bằng tay cho phân tán đất và tiếp tục lắc bằng máy 30 phút (vận tốc maximum) sau đó để yên trong khoảng 2 giờ (không quá 3 giờ). Lắc xoáy lại 2 - 3 lần bằng tay cho phân tán huyền phù. Đo pH bằng pH mét điện cực thủy tinh. Vị trí bầu điện cực ở vị trí trung tâm và trung điểm độ sâu của dung dịch trong huyền phù. Đọc kết quả đo sau khi kim chỉ ổn định 30 giây (mẫu được đo 2 lần lặp lại). * Đánh giá theo thang tiêu chuẩn sau: (bảng 1). SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 6 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp < 4.5 4.5 - 5 5 - 5.5 Rất chua Chua vừa Chua nhẹ pH Xếp loại Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng 5.5 - 6 >6 Gần trung tính Trung tính 1.5 Kết quả pH đọc được trên máy là 2.5, đất thuộc loại rất chua. 2. Xác định tính thấm nước của đất (CMR) Có nhiều phương pháp khác nhau tùy theo dụng cụ mỗi phòng thí nghiệm và có thể tùy theo số lượng mẫu. Sự sai số giữa các phương pháp không lớn. 2.1 Chuẩn bị dụng cụ bao gồm: - Cân toàn bộ dụng cụ, ghi lại kết quả cân lần 1, (ta gọi là m1), đơn vị (g). - Cân 50g đất, cho vào phía trên tấm giấy lọc, (ta gọi là m), đơn vị (g). - Thêm H2O vào ngập đất, đầy tấm giấy lọc. Để lắng hơn 2giờ hoặc qua đêm (giai đoạn này để kiểm tra mức độ hấp thu nước cao nhất của đất). Mở đầu kẹp để nước thoát xuống erlen. Để yên khoảng 30 phút để rút nước hoàn toàn và làm khô bề mặt giấy thấm. Sau đó cân lại khối lượng của toàn bộ hệ thống, (ta gọi là m2), đơn vị (g). 2.2 Kết quả Công thức tính ra %: %CMR = [(m2 – m1)/m] *100 m1 = 53.45 m = 50 m2 = 74.45 %CMR = 38 3. Dung lượng cation trao đổi (CEC) 3.1 Nguyên lý và lý thuyết chung Dung lượng cation trao đổi (CEC) là dung lượng hấp thụ cation của phức hệ keo đất. Lượng và chất của CEC là một chỉ tiêu quan trọng về độ phì nhiêu của đất phản ánh khả năng chứa đựng và điều hoà dinh dưỡng có liên quan đến phương pháp bón phân hợp lý. Các bước tiến hành như sau: - Bão hoà đất bằng một cation, cation này phải thay thế hết các cation đất đã hấp thu và chứa đầy khả năng hấp thu của đất ( hay gọi là cation bão hoà). SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 7 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng - Rửa sạch hết những cation ngoài tầng hấp thu của đất. - Đẩy toàn bộ cation bão hoà ra bằng một cation khác. - Xác định số meq của cation bão hoà được đẩy ra và từ đó suy ra CEC của đất bằng số meq/100g đất ( hoặc Cmol/kg đất).  Các lưu ý Để đảm bảo kết quả chính xác cần phải chú ý một số đặc điểm sau: - Đảm bảo chiết liên tục, đúng tốc độ qui định. - Không được để khô mặt mẫu, không được gián đoạn giữa các bước (cụ thể: sau khi bão hoà cation lập tức phải rửa, sau khâu rửa lập tức phải đẩy cation bão hoà). - Không được để lọt mẫu, khô mẫu. Cân đồng nhất các yếu tố với tất cả các mẫu. Kĩ thuật chung của 3 bước CEC là rửa, trao đổi và thay thế cation bão hoà là như nhau, chỉ cần thực hiện được 3 yêu cầu đã nêu là đảm bảo kết quả tốt. Nhưng cần phải biết với từng loại đất khác nhau, khả năng hấp thu và trao đổi khác nhau, nên tỉ lệ đất: dung dịch và thời gian trao đổi có thể khác nhau. 3.2 Phương pháp amon acetate ► Nguyên lý: amon acetate là phương pháp sử dụng dung dịch amon acetate 1M (pH = 7) là dung dịch bão hoà cation. Cation NH4+ sẽ đẩy hết các cation trong tầng cation hấp thu của đất và làm no cation toàn bộ khả năng hấp thụ của đất. Xác định NH4+ - CEC bằng phương pháp Kjendhal. * Ưu điểm của phương pháp: - Có độ đệm 2 chiều cao, pH của dịch hầu như không thay đổi trong quá trình trao đổi cation và pha loãng. - Ion bão hoà NH4+ là ion biểu kiến được xác định dễ dàng và chính xác bằng phương pháp Kjendhal. * Mặc dù vậy phương pháp cũng có những nhược điểm như: - Đối với đất có chất hữu cơ cao, những đất có chứa kaolin đáng kể, halloysit hoặc những khoáng sét dạng 1:1 khác thì chiết rút bằng amon axetat đều đứa đến kết quả thấp hơn của dịch bari axetat hoặc bari clorua - trietanolamin. SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 8 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng - Những loại đất có chứa vecmiculit thì các cation Ca2+, Mg2+, Na+ hay H+ không thể đẩy ra. - Đất canxit cũng cho kết quả thấp do một ít CaCO3 hoà tan sẽ cung cấp một lượng Ca2+ đồng bão hoà amon. Ngoài ra sử dụng NH4+ làm cation bão hoà và là cation biểu thị thì việc rửa bằng nước là không thể được do NH4+ bị thuỷ phân tạo thành NH4OH hoà tan làm giảm CEC. Do đó cần rửa bằng etanol 95% hoặc 80% ( nếu nồng độ thấp NH4+ không rửa hết và làm tăng CEC). 3.3 Thiết bị - dụng cụ - Semi micro Kjendhal và các thiết bị đo thể tích tương ứng. - Bình 250 ml. - Phễu thuỷ tinh. - Cát acid. - Bông thuỷ tinh. - Giấy lọc. 3.4 Hoá chất - Amon axetat NH4CH3COOH (pH = 7). - Etanol 80%. - KCl hay NaCl 10%. 3.5 Thực hiện thí nghiệm Để thực hiện phần này nên làm vào buổi sáng để có thời gian lọc. Mẫu thực hiện 2 lần lặp lại cùng với 1 mẫu đối chứng. - Cân 3g cát đã xử lý ( H2SO4, nung, rửa sạch), dùng tay lắc nhẹ để tạo thành lớp mịn trên bề mặt. - Cân 7g cát với 3g đất trộn đều thành 1 dãy đồng nhất, đổ thật nhẹ để tạo thành 1 lớp thứ 2 phủ trên bề mặt lớp thứ nhất. - Cân tiếp 3g cát đã xử lý, trải đều thật nhẹ, tạo thành 1 lớp phủ thứ 3. Cắt 1 mẫu giấy lọc nhỏ, vừa với đường kính của phễu, đặt lên trên bề mặt nhằm giảm áp lực nước và dung dịch cho vào. Dung dịch cho vào: · 50 ml cồn ở 80%, để lắng. SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 9 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng · 200ml dung dịch NH4CH3COOH (pH = 7), để lắng. · 100 ml cồn 80%, để lắng. *Chú ý : Các dung dịch cho vào liên tiếp tránh để cho bề mặt giấy thấm bị khô. Còn dung dịch thứ 3 phải lọc qua thay thế bằng 1 bình nhựa V = 150 – 20ml mới. - Thêm nhẹ nhàng 100ml KCl ( pH < 2.5). - Lọc và lấy dung dịch lọc đựng vào các bình nhựa 150ml. Sau đó các thao tác được thực hiện tương tự như làm với N tổng số là chạy máy Kjeldahl, với thể tích dịch trích khi chạy là 50ml. Cuối cùng chuẩn độ bằng burette điện tử dùng HCl 0.01N 3.6 Tính kết quả CEC meq/100 g đất = (a – b) x N x V0 x 100 x K V1 x m Trong đó : a: số ml HCl 0.01N chuẩn độ mẫu cất. b: số ml HCl 0.01N chuẩn độ mẫu trắng. N: nồng độ đương lượng dung dịch HCl. V0: thể tích toàn bộ dung dịch rút (ml). V1: thể tích toàn bộ dung dịch trích ra để cất N (ml). m: khối lượng mẫu đất cân phân tích (g). K: hệ số chuyển đổi khối lượng mẫu khô kiệt. Số liệu: a = 6.8 b = 4.3 V0 = 400 CEC = 10.5 K = 1.575 4. Chỉ tiêu N tổng số 4.1 Nguyên lý và lý thuyết chung Nitơ (đạm) là một trong những nguyên tố dinh dưỡng quan trọng của thực vật. Hầu hết các nitơ trong đất đều ở dạng hữu cơ (95 - 99%), chỉ một phần ở dạng vô cơ (1 5%). Đa số các đất, hàm lượng nitơ trong chất mùn chiếm khoảng 5% chất mùn. Cây SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 10 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng trồng chỉ sử dụng nitơ trong đất khi đã chuyển hoá thành dạng vô cơ (nitơ hữu cơ trong mùn---axit amin---amit---amoni nitrat). Mức độ phân giải phụ thuộc vào bản chất của dạng nitơ hữu cơ (nếu C/N càng cao, nitơ hữu cơ càng khó phân giải), vào nhiệt độ, độ ẩm, pH…. của đất. Nitơ tổng là một chỉ tiêu thường được phân tích để đánh giá độ phì nhiêu tiềm tàng của đất. Để phân tích người ta thường phân huỷ chất hữu cơ chuyển nitơ thành dạng amoni. Quá trình phân huỷ này có rất nhiều phương pháp khác nhau: - Dùng H2SO4 đặc kết hợp với chất xúc tác. Phương pháp Kenđan (Kjendahl, 1883) dùng H2SO4 đặc đun sôi với chất xúc tác là selen hoặc CuSO4. - Dùng H2SO4 đặc kết hợp với chất oxi hoá mạnh. Tiurin (1933) dùng H2SO4 đặc đun sôi với K2Cr2O7 hay CrO3. Hay có thể kết hợp với KClO4 và đun sôi (Ghinbuoc, Meseriacov, 1963). Sau khi chuyển nitơ sang dạng amoni người ta dùng phương pháp chuẩn độ hoặc so màu để xác định lượng nitơ tổng số trong đất. 4.2 Xác định nitơ tổng số theo phương pháp Kenđan (Kjeldahl) 4.3 Công phá bằng H2SO4 đặc kết hợp với K2Cr2O4 (Tiurin) Tuỳ theo hàm lượng mùn, cân từ 0.2g đến 1.0g đất vào bình loại 250ml, cho vào đấy 2.5ml K2Cr2O7 10% hay dung dịch CrO3 25%, thêm 5ml H2SO4 đậm đặc, đậy bình bằng chiếc phễu nhỏ. Đun sôi nhẹ trên 10 phút đến xuất hiện màu xanh lục, nếu đất giàu mùn ,màu xanh lục xuất hiện ngay thì thêm 1 – 2ml dung dịch K2Cr2O7 hoặc CrO3 nữa, rồi thêm 5ml H2SO4 và đun thêm. Sau khi oxi hoá xong (dung dịch có màu xanh lục rõ) thì lấy ra khỏi bếp và để nguội, khác với các kiểu công phá dung dịch này có màu. Các dung dịch sau khi công phá xong đều cho vào máy chưng cất đạm kjenđan để chưng amoniac và xác định chúng. 2CH3CHNH2COOH + 13 H2SO4 (NH4)2SO4 + 6CO2 + 16H2O + 12SO2 4.4 Chưng đạm bằng bình kjenđan Ở bình hứng đựng 10ml axit boric 4% và 5 giọt chỉ thị Tasirô. Bình hứng là bình tam giác cỡ 250 – 300ml, amoniac thoát ra khi chưng bị dung dịch axit boric hấp thụ tạo thành amon borat. H3BO3 + 3NH4OH = (NH4)3BO3 + 3H2O SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 11 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng Amon borat này sau khi chưng xong được chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0.02N tiêu chuẩn cho đến khi màu dung dịch chuyển từ xanh lục sang tím đỏ. 2(NH4)3BO3 + 3H2SO4 = 3(NH4)3BO3 + 2H2BO3 Hàm lượng đạm được tính trực tiếp từ thể tích H2SO4 tiêu chuẩn, do đó đơn giản hơn phương pháp sẽ dùng H2SO4 tiêu chuẩn làm chất hấp thu và nồng độ H3BO3 không cần chính xác (đất vùng nhiệt đới thường có % N < 0.2%). 4.5 Hoá chất và dụng cụ - Dụng cụ, thiết bị,vật liệu thông thường phòng thí nghiệm. - Hoá chất giống xác định mùn khi công phá. - NaOH 40%. - H2SO4 0.02N tiêu chuẩn. - H3BO3 4%. - Chỉ thị Tasirô. 4.6 Tính kết quả Hàm lượng nitơ được tính theo công thức sau: %N = 14 * N * a *100 n Trong đó: a: là ml H2SO4 tiêu chuẩn đã dùng. N: là nồng độ đương lượng của H2SO4 tiêu chuẩn. n: là số mg đất đã lấy phân tích. Số liệu: N = 0.02 a = 0.93 n = 0.2*103 5. Xác định P tổng số theo phương pháp xeruleo – molypdic 5.1 Nguyên lý và lý thuyết chung SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 12 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng Photpho có tác dụng rất quan trọng trong dinh dưỡng của thực vật, đặc biệt là đối với sự phát triển của rễ và hạt. Hàm lượng photpho trong đất giao động trong khoảng 0.1 – 0.19 % (P2O5). Trong tất cả các loại đất, hàm lượng photpho ở các tầng dưới nhỏ hơn đáng kể so với tầng trên. ► Nguyên tắc phương pháp: Photphat kết hợp với ion Mo4+ và Mo6+ thành một phức chất màu xanh lơ. Độ đậm của màu sắc tỷ lệ với hàm lượng photpho trong thực phẩm: 2(MoO2.4MoO3) + H3PO4 + 4H2O → (MoO2.4MoO3)2.H3PO4.4H2O Phức chất màu xanh l 5.2 Dụng cụ - thiết bị - hoá chất - Dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm. STT 0 1 2 3 4 5 - Quang sắc kế. - Dung dịch sunfo – molypdic để pha chế thuốc thử molypdic. - Thuốc thử sunfo molypdic A. - Thuốc thử sunfo molypdic B. 5.3 Quy trình +Chuẩn bị đường chuẩn SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 13 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng VPO43- chuẩn (ml) 0 1 2 Thuốc thử A 3 4 5 6 giọt Thuốc thử B 3 giọt Nước cất Định mức 20 ml + Mẫu thử STT 0 1 3 Dung dịch mẫu thử 5ml Thuốc thử A (ml) 6giọt Thuốc thử B (ml) 3 giọt Nước cất (ml) Định mức 20 ml 5.4 Kết quả: Ống nghiệm μg P A 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 X X X 0 0.11 0.230 0.348 0.480 0.635 0.218 0.212 0.215 + Đồ thị chuẩn: P y = 0,0128x - 0,017 R2 = 0,9936 0,7 0,6 Series1 0,5 Linear (Series1) A 0,4 Linear (Series1) 0,3 0,2 0,1 0 Thị Mỹ Châu SVTT: Trần Lớp: CĐ-H29 20 -0,1 0 Trang 14 40 microgam/ml 60 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng ► Dựa vào phương trình đường chuẩn ta tính ra X, đánh giá theo bảng sau: * Bảng đánh giá: (bảng 2). Đất P2O5 (%) Đất nghèo P < 0.06 Trung bình 0.06 - 0.1 Giàu P 0.1 6. Phân tích SiO2 SiO2 chiếm một tỉ lệ rất cao trong đất, đến quá nửa trọng lượng khô của đất. Sự chênh lệch tỉ lệ SiO2 giữa các loại đất một phần là do thành phần đá mẹ phát sinh, một phần do quá trình hình thành đất. * Bảng tỉ lệ SiO2 trong một số đất trồng của ta: (bảng 3). Đất Phù sa sông Thái Bình (Hải Dương) Chiêm Trủng Hà Tây Bạc màu (Vĩnh Phú) Bạc màu (Hà Bắc) Bazan (Phú Quý) %SiO2 85.9 55.4 90.8 92.3 55.5 6.1 Hoá chất và dụng cụ: - Axit peclohidric HClO4 70%. - Axit sunfuric đậm đặc. - Axit HCl 1%. - Chén sứ . - Lò nung (800 – 900)0C. SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 15 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng - Bình định mức, dung tích 500ml. - Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g. 6.2 Tiến hành xác định Cân chính xác 1.0000 gam mẫu đất cần phân tích đã qua kỹ thuật xử lý, vào trong bình tam giác loại 100ml, đậy bình bằng chiếc phễu con. Cho vào 5ml dung dịch axit H1SO4đậm đặc có (d = 1.81), để yên khoảng 30 phút, cho lên bếp cách cát, đun cho đến khi ngừng khói trắng mạnh, cho vào 3-4 giọt axit pecloric (HClO4) 70% và tiếp tục đun cho cạn trắng hẳn mẫu, thỉnh thoảng cho vài pecloric 70% để tăng cường phá mẫu, thời gian khoảng 1-2 ngày. Sau khi mẫu đã đun đến trắng, bắt xuống để nguội, dùng nước cất tráng rửa phễu, dung dịch cho vào bình tam giác đó, sau cho nước cất đến vạch 100ml của bình tam giác, đậy kín miệng bình và ngâm trong thời gian 1 ngày. Lọc kết tủa bằng giấy lọc không tro, nước lọc được dùng để phân tích các thành phần khoáng khác như Ca, Mg, Fe, Mn… gọi là dung dịch A2. Rửa kết tủa bằng dung dịch axit HCl 1% vài lần, đồng thời kết hợp tráng sạch cuốn hết cặn trong bình định mức lên giấy lọc. Sau 3-4 lần rửa, cuối cùng kết thúc bằng rửa nước cất, toàn bộ nước rủa này đều bỏ đi. Giấy lọc có kết tủa cho vào chén nung đã biết trước khối lượng, đem nung trong lò nung ở nhiệt độ 800-9000C, thời gian độ 1 giờ. Nung xong để nguội trong bình hút ẩm, rồi cân chính xác trên cân phân tích và tính kết quả theo công thức sau: %SiO2 = a * 100 Với a = 0.403g (khối lượng còn lại sau khi nung). 7. Chất mùn (MO) 7.1 Nguyên lý và lý thuyết chung Sự tích luỹ chất hữu cơ ở dạng mùn trong đất là do hoạt động vi sinh vật, thực vật cũng như bón phân hữu cơ. Hàm lượng, thành phần mùn quyết định hình thái và tính chất lí, hoá học, độ phì của đất. Trong tầng mùn chứa gần 90% nitơ ở dạng dự trữ và SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 16 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng phần lớn các nguyên tố dinh dưỡng như P, S, nguyên tố vi lượng, là kho dự trữ chất dinh dưỡng cho cây trồng. Hiện có nhiều phương pháp xác định chất hữu cơ của đất: phương pháp đốt khô, phương pháp đốt ướt (Tiurin, Walkley & Black), phương pháp đốt mùn trong tủ sấy 1500C, thời gian 20 phút (Nikitin) và phương pháp oxi hoá mùn 24 giờ ở nhiệt độ 200C (P. Anthnova). Sau đây trình bày một số phương pháp phổ biến ở Việt Nam. 7.2 Xác định chất hữu cơ theo phương pháp Tiurin ► Nguyên lí phương pháp: Chất hữu cơ của đất, dưới tác dụng của nhiệt độ, bị hỗn hợp dung dịch (K2Cr2O7 và H2SO4) (1 : 1) oxi hoá: 3C + 2 K2Cr2O7 + 8H2SO4 3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O Lượng K2Cr2O7 còn dư được dùng dung dịch muối khử là FeSO4 hay muối Morh (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O) để chuẩn: K2Cr2O7 + 6FeSO4 +7H2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O Chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ này thường dùng là axit feninl antranilic (C13H11O2N), màu chuyển từ đỏ mận sang xanh lá cây hoặc điphenylamin (C 12H11N), màu sẽ chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây. Trong quá trình chuẩn độ, Fe3+ tạo thành có thể ảnh hưởng đến quá trình chuyển hoá màu cũa chất chỉ thị, vì vậy trước khi chuẩn độ có thể cho thêm một lượng nhỏ H3PO4 hoặc muối chứa ion F- để tạo phức không màu với Fe3+. 7.3 Hoá chất và dụng cụ - Các dụng cụ cơ bản của phòng thí nghiệm. - K2Cr2O7 0.4N trong H2SO4 tỉ lệ (1:1). - Dung dịch muối Mo 0.2N - Chỉ thị axit feninl antranilic C13H11O2N. 7.4 Trình tự phân tích: Đất để phân tích mùn được chuẩn bị cẩn thận: Dùng cân phân tích cân lấy khoảng 0.8 g đã rây qua rây 1mm (tùy theo dạng đất mà lượng đất lấy khác nhau: Đất trắng = ít mùn: khối lượng đất > 1g, và ngược lại đất đen < 1g ). ► Quy trình SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 17 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng Mẫu sau khi đã chuẩn bị xong, cân chính xác 0.8g đất cho vào bình tam giác 100ml. Rồi cho vào bình tam giác đó từ từ 10ml dung dịch K2Cr2O7 0.4N. Cấm dùng pipet để hút dung dịch này vì nó có nồng độ cao rất nguy hiểm. Lắc tròn nhẹ, tránh đất bám lên thành bình, đậy bình bằng chiếc phễu con, đem đun trên bếp cách cát cho dung dịch sôi đúng 5 phút (phải sôi nhẹ ở nhiệt độ (140 – 1800C), nếu nhiệt độ cao quá crômic sẽ bị phân huỷ. Sau đó lấy ra để nguội, dùng 10 - 20ml nước cất tia vào cổ và thành bình để rửa bicrômat bám vào, sau đó định mức dung dịch tới thể tích 200ml, rồi dùng giấy lọc không tro để lọc dung dịch. Hút chính xác 10ml dung dịch trên vào bình tam giác, cho 4 giọt feninl antranilic 0.2% vào và chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh 0.2N tiêu chuẩn đến khi dung dịch chuyển từ màu tím mận sang xanh lá cây. Đồng thời mỗi đợt phân tích sẽ làm một thí nghiệm trắng chuẩn độ như trên, nghĩa là cân 0.8g đất nung (đất mùn bị đốt hết) vào bình tam giác, cho vào đúng 10ml dung dịch K2Cr2O7 0.4N tiếp tục đun và chuẩn độ như trên. 7.5 Tính kết quả %Mùn = ( 10 x N1) x (b x N2) x 5.17 x 100 n Trong đó: N1: nồng độ đương lượng của K2Cr2O7 (đã lấy vào bình 10ml). N2: nồng độ đương lượng của dung dịch muối Morh. n: lượng mẫu đất lấy phân tích (mg). B: số ml dung dịch muối Morh đã dùng để chuẩn độ K2Cr2O7 còn thừa. 5.17: là mili đương lượng gam của mùn. Chú ý: đất chứa nhiều clorua cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích vì có một phần Cr2O72- tiêu tốn cho sự oxi hoá Cl-. Cr2O72- +6 Cl- + 14H+ 2Cr3+ + 3 Cl2 + 7 H2O Số liệu: n = 1.322g SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 b = 0.85ml Trang 18 %Mùn = 1.5 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng 8. Xác định axit humic theo phưong pháp Tiurin Axit humic, axit hữu cơ: là sản phẩm của sự phân huỷ các vật thể hữu cơ thành phần không xác định. Trong phân tử axit humic có nhân benzen và dị vòng, nhóm OH phenol và nitơ có trong than bùn khoảng (60%), trong than nâu (20 – 40%), trong đất (10%) dùng làm chất kích thích sinh trưởng, sản xuất phức hợp vô cơ hữu cơ. 8.1 Hoá chất và dụng cụ - Dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm. - Hỗn hợp pirophotphat natri và NaOH có pH = 13. - Dung dịch H2SO4 1N; 0.02N. - Dung dịch NaOH 0.05N. - Dung dịch muối Mo 0.2N. - Dung dịch K2Cr2O7 4N. 8.2 Quy trình Cân 1 – 3g đất đã qua xử lý kỹ thuật vào bình tam giác cỡ 200ml. Rót vào đấy 100ml hỗn hợp pirophotphat natri và NaOH, dung dịch hỗn hợp có pH = 13. Dùng nút cao su đậy kín, lắc đều và để qua một đêm, sau đó đem đi li tâm cho dung dịch được trong hơn và sau đó lọc bằng giấy lọc băng xanh, nếu đục thì rót lên phễu lọc lại. Dùng pipet lấy chính xác 25ml dung dịch lọc cho vào cốc loại 100 – 150 ml và kết tủa axit humic bằng dung dịch axit H2SO4 1N, cho từng giọt khuấy đều, thông thường dùng 5 – 8ml axit H2SO4 1N, sự kết tủa coi là hoàn toàn và ổn định ở pH = 1. Đặt cốc lên bếp điện khoảng 1 – 2 giờ đồng hồ, đun nóng (không đun sôi) để xúc tác keo tụ axit humic. Đem lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, lọc theo lối gạn lên phễu, tráng cốc và rửa kết tủa 2 – 3 lần bằng dung dịch H2SO4 0,02N, nước lọc, nước rửa bỏ đi. Hoà tan kết tủa bằng dung dịch NaOH 0.05N nóng (nóng thì kết tủa dễ tan nhanh), dung dịch lọc hứng vào bình định mức cỡ 100ml. Tráng cốc bằng dung dịch NaOH SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 19 GVHD: Phan Thị Thương Báo Cáo Tốt Nghiệp Đề Tài: Phân Tích Đất Cây Trồng 0.05N 2 – 3 lần và rót lên phễu, dung dịch chảy xuống hoàn toàn trong, quá trình hoà tan coi như kết thúc ở đây để nguội rồi thêm nước cất đến vạch 100ml. Hút chính xác 10 – 25ml dung dịch vừa định mức cho vào bình nón loại 250ml, cho vào 5ml dung dịch K2Cr2O7 4N, đem nung trên bếp cách cát ở nhiệt độ 140 – 1800C (nếu nhiệt độ cao quá crômic bị phân huỷ có màu xanh là sai), sau để nguội, thêm nước cất và đem đi chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo 0.2N tiêu chuẩn bằng phương pháp Tiurin, chuẩn cho đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh lá cây là được, kết thúc phép chuẩn độ tại đây. 8.3 Tính kết quả: tính toán giống tính hàm lượng mùn bằng phương pháp Tiurin. 9. Xác định hàm lượng canxi oxit và magiê oxit theo phương pháp phức chất Theo Vinôgradôva (1950) thì trong đất trung bình hàm lượng Ca là 1.37% và Mg là 0.6% (hàm lượng trung bình của vỏ quả đất lớn hơn nhiều Ca là 3.6%, Mg là 2.1%. Nhu cầu của cây đối với Ca và Mg không cao bằng Kali, đa số đất có thể thoả mãn nhu cầu của Ca, song Mg có thể thiếu do bị rửa trôi.  Bảng hàm lượng CaO trong một số đất ở ta: (bảng 4) Đất Phù sa sông Hồng (Gia Lâm) Phù sa sông Thái Bình (Hải Dương) Chua mặn (Hải Phòng) Bạc màu (Vĩnh Phú) Phù sa sông Mã (Thanh Hoá) %CaO 0.53 0.09 0.07 0.04 0.12 9.1 Nguyên tắc: + xác định CaO Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ phức chất, người ta dùng dung dịch Trilon B tiêu chuẩn để chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu, phản ứng thực hiện trong môi trường pH = 12, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị murexit, khi dư một giọt Trilon B tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà. SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Lớp: CĐ-H29 Trang 20 GVHD: Phan Thị Thương