Tài liệu Thực hành quan trắc môi trường bài

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITROGEN DIOXIDE TRONG KHÔNG KHÍ BẰẰNG PHƯƠNG PHÁP GRIESS-SALTZMAN 1. Nguyên tắắc của phản ứng Nitrogen dioxide được hấắp thụ vào dung dịch hấắp thu Griess- Saltman , NO2 chuyển thành ion nitrit và ion này tác dụng với amine để tạo phức azo màu tm hồồng. 2. Bước thực hiện: Cho 10 ml dung dịch hấắp thu vào impinger khồ . Lắắp impinger vào gía đỡ , bật bơm hút với tồắc độ 0.4 l/phút, lấắy mấẫu trong 15 phút. Thời gian Sau đó tắắt b ơm, tháo impinger chuyển dung dịch trong impinger sang bình định mức 25ml, khồng cấồn tráng mấẫu bắồng nước cấắt. Định mức bình chứa mấẫu bắồng dung dịch hấắp thu và têắn hành đo màu cùng với dãy chuẩn ở bước sóng 550 nm. Chú ý nên phấn tch mấẫu càng sớm càng tồắt để tránh mấắt mấẫu do ph ản ứng với chấắt oxy hóa trong khồng khí. Nên têắn hành đo mấẫu và dãy chuẩn đồồng th ời để tránh sai sồắ. 3. Phấn tch, tnh toán và dựng đường chuẩn: Bình định mức 25mL Dd chuẩn nitrit (10µgNO2/mL) mL Dd hấắp thu (mL) NO2(µg/mL) tương ứng Độ hấắp thu quang A 0 0 1 0.2 0 Định mức đêắn vạch bắồng dd hấắp thu 0.08 0.16 0.24 0.32 0.4 0.0103 2 0.4 0.0721 0.14 36 Đường chuẩn: 0.4 f(x) = 0.98x + 0.01 R² = 0.97 0.35 0.3 0.25 0.2 Linear () 0.15 0.1 0.05 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 3 0.6 0.26 63 4 0.8 0.355 4 5 1.0 0.365 M1 M2 0.2568 1.277 Ta có phương trình A = 0.9808C + 0.006 Mấẫu : nồồng độ NO2: C1 = A−0.006 0.9808 = 0.2568−0.006 =0,256 (µg/mL); C2 = 0.9808 1.277−0.006 = 1,296(µg/mL) 0.9808 Khồắi lượng NO2 trong 10mL mấẫu: µgNO21 = 0,256 x 10 = 2,56 (µg); µgNO22= 1,296x10 = 12,96(µg) Thể tch mấẫu khồng khí V = 0,4x15 = 6(L) Nhiệt độ tb của phòng 28oC Áp suấắt P=1atm Do đó Vo = 1. 6 .298 1. 298  28 = 5,48 L Vấy nồồng độ NO2 có trong khồng khí của 2 mấẫu: 3 C(µg/m )1 = µ g NO 2 x 1000 = Vo 2,56 x 1000 5,48 = 467,15 » C(ppm) =(467,15 x 24,47)/46 = 62,1ppm C(µg/m3)2= 12, 96 x 1000 5,48 = 2364,9» C(ppm) = (2364,9 x 24,47)/46 = 314,23 ppm BÀI 2 : PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SO2 TRONG KHÔNG KHÍ 1. Nguyên tắắc: SO2 trong khồng khí được hấắp thu bắồng dung dịch potassium tetrachloromercurate K 2HgCl4 để hình thành phức dichlorosulfnatomercurate (II) ([HgCl2SO3]2-). Sau đócho tác dụng với pararoaniline methylsulfonic acid. Độ hấắp thu của dung dịch đượcđo tại bước sóng 548 nm. 2KCl + HgCl = 2K+ + [HgCl4]2SO2+ [ HgCl4]2- +H2O = [ HgCl2SO3]3- + 2H+ +2Cl[HgCl2SO3]2-+ HCHO + 2H+= HO-CH2-SO3H + HgCl2 HO-CH2-SO3H + C19H18N3Cl+ HCl = pararoaniline methylsulfonic acid( màu tm) 2. Thực hiện Nồồng độ SO2 được tnh: SO2( µg/mL) =  A− B  × N × K V Trong đó: A sồắ mL thiosunlfate 0.01N chuẩn mấẫu trắắng với A = 20.3mL B sồắ mL thiosulfate 0.01N chuẩn mấẫu với B = 7.6mL N nồồng độ đương lượng của thiosulfate với N = 0.01N K=32030. Bình sồắ Dd sunlfite pha loãng (mL) Dd hấắp thu (mL) Acid sulfamic 0.6% Formaldehyde 0.4% Pararosaniline 0 0 10 1 1 2 1 2 9 8 1 1 Để yên 10’ 2 2 2 5 5 5 Đo màu sau 30’ 3 3 7 1 4 4 6 1 5 5 5 1 2 5 2 5 2 5 Ta có: SO2 (µm/mL) =  18,6−7,6  x 0,01 x 32030 10 = 352,33 Nồồng độ SO2 trong dd làm việc khi lấắy ra 2,3mL là: SO2 (µm/mL) = (µm/mL) Nồồng độ SO2 để xấy dựng dãy chuẩn: 352,33 x 2,3 100 = 8,10 Bình 0: SO2 (µm/mL) = 8,1 x 0 25 =0 Bình 1: SO2 (µm/mL) = 8,1 x 1 25 = 0,324 8,1 x 2 Bình 2: SO2 (µm/mL) = 25 = 0,648 Bình 3: SO2 (µm/mL) = 8,1 x 3 25 = 0,972 Bình 4: SO2 (µm/mL) = 8,1 x 4 25 = 1,296 Bình 5: SO2 (µm/mL) = 8,1 x 5 25 = 1,62 3. Đường chuẩn Bình 0 Nồồng độ 0 SO2(µg/mL) Độ hấắp thu quang A 0,011 9 1 0,324 2 0,648 3 0,972 4 1,296 5 1,62 Mấẫu 1 0,090 2 0,166 9 0,283 6 0,366 8 0,4339 1 0,0905 A 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 f(x) = 0.27x + 0.01 R² = 0.99 0 0.2 0.4 0.6 0.8 A Linear (A) 1 1.2 1.4 1.6 1.8 Ta có phương trình A = 0,2695C + 0,0072 Do đó nồồng độ SO2 trong mấẫu CSO2(µg/mL) =(0,0905 – 0,0072)/0,2695 = 0,326 (µg/mL) Khồắi lượng SO2 là: SO2(µg) = 0,326 x 25 = 8,15 SO2(µg) Nhiệt độ phòng 28oC Tồắc độ lấắy mấẫu 2L/phút và trong 20 phút Vo = 100.2 .20 .298 101,3. 298  28 = 36,1(L) Vậy nồồng độ SO2 trong khồng khí là: SO2 = 8,15x1000:36,1 = 225,76(mg/m3) BÀI 3: XÁC ĐỊNH NHU CẦẰU OXY SINH HÓA 1. Nguyên tắắc Trung hòa mấẫu nước cấồn phấn tch và pha loãng ở những tỷ lệ khác nhau bắồng nước pha loãng (là nước cấắt có bổ sung các chấắt dinh dưỡng như N, K,Fe… và bão hòa oxy, có hoặc khồng có chấắt ức chêắ sự nitrat hóa). Ủ ở nhiệt độ 200C trong thời gian 5 ngày, trong tồắi. Xác định nồồng độ oxyhòa tan trước và sau khi ủ. Từ đó tnh được lượng oxy têu tồắn trong 1 lít nước, tức giá trị BOD. 2. Thực hiện: Đồắi với nước pha loãng thì đã được pha sắẫn đổ đấồy vào chai BOD, Dung d ịch BOD chuẩn sau khi được pha có giá trị (200±37) mg/L cũng được cho vào một bình BOD tấắt cả các bình đêồu có nhãn ghi rõ ngày tên sinh viên , rồồi têắp đó để đấồu dò BOD vào rồồi ghi kêắt quả, sau đó đậy nắắp rồồi đem đi ủ trong vòng 5 ngày. Sau 5 ngày đo lại thực hiện tương tự để đấồu dò vào chai BOD và ghi lại kêắt quả. 3. Kêắt quả: Nước pha loãng Dung dịch BOD chuẩn DOa DOb DO1 DO2 6.86 3.24 6.88 0.23 Kêắt quả BOD = ([DO1 – DO2] – [DOa – DOb]) x hệ sồắ pha loãng BOD = ([6,88 – 0.23] – [6.86 – 3.24]) x 50 = 151.5 Bài 4: XÁC ĐỊNH PHOSPHAT, PHOSPHO TỔNG TRONG NƯỚC 1. Nguyên tắắc: Trong mồi trường acid, các orthophosphat (PO43-, HPO42-, H2PO4-) seẫ phản ứng với Ammonium molybdate và kali antmonyl để hình thành phức antmony phosphomolybdate, sau đó phức này bị khử bắồng acid ascorbic tạo thành phức molybdenmàu xanh. Sau đó đem đo độ hấắp thu quang tại bước sóng 880 nm Để xác định phospho tổng, mấẫu được vồ cơ hóa để chuyển các dạng phospho vêồ orthophosphate, sau đó xác định hàm lượng orthophosphat như trên. 2. Thực hiện: Pha hồẫn hợp thuồắc thử gồồm 100mL dd H2SO4 5N, 10mL dd Potassium antmoyl tartrate, 30mL dd ammonium molybdate, 60mL dd acid ascorbic. Dung dịch này có mày vàng nh ạt Xác định phosphor tổng Cho 5 mL mấẫu vào erlen 125 mL, thêm 1 gi ọt chỉ th ị phenolphthalein, dung dịch khồngđổi màu, sau đó cho thêm 1 giọt acid H2SO4 đậm đặc 98%, cho thêm t ừ t ừ khoảng 30-40mL nước vào erlen, lắắc đêồu. Cấn khoảng 0.5g K2S2O8 (chấắt rắắn màu trắắng), sau đó cho têắp vào erlen chứa mấẫu, lắắc đêồu cho chấắt rắắn tan hoàn toàn, dung d ịch vấẫn giữ nguyên màu ban đấồu. Đem dung dịch đã chuẩn bị đun trên bêắp điện đặt trong tủ hút để phá mấẫu, chuyển cácdạng khác nhau của phosphor có trong mấẫu vêồ dạng orthophosphat, đun khoảng 30 phút đêắn khi dung dịch trong erlen còn khoảng 10 mL thì ta tắắt bêắp điện, để dung dịch ở nhiệtđộ phòng đêắn khi nguội. Cho từ từ vào dung dịch đã nguội khoảng 20 mL nước cấắt, cho thêm 1 mL NaOH 6N, vàigiọt chỉ thị phenolphthalein, lúc này dung dịch khồng màu, sau đó ta têắp tục trung hòadung dịch bắồng cách thêm từ từ dung dịch NaOH 6N cho đêắn khi dung dịch có màu hồồngnhạt thì ngừng lại.Chuyển toàn bộ dung dịch màu hồồng trong erlen 125mL vào bình định mức 50 mL, sauđó dùng nước cấắt tráng lại erlen rồồi chyển toàn bộ phấồn nước tráng đó vào bình định mứcđã chứa sắẫn dung dịch để tránh hiện tượng mấắt mấẫu. Sau đó thêm 4 mL hồẫn hợp thuồắcthử vào bình định mức, lắắc đêồu, lúc này dung dịch đã chuyển sang màu xanh dương nhạt,rồồi dùng nước cấắt để định mức thành 50 mL rùi têắn hành đo mấẫu cùng dãy chuẩn. Dựng đường chuẩn: Bình Dd phosphate 10µg/mL( mL) Thuồắc thử mL 0 0 1 0,5 2 1 3 2 4 3 5 4 6 5 4 4 4 4 4 4 4 Nồồng độ 0 0,1 0,2 Độ hấắp thu quang A 0,07 8 0,078 0,1 08 Định mức đêắn 50mL 0,4 0,6 0,8 1 0,308 0,559 0,413 0,505 A 0.7 f(x) = 0.65x + 0.01 R² = 0.99 0.6 0.5 A Linear (A) 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 Phương trình có dạng A = 0,6484C + 0,0098 Do đó nồồng độ phosphate trong bình mấẫu 1 và mấẫu 2 là Cp1 = (0,182 – 0,0098)/ 0,6484 = 0,2656 (mg/L) Mấẫu 1 Mấẫu 2 0,182 0,15 2 Cp2 = (0,152 – 0,0098)/0,6484 = 0,2193 (mg/L) Nhận xét: Kêắt quả đo được nắồm trong khoảng tuyêắn tnh Nồồng độ phospho tổng lớn hơn nồồng độ phosphat BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN LƠ LƯỞNG 1. Nguyên tắắc Hàm lượng cặn lơ lưởng trong mấẫu nước được xác định bắồng phương pháp khồắi lượng. mấẫu nước được lọc qua giấắy lọc, cặn lơ lửng trên giấắy lọc được sấắy khồ đêắn khồắi lượng khồng đổi. Hàm lượng cặn lơ lửng trong mấẫu nước được tnh dựa vào giấắy lọc trước và sau khi lọc mấẫu. 2. Cách thực hiện a.Cân khốối lượng của giâốy lọc: Đặt giấắy lọc vào phêẫu lọc, rửa sạch bắồng nước cấắt. Bật máy hút chấn khồng để làm khồ giấắy lọc. Lấắy giấắy lọc ra bắồng kẹp nhựa và để vào đĩa thủy tnh. Mang đĩa thủy tnh đi sấắy khồ trong tủ sấắy bắồng nhiệt độ 105oC khoảng 1h.Sau khi đã sấắy, lấắy đĩa thủy tnh ra và đem đi làm nguội trong bình hút ẩm trong khoảng 10-20 phút, rồồi lấắy giấắy lọc đã hút ẩm ra đi cấn. Tiêắp tục đem giấắy lọc đi hút ẩm trong vòng 10-20 phút rồồi lại têắn hành cấn. Ta ghi ra kêắt quả khồắi lượng th ật của giấắy lọc. b.Cân khốối lượng giâốy lọc có cặn lơ lửng: Đong dung dịch cặn lơ lửng (mấẫu đã chuẩn bị sắẫn) bắồng ồắng đong đêắn 150 ml. Đặt giấắy lọc ở trên vào phêẫu lọc. Tráng qua một lấồn bắồng nước cấắt. Cho toàn bộ dung dịch trên đi qua giấắy lọc. Sau đó dùng nước cấắt tráng lại ồắng đong dung dịch cặn lơ lửng (để khống bỏ sót lượng cặn còn bám trên thành ốống đong ) rồồi têắp tục cho qua giấắy lọc (Thực hiên tráng ốống đong 2 lâần). Bật máy hút chấn khồng đêắn khi nào mặt giấắy lọc khồ lại. Sau khi đã hút chấnkhồng , bỏ giấắy lọc đã cho cặn đi qua lên đĩa thủy tnh và đem đi sấắy khồ trongvòng 1h ở nhi ệt độ 105 oC trong tủ sấắy. Sau đó, đem giấắy lọc đi làm nguội trong bình hút ẩm trong vòng10- 20 phút. Tiêắn hành cấn đồắi với giấắy lọc vừa hút ẩm. Ghi lại kêắt quả. Sau đó lại têắp tục mang đi hút ẩm trong 20 phút. Rồồi lại têắn hành cấn. Ghi lại kêắt quả. 3. Tính toán kêắt quả SS =     A−B −  C− D × 1000 Vsample A: klg giấắy lọc + cặn lơ lửng (mg) với A= 487.8 (mg) B: klg giấắy lọc trước khi lọc mấẫu (mg) với B = 485(mg) C: klg giấắy lọc mấẫu trắắng cấn lấồn 2 (mg) với C = 469,6(mg) D: klg giấắy lọc mấẫu trắắng cấn lấồn 1 (mg) với D = 473(mg) Vsample: thể tch mấẫu qua lọc với Vsample = 20(mL). Vậy SS =   487,8−485 −  469,6−473  20  x 1000 = 310 (mg/L) BÀI 6: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRATE TRONG NƯỚC 1. Nguyên tắắc: Ion nitrate phản ứng với acid sulfosalicilate (được hình thành do muồắi natri salicylate v ới acid sulfuric), tao thành phức màu vàng có độ hấắp thu cực đại tại 415nm. Muồắi natri cuả EDTA được thêm vào tránh sự tạo thành kêắt tủa của ion Mg2+ và Ca2+. NaN3 hoặc acid sulfamic được thêm vào để tránh ảnh hưởng của ion nitrit. 2. Thực hiện: Lấắy 5 ml mấẫu sau đó thêm vào 0,5mL dd acid sulfamic và 0,2 acid đ ậm đ ặc đ ể lên lò cho bay hơi sau đó đem đi phơi khồ ở nồồi cách thủy. thêm têắp 1 mL dd natri salicylate, tr ộn đêồu rồồi đem hấắp cách thủy lấồn nữa cho đêắn khồ Hòa tan cặn bắồng 1mL acid sulfuric đậm đặc thêm từ từ 10mL nước cấắt và 10mL dd kiêồm, sau đó chuyển hồẫn hợp qua bình định mức 50mL. mấẫu trắắng được thực hiện tương tự nhưng thay 5mL mấẫu bắồng nước cấắt. 3. Dựng đường chuẩn: Bình 0 1 2 3 4 5 Mấẫu 1 Mấẫu 2 1,67 Mấẫu trắắng 0 Nồồng độ Độ hấắp thu quang A 0 0,33 0,67 1 1,33 0,002 0,022 0,066 0,089 0,106 0,146 0,005 0,015 4 0,01 6 A 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 f(x) = 0.08x + 0.01 R² = 1 0 0.2 0.4 0.6 A Linear (A) 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 Ta có phương trình A = 0,0805C + 0,0106 Do đó ta có nồồng độ nitrat có trong mấẫu 1 và 2 là: C1 = (0,0154 – 0,0106)/0,0805 = 0,0596 (mg/L) C2 = (0,016 – 0,0106)/0,0805 = 0.067 (mg/L).