Tài liệu Bài thuyết trình Ứng dụng phát xạ nhiệt điện tử trong SEM

ỨNG DỤNG PHÁT XẠ NHIỆT ĐIỆN TỬ TRONG SEM HVTH: Võ Thị Ngọc Thủy GVHD: PGS.TS Lê Văn Hiếu (1889-1982), Russia 1. GIỚI THIỆU VỀ KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT SEM LƯỢC SỬ VỀ KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ SEM Kính hiển vi điện tử SEM đầu tiên được phát triển bởi Zworykin vào năm 1942. Đến năm 1948 C. W. Oatley phát triển kính hiển vi điện tử quét trên mô hình này với chùm điện tử hẹp có độ phân giải đến 500 A0. Kính hiển vi điện tử quét thương phẩm đầu tiên được sản xuất vào năm 1965 bởi Cambridge Scientific Instrument Mark I. Charles Oatley (1904-1996) 2. Cấu tạo của SEM Kính hiển vi điện tử gồm có các bộ phận sau:  Súng điện tử  Hệ thấu kính từ. (Hệ thống các cuộn quét, được đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba).  Bộ phận giữ mẫu  Hệ thống thu nhận ảnh. (Ống nhân quang điện, dùng để ghi nhận chùm điện tử thứ cấp). 2.1 Súng điện tử Súng phóng điện tử tạo ra chùm điện tử với kích thước điểm nhỏ, năng lượng có thể điều chỉnh được và độ tán sắc nhỏ.  Cường độ chùm điện tử phát ra sẽ tuân theo định luật Richardson: J = A.T2.exp(-F/kT) Súng điện tử thường gồm ba phần: sợi đốt (tungsten) hình chữ V, hình trụ Wehnelt (điều chỉnh dòng phát xạ e-) và anode Comparison of Electron Sources at 20kV Units Tungsten LaB6 FEG (cold) FEG (thermal) FEG (Schottky) Work Function eV 4.5 2.4 4.5 - - Operating Temperature K 2700 1700 300 - 1750 Current Density A/m2 5*104 106 1010 - - Crossover Size μm 50 10 <0.005 <0.005 0.015-0.030 Brightness A/cm2 sr 105 5 × 106 108 108 108 Energy Speed eV 3 1.5 0.3 1 0.3-1.0 Stability %/hr <1 <1 5 5 ~1 Vacuum PA 10-2 10-4 10-8 10-8 10-8 Lifetime hr 100 500 >1000 >1000 >1000 2.2. Hệ thấu kính từ Hệ thấu kính từ có tác dụng tập trung chùm điện tử vừa được phát ra khỏi súng phóng điện tử và điều khiển kích thước cũng như độ hội tụ của chùm tia Thấu kính tụ sáng (condenser lens): Tập trung chùm điện tử vừa phát ra khỏi súng phóng và điều khiển kích thước cũng như độ hội tụ của chùm tia. Vật kính (Objective len): Chùm điện tử tiếp tục phân kỳ sau khi đi qua thấu kính tụ sáng Vật kính thường được dùng để hội tụ chùm điện tử vào điểm dò trên bề mặt mẫu giúp hội tụ tốt hơn. Hình 2.4: Cấu tạo của thấu kính từ Thấu kính từ thực chất là một nam châm điện, có cấu trúc là một cuộn dây cuốn trên lõi làm bằng vật liệu từ mềm. Vì cuộn dây mang dòng điện nên nó tỏa rất nhiều nhiệt và đòi hỏi một hệ làm lạnh (bằng nước hoặc Nitơ lỏng) Hoạt động dựa trên nguyên lý lệch đường đi của điện tử trong từ trường dưới tác dụng của lực Lorentz. Từ trường trong thấu kính được thay đổi bằng cách thay đổi cường độ dòng điện trong cuộn dây =>Tiêu cư của thấu kính được thay đổi bằng dòng dùng để điều khiển nam châm. Bán kính quỹ đạo của điện tử được xác định theo công thức:   E  2 m  E 1     e 2 E 0   r   eB 1 2 . Khe từ tạo ra từ trường có phân bố thích hợp để điều khiển quỹ đạo của điện tử.Ta có thể điều khiển quỹ đạo của điện tử bằng cách điều khiển sự phân bố của từ trường B trong khe từ. Hình 2.5: Sự truyền qua của điện tử qua thấu kính từ 2.3. HỆ THỐNG THU NHẬN VÀ TẠO ẢNH 3. NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG CỦA KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ SEM Độ phân giải của kính hiển vi SEM Độ phân giải của SEM phụ thuộc vào kích thước của chấm điện tử đập vào mẫu. Thông thường, kích thước chấm điện tử lớn hơn kích thước nguyên tử , do đó SEM không phân tích được ở cấp độ nguyên tử. Các kính SEM hiện đại có độ phân giải trong khoảng 1nm-10nm Các yếu tố ảnh hưởng đến độ phân giải của kính SEM: đường kính chùm điện tử, thế gia tốc, dòng dò .v.v giảm đường kính chùm điện tử đến mẫu , dùng khẩu độ Hiện tượng quang sai (Aberration) Hiện tượng quang sai là hiện tượng sai lệch ảnh thu được qua dụng cụ quang học. Cầu sai Sắc sai các chùm tia ở xa trục chính sẽ hội tụ kém hơn so với các chùm tia đi gần trục chính và do đó cũng tạo ra một đĩa tán rộng thay vì hội tụ tại một điểm. Do sự kém đơn sắc trong bước sóng của chùm hạt mang điện. Cầu sai ( Spherical aberration)  The focal length of near axis electrons is longer than that of off axis electrons  All lenses have spherical aberration -minimum spot size dmin = 0.5Cs a3  Cs is a lens constant equal to the working distance of the lens  Spherical aberration makes the probe larger, degrades the beam profile, and limits the numerical aperture (a) of the probe lens. This reduces the current IB which varies as a2 a DOLC Sắc sai (Chromatic aberration)  a   The focal length of higher energy electrons is longer than that for lower energy electrons Chromatic aberration puts a ‘skirt’ around the beam and reduces image contrast The minimum spot size at DOLC is dmin= Cca.E/E0 which increase at low energies and when using sources such as thermionic emitters with a high energy spread E Cách khắc phục quang sai 1/ Độ đơn sắc Chọn nguồn phát xạ nhiệt thích hợp Giảm E Giảm quang sai và tăng độ phân giải 2/ Chiếu chùm xung, giảm thế áp vào điện cực, giúp cho việc hội tụ các e- chậm và e- nhanh hơn cùng lúc. 3/ Giảm tiêu cự vật kính (bằng cách điều chỉnh dòng (thế). 4/ Đặt thêm khẩu độ. Mẫu được đặt vào trong Tk -> giảm f-> giảm cầu sai 4. ƯU ĐIỂM CỦA SEM  Kính hiển vi điện tử chúng ta có thể biết được cấu trúc tinh thể cũng như bề mặt của mẫu vật.  Phân tích mà không cần phá hủy mẫu vật  Hoạt động ở chân không thấp.  Tốc độ thu dữ liệu nhanh.  Độ phân giải cao  Việc chuẩn bị mẫu đơn giản  Giá thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM.