Thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy - học phần thực hành phân tích hóa lý

  • Số trang: 64 |
  • Loại file: PDF |
  • Lượt xem: 13 |
  • Lượt tải: 0
tailieuonline

Đã đăng 27670 tài liệu

Mô tả:

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP THỰC TRẠNG VÀ MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Ngọc Tứ Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Mỹ Trinh Lớp: Hóa 4C Thành phố Hồ Chí Minh – tháng 5 năm 2013 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, con xin kính gửi đến ba, mẹ lòng biết ơn sâu sắc. Công ơn dưỡng dục và những lời động viên của ba, mẹ chính là động lực giúp con vững bước hơn trong cuộc sống. Em xin kính gửi lời cảm ơn đến tất cả quý thầy, cô trong khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm TP.HCM đã hết lòng dạy dỗ, truyền đạt kiến thức cho em trong suốt bốn năm học qua. Đặc biệt, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc nhất đến Th.S Lê Ngọc Tứ, cảm ơn thầy đã tận tình hướng dẫn, truyền đạt cho em những kinh nghiệm quý báu để em hoàn thành tốt công việc nghiên cứu của mình. Em cũng không quên gửi lời cảm ơn đến cô Phạm Thị Thảo Uyên và các thầy, cô phụ trách ở phòng thực hành Hóa Phân tích đã giúp đỡ và tạo điều kiện cho em trong suốt thời gian nghiên cứu. Cảm ơn các bạn sinh viên khóa 35 và 36 đã cho tôi những ý kiến bổ ích, làm tăng thêm tính khoa học và thực tiễn của bài khóa luận. Cảm ơn các bạn lớp Cử nhân hóa K.35 đã luôn động viên, ủng hộ tôi trong những năm học Đại học. TP. HCM, tháng 5 năm 2013 Sinh viên thực hiện Phạm Thị Mỹ Trinh DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT A Mật độ quang C Nồng độ E Thế điện cực m Khối lượng PTHL Phân tích hóa lý RSD Độ lệch chuẩn tương đối S Sai số ngẫu nhiên T Độ chuẩn tb Trung bình UV Tử ngoại V Thể tích VIS Khả kiến DANH MỤC HÌNH ẢNH TRONG KHÓA LUẬN Hình 2.1. Đồ thị sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn Hình 2.2. Đồ thị sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn Hình 2.3. Sơ đồ điện phân dung dịch CuSO 4 trong phòng thí nghiệm Hình 2.4. Đường chuẩn trong hệ tọa độ A - C Hình 3.1. Đường cong chuẩn độ của axit H 3 PO 4 Hình 3.2. Đồ thị chuẩn độ điện thế của axit H 3 PO 4 Hình 3.3. Đường chuẩn của dung dịch Ni2+ MỤC LỤC MỞ ĐẦU .......................................................................................................................... 1 PHẦN TỔNG QUAN………………………………………………………………….3 CHƯƠNG 1. CƠ SỞ LÝ LUẬN ..................................................................................... 4 1.1 Khái niệm về thực hành thí nghiệm ........................................................................... 4 1.2 Mục đích của việc thực hành thí nghiệm ................................................................... 5 CHƯƠNG 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ ......................................................................................................................... 7 2.1 Một số phương pháp phân tích điện hóa .................................................................... 7 2.1.1 Phương pháp chuẩn độ điện thế .............................................................................. 8 2.1.2 Phương pháp điện phân ......................................................................................... 10 2.2 Phương pháp phân tích sắc ký trao đổi ion .............................................................. 12 2.2.1 Định nghĩa ............................................................................................................. 12 2.2.2 Sắc ký trao đổi ion................................................................................................. 12 2.3 Phương pháp phân tích trắc quang ........................................................................... 14 2.3.1 Định nghĩa ............................................................................................................. 14 2.3.2Phân tích định lượng bằng phương pháp trắc quang ............................................ 15 PHẦN THỰC NGHIỆM……………………………………………………………..19 CHƯƠNG 3. THỰC TRẠNG DAY - HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ ....................................................................................................................... 20 3.1 Thực trạng chương trình học thực hành Phân tích hóa lý ở các trường Đại học ..... 20 3.1.1 Thực hành Phân tích hóa lý ở khoa Hóa học, ĐH Sư phạm TP.HCM ................. 20 3.1.2 Nội dung chương trình thực hành ở một số trường Đại học khác ........................ 20 3.2 Điều tra thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý của sinh viên khoa Hóa trường ĐH Sư phạm TP.HCM ................................................................................................... 24 3.2.1 Mục đích điều tra .................................................................................................. 24 3.2.2 Đối tượng điều tra ................................................................................................. 24 3.2.3 Mô tả phiếu điều tra .............................................................................................. 24 3.2.4 Kết quả điều tra ..................................................................................................... 25 3.3 Khảo sát các bài thực hành Phân tích hóa lý hiện tại ............................................... 36 3.3.1 Bài 1 – Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H 3 PO 4 .......................................... 36 3.3.2 Bài 2 – Điện phân dung dịch CuSO 4 .................................................................... 39 3.3.3 Bài 3 – Xác định pH bằng phương pháp trắc quang ............................................. 41 3.3.4 Bài 4 – Xác định Ni2+ bằng Dimetylglyoxim khi có mặt chất oxy hóa bằng phương pháp đường chuẩn ............................................................................................. 43 3.3.5 Bài 5 – Sắc ký trao đổi ion .................................................................................... 45 CHƯƠNG 4. MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ .......................................................................... 48 4.1 Điều chỉnh, sửa đổi một số nội dung trong bài thực hành ....................................... 48 4.1.1 Dung dịch rửa giải ................................................................................................. 48 4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+ ......................................................................................... 49 4.2 Thay mới, bổ sung một số bài thực hành ................................................................. 49 4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit kẽm .......... 50 4.2.2 Xác định đồng thời MnO 4 - và Cr 2 O 7 2- trong hỗn hợp .......................................... 51 4.2.3 Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách niken và coban ........................ 53 4.3 Xây dựng các phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên ......................................... 54 PHẦN KẾT LUẬN ........................................................................................................ 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO .............................................................................................. 58 MỞ ĐẦU Để bắt kịp và hòa nhập với nền giáo dục thế giới, nhiều năm nay cả nước ta đang tiến hành công cuộc đổi mới nền giáo dục trên tất cả các lĩnh vực: mục tiêu, chương trình, nội dung, phương pháp… Trong đó thực hành là một trong những phương pháp học tập giúp củng cố nền tảng lý thuyết đã được học. Riêng đối với những ngành khoa học thực nghiệm như hóa học thì thực hành thí nghiệm có vai trò vô cùng thiết thực. Vì thế, việc dạy – học thực hành các bộ môn hóa học ở trường đại học là rất quan trọng. Đã từ lâu nay, thực hành hóa học ở các trường đại học đóng vai trò cực kỳ quan trọng đối với công tác dạy – học của giảng viên và sinh viên. Thực hành thí nghiệm hỗ trợ đắc lực cho các giảng viên trong quá trình giảng dạy, truyền đạt kiến thức và minh họa lý thuyết một cách tốt hơn. Thực hành còn giúp sinh viên nhanh chóng nắm vững kiến thức, kỹ năng kỹ xảo, hình thành những phẩm chất cần thiết cho công việc nghiên cứu khoa học. Riêng đối với bộ môn Hóa phân tích, đó là một môn học đòi hỏi người học phải có tính tư duy tốt, các thao tác thực hành phải thật chính xác và đòi hỏi kỹ thuật cao. Vì thế, các giờ thực hành Hóa phân tích ở trường Đại học phải thực sự đạt hiệu quả cao, giúp sinh viên hiểu rõ hơn phần lý thuyết và vận dụng tính ứng dụng cao của Hóa phân tích vào nghiên cứu và thực tiễn. Trong khi nền khoa học của nước nhà và thế giới đang trên đà phát triển vượt bậc thì đòi hỏi chúng ta cũng phải không ngừng học hỏi, rèn luyện các kỹ năng thật tốt và phát triển tư duy để chất lượng giáo dục của trường Đại học nói chung, của khoa Hóa học nói riêng ngày càng được nâng cao. Chương trình thực hành Phân tích hóa lý tại trường ĐHSP TP.HCM đã đuợc xây dựng nhiều năm nay, phục vụ cho việc đào tạo cử nhân Hóa học, nay cần được hoàn thiện hơn. So với các trường đại học khác thì hiện nội dung phần thực hành Phân tích hóa lý của trường ta còn rất ít, chưa có nhiều bài 1 thực hành với mẫu thực tế, chưa ứng dụng được nhiều phương pháp phân tích của lý thuyết hoặc những hiệu quả của những bài thực hành chưa cao … Trong khi những đề tài nghiên cứu trước đây lại không tìm hiểu nhiều về vấn đề này dù đây là một đề tài có ý nghĩa quan trọng đối với các giờ học thực hành PTHL của sinh viên, quyết định chất lượng và hiệu quả trong công tác giảng dạy của giảng viên tại trường. Vì vậy, đề tài “Thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy – học phần thực hành Phân tích Hóa lý” được nghiên cứu với mong muốn cải thiện và nâng cao hơn nữa chất lượng, hiệu quả của các giờ thực hành Phân tích hóa lý. 2 PHẦN TỔNG QUAN 3 CHƯƠNG 1. CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1 Khái niệm về thực hành thí nghiệm Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt NXB khoa học xã hội 1992 thì thí nghiệm có hai nghĩa. Nghĩa thứ nhất: “Gây ra một hiện tượng, một sự biến đổi nào đó trong điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay chứng minh”. Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm”. Theo đại từ điển Tiếng Việt NXB Văn hóa thông tin 1999 thì thí nghiệm là: “làm thử theo những điều kiện, nguyên tắc đã được xác định để nghiên cứu, chứng minh”. Trong đề tài nghiên cứu này khái niệm thí nghiệm được giới hạn trong một phạm vi hẹp hơn là “thực hiện các phản ứng, quá trình hóa học” [1]. Thí nghiệm hóa học là một phần quan trọng không thể thiếu được trong giáo dục hóa học bởi vì hóa học là một bộ môn khoa học thực nghiệm và mỗi nhà hóa học cần phải nắm vững những kỹ năng thực hành cơ bản. Giáo dục hóa học có nhiều mục tiêu khác nhau, song nhiều mục tiêu không thể đạt được nếu không có thí nghiệm thực hành thích hợp. Thí nghiệm được xem như một mô hình đại diện cho hiện thực khách quan, là cơ sở điểm xuất phát cho quá trình học tập, nhận thức của học sinh, sinh viên [2]. Thí nghiệm hóa học được sử dụng với tư cách là nguồn gốc, xuất xứ của kiến thức để dẫn đến lý thuyết, hoặc với tư cách kiểm tra giả thuyết. Theo xu thế phát triển giáo dục khoa học của thế giới hiện nay thì mục đích của thí nghiệm hóa học không chỉ đơn giản là để minh họa nội dung lý thuyết đã học mà còn để phát triển khả năng suy luận, tư duy sáng tạo cho sinh viên. Theo các nhà giáo dục học phương Tây thì đây mới chính là giá trị đích thực của thí nghiệm hóa học. 4 Trong nhiều trường hợp, thí nghiệm hóa học có những giá trị riêng biệt của chính nó hơn là chỉ để minh họa nội dung lý thuyết của khoa học (David A.Humphreys, 1993, tr-32). Hầu hết các thí nghiệm trong hóa học đòi hỏi tư duy chặt chẽ, rõ ràng. Các nguyên tử, orbital, cấu trúc lập thể của phân tử, các trạng thái tập hợp của các chất, các lực nội phân tử,… không thể cảm nhận được một cách trực tiếp. Chúng đều là những khái niệm trừu tượng mà sinh viên chỉ có thể hiểu được khi xem xét nó qua những sự vật hay hiện tượng cụ thể trong thực nghiệm. Vì vậy thí nghiệm hóa học tự bản thân nó, cũng đóng vai trò quan trọng trong việc gặt hái một số mục tiêu giáo dục hóa học ở đại học như phát triển kỹ năng lý luận khoa học và tư duy sáng tạo cho sinh viên, điều này chỉ có thể có được nếu trong thí nghiệm hóa học, chính sinh viên là những người khảo sát các quá trình hóa học, làm việc chủ động trong phòng thí nghiệm chứ không đơn thuần là người thực hiện lại những điều đã vạch sẵn. 1.2 Mục đích của việc thực hành thí nghiệm Trong quá trình học tập, thực hành thí nghiệm giữ một vai trò rất quan trọng vì hóa học là một môn khoa học vừa lý thuyết vừa thực nghiệm, nó có cơ sở lý luận khoa học nhưng những cơ sở đó đều được đúc kết và phát triển qua những công trình thực nghiệm tích lũy lại. Ăngghen đã viết : “Trong nghiên cứu khoa học tự nhiên cũng như lịch sử, phải xuất phát từ những sự thật đã có, phải xuất phát từ những hình thái hiện thực khác nhau của vật chất, cho nên trong khoa học lý luận về tự nhiên, chúng ta không thể cấu tạo ra mối liên hệ để ghép chúng vào sự thật, mà phải từ các sự thật đó, phát hiện ra mối liên hệ ấy, rồi phải hết sức chứng minh những mối liên hệ đó bằng thực nghiệm”. Như vậy, chúng ta thấy rằng thí nghiệm, thực nghiệm khoa học giữ vai trò vô cùng quan trọng trong quá trình nhận thức khoa hoc và thực tiễn. Mỗi môn học, mỗi công việc đều có mục đích. Không nằm ngoài quy luật đó, thực hành thí nghiệm cũng có những mục đích riêng của nó. 5 Đối với bộ môn hóa học, thực hành thí nghiệm sẽ giúp cho sinh viên làm sáng tỏ những vấn đề lý thuyết đã đưa ra. “Học đi đôi với hành” – với ý nghĩa đó thực hành thí nghiệm giúp sinh viên ôn tập và kiểm tra lại các vấn đề lý thuyết đã học, trên cơ sở đó hiểu sâu sắc và nắm vững những nội dung cơ bản trong giáo trình lý thuyết. Vì thế, có quan điểm cho rằng: “Thí nghiệm hóa học là cầu nối giữa lý thuyết và thực tiễn”. Thực hành thí nghiệm giúp sinh viên làm sáng tỏ lý thuyết, phát triển tư duy nhận thức: dự đoán, suy diễn…, bồi dưỡng cho sinh viên phương pháp lý luận khoa học. Ngoài mục đích kiến thức, thực hành thí nghiệm còn rèn luyện cho sinh viên kỹ năng, kỹ xảo khi tiến hành thí nghiệm với từng thiết bị dụng cụ hay từng hóa chất. Bên cạnh đó, thí nghiệm hóa học còn có tác dụng giáo dục thế giới quan duy vật biện chứng và củng cố niềm tin khoa học cho sinh viên, giúp hình thành ở sinh viên những đức tính, phẩm chất tốt đẹp của người lao động mới: thận trọng, ngăn nắp, trật tự, gọn gàng, kiên nhẫn, trung thực … 6 CHƯƠNG 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ Tất cả các phương pháp phân tích định lượng hóa học được chia thành hai nhóm: các phương pháp hóa học và các phương pháp hóa lý. Các phương pháp hóa học bao gồm các phương pháp phân tích trọng lượng, thể tích. Các phương pháp hóa lý dựa trên việc đo các tính chất vật lý trong hệ nghiên cứu. Các phản ứng hóa học được sử dụng trong các phương pháp phân tích hóa lý bao giờ cũng kèm theo sự thay đổi một số tính chất vật lý của hệ, ví dụ như các phản ứng tạo phức làm thay đổi tính chất hấp phụ ánh sáng của dung dịch, các phản ứng điện hóa làm thay đổi thế điện cực, hay các phản ứng có kèm theo sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch … Các phương pháp hóa lý có độ nhạy và độ chọn lọc cao hơn nhiều so với các phương pháp hóa học. Các phương pháp hóa lý có thể chia thành nhiều nhóm khác nhau: Các phương pháp điện hóa, các phương pháp quang học, các phương pháp phóng xạ, các phương pháp tách sắc ký. 2.1 Một số phương pháp phân tích điện hóa [3] Các phương pháp điện hóa đều dựa trên các quá trình xảy ra trên hai điện cực hoặc giữa hai điện cực. Tất cả các quá trình đó đều kèm theo sự biến đổi của một tham số của dòng điện như thế điện cực, cường độ dòng điện, điện trở … bởi vì các đại lượng này thường là hàm số của nồng độ của một số cấu tử trong hệ nghiên cứu. Theo một số tác giả, các phương pháp điện hóa có thể chia làm hai nhóm: • Các phương pháp dựa trên cơ sở của phản ứng điện hóa xảy ra trên hai điện cực (phương pháp điện thế, điện phân, cực phổ). • Các phương pháp không liên quan đến phản ứng điện hóa xảy ra ở điện cực (phương pháp đo độ dẫn điện, đo điện môi). 7 Trong bài khóa luận này, chúng ta chỉ tìm hiểu hai phương pháp phân tích điện hóa là phương pháp chuẩn độ điện thế và phương pháp điện phân. 2.1.1 Phương pháp chuẩn độ điện thế Một trong những ứng dụng quan trọng nhất của phương pháp điện thế là chuẩn độ điện thế. Chuẩn độ điện thế là phép chuẩn độ trong đó sự thay đổi của sức điện động của một pin nguyên tố Gavanic là hàm số của lượng chất thuốc thử thêm vào. Bởi vậy trong phép chuẩn độ điện thế người ta tiến hành chuẩn độ và theo dõi sự thay đổi thế của dung dịch cần chuẩn độ và từ đó xác định điểm tương đương. Mục đích chính của phương pháp này là xác định được điểm tương đương với độ chính xác và độ lặp lại cao. Mặt khác đường cong chuẩn độ có thể cho ta biết những thông tin nhiệt động học khác (như các hằng số phân li của các axit yếu, các hằng số tạo thành của các ion phức…). So với các phương pháp xác định điểm tương đương khác, phương pháp chuẩn độ điện thế có nhiều ưu điểm vì nó có thể áp dụng cho các hệ có màu sắc hay những hệ không có chỉ thị màu (mà phương pháp chuẩn độ thể tích không sử dụng được). Mặt khác, trong phương pháp chuẩn độ điện thế ta có thể tránh được những sai sót do chủ quang gây ra khi xác định điểm cuối chuẩn độ theo sự thay đổi màu của chỉ thị và cả những phép chuẩn độ bắt buộc phải có đối chứng. 2.1.1.1. Các điều kiện cơ bản của chuẩn độ điện thế • Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo đúng yêu cầu đòi hỏi của các phản ứng dùng trong phân tích thể tích, tức là: phản ứng xảy ra nhanh, hoàn toàn và đúng tỷ lượng. • Phải có phản ứng chỉ thị thích hợp, tức là phản ứng điện hóa xảy ra trên điện cực chỉ thị. Nếu chất tham gia phản ứng chỉ thị là chất xác định hoặc thuốc thử hoặc sản phẩm thì thế đo được sẽ thay đổi trong suốt quá trình chuẩn độ và điểm tương đương sẽ dựa vào đồ thị E = f(x). Trong đó x là lượng thuốc thử cho vào khi chuẩn độ. 8 Lượng chất tham gia phản ứng chỉ thị phải nhỏ hơn rất nhiều so với lượng chất tham gia vào phản ứng chính của phép chuẩn độ. Người ta phân biệt hai loại chuẩn độ điện thế: chuẩn độ điện thế khi cường độ dòng bằng không và chuẩn độ điện thế khi cường độ dòng không đổi, khác không. 2.1.1.2. Kỹ thuật chuẩn độ điện thế Để chuẩn độ điện thế, ta cần có cốc đổ chuẩn độ, buret đựng dung dịch chuẩn của thuốc thử và hai điện cực – chỉ thị và so sánh. Ngoài ra cần có dụng cụ khuấy dung dịch (khuấy từ). Mở đầu ta cho thuốc thử (chất chuẩn) nhanh, từng ml một lần, gần điểm tương đương thì cho ít lại khoảng 0,1 ml và phải đợi cân bằng được thiết lập trước khi thêm phần mới. Mỗi lần thêm chất chuẩn vào, cần thiết phải để cho điện cực chỉ thị có giá trị thế không đổi (độ lệch không hơn vài milivolt trong một phút). 2.1.1.3. Cách xác định điểm tương đương trong chuẩn độ điện thế bằng phương pháp đồ thị Nguyên tắc cơ bản là nghiên cứu toàn bộ đường cong chuẩn độ. Nếu ta vẽ đồ thị sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn thì trên đường cong chuẩn độ sẽ có điểm uốn, ở đó sự thay đổi của thế theo thể tích chất chuẩn đạt cực đại, ta có thể xác định điểm tương đương là ở tại đây. 9 Hình 2.1. Đồ thị sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn Ta có thể vẽ đồ thị ∆𝐸 ∆𝑉 (sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn) như một hàm số của thể tích chất chuẩn. Đồ thị được biểu diễn trên hình vẽ sau đây: Hình 2.2. Đồ thị sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn Khi vẽ đồ thị ∆𝐸 ∆𝑉 = 𝑓(𝑣) thì thể tích chất chuẩn V ở đây được tính là trung bình cộng giữa hai giá trị thể tích tương ứng với các giá trị thế. Nếu như tất cả các hiệu số (V 2 – V 1 ) đều bằng nhau thì ta có thể sử dụng ∆𝐸 để vẽ đồ thị (thay vì như không bằng nhau thì phải tính cụ thể từng giá trị Từ giá trị cực đại trên đồ thị sự phụ thuộc ∆𝐸 ∆𝑉 ∆𝐸 ∆𝑉 ∆𝐸 ∆𝑉 ) còn nếu theo V chiếu xuống trục hoành sẽ cho ta biết giá trị thể tích chất chuẩn tại điểm tương đương. 2.1.2 Phương pháp điện phân 2.1.2.1. Điện phân khi cường độ dòng không đổi Thiết bị điện phân gồm một bộ accu B, ampe kế A, vôn kế V, một bộ biến trở R và bình điện phân C. 10 Hình 2.3. Sơ đồ điện dung dịch CuSO 4 trong phòng thí nghiệm Bằng cách thay đổi biến trở R có thể giữ cho cường độ dòng điện không đổi trong suốt quá trình điện phân. Khi tiến hành điện phân người ta thường dùng điện cực platin, trong đó catot thường làm dưới dạng lưới để tăng diện tích khi tiếp xúc. Điện cực phụ thường làm từ dây platin. Trước khi điện phân phải rửa sạch điện cực platin bằng axit HNO 3 , sau đó rửa bằng nước cất, sấy khô và cân. Để kiểm tra lúc kết thúc điện phân người ta thử ion bị điện phân còn lại bằng phản ứng nhỏ giọt. Sau khi đã điện phân xong người ta nhấc điện cực ra khỏi dung dịch điện phân và chỉ ngắt điện sau khi đã rửa sạch điện cực bằng nước cất, để tránh hòa tan kết tủa kim loại trở lại. Sau đó sấy khô rồi cân và tính trọng lượng kết tủa kim loại đã tách ra. 2.1.2.2. Điện phân khi khống chế thế Phương pháp điện phân khi cường độ dòng không đổi có nhược điểm là thiếu chọn lọc bởi vì khi tăng thế để giữ cho cường độ dòng không đổi thì có thể xảy ra quá trình khử các ion kim loại khác cùng có mặt trong dung dịch hoặc có thể có hydro thoát ra. Để khắc phục nhược điểm này người ta tiến hành điện phân khi có khống chế thế. 11 Thiết bị điện phân về cơ bản giống như sơ đồ thiết bị điện phân khi cường độ dòng không đổi, chỉ có khác là trong dung dịch điện phân người ta lắp thêm một điện cực so sánh S và nối điện cực này với điện cực chính (ví dụ catot) qua một điện thế kế. Trong quá trình điện phân, thế của điện cực chính được giữ cố định (theo dõi qua điện thế kế) bằng cách chuyển dịch biến trở R. Phương pháp điện phân khi có khống chế thế có ưu điểm là cho phép tách được các kim loại khác nhau ở trong cùng dung dịch. 2.2 Phương pháp phân tích sắc ký trao đổi ion 2.2.1 Định nghĩa [3] Sắc ký là một phương pháp tách quan trọng dựa trên các quá trình hấp thụ trong điều kiện động học. Trong phương pháp sắc ký, quá trình tách được thực hiện liên tục bằng cách cho các pha tiếp xúc với nhau nhiều lần ở trên cột, trên giấy hay trên bản mỏng. Pha được giữ nguyên gọi là pha tĩnh. Pha di động, tiếp xúc với pha tĩnh gọi là pha động. Trong quá trình tiếp xúc giữa pha tĩnh và pha động, các cấu tử cần phân tích sẽ phân bố khác nhau giữa các pha ấy phụ thuộc vào bản chất của chất phân tích, bản chất của pha tĩnh và pha động, nhờ đó mà ta có thể tách được từng cấu tử riêng biệt. 2.2.2 Sắc ký trao đổi ion [3] Sắc ký trao đổi ion là quá trình sắc ký dựa trên cơ sở của sự trao đổi thuận nghịch, đúng tỷ lượng các ion trong dung dịch và các ion trong ionit. 2.2.2.1. Ionit [4] Ionit là tên gọi chung cho tất cả các chất có khả năng trao đổi ion với dung dịch mà chúng tiếp xúc. Ionit vô cơ hoặc hữu cơ thiên nhiên không đáp ứng được nhu cầu 12 phân tích do dung lượng trao đổi thấp và một điều rất không phù hợp khi áp dụng ionit này là độ lặp lại của phép phân tích kém. Vì vậy ngày nay người ta chỉ còn sử dụng ionit thiên nhiên trong sản xuất. Các ionit tổng hợp tỏ ra có ưu điểm rõ rệt do: dung lượng trao đổi cao, độ bền lý học và hóa học tốt, độ lặp lại của phép tách sắc ký tốt. Có thể chia các loại chất trao đổi ion thành hai nhóm cơ bản theo nền của chất trao đổi ion: • Các hạt polyme xốp truyền thống mà ta vẫn gọi là nhựa trao đổi ion hay còn gọi là nhựa ionit. • Các hạt silic có phủ lớp trao đổi ion truyền thống. • Các hạt silic xốp có gắn nhóm trao đổi ion trên bề mặt. 2.2.2.2. Cân bằng trao đổi ion [4] Quá trình trao đổi ion dựa trên cân bằng trao đổi giữa các ion trong dung dịch và các ion trên bề mặt pha tĩnh. Cationit axit mạnh có nhóm –SO 3 H phản ứng với cation trong dung dịch theo phương trình: 𝑥𝑅𝑆𝑂3 𝐻 + 𝑀𝑛+ ⇌ (𝑅𝑆𝑂3 )𝑥 𝑀 + 𝑥𝐻 + Anionit bazơ mạnh phản ứng với anion Ax- theo phương trình: 𝑥𝑅𝑁(𝐶𝐻3 )3 𝑂𝐻 + 𝐴𝑥− ⇌ [𝑅𝑁(𝐶𝐻3 )3 ]𝑥 𝐴 + 𝑥𝑂𝐻 − Đối với cation B+ trao đổi với cationit axit mạnh có phản ứng: 𝑅𝑆𝑂3 𝐻 + 𝐵 + ⇌ (𝑅𝑆𝑂3 )𝐵 + 𝐻 + Hằng số trao đổi K ex được viết như sau: 𝐾𝑒𝑥 = Hằng số phân bố được viết: 𝐾𝐷 = [𝑅𝑆𝑂3 𝐵][𝐻 + ] [𝑅𝑆𝑂3 𝐻][𝐵+ ] [𝑅𝑆𝑂3 𝐻] 𝐶𝑆 [𝑅𝑆𝑂3 𝐵] = = 𝐾 𝑒𝑥 [𝐵+ ] [𝐻 + ] 𝐶𝑀 13 K ex chính là ái lực hấp thu của ionit với chất phân tích phụ thuộc vào điện tích của ion, kích thước hydrat hóa của nó và các tính chất khác. Mặt khác K D còn phụ thuộc nồng độ H+ theo tỷ lệ ngược. Thực nghiệm chứng tỏ rằng các cation đa hóa trị có hằng số trao đổi ion K ex lớn hơn các cation hóa trị thấp. 2.2.2.3. Pha động trong sắc ký trao đổi ion [4] Trước hết ta nói về phản ứng trao đổi cơ bản trong sắc ký trao đổi ion. Trong phản ứng trên E là chất rửa giải hay pha động, X là nhóm trao đổi ion trên pha tĩnh. Như vậy vai trò của chất rửa giải là cạnh tranh vị trí hấp thu vào pha tĩnh (R-). Có bốn căn cứ để lựa chọn pha động như sau: Kiểu phát hiện chất phân tích; Độ phức tạp của mẫu phân tích; Loại chất phân tích và Loại cột được sử dụng. Thông thường, pha động là dung dịch đệm có pH xác định. Để tách các ion kim loại, người ta thêm các chất tạo phức. Khi phân tích các anion, nếu hệ phát hiện là detector độ dẫn, pha động hoặc là dẫn điện kém (các chất rửa giải là anion hữu cơ như benzoat, phtalat…) có pH xác định hoặc là dung dịch phù hợp với cột loại trừ, thí dụ cột loại trừ R-HCO 3 kết hợp R-H thì pha động phải là dung dịch NaHCO 3 . 2.3 Phương pháp phân tích trắc quang 2.3.1 Định nghĩa [3] Phân tích trắc quang là tên gọi chung của các phương pháp phân tích quang học dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xa thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại. Tương tác này xảy ra ở mức phân tử, vì vậy phân tích trắc quang bao hàm nội dung của phân tích quang phổ phân tử, nó khác với phân tích quang phổ nguyên tử, trong đó căn cứ vào sự hấp thụ hay phát xạ ra năng lượng bởi nguyên tử để ứng dụng vào phân tích. 14
- Xem thêm -