Tài liệu Dầu mỡ động vật và thực vật – xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi

TCVN 6128 : 1996 ISO 661: 1989 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – CHUẨN BỊ MẪU THỬ. Animal and vegetable fats and oils – preparation of test sample 1 Lời nói đầu TCVN 6128:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 661:1989 TCVN 6128: 1996 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật vầ thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn và Đo lường- chất lượng đề nghị, Bộ khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 2 TCVN 6128:1996 5 Tiến hành thử 5.1 Trộn và lọc 5.1.1. Mẫu ở trạng thái lỏng, trông và không có cặn. Làm mẩu thí nghiệm càng đồng đều càng tootsbawngj cách lắc dụng cụ đã đậy kín. 5.1.2. Mẫu ở trạng thái lỏng, đục hoặc có cặn 5.1.2.1 Để xác định a) Độ ẩm và chất bay hơi; b) Các tạp chất không hóa tan; c) Khối lượng trên đơn vị thể tích, và/ hoặc; d) Mỗi môt phép xác định khác đối với mẫu chứa lọc hoặc nếu phép xác định bị ảnh hưởng do đun, lắc mạnh dụng cụ đựng (có chứa mẫu thí nghiệm) đến khi cặn tách hoàn toàn khỏi thành của dụng cụ đựng. Ngay lập tức rót mẫu thử sang dụng cụ đựng khác và kiểm tra không con cặn bám vào thành của dụng cụ đựng ban đầu, nếu đảm bảo được như thế, chuyển hoàn toàn (nếu cần mở dụng cụ đựng) và hợp nhất mẫu thử. 5.1.2.2. Đối với tất cả các phép xác định khác, đặt dụng cụ đựng mầu thử vào tủ sấy (4.1) điều chỉnh nhiệt độ ở 50 oC, để yên cho đến khi mẫu thử đạt đươc nhiệt độ đó và sau đó tiến hành theo 5.1.1. Nếu sau khi đun nóng và trộn mà mẫu không được hoàn toàn trong, phải lọc dầu, thực hiện ở trong tủ sấy và duy trì ở nhiệt độ 50oC hoặc bằng thiết bị phễu lọc chịu nhiệt (4.2). Không được để mẫu thử trong tủ sấy lâu hơn mức cần thiết để tránh mọi sự chuyển hóa của chất béo do bị oxy hóa hoặc polyme hóa. Chất đã được lọc phải hoàn toàn trong. 5.1.3 Mẫu thử đặc 5.1.3.1 Đối với các phép xác định từ a) đến d) quy định trong 5.1.2.1, mẫu thử phải được làm ấm một cách nhẹ nhàng cho tới khi mẫu mới bắt đầu trộn đều và sau đó trộn kỹ cốt để làm mẫu đồng nhất. 5.1.3.2 Đối với tất cả các phép xác định khác, làm nóng chẩy mẫu thử trong tủ sấy (4.1), điều chỉnh nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chẩy của dầu mỡ ít nhất là 3 10oC. Nếu sau khi đun nóng, mẫu đã hoàn toàn trong, tiến hành theo 5.1.1, nếu mẫu đục hoặc mẫu có cặn, tiến hành lọc ở nhiệt độ đã chọn, hoặc lọc ở trong tủ sấy, hoặc bằng thiết bị phễu lọc chịu nhiệt (4.2). Phần lọc phải trong hoàn toàn. 5.2 Sấy khô Nếu mẫu vẫn còn ẩm (đặc biệt trong trường hợp các dầu axit, axit béo và mỡ đặc), mẫu phải được sấy khô đối với các phép xác định mà độ ẩm làm ảnh hưởng tới kết quả (thí dụ như xác định chỉ số iốt), tránh để mẫu bị ôxy hóa. Đối với mục đích này, giữ phần mẫu đã trộn kỹ trong tủ sấy (4.1) (xem 5.1.1, 5.1.2.2, hoặc 5.1.3.2, sao cho phù hợp) trong khoảng thời gian càng ngắn càng tốt, ở nhiệt độ 10oC cao hơn nhiệt độ nóng chảy, thích hợp hơn là dưới khí nitơ, sau khi thêm natri sunfat khan (điều 3) theo tỷ lệ từ 1g đến 2g trên 10g dầu hoặc mỡ. Không được sấy ở nhiệt độ quá 50oC. Chú thích – natri sunfat mất đặc tính của nó như một chất làm khô ở nhiệt độ cao hơn 32,4oC. Do đó nó cần được sấy kho trong chân không. Đối với các loại mỡ ở nhiệt độ sấy cao hơn 50oC thì phải hòa tan trong dung môi và sau đó sấy. Khuấy mạnh mẫu đã đun nóng với natri sunfat khan, sau đó lọc. Nếu như dầu hoặc mỡ đặc lại khi nguội thì tiến hành lọc trong tủ sấy (4.1) hoặc bằng thiết bị phễu lọc chịu nhiệt (4.2) ở nhiệt độ thích hợp nhưng không được vượt quá 50oC. 6 Bảo quản Mẫu thí nghiệm phải được bảo quản trong thùng inốc và gắn xi kín, bảo quản chỗ lạnh (nhiệt độ là 10oC) và tránh ánh sáng. Mẫu thí nghiệm có thể bảo quản trong 3 tháng. Đối với phần mẫu thí nghiệm không tuân theo các thao tác mà làm thay đổi thành phần của chúng (5.1.2.2, 5.1.3.2 hoặc 5.2) phải được bảo quản. Tuy nhiên, mẫu thí nghiệm đã được lọc và / hoặc sấy khô có thể được bảo quản dưới các điều kiện giống nhau. 4 TCVN 6128 : 1996 ISO 661: 1989 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI Animal and vegetable fats and oils Determination of moisture and volatile matter content 5 Lời nói đầu TCVN 6120:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 662:1980; TCVN 6120: 1996 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật vầ thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn và Đo lường- chất lượng đề nghị, Bộ khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 6 Dầu mỡ động vật và thực vật – xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi Animal and vegetable fats and oils Determination of moisture and volatile matter content 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của dầu mỡ động vật và thực vật bằng cách sấy. a) Phương pháp A: sử dụng bếp sấy bằng cát hoặc bếp đun; b) Phương pháp B: sử dụng tủ sấy. Phương pháp A áp dụng cho tất cả các loại dầu và mỡ. Phương pháp B chỉ áp dụng cho các loại dầu và mỡ không sấy được và có chỉ số axit nhỏ hơn 4. Đối với dầu lauric không sử dụng được các phương pháp này. 2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 -1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật – chuẩn bị mẫu thử. 3 Định nghĩa Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi: lượng mất đi của sản phẩm khi bị sấy nóng 103 oC ± 2 oC dưới các điều kiện qui định của tiêu chuẩn này, được tính bằng phần trăm khối lượng. 4 Nguyên tắc Sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ 1030C ± 20C cho đến khi độ ẩm và các chất bay hơi hoàn toàn bay hết và xá định khối lượng mất đi. 5 Phương pháp A 5.1 Thiết bị Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và 5.1.1 Cân phân tích. 5.1.2 Chén, bằng thủy tinh hoặc bằng sứ, đường kính từ 80mm đến 90mm, sâu khoảng 30 mm và có đáy phẳng. 5.1.3 Nhiệt kế, có khoảng đo từ 800C đến 1100C, dài khoảng 100mm, có bầu thủy ngân chắc chắn và một dầu dãn nở được bao bên ngoài cuối nhiệt kế. 5.1.4 Bếp đun bằng cát hoặc bếp điện. 7 5.1.5 Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô đặc hiệu. 5.2 Tiến hành thử 5.2.1Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128- 1996 ( ISO 661:1989) 5.2.2Phần mẫu thử Cân khoảng 20h mẫu thử chính xác đến 0,001g (5.2.1) cho vào chén (5.1.2) đã được sấy khô trước và sau đó đem cân cùng nhiệt kế (5.1.3). 5.2.3 Tiến hành xác định Sấy nóng chén đựng mẫu thử (5.2.2) trên bếp đun bằng cát hoặc bếp điện (5.1.4)sao cho tốc đọ tặng nhiệt độ tăng 100C / phút cho đến 90 0C, khuấy liên tục bằng nhiệt kế. Giảm bớt tốc độ sấy, chú ý tốc độ tăng nhiệt độ khi có bột thoát ra từ đáy chén, để nhiệt độ đạt 1020C ± 2 0C. không được sấy quá 105 0C. Khuấy liên tục, cạo vào đáy chén cho đến khi tất cả bọt khí vỡ tung hết thì thôi. Để cho bay hơi hết, sấy nóng lại đến nhiệt độ 1030C± 20C trong vài phút, làm nguội đến 900C giữa 2 lần sấy. Sau đó làm nguội cả chén và nhiệt kế trong bình hút ẩm (5.1.5) đến nhiệt độ phòng, đem cân chính xác đến 0,001g. Làm lại thao tác cho đến khi sự chênh lệch kết quả giữa 2 lần cân liên tiếp gần nhau không quá 2mg. 5.2.4 Số phép xác định Tiến hành làm 2 phép xác định trên cùng 1 mẫu thử. 6 Phương pháp B 6.1 Thiết bị Sử dụng các thiết bị thông thường tron phòng thí nghiệm và: 6.1.1 Cân phân tích 6.1.2 Bình thủy tinh, đường kính khoàng 50 mm, cao 30 mm, và có đáy phẳng. 6.13 Tủ sấy bằng điện, có khả năng kiểm tra được nhiệt độ 103oC ± 2oC. 6.1.4 Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô đặc hiệu. 6.2 Tiến hành thử 6.2.1 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu theo TCVN 6128 – 1996 (ISO 661 : 1989). 8 6.2.2 Phần thử mẫu Cân khoảng 5 g hoặc 10 g mẫu thử(6.2.1) chính xác đến 0,001 g, tùy theo độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi dự kiến, cho vào bình (6.1.2) đã được sấy khô và cân trước. 6.2.3 Tiến hành xác định Để bình có chứa mẫu thử (6.2.2) một giờ trong tủ sấy (6.1.3),ở nhiệt độ 103 oC± 2oC. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm (6.1.4) đến nhiệt độ phòng, đem cân chính xác đến 0,001 g.Lặp lại thao tác trên, nhưng mỗi lần chỉ để 30 phút trong tủ sấy, cho đến khi lượng mất đi của hai lần cân liên tiếp không lệch nhau quá 2 mg hoặc 4 mg tùy theo khối lượng của phần mẫu thử. Chú thích – Sự tăng khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy lại do sự tự oxy hóa đã xảy ra của dầu hoạc mỡ, trong trường hợp này, kết quả được tính bằng cách lấy khối lượn nhỏ nhất hoạc tốt nhất là dùng phương pháp A. 6.2.4 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (6.2.1). 7 Biểu thị kết quả 7.1 Phương pháp và công thức tính Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức: m1  m2  100 m1  m0 9 Trong đó: mo là khối lượng của chén và nhiệt kế (xem 5.2.2), hoặc của bình thủy tinh, (xem 6.2.2), tính bằng gam; m1 là khối lượng của chén, nhiệt kế và phần mẫu thử (xem 5.2.2) hoặc của bình và phần mẫu thử (xem 6.2.2) trước khi sấy, tính bằng gam; m2 là khối lượng của chén, nhiệt kế, phần còn lại (xem 5.2.3) hoặc của bình và phần còn lại sau khi sấy, tính bằng gam; kết quả là giá trị trung bình công của 2 lần chính xác với điều kiện độ lặp (7.2) phải được thõa mãn. 7.2. Độ lặp lại Sự chênh lệch giữa hai lần xác dịnh được tiến hành kế tiếp nhau hoặc cùng một lúc, cùng một người phân tích không vượt quá 0,05 g trên 100g mẫu thử đối với độ ẩm và chất bay hơi. 8. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, các chi tiết bất kì có khả năng ảnh hưởng đến kết quả. Báo cáo kết quả bao gồm các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu. 10 TCVN 6127 : 1996 ISO 660 : 1983 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ AXIT VÀ ĐỘ AXIT Animal and vegetable fats and oils – Determination of acid value and of acidity 11 Lời nói đầu TCVN 6127 : 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 660 : 1983; TCVN 6127 : 1996 Do ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN / TC / F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 12 Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định chỉ số axit và độ axit Animal and vegetable fats and oils – Determination of acid value and of acidity 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định axit béo tự do trong dầu mỡ động vật và thực vật. (Phương pháp chuẩn độ và phương pháp đo điện thế). Để được thuận tiện, axit được biểu thị là chỉ số axit hoặc độ axit theo qui ước được lựa chọn. Phương pháp này áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật. Không áp dụng cho các loại sáp. 2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 : 1996 (ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử. ISO 5555 : 1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu. 3 Định nghĩa Áp dụng các định nghĩa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này: 3.1 Chỉ số axit: Số mili gam kali hydroxit dung để trung hòa axit béo tự do có trong 1 g dầu hoặc mỡ. 3.2 Độ axit: Biểu thị qui ước theo tỷ lệ phần trăm của axit béo tự do. Tùy theo bản chất dầu hoặc mỡ, độ axit được biểu thị theo qui định trong bảng1. Bảng 1 Bản chất dầu hoặc mỡ Được biểu thị theo Khối lượng mol g/mol Dầu dừa, dầu nhân hạt Axit lauric 200 cọ và các loại dầu tương Axit panmitic 256 tự Axit eruic 338 Dầu cọ Axit oleic 282 Dầu từ họ hạt cải * Các loại dầu và mỡ khác *Trong trường hợp dầu hạt cải có axit eruic thấp, độ axit được biểu thị theo axit oleic Nếu kết quả được biểu thị đơn thuần là “độ axit”, nếu không có định nghĩa nào khác thì độ axit được biểu thị theo axit oleic. Nếu mẫu thử có chứa axit vô cơ, theo qui định thì được xác định là axit béo. 4 Phương pháp chuẩn độ 4.1 Qui định chung Phương pháp này chủ yếu thích hợp với các loại dầu và mỡ có màu nhạt. 4.2 Nguyên tắc Hòa tan phần mẫu thử trong một dung môi hỗn hợp, sau đó chuẩn độ axit béo tự do với dung dịch kali hydroxit trong etanol. 13 4.3 Thuốc thử Tất cả các thuốc thử phải có chất lượng tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 4.3.1 Hỗn hợp dietyl ete/ etanol 95% (V/ V), 1÷1 (V/ V). Cảnh báo – dietyl ete là chất rất dễ bốc cháy và có thể tạo thành peroxit dễ nổ. Cần phải hết sức cẩn thận khi sử dụng. Trước khi sử dụng, trung hòa một cách chính xác bằng cách cho thêm dung dịch kali hydroxit (4.3.2) với 0,3 ml dung dịch phenilphtalein (4.3.3) cho 100 ml hỗn hợp. Chú thích – Nếu không dùng dietyl ete thì có thể sử dụng một dung môi hỗn hợp của etanol và toluen. Nếu cần thiết có thể thay thế etanol bảng 2 – propanol. 4.3.2 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,1 mol/l, hoặc cần thiết c(KOH) =0,5 mol/l. Nồng độ chính xác của dung dịch kali hydroxit trong etanol phải được biết trước và được kiểm tra ngay trước khi đem đi sử dụng. Dùng dung dịch đã được chuẩn bị ít nhất trước 5 ngày và được gạn cho vào bình thủy tinh màu nâu, đậy kín bằng nút cao su. Dung dịch phải không có màu hoặc có màu vàng nhạt. Chú thích – dung dịch kali hydroxit không màu ổn định có thể được chuẩn bị theo hai cách sau: đun sôi và làm ngưng 1000 ml etanol với 8g kali hydroxit và 0,5 g nhôm hạt trong 1 giờ. Sau đó đem chưng cất ngay lập tức. Hòa tan một phần lớn kali hydroxit trong phần cất được, sau đó để yên tất cả trong vài ngày và gạn chất lỏng ở trên bề mặt của chất lắng kali cacbonat. Dung dịch cũng có thể được chuẩn bị mà không cần phải chưng cất theo cách sau: cho thêm 4 ml nhôm butylat vào 1000ml etanol sau đó trộn và để yên trong vài ngày. Gạn chất lỏng ở trên bề mặt và hòa tan phần lớn kali hydroxit trong chất đó. Dung dịch này được đưa sử dụng ngay. 4.3.3 Phenolphtalein, dung dịch 10g/l trong etanol 95% đến 96% (V/V), hoặc kiềm xanh (trong trường hợp mẫu thử có màu đậm), dung dịch 20g/g trong etanol 95% đến 96% (V /V). 4.4 Thiết bị Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và : 4.4.1 Cân phân tích 4.4.2 Bình nón, dung tích 250ml. 4.4.3 Buret, dung tích 10ml và có khoảng chia độ 0,1ml. 4.5 Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO 5555: 1991. 4.6 Tiến hành thử 4.6.1 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 : 1996 (ISO 661 : 1989). 14 4.6.2 Phần mẫu thử Phần mẫu thử được lấy theo chỉ số axit dự kiến trong bảng 2. Bảng 2 Chỉ số axit dự kiến Khối lượng phần lấy Độ chính xác của phép mẫu g cân phần mẫu thử g <1 20 0,05 1 đến 4 10 0,02 4 đến 15 2,5 0,01 15 đến 75 0,5 0,001 >75 0,1 0,0002 Cân phần mẫu thử cho vào bình nón dung tích 250ml (4.4.2) 4.6.3 Tiến hành xác định Hòa tan mẫu thử (4.6.2) trong 50 ml đến 150 ml hỗn hợp dietyl ete và etanol trung tính đã được chuẩn bị trước (4.3.1). Chuẩn độ với dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l (4.3.2), thỉnh thoảng khuấy dung dịch (xem chú thích 3) cho đến điểm kết thúc được biết bằng chất chỉ thị (màu hồng của phenolphthalein được giữ ít nhất trong 10 giây). Chú thích: 1) Trong trường hợp chỉ số axit thấp (<1) cho nitơ chảy nhẹ qua mẫu thử thì thích hợp hơn. 2) Dung dịch kali hydroxit chuẩn trong etanol (4.3.2) có thể được thay thế bằng kali nước hoặc dung môi natri hydroxit, nếu lượng nước đưa vào không gây ra sự phân lớp. 3) Nếu số lượng dung dịch kali hydroxxit 0,1 mol/l cần thiết vượt quá 10 ml thì dung dung dịch 0,5 mol/l. 4) Nếu dung dịch trở nên đục trong khi chuẩn độ thì cho them một số lượng của dung môi hỗn hợp (4.3.1) vừa đủ để dung dịch được trong. 4.6.4 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử. 5 Phương pháp điện thế 5.1 Nguyên tắc Chuẩn độ bằng phương pháp đo điện thế các axit béo tự do có trong mẫu thử với dung dịch kali hydroxit trong isopropanol trong môi trường nước. 5.2 Thuốc thử Tất cả các thươc thử phải có chất lượng tinh khiết phân tích và nước là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương ứng. 5.2.1 Xeton metyl isobutyl, đã được trung hòa trước khi đem sử dụng bằng cách cho thêm dung dịch kali hydroxit trong isopropanol (5.2.2) với sự có mặt của phenolphthalein cho đến khi chất chỉ thị có màu hồng. 5.2.2 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c(KOH) = 0,1 mol/l. 5.2.2.2 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c(KOH) = 0,1 mol/l trong 2-propanol. Hòa tan 7g hạt kali hydroxit trong 2-propanol và pha loãng đến 1000ml bằng 2propanol. 5.2.2.2 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c(KOH) = 0,5 mol/l trong 2-propanol. 15 Hòa tan 35g hạt kali hydroxit hạt trong 2-propanol và pha loãng đến 1000ml bằng 2-propanol. 5.2.2.3 Chuẩn hóa Nồng độ chính xác của dung dịch phải được xác định ngay trước khi đem đi sử dụng. Cân 0,15g (đối với dung dịch 5.2.2.1) hoặc 0,75g (đối với dung dịch 5.2.2.2) axit benzoic có độ tinh khiết 99,9% chính xác đến 0,0002g cho vào cốc (5.3.2) và hòa tan trong 50ml xeton metyl isobutyl (5.2.1). Đưa điện cực vào pH mét (5.3.4), khởi động que khuấy (5.3.5) và chuẩn độ với dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2) cho đến điểm tương đương (xem chú thích từ 1 đến 5.5.3). Nồng độ của dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2), được tính bằng mol trên lít theo công thức: 1000 .m 0 122 ,1 .V 0 Trong đó mo là khối lượng của axit benzoic đã sử dụng, tính bằng gam; Vo là thể tích dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2), đã sử dụng, tính bằng mililit. 5.3 Thiết bị Sử dụng các thiết bị thong thường trong phòng thí nghiệm và: 5.3.1 Cân phân tích 5.3.2 Cốc, dung tích 150ml, có dáng cao. 5.3.3 Buret, dung tích 10ml, có vạch chia độ 0,1ml. 5.3.4 pH mét, được trang bị với điện cực calomet bằng thủy tinh. Sự tiếp xúc giữa dung dịch kaki clorua bão hòa và mẫu thử phải được thực hiện qua một tấm thủy tinh nhám hoặc tấm sứ có độ dày nhỏ nhất 3 mm. Chú thích – Nên để điện cực thủy tinh 12 giờ trong nước cất trước khi chuẩn độ, hoặc trong xeton metyl isobutyl. Sấy qua cùng với một tờ giấy lọc trước khi thực hiện phép đo. Sau khi xác định, rửa nó ngay lập tức với xeton metyl isobutyl, sau đó với 2-propanol và cuối cùng với nước cất. Nếu điện cực hoạt động không được như ý thì thử lại bằng cách để nó 24 giờ trong dung dịch axit clohydric trong isopropanol 1 mol/l. Sauk hi xử lý, rửa điện cực với nước cất và sau đó với 2-propanol và xeton metyl isobutyl. Việc sử dụng tấm thủy tinh nhám hoặc tấm sứ là để bảo đảm sự tiếp xúc giữa dung dịch kali clorua bão hòa và dung dịch thử, ngăn ngừa sự truyền dòng điện và điện thế phát sinh. 5.3.5. Máy khuấy, thích hợp nhất là máy khuấy từ trường. 5.4 Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO 5555:1991. 5.5 Tiến hành thử 5.5.1 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 : 1996 (ISO 661 : 1989). 5.5.2 Phần mẫu thử Cân từ 5 đến 10 g mẫu thử chính xác đến 0,01g cho vào cốc (5.3.2). 16 5.5.3 Tiến hành xác định Hòa tan phần mẫu thử (5.5.2) trong 50ml xeton metyl isobutyl (5.2.1). Đưa điện cực vào pH mét (5.3.4), khởi động máy khuấy (5.3.5), và chuẩn độ với dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2) (tùy theo độ axit dự kiến của mẫu thử) cho đến điểm tương đương. Chú thích: 1) Điểm tương đương nói chung xấp xỉ giá trị 10 trên thang pH và có thể xác định trên đồ thị bằng cách quan sát điểm uốn trên đường cong trung hòa. Điểm tương đương có thể được tính toán bằng cách lấy giá trị từng phần đầu tiên của sự biến thiên pH như một hàm số của thể tích dung dịch kali hydro thêm vào đến tối đa hay giá trị từng phần thứ hai trở thành 0. 2) Điểm tương đương không có khả năng xác định điểm uốn trong trường hợp đầu hạt bong thô giàu chất gossypol. Trong trường hợp này thì dung cách xác định điểm uốn theo qui ước. Đặt điểm tương đương độ trung hòa của axit oleic trên thang pH bằng cách sử dụng kali hydroxit trong dung môi để chuẩn độ như sau: Hòa tan khoảng 0,282 g axit oleic trong 50 ml xeton metyll isobutyl (5.2.1). Vẽ đường cong trung hòa của axit oleic bằng cách sử dụng dung dịch kali hydroxit (5.2.2). Quan sát độ pH của điểm uốn qua đường cong (về nguyên tắc tương ứng với sự 10ml dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l). Sử dụng chỉ số này, quan sát đường cong trung tính của dầu hạt bông với số lượng dung dịch kali hydroxit đã sử dụng để “trung hòa” dầu hạt bong. 5.5.4 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử. 6 Biểu thị kết quả 6.1 Chỉ số axit Chỉ số axit được tính theo công thức: 56,1.V .c m Trong đó V là thể tích của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mililit. c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mol trên lít. m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam. Kết quả là trung bình của hai phép xác định. 6.2 Độ axit Độ axit có thể tính từ kết quả chỉ số axit thu được của phép xác định, hoặc thep phương pháp chuẩn độ (điều 4) hoặc theo phương pháp đo điện thế (xem điều 5). Độ axit được biểu thị bằng tỉ lệ phần trăm theo công thức: V.c. M 100 V .c.M . = 1000 m 10.m Trong đó: V là thể tích của dung dịch chuẩn kali hydoxit đã sử dụng, tính bằng mililit. 17 c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mol trên lít. M là khối lượng mol của axit được chọn để biểu thị kết quả (xem bảng 1), tính bằng gam trên mol. m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam. Kết qủa là trung bình cộng của hai phép thử. 7 Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, các chi tiết bất kì có ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu. 18 TCVN 6126:1996 ISO 3657:1988 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG Animal and vegetable fats and oils – Determination of saponification value 19 Lời nói đầu TCVN 6126:1996 hoàn toàn tương đương voiứ ISO 3657:1988: TCVN 3126:1996 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/ TC/ F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu ChuẩnĐo Lường- Chất lượng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 20