Tài liệu Báo cáo thực hành công nghệ hs

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÔN HỌC THỰC HÀNH CÔNG NGHỆ HS BÁO CÁO THỰC HÀNH MỤC LỤC PHẦN 1. CHẤT RẮN LƠ LỬNG..................................................................................1 1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG......................................................................................1 1.2 NGUYÊN TẮC........................................................................................................1 1.3 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG................................................................................2 1.4 CÁCH XÁC ĐỊNH RẮN LƠ LỬNG.....................................................................2 1.5 THIẾT BỊ LỌC HÚT CHÂN KHÔNG..................................................................3 1.6 TIẾN HÀNH THÍ NGHỆM XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG CỦA NƯỚC THẢI ĐƯỜNG 16................................................................................................3 1.7 THÍ NGHIỆM TEST SS CỦA MẪU NƯỚC THẢI CÀ PHÊ BẰNG PHƯƠNG PHÁP FENTON..............................................................................................4 PHẦN 2. : TEST COD NHU CẦU OXY HÓA HỌC....................................................5 2.1 Ý nghĩa môi trường:................................................................................................5 2.2 Nguyên tắc:..............................................................................................................6 2.3 Các yếu tố ảnh hưởng:.............................................................................................6 2.4 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:..................................................................................6 2.5 Thực hành:...............................................................................................................8 2.6 TIẾN HÀNH TEST COD MẪU NƯỚC THẢI ĐƯỜNG 16.................................8 2.7 TEST COD NƯỚC THẢI CÀ PHÊ........................................................................9 PHẦN 3. : KEO TỤ.......................................................................................................10 3.1 Tổng quan về keo tụ..............................................................................................10 3.1.1 Khái niệm:.......................................................................................................10 3.1.2 Nguyên tắc......................................................................................................11 3.1.3 Cơ chế:............................................................................................................11 3.2 Mục đích thí nghiệm..............................................................................................13 3.3 Dụng cụ và hóa chất..............................................................................................13 3.3.1 Mô hình Jartest................................................................................................13 3.3.2 Dụng cụ và hóa chất........................................................................................13 3.4 Các thí nghiệm.......................................................................................................14 3.4.1 Thí nghiệm 1: xác định liều lượng phèn phản ứng........................................14 3.4.2 Thí nghiệm 2: Xác định pH tối ưu..................................................................15 3.4.3 Thí nghiệm 3: Xác định liều lượng phèn tối ưu.............................................21 3.4.4 Kết luận chung cho thí nghiệm keo tụ............................................................25 PHẦN 4. THÍ NGHIỆM FENTON..............................................................................26 4.1 Tổng quan về Fenton.............................................................................................26 4.1.1 Khái niệm:.......................................................................................................26 4.1.2 Cơ chế phản ứng của Fenton..........................................................................26 4.1.3 Phản ứng giữa H2O2 với chất xúc tác ion Fe2+...............................................26 4.1.4 Khả năng oxi hóa của gốc OH*......................................................................28 4.1.5 Những nhân tố ảnh hưởng đến quá trình Fenton:.........................................29 4.1.6 Ưu điểm:.........................................................................................................30 4.1.7 Nhược điểm.....................................................................................................31 4.2 Chuẩn Bị................................................................................................................31 4.2.1 Dụng cụ...........................................................................................................31 4.2.2 Chuẩn bị mẫu..................................................................................................32 4.3 Tiến hành thí nghiệm.............................................................................................32 4.3.1 Thí nghiệm 1: xác định lượng phèn tối ưu.....................................................32 4.3.2 Thí nghiệm 2: Lượng H2O2 tối ưu.................................................................40 PHẦN 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.......................................................................47 5.1 Kết luận..................................................................................................................47 5.2 Kiến nghị................................................................................................................48 PHẦN 6. CÁC NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG CỦA FENTON....................................49 6.1 Một số bài báo, nghiên cứu về Fenton..................................................................49 6.2 Các nghiên cứu, ứng dụng của quá trình Fenton trên thế giới..............................50 6.3 Các nghiên cứu, ứng dụng của quá trình Fenton ở Viê êt Nam...............................51 6.4 Một số lĩnh vực ứng dụng Fenton.........................................................................52 6.4.1 Ứng dụng của Fenton trong xử lý nước thải dệt nhuộm................................52 6.4.2 Phương pháp xử lý nước bề mặt nhiễm thuốc trừ sâu bằng Fenton..............53 6.4.3 Ứng dụng Fenton trong quá trình xử lý nước rích của bãi chôn lấp..............55 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: kết SS đầu vào và đầu ra của mẫu nước thải đường 16.......................................4 Bảng 2.1: lượng hóa chất sử dụng để test COD...................................................................9 Bảng 3.1: Danh sách dụng cụ và hóa chất sử dụng trong thí nghiệm keo tụ.....................13 Bảng 3.2: giá trị pH trước và sau xử lí................................................................................17 Bảng 3.3: kết quả test SS.....................................................................................................18 Bảng 3.4: kết quả đo COD mẫu nước thải trước và sau xử lí............................................19 Bảng 3.5: kết quả đo COD của thí nghiệm lượng phèn tối ưu...........................................23 Bảng 4.1: Các phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình Fenton...............................26 Bảng 4.2: Năng lực oxi hóa tương đối của một số chất.....................................................28 Bảng 4.3: kết quả đo thể tích bùn tạo ra.............................................................................34 Bảng 4.4: kết quả test SS đầu vào.......................................................................................34 Bảng 4.5: kết quả test SS sau xử lí......................................................................................35 Bảng 4.6: kết quả chuẩn độ mẫu trắng và mẫu đầu vào.....................................................35 Bảng 4.7: Kết quả xử lí nước coffee chưa qua sục khí.......................................................36 Bảng 4.8: Kết quả mẫu xử lí nước thải cà phê qua sục khí................................................37 Bảng 4.9: thể tích bùn sau khi lắng.....................................................................................43 Bảng 4.10: kết quả test SS sau xử lí....................................................................................43 Bảng 4.11: Kết quả xử lí nước thải cà phê chưa qua sục khí:............................................43 Bảng 4.12: Kết quả xử lí nước cà phê sau khi sục khí:......................................................45 Bảng 6.1: Một số bài báo, nghiên cứu về Fenton...............................................................49 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Hê thống lọc hút chân không................................................................................3 Hình 1.2: Nồi hút ẩm sử dụng silicagel................................................................................5 Hình 3.1: Thiết bị Jartest.....................................................................................................13 Hình 3.2: châm phèn để xác định lượng phèn phản ứng....................................................15 Hình 3.3: Mẫu nước thải được khuấy băng máy Jartest.....................................................16 Hình 3.4: Mẫu nước thải sau khi khuấy bằng máy Jartest.................................................17 Hình 3.5: đồ thị sự thay đổi COD theo pH.........................................................................19 Hình 3.6: đồ thị sự thay đổi hiệu suất xử lí theo pH...........................................................20 Hình 3.7: sự phụ thuộc COD vào lượng phèn....................................................................23 Hình 3.8: sự thay đổi hiệu suất xử lí theo lượng phèn........................................................24 Hình 4.1: mẫu nước cà phê giả lập trước khi xử lí.............................................................33 Hình 4.2: mẫu nước thải cà phê sau xử lí...........................................................................33 Hình 4.3: mẫu nước thải sau xử lí và sục khí.....................................................................34 Hình 4.4: đồ thị COD sau xử lí...........................................................................................36 Hình 4.5: đồ thị hiệu suất sau xử lí.....................................................................................37 Hình 4.6: Đồ thị COD sau sục khí......................................................................................38 Hình 4.7: Hiệu xuất sau sục khí..........................................................................................38 Hình 4.8: Tương quan COD giữa mẫu có sục khí và mẫu không sục khí.........................39 Hình 4.9: mẫu nước thải cà phê trong máy Jartest.............................................................41 Hình 4.10: mẫu nước thải sau xử lí.....................................................................................42 Hình 4.11: mẫu sau xử lí và sục khí....................................................................................42 Hình 4.12: Đồ thị COD sau xử lí........................................................................................44 Hình 4.13: Hiệu suất sau xử lí.............................................................................................44 Hình 4.14: Đồ thị COD sau sục khí....................................................................................45 Hình 4.15: đồ thị hiệu suất xử lí sau sục khí.......................................................................46 Hình 4.16: Tương quan COD giữa mẫu có sục khí và mẫu không sục khí.......................46 Hình 6.1: đồ thị thể hiện hiệu suất xử lí với các loại thuốc nhuộm...................................53 Hình 6.2: Đồ thị sự phân hủy của 2,4D, MCPA, và mecoprop trong nước đề ion............55 Hình 6.3: quy trình xử lý nước rác bằng phương pháp Fenton..........................................57 Hình 6.4: sự giảm TOC và COD trong hệ thống xử lý nước rích (t = 120 phút)..............58 Hình 6.5: Sự giảm TOC và COD trong nước rích tiền xử lý sinh học...............................59 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS PHẦN 1. CHẤT RẮN LƠ LỬNG 1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG Chất rắn có trong nước có thể do: Các chất vô cơ ở dạng hòa tan (các muối) hoặc các chất không tan như đất đá ở dạng huyền phù. Các chất hữu cơ như vi sinh vật ( vi khuẩn, tảo, động vật nguyên sinh…) và các chất hữu cơ tổng hợp như phân bón, chất thải công nghiệp… Chất rắn ảnh hưởng tới lượng nước khi sử dụng cho sinh hoạt, cho sản xuất, cản trở, hoặc tiêu tốn nhiều hóa chất trong quá trình xử lí. Ngoài ra hàm lượng cặn lơ lửng còn ảnh hưởng nghiêm trọng trong việc kiểm soát quá trình xử lí nước thải bằng phương pháp sinh học. Các định nghĩa: Rắn tổng cộng (TSS –total suspended solids): là trọng lượng khô tính bằng mg, sau khi bay hơi thể tích mẫu xác định trong cốc bằng bếp cách thủy và sấy khô ở 103 0C cho tới khi trọng lượng không đổi. đơn vị tính (mg/L). Rắn lơ lửng (SS- suspended solids): hàm lượng chất rắn lơ lửng trong nước (SS) là trọng lượng khô của phần chất rắn còn lại rên giấy lọc sợi thủy tinh chuẩn (GF/C), và được sấy đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103 -1050C, đơn vị tính (mg/L). Rắn bay hơi (TSS- volatile suspended solids): là trọng lượng mất đi sau khi nung. 1.2 NGUYÊN TẮC Mẫu nước sau khi lấy về trộn đều, và được làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô đến trọng lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103-105 0C. độ tăng trọng lượng cốc chính là khối lượng rắn tổng cộng. nếu tiếp tục nung cốc ở 550 0C, thì độ tăng trọng lượng cốc sau khi nung sau khi nung so với trọng lượng ban đầu chính là hàm lượng rắn chất rắn ổn định. Mẫu nước sau khi trộn đều được lọc qua sợi thủy tinh ( đã xác định trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103-105 0C. độ tăng trọng lượng chính là cặn lơ lửng. 1 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS 1.3 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Loại phiễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tính chất vật lí của cặn như: kích thước hạt, khối lượng của các chất giữ lại trên giấy lọc là các yếu tố ảnh hưởng đến chất rắn hòa tan. Nhiệt độ khô có vai trò quan trọng, ảnh hưởng mạnh đến kết quả, vì khối lượng mất đi do sự bay hơi các chất hữu cơ, nước liên kết, nước tinh thể và các khí từ việc phân hủy hóa học do gia nhiệt, cũng như trọng lượng thu được do sự oxy hóa phụ thuộc vào nhiệt độ và thời gian nung nóng. Mẫu có hàm lượng dầu mỡ cao cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích, do khó làm khô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp. Các thiết bị sử dụng trong việc xác định hàm lượng chất rắn lơ lững như tủ sấy, bình hút ẩm, cân… cũng có ảnh hưởng đến kết quả thu được. 1.4 CÁCH XÁC ĐỊNH RẮN LƠ LỬNG Sấy giấy lọc GF/C trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 -1050C khoảng 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút. Cân trọng lượng giấy lọc, m1 (mg). Để giấy lọc lên trên hệ thống lọc hút chân không. Lấy 25 ml nước lọc qua giấy lọc trên. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút. Cân trọng lượng giấy lọc, m2 (mg). Sấp lập lại, cân đến khi trọng lượng không thay đổi, hoặc sai khác nhau khoảng 0.5mg.  Tính toán kết quả: Chất rắn lơ lửng (mg/L) =  m 2−m 1  x 1000 thể tích mẫu mL Với: m1 khối lượng giấy lọc (mg) m2 khối lượng giấy lọc và mẫu sau khi sấy (mg) 2 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS 1.5 THIẾT BỊ LỌC HÚT CHÂN KHÔNG Hình 1.1: Hê thống lọc hút chân không Cấu tạo: gồm bơm hút chân không, Phễu 300ml, Bình hứng 1000ml cổ nhám ngoài, cổ nối nhám, kẹp giữ phễu,giá đỡ màng lọc, ống cao su. bơm hút chân không được thiết kế để tạo ra áp suất chân không với dải chân không lớn, lưu lương phù hợp với đối tượng, đảm bảo độ ổn định áp suất chân không khi sử dụng với nhiều mục đích khác nhau. Mục đích: nhờ áp suất chân không tạo ra để hút chân không trong bình hứng, và tạo ra chênh lệnh áp suất trong bình hứng và áp suất khí quyển trên bề mặt giấy lọc như vậy quá trình lọc sẽ diễn ra nhanh hơn. 1.6 TIẾN HÀNH THÍ NGHỆM XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG CỦA NƯỚC THẢI ĐƯỜNG 16. Test SS đầu vào: tiến hành các bước sau: 3 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS Sấy giấy lọc GF/C trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 -1050C khoảng 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút. Cân trọng lượng giấy lọc, m1 (mg). Để giấy lọc lên trên hệ thống lọc hút chân không. Lấy 25 ml mẫu nước thải đường 16 lọc qua giấy lọc trên. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút. Cân trọng lượng giấy lọc, m2 (mg). Sấp lập lại, cân đến khi trọng lượng không thay đổi, hoặc sai khác nhau khoảng 0.5mg. Sau đó ta tính theo công thức và xác định được chất rắn lơ lửng đầu vào Test SS đầu ra: ta cũng làm tương tự như test SS đầu vào ở bước lọc ta lấy mẫu nước thải sau khi đã xác định làm lượng phèn tối ưu và PH tối ưu đem ra hút lọc chân không và tiếp tục quy trình thì được chất rắn lơ lưng đầu ra. Bảng 1.1: kết SS đầu vào và đầu ra của mẫu nước thải đường 16 Khối lượng giấy Khối lượng giấy lọc và mẫu Chất rắn lơ lửng Đầu vào Đầu ra lọc ban đầu (g): 0.091 0.087 sau khi sấy (g): 0.095 0.088 mg/L 160 40 Kết luận: sau khi cho lượng phèn FAC tối ưu và điểu chỉnh pH tối ưu và qua máy Jartest thì lượng chất rắn lơ lửng đã lắng đi rất nhiều so với ban đầu, nước thải cũng rất trong bằng phương pháp lắng bùn cặn này thì sẽ đem lại hiệu quả cao trong khâu xử lí nước thải tiếp theo. 1.7 THÍ NGHIỆM TEST SS CỦA MẪU NƯỚC THẢI CÀ PHÊ BẰNG PHƯƠNG PHÁP FENTON. Nếu có điều kiện, trước tiên ta thực hiện test SS của nước thải cà phê ta cần qua một bước xử lí tuyển nổi để tách các lớp dầu mỡ bề mặt vì trong qua trình sản xuất cà phê người ta có bổ sung một lượng dầu mỡ trong cà phê vì thế nước thải cà phê cũng có dầu mỡ, vì lớp dầu mỡ này sẽ ảnh hưởng đến quá trình xác định chất rắn lơ lửng như là dầu mỡ sẽ giữ một phần chất rắn lại trên bề mặt hay là lượng dầu mỡ sẽ ảnh hưởng tới quá trình sấy giấy lọc sau khi lọc (khó khô trong khoảng thời gian nhất định). Vì vậy xử lí tuyển nổi trước khi test SS là tốt hơn hẳn. Nếu không có điều kiện thực hiện tuyển nỗi thì khi lấy mẫu để test SS phải lấy cách mặt nước 2 cm. 4 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS Quy trình Test SS nước thải cà phê cũng tương tự như thí nghiệm Test SS nước thải nhưng thể tích mẫu ở đây ta sử dụng là 15ml và đầu vào thì ta Test hai mẫu so với một mẫu, còn Test SS đầu ra ta tiến hành Test cả 6 mẫu khi đã xác định pH tối ưu Hình 1.2: Nồi hút ẩm sử dụng silicagel PHẦN 2. : TEST COD NHU CẦU OXY HÓA HỌC 2.1 Ý nghĩa môi trường: Nhu cầu ôxy hóa học (COD – Chemical Oxygen Demand) là một trong những chỉ tiêu đặc trưng dùng để kiểm tra ô nhiễm của nguồn nước thải và nước mặt, đặc biệt là các công trình xử lí nước thải. COD được định nghĩa là lượng ôxy cần thiết cho quá trình ôxy hóa hóa học các chất hữu cơ trong nước thành CO2 và nước. Lượng ôxy này tương đương với hàm lượng chất hữu cơ có thể bị ôxy hóa, được xác định khi sử dụng một tác nhân ôxy hóa hóa học mạnh trong môi trường axít. Chỉ số COD biểu thị cả lượng các chất hữu cơ không thể bị ôxy hóa bằng vi sinh vật, do đó nó có giá trị cao hơn BOD. Phép phân tích COD có ưu điểm là cho kết quả nhanh (khoảng 3 giờ), nên khắc phục được nhược điểm của BOD. 5 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS 2.2 Nguyên tắc: Hầu hết các hợp chất hữu cơ đều bị phân hủy khi đun sôi trong hỗn hợp cromic và acid sulfuric: CnHaOb + c Cr2O72- + 8c H+  n CO2 + (a/2 + 4c) H2O + 2c Cr3+ với c = 2n/3 + a/6 – b/3. Lượng Cr2O72- biết trước sẽ giảm tương ứng với lượng chất hữu cơ có trong mẫu. Lượng Cr2O72- dư sẽ được định phân bằng dung dịch FAS (Ferrous Ammonium Sulfate – Fe(NH4)2(SO4)2) và lượng chất hữu cơ bị ôxy hóa sẽ tính ra bằng lượng ôxy tương đương qua Cr2O72- bị khử. Lượng ôxy tương đương này chính là COD. 2.3 Các yếu tố ảnh hưởng: Các hợp chất béo mạch thẳng, hydrocarbon nhân thơm và pyridine khôngbị ôxy hóa, mặc dù phương pháp này hầu như ôxy hóa chất hữu cơ hoàn toàn hơn so với phương pháp dùng KMnO4. Các hợp chất béo mạch thẳng bị ôxy hóa dễ dàng hơn khi thêm Ag2SO4 vào làm chất xúc tác, nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo kết tủa và chất này cũng có thể bị ôxy hóa một phần. Khi có kết tủa halogen, có thể dùng HgSO 4 để tạo phức tan với các halogen trước khi đun hoàn lưu. Mặc dù, 1 g HgSO 4 cần cho 50 mL mẫu, nhưng có thể dùng một lượng ít hơn khi hàm lượng chloride < 2.000 mg/L (miễn là duy trì tỉ lệ HgSO 4:Cl- = 10:1). Nitrite cũng gây ảnh hưởng đến việc xác định COD, nhưng không đáng kể có thể bỏ qua. 2.4 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:  Dụng cụ và thiết bị: Pipet 25 mL Ống đong 100 mL Buret 25 mL Ống nghiệm có nút vặn Bình cầu 250 mL có nút nhám Hệ thống chưng cất hoàn lưu Bình tam giác 125 mL, 50 mL 6 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS Tủ sấy có điều chỉnh nhiệt (150oC).  Hóa chất: - Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0167 M: Hòa tan 4,913 g K2Cr2O7 (đã sấy ở 105oC trong 2 giờ) trong 500 mL nước cất, thêm vào 167 mL H 2SO4 đậm đặc và 33,3 g HgSO4 khuấy tan, để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức thành 1 lít. - Acid sulfurích reagent: cân 5,5 g Ag2SO4 trong 1 Kg H2SO4 đậm đặc (d = 1,84), để 1 – 2 ngày để hòa tan hoàn toàn. - Chỉ thị màu Ferroin: hòa tan hoàn toàn 1,485 g 1,10 – phenanthroline monohydrate và thêm 0,695 g FeSO 4.7H2O trong nước cất và định mức thành 100 mL (khi hai chất này trộn lẫn với nhau thì dung dịch chỉ thị sẽ tan hoàn toàn và có màu đỏ). - Dung dịch FAS 0,1 M: hòa tan 39,2 g FAS trong một ít nước cất, thêm vào 20 mL H2SO4 đậm đặc, để nguội và định mức thành 1 lít. - Chuẩn độ lại nồng độ FAS với K2Cr2O7 0,0167 M, như sau: Chọn thể tích mẫu (dùng nước cất thay cho mẫu) và hóa chất sử dụng theo bảng sau: Ống nghiệm Mẫu (mL) Dung K2Cr2O7 0,0167 (16 x 100 mm) 2,5 (mL) 1,5 dịch H2SO4 reagent Tổng thể tích (mL) M (mL) 3,5 7,5 Để nguội ống đến nhiệt độ phòng và thêm 0,05 – 0,10 ml (1 – 2 giọt) chỉ thị ferroin và chuẩn độ với FAS. Điểm kết thúc phản ứng chuẩn độ, dung dịch chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ. M  FAS  Theå tích K 2 Cr 2 O7 0,0167 M,mL 0,10 Theå tích FAS duøng chuaån ñoä, mL 7 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS 2.5 Thực hành:  Phương pháp đun hoàn lưu kín (với mẫu có COD > 50 mgO2/L): Rửa sạch ống nghiệm có nút vặn kín với H2SO4 20% trước khi sử dụng. Chọn thể tích mẫu và thể tích hóa chất dùng tương ứng như theo bảng ở phần. Cho mẫu (2ml lượng mẫu ra sau khi test Jartest) vào ống nghiệm, thêm dung dịch K2Cr2O7 0,0167 M vào, cẩn thận thêm H2SO4 reagent vào bằng cách cho acid chảy từ từ dọc theo thành của ống nghiệm. Đậy nút vặn ngay, lắc kỹ nhiều lần (cẩn thận vì phản ứng sinh nhiệt), đặt ống nghiệm vào giá inox và cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 150 oC trong 2 giờ. Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ dung dịch trong ống nghiệm vào bình tam giác 100 mL, thêm 1 – 2 giọt chỉ thị ferroin và định phân bằng FAS 0,10 M. Dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ. Làm hai mẫu trắng với nước cất (mẫu 0 và mẫu B) để so sánh. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ COD (mgO2/L) =  A− B  xMx 8000 mL mẫu Trong đó: A: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng B, mL B: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định, mL. M: nồng độ Mole FAS. 2.6 TIẾN HÀNH TEST COD MẪU NƯỚC THẢI ĐƯỜNG 16 Ta tiến hành thí nghiệm như các bước hướng dẫn ở phần trên Đầu tiên ta chuẩn bị 13 ống nghiệm có nắp đậy. ta tiến hành cho mẫu bao gồm 1 mẫu trắng để bên ngoài ( không đun), 1 mẫu trắng đun, và 1 mẫu trắng pha loãng 2 lần. sau khi ta đã xác định được liều lượng phèn phản ứng PAC là 0,5 ml, sau đó ta tiến hành xác định pH tối ưu rồi đặt lên máy Jastest sau thời gian quay khoảng 20 phút và để lắng 30 phút ta tiến hành lấy 6 mẫu nước thải cho vào ống nghiệm test chung với thí nghiệm tiếp theo để tiết kiệm thời gian. tiếp theo sau khi xác định pH tối ưu ta sẽ tiến 8 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS hành thí nghiệm xác định liều lượng phèn tối ưu cũng tương tự ta lấy 6 mẫu vào ống nghiệm rồi tiếp tục cho một số hóa chất như bảng sau: Bảng 2.2: lượng hóa chất sử dụng để test COD Mẫu Dung dịch H2SO4 (mL) K2Cr2O7 0,0167 (16 x 100 mm) 2,5 (mL) 1,5 Tổng thể reagent (mL) tích (mL) M 3,5 7,5 Ta cho hóa chất theo thứ tự trên bảng để tránh một số phản ứng như đông tụ lại, đậy nắp lại rồi đem đi phá mẫu trong thời gian 2 giờ. Khi phá mẫu xong để nguội tiến hành chuẩn độ bằng FAS 0,25 M với 2 – 3 giọt chỉ thị ferroin, dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ. Để xác định COD. 2.7 TEST COD NƯỚC THẢI CÀ PHÊ Tương tự như Test COD nước thải ta cũng tiến hành như quy trình như trên có mẫu trắng không đun, mẫu pha loãng 5 lần và 10 lần. chỉ khác là sau khi xác định lượng phèn sắt tối ưu ta có thêm 3 mẫu sục khí và sau khi Xác định hàm lượng hydro peoxit tối ưu ta cũng có thêm 3 mẫu sục khí.tổng cộng ta có 22 mẫu để test COD. Tương tự ta cho hoá chất vào đậy nắp lại rồi đem đi phá mẫu trong thời gian 2 giờ. Khi phá mẫu xong để nguội tiến hành chuẩn độ bằng FAS 0,25 M với 2 – 3 giọt chỉ thị ferroin, dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ. Để xác định COD. 9 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS PHẦN 3. : KEO TỤ 3.1 Tổng quan về keo tụ 3.1.1 Khái niệm: Xử lí bằng phương pháp keo tụ là cho vào trong nước một loại hóa chất gọi là chất keo tụ có thể đủ làm cho các hạt rất nhỏ biến thành những hạt lớn lắng xuống. Quá trình keo tụ tạo bông là công nghệ loại bỏ các chất ô nhiễm nhờ quá trình làm giảm điện tích Zeta trên bề mặt hạt keo trong nước. Các hóa chất thường dùng trong keo tụ tạo bông là các ion kim loại hóa trị III như Aluminium chloride, Ferrous chloride, PAC,… trong đó PAC là được dùng rộng rãi hơn cả vì hiệu suất cao và dễ lưu trữ, sử dụng. Những hạt rắn lơ lửng mang điện tích âm trong nước (keo sét, protein …) sẽ hút các ion dương tạo ra hai lớp điện tích dương bên trong và bên ngoài. Lớp ion dương bên ngoài liên kết lỏng lẻo nên có thể dể dàng bị trợt ra. Như vậy điện tích âm của hạt bị giảm xuống. Thế điện động hay thế zeta bị giảm xuống. Mục tiêu đề ra là giảm thế zeta, tức là giảm chiều cao của hàng rào năng lượng đến giá trị giới hạn, sao cho các hạt rắn không đẩy lẫn nhau bằng cách cho thêm vào các ion có điện tích dương để phá vỡ sự ổn định của trang thái keo của các hạt nhờ trung hoà điện tích. Khả năng dính kết tạo bông keo tụ tăng lên khi điện tích của hạt giảm xuống và keo tụ tốt nhất khi điện tích của hạt bằng không. Chính vì vậy lực tác dung lẫn nhau giữa các hạt mang điện tích khác nhau giữ vai trò chủ yếu trong keo tụ. Lực hút phân tử tăng nhanh khi giảm khoảng cách giữa các hạt bằng cách tạo nên những chuyển động khác nhau được tạo ra do quá trình khuấy trộn. 10 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS 3.1.2 Nguyên tắc Trong nước có những chất lơ lửng có kích thước, khối lượng nhỏ nên không thể lắng tốt trong bể lắng. Những hợp chất dạng keo cũng thế. Do đó, chúng ta cần kết tụ chúng lại thành những bông cặn to hơn nhằm gia tăng khối lượng để những bông cặn này có thể dễ dàng lắng xuống dưới tác dụng của trọng lực 3.1.3 Cơ chế: Cơ chế của quá trình keo tụ là làm mất đi sự ổn định của dung dịch keo có trong nước bằng các biện pháp:  Nén lớp điện tích kép dược hình thành giữa pha rắn và lỏng: giảm điện thế bể mặt bằng hấp phụ và trung hoà điện tích.  Hình thành các cầu nối giữa các hạt keo.  Bắt giữ các hạt keo vào bông cặn.  Cơ chế trung hoà điện tích: – Hấp thụ các ion hay phân tử mang điện tích trái dấu với điện tích của hạt keo. Liều lượng chất keo tụ tối ưu cho vào sao cho điện thế zeta bằng 0 mV. – Giảm thế năng bề mặt tức là giảm điện thế zeta khi đó sự đẩy tĩnh điện của các hạt keo giảm xuống và có khả năng kết nối lại nhờ lực tương tác tĩnh điện, khi đó hệ keo mất đi tính ổn định. – Tăng hàm lượng chất keo tụ, nếu lượng chất keo tụ cho vào quá nhiều sẽ gây hiện tượng keo tụ quét bông. Quá trình này làm tăng hiệu quả keo tụ lên, hệ keo cũng bị mất ổn định.  Cơ chế tạo cầu nối Để tăng cường quá trình keo tụ tạo bông người ta cho thêm vào các hợp chất polymer trợ keo tụ. Các polymer này tạo sự dính kết giữa các hạt keo lại với nhau nếu polymer này và các hạt keo trái dấu nhau. Cơ chế tạo cầu nối sảy ra ở 5 phản ứng:  Phản ứng 1: hấp phụ ban đầu ở liều polymer tối ưu, phân từ polymer sẽ kết dính vào hạt keo 11 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS – Phản ứng 2: hình thành bông cặn. Đuôi polymer đã hấp phụ có thể duổi ra gắn kết vị trí trống trên bề mặt hạt keo khác dẫn đến việc hình thành bông cặn. – Phản ứng 3: hấp phụ lần 2 của polymer. Nếu đoạn cuối cùng duỗi ra và không tiếp xúc với vị trí trống trên hạt khác thì polymer sẽ gấp lại và tiếp xúc với mặt khác của chính hạt đó. Nguyên nhân gây ra là do khuếch tán chậm hay độ đục hoặc mật độ hạt keo trong nước thấp. – Phản ứng 4: khi liều lượng polymer dư làm cho bề mặt hạt keo bảo hoà các đoạn polymer điều này làm cho không còn vị trí trống để hình thành cầu nối đưa đến hệ keo sẽ ổn định lại. – Phản ứng 5: vỡ bông cặn. Khi xáo trộn quá lâu hoặc quá nhanh làm cho các bông cặn bị phá vỡ và trở vể trạng thái ổn định ban đầu. Thông thường, mỗi mẫu nước sẽ có những đặc điểm hóa lí khác nhau. Do đó, không có một công thức chung cho việc xác định lượng phèn sử dụng và pH phản ứng tối ưu. Vì thế, khi cần sử dụng biện pháp keo tụ tạo bông, bắt buộc người ta phải làm thực nghiệm. Để xác định pH và lượng phèn tối ưu dùng 6 becher có chứa 800ml mẫu nước, lần lượt cho vào mỗi becher. Becher nào có hiện tượng tạo bông to, nước trong nhất thì lượng phèn và pH đó là tối ưu. * Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình keo tụ: + pH + Chất hòa tan + Độ dục + Độ màu + Hóa chất keo tụ + Việc khuấy trộn 12 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS 3.2 Mục đích thí nghiệm - Nghiên cứu hiệu quả xử lí nước thải bằng phương pháp keo tụ tạo bông - Xác định các thông số vận hành cần thiết cho quá trình xử lí - Khảo sát sự ảnh hưởng của phèn sử dụng đối với giá trị pH của mẫu nước 3.3 Dụng cụ và hóa chất 3.3.1 Mô hình Jartest Là một thiết bị gồm 6 cánh khuấy quay cùng tốc độ. Cánh khuấy có dạng turbine gồm 2 bản phẳng nằm cùng một mặt phẳng thẳng đứng. Cánh khuấy đặt trong 6 beaker dung tích 1000 ml chứa cùng một thể tích nước mẫu cho một đợt thí nghiệm. Mô hình thí nghiệm được thể hiện ở hình sau: Hình 3.3: Thiết bị Jartest 3.3.2 Dụng cụ và hóa chất Bảng 3.3: Danh sách dụng cụ và hóa chất sử dụng trong thí nghiệm keo tụ STT 1 Loại dụng cụ, thiết bị Mô hình Jartest Quy cách Số lượng 1 2 Becher 1000 ml 6 3 Becher 100 ml 3 4 Pipet 10 ml 1 5 Pipet 2ml 1 6 Đũa khuấy 7 Ống đong 8 Quả bóp cao su 1 500 ml 1 1 9 Máy đo pH Hoá chất 1 13 GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt Thực hành công nghệ HS 1 Phèn Nhôm, phèn sắt , PAC các loại. 10 % 2 H2SO4 10 % 3 NaOH 10 % 3.4 Các thí nghiệm  Chuẩn bị mẫu cho thí nghiệm: Mẫu nước thải được lấy ở kênh đường 16 Thời gian lấy mẫu: khoảng 2h chiều ngày thực hiện thí nghiệm. Cách lấy mẫu: sử dụng can 30L lấy trực tiếp nước dưới kênh, trước khi lấy nước thải phải xúc can nhiều lần bằng nước thải, sau đó lấy đầy nước thải vào can mang về. Vị trí lấy mẫu: mẫu nước thải được lấy ở gần bờ vì không có khả năng ra giữa dòng. Tính chất nước thải: nước thải khi lấy có màu hơi xám, nước đục, có mùi hôi nhẹ 3.4.1 Thí nghiệm 1: xác định liều lượng phèn phản ứng  Mục đích: xác định lượng phèn phản ứng  Tiến hành: Bước 1: Lấy 1 beacher 1000 ml và cho vào becher 800 ml nước mẫu, sử dụng ống đong 1000 ml để lấy chính xác 800 ml nước thải. Bước 2: Dùng pipet 10 ml hút acid H 2SO4 10% hay xút 10% để điều chỉnh pH về khoảng 6, đo pH bằng máy đo pH cầm tay. Bước 3: Dùng pipet 5ml, lấy 5 ml phèn FAC châm từ từ vào mẫu đã chuẩn bị (vừa châm vừa khuấy bằng đũa thủy tinh để lượng phèn được hòa tan đều trong mẫu) Bước 4: Dừng châm phèn khi mẫu nước bắt đầu xuất hiện bông cặn, ghi nhận lượng phèn này. Đây chính là lượng phèn phản ứng.  Kết quả: đã xác định được lượng phèn phản ứng là 0.5 ml. 14