Tài liệu THIẾT KẾ, CHẾ TẠO HỆ THỐNG THIẾT BỊ CHƯNG CẤT TINH DẦU HỒI QUY MÔ NHỎ

THIẾT KẾ, CHẾ TẠO HỆ THỐNG THIẾT BỊ CHƯNG CẤT TINH DẦU HỒI QUY MÔ NHỎ Nguyễn Văn Dưỡng, Vũ Thị Hoàng Phương Trung tâm Nghiên cứu Lâm đặc sản TÓM TẮT Nhằm từng bước hoàn thiện công nghệ chế biến và nâng cao giá trị kinh tế của cây Hồi, một loại cây LSNG hiện đang được gây trồng và phát triển mạnh ở một số tỉnh biên giới phía Bắc, đề tài “Thiết kế, chế tạo và chuyển giao hệ thống chưng cất tinh dầu Hồi quy mô nhỏ” đã chế tạo, lắp đặt và chạy khảo nghiệm thành công hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi tại xã Yên Phúc, huyện Văn Quan, tỉnh Lạng Sơn. Công suất 300kg nguyên liệu khô/mẻ. Trên cơ sở kết hợp kỹ thuật chưng cất tinh dầu truyền thống với những tiến bộ về kỹ thuật làm lạnh và phân ly tinh dầu, thiết bị chưng cất do đề tài thiết kế và chế tạo đã thu được những kết quả khả quan, hạn chế thất thoát sản phẩm, nâng cao chất lượng tinh dầu và tiết kiệm nhiên liệu. Qua chạy thử nghiệm, mỗi mẻ chưng cất đã mang lại cho người sản xuất 1.850.000 đồng tiền lãi. Hệ thống thiết bị có những tính năng và thông số kỹ thuật cơ bản sau: - Nguyên lý hoạt động: Chưng cất bằng nước có hồi lưu dịch ngưng; - Lò đốt: xây bằng gạch chịu lửa và xi măng chịu nhiệt; dầm lò bằng thép C20; có 2 bộ ghi lò bằng gang đúc, một bộ dùng cho đốt củi và một bộ dùng cho đốt than; ống khói cao 8m, có gắn le gió; - Nồi chưng cất: làm bằng vật liệu SUS 304; cửa nạp liệu ở phía trên và cửa xả liệu ở phía dưới; Có gắn can nhiệt, áp kế và van an toàn. Bảo ôn bằng bông thủy tinh, lớp bảo ôn dày 100mm. Phía trên đáy nồi được thiết kế với 01 giàn phân phối hơi, nên nồi chưng cất có thể sử dụng được trong trường hợp có trang bị lò hơi; - Bộ phận làm lạnh: kiểu ống chùm, thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt 6m2. Nước làm lạnh được hồi lưu nhờ có một tháp giải nhiệt cỡ nhỏ. - Bộ phận phân ly tinh dầu: được thiết kế dựa trên nguyên lý lắng và phân lớp theo tỷ trọng của các chất lỏng không hòa tan với nhau. Từ khóa: Chưng cất tinh dầu Hồi, Trans-anethol, Quy mô nhỏ. ĐẶT VẤN ĐỀ Vài nét sơ lược về cây Hồi và tinh dầu Hồi Hồi (Illicium verum Hook. F.) là loài cây đặc hữu của miền Bắc Việt Nam và miền Nam Trung Quốc. Tinh dầu Hồi (TDH) là sản phẩm được chưng cất từ quả hay lá của cây Hồi. Phương pháp chưng cất được sử dụng trong sản xuất là phương pháp cất cuốn bằng hơi nước ở áp suất thường hay áp suất hơi bão hòa. TDH lúc mới cất ra là một chất lỏng sánh, có màu sáng trắng, sau đó chuyển sang màu vàng nhạt. Tỷ trọng ở 250C dao động từ 0,978 - 0,988. Chỉ số khúc xạ nằm trong khoảng 1,5507 – 1,5564, hòa tan trong 1,0 – 2,5 thể tích alcohol 90%. Cấu tử chính và quan trọng nhất của TDH là Trans-anethol, hàm lượng trung bình chiếm tới 68 – 87% khối lượng tinh dầu. TDH chủ yếu được sử dụng trong công nghiệp thực phẩm, dùng để pha chế một loại rượu mạnh dùng cho xứ lạnh (rượu anise). Sau phát minh của hãng dược phẩm Roth (Thụy Sĩ), quả Hồi đã trở thành nguồn nguyên liệu có giá trị để tách chiết axit Shikimic dùng cho việc tổng hợp Oseltamivir photsphat, hoạt chất chính của thuốc Tamiflu, hiện được coi là loại biệt dược để phòng chống và điều trị bệnh cúm gia cầm H5N1. Bởi vậy, những năm gần đây, giá bán các loại sản phẩm của cây Hồi ngày một tăng cao. Hiện trạng thiết bị sản xuất tinh dầu Hồi ở Việt Nam Trước năm 1979, nước ta đã có một xí nghiệp chưng cất TDH với trang thiết bị của Pháp đặt ở Phai Vệ, Lạng Sơn, hàng năm cung cấp cho thị trường khoảng 150 tấn sản phẩm TDH chất lượng tốt, đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn cho xuất khẩu, kể cả những thị trường khó tính như Tây Âu, Bắc Mỹ và Nhật Bản. Trong thời gian này, nước láng giềng của chúng ta vẫn chưa có một cơ sở sản xuất TDH nào với trang thiết bị tương tự. Năm 1979, trong chiến tranh biên giới, xí nghiệp này đã bị Trung Quốc phá hủy hoàn toàn (một số người cho rằng, chỉ nhà xưởng và thiết bị phụ bị phá hủy, còn những thiết bị chính được tháo dỡ và mang về Trung Quốc). Từ đó đến nay, đã hơn 30 năm, người dân Lạng Sơn lại phải quay về sử dụng các loại hình thiết bị chưng cất thủ công, kiểu như nấu rượu để sản xuất TDH. Chất lượng TDH chưng cất thủ công rất khác nhau, phần lớn không đảm bảo tiêu chuẩn cho xuất khẩu, vì còn lẫn nhiều tạp chất và nước. Trong thời gian này, thì phía bên kia biên giới, Trung Quốc lại có những bước tiến nhảy vọt trong lĩnh vực chưng cất và chế biến TDH dùng cho xuất khẩu. Trong thời gian vừa qua, đề tài đã tiến hành 3 đợt khảo sát về hiện trạng và thiết bị chế biến TDH ở Lạng Sơn và Quảng Ninh, thấy rằng: a/ Về lò đốt. Là bộ phận cấp nhiệt cho nồi chưng cất tinh dầu. Có 2 loại là lò đất đào ngay tại rừng và lò xây bằng gạch thường, không có ống khói. Rất nhiều lò không có ghi. Nhiên liệu dùng cho việc đốt chủ yếu là củi, một số nơi dùng than cám trộn bùn + đất sét. b/ Về nồi chưng cất. Các loại nồi sử dụng để chưng cất TDH ở Lạng Sơn gồm nồi chưng cất TDH cổ truyền, nồi bằng thùng phuy xăng, nồi đáy nhọn, nồi có thân xây bằng gạch và đáy bằng chảo gang, nồi bằng tôn hàn, …. Ảnh 1. Nồi cổ truyền; Ảnh 2. Nồi thùng phuy; Ảnh 3. Nồi đáy nhọn; Ảnh 4. Nồi có thân xây bằng gạch Ảnh 5. Nồi có chóp chảo gang Ảnh 6,7. Nồi bằng tôn Dung tích nồi chưng cất rất khác nhau: cái nhỏ nhất ~0,2m3 (nồi bằng thùng phuy xăng, nồi đáy nhọn), cái lớn nhất ~2,7m3 (làm bằng tôn hoặc xây bằng gạch). Đại bộ phận nồi chưng cất có đáy làm bằng chảo gang, chóp hình nón cụt bằng tôn hàn hoặc là một chảo gang úp, giữa là lỗ thoát hỗn hợp hơi khí, kiểu vòi voi. Phần lớn các nồi chưng cất TDH ở Lạng Sơn không có cửa nạp liệu và thải liệu riêng. Công việc nạp liệu và tháo bã được thực hiện thông qua miệng nồi. Các khớp nối giữa đáy nồi với thân nồi, giữa thân nồi với chóp nồi được bịt kín bằng đất sét, vải tẩm đất sét, vôi vửa hoặc xi măng. Bộ phận làm lạnh của các lò chưng cất thường là một ống hợp kim nhôm hay một hộp nhôm dựng đứng hoặc đặt nghiêng trong một bể nước. Bể nước làm lạnh thường được xây bằng gạch, ở một vài nơi được làm bằng tôn. Khớp nối giữa vòi voi với thiết bị làm lạnh được bịt kín bằng đất sét, xung quanh quấn vải hay xăm xe máy cũ. c/ Về bộ phận phân ly tinh dầu. Các hộ chưng cất TDH ở Lạng Sơn không có và không biết sử dụng thiết bị phân ly tinh dầu. Hỗn hợp dịch ngưng thu được sau khi đi qua bộ phận làm lạnh chảy vào chum hứng bằng sành, vào các thùng tôn hoặc can nhựa. Sau đó dùng gáo múc lớp tinh dầu nổi ở phía trên, và họ coi đây là sản phẩm cuối cùng, nên không xử lý gì thêm và đem bán ra thị trường. Ảnh 8 và 9. Dụng cụ hứng TDH Từ những vấn đề đã nêu trên đây, rút ra được một số nhận xét về bức tranh sản xuất TDH hiện tại ở Lạng Sơn như sau: - Tất cả các loại hình thiết bị chưng cất TDH ở Lạng Sơn là thiết bị thủ công, với thiết kế sơ sài và đơn giản, được làm từ những loại vật liệu rẻ tiền, dễ kiếm, tuổi thọ thấp, thiếu dụng cụ theo dõi chế độ chưng cất, kiểm tra mực nước, dịch ngưng không được hồi lưu, thường không có cửa nạp liệu và xả liệu riêng, nên gây không ít vất vả khó khăn cho người lao động; - Không có bộ phận phân ly và không có biện pháp xử lý sản phẩm, nên sản phầm tinh dầu làm ra có chất lượng thấp, không đủ tiêu chuẩn dùng cho xuất khẩu; - Thiết bị làm lạnh không đảm bảo, thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt bé, lại không có các loại vật liệu làm zoăng phù hợp, vừa đảm bảo độ kín, vừa chịu nhiệt lại chịu dầu nên đã làm thất thoát một lượng lớn tinh dầu ra môi trường xung quanh, hiệu suất chưng cất thấp. Bởi vậy, việc nghiên cứu thiết kế và chế tạo một dây chuyền thiết bị chưng cất TDH thỏa mãn được những đòi hỏi trên đây của thực tế sản xuất hiện nay là một việc làm cần thiết. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nội dung - Thiết kế các thiết bị của hệ thống chưng cất TDH quy mô nhỏ; - Chế tạo các thiết bị của hệ thống chưng cất TDH quy mô nhỏ; - Lắp đặt và chạy thử hệ thống thiết bị. Phương pháp Phương án thiết kế - Về nguyên lý làm việc: Trong thực tế sản xuất tinh dầu trên thế giới hiện đang sử dụng hai công nghệ chưng cất: chưng cất liên tục và chưng cất gián đoạn. Thiết bị chưng cất làm việc theo nguyên lý liên tục, thường có công suất lớn, sản xuất có quy mô công nghiệp, giá thành đầu tư cao, nên chỉ được áp dụng cho những vùng nguyên liệu tập trung, sản lượng lớn. Còn để sản xuất tinh dầu từ những nguồn nguyên liệu có sản lượng vừa và nhỏ, thì người ta thường sử dụng công nghệ và thiết bị chưng cất có công suất nhỏ, nguyên lý làm việc gián đoạn, có giá thành đầu tư thấp (từ vài chục đến hàng trăm lần) so với công nghệ chưng cất liên tục. Hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ của đề tài được thiết kế làm việc theo nguyên lý gián đoạn. Phương pháp chưng cất được sử dụng là phương pháp chưng cất bằng hơi nước, có hồi lưu kín dịch ngưng. - Vật liệu chế tạo: TDH là sản phẩm được sử dụng nhiều trong công nghiệp thực phẩm và công nghiệp Dược, nên các loại vật liệu được sử dụng để chế tạo các bộ phận trong dây chuyền thiết bị chưng cất của đề tài đều được làm bằng các loại vật liệu không han rỉ, không có hại cho sức khỏe của con người. Các khớp nối, chỗ nối được làm kín bằng các zoăng teflon, là loại vật liệu chịu dầu, chịu nhiệt và cho phép được sử dụng trong ngành thực phẩm. - Về công suất: dựa trên kết quả điều tra khảo sát, đánh giá nguồn nguyên liệu, qui mô của thực tiễn sản suất, đề tài quyết định chọn công suất cho nồi chưng cất là 300 kg nguyên liệu quả Hồi khô/mẻ. - Lò đốt: Lớp trong lò, nơi tiếp xúc với ngọn lửa được xây bằng gạch chịu lửa với bột sa môt và xi măng chịu nhiệt, lớp ngoài được xây bằng gạch đặc. Xung quanh lò được gia cố bởi một bộ gông giằng bằng kim loại. Dầm lò làm bằng thép chịu nhiệt C20. Có 2 bộ ghi lò, một bộ dùng cho đốt củi và một bộ dùng cho đốt than, được đúc bằng gang. Có một quạt lò, quạt này được sử dụng khi nhóm lò và khi cần gia tăng nguồn nhiệt cho lò. Lò được thiết kế với một ống khói có đường kính 0,168m, cao 8,0m. Để đảm bảo an toàn cho người vận hành đoạn dưới của ống khói được bảo ôn bằng bông thủy tinh, tại độ cao 3,0m được gắn với một le gió làm bằng thép không rỉ. - Nồi chưng cất: đề tài chọn kiểu nồi chưng cất TDH thân có dạng hình trụ, chóp hình nón cụt, ở giữa là cửa thoát hỗn hợp hơi khí, kiểu vòi voi. Nồi chưng cất được thiết kế với một cửa nạp liệu ở phía trên và một cửa xả liệu ở phía dưới; 4 cửa quan sát mực nước kiểu kính gắn trên mặt bích; có đồng hồ đo áp suất, một van an toàn và một can nhiệt. Xung quanh phần thân nồi, chóp nồi và vòi voi được bảo ôn bằng một lớp bông thủy tinh, dày 100 mm. Áo ngoài của lớp bảo ôn làm bằng thép chịu nhiệt, dày 0,35 mm. - Bộ phận cấp nhiệt: Do công suất nhỏ, địa bàn sử dụng hướng tới là các thôn bản trồng Hồi ở miền núi của tỉnh Lạng Sơn, không có nước máy, nước sông suối đều là nước cứng, nên việc chưng cất TDH bằng nồi hơi là hoàn toàn không phù hợp. Hệ thống thiết bị của đề tài sẽ được cấp nhiệt bằng một buồng đốt, dùng than hoặc củi. - Bộ phận làm lạnh: Bộ phận làm lạnh được thiết kế kiểu ống chùm, với thiết diện trao đổi nhiệt đủ đảm bảo làm giảm nhiệt độ của dịch ngưng xuống khoảng 350C (cơ sở tính toán xem ở phần sau). Để tiết kiệm, nước làm mát được hồi lưu và sử dụng liên tục nhờ có một máy bơm và một tháp giải nhiệt cỡ nhỏ. - Về thiết bị phân ly: Thiết bị phân ly tinh dầu được thiết kế dựa trên nguyên lý lắng và phân lớp theo tỷ trọng của các hợp chất lỏng không hòa tan với nhau. - Khung giá đỡ: Khung giá đỡ bao xung quanh để định vị nồi chưng cất, lắp đặt thiết bị làm lạnh và là dàn giáo để thao tác vận hành thiết bị chưng cất. Sơ đồ nguyên lý làm việc và kết cấu của hệ thống thiết bị chưng cất được thể hiện trên hình 1. Tính toán xác định các thông số kỹ thuật cơ bản của hệ thống thiết bị - Tính thể tích nồi chưng cất: Thể tích của nồi chưng cất được tính theo công thức: V = M/G; ở đây: M – khối lượng nguyên liệu của một mẻ chưng cất, kg; G - khối lượng riêng đổ đống của nguyên liệu, kg/m3. Sau đó chọn đường kính và sẽ tính được chiều cao của nồi. Hình 1: 1 - Lò đốt; 2 – Nồi chưng cất; 3- Bình phân ly; 4 – Thiết bị làm lạnh; 5 – Tháp giải nhiệt; 6 – Bể chứa nước làm mát; 7 – Máy bơm - Tính kích thước bộ phận làm lạnh: Đường kính của thân thiết bị làm lạnh được xác định thông qua phép tính thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt của các ống chùm. Kích thước ống trao đổi nhiệt được chọn: chiều cao 1000mm, đường kính 21mm. Chọn T1 và T2 là nhiệt độ đầu và nhiệt độ cuối của hỗn hợp hơi – khí (hỗn hợp nước và tinh dầu); t1 và t2 là nhiệt độ đầu vào và nhiệt độ đầu ra của nước làm lạnh. Hai lưu thể là hỗn hợp hơi nước + tinh dầu và nước làm lạnh đi ngược chiều nhau. Sử dụng các công thức và các thông số có sẵn trong “Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất” [1], hệ số nhiệt độ trung bình được tính theo công thức: t  t n t tb  1 t ; ln 1 t n Trong đó: Δt1 = T1 – t2; Δtn = t2 – t1. Ở đây, lấy T1 = 1000C; t2 = 450C và t1 = 280C. Chọn nhiệt độ đầu ra của dịch ngưng là 350C. Kết quả phép tính: Nhiệt độ trung bình của lưu thể lạnh: Δttb = 23,285oC, nên nhiệt độ trung bình của lưu thể nóng Δttb1 = 100 – 23,285 = 76,715oC; Δttb2 = (45 + 28)/2 = 36,5oC; Khi biết hệ số nhiệt độ trung bình, tra chọn các tính chất vật lý của nước ở nhiệt độ màng ngưng [1] và sử dụng công thức Nuselt để tính hệ số cấp nhiệt phía lưu thể nóng: r   2   3  3600  g 1  1,15 4   t  H (V.100 [2]) Trong đó: r – nhiệt ngưng tụ, kcal/kg, r = 539,4 kCal/kg ρ – khối lượng riêng của nước ngưng, kg/m3 λ – hệ số dẫn nhiệt, kcal/mh độ µ - độ nhớt của nước ngưng, kg/ms Δt – hiệu số nhiệt độ ts– tw H – chiều cao ống truyền nhiệt, H = 1 m. Thay các số vào ta có α1 = 6851,58 kcal/m2 h độ. Sau đó tính nhiệt tải riêng phía lưu thể nóng theo công thức: q1 = α1 x Δt1[2], ở đây Δt1 = tt1 - Δttb1 (tt1 - nhiệt độ tường phía hơi, sau nhiều lần tính thử, tt1 được chọn là 85oC). Hệ số cấp nhiệt phía lưu thể lạnh: đối với thiết bị kiểu ống chùm có vách ngăn, hệ số cấp nhiệt được tính gần đúng theo công thức α2 = Nu/(λ x l); ở đây Nu là chuẩn số Nuselt. Nu = 0,41 x εφ x Re0,6 x Pr0,33 x (Pr/Pr1); ở công thức này: Re là chuẩn số Renolt, Pr là chuẩn số Phrans ở nhiệt độ trung bình của nước làm lạnh (36,5oC) và Pr1 là chuẩn số Phrans ở nhiệt độ tường ống trao đổi nhiệt (85oC). Các chuẩn số được tra chọn trong “Sổ tay quá trình và thiết bị trong công nghệ hóa chất”, tập I [1]. Kết quả tính toán: α2 = 887,6 kcal/m2 h độ. Từ đây ta tính được nhiệt lượng nước lạnh nhận được trong 1 giờ và qua đó tính được khối lượng nước làm lạnh cần thiết phải cung cấp cho thiết bị trao đổi nhiệt (để chọn công suất máy bơm). Sau đó, dùng công thức F = Q/k/Δt để tính toán thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt (ở đây: Q là nhiệt lượng nước làm lạnh nhận được trong 1 giờ; K là hệ số truyền nhiệt; Δt là hệ nhiệt độ của lưu thể nóng). Kết quả tính toán F = 5,8m2 (chọn F = 6m2). Chùm ống trao đổi nhiệt được bố trí theo hình lục giác, sau khi chọn bước ống sẽ tính được số ống trên đường xuyên tâm và đường kính trong của thiết bị trao đổi nhiệt. - Kích thước bình phân ly: Thể tích tối thiểu của bình phân ly được xác định dựa trên khối lượng tinh dầu thu được của mỗi mẻ chưng cất. Sau khi chọn đường kính, sẽ tính được chiều cao cần thiết của cột tinh dầu. Độ cao của vách ngăn được tính theo thời gian phân ly của giọt tinh dầu chứa trong dịch ngưng. - Tính độ bền nồi chưng cất và thiết bị làm lạnh: Độ dày của thân nồi chưng cất và của thân thiết bị làm lạnh được tính theo công thức tính giá trị bền hàn của thân hình trụ: p.D + C [m]. Trong đó: p là áp suất làm việc; D là đường kính thân thiết bị; [σ] là 2,3.[ ].  p ứng suất bền (đối với SUS 304, [σ] = 500.106/3); C là đại lượng bổ sung, phụ thuộc vào độ ăn mòn và dung sai của chiều dày. Xác định đại lượng C theo công thức C = C1 + C2 + C3 [m]. Trong đó: C1 - bổ sung do ăn mòn, xuất phát từ điều kiện ăn mòn vật liệu của môi trường và thời gian làm việc của thiết bị. Đối với vật liệu bền như SUS 304 ta lấy 0,05 mm/năm, cho thời gian làm việc 20 năm, vậy lấy C1 = 1mm; C2 - đại lượng bổ sung do hao mòn chỉ cần tính đến trong các trường hợp nguyên liệu chứa các hạt rắn chuyển động với tốc độ lớn trong thiết bị. Đại lượng này thường được chọn theo thực nghiệm. Đối với trường hợp chưng cất các nguyên liệu thực vật trong môi trường nước, đại lượng này có thể bỏ qua; C3 - đại lượng bổ sung do dung sai của chiều dày, phụ thuộc vào chiều dày tấm vật liệu. Đối với vật liệu SUS 304, có chiều dày từ 3 – 5 mm, lấy C3 = 0,8mm. - Tính toán và chọn bơm: Lượng nước cần thiết để làm mát hỗn hợp hơi nước – tinh dầu đã được xác định ở phần tính kích thước thiết bị làm lạnh. Chọn chiều cao đẩy (H) của máy bơm. Q. .g.H Công suất của bơm được tính theo công thức: N = ; η là hiệu suất bơm; η = η0.ηtl.ηck. 1000. Trong đó η0 là hiệu suất hao hụt của chất lỏng, η0 = 0,9; .ηtl là hiệu suất thủy lực, chọn .ηtl = 0,85; ηck là hiệu suất cơ khí, chọn ηck = 0,95; vậy η = 0,9.0,85.0,95 = 0,726; Q là lượng nước làm lạnh cần bơm trong 1 giờ; ρ– là khối lượng riêng của nước ở nhiệt độ tính toán, g là gia tốc trọng trường. Phương án chế tạo và lắp đặt Phương án chế tạo hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu hồi quy mô nhỏ được sử dụng là phương pháp hàn TIG (tungsram innert gas – đầu hàn bằng vonfram, hàn trong môi trường khí trơ argon) hoặc hàn bằng các loại que hàn đặc chủng OK 6330 của Nhật Bản hay Hàn Quốc. Những điểm chịu lực xung yếu của nồi chưng cất, là những nơi có cấu tạo mặt phẳng hay hình chóp cụt, như đáy nồi và vai nồi thì nhất thiết phải được gia cố gân tăng cứng. Giá thành của các loại vật liệu dùng để chế tạo những bộ phận chính của hệ thống thiết bị là rất cao, trong nước chưa sản xuất được mà phải nhập ngoại, nên không cho phép có nhiều kết cấu kiểu mặt bích, nhất là những mặt bích có kích thước lớn (ví dụ, theo tính toán sơ bộ, nếu làm mặt bích cho thân nồi với đường kính nồi là 1,2 m, thì cũng phải sử dụng tới 2 tấm thép SUS 304 S = có kích thước tối thiểu 1,3 x 1,3m, dày 25mm, giá thành 2 tấm thép này đã lên tới xấp xỉ 60 triệu đồng). Các thiết bị chính của hệ thống chưng cất TDH được chế tạo tại xưởng gia công thiết bị, khoa công nghệ hóa học, trường ĐH Bách khoa Hà Nội. Nồi chưng cất và thiết bị làm lạnh sau khi chế tạo xong phải được kiểm tra áp lực để đảm bảo độ an toàn. Hệ thống thiết bị chưng cất TDH sau khi chế tạo được lắp đặt tại xã Yên Phúc, huyện Văn Quan, tỉnh Lạng Sơn. Đây là địa phương có nguồn nguyên liệu dồi dào, người dân có nhiều kinh nghiệm chưng cất TDH truyền thống, rất thuận lợi cho việc khảo nghiệm và chuyển giao công nghệ. Phương pháp khảo nghiệm thiết bị Sau khi chạy roda, hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ đã được tiến hành chạy 5 mẻ khảo nghiệm. Mỗi mẻ 300kg nguyên liệu quả hồi khô. Để xác định hiệu suất chưng cất tinh dầu và đánh giá hiệu quả kinh tế của hệ thống thiết bị đã chế tạo, song song với việc triển khai khảo nghiệm, đề tài đã tiến hành chưng cất các mẫu nguyên liệu khảo nghiệm trong phòng thí nghiệm ở Hà Nội. Một số tính chất hóa lý cơ bản của các mẫu TDH khảo nghiệm đã được xác định, hàm lượng cấu tử trans-anethol đã được xác định bàng phương pháp sắc ký. Chất lượng TDH khảo nghiệm đã được so sánh đánh giá với chất lượng TDH chưng cất trong phòng thí nghiệm. Để đánh giá tính hoạt động ổn định của hệ thống thiết bị, các thông số đầu vào như số lượng và độ ẩm nguyên liệu, lượng nước cho vào nồi chưng cất, chất lượng nhiên liệu than và phương thức đốt lò là giống nhau. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Các thông số và tính năng kỹ thuật cơ bản của hệ thống thiết bị Hệ thống thiết bị chưng cất TDH được thiết kế, chế tạo và lắp đặt hoàn chỉnh với các thông số kỹ thuật cơ bản sau: Nồi chưng cất: công suất 300kg nguyên liệu quả hồi khô, đường kính trong 1,2m, đường kính ngoài 1,4m, phần thân nồi cao 1,45m. Cổ thoát hốn hợp hơi khí kiểu vòi voi. Phần thân nồi, chóp nồi và vòi voi được bảo ôn bằng bông thủy tinh (rock wool); lớp bảo ôn dày 100mm. Phía trên đáy nồi được thiết kế một dàn phân phối hơi, nên có thể được sử dụng trong trường hợp chưng cất bằng hơi nước. Có 1 cửa nạp liệu phía trên, 1 cửa tháo liệu phía dưới, 1 van xả đáy, 1 cửa hồi lưu dịch ngưng, 4 kính quan sát mực nước. Nồi chưng cất được trang bị: 1 can đo nhiệt nhãn hiệu Omron, type E5CSZ-RIT, có số đo từ 0 – 999oC; 1 đồng hồ áp lực JIS B7505-1 JQA với số đo từ 0 – 0,6 MPa và 1 van an toàn SS, chịu được áp lực tới 10 kg/cm2 (áp suất an toàn được cài đặt là 4 atm). Thiết bị làm lạnh: đường kính 0,35m, chiều cao phần thân 1,0m. Kiểu ống chùm, có 91 ống trao đổi nhiệt, với thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt 6m2. Nước được cấp cho thiết bị làm lạnh nhờ một máy bơm J-100, công suất động cơ 0,75 kw, công suất bơm 4,2m3 nước/giờ. Nước làm lạnh sau khi đi qua thiết bị trao đổi nhiệt sẽ nóng lên và lại được làm mát trở lại bằng một tháp giải nhiệt cỡ nhỏ, nhãn hiệu Spacco SPC 15RT, công suất động cơ quạt 0,5 mã lực. Bình phân ly: phía dưới hình trụ, đường kính 0,5 m, phía trên hình chóp cụt, được làm bằng thép không rỉ SUS 304. Các bộ phận của thiết bị phân ly gồm: vách ngăn, cửa vào của dịch ngưng và cửa ra của nước, 2 van ống xả đáy, van xả e, ống thủy để quan sát mực tinh dầu và cửa lấy sản phẩm tinh dầu. Dung tích của thiết bị phân ly ~ 80 lit. Hình 2. Một trong những bản vẽ lắp Ảnh 10. Một góc của hệ thống thiết bị Kết quả khảo nghiệm Sau khi lắp đặt, chạy thử, hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ đã được chạy khảo nghiệm. Kết quả khảo nghiệm được ghi trong bảng 1. Bảng 1. Kết quả khảo nghiệm hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ và so sánh với kết quả chưng cất trong phòng thí nghiệm TT Chỉ số khảo nghiệm ĐV tính Kết quả các mẻ khảo nghiệm Mẻ 1 Mẻ 2 Mẻ 3 Mẻ 4 Mẻ 5 1 Số lượng quả hồi* Kg 300 300 300 300 300 2 Lượng nước cho vào nồi cất Kg 300 300 300 300 300 3 Thời gian nạp liệu Phút 120 125 115 120 120 4 Thời gian đạt sôi** Phút 150 143 156 150 150 5 Thời gian đạt 127oC Phút 180 175 184 180 190 6 N/độ đầu vào của nước làm lạnh o 21 23 25 24 27 7 N/độ đầu ra của nước làm lạnh o 42 42 44 43 45 C C 8 N/độ đầu ra của dịch ngưng 9 o C 35 34 35 35 36 Thời gian cất kiệt Giờ 48.00’ 48.15 48.30’ 48.00’ 48.15’ 10 Lượng than tiêu thụ Kg 280 295 300 283 290 11 Lượng TDH cất được Kg 32,4 32,0 32,6 32,3 32,5 12 Hàm lượng TDH cất được trên hệ thống thiết bị % KL k/ kiệt 13,65 13,48 13,73 13,61 13,69 13 Hàm lượng TDH cất được trong phòng thí nghiệm % KL k/ kiệt 14,26 14,04 14,33 14,16 14,27 14 Hàm lượng TDH thu được khi trích ly với Etanol % KL k/ kiệt 14,66 14,45 14,72 14,58 14,68 15 Hiệu suất chưng cất so với chưng cất trong phòng TN % 95,72 96,04 95,83 96,14 95,94 16 Hiệu suất chưng cất so với trích ly bằng Etanol % 93,14 93,29 93,26 93,35 93,26 * Quả Hồi khô (độ ẩm tương đối 21,20%) trước khi cho vào nồi chưng cất đã được ngâm 24 giờ trong nước lạnh. ** Tính từ khi đốt lò cho đến khi khối thể quả Hồi + nước trong nồi chưng cất đạt 100oC. Tinh dầu Hồi của 5 mẻ chạy khảo nghiệm đã được tiến hành thí nghiệm nhằm xác định một số tính chất hóa lý cơ bản và hàm lượng cấu tử trans-anethol. Kết quả được thể hiện ở bảng 2. Bảng 2. Một số tính chất hóa lý cơ bản của TDH khảo nghiệm và TDH chưng cất trong phòng thí nghiệm (lấy giá trị min - max của 5 lần thí nghiệm) TT Chỉ số Đơn vị đo TDH khảo nghiệm TDH chưng cất trong phòng thí nghiệm g/ml 0,9783 – 0,9826 0,9789 – 0,9831 - 1,5509 – 1,5541 1,5513 – 1,5552 1 Tỷ trọng d25 2 Chỉ số khúc xạ, nd25 3 Tới hạn sôi o 194 - 201 194 - 204 4 Điểm đông o C 17,32 – 18,21 17,47 – 18,41 5 Hàm lượng anethol % 88,07 – 92,55 87,61 – 92,87 C Tính toán sơ bộ hiệu quả kinh tế Sau 5 mẻ chạy khảo nghiệm, giá trị trung bình các chỉ tiêu chi phí và lợi nhuận thu về (chưa kể tiền khấu hao thiết bị) được ghi trong bảng 3. Bảng 3. Giá trị trung bình các chỉ tiêu chi phí và lợi nhuận Đơn vị tính: Nghìn đồng TT Các chỉ tiêu Đơn vị tính Số lượng Đơn giá Tiền Kg 300 10,5 10.500 A. Đầu vào 1 Tiền mua quả Hồi 2 Tiền thuê công nhân * 3 Tiền điện KW 40 2,5 100 4 Tiền mua than Kg 290 5,0 1.450 500 Tổng cộng đầu vào A: 12.550 B. Đầu ra Tinh dầu Hồi thu được Kg 32 450 Tổng cộng đầu ra B: 14.400 14.400 Lợi nhuận: (B - A) 1.850 Ngoài sản phẩm tinh dầu Hồi, thì bã quả Hồi sau khi chưng cất có thể phơi khô và bán. Mỗi mẻ thu được khoảng 260 – 280kg bã khô. Giá bán bã Hồi hiện tại ở Văn Quan là 3.500 đ/kg khô. Như vậy, mỗi mẻ chưng cất, ngoài tiền lãi là 1.850.000đ do tinh dầu mang lại, người sản xuất có thể thu được thêm khoảng 1 triệu đồng từ bã Hồi. So sánh hiệu quả kinh tế với lò chưng cất truyền thống (đáy chảo gang, thân xây gạch của ông Nguyễn Trung Trí ở xà Yên Phúc – Văn Quan) và lò chưng cất cải tiến (đáy và thân lò làm bằng tôn hàn, không có bảo ôn của ông Tù, xã Bình Phúc – Văn Quan). Bảng 4. So sánh hiệu quả kinh tế Đơn vị tính: Nghìn đồng TT Chỉ tiêu A Chi 1 Mua nguyên liệu quả hồi 2 Tiền thuê công nhân đốt lò 3 4 Lò ông Trí Lò ông Tù* Hệ thống chưng cất của đề tài 10.500 16.500 10.500 500 700 500 Tiền điện 10 25 100 Tiền than 1.560 2.250 1.450 12.570 19.475 12.550 Tổng chi (A) B Thu** 1 Tiền bán tinh dầu Hồi 13.500 20.700 14.400 Tổng thu (B) 13.500 20.700 14.400 930 1.225 1.850 Lợi nhuận (B –A) * Dung tích nồi chưng cất ~2,1m3. ** Không tính khấu hao thiết bị và khoản thu từ bán bã Hồi. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ Kết luận 1. Hệ thống thiết bị chưng cất TDH được thiết kế đảm bảo các yêu cầu kỹ thuật, có thể chế tạo trong nước với giá thành thấp. Thiết bị có kết cấu đơn giản, dễ sử dụng và đảm bảo an toàn cao; 2. Hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ hoạt động tốt, giảm tỷ lệ thất thoát và nâng cao chất lượng TDH; 3. Hiệu quả kinh tế mang lại cao hơn từ 1,5 đến 2 lần so với công nghệ truyền thống. Khuyến nghị 1. Nghiên cứu hoàn chỉnh công nghệ và thiết bị, chế tạo với số lượng lớn để giảm giá thành và chuyển giao cho các địa phương có nguồn sản phẩm Hồi tập trung ở nước ta; 2. Đầu tư nhiều hơn cho xây dựng mô hình chế biến các loại sản phẩm từ cây Hồi. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Bin, 1999. Tính toán quá trình và thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực phẩm, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, tập 2, Hà Nội. Nguyễn Bin, 2003. Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực phẩm, Nxb Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội; tập 4. Nguyễn Trọng Khuông, Đỗ Văn Đài, 1992. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, tập 1. Nguyễn Trọng Khuông, PGS.TS Đỗ Văn Đài, 1999. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, tập 2. Lã Đình Mỡi và CS., 2001. Tài nguyên thực vật có tinh dầu ở Việt Nam. Nxb Nông nghiêp Hà Nội. Nguyễn Hữu Tùng, 2010. Kỹ thuật tách hỗn hợp nhiều cấu tử. Nxb Bách khoa Hà Nội. Nguyễn Năng Vinh; Nguyễn Thị Minh Tú, 2009. Công nghệ chất thơm thiên nhiên. Nxb Bách khoa Hà Nội. DESIGN, MANUFACTURE STAR ANISE DISTILLATION EQUIPMENT ON SMALL SCALE Nguyen Van Duong, Vu Thi Hoang Phuong Non-timber Forest Products Research Centre, FSIV SUMMARY Aiming to incrementally improve processing techniques and commercial value of Star Anise (Illicium Verum Hook), one of non-timber forest product tree, which had been widely cultivated in some northern provinces, the topic “Design, manufacture and transfer a system of Star anise distillation equipment on small scale” was successful in manufacturing and installing the distillation equipment in Yen Phuc commune, Van Quan district, Lang Son province. Its capacity is 300kg of dried material per batch. Based on old (traditional) distillating techniques, combined with advanced coolling and separating technologies, the new distillating equipment had obtained satisfactory results in decrease of product loss, increase of essential oil quality and saving fuel. Through test runs, each distillation batch gaves producers 1840000 VND interest. These are main properties of the distillation equipment: - Operation principle: water distillation with reflux of condensate - Furnace: made of fire-resistant brick and heat-resistant cement. Furnace beam made of C20 steel. There are two fire-grate sets, made of casting iron, one for fuel-wood firing, another for coal firing. Chimmey height is 8 m, with air choke valve on it. - Distillation still: made of SUS 304. Input gate above and output gate below. A pressure gauge and a safty valve designed on. The distillation still is insulated by glass wool with thickness 100 mm. Above the distillation still designed a vapour distribution device, so it can be used in case of steam distillation. - Cooling unit: shell and tubes heat exchange type, cooling surface area 6 m2. Cooling water is circulated by using a small cooling tower. - Separating unit: based on layering of undissolved in each other liquids of different specific densities Keywords: Manufacture, Equipment, Distillation, Trans-anethol. DESIGN AND MANUFACTURE OF SMALL SCALE DISTILLATION EQUIPMENT FOR STAR ANISE Nguyen Van Duong and Vu Thi Hoang Phuong Non-timber Forest Products Research Centre, FSIV SUMMARY The tree, Star Anise (Illicium verum Hook), is an important non-timber forest product species which has been widely cultivated in northern provinces of Vietnam. Star Anise is a spice used in cooking and is used in traditional medicine. Star Anise also produces an essential oil. Traditional village distillation techniques have been considered inefficient in recovering the oil. This project has manufactured and installed new distillation equipment in Yen Phuc commune, Van Quan District, Lang Son Province. The new equipment introduced new advanced cooling and separating technologies, increased product yield, improved essential oil quality and saved on fuel inputs. With a capacity of 300 kg of dried Star Anise, the new technology generated 1.840.000 VND in revenue per distillation. Main properties of the new distillation equipment: - Operation principle: water distillation with reflux of condensate - Furnace: fire-resistant brick and heat-resistant cement with 8 metre chimney with air choke valve, C20 steel furnace beam, option of two cast iron fire-grate for fuel-wood or coal firing. - Distillation still: Manufactured from SUS 304 with an input valve above and an output valve, pressure gauge and safety valve. The still is insulated with 100 mm glass wool. An additional feature is a vapour distribution device to permit change to steam distillation. - Cooling unit: 6 m2 heat exchanger with circulating cooling water through a small cooling tower. - Separating unit: Layering of undissolved liquids of different specific densities Keywords: Manufacture equipment, Distillation, trans-anethol.