Tài liệu Phân tích môi trường không khí khoa hóa bộ môn hóa phân tích

MỤC LỤC PHẦN MỘT PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG KHÔNG KHÍ ................................. 2 Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI ............................................................... 2 Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2 ............................................................... 4 Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2 .................................................. 6 Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 ............................................................ 10 Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2 ............................................................. 13 PHẦN HAI PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG NƯỚC ............................................ 16 Bài 6. XÁC ĐỊNH pH ........................................................................................ 16 Bài 7. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ ......................................................... 18 Bài 8. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA ........................................... 19 Bài 9. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SS ............................................................... 21 Bài 10. XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC ......................................... 23 Bài 11. XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC ......................................... 25 Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION AMONI ............................................ 29 Bài 13. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION NITRAT NO3- .................................. 32 Bài 14. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLIPHOTPHAT PO43- ......................... 36 Bài 15. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCO3- TRONG NƯỚC MƯA BẰNG AXIT HCl ........................................................................................................... 39 Bài 16. XÁC ĐỊNH CO32-, HCO3- VÀ ĐỘ KIỀM TOÀN PHẦN TRONG NƯỚC SÔNG, HỒ BẰNG AXIT HCl .............................................................. 41 PHẦN 1 PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG KHÔNG KHÍ Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI 1. Nguyên tắc Dựa vào việc cân khối lượng bụi thu được trên giấy lọc, sau khi lọc chính xác một thể tích không khí xác định. Phạm vi ứng dụng: giám sát mẫu không khí xung quanh và môi trường lao động với kích thước hạt bụi từ 1 - 100m. 2. Dụng cụ - Tủ sấy có độ chính xác 20C. - Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg. - Bơm thu mẫu. - Đầu lọc bụi gồm phễu và giấy lọc. - Nhiệt kế; Ẩm kế và dụng cụ đo áp suất không khí. - Hộp bảo quản mẫu. - Bình cách ẩm. - Panh gắp bằng thép không gỉ. 3. Trình tự tiến hành a.Yêu cầu: - Việc cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu phải được thực hiện trong những điều kiện như nhau, trên cùng một cân phân tích và cùng một kỹ thuật viên. - Mẫu không khí được lấy cách mặt đất từ 1,2 - 1,5 m. - Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đại diện cho khu vực quan tâm. b. Chuẩn bị giấy lọc: - Sấy khô giấy lọc ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ. - Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình hút ẩm, sau 24 giờ mới đem cân, có khối lượng là m1 Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 2 - Bảo quản giấy lọc trong hộp. c. Lấy mẫu: - Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu lọc (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc). - Lắp đầu lọc vào bơm thu mẫu (bảo đảm hệ thống phải kín). - Bật công tắc để bơm hoạt động, thu một thể tích không khí xác định (V) lớn hơn 1m3 qua đầu lọc. Khi hút đủ thể tích không khí dự định thì tắt bơm. Dùng panh gắp giấy lọc cho vào hộp bảo quản (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc). Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, độ ẩm và áp suất tại nơi thu mẫu. d. Xử lý mẫu: - Sấy khô giấy lọc đã lọc bụi ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ - Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình hút ẩm, sau 24 giờ mới đem cân, có khối lượng là m2 4. Tính toán kết quả Hàm lượng bụi được tính theo công thức sau: 𝐵ụ𝑖 = Trong đó: 𝑚2 −𝑚1 𝑉0 𝑥 1000 (mg/m3) - m1: Khối lượng ban đầu của mẫu giấy lọc (mg) - m2: Khối lượng mẫu giấy sau khi thu mẫu (mg) - V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) V0 = 289. V. P (273 + t). P0 - V: Thể tích không khí đã hút qua giấy lọc (lít). - P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa). - t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C). - P0: Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa. Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 3 Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2 1. Nguyên tắc - Cho không khí chứa CO2 tác dụng với lượng dư Ba(OH)2, rồi chuẩn độ lượng dư Ba(OH)2 bằng dung dịch H2C2O4: CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O H2C2O4 + Ba(OH)2 → BaC2O4 + 2H2O (1) (2) - Từ lượng Ba(OH)2 ban đầu và lượng Ba(OH)2 dư, tính được lượng Ba(OH)2 đã phản ứng. Từ đó suy ra nồng độ CO2 trong không khí. 2. Dụng cụ và Hoá chất a. Dụng cụ: - Bơm thu mẫu, nhiệt kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển. - Ống hấp thụ. b. Hoá chất: - Dung dịch barit 0,01N: Cân 1,035g Ba(OH)2.2H2O, hòa tan rồi định mức thành 1 lít dung dịch. - Dung dịch axit oxalic 0,01N: Cân 0,63 g H2C2O4.2H2O, hòa tan rồi định mức thành 1 lít dung dịch. - Chỉ thị phenolphtalein: dung dịch 1% trong cồn. 3. Tiến hành a. Lấy mẫu: - Chai thu mẫu: rửa sạch, sấy khô, đậy kín. - Đổ đầy nước cất vào chai, đem đến địa điểm lấy mẫu, từ từ đổ nước trong chai ra, khi đó không khí có CO2 sẽ vào chiếm chỗ nước. Đậy nút, mang về phòng thí nghiệm. - Ngâm chai thu mẫu trong nước lạnh 30 phút, sau đó cẩn thận cho 30ml dung dịch Barit vào, đậy nút và lắc đều. b. Phân tích: Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 4 - Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọt phenolphtalein và chuẩn bằng dung dịch axit oxalic đến vừa mất màu thì dừng lại, ghi thể tích V1 (ml) dung dịch axit đã tiêu tốn. - Làm song song một mẫu trắng, ghi thể tích V2(ml) axit tiêu tốn. * Chú ý: Nếu cho phenolphtalein vào mẫu cần phân tích mà không thấy xuất hiện màu hồng, chứng tỏ nồng độ CO 2 quá cao, khi đó phải thêm vào một lượng dư barit nhiều hơn. 4. Tính toán kết quả Nồng độ CO2 (ml): [𝐶𝑂2 ] = 𝑉𝑏đ .(𝑉2−𝑉1 ) .0,01 𝑉𝑐đ . (𝑉𝑏 − 𝑉𝑏đ ) . 1000 (mol/l) 𝑉𝑏đ : thể tích Ba(OH)2 ban đầu ml. 𝑉𝑏 : thể tích bình thu mẫu ml. 𝑉𝑐đ : thể tích Ba(OH)2 lấy đi chuẩn độ ml. V1 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu thật. V2 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu trắng. Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 5 Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2 1. Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên phản ứng của axit nitrơ HNO2 với thuốc thử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng. Trước hết NO2 được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó cho tác dụng với axit CH3COOH để chuyển thành HNO2: 2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa Axit nitrơ tác dụng với axit sunfanilic và -Napthylamin cho hợp chất màu hồng: SO3H SO3Na C6H4 + NaNO2 + CH3COOH NH2 [C6H4 ]+ CH3COO- + 2H2O N=N SO3Na [C6H4 ]+CH3COO- + C10H7NH2 N=N SO3Na C6H4-N=N-C10H6NH2 + CH3COOH N=N 2. Dụng cụ và hoá chất a. Dụng cụ: - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển. - Ống hấp thụ. - Máy đo quang. b. Hoá chất: 1.Thuốc thử Griess: - Thuốc thử Griess A:Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đều và đun nhỏ lửa cho tan. - Thuốc thử Griess B:Cân 0,1 g -Napthylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm vào 20 ml nước cất khuấy đều và đun cách thủy 15 phút cho tan rồi thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml. Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 6 Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dịch Griess A và Griess B trộn đều vào nhau. Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi chuyển màu phải bỏ đi và pha lại dung dịch mới. 2. Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơrit (NaNO2): - Dung dịch chuẩn gốc 0,1mg NO2/ml: Cân 0,15 g NaNO2 tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, hòa tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000 ml. - Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn gốc. * Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì sau phản ứng cho 1 phân tử NO2-. Do đó, khi định lượng NO2 trong không khí thì phải nhân kết quả lên 2 lần. 3. Dung dịch axit axetic: - Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với 90 ml nước cất. - Dung dịch axit axetic 5N: Hút 150 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với nước cất sau đó định mức thành 500 ml. 4. Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N): Cân 4,0 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với một ít nước cất rồi thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml. 3. Trình tự tiến hành a. Lấy mẫu: Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu. b. Lập đường chuẩn: - Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml và tiến hành như sau: Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 7 Bình định mức 25ml 0 1 2 3 4 5 0 0.5 1 2 3 4 Bình mẫu dịch tiêu chuẩn NO2 5g/ml NaOH 0.1N 5ml CH3COOH 5N 3ml Griess A 1 ml Griess B 1 ml Định mức 5ml 0 ml Định mức đến vạch - Lắc đều, để yên 10 phút rồi tiến hành đo mật độ quang trên máy UVVIS tại bước sóng  = 543 nm (hoặc bước sóng max theo khảo sát cụ thể). - Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang D (trục tung) với nồng độ NO2 của dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax + b. Số TT 1 2 3 4 5 6 Nồng độ dung dịch Mật độ quang D c. Tiến hành phân tích: Lấy chính xác 5ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào bình định mức 25ml. Thêm 3ml dung dịch axit axetic 5N, cho tiếp vào 3 ml dung dịch hỗn hợp Griess A và Griess B đồng thể tích. Lắc đều, sau 10 phút đem đo như với dãy dung dịch tiêu chuẩn. 4. Tính toán kết quả - Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch tiêu chuẩn để tính toán nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự pha loãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ. - Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đã thu, tính hàm lượng oxyt NO2 trong môi trường không khí: [𝑁𝑂2 ] = 𝑎 𝑉0 . 1000 (mg/m3) Trong đó: Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 8 - a: Hàm lượng oxyt NO2 trong mẫu phân tích (mg ) - V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 𝑉0 = 298. 𝑉. 𝑃 (273 + 𝑡). 𝑃0 - V : Thể tích không khí đã hút (lít) - P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - P0 : Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa - t : Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 9 Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 1. Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang – cụ thể là phương pháp Nessler, khí NH3 được giữ lại trong dung dịch H2SO4 tạo thành muối amonium sunfat, sẽ phản ứng với thuốc thử Nessler cho ra một phức chất màu vàng. Đo độ hấp thụ (hay mật độ quang) của dung dịch để từ đó tính hàm lượng NH3 trong môi trường không khí. Phương pháp này bị cản trở bởi một số yếu tố như: - Các muối amoni có thể phản ứng với thuốc thử Nesler dẫn tới làm sai lệch kết quả phân tích. Những muối này có thể tách được bởi bộ lọc không khí trước khi đi vào ống hấp thụ. - Phương pháp này không phân biệt được giữa NH3 tự do và NH3 trong liên kết. 2. Dụng cụ và hoá chất a. Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển - Ống hấp thụ - Máy UV-VIS b. Hoá chất - Nước cất hai lần không có NH3 - Thuốc thử Nessler: Được chuẩn bị như sau + Hoà tan 6g HgCl2 vào trong 100ml nước cất nóng (1) + Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2) + Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ, nhẹ và bền. Lắc mạnh. + Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồi thêm nước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối. Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 10 - Dung dịch chuẩn (NH4)2SO4: Cân chính xác 77,6 mg (NH4)2SO4 tinh khiết, hoà tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1 lít. 1 ml dung dịch này có chứa 20 g NH3. Dung dịch này chỉ sử dụng trong một tuần. - Dung dịch hấp thụ: Pha loãng 2,8 ml H2SO4 đậm đặc với nước cất và định mức thành 1 lít. Ta có dung dịch H2SO4 0,1N 4. Trình tự tiến hành a. Lấy mẫu: Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu. b. Lập đường chuẩn: - Chuẩn bị bình định mức 25ml và tiến hành như sau: Bình định mức 25ml 0 1 2 3 4 5 Mẫu 0 0.5 1 2 3 4 5ml Dung dịch tiêu chuẩn NH3 20g/ml H2SO4 0,1N 3,0 ml Dung dịch Nesler 0 ml 2ml Định mức Định mức đến vạch - Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ (mật độ quang) của dãy chuẩn ở bước sóng  = 440 nm (hoặc bước sóng max khảo sát cụ thể). - Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với lượng NH3 của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax+b. Số TT 1 2 3 4 5 6 Nồng độ dung dịch Mật độ quang D Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 11 c. Tiến hành phân tích: Lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào bình định mức 25ml. Sau đó cho thêm vào 2 ml dung dịch thuốc thử Nessler. Lắc đều, sau 10 phút đem đo như với dãy dung dịch tiêu chuẩn. 4. Tính toán kết quả - Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch tiêu chuẩn để tính toán nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự pha loãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ. - Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đã thu, tính hàm lượng khí NH3 trong môi trường không khí: [𝑁𝐻3 ] = 𝑎 𝑉0 . 1000 (mg/m3) Trong đó: - a : Hàm lượng NH3 tính được trong mẫu phân tích (mg). - V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 𝑉0 = 298. 𝑉. 𝑃 (273 + 𝑡). 𝑃0 - V : Thể tích không khí đã hút (lít) - P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - P0 : Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa - t : Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 12 Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2 1. Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên sự hấp thụ và ổn định SO2 trong không khí bằng dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo thành phức chất diclosunficmercurat II, phức chất này tiếp tục tác dụng với Parasonilin trong HCl và HCHO để tạo thành phức chất axit pararosanilin methysunfonic màu đỏ tím. Phức chất Sunfic chống lại sự oxy hoá của oxy trong không khí và ổn định ngay cả khi có mặt của các chất oxy hoá mạnh như ozon và các oxit của nitơ. Cơ chế phản ứng như sau: a. Trước hết tetraclomercurat II được tạo thành: 2NaCl + HgCl2 → 2Na+ + [HgCl4]2b. Rồi SO2 được giữ lại và ổn định qua sự phức chất hoá: SO2 + [HgCl4]2- + H2O → [HgCl2SO3]2- + 2H2+ + 2Clc. Cho HCHO tác dụng với phức chất trên thành axit metysunformic [HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ → HO-CH2-SO3H + HgCl2 d. Sau đó cho axit methysunfomic tác dụng với pararosanilin trong môi trường HCl để tạo thành phức chất màu đỏ tím axit pararosanilin 2. Dụng cụ và hoá chất a. Dụng cụ: - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển - Ống hấp thụ - Máy UV-VIS - Bình định mức 25ml b. Hoá chất: - Dung dịch HCHO: Hút 10 ml HCHO 40% pha với nước cất thành 1 lít. Chỉ pha trước khi dùng. Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 13 - Dung dịch Pararosanilin (fuchsinbasic) 1%: Cân 1 g Fuchsinbasic + 50 ml methanol, pha loãng thành 100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 4 tháng. - Dung dịch pararosanilin tẩy màu: Hút 4 ml dung dịch Pararosanilin ở trên, thêm 6 ml HCl đậm đặc, thỉnh thoảng lắc, sau 5 phút pha loãng thành 100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 3 tháng. - Dung dịch Na2S2O3: Cân 0,8 g Na2S2O3 tinh khiết, hoà tan trong 1 lít nước cất, dung dịch này có nồng độ tương ứng khoảng 530g SO2/ml. Dung dịch này được chuẩn độ lại để xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N. Pha loãng dung dịch này để có các dung dịch chuẩn làm việc thích hợp. - Dung dịch hấp thụ: Cân 27,2g HgCl2 và 11,7g NaCl. Hòa tan trong một ít nước cất rồi định mức thành 1 lít. Dung dịch ổn định trong 2 tháng - Dung dịch axit sunfamic 12g/l: Cân 1,2g axit sunfamic NH3SO3H pha trong 100 ml nước cất. Dung dịch ổn định trong 6 tháng 4. Trình tự tiến hành a. Lấy mẫu: Cho vào ống hấp thụ 20ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5 lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu. b. Lập đường chuẩn: - Chuẩn bị bình định mức 25ml và tiến hành như sau: Bình định mức 25ml 0 1 2 3 4 5 Mẫu Dung dịch tiêu chuẩn SO2 0 1 1 2 3 4 5ml Dung dịch hấp thụ 10ml HCHO + NH3SO3H 2ml Fuchsin Basic 2ml Định mức Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích 0 ml Định mức đến vạch Trang 14 - Tiến hành đo độ hấp thụ ( mật độ quang ) của dãy chuẩn ở bước sóng  = 560 nm ( hoặc bước sóng max theo khảo sát cụ thể ). - Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với nồng độ SO2 của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax+b: Số TT 1 2 3 4 5 6 Nồng độ dung dịch Mật độ quang D c. Tiến hành phân tích: Lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào bình định mức 25ml. Tiến hành các thao tác như với các dung dịch của dãy tiêu và đo mật độ quang. 4. Tính toán kết quả - Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch tiêu chuẩn để tính toán nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự pha loãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ. - Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đã thu, tính hàm lượng khí SO2 trong môi trường không khí: [𝑆𝑂2 ] = 𝑎 𝑉0 . 1000 (mg/m3) Trong đó: -a : - V0 : Hàm lượng SO2 tính được trong mẫu phân tích (mg) Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 𝑉0 = 298. 𝑉. 𝑃 (273 + 𝑡). 𝑃0 -V : Thể tích không khí đã hút (lít) -P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) -t Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) : - P0 : Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 15 PHẦN HAI PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG NƯỚC Bài 6. XÁC ĐỊNH pH 1.Nguyên tắc Sử dụng máy đo pH để tiến hành đo với điện cực chỉ thị là điện cực thủy tinh, điện cực so sánh là điện cực calomen. 2. Dụng cụ và hoá chất a. Dụng cụ: - Giấy lọc - Cốc thủy - Máy pH meter b. Hóa chất: Pha dung dịch tiêu chuẩn - Dung dịch KHC8H4O4 0,05M: Cân 10,21g KHC8H4O4 pha thành 1000ml. - Dung dịch hỗn hợp KH2PO4 + Na2HPO4 0,025M: Lấy 3,10g KH2PO4 pha thành 1000ml; 3,55g Na2HPO4 pha thành 1000ml. Trộn lẫn dung dịch này thành 2 lít và hạn dùng không quá 2 tháng. - Dung dịch Na2B4O7 0,01M: Lấy 3,81g Na2B4O7.10H2O pha thành 1000ml. - Dung dịch KHC4H4O6 bão hòa: Lấy 6,00g KHC4H4O6 pha thành 1000ml. Các dung dịch trên pha xong được đựng trong bình polietylen, thời hạn dùng không quá 3 tháng. Trị số pH của các dung dịch đệm như sau: Nhiệt độ 0 C KHC4H4O6 KHC8H4O4 bão hòa 0,05M 15 Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích 4,00 KH2PO4 và NaHPO4 0,025M 6,90 Na2B4O7 0,01M 9,27 Trang 16 20 4,00 6.88 9,22 25 3,56 4,00 6.86 9,18 30 3,55 4,01 6.85 9,14 4,02 6.84 9,10 35 3. Cách tiến hành Hiệu chỉnh máy đo pH: Máy trước khi đo phải hiệu chỉnh bằng cách đo pH cho các dung dịch đệm tiêu chuẩn. Chỉnh cho kim chỉ đúng trị số của pH của các dung dịch đệm. Lấy 50ml mẫu phân tích cho vào cốc 100ml, sau đó để yên 30 phút cho dung dịch ổn định, rồi đem đo bằng pHmeter. Đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và ngập nước khoảng 2cm. Chờ 30 giây rồi đọc giá trị pH trên máy, đọc chính xác là 0,1 đơn vị. Chú ý: Điện cực thủy tinh được ngâm trong nước cất (hoặc NaCl bão hòa) khi không dùng. 4. Tính toán kết quả Đọc giá trị trên máy pH meter cùng với giá trị nhiệt độ tại thời điểm đo Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 17 Bài 7. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ 1. Nguyên tắc Sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon, dựa trên việc tạo hợp chất phức bền vững của EDTA (Trilon B) với các ion Ca 2+ và Mg2+ (viết tắt là Me2+ ) có trong mẫu nước ở môi trường pH = 9 ÷ 10. 2. Dụng cụ & hoá chất a. Dụng cụ: - Bình tam giác dung tích 250ml - Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại b. Hoá chất: - Dung dịch EDTA 0,05N: Cân chính xác 9,306g EDTA hoà tan vào trong một ít nước cất, định mức thành 1000ml. Nếu dung dịch bị đục phải đem lọc trước khi dùng. - Dung dịch đệm: Hoà tan 10g amoni clorua NH4Cl vào trong một ít nước cất, thêm 50ml dung dịch amoni hydroxit 25% và thêm nước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín. - Chất chỉ thị: Cân 0,25g ET-OO trộn với 50g NaCl đã được sấy khô, nghiền nhỏ. Bảo quản trong chai thuỷ tinh và đậy kín. 3. Cách tiến hành Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất chỉ thị ET-OO vào (chỉ bằng hạt gạo). Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ. 4. Tính toán kết quả Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau: 𝑋= Trong đó: 𝑉.𝑁 𝑉0 . 1000 (mđlg/l) - V : thể tích dung dịch EDTA (ml) ứng với nồng độ N - V0: thể tích mẫu nước thử (ml) Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 18 Bài 8. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA 1. Nguyên tắc Dựa trên việc kết tủa ion Cl- trong môi trường trung tính hoặc axit yếu bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat với chỉ thị kali cromat. Ag+ + Cl- → AgCl↓ (kết tủa trắng) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓ (kết tủa đỏ gạch) 2. Dụng cụ hoá chất a. Dụng cụ: - Bình tam giác dung tích 250ml - Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại b. Hoá chất: - Dung dịch AgNO3 0,05N: Cân chính xác 8,4934g AgNO3 (tinh khiết phân tích) đã được sấy khô ở 1050C. Hoà tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối. - Thuốc thử K2CrO4 5%: Cân 5g K2CrO4 hoà tan trong 95ml nước cất. 3. Cách tiến hành Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml. Nếu mẫu nước phản ứng axit hoặc kiềm thì trung hoà bằng dung dịch kiềm hoặc axit theo phenolphtalein. Sau khi trung hoà xong, thêm vào vài giọt axit để dung dịch mất màu hồng (nếu có). Nếu mẫu nước thử có pH = 7 - 10 thì không cần xử lý trước. Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ. Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tương tự. 4. Tính toán kết quả Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau: X  V1  V2 .N .35450 Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích V (mg/l) Trang 19 Trong đó: - V1: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu thử. - V2: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu trắng. - N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N). - V: thể tích mẫu nước thử (ml). Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích Trang 20