Tài liệu Nghiên cứu tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu az31 bằng kỹ thuật ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận án là trung thực và chưa được ai công bố trong các công trình nghiên cứu nào. Hà Nội, ngày tháng TẬP THỂ GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Nghiên cứu sinh Phạm Thị Thủy i năm LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới TS. Phạm Quang và PGS.TS. Đào Minh Ngừng là những người Thầy đã hướng dẫn và giúp tôi định hướng trong nghiên cứu khoa học trong suốt thời gian thực hiện luận án. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành đến tập thể cán bộ bộ môn Kỹ thuật cơ khí, Khoa Cơ Điện, Trường Đại học Mỏ - Địa chất. Lãnh đạo bộ môn và các đồng nghiệp đã tạo điều kiện về mặt thời gian và trang thiết bị để tôi thực hiện trong suốt quá trình làm luận án. Tôi xin gửi lời cảm ơn chủ nhiệm đề tài cấp bộ B2016-BKA-26, TS. Đặng Thị Hồng Huế, Viện Khoa học và Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã hỗ trợ kinh phí và tài liệu cho các nội dung nghiên cứu thực hiện luận án. Tôi xin chân thành cảm ơn các Thầy Cô của Bộ môn Cơ học vật liệu và Cán kim loại, Viện Khoa học và Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, những kiến thức mà tôi được tiếp thu, tích lũy trong suốt thời gian học tập tại đây từ khi là sinh viên đại học là nền tảng không thể thiếu để tôi có đủ khả năng tiếp thu, trau dồi kiến thức mới phục vụ cho các nghiên cứu trong luận án. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô của phòng Đào tạo Trường Đại học Bách khoa Hà Nội đã giúp đỡ và hướng dẫn tận tình cho tôi các mẫu giấy tờ văn bản trong suốt quá trình học tập và hoàn thành luận án. Để hoàn thành luận án này không thể không nhắc tới sự hỗ trợ và khuyến khích về tinh thần của những người thân trong gia đình và bạn bè. Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng Nghiên cứu sinh Phạm Thị Thủy ii năm MỤC LỤC DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT ............................................................ vi DANH MỤC CÁC BẢNG ......................................................................................... x DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ................................................................................... xi MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 1 1. Lý do chọn đề tài .................................................................................................... 1 2. Mục đích của luận án .............................................................................................. 2 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu .......................................................................... 2 3.1. Đối tượng nghiên cứu .......................................................................................... 2 3.2. Phạm vi nghiên cứu ............................................................................................. 2 4. Phương pháp nghiên cứu ........................................................................................ 2 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn ................................................................................ 2 5.1. Ý nghĩa khoa học ................................................................................................. 2 5.2. Ý nghĩa thực tế .................................................................................................... 3 6. Kết quả đạt được và các đóng góp mới của luận án ............................................... 3 Chương 1 .................................................................................................................... 4 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP BIẾN DẠNG DẺO ......................................... 4 MÃNH LIỆT KIM LOẠI VÀ HỢP KIM MAGIÊ .................................................... 4 1.1. Phương pháp biến dạng dẻo mãnh liệt ................................................................ 4 1.1.1. Kỹ thuật ép trong kênh gấp khúc ...................................................................... 5 1.1.2. Kỹ thuật xoắn áp lực cao .................................................................................. 7 1.1.3. Kỹ thuật cán dính.............................................................................................. 8 1.1.4. Kỹ thuật ép xoắn ............................................................................................... 9 1.1.5. Kỹ thuật gấp – duỗi chu kỳ............................................................................. 10 1.1.6. Kỹ thuật ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ ........................................... 10 1.2. Magiê và hợp kim magiê ................................................................................... 14 1.2.1. Đặc điểm của magiê và hợp kim magiê ......................................................... 14 1.2.2. Khả năng biến dạng của hợp kim magiê AZ31 .............................................. 18 iii 1.2.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến biến dạng dẻo của hợp kim AZ31 ....................... 19 1.2.3.1. Nhiệt độ biến dạng....................................................................................... 20 1.2.3.2. Tốc độ biến dạng ......................................................................................... 20 1.2.3.3. Ảnh hưởng của kích thước hạt đến khả năng biến dạng dẻo ...................... 21 1.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến phá hủy và quá trình phân hạt vật liệu.................... 23 1.4. Kỹ thuật CGP đối với AZ31 dạng tấm .............................................................. 26 1.5. Kết luận chương 1 ............................................................................................. 27 Chương 2 .................................................................................................................. 29 CƠ SỞ LÝ THUYẾT TẠO HÌNH ÉP CƯỠNG BỨC TRONG KHUÔN RÃNH CHU KỲ ................................................................................................................... 29 2.1. Các thông số công nghệ của kỹ thuật ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ (CGP) ........................................................................................................................ 29 2.2. Trạng thái ứng suất biến dạng của quá trình CGP............................................. 33 2.3. Xác định lực ép trong CGP................................................................................ 37 2.4. Ảnh hưởng của tốc độ biến dạng và nhiệt độ đến quá trình biến dạng ............. 39 2.5. Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình phân nhỏ hạt.............................................. 41 2.6. Kết luận chương 2 ............................................................................................. 45 Chương 3 .................................................................................................................. 47 MÔ PHỎNG SỐ QUÁ TRÌNH ÉP CƯỠNG BỨC TRONG KHUÔN RÃNH CHU KỲ ............................................................................................................................ 47 3.1. Các điều kiện công nghệ CGP áp dụng cho mô phỏng số ................................ 47 3.2. Mô hình hình học của phôi và khuôn ................................................................ 47 3.3. Mô hình hành vi cơ nhiệt của vật liệu ............................................................... 48 3.4. Mô hình chia lưới phần tử hữu hạn và các điều kiện biên ................................ 55 3.5. Kết quả mô phỏng số quá trình biến dạng CGP ................................................ 56 3.5.1. Trạng thái ứng suất – biến dạng trong vùng dẻo ............................................ 58 3.5.2. Ứng suất thủy tĩnh và khả năng biến dạng của phôi ...................................... 68 3.5.3. Ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình CGP ............................................... 74 3.5.4. Lực biến dạng trong CGP ............................................................................... 76 iv 3.6. Kết luận chương 3 ............................................................................................. 80 Chương 4 .................................................................................................................. 81 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM ÉP CƯỠNG BỨC TRONG KHUÔN RÃNH CHU KỲ ................................................................................................................... 81 4.1. Hệ thống thiết bị thực nghiệm, kiểm tra và phân tích ....................................... 81 4.2. Kỹ thuật chuẩn bị mẫu ....................................................................................... 83 4.3. Thiết kế chế tạo hệ thống khuôn và đồ gá ......................................................... 84 4.3.1. Điều kiện làm việc và vật liệu làm khuôn ...................................................... 84 4.3.2. Thiết kế chế tạo hệ thống khuôn và đồ gá ...................................................... 85 4.4. Quá trình thực nghiệm công nghệ CGP ............................................................ 87 4.4.1. Sơ đồ quá trình thực nghiệm .......................................................................... 87 4.4.2. Chuẩn bị và xử lý phôi ban đầu ...................................................................... 88 4.4.3. Lộ trình ép ...................................................................................................... 89 4.5. Kết quả thực nghiệm và bàn luận ...................................................................... 91 4.5.1. Kết quả nghiên cứu về công nghệ và thiết bị ................................................. 91 4.5.2. Sự biến đổi cơ tính hợp kim AZ31 sau CGP .................................................. 93 4.5.3. Sự biến đổi tổ chức cấu trúc AZ31 ................................................................. 96 4.6. Kết luận chương 4 ........................................................................................... 104 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................................ 105 TÀI LIỆU THAM KHẢO ...................................................................................... 107 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN ................. 114 Phụ lục ........................................................................................................................ 1 v DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT Ý nghĩa Ký hiệu Đơn vị y Giới hạn chảy dẻo của vật liệu MPa b Giới hạn bền kéo MPa Ứng suất pháp trong hệ tọa độ Oxyz MPa 1, 2, 3 Ứng suất pháp trong hệ tọa độ trục chính O123 MPa xx, yy, zz xy, zx, Ứng suất tiếp trong hệ tọa độ Oxyz MPa zy T Ten-xơ ứng suất - D Ten-xơ ứng suất lệch - I Ten-xơ đơn vị bậc 2 - Thành phần ten-xơ ứng suất, biến dạng - ik, ik 0 JI, JII Ứng suất thủy tĩnh MPa Bất biến 1, 2 của ten-xơ ứng suất -  Góc nghiêng tiếp tuyến đường trượt rad  Góc nghiêng hệ tọa độ trục chính O123 rad 12, 23, Ứng suất tiếp cực trị của trạng thái ứng suất MPa k Hằng số dẻo của vật liệu MPa  Mức độ biến dạng -  Biến dạng cắt - 31 vi ɛeff Biến dạng hữu hiệu - ε̇ Tốc độ biến dạng s-1 mz Hệ số ma sát Zibel - f Hệ số ma sát Coulomb - m Hệ số nhạy cảm của ứng suất với tốc độ biến - dạng n Chỉ số hóa bền biến dạng -  Hệ số ảnh hưởng của nhiệt độ - K Hệ số hóa bền - E Mô đun đàn hồi MPa E’ Mô đun dẻo MPa G Mô đun trượt MPa  Hệ số Poisson - 𝑏⃗ Véc tơ Burgers - dtb Đường kính trung bình của hạt tinh thể µm  Góc nghiêng rãnh khuôn Độ v Tốc độ chuyển động m/s S Hành trình của khuôn mm Ký hiệu UFG Tiếng việt Cấu trúc hạt siêu mịn Tiếng Anh Ultrafine grained vii SPD Biến dạng dẻo mãnh liệt Severe plastic deformation CGP Kỹ thuật ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu Constrained kỳ groove pressing Kỹ thuật ép trong kênh gấp khúc Equal channel ECAP angular pressing HTP Kỹ thuật ép xoắn áp lực cao High-pressure torsion ARB Kỹ thuật cán dính tích lũy Accumulative roll-bonding TE Kỹ thuật ép xoắn Twist extrusion FSP Kỹ thuật ép khuấy ma sát Friction stir processing RCS Kỹ thuật rèn đa chiều Repetitive corrugation and straightening CAD Phần mềm thiết kế trên máy tính Computer aided design ASTM Hệ tiêu chuẩn vật liệu của Mỹ American society for testing and materials viii CAE Phần mềm kỹ thuật thiết kế trên máy tính Computer aided engineering HCP Lục giác xếp chặt Hexagonal close package BCC Lập phương tâm khối Body centered cubic FCC Lập phương tâm mặt Face centered cubic SEM Hiển vi điện tử quét - TEM Hiển vi điện tử truyền qua - ix DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1. Tính chất cơ lý của magiê [54]. ............................................................... 14 Bảng 1.2. Thành phần hóa học của hợp kim magiê AZ31. ...................................... 18 Bảng 3.1. Các đặc trưng cơ - lý của AZ31. .............................................................. 49 Bảng 3.2. Ứng suất chảy dẻo phụ thuộc vào , 𝜀̇ và T [78]...................................... 50 Bảng 3.3. Thông số quá trình ép và thông số vật liệu. ............................................. 52 Bảng 3.4. Thông số vật liệu. ..................................................................................... 53 Bảng 3.5. Giá trị ứng suất chảy theo công thức (3.2) khi T= 2000C. ....................... 53 Bảng 3.6. Giá trị ứng suất chảy theo (3.2) khi tốc độ biến dạng là 0,001 s-1. .......... 54 Bảng 4.1. Thành phần hóa học của thép khuôn SKD61........................................... 84 Bảng 4.2. Tính chất của thép SKD61. ...................................................................... 84 Bảng 4.3. So sánh mức độ biến dạng theo góc nghiêng của rãnh trên khuôn. ......... 86 Bảng 4.4. Bảng thành phần hóa học của AZ31. ....................................................... 89 x DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1. Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật ép ECAP. -------------------------------------------- 6 Hình 1.2. Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật HPT. ------------------------------------------------- 7 Hình 1.3. Sơ đồ nguyên lý của kỹ thuật cán dính ARB. --------------------------------- 8 Hình 1.4. Sơ đồ nguyên lý của kỹ thuật TE. --------------------------------------------- 10 Hình 1.5. Sơ đồ kỹ thuật gấp - duỗi chu kỳ. ---------------------------------------------- 10 Hình 1.6. Các bước ép trên rãnh chu kỳ CGP. ------------------------------------------- 11 Hình 1.7. Cơ chế biến dạng của HCP tinh thể Mg: a) trượt; b) song tinh. ----------- 15 Hình 1.8. So sánh cường độ chịu lực riêng của các loại vật liệu. --------------------- 16 Hình 1.9. Ứng dụng của hợp kim magiê trong các thiết bị điện tử cầm tay và các phương tiện vận tải. -------------------------------------------------------------------------- 17 Hình 1.10. Giản đồ pha hệ Mg - Al. ------------------------------------------------------- 18 Hình 2.1. Quá trình ép CGP ..................................................................................... 29 Hình 2.2. Thông số cơ bản của khuôn trên (1), khuôn dưới (3) ............................... 30 Hình 2.3. Sơ đồ phân tách ten-xơ ứng suất trong trạng thái biến dạng phẳng. ........ 31 Hình 2.4. Ba giai đoạn ép CGP: a) uốn; b) kéo; c) nén. ........................................... 34 Hình 2.5. Sơ đồ ứng suất của phôi: a) uốn; b) uốn và kéo; c) nén. .......................... 35 Hình 2.6. Trường đường trượt và hệ tọa độ trục chính. ........................................... 36 Hình 2.7. Sơ đồ biến dạng với sự ảnh hưởng của mô men uốn và lực ép. ............... 37 Hình 2.8. Ảnh hưởng của chiều dày phôi đến mô men uốn dẻo. ............................. 38 Hình 2.9. Ảnh hưởng của góc nghiêng rãnh khuôn và chiều dày phôi đến lực ép. . 39 Hình 2.10. Mô hình phân chia hạt do chuyển động của lệch [74]............................ 43 Hình 2.11. Mô hình giải thích lệch chêm do hiệu ứng tác dụng của tập hợp lệch. .. 43 Hình 2.12. So sánh khuyết tật đường (a) & chuyển động: ....................................... 45 Hình 3.1. Sơ đồ lắp ghép khuôn: (1) nửa khuôn trên, (2) phôi, ............................... 48 Hình 3.2. Sự phụ thuộc của ứng suất chảy dẻo vào  và 𝜀̇ ở 2000C [78]. ................ 51 Hình 3.3 Mối quan hệ tuyến tính hóa giữa ln() với ln() và ln(̇ ) khi nhiệt độ: a) 1500C; a) 2000C và a) 2500C [78]. ........................................................................... 51 Hình 3.4. Sự phụ thuộc ứng suất chảy vào mức độ biến dạng khi: a) T = 2500C, 𝜀̇ = 0,001 s-1; b) T = 2500C, 𝜀̇ = 0,01 s-1; c) T = 1500C, 𝜀̇ = 0,01 s-1; d) T = 2000C và 𝜀̇ = 0,001 s-1. ................................................................................................................... 52 Hình 3.5. Sự phụ thuộc cuả ứng suất chảy vào mức độ biến dạng .......................... 54 Hình 3.6. Sự phụ thuộc của ứng suất chảy vào mức độ biến dạng và nhiệt độ ........ 55 Hình 3.7. Mô hình chia lưới phần tử hữu hạn của khuôn và phôi. ........................... 56 xi Hình 3.8. So sánh lực tác dụng ở phần cuối hành trình: (a) S = 2,81 mm và (b) S = 3 mm, với T = 1500C và 𝜀̇ = 0,01 s-1. .......................................................................... 57 Hình 3.9. Sơ đồ khảo sát các thông số của 20 điểm vật chất ở vùng biến dạng ...... 58 Hình 3.10. So sánh biến dạng trên bề mặt tiếp xúc. ................................................. 59 Hình 3.11. Ứng suất cắt trong mặt ZX của phôi. ..................................................... 60 Hình 3.12. Phân bố ứng suất chính lớn nhất trên đường tâm phôi. .......................... 60 Hình 3.13. Biến dạng ở tâm trong quá trình ép khuôn rãnh. .................................... 61 Hình 3.14. Phân bố ứng suất tiếp (zx) theo chiều dày phôi tại ranh giới giữa hai vùng. .................................................................................................................................. 62 Hình 3.15. Phân bố biến dạng theo chiều dày của phôi tại vị trí .............................. 62 Hình 3.16. Ứng suất tiếp trong quá trình ép phẳng. ................................................. 63 Hình 3.17. Ứng suất thủy tĩnh trong quá trình ép phẳng. ......................................... 64 Hình 3.18. Kết quả ép phẳng sau nửa đầu chu kỳ 2. ................................................ 65 Hình 3.19. Kết quả ép sau chu kỳ hai. ...................................................................... 65 Hình 3.20. Ứng suất hữu hiệu khi mô hình vật liệu phụ thuộc vào nhiệt độ. .......... 66 Hình 3.21. Biến dạng trượt trong mặt ZX theo chiều dày phôi vùng chuyển tiếp. .. 67 Hình 3.22. Biến dạng tương đương theo chiều dày phôi tại vùng chuyển tiếp. ....... 67 Hình 3.23. Cơ chế hình thành lỗ xốp theo mô hình Stroh (a); Smith (b); ................ 68 Hình 3.24. Phân bố ứng suất thủy tĩnh. .................................................................... 69 Hình 3.25. Nguy cơ phá hủy xét ở vị trí 5 điểm cách đều theo chiều dày phôi, giao giữa vùng biến dạng và chưa biến dạng. .................................................................. 70 Hình 3.26. Ứng suất thủy tĩnh phân bố theo chiều dày phôi, ở tâm vùng biến dạng. .................................................................................................................................. 71 Hình 3.27. Ứng suất thủy tĩnh quá trình ép rãnh tại tiết diện chuyển tiếp 2 vùng. .. 72 Hình 3.28. Ứng suất thủy tĩnh quá trình ép phẳng tại tiết diện chuyển tiếp 2 vùng. 73 Hình 3.29. Ứng suất thủy tĩnh của 5 điểm theo chiều dày phôi trong vùng dẻo khi ép rãnh. .......................................................................................................................... 73 Hình 3.30. Ứng suất thủy tĩnh của 5 điểm theo chiều dày phôi trong vùng dẻo khi ép phẳng. ....................................................................................................................... 74 Hình 3.31. Sự phụ thuộc của lực ép vào hệ số ma sát, hành trình khuôn, trong điều kiện T=1500C, 𝜀̇ =0,001 s-1....................................................................................... 75 Hình 3.32. Lực ép biến đổi theo hành trình a) S=2,81 mm b) S=3 mm ................... 77 Hình 3.33. Lực ép biến đổi theo hành trình với: a) và b) T = 2500C và 𝜀̇=0,01 s-1; 78 Hình 3.34. Sự phụ thuộc của lực ép vào nhiệt độ, tốc độ biến dạng và mức độ biến dạng. ......................................................................................................................... 79 Hình 3.35. Kết quả ép sau chu kỳ một. .................................................................... 80 xii Hình 4.1. Máy cắt dây CNC để chuẩn bị phôi và mẫu thử. ..................................... 81 Hình 4.2. Máy kéo nén INSTRON. .......................................................................... 81 Hình 4.3. Máy đo độ cứng HV1000T....................................................................... 81 Hình 4.4. Kính hiển vi quang học Leica. .................................................................. 82 Hình 4.5. Kính hiển vi điện tử quét QUANTA ........................................................ 82 Hình 4.6. Lò nung với hệ thống điều khiển SE-40 Li. ............................................. 82 Hình 4.7. Máy ép thủy lực 100T. ............................................................................. 82 Hình 4.8. Thiết bị laser kiểm tra nhiệt độ. ................................................................ 82 Hình 4.9. Kić h thước mẫu thử kéo, mm. .................................................................. 83 Hình 4.10. Mẫu cắt dùng cho kiểm tra trên máy TEM. ........................................... 83 Hình 4.11. Kích thước và hình dạng của khuôn ép rãnh. ......................................... 85 Hình 4.12. Kích thước và hình dạng của khuôn ép phẳng. ...................................... 85 Hình 4.13. Bộ khuôn CGP sau khi lắp ráp. .............................................................. 87 Hình 4.14. Bộ gia nhiệt của khuôn. .......................................................................... 87 Hình 4.15. Bộ khuôn CGP và bộ gia nhiệt đã lắp rắp. ............................................. 87 Hình 4.16. Sơ đồ quá trình thực nghiệm. ................................................................. 88 Hình 4.17. Tấm hợp kim magiê AZ31. .................................................................... 88 Hình 4.18. Quy trình ủ phôi...................................................................................... 88 Hình 4.19. Hình ảnh phân tích thành phần hóa học AZ31 bằng EDX. .................... 89 Hình 4.20. Các bước công nghệ CGP. ..................................................................... 89 Hình 4.22. Hình ảnh mẫu qua một chu kỳ ép. .......................................................... 90 Hình 4.22 Sản phẩm AZ31 ép CGP: (a) ép rãnh; (b) ép phẳng; .............................. 92 Hình 4.23. Đường cong ứng suất-biến dạng thực ban đầu của hợp kim AZ31. ...... 94 Hình 4.24. Độ cứng HV của AZ31 phụ thuộc vào số lần ép.................................... 94 Hình 4.25. Độ bền kéo AZ31 trong CGP: a) thực nghiệm; b) mô hình. .................. 95 Hình 4.26. Độ bền kéo của AZ31. ............................................................................ 96 Hình 4.27. Tổ chức tế vi AZ31 trước khi ép. ........................................................... 96 Hình 4.28. Ảnh SEM của AZ31 ép theo lộ trình A: a) 1 chu kỳ; b) 2 chu kỳ; ........ 97 Hình 4.29. Sự thay đổi đường kính dtb của hạt vào mức độ biến dạng. ................... 98 Hình 4.30. Cấp hạt của mẫu sau 2 chu kỳ ép ........................................................... 99 Hình 4.31. Ảnh TEM tổ chức cấu trúc sau 1 chu kỳ ép. ........................................ 100 Hình 4.32. Tổ chức tế vi (SEM) tại các vị trí 1, 2 và 3 sau 1 chu kỳ ép ................ 101 Hình 4.33. Tổ chức cấu trúc AZ31 ép CGP theo lộ trình B: a) chu kỳ 1; .............. 102 Hình 4.34. Ảnh SEM của AZ31 ép lộ trình B: a) 2 chu kỳ; b) 3 chu kỳ; .............. 103 Hình 4.35. Sự phụ thuộc của đường kính hạt vào mức độ biến dạng. ................... 104 xiii MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn đề tài Sự phát triển công nghiệp hiện đại đòi hỏi có nhiều loại vật liệu với đặc trưng cơ, lý tính cao. Kết hợp với yêu cầu về giá thành, trọng lượng cũng như các tính năng sử dụng khác, vật liệu được phân loại theo các chỉ số công năng. Magiê và hợp kim của chúng được sử dụng trong rất nhiều lĩnh vực kỹ thuật do có ưu thế tỷ trọng nhỏ (1,8g/cm3) so với các vật liệu kết cấu khác. Đặc biệt, độ bền tỷ trọng của hợp kim magiê là một chỉ số công năng còn cao hơn so với hợp kim nhôm và thép. Hợp kim magiê được ứng dụng nhiều trong các ngành hàng không, vũ trụ, cơ khí ô tô, các khí cụ, ... Phần lớn chúng còn có khả năng chịu tải động, chống ăn mòn trong môi trường đất và nước biển. Đối với các loại vật liệu kim loại màu như hợp kim magiê, ngoài các phương pháp hóa bền bằng xử lý nhiệt, hóa bền tiết pha thì phương pháp hóa bền bằng biến dạng dẻo, đặc biệt trong trường hợp biến dạng dẻo mãnh liệt (SPD) có thể kết hợp cùng với các phương pháp hóa bền truyền thống, có tiềm năng nâng cao tính năng sử dụng của vật liệu. Biến dạng dẻo kim loại và hợp kim luôn làm cho kích thước hạt tinh thể của vật liệu giảm xuống đáng kể, nhiều trường hợp biến dạng nguội và ấm có thể làm giảm kích thước hạt tới cấp độ mịn, siêu mịn và nanô. Khi đó, tính chất của vật liệu như giới hạn bền, giới hạn chảy, giới hạn mỏi hay khả năng chống mài mòn sẽ cao hơn nhiều so với ban đầu. Thách thức của công nghệ SPD đang tồn tại ở khâu áp dụng trong phạm vi công nghiệp, chế tạo ra các phôi lớn. Trong phạm vi nghiên cứu, đã có nhiều kỹ thuật của SPD được thực hiện. Công nghệ “ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ” (CGP), là một trong những kỹ thuật SPD, có thể biến đổi cấu trúc và tính chất vật liệu thông qua sự biến đổi kích thước hạt của phôi kim loại dạng tấm với hiệu quả cao. Vì vậy, luận án lựa chọn đề tài: “Nghiên cứu tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 bằng kỹ thuật ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ” cho phép tăng cường các đặc trưng cơ học của vật liệu magie đồng thời mở ra khả năng áp dụng phương pháp tạo hình siêu dẻo để chế tạo các chi tiết dạng vỏ có biên dạng phức tạp nên sẽ mang tính thời sự cấp thiết. 1 2. Mục đích của luận án Mục đích của đề tài luận án là áp dụng công nghệ CGP để tạo tổ chức cấu trúc mịn và siêu mịn cho vật liệu AZ31 dạng tấm để nâng cao các chỉ tiêu cơ tính. 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 3.1. Đối tượng nghiên cứu - Vật liệu AZ31. - Công nghệ CGP. 3.2. Phạm vi nghiên cứu - Cơ sở lý thuyết biến dạng dẻo với kỹ thuật ép CGP. - Mô phỏng số quá trình biến dạng CGP - Thực nghiệm công nghệ CGP - Sự thay đổi tổ chức cấu trúc và cơ tính của vật liệu AZ31 sau biến dạng dẻo. 4. Phương pháp nghiên cứu Tìm hiểu tài liệu, tổng hợp các kiến thức liên quan, để từ đó xây dựng được chương trình nghiên cứu và phát triển ý tưởng nghiên cứu khả thi về kỹ thuật CGP. Cụ thể là: Áp dụng cơ sở lý thuyết để phân tích trường ứng suất, biến dạng, dòng chảy dẻo của kim loại và ảnh hưởng của một số yếu tố đến quá trình CGP. Ứng dụng mô phỏng số để phân tích trường ứng suất, biến dạng để xác định các thông số công nghệ phù hợp. Tiến hành làm thực nghiệm công nghệ CGP với vật liệu AZ31 dạng tấm. Sử dụng các kỹ thuật phân tích tổ chức cấu trúc và cơ tính AZ31. 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn 5.1. Ý nghĩa khoa học Đã áp dụng được phương pháp biến dạng dẻo mãnh liệt cho vật liệu AZ31 đạt được cấu trúc siêu mịn. Đây là vật liệu thuộc hệ hợp kim có cấu trúc lục giác xếp chặt, là loại vật liệu khó biến dạng dẻo. 2 Đã lý giải được ảnh hưởng của một số yếu tố cơ bản đến quá trình công nghệ CGP và đánh giá các qui luật thay đổi cấu trúc vật liệu AZ31 dạng tấm khi ép cưỡng bức theo kỹ thuật CGP. 5.2. Ý nghĩa thực tế Áp dụng kỹ thuật CGP, tạo được cấu trúc siêu mịn cho vật liệu kim loại màu AZ31 thuộc hệ Mg – Al - Zn có chỉ số công năng cao, có khả thi ở qui mô công nghiệp, ứng dụng trong nhiều lĩnh vực kỹ thuật. Đã thiết kế và chế tạo hệ thống khuôn để thực hiện công nghệ CGP phục vụ cho thí nghiệm trong đào tạo và nghiên cứu. 6. Kết quả đạt được và các đóng góp mới của luận án Thiết kế chế tạo hệ thống thiết bị khuôn đáp ứng chế độ công nghệ và kỹ thuật ép CGP ổn định. Xác định được thông số công nghệ phù hợp để tạo tổ chức siêu mịn cho vật liệu AZ31. Nghiên cứu thực nghiệm công nghệ ép cưỡng bức trong hệ thống khuôn CGP và đã tạo thành công cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 dạng tấm. Luận án đã khẳng định được tính khả thi của việc tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 dạng tấm bằng kỹ thuật ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ ở điều kiện xảy ra quá trình kết tinh lại động và phục hồi động cũng như tiết pha, tạo hiệu ứng hóa bền. Đã góp phần làm sáng tỏ hiện tượng biến dạng dẻo mãnh liệt, nguyên nhân dẫn đến các hạt tinh thể bị chia nhỏ trong các vùng biến dạng dẻo của phôi trong công nghệ CGP. Phân tích trường ứng suất, biến dạng trong các giai đoạn uốn, kéo và nén của công nghệ. Đã nghiên cứu lý thuyết về các yếu tố ảnh hưởng như chiều dày phôi, độ nghiêng rãnh khuôn và hệ số ma sát đến lực ép và trường ứng suất, biến dạng. 7. Bố cục của luận án Luận án bao gồm các phần chính sau: Mở đầu (03 trang); Chương 1 - Tổng quan về phương pháp SPD kim loại và hợp kim magie (25 trang); Chương 2 - Cơ sở lý thuyết tạo hình ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ (18 trang); Chương 3 - Mô phỏng số quá trình ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ (34 trang); Chương 4 – Nghiên cứu thực nghiệm ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ (24 trang); Kết luận, kiến nghị (02 trang); Tài liệu tham khảo; Danh mục các công trình công bố của luận án; Phụ lục. 3 Chương 1 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP BIẾN DẠNG DẺO MÃNH LIỆT KIM LOẠI VÀ HỢP KIM MAGIÊ 1.1. Phương pháp biến dạng dẻo mãnh liệt Biến dạng dẻo mãnh liệt là một phương pháp hữu hiệu được sử dụng để chế tạo vật liệu cấu trúc hạt siêu mịn. Đây là phương pháp được sử dụng để biến dạng vật liệu với mức độ biến dạng lớn mà không làm thay đổi đáng kể kích thước ban đầu của mẫu. Trong suốt quá trình SPD áp lực thủy tĩnh lớn được hình thành làm giảm khả năng phá hủy của vật liệu [1]. Sự hình thành tổ chức tế vi của kim loại trong công nghệ SPD chưa được giải thích một cách đầy đủ. Nhóm nghiên cứu của Lapovok cho rằng tổ chức tế vi được hình thành do sự kết tinh lại của các hạt [2], một số tác giả khác lại giải thích tổ chức tế vi được hình thành do sự thay đổi mật độ lệch và có sự biến đổi cấu trúc trong vật liệu [3, 4]. Tuy nhiên, những mô hình lý giải cơ chế hình thành cấu trúc siêu mịn của vật liệu trong công nghệ này vẫn chưa được tường minh. Ngày nay, có hai cách tiếp cận cơ bản đã được sử dụng trong việc chế tạo các vật liệu siêu mịn được biết đến như các phương pháp từ dưới lên (bottom – up) hoặc từ trên xuống (top – down) [5]. Trong phương thức từ dưới lên, vật liệu UFG được sản xuất bằng cách tập hợp các nguyên tử riêng biệt hoặc hợp nhất các hạt nano thể rắn lại với nhau. Các kỹ thuật đó bao gồm như: nghiền bi, nghiền ở nhiệt độ thấp kết hợp với ép nóng đẳng tĩnh, ngưng tụ chân không, mạ điện. Trong thực tế, các kỹ thuật này thường được dùng cho việc sản xuất những mẫu khá nhỏ, có thể áp dụng trong một số lĩnh vực như linh kiện điện tử và nhìn chung không thích hợp sử dụng cho kết cấu lớn. Hơn nữa, những sản phẩm tạo ra từ kỹ thuật này bao giờ cũng chứa nhiều lỗ xốp và thường lẫn tạp chất. Những nghiên cứu gần đây đã chỉ ra rằng, các vật liệu thể khối lớn về cơ bản là ở trạng thái sít chặt, có thể được tạo ra nhờ kết hợp giữa nghiền ở nhiệt độ thấp và ép nóng đẳng tĩnh cùng với ép đùn. Tuy nhiên, sự vận hành của phương thức kết hợp này đắt và hiện tại nó không dễ áp dụng trong việc sản xuất những hợp kim cho các ứng dụng công nghiệp. Với cách tiếp cận từ trên xuống vật liệu từ cấu trúc hạt thô thông qua biến dạng mãnh liệt hoặc tải trọng va đập sẽ chuyển thành cấu trúc UFG. Ưu điểm của phương pháp này là sản phẩm tạo ra hầu như không có lỗ xốp và tránh được sự lẫn tạp chất. 4 Bên cạnh đó, còn thêm lợi thế là có thể áp dụng trong phạm vi rộng rãi cho các hợp kim khác nhau. Tuy nhiên, kích thước hạt của cấu trúc vật liệu đạt được thường thô hơn so với phương pháp từ dưới lên. Sản xuất vật liệu có cấu trúc UFG, bằng phương pháp từ trên xuống, xuất hiện trong các công bố khoa học vào những năm cuối thế kỷ trước cho các kim loại nguyên chất và hợp kim. Điều quan trọng từ các nghiên cứu đó là đã chứng minh được khả năng sử dụng biến dạng mãnh liệt để sản xuất vật liệu thể khối có tổ chức tế vi khá đồng đều và đẳng trục, với cỡ hạt siêu mịn với chủ yếu là biên giới hạt góc lớn [6, 7, 8, 9]. Để chuyển vật rắn hạt thô thành vật liệu với cỡ hạt siêu mịn thì cần một biến dạng cực lớn nhằm tăng mật độ lệch và những lệch đó sẽ sắp xếp lại, hình thành các biên giới hạt. Trong thực tế, các phương pháp gia công kim loại thông thường như là cán hoặc ép vẫn bị hạn chế trong việc tạo ra các cấu trúc UFG do giới hạn ở biến dạng tổng và do hạn chế bởi qui trình kỹ thuật chế tạo sản phẩm. Để khắc phục những hạn chế của phương pháp gia công truyền thống người ta đã tiến hành phát triển một kỹ thuật thay thế mới mà điểm cơ bản của nó là dựa vào sự biến dạng mãnh liệt – phương pháp tối ưu có kỹ thuật tốt hơn để chế tạo vật liệu cấu trúc UFG. Ở đây, biến dạng mãnh liệt được tiến hành ở nhiệt độ tương đối thấp mà không làm thay đổi tiết diện của chi tiết được gia công. Những kỹ thuật SPD được sử dụng rộng rãi phải kể đến: ép trong kênh gấp khúc (ECAP); Xoắn áp lực cao (HPT); Cán dính (ARB); Gấp nếp - duỗi thẳng lặp lại (RCS); Rèn đa chiều (MDF); Ép xoắn (TE); Ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ (CGP); ... [10, 11, 12, 13,14, 15, 16]. 1.1.1. Kỹ thuật ép trong kênh gấp khúc Ép trong kênh gấp khúc là kỹ thuật đầu tiên được thực hiện vào những năm 1970 bởi tác giả Segal [17, 18]. Phương pháp khá đơn giản tạo được vùng biến dạng dẻo nghiêng một góc 450 so với ứng suất pháp chính nên chỉ có ứng suất cắt tác dụng duy trì biến dạng góc. ECAP và các biến thể của nó đã được áp dụng thành công để chế tạo ra nhiều loại vật liệu khác nhau có cấu trúc UFG như magie, nhôm, đồng, niken, titan, thép, vật liệu composit và vật liệu đa pha khác. Một trong những ưu điểm của ECAP là kích thước tiết diện của mẫu trước và sau khi ép không thay đổi trong mỗi lần ép, cho phép quá trình ép thực hiện lặp đi lặp lại nhiều lần, tạo ra mức độ biến dạng tích lũy lớn. Sơ đồ kỹ thuật ECAP được thể hiện như hình 1.1. 5 Hình 1.1. Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật ép ECAP. Ban đầu, kỹ thuật ECAP cũng còn tồn tại một số nhược điểm chung mà nhiều kỹ thuật của SPD gặp phải như chiều dài và kích thước tiết diện của phôi còn bị hạn chế, ở các phần đầu của phôi sau ép do ảnh hưởng của các mặt tự do không được biến dạng mãnh liệt nên thường có cấu trúc tế vi không đồng nhất nên phải cắt bỏ đi, làm gia tăng tiêu hao vật liệu. Một số hạn chế trên, đặc biệt là sự giới hạn chiều dài của mẫu có thể được khắc phục bằng cách điều chỉnh kết cấu của khuôn ép cho phù hợp với kích thước mẫu yêu cầu. Ngày nay, người ta có thể dùng ECAP cho nhiều vật liệu khác nhau và ứng dụng cho mẫu có chiều dài hàng mét. Do đó, ECAP đã được áp dụng để chế tạo một số vật liệu kỹ thuật quan trọng ứng dụng trong nhiều ngành công nghệ cao. Cường độ biến dạng trong kỹ thuật ECAP chủ yếu phụ thuộc vào góc gấp khúc Φ và bán kính góc lượn giao nhau của hai phần khuôn Ψ. Sau mỗi lần ép, với góc Φ = 900 thì mức độ biến dạng ε ≈ 1. Sau một số lần ép nhất định, ta nhận được vật liệu đạt đến cấu trúc UFG. Tuy nhiên, các công trình nghiên cứu cho thấy, tăng số lần ép cao có thể gây ra nứt và khuyết tật khác trong vật liệu. Do đó, để đạt chất lượng vật liệu tốt nhất sau ép, ngoài các thông số hình học của khuôn, cần phải tối ưu hóa một số điều kiện như số lần ép, tốc độ ép, nhiệt độ, ... Hầu hết các công trình nghiên cứu [19] cho thấy, nhiệt độ quá trình ép là một thông số rất quan trọng, có ảnh hưởng rất lớn đến cấu trúc hạt đạt được sau biến dạng. Quá trình biến dạng SPD thường thực hiện ở trạng thái nguội và ấm. Các nghiên cứu cũng cho thấy rằng, nếu nhiệt độ ép tăng thì sẽ làm tăng cỡ hạt cân bằng, làm giảm mật độ biên giới hạt góc lớn mặc dù khả năng phát triển các vết nứt có thể giảm. Do 6 đó, nhiệt độ ép cần được tối ưu để sau quá trình ECAP nhận được cấu trúc hạt nhỏ và siêu mịn với tỷ lệ biên giới hạt góc lớn cao và mật độ xốp nhỏ. Về tốc độ ép, trong khoảng 10-2 ÷ 10 mm/s thì không có ảnh hưởng đáng kể nào đến sự hình thành cấu trúc hạt vi mô cũng như độ bền của vật liệu. Tuy nhiên, các nhà khoa học cũng cho thấy rằng, khi tốc độ ép thấp thì cấu trúc hạt nhận cân bằng hơn, thời gian vật liệu trong khuôn lâu có thể dẫn đến sự kết tinh lại hoặc làm gia tăng kích thước hạt khi ép ở nhiệt độ cao. Tốc độ biến dạng cao có thể dẫn đến tăng trở lực biến dạng vật liệu. Nhiều nghiên cứu đã xét đến điều này thông qua các mô hình chảy dẻo của vật liệu. Căn cứ vào các số liệu thực nghiệm và trên cơ sở nhiệt động học, các mô hình đã được xây dựng xét đến ảnh hưởng đồng thời của cả ba yếu tố nhiệt độ biến dạng, mức độ biến dạng và tốc độ biến dạng. Dựa trên nguyên lý tác dụng lực và biến dạng cơ bản của SPD được thể hiện qua kỹ thuật ECAP, nhiều phương pháp mới khác được ra đời nhằm đáp ứng các nhu cầu đa dạng chất lượng của sản phẩm. 1.1.2. Kỹ thuật xoắn áp lực cao Xoắn áp lực cao (HPT) là một kỹ thuật biến dạng dẻo được phát triển kế tiếp ECAP. Kỹ thuật này cho phép chế tạo được vật liệu kích thước hạt nanô, tạo ra sự thay đổi đột biến về tính chất cơ – lý của vật liệu, hoàn toàn khác so với chính vật liệu đó khi có kích thước hạt thông thường. Kỹ thuật HPT lần đầu được áp dụng cho kim loại vào những năm 1980. Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật HPT thể hiện trên hình 1.2. Hình 1.2. Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật HPT. Mẫu ép sử dụng trong kỹ thuật này có dạng đĩa với đường kính khoảng 10 ÷ 20 mm và chiều dày khoảng 1 mm. Mẫu được đặt giữa hai đe, dưới áp lực ép khoảng vài 7