Mô tả:
MỞ ĐẦU VỀ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
STT Tên thí nghiệm Nguyên tắc Cách tiến hành Kết quả và ghi chú tính toán
01 Pha dung dịch H2C2O4 Người ta cân một lượng xác định chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001 g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước tới vạch. Cân, pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,025 M (M=126,066) Cân chính xác 0,7879 gam H2C2O4.2H2O có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân, chuyển axít qua phễu vào bình định mức 250ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn axit oxalic 0,025M.
02 Pha dung dịch EDTA Muối EDTA (Na2H2Y. 2H2O có MEDTA = 372,24) dùng để pha dung dịch chuẩn là loại tinh khiết phân tích, có độ ẩm 0,3 - 0,5 %. Trước khi cân pha cần phải để muối trong bát không có nắp và để trong desicator khoảng 1 ngày đêm để loại hơi ẩm bám trên bề mặt tinh thể. Cân trước thuyền cân (cốc cân) để biết trọng lượng, thêm 0,9306g EDTA vào thuyền cân, điều chỉnh lượng cân cho tới khi đạt vị trí thăng bằng. Khoá cân, chuyển toàn bộ lượng EDTA vào phễu đặt trên bình định mức 250ml, dùng bình cầu tia chuyển toàn bộ EDTA vào bình định mức, tráng lại phễu ba lần, sau đó thêm nước cất đến khoảng 100 ml, lắc kĩ cho tan hết EDTA. Pha loãng bằng nước cất đến vạch mức, ta có dung dịch EDTA 0,01M.
03 Xác định dung tích pipet Dụng cụ thủy tinh trong phân tích thể tích sau khi mua về, cần kiểm tra dung tích trước khi sử dụng. Người ta thường xác định dung tích của các dụng cụ đo bằng phương pháp cân. Từ các kết quả cân khối lượng của nước cất chứa trong các dụng cụ đo, áp dụng các hiệu chỉnh tương ứng với nhiệt độ của môi trường, tìm được dung tích thực của dụng cụ. Có 3 đại lượng hiệu chỉnh chính: Hiệu chỉnh nhiệt độ; Hiệu chỉnh đối với lực đẩy của không khí; Hiệu chỉnh theo độ giãn mở của thủy tinh. Rửa sạch pipet không cần sấy khô, tráng pipet vài lần bằng nước cất sẽ dung để kiểm tra thể tích của pipet. Đo nhiệt độ của nước cất, hút nước vào pipet theo đúng vạch giới hạn và cho chảy vào cốc cân đã cân trước có khối lượng G1. Chú ý không được thổi giọt cuối cùng đọng ở pipet mà chấm nhẹ vào thành cốc cân, đậy cốc cân và đem cân trên cân phân tích có G2. Từ đó G2 – G1 sẽ là khối lượng của nước trong pipet. Tính toán thể tích của pipet.
04 Vẽ đường cong hiệu chỉnh thể tích buret Dụng cụ thủy tinh trong phân tích thể tích sau khi mua về, cần kiểm tra dung tích trước khi sử dụng. Người ta thường xác định dung tích của các dụng cụ đo bằng phương pháp cân. Từ các kết quả cân khối lượng của nước cất chứa trong các dụng cụ đo, áp dụng các hiệu chỉnh tương ứng với nhiệt độ của môi trường, tìm được dung tích thực của dụng cụ. Có 3 đại lượng hiệu chỉnh chính: Hiệu chỉnh nhiệt độ; Hiệu chỉnh đối với lực đẩy của không khí; Hiệu chỉnh theo độ giãn mở của thủy tinh. Rửa sạch buret, đổ vào đó nước cất 2 lần đến vạch không. Chuẩn bị một cốc cân sạch, khô, có nắp đậy và cân trước khối lượng trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 gam. Lấy từ buret vào cốc cân 5 ml nước cất. Đậy nắp cốc cân và cân. Khối lượng của 5 ml nước cất là hiệu số khối lượng của 2 lần cân ( không có nước và có nước). Ghi khối lượng của 5 ml đầu.
Sau đó lại làm đầy nước trong buret đến vạch 0, lại lấy vào cốc cân 10 ml nước từ buret và xác định khối lượng như lần trước. Bằng cách tương tự tiếp tục cân 15,20,25… đến hết thể tích buret. Đo nhiệt độ của nước. dùng bảng 2 suy ra khối lượng riêng của nước ở nhiệt độ đó, từ các số liệu đó tính thể tích chính xác bằng cách lấy khối lượng nước đã cân chia cho khối lượng riêng của nó.
BÀI 1: MỞ ĐẦU VỀ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
Tên sinh viên làm TN: Nguyễn Hiền Linh
Lớp: Hóa Dược K12
Ngày làm TN:………………..
Điểm
STT
01
Nhận xét của GV hướng dẫn
Tên thí
nghiệm
Pha dung
Nguyên tắc
Cách tiến hành
Người ta cân một lượng
Cân, pha dung dịch chuẩn H2C2O4
dịch
xác định chất gốc trên
0,025 M (M=126,066) Cân chính xác
H2C2O4
cân phân tích có độ
0,7879 gam H2C2O4.2H2O có độ tinh
chính xác 0,0001 hoặc
khiết phân tích trong cốc cân, chuyển
0,00001 g, hoà tan định
axít qua phễu vào bình định mức
lượng lượng cân trong
250ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước
bình định mức có dung
cất vào bình định mức. Thêm khoảng
tích thích hợp rồi pha
150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan
Kết quả và ghi chú tính toán
loãng bằng nước tới
hết sau đó thêm nước cất đến vạch
vạch.
mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung
dịch chuẩn axit oxalic 0,025M.
02
Pha dung
Muối EDTA (Na2H2Y.
Cân trước thuyền cân (cốc cân) để
dịch EDTA 2H2O có MEDTA = 372,24) biết trọng lượng, thêm 0,9306g EDTA
dùng để pha dung dịch
vào thuyền cân, điều chỉnh lượng cân
chuẩn là loại tinh khiết
cho tới khi đạt vị trí thăng bằng. Khoá
phân tích, có độ ẩm 0,3 -
cân, chuyển toàn bộ lượng EDTA vào
0,5 %. Trước khi cân pha
phễu đặt trên bình định mức 250ml,
cần phải để muối trong
dùng bình cầu tia chuyển toàn bộ
bát không có nắp và để
EDTA vào bình định mức, tráng lại
trong desicator khoảng 1
phễu ba lần, sau đó thêm nước cất đến
ngày đêm để loại hơi ẩm
khoảng 100 ml, lắc kĩ cho tan hết
bám trên bề mặt tinh thể.
EDTA. Pha loãng bằng nước cất đến
vạch mức, ta có dung dịch EDTA
0,01M.
03
Xác định
Dụng cụ thủy tinh trong
Rửa sạch pipet không cần sấy khô,
dung tích
phân tích thể tích sau khi
tráng pipet vài lần bằng nước cất sẽ
pipet
mua về, cần kiểm tra
dung để kiểm tra thể tích của pipet.
dung tích trước khi sử
Đo nhiệt độ của nước cất, hút nước
dụng. Người ta thường
vào pipet theo đúng vạch giới hạn và
xác định dung tích của
cho chảy vào cốc cân đã cân trước có
các dụng cụ đo bằng
khối lượng G1. Chú ý không được thổi
phương pháp cân. Từ các
giọt cuối cùng đọng ở pipet mà chấm
kết quả cân khối lượng
nhẹ vào thành cốc cân, đậy cốc cân và
của nước cất chứa trong
đem cân trên cân phân tích có G2. Từ
các dụng cụ đo, áp dụng
đó G2 – G1 sẽ là khối lượng của nước
các hiệu chỉnh tương ứng
trong pipet. Tính toán thể tích của
với nhiệt độ của môi
pipet.
trường, tìm được dung
tích thực của dụng cụ.
Có 3 đại lượng hiệu
chỉnh chính: Hiệu chỉnh
nhiệt độ; Hiệu chỉnh đối
với lực đẩy của không
khí; Hiệu chỉnh theo độ
giãn mở của thủy tinh.
04
Vẽ đường
Dụng cụ thủy tinh trong
Rửa sạch buret, đổ vào đó nước cất 2
cong hiệu
phân tích thể tích sau khi lần đến vạch không. Chuẩn bị một cốc
chỉnh thể
mua về, cần kiểm tra
cân sạch, khô, có nắp đậy và cân
tích buret
dung tích trước khi sử
trước khối lượng trên cân phân tích có
dụng. Người ta thường
độ chính xác 0,0001 gam. Lấy từ
xác định dung tích của
buret vào cốc cân 5 ml nước cất. Đậy
các dụng cụ đo bằng
nắp cốc cân và cân. Khối lượng của 5
phương pháp cân. Từ các ml nước cất là hiệu số khối lượng của
kết quả cân khối lượng
2 lần cân ( không có nước và có
của nước cất chứa trong
nước). Ghi khối lượng của 5 ml đầu.
các dụng cụ đo, áp dụng
Sau đó lại làm đầy nước trong buret
các hiệu chỉnh tương ứng
đến vạch 0, lại lấy vào cốc cân 10 ml
với nhiệt độ của môi
nước từ buret và xác định khối lượng
trường, tìm được dung
như lần trước. Bằng cách tương tự
tích thực của dụng cụ.
tiếp tục cân 15,20,25… đến hết thể
Có 3 đại lượng hiệu
tích buret. Đo nhiệt độ của nước.
chỉnh chính: Hiệu chỉnh
dùng bảng 2 suy ra khối lượng riêng
nhiệt độ; Hiệu chỉnh đối
của nước ở nhiệt độ đó, từ các số liệu
với lực đẩy của không
đó tính thể tích chính xác bằng cách
khí; Hiệu chỉnh theo độ
lấy khối lượng nước đã cân chia cho
giãn mở của thủy tinh.
khối lượng riêng của nó.
- Xem thêm -