Mô tả:
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON (tiếp)
BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON (tiếp)
Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương
Lớp: Hóa Dược K12
Điểm
T
T
01
Tên thí
nghiệm
Chuẩn
độ thay
thế
Pb2+
dùng
MgY2với chỉ
thị ETOO
Ngày làm TN:………………..
Nhận xét của GV hướng dẫn
Nguyên tắc
Cách tiến hành
Phức PbY2- và MgY2- có
Lấy 20ml dung dịch Mg2+
logarit hằng số bền lần
vào bình nón cỡ 250ml, các
lượt là 18 và 8,7 cho
bước chuẩn độ tiếp theo như
nên trong môi trường
khi xác định nồng độ Mg2+
đệm amoniac, Pb2+ sẽ
trong bài trước, ta có dung
2+
2đẩy Mg ra khỏi MgY
dịch complexonat magie. Lấy
một cách định lượng.
chính xác Vml (10ml) dung
2+
Chuẩn độ Mg sinh ra
dịch Pb2+ cần xác định cho
bằng dung dịch chuẩn
cẩn thận vào dung dịch
EDTA sẽ xác định được
complexonat vừa mới điều
2+
Pb .
chế xong, lắc kĩ, dung dịch từ
Kết quả tính toán
Ghi chú
Pb2+ + MgY2- → PbY2- +
Mg2+
MgInd(đỏ nho) + H2Y2→ MgY2- + HInd(xanh)
màu xanh lại chuyển về màu
đỏ nho. Chuẩn lượng Mg2+
giải phóng ra bằng dung dịch
EDTA đã biết nồng độ cho
đến khi dung dịch chuyển
sang màu xanh. Ghi số ml
EDTA đã chuẩn độ. Làm 3
lần rồi lấy kết quả trung bình.
NPb2+=
02
Xác
định
Ba2+
khi có
mặt
Mg2+
hoặc
MgY2-
Các ion kim loại Ba2+ và
Mg2+ đều tạo phức với
complexon III, có hằng
số bền sấp xỉ nhau, tuy
nhiên Ba2+ có khả năng
tạo phức màu với chất
chỉ thị ET-OO kém hơn
Mg2+ . Khi chuẩn độ
hỗn hợp này ở pH=10,
tại sát điểm tương
đương, Mg2+ sẽ tạo phức
bền hơn với chất chỉ thị,
nên phức MgInd còn lại
sau cùng trước khi phản
ứng với EDTA để
chuyển thành chỉ thị tự
VPb 2
NEDTA .VEDTA
Lấy vào bình nón 10,00 ml
dung dịch Ba2+ , thêm chính
xác 5,00 ml dung dịch Mg2+
có nồng độ đương lượng là
NMg (nếu cho complexonat
magie thì không cần đo thể
tích chính xác), thêm 5 ml
dung dịch đệm
NH4OH/NH4Cl, pH=10 và
một ít chất chỉ thị ET-OO,
dung dịch có màu đỏ nho.
Chuẩn độ bằng dung dịch
EDTA đã biết nồng độ cho
tới khi dung dịch chuyển
sang màu xanh. Ghi số ml
EDTA đã chuẩn độ. Làm 3
lần để lấy kết quả trung bình.
Nồng độ đương lượng của
do, nhờ đó, sự thay đổi
màu diễn ra rõ rệt và
làm cho phép chuẩn độ
chính xác hơn.
Khi xa tương đương:
Ba2+ + H2Y2- <=> BaY2+ 2H+
Mg2+ + H2Y2-<=>MgY2+ 2H+
Tại điểm tương đương:
MgInd-(đỏ nho) + H2Y2<=> MgY2- + Ind2(xanh) + H+
Trường hợp thêm
MgY2-, tuy phức của
BaY2- kém bền hơn
MgY2-, nhưng tại sát
điểm tương đương có sự
thay đổi phức giữa chỉ
thị và ion kim loại, hình
thành MgInd có màu đỏ
nho.
BaInd(pK= 2) + MgY2(pK= 8,69) <=>BaY2(pK= 7,76) +
MgInd(pK= 7)
Nhìn vào biểu thức trên
Ba2+ được tính như sau:
NBa2+=
VBa 2
Mg 2 . VMg 2
NEDTA .VEDTA− N
03 Xác
định
hàm
lượng
SO42bằng
phươn
g pháp
Compl
exon
có thể thấy hằng số cân
bằng của phản ứng khá
lớn nên phương trình
phản ứng diễn ra khá
thuận lợi. Tại điểm
tương đương phức
MgInd cũng phản ứng
với EDTA làm thay đổi
màu của dung dịch.
MgInd-(đỏ nho) + H2Y2<=> MgY2- + HInd2(xanh)
Sử dụng Ba2+ kết tủa
SO42- sau đó chuẩn độ
lượng Ba2+ dư ở pH= 10
khi có mặt của MgY2với chỉ thị là ET-OO
hoặc lọc lấy kết tủa
BaSO4, rửa sạch Bari
dư, hòa tan trong môi
trường NH4OH 9M với
lượng dư EDTA rồi
chuẩn độ EDTA dư
bằng dung dịch Zn2+( ở
đây ta làm theo cách thứ
nhất)
Cách 1: Ba2+ + SO42-→
Dùng pipet lấy chính xác
Vml (10ml) dung dịch SO42cần xác định vào cốc cỡ
250ml. Thêm 4ml HCl 2N,
lắc đều rồi cho từ từ dung
dịch BaCl2 0,05N vào cho tới
khi kết tủa hoàn toàn, rồi cho
thêm khoảng 10ml nữa. Ghi
số ml BaCl2 chính xác đã cho
vào cốc –VBaml. Đun nóng
kết tủa đến khoảng 900C
(không để sôi làm bắn mất
dung dịch). Để yên 60 phút,
sau đó lọc gạn trên giấy lọc
băng xanh; rửa kết tủa 5 lần,
mỗi lần bằng khoảng 3ml
nước nóng. Thu hết nước lọc
BaSO4( dư Ba2+)
Ba2+ + H2Y2-→ BaY2- +
2H+
Cách 2: BaSO4 + H2Y2→ BaY2- + H2SO4(dư
EDTA)
2H2Y + Zn2+ → ZnY2- +
2H+
và nước rửa vào bình nón cỡ
250ml.
Trung hòa dung dịch bằng
dung dịch NaOH 2N tới
trung tính (thử bằng giấy
quỳ). Thêm chính xác 5ml
dung dịch Mg2+ đã biết nồng
độ (nếu cho complexonat
magie thì không cần đo thể
tích chính xác), thêm 5ml
dung dịch đệm amoni và một
ít chỉ thị ET-OO khi đó dung
dịch sẽ có màu đỏ nho.
Chuẩn độ Bari bằng dung
dịch EDTA đã biết nồng độ
cho tới khi dung dịch chuyển
sang màu xanh thì dừng lại.
Ghi số ml dung dịch EDTA
tiêu tốn – VEDTAml. Làm song
song để lấy kết quả trung
bình.
NSO42-=
Ba 2
Ba 2
Mg 2
V SO 4 2−
N
-
V SO 4 2−
NEDTA .VEDTA
04
Cân
Người ta cân một lượng
pha
xác định chất gốc trên
dung
cân phân tích có độ
dịch
chính xác 0,0001 hoặc
K2Cr2O 0,00001 g, hoà tan định
lượng lượng cân trong
7 0,01N
bình định mức có dung
tích thích hợp rồi pha
loãng bằng nước tới
vạch.
Cân chính xác 0,2451g
K2Cr2O7 (M=294,18) pha
trong bình định mức 500ml,
ta có dung dịch 10-2N.
- Xem thêm -