Đăng ký Đăng nhập
Trang chủ Báo cáo thực hành hóa phân tích...

Tài liệu Báo cáo thực hành hóa phân tích

.DOCX
6
893
141

Mô tả:

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON (tiếp)
BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON (tiếp) Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương Lớp: Hóa Dược K12 Điểm T T 01 Tên thí nghiệm Chuẩn độ thay thế Pb2+ dùng MgY2với chỉ thị ETOO Ngày làm TN:……………….. Nhận xét của GV hướng dẫn Nguyên tắc Cách tiến hành Phức PbY2- và MgY2- có Lấy 20ml dung dịch Mg2+ logarit hằng số bền lần vào bình nón cỡ 250ml, các lượt là 18 và 8,7 cho bước chuẩn độ tiếp theo như nên trong môi trường khi xác định nồng độ Mg2+ đệm amoniac, Pb2+ sẽ trong bài trước, ta có dung 2+ 2đẩy Mg ra khỏi MgY dịch complexonat magie. Lấy một cách định lượng. chính xác Vml (10ml) dung 2+ Chuẩn độ Mg sinh ra dịch Pb2+ cần xác định cho bằng dung dịch chuẩn cẩn thận vào dung dịch EDTA sẽ xác định được complexonat vừa mới điều 2+ Pb . chế xong, lắc kĩ, dung dịch từ Kết quả tính toán Ghi chú Pb2+ + MgY2- → PbY2- + Mg2+ MgInd(đỏ nho) + H2Y2→ MgY2- + HInd(xanh) màu xanh lại chuyển về màu đỏ nho. Chuẩn lượng Mg2+ giải phóng ra bằng dung dịch EDTA đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh. Ghi số ml EDTA đã chuẩn độ. Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình. NPb2+= 02 Xác định Ba2+ khi có mặt Mg2+ hoặc MgY2- Các ion kim loại Ba2+ và Mg2+ đều tạo phức với complexon III, có hằng số bền sấp xỉ nhau, tuy nhiên Ba2+ có khả năng tạo phức màu với chất chỉ thị ET-OO kém hơn Mg2+ . Khi chuẩn độ hỗn hợp này ở pH=10, tại sát điểm tương đương, Mg2+ sẽ tạo phức bền hơn với chất chỉ thị, nên phức MgInd còn lại sau cùng trước khi phản ứng với EDTA để chuyển thành chỉ thị tự VPb 2   NEDTA .VEDTA  Lấy vào bình nón 10,00 ml dung dịch Ba2+ , thêm chính xác 5,00 ml dung dịch Mg2+ có nồng độ đương lượng là NMg (nếu cho complexonat magie thì không cần đo thể tích chính xác), thêm 5 ml dung dịch đệm NH4OH/NH4Cl, pH=10 và một ít chất chỉ thị ET-OO, dung dịch có màu đỏ nho. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đã biết nồng độ cho tới khi dung dịch chuyển sang màu xanh. Ghi số ml EDTA đã chuẩn độ. Làm 3 lần để lấy kết quả trung bình. Nồng độ đương lượng của do, nhờ đó, sự thay đổi màu diễn ra rõ rệt và làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn. Khi xa tương đương: Ba2+ + H2Y2- <=> BaY2+ 2H+ Mg2+ + H2Y2-<=>MgY2+ 2H+ Tại điểm tương đương: MgInd-(đỏ nho) + H2Y2<=> MgY2- + Ind2(xanh) + H+ Trường hợp thêm MgY2-, tuy phức của BaY2- kém bền hơn MgY2-, nhưng tại sát điểm tương đương có sự thay đổi phức giữa chỉ thị và ion kim loại, hình thành MgInd có màu đỏ nho. BaInd(pK= 2) + MgY2(pK= 8,69) <=>BaY2(pK= 7,76) + MgInd(pK= 7) Nhìn vào biểu thức trên Ba2+ được tính như sau: NBa2+= VBa 2   Mg 2  . VMg 2    NEDTA .VEDTA− N   03 Xác định hàm lượng SO42bằng phươn g pháp Compl exon có thể thấy hằng số cân bằng của phản ứng khá lớn nên phương trình phản ứng diễn ra khá thuận lợi. Tại điểm tương đương phức MgInd cũng phản ứng với EDTA làm thay đổi màu của dung dịch. MgInd-(đỏ nho) + H2Y2<=> MgY2- + HInd2(xanh) Sử dụng Ba2+ kết tủa SO42- sau đó chuẩn độ lượng Ba2+ dư ở pH= 10 khi có mặt của MgY2với chỉ thị là ET-OO hoặc lọc lấy kết tủa BaSO4, rửa sạch Bari dư, hòa tan trong môi trường NH4OH 9M với lượng dư EDTA rồi chuẩn độ EDTA dư bằng dung dịch Zn2+( ở đây ta làm theo cách thứ nhất) Cách 1: Ba2+ + SO42-→ Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch SO42cần xác định vào cốc cỡ 250ml. Thêm 4ml HCl 2N, lắc đều rồi cho từ từ dung dịch BaCl2 0,05N vào cho tới khi kết tủa hoàn toàn, rồi cho thêm khoảng 10ml nữa. Ghi số ml BaCl2 chính xác đã cho vào cốc –VBaml. Đun nóng kết tủa đến khoảng 900C (không để sôi làm bắn mất dung dịch). Để yên 60 phút, sau đó lọc gạn trên giấy lọc băng xanh; rửa kết tủa 5 lần, mỗi lần bằng khoảng 3ml nước nóng. Thu hết nước lọc BaSO4( dư Ba2+) Ba2+ + H2Y2-→ BaY2- + 2H+ Cách 2: BaSO4 + H2Y2→ BaY2- + H2SO4(dư EDTA) 2H2Y + Zn2+ → ZnY2- + 2H+ và nước rửa vào bình nón cỡ 250ml. Trung hòa dung dịch bằng dung dịch NaOH 2N tới trung tính (thử bằng giấy quỳ). Thêm chính xác 5ml dung dịch Mg2+ đã biết nồng độ (nếu cho complexonat magie thì không cần đo thể tích chính xác), thêm 5ml dung dịch đệm amoni và một ít chỉ thị ET-OO khi đó dung dịch sẽ có màu đỏ nho. Chuẩn độ Bari bằng dung dịch EDTA đã biết nồng độ cho tới khi dung dịch chuyển sang màu xanh thì dừng lại. Ghi số ml dung dịch EDTA tiêu tốn – VEDTAml. Làm song song để lấy kết quả trung bình. NSO42-= Ba 2   Ba 2   Mg 2    V  SO 4 2− N   -  V  SO 4 2− NEDTA .VEDTA  04 Cân Người ta cân một lượng pha xác định chất gốc trên dung cân phân tích có độ dịch chính xác 0,0001 hoặc K2Cr2O 0,00001 g, hoà tan định lượng lượng cân trong 7 0,01N bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước tới vạch. Cân chính xác 0,2451g K2Cr2O7 (M=294,18) pha trong bình định mức 500ml, ta có dung dịch 10-2N.
- Xem thêm -

Tài liệu liên quan