Tài liệu Báo cáo thí nghiệm hóa phân tích

BÀI 10: XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA HỌC CỦA NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương Lớp: Hóa Dược K12 Ngày làm TN:……..………………. Điểm T T Tên thí nghiệ m 1 Xác định hàm lượng oxy hòa tan (DO) trong nước Nhận xét của GV hướng dẫn Nguyên tắc Cách tiến hành Để xác định DO người ta thường dùng phương pháp Winkler còn gọi là phương pháp iôt. Phương pháp này dựa trên nguyên tắc oxi tan trong nước oxi hóa định lượng Mn(II) thành MnO2 trong môi trường kiềm. Mẫu nước được lấy cẩn thận thật đầy vào chai chuyên dụng (gọi là chai BDD) có dung tích 300ml. Để yên, thêm ngay 1ml dung dịch MnSO4 (chuẩn bị bằng cách hòa tan 100gam MnSO4.4H2O trong 200ml nước cất đun đã sôi để đuổi hết oxi hòa tan, nếu dung dịch vẫn vẩn đục thì lọc) và 1ml dung Kết quả tính toán Ghi chú máy Mn2+ + 2OH- + ½ O2 → MnO2↓ + H2O (10.1) MnO2 tạo ra sẽ oxi hóa I- giải phóng ra I2 trong môi trường axit MnO2 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 2H2O (10.2) Cộng hai phương trình (10.1) và (10.2) ta được: ½ O2 + 2I- + 2H+ → I2 + H2O Lượng I2 thoát ra tương đương với lượng oxi hòa tan trong nước. Chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chất chỉ thị hồ tinh bột thì sẽ tính được lượng DO I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI Những điểm cần lưu ý: - Tránh hấp thụ thêm không khí vào nước trong quá trình lấy mẫu và bảo quản mẫu. - Cần cố định lượng DO có trong nước, dịch KI trong KOH (chuẩn bị bằng cách hòa tan 100g KOH và 50g KI trong 200 ml nước cất để đun sôi). Khi thêm nên dùng pipet để đưa thuốc thử vào lớp nước sâu trong chai. Chai chứa mẫu sau khi cố định, nút chặt và dốc ngược xuôi nhiều lần để trộn đều. Để yên tới khi kết tủa MnO2 lắng xuống khoảng nửa chai. Thêm 1ml H2SO4 đặc và 1 ml H3PO4 đặc (để che Fe(III)), đậy nút và đảo trộn vài lần tới khi kết tủa tan hết. Lấy 100,0 ml dung dịch cho vào bình nón dung tích 250ml, thêm khoảng 5 giọt dung dịch chất chỉ thị hồ tinh bột, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat Na2S2O3, nồng độ C1 (0,01 M) tới khi dung dịch chuyển màu, hết V1ml. DO=  V  1 . N 1 .8.1000 100 mg oxi/1 lít nước Làm 3 lần và tính hàm lượng DO thực trong nước. 2 Xác định nhu cầu oxy tránh mất oxi trong quá trình vận chuyển do khuyếch tán và sự thay đổi nhiệt độ cũng như sự di động của các vi khuẩn hiếu khí có trong nước, bằng cách cứ 300 ml mẫu thêm vào 0,7 ml H2SO4 đặc, 1ml NaNO3 và giữ ở nơi tối với nhiệt độ từ 0-5oC. - Trước khi phân tích cần xử lý mẫu để loại trừ ảnh hưởng của các chất oxi hóa (Fe3+, NO2-...) có khả năng oxi hóa I- thành I2 làm cho kết quả phân tích cao hơn giá trị thực và các chất khử (Fe2+, S2-, SO32-...) có khả năng khử I2 thành I- làm cho kết quả phân tích thấp hơn giá trị thực. Các chất vô cơ và hữu cơ trong mẫu được oxy hóa bằng KMnO4 trong môi trường H2SO4. Lượng dư K2Cr2O7 Trong bình nón 250ml, lấy chính xác 100ml mẫu nước hay một lượng ít hơn pha loãng với nước cất thành 100ml ( nếu nước bẩn) hóa học (CODChemi cal Oxyge n Dema nd) được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 . Kết quả COD không mô tả quan hệ với BOD (nhu cầu oxy sinh hóa) của nước thải hoặc với tổng hàm lượng cacbon hữu cơ (TOC). Phương pháp này có thể ứng dụng xác định COD trong mẫu nước thải công nghiệp và mỹ phẩm có hàm lượng cacbon hữu cơ lơn hơn 50 mg/l. Đối với những mẫu có hàm lượng cacbon thấp như những mẫu nước thải bề mặt cần sử dụng phương pháp phân tích COD nồng độ thấp. Axit hóa bằng 2ml axit H2SO4 đậm đặc hay 5ml H2SO4 (1:3). Thêm 10ml dung dịch KMnO4 0,01N. Đun sôi, duy trì dung dịch sôi trong 10 phút. Lấy bình ra thêm tức khắc 10ml dung dịch axit oxalic 0,01N. Chuẩn độ axit oxalic dư bằng dung dịch KMnO4 0,01N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Ghi số ml dung dịch KMnO4 0,01N đã dùng Vt Song song thực hiện một mẫu trắng với nước cất, ghi kết quả Vo COD=  V  t  −V  0   . N  KMnO 4  100 .8.1000 mg oxi/1 lít nước Làm 3 lần và tính hàm lượng COD thực trong nước.