Tài liệu Báo cáo tổng kết kết quả thực hiện đề tài hợp tác khoa học công nghệ theo nghị định thư việt nam – hàn quốc xử lý chế biến quặng đất hiếm việt nam

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆN NĂNG LƯỢNG NGUYÊN TỬ VIỆT NAM BÁO CÁO TỔNG KẾT KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI HỢP TÁC KHCN THEO NGHỊ ĐỊNH THƯ VIỆT NAM- HÀN QUỐC XỬ LÝ CHẾ BIẾN QUẶNG ĐẤT HIẾM VIỆT NAM Cơ quan chủ trì: Chủ nhiệm đề tài: Viện Công nghệ Xạ Hiếm PGS.TS., NCVC. Lê Bá Thuận 6728 01/02/2008 HÀ NỘI, NĂM 2007 MỤC LỤC Trang Abstract Danh sách các cán bộ tham gia nhiệm vụ hợp tác Phần I. Kết quả thực hiện nhiệm vụ hợp tác Lời mở đầu 1. Trách nhiệm của các bên 2. Những căn cứ để xây dựng nhiệm vụ 3. Những nội dung đã thực hiện và kết quả đạt được 4. Đánh giá chung 5. Kiến nghị Phần 2: Báo cáo kết quả nghiên cứu Chương 1. Tổng quan tài liệu và cơ sở khoa học của nhiệm vụ 1.Tình hình nghiên cứu ở nước ngoài và tổng quan về phương pháp xử lý, phân chia tinh chế đất hiếm 1.1. Kỹ thuật sản xuất tổng đất hiếm từ tinh quặng 1.2. Công nghệ phân chia tinh chế đất hiếm 1.3 Phân chia tinh chế ytri 1.4 Tách và tinh chế Eu bằng phương pháp khử chọn lọc 2. Tình hình nghiên cứu đất hiếm ở Hàn Quốc 3. Tình hình nghiên cứu công nghệ xử lý chế biến đất hiếm ở Việt Nam Chương 2. Kết quả nghiên cứu và thảo luận 1. Nghiên cúu phân hủy tinh quặng đất hiếm bastnaesite 2. Nghiên cứu phân hủy tinh quặng đất hiếm xenotime 3. Nghiên cứu tách và tinh chế Eu 3.1. Sơ đồ tách và tinh chế Eu dự kiến 3.2. Thí nghiệm khử và kết tủa 3.3. Xác định điều kiện khử Eu(III) từ dung dịch EuCl3 tinh khiết và kết tủa dạng EuSO4 3.4. Điều kiện khử Eu(III) và tách Eu(II) từ hỗn hợp Eu-Gd-Sm (1:4:5) 3.5. Nghiên cứu điều kiện tinh chế Eu bằng phương pháp Khử-Độ Bazơ 3.6. Thử nghiệm tách và tinh chế Eu từ phân nhóm trung Yên Phú 4. Nghiên cứu điều kiện phân chia nhóm & phân chia tinh chế Gd, Sm, Y 4.1. Đặc trưng của hệ chiết PC88A - RE3+ - HCl 4.2. Đường đẳng nhiệt và dung lượng chiết hệ RE3+ - HCl - PC88A 2 2 3 5 6 13 16 17 17 17 17 21 27 34 38 39 41 41 41 43 43 45 46 48 49 53 56 56 66 4.3. Mô hình hoá số liệu cân bằng của hệ chiết 4.4. Đặc trưng của hệ chiết RE3+- NAP - HCl 5. Nghiên cứu thử nghiệm phân chia nhóm và phân chia các nguyên tố riêng rẽ trên thiết bị chiết 5.1. Thiết bị chiết khuấy lắng dung tích 4000 ml/bậc 5.2. Nguyên liệu phân chia 5.3. Tính toán các thông số công nghệ chiết 5.4. Xây dựng và thử nghiệm quy trình chiết phân chia nhóm tổng đất hiếm Yên Phú 5.5. Xây dựng và thử nghiệm quy trình chiết phân chia Gd và Sm từ tổng đất hiếm nhóm trung Yên Phú 5.6. Phân chia tinh chế Y khỏi đất hiếm nặng bằng kỹ thuật chiết với dung môi NAP 6. Nghiên cứu điều chế oxit đất hiếm 6.1. Cơ sở của phương pháp 6.2. Điều chế oxit đất hiếm bằng phương pháp kết tủa oxalat và nung ở nhiệt độ cao 7. Thiết bị chế tạo trong nước phục vụ nhiệm vụ 8. Thiết bị do viện KIGAM viện trợ Chương 3. Quy trình công nghệ 1. Quy trình tách và tinh chế Eu 2. Quy trình phân chia nhóm 3. Quy trình phân chia Gd-Sm 4. Quy trình tinh chế Y 5. Quy trình điều chế oxit đất hiếm Chương 4. Kết luận và đề nghị 1. Kết luận từ kết quả nghiên cứu về xử lý chế biến quặng đất hiếm 2. Đánh giá chung về kết quả hợp tác nghiên cứu với Hàn Quốc 3. Đề nghị Tài liệu tham khảo Giải trình kinh phí của nhiệm vụ Phần phụ lục 68 78 81 81 81 83 86 95 99 103 103 104 113 113 115 115 117 121 122 125 126 126 126 128 129 133 134 NHỮNG CHỮ VIẾT TẮT DÙNG TRONG BẢN BÁO CÁO KIGAM Korea Institute of Geoscience and Minerals Resources MMPD Minerals and Materials Processing Division (KIGAM) ITRRE Inst. for Technology of Radioactive and Rare Elements Viện CNXH Viện Công nghệ xạ hiếm NTĐH, RE Nguyên tố đất hiếm KLĐH Kim loại đất hiếm Ln3+, RE3+ Ion kim loại đất hiếm TREO Tổng đất hiếm PC88A 2-ethylhexyl photphonic axit mono 2-ethylhexyl ester NAP Naphthenic axit TBP Tributyl photphat O/A Tỉ lệ thể tích pha hữu cơ trên pha nước D Hệ số phân bố β Hệ số tách Ci Nồng độ ban đầu Hi Độ axit ban đầu của hệ chiết n Số bậc chiết m Số bậc rửa chiết VF Tốc độ dòng của nguyên liệu VS Tốc độ dòng của dung môi VW Tốc độ dòng của dd. rửa chiết D2-3-DSTG DANH SÁCH TÁC GIẢ CỦA ĐỀ TÀI KH&CN CẤP NHÀ NƯỚC (Danh sách những cá nhân đã đóng góp sáng tạo chủ yếu cho Đề tài được sắp xếp theo thứ tự thoả thuận) (Kèm theo quyết định số 13/2004/QĐ-BKHCN ngày 25/5/2004 của bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ) 1. Tên đề tài: Xử lý chế biến quặng đất hiếm Việt Nam 2. Thuộc chương trình: Hợp tác khoa học và công nghệ theo Nghị định thư giữa Việt Nam và Hàn Quốc 2002-2004. 3. Thời gian thực hiện: 3 năm, 2002-2004 4. Cơ quan chủ trì: Viện Công nghệ Xạ Hiếm 5. Bộ chủ quản: Bộ Khoa học và Công nghệ 6. Danh sách tác giả: TT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1 2 3 Học hàm, học vị, họ và tên A. Phía Việt nam PGS. TS. Lê Bá Thuận TS. Trần Ngọc Hà ThS. Nguyễn Trọng Hùng CN. Lưu Xuân Đĩnh CN. Nguyễn Thành Chung ThS. NCS. Nguyễn Văn Hải ThS. NCS. Nguyễn Đức Vượng ThS. Nguyễn Quang Anh KS. Lê Thị Bằng TC. Nguyễn Thị Thanh Thuỷ CN. Võ Hồng Lĩnh TS. Hoàng Nhuận TS. Nguyễn Bá Tiến B. Phía Hàn Quốc TS. Joon Soo KIM TS. Jin Joung Lee TS. Hoo Soo Yoon Chữ ký KIGAM KIGAM KIGAM 1 PHẦN I. KẾT QUẢ THỰC HIỆN NHIỆM VỤ HỢP TÁC QUỐC TẾ LỜI MỞ ĐẦU Việt Nam có nguồn đất hiếm phong phú cần được nghiên cứu công nghệ phục vụ cho khai thác chế biến nhằm phục vụ cho nền kinh tế. Mỏ đất hiếm Yên Phú giàu nguyên tố đất hiếm phân nhóm trung và đất hiếm phân nhóm nặng và mỏ đất hiếm Đông Pao giàu nguyên tố đất hiếm nhóm nhẹ. Nguồn tài nguyên đất hiếm này gần như chưa được khai thác chế biến phục vụ cho nền kinh tế. Một trong những lý do là công nghệ chế biến quặng đất hiếm chưa được nghiên cứu đầy đủ để có thể cho sản phẩm mong muốn về chất lượng và cạnh tranh về giá cả. Một trong những giai đoạn quan trọng trong công nghệ chế biến quặng đất hiếm là nghiên cứu phân chia tinh chế các nguyên tố đất hiếm thành nguyên tố riêng rẽ có độ tinh khiết cao. Công nghệ này chứa đựng hàm lượng khoa học cao và hiện nay cũng là bí quyết công nghệ của nhiều quốc gia sản xuất và xuất khẩu đất hiếm. Nghiên cứu phân chia tinh chế một số nguyên tố đất hiếm giá trị cao có ý nghĩa quan trọng trong việc bước đầu đánh giá và xây dựng quy trình tối ưu phân chia tinh chế nguyên tố đất hiếm Yên Phú. Các nguyên tố đất hiếm phân nhóm trung và phân nhóm nặng trong đó có Y có độ tinh khiết cao ngày càng được sử dụng nhiều trong các lĩnh vực công nghệ cao như vật liệu phát quang, vật liệu từ, vật liệu hạt nhân, vật liệu gốm cao cấp, v. v. . Trong thời gian qua, Bộ Khoa học và Công nghệ đã tăng cường hợp tác KHCN với nước ngoài nhằm đẩy mạnh công tác nghiên cứu khoa học và nâng cao trình độ khoa học công nghệ trong nước. Bộ KH&CN đã ký nghị định thư với Bộ KHCN Hàn Quốc vào năm 2002 cho phép thực hiện nội dung hợp tác về: " Xử lý chế biến quặng đất hiếm Việt Nam". Hai cơ quan đối tác chính thực hiện nhiệm vụ này là: Viện Công nghệ Xạ Hiếm và Viện Khoa học Địa chất và Tài nguyên khoáng sản Hàn Quốc (Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources- KIGAM, Korea). 2 Hàn Quốc là nước tiêu thụ đất hiếm khá lớn nhưng không có tài nguyên đất hiếm. Nguồn cung cấp đất hiếm nguyên liệu duy nhất hiện nay cho công nghiệp Hàn Quốc là Trung Quốc. Về lâu dài, cũng như các nước khác, Hàn Quốc không muốn phụ thuộc vào nguồn đất hiếm Trung Quốc và Hàn Quốc mong muốn hợp tác với Việt Nam để tìm hiểu, nghiên cứu chế biến đất hiếm Việt Nam nhằm mở rộng nguồn cung cấp nguyên liệu đất hiếm. Tuy không có tài nguyên đất hiếm có giá trị kinh tế, nhưng công tác nghiên cứu đất hiếm của Hàn Quốc bắt đầu từ năm 1980 do nhu cầu phát triển của công nghiệp. Viện KIGAM là một trong số Viện có nghiên cứu mạnh và có truyền thống về lĩnh vực này. Đề tài: “Xử lý chế biến quặng đất hiếm Việt Nam” là kết quả của mối quan tâm chung trên đây và nhằm nâng cao giá trị của khoáng sản đất hiếm và xây dựng được công nghệ chế biến quặng đất hiếm Việt Nam, cung cấp nguyên liệu đất hiếm cho các công nghệ chế tạo sản phẩm chất lượng cao cho nền công nghiệp kỹ thuật cao. I. TRÁCH NHIỆM CỦA CÁC BÊN Phân công trách nhiệm của hai bên được thể hiện trong thuyết minh của nhiệm vụ và được thể hiện trong bản thoả thuận và bản kế hoạch do Viện CNXH, Viện KIGAM và hai chủ nhiệm nhiệm vụ kí kết trước khi thực hiện nhiệm vụ (xem phụ lục kèm theo). 1. Trách nhiệm của phía Việt Nam a) Nghiên cứu xây dựng quy trình phân chia tinh chế nguyên tố đất hiếm Sm, Eu, Gd và Y từ tinh quặng đất hiếm Yên Phú và chế thử oxit đất hiếm có kích thước hạt thích hợp - Thực hiện nghiên cứu khoa học ở các phòng thí nghiệm của hai bên với đối tượng là tinh quặng đất hiếm Yên Phú và tinh quặng đất hiếm Đông Pao, Việt Nam. - Trao đổi kết quả nghiên cứu và tham gia đào tạo cán bộ trong lĩnh vực công nghệ đất hiếm. 3 Nội dung nghiên cứu ở phòng thí nghiệm của Viện Công nghệ xạ hiếm tập trung vào các vấn đề chính sau đây: - Tiếp nhận công nghệ phân huỷ tinh quặng đất hiếm Việt Nam từ nghiên cứu thực hiện ở KIGAM, Hàn Quốc. - Thực hiện nghiên cứu công nghệ tinh chế các nguyên tố Sm, Gd, Eu và Y. - Thực hiện nghiên cứu thu nhận oxit đất hiếm trên có kích thước hạt phù hợp cho các mục đích sử dụng khác nhau. Trong bản báo cáo kết thúc nhiệm vụ này, chúng tôi sẽ trình bày kết quả cơ bản trong các việc thực hiện mục đích và nội dung đề ra. b) Phát triển nguồn nhân lực nghiên cứu ứng dụng đất hiếm - Trao đổi thông tin khoa học và công nghệ phân chia tinh chế đất hiếm thế giới và kết quả khoa học nghiên cứu trong thời gian trước đây của hai bên. - Hàng năm tiếp đón 3-5 cán bộ nghiên cứu Hàn Quốc sang viện CNXH tổ chức trao đổi thông tin dưới dạng seminar khoa học và thảo luận tại phòng thí nghiệm và làm thí nghiệm demo. - Hàng năm cử cán bộ 3-4 Việt Nam sang Hàn Quốc trong khoảng thời gian 1 tháng để khảo sát, học tập kinh nghiệm, nghiên cứu tại các phòng thí nghiệm của KIGAM, hội thảo và trao đổi thông tin khoa học về lĩnh vực nghiên cứu. Tổ chức hội thảo về công nghệ chế biến và ứng dụng đất hiếm cho cán bộ của hai Viện và cán bộ trong nước nghiên cứu trong lĩnh vực chế biến và ứng dụng đất hiếm Việt Nam. 2. Trách nhiệm của phía Hàn Quốc - Xây dựng kế hoạch nghiên cứu chung. - Phân huỷ và hoà tách tinh quặng đất hiếm Việt Nam. Phân tách xeri từ tinh quặng đất hiếm Đông Pao. - Phân chia nhóm các nguyên tố đất hiếm bằng phương pháp chiết dung môi với PC88A. - Phân chia nguyên tố đất hiếm Eu, Gd, Sm và Y - Chế thử các hợp chất đất hiếm. 4 - Thiết kế công nghệ chế biến tinh quặng đất hiếm và phân chia nguyên tố đất hiếm từ tinh quặng đất hiếm Việt Nam - Hàng năm, tiếp nhận 3-4 cán bộ Việt Nam sang Hàn Quốc từ 1 tuần đến 1 tháng để khảo sát học tập kinh nghiệm, làm việc trong phòng thí nghiệm của KIGAM dưới sự hướng dẫn của cán bộ KIGAM, tham quan khoa học ở một số nhà máy của Hàn Quốc. - Hàng năm, cử 3-5 cán bộ nghiên cứu Hàn Quốc sang Viện tổ chức trao đổi thông tin dưới dạng seminar khoa học, thảo luận tại phòng thí nghiệm và làm thí nghiệm giới thiệu (thí nghiệm demo). II. NHỮNG CĂN CỨ ĐỂ XÂY DỰNG NHIỆM VỤ - Căn cứ vào nhu cầu hợp tác nghiên cứu khoa học về nghiên cứu và chế biến quặng đất hiếm Việt Nam do hai phía Việt Nam và Hàn Quốc cùng quan tâm. - Căn cứ vào khả năng chuyên môn và sự hợp tác trong nghiên cứu khoa học giữa Viện Công nghệ xạ hiếm và Viện KIGAM, Hàn Quốc. - Biên bản ghi nhớ giữa Viện CNXH và KIGAM, ký ngày 24/7/2000. - Thoả thuận của Viện CNXH và KIGAM về nghiên cứu phát triển công nghệ chế biến và ứng dụng đất hiếm, ký ngày 25/7/2000. - Phê duyệt và kế hoạch cấp kinh phí cho đề tài chiến lược quốc tế năm 2001 do Viện kế hoạch khoa học và kỹ thuật Hàn Quốc thông báo, ngày 1/8/2001 (Tiếng Hàn). - Thoả thuận của phía Việt Nam và Hàn Quốc trong phiên họp lần 1 của Tiểu ban hợp tác Việt - Hàn về năng lượng và tài nguyên khoáng sản (Vấn đề 3Tài nguyên khoáng sản; Biên bản phiên họp lần 1 của Tiểu ban hợp tác Việt Hàn về năng lượng và tài nguyên khoáng sản, ngày 14/8/2001). - Nhiệm vụ " Xử lý chế biến quặng đất hiếm Việt Nam" được đưa vào danh mục chính thức thực hiện từ năm 2002-2004 tại phiên họp thứ hai của Uỷ ban Liên chính phủ Việt - Hàn về hợp tác KHCN, ngày 22/10/2001 (Protocol of the second meeting of the Korea-Vietnam Joint Committee on Science & Technological Cooperation-2001). 5 - Công hàm của đại sứ Hàn Quốc thông báo cho Bộ KH, CN &MT Việt Nam rằng dự án: "A study on the Preparation of raw marterial from Vietnamese Rare Earth Ore" được chính phủ Hàn Quốc phê chuẩn và hai đối tác của dự án này là Viện CNXH và Viện KIGAM. Đại sứ quán Hàn Quốc yêu cầu Bộ KHCN&MT hỗ trợ và cho phép thực hiện dự án quốc tế này (KEV-0-460 ngày 27 tháng 11 năm 2001). - Hợp đồng KH&CN về việc thực hiện nội dung hợp tác với Bộ KH&CN: Hợp đồng số 14/2002/HĐ-QHQT, ngày 28 tháng 4 năm 2003. III. NỘI DUNG ĐÃ THỰC HIỆN VÀ KẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC Nội dung và kết quả thực hiện nhiệm vụ hợp tác song phương qua từng năm được thể hiện như sau: 2.1. Những nội dung đã thực hiện trong năm 2002 - Tổng quan tài liệu liên quan đến mục tiêu của đề tài. - Chuẩn bị nguyên liệu (tinh quặng Đông Pao và Yên Phú) và gửi tinh quặng sang KIGAM (Hàn Quốc). - Tiếp nhận công nghệ phân huỷ tinh quặng đất hiếm Đông Pao. Phân hủy quặng đất hiếm bastnesite đã được Viện KIGAM nghiên cứu nhiều nên Viện KIGAM mong muốn nghiên cứu áp dụng đối với đối tượng quặng ĐH Đông Pao,Việt Nam. - Thử nghiệm và làm chủ công nghệ phân chia tổng đất hiếm Yên phú thành các nhóm nhẹ - trung - nặng và các concentrate phù hợp với mục đích phân chia riêng rẽ bằng kỹ thuật chiết dung môi trên thiết bị chiết 4 lit/bậc. - Cử cán bộ sang Hàn Quốc và tiếp nhận chuyên gia Hàn Quốc đến Việt Nam tiến hành thực nghiệm và trao đổi khoa học theo các nội dung trên. - Đi thực địa thăm quan, lấy mẫu, khảo sát mỏ đất hiếm Yên Phú cùng với chuyên gia Hàn Quốc. 2.2. Những nội dung đã thực hiện trong năm 2003 - Thử nghiệm và làm chủ công nghệ phân chia tinh chế Gd, Sm và Eu đạt độ tinh khiết 99,9% bằng phương pháp chiết dung môi và khử bằng Zn từ đất 6 hiếm Yên Phú trên thiết bị chiết lớn 4 lit/bậc do KIGAM trao đổi kết quả nghiên cứu. - Cử cán bộ sang Hàn Quốc và tiếp nhận chuyên gia Hàn Quốc đến Việt Nam tiến hành thực nghiệm và trao đổi khoa học theo các nội dung trên. - Chế thử oxit đất hiếm Eu, Gd và Sm đạt tiêu chuẩn thương mại (độ sạch: Eu2O3, Gd2O3 và Sm2O3 - 99,9%, kích thước hạt trung bình: 3-5µm) 2.3. Những nội dung đã thực hiện trong năm 2004 - Thực hiện tinh chế ytri trên thiết bị chiết và chế thử oxit đất hiếm Y đạt tiêu chuẩn đăng ký (độ sạch: Y2O3- 99,9%, kích thước hạt trung bình: 3-5µm). - Tổ chức hội thảo khoa học tổng kết nhiệm vụ. - Xây dựng nhiệm vụ hợp tác giai đoạn 2005-2008. Lập đề án thành lập Trung tâm hợp tác nghiên cứu vật liệu đất hiếm Việt- Hàn 2.4. Trao đổi chuyên gia, cán bộ Một trong những nội dung chính của sự hợp tác giữa hai Viện là trao đổi thông tin khoa học, kết quả nghiên cứu, chuyển giao phương pháp và kĩ thuật thực nghiệm và thảo luận các kết quả nghiên cứu của các cán bộ tham gia nhiệm vụ nghị định thư. Công tác này được thực hiện đều đặn theo từng năm, theo kế hoạch hai bên đã vạch ra. Sau đây, chúng tôi trình bày bảng tổng kết trao đổi chuyên gia và cử cán bộ đi thực tập hàng năm. a) Thăm quan và trao đổi khoa học của cán bộ Viện KIGAM Năm 2002 TT Cán bộ KIGAM 1 Dr. Joon Soo KIM Nội dung trao đổi chính Lập kế hoạch hợp tác; Thời gian 6-11/5/ 2002 Thăm quan mỏ đất hiếm Yên Phú. 2 Dr. Jin Young Lee Kĩ thuật chiết dung môi tách 18-23/7/2002 NTĐH Giới thiệu Viện KIGAM và đơn vị 7 hợp tác trực tiếp là Mineral & Material Procesing Division. 3 Dr. Ho Sung Yoon Trao đổi kinh nghiệm về xử lý 18-23 /7/ 2002 quặng đất hiếm. Năm 2003 TT 1 Chuyên gia Nội dung trao đổi chính Thời gian Dr. Joon Soo KIM -Xây dựng kế hoạch thực hiện dự 6 -11/5/ 2002 án; Bàn bạc mục đích và kế hoạch thành lập trung tâm hợp tác Việt Hàn về vật liệu đất hiếm. 2 Dr. Jin Young Lee -Kĩ thuật chiết dung môi phân chia 18-25 /3/ 2003 Eu, Gd, Sm. 3 MSc. Lee Hoo In -Tái sinh dung môi đã sử dụng. 18-25 /3/ 2003 Năm 2004 TT Chuyên gia Nội dung trao đổi chính Thời gian 1 Dr. Joon Soo KIM - Đánh giá hoạt động của dự án 2 Dr. Jin Young Lee 3 Dr. Ho Sung Yoon 4 Dr. Ho Seok Jeon 5 Dr. Sung Dong Kim - Tham gia hội thảo lần thứ 1 6-12/6/ 2004 6 Mr. Chul Joo Kim Việt Nam - Hàn Quốc về 7 Mr. Ho In Lee nghiên cứu công nghệ và ứng 8 Prof. Choon Han dụng đất hiếm. (Kwangwoon Univ.) b) Thăm quan và trao đổi khoa học của cán bộ Viện CNXH II. 1. Năm 2002 8 TT 1 2 Cán bộ TS. Lê Bá Thuận TS. Trần Ngọc Hà Nội dung công tác Thời gian -Thăm quan khoa học và xác 25/6/2002- định kế hoạch nghiên cứu. 2/7/2002 -Mô phỏng máy tính quá trình 17- 31/10/ chiết dung môi và tính toán các 2002 thông số chiết. Năm 2003 TT 1 2 Cán bộ PGS. Huỳnh Văn Trung Th.S. Nguyễn Quang Anh Nội dung công tác Thời gian -Thăm quan khoa học và 14-21/4/ hợp tác giữa hai Viện 2003 - Tách và tinh chế Eu 7/45/5/2003 3 Th. S. Nguyễn Trọng Hùng -Phân huỷ quặng bastnaesite. 7/45/5/2003 -Đánh giá kết quả nghiên cứu đạt được; 4 TS. Lê Bá Thuận -Chuẩn bị cho hội thảo (Chuyến công tác này thuộc Việt-Hàn về công nghệ và kế hoạch 2004) 15-22/12/ 2003 ứng dụng đất hiếm. Năm 2004 TT 1 Cán bộ TS. Nguyễn Bá Tiến Nội dung công tác Thời gian - Kỹ thuật điều chế oxit 5/4 - đất hiếm kích thước hạt 5/5/2004 nhỏ. 2 Nguyễn Thành Chung - Tinh chế Y 5/4 5/5/2004 9 c. Nội dung khoa học đã trao đổi thông qua hội thảo, seminar khoa học Trong quá trình làm việc của các cán bộ KIGAM tại Viện CNXH và các cán bộ Viện CNXH tại KIGAM đã thực hiện nội dung trao đổi khoa học qua việc tổ chức seminar. Sau đây là các seminar khoa học đã được tổ chức trong thời gian 2002- 2004. Ngoài trao đổi chính thức khi cán bộ viện này đến công tác tại viện kia, trong quá trình thực hiện nhiệm vụ, thàng tháng hai bên còn trao đổi thảo luận kết quả nghiên cứu, cung cấp tài liệu chuyên môn qua điện thoại và qua email,… a) Senimar khoa học No 1 2 3 4 Nội dung khoa học Kĩ thuật chiết dung môi phân chia các NTĐH Các kĩ thuật xử lý quặng đất hiếm bastnaesite Kĩ thuật chiết dung môi tách Gd, Sm và Eu Xử lý monazite và ilmenite Địa điểm Thời gian Báo cáo viên CNXH 2002 Jin Young Lee CNXH 2002 Ho Sung Yoon CNXH 2003 Jin Young Lee Huế 2003 Joon Soo Kim KIGAM 2003 Lê Bá Thuận KIGAM 2003 Ng. Tr. Hùng KIGAM 2004 Ng. Bá Tiến - Nghiên cứu phất triển công nghệ 5 tại Viện CNXH - Tài nguyên đất hiếm Việt Nam 6 7 Phân huỷ quặng đất hiếm Yên Phú Điều chế ADU và hợp chất NTĐH 2.6. Tổ chức hội thảo khoa học Để tổng kết, đánh giá hoạt động trong khuôn khổ của nhiệm vụ, năm 2004 hai bên đã tổ chức hội thảo khoa học. Ngoài cán bộ chính của hai đơn vị 10 tham gia trực tiếp vào nhiệm vụ, còn có các cán bộ và chuyên gia trong và ngoài Viện trong lĩnh vực đất hiếm được mời đến dự hội thảo. Tên hội thảo: 1st - Korea Joint Symposium on Rare Earths Development and Application Thời gian và địa điểm: Ngày 8-9/6/2004 Tại Khách sạn Vườn thủ đô, Hà Nội. Tài liệu của hội thảo: Proceedings of the 1st Vietnam-Korea symposium on rare earths development and application. Hanoi, June 8-9, 2004. Danh sách các báo cáo tham dự hội thảo: No 1 Tên Báo cáo Người trình bày Preparation of concentrate from Vietnamese ThS. Dương Văn Sự, Yen Phu rare earths ore ThS. Nguyễn Đức Hưng (CNXH) Process development for preparation of rare 2 earth concentration from the Korean monazite and Vietnamese xenotime ore 3 4 5 xenotime by pressure- alkaline attack (CNXH) Recovery of cerium and rare earth element ThS. Ng. Trọng Hùng oxides from Dong Pao bastnaesite concentrate (CNXH) Preparation of cerium carbonate from bastnasite earths by solvent technique-current status in ITRRE 7 (KIGAM) Recovery of rare earths from Yen Phu KS. Phạm Quang Trung Process development for separation of rare 6 Dr. Ho-Seok Jeon, BSc. Chul-Joo Kim (KIGAM) PGS. Lê Bá Thuận (CNXH) Extraction of Ce(IV) with PC88A/DEHPA in CN. Hoàng Nhuận HNO3 medium and its use for cerium (CNXH) purification 8 Preparation of High purified Europium oxide Mr. Hoo-In Lee 11 from medium rare earth group by Zn (KIGAM) reduction 9 Purification of yttrium by solvent technique ThS. Nguyễn Văn Hải using Aliquat 336 (ĐH Sư Phạm Hà Nội) Separation of rare earth elements(Sm/Gd) by 10 continuous solvent extraction Dr. Joon-Soo Kim, Dr. Jin-Young Lee (KIGAM) Study on separation of some major rare earth 11 elements from Yen Phu xenotime by solvent extraction technique Separation Characteristics of Heavy Rare 12 Earth Elements by Extraction Chromatography Computer simulation of counter current 13 extraction processes for rare earths separation using PC88A, DEHPA extractants 14 15 16 17 Preparation of red-phospher by Sol-Gel process Preparation of Fe-REE-Mg alloy at ITRRE PGS. Lê Bá Thuận (CNXH) Prof. Choon Han (Kwangwoon Univ.) TS. Trần Ngọc Hà (CNXH) Dr. Ho-Sung Yoon (KIGAM) KS. Phạm Đức Thái (CNXH) Preparation of neodymium oxide from NdFeB magnet scrap Study on preparation of some RE products for increasing the yield of tea plant Dr. Sung-Don Kim (KIGAM) TS. Nguyễn Bá Tiến (CNXH) Đây là hội thảo không những tổng kết đánh giá hoạt động của hai bên trong quá trình thực hiện nhiệm vụ hợp tác song phương mà còn là dịp cho các nhà khoa học của hai nước nghiên cứu trong lĩnh vực đất hiếm gặp gỡ trao đổi và định hướng cho nghiên cứu tiếp theo. 12 Nối tiếp hội thảo này, dự kiến năm 2007 sẽ tổ chức hội thảo 2st - Korea Joint Symposium on Rare Earths Development and Application lần thứ tại Hàn Quốc. 2.5. Gửi mẫu tinh quặng và quặng đất hiếm Việt Nam Nhiệm vụ hợp tác này lấy đối tượng quặng đất hiếm Việt Nam là đối tượng nghiên cứu chính nên công tác gửi mẫu là nhiệm vụ được đặt ra từ khi thực hiện nhiệm vụ. Theo yêu cầu của phía KIGAM chúng tôi đã thực hiện các đợt gửi mẫu khác nhau: - 7/2002 Viện CNXH gửi 10 kg mẫu tinh quặng đất hiếm Đông Pao sang KIGAM phục vụ mục đích nghiên cứu công nghệ xử lý quặng đất hiếm. - 12/2002 Viện CNXH gửi 50 kg mẫu tinh quặng đất hiếm Đông Pao có hàm lượng đất hiếm 30% và 200 kg tinh quặng đất hiếm Yên Phú với hàm lượng đất hiếm ~ 35%. IV. ĐÁNH GIÁ CHUNG - Nhiệm vụ HTQT đã thực hiện các mục tiêu đã đăng ký thông qua các hoạt động: trao đổi thông tin khoa học, nghiên cứu tại các phòng thí nghiệm của hai bên và trao đổi kết quả nghiên cứu, tham các cơ sở công nghiệp, tham quan phòng thí nghiệm, tổ chức các seminar khoa học và hội thảo khoa học. - Những nội dung đã đặt ra trong nhiệm vụ hợp tác nghiên cứu với đối tác Hàn Quốc đã được hoàn thành như kế hoạch đề ra. + Đã xây dựng các quy trình công nghệ phân chia nhóm tổng đất hiếm Yên Phú, quy trình tách và tinh chế Eu, quy trình phân chia tinh chế Gd, Sm và Y đạt độ tinh khiết cao > 99,9%. + Đã xây dựng quy trình điều chế các oxit đất hiếm có kích thước thước nhỏ đáp ứng yêu cầu của sản phẩm thương mại. - Ngoài những việc đảm bảo nội dung đăng kí, chúng tôi còn tiếp nhận công nghệ và kỹ thuật khác nhau trong lĩnh vực đất hiếm. Những vấn đề này được trình bày dưới đây. 13 - Thông qua hợp tác và thực hiện nhiệm vụ, phía Việt Nam đã thu nhận được kết quả quan trọng sau đây: + Đào tạo cán bộ: Thông qua nhiệm vụ hợp tác, kiến thức các cán bộ thu được thông qua hình thức như seminar khoa học, trao đổi trực tiếp với cán bộ KIGAM trong các phòng thí nghiệm của Viện CNXH và phòng thí nghiệm của Viện KIGAM, và thực tập khoa học tại phòng thí nghiệm của KIGAM, kiến thức của cán bộ về lĩnh vực xử lý và phân chia tinh chế nguyên tố đất hiếm được cập nhật và nâng cao. Điều đặc biệt, các cán bộ tiếp thu được những kỹ thuật nghiên cứu mới như các kỹ thuật sol-gel trong việc chế tạo các bột mịn dopping đất hiếm, các oxit đất hiếm có kích thước nano, kỹ thuật tính toán thông số của công nghệ chiết dung môi được các nước trên thế giới áp dụng có hiệu quả, đặc biệt là ở Trung Quốc. Thông qua thực hiện nhiệm vụ nghị định thư, 1 NCS đã bảo vệ thành công luận án tiến sĩ (Hoàng Nhuận), 3 học viên đã bảo vệ thành công luận văn thạc sĩ (Nguyễn Văn Hải, Trần Hồng Thu và Nguyễn Thị Phấn). Hiện có 2 NCS (Nguyễn Văn Hải và Nguyễn Đức Vượng) đang thực hiện nghiên cứu theo các hướng và nội dung của nghị định thư. Đã công bố nhiều bài báo khoa học trên tạp chí khoa học trong nước và tham dự các hội thảo khoa học trong và ngoài nước. + Phương diện công nghệ: Không thể hiểu dễ dàng là tất cả bí quyết công nghệ đối tác đã nghiên cứu được đều có thể chuyển giao cho Việt Nam. Nhưng thông qua hợp tác này, Viện CNXH đã thu nhận được vấn đề công nghệ quan trọng làm cơ sở cho nghiên cứu hoàn thiện ở Viện. Đó là công nghệ: • Công nghệ xử lý quặng đất hiếm bastnaesite và tách trực tiếp xeri từ dung dịch hoà tách. Công nghệ này được chúng tôi nghiên cứu và áp dụng cho đất hiếm Đông Pao và đã cho kết quả rất tốt trong việc chủ động cung cấp lượng lớn tổng đất hiếm với suất đầu tư thấp và có thể thu nhận trực tiếp xeri có chất lượng cao (96% - 98%) dùng được cho nhiều mục đích ứng dụng. 14 • Kỹ thuật xác định các thông số công nghệ chiết bằng phương pháp tính toán tĩnh hiện được Trung Quốc, Hàn Quốc áp dụng cho việc nghiên cứu và xây dựng các công nghệ phân chia và tinh chế đất hiếm bằng kĩ thuật chiết dung môi. • Những vấn đề về vận hành và chế tạo thiết bị chiết nhiều bậc. Kinh nghiệm vận hành thiết bị chiết được phía cán bộ KIGAM trao đổi với cán bộ của Viện CNXH. Một số mô hình và thiết kế thiết bị chiết mixer-settler, thiết bị chiết cột cũng được phía KIGAM cho học tập và tìm hiểu. • Viện KIGAM đã trao đổi kiến thức và kinh nghiệm để kết tủa oxalat có kích thước thước và phân bố kích thước hạt phù hợp việc điều chế oxit đất hiếm có kích thước theo yêu cầu. • Viện KIGAM cũng đã cấp cho Viện CNXH một số sơ đồ thiết kế công nghệ chế biến quặng đất hiếm bastnaesite có thể áp dụng trực tiếp cho tinh quặng đất hiếm Đông Pao. • Ngoài ra, Viện KIGAM cung cấp cho Viện CNXH một số hóa chất, thiết bị. Các hóa chất thiết bị và tài liệu này rất quý giá cho công tác nghiên cứu tại Viện CNXH, góp phần không nhỏ vào việc thực hiện thành công nội dung khoa học công nghệ nêu trên. + Mở rộng hướng nghiên cứu và hợp tác: qua tham quan, trao đổi khoa học, các cán bộ hai bên luôn đề xuất hướng hợp tác mới như hợp tác về điều chế bột tan siêu mịn, hướng ứng dụng hợp chất đất hiếm, mời các doanh nghiệp tham gia vào khai thác chế biến đất hiếm tại Việt Nam. Phía KIGAM nhiều lần đề xuất hình thành Trung tâm hợp tác về vật liệu đất hiếm làm cơ sở cầu nối cho hợp tác khoa học giữa các nhà khoa học hai nước trong lĩnh vực này, cũng như để lôi kéo các trường đại học tham gia đào tạo cán bộ trẻ và làm cầu nối tổ chức tham quan, hội thảo để các doanh nghiệp Hàn Quốc đến Việt Nam đầu tư lĩnh vực này. + Phương diện tăng cường hợp tác và hiểu biết giữa các nhà khoa học giữa hai Viện KIGAM và Viện CNXH. Chúng tôi đánh giá đây cũng là 15 vấn đề cần thiết và quan trọng. Trước đây, khi nhà khoa học KIGAM đến Viện họ còn lo ngại về vấn đề mang tính chất chính trị như chủ nghĩa xã hội của Việt Nam, … nhưng qua thời gian làm việc và trao đổi tham quan đến Việt Nam những lo ngại, e dè này đã biến mất nhường chỗ cho sự hợp tác thân thiện và nhiệt tình của hai bên. - Thông qua hợp tác và thực hiện nhiệm vụ, phía KIGAM đã thu nhận được kết quả quan trọng sau đây: + Họ đã có tổng quan khá đầy đủ về tình hình tài nguyên đất hiếm Việt Nam. Đây không chỉ là vấn đề tổng quan số liệu mà họ còn có chuyến tham quan đến tận mỏ đất hiếm như mỏ đất hiếm Yên Phú và những số liệu phân tích về thành phàn hoá học, khoáng vật học quặng đất hiếm Việt Nam, khả năng sơ chế, xử lý làm giàu và phân huỷ tinh quặng và khả năng tinh chế các nguyên tố đất hiếm Việt Nam + Các kết quả nghiên cứu của Viện CNXH và KIGAM là quan trọng để họ tư vấn cho các nhà đầu tư vào đầu tư khai thác chế biến quặng đất hiếm Việt Nam. Đây là mục tiêu sâu xa của chúng tôi đặt ra khi đề xuất thực hiện nhiệm vụ này. V. KIẾN NGHỊ Nghiên cứu trong lĩnh vực đất hiếm đã có kết quả nhất định nhưng đây là lĩnh vực công nghệ cao cần có nghiên cứu sâu để cho công nghệ có sức cạnh tranh nhằm khai thác có hiệu quả tài nguyên đất hiếm Việt Nam. Hai bên đã xây dựng nhiệm vụ và kế hoạch nghiên cứu tiếp tục. Phía đối tác KIGAM, Hàn Quốc đã và đang thực hiện giai đoạn thứ hai của nhiệm vụ hợp tác này. Viện CNXH đã được Bộ KH&CN phê duyệt thực hiện giai đoạn 2. Chúng tôi bày tỏ sự cảm ơn đến Bộ KH &CN và mong được triển khai nhiệm vụ giai đoạn 2 này để đồng hành với kế hoạch của Viện KIGAM. 16