Tài liệu Bài giảng hóa phân tích

Bài giảng HÓA PHÂN TÍCH (ANALYTICAL CHEMISTRY CBGD : TS. GVC. HOÀNG THỊ HUỆ AN Bộ môn HÓA, ĐH Nha Trang Chương 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH 1.1. NỘI DUNG, VAI TRÒ, YÊU CẦU CỦA MÔN HỌC a) Nội dung : nghiên cứu phương pháp xác định thành phần định tính / định lượng của các cấu tử trong đối tượng phân tích. Cấu tử : ion, nguyên tử, phân tử, nhóm chức… Định tính : nhận biết sự có mặt của cấu tử nào đó trong mẫu phân tích dựa vào tính chất hóa học hay vật lý đặc trưng (màu, mùi, dạng tinh thể, hiệu ứng vật lý,…) Định lượng : xác định hàm lượng cấu tử nghiên cứu trong mẫu phân tích. b) Vai trò của hóa phân tích : ứng dụng trong nhiều lĩnh vực - khoa học-kỹ thuật : hóa học, sinh học, thực phẩm, dược phẩm, y học, môi trường, nông hóa thổ nhưỡng, địa chất, vật liệu, khảo cổ, pháp y,… - sản xuất : công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, xử lý môi trường,… c) Yêu cầu đối với người học : - lý thuyết : nắm vững các tính toán về nồng độ, nguyên tắc và khả năng ứng dụng của các phương pháp phân tích  vận dụng - thực hành : nắm vững kỹ năng thao tác ; cẩn thận, kiên trì, chính xác; báo cáo số liệu trung thực 1.2. PHÂN LOẠI CÁC PP PT ĐỊNH LƯỢNG - LỰA CHỌN PP : PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG PP HÓA HỌC PP HÓA LÝ (PP PT cổ điển) (PP PT công cụ/ PP PT hiện đại) PT THỂ TÍCH PT KHỐI LƯỢNG (PP CHUẨN ĐỘ) : • Acid - baz PT QUANG : PT ĐIỆN HÓA : PT SẮC KÝ : • Phức chất • Phân tử • Đo thế • Sắc ký • Kết tủa • Nguyên tử • Đo độ dẫn điện • Điện di • Oxy hóa-khử • Hấp thụ • Đo điện lượng • Phát xạ • Điện khối lượng • Cực phổ/Volt-Amper TIÊU CHÍ LỰA CHỌN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH : - hàm lượng cấu tử phân tích (đa lượng, vi lượng, vết ?) Cấu tử đa lượng(%X= 0,1- 100%)  PP PT hóa học Cấu tử vi lượng (%X = 0,01 – 0,1%)  PP PT công cụ Cấu tử vết : (%X = 10-7% - 0,01%)  PP PT công cụ độ nhạy cao Cấu tử siêu vết (%X < 10-7%)  PP PT công cụ độ nhạy rất cao - Yêu cầu về độ đúng, độ chính xác, độ nhạy của phương pháp - Điều kiện trang thiết bị phân tích - Thời gian, chi phí phân tích 1.3. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH Xác định vấn đề Thu mẫu đại diện - Chọn PP phân tích - PP xử lý mẫu - Kế hoạch PT (Thu mẫu ? Đo mẫu ?) Theo nguyên tắc thống kê : “Thành phần của mẫu tiêu biểu cho toàn bộ đối tượng phân tích” Xử lý mẫu Mẫu  dạng thích hợp cho việc thực hiện quá trình phân tích: (hòa tan mẫu; loại bỏ cấu tử cản trở; làm giàu cấu tử phân tích) Đo mẫu Áp dụng pp phân tích  số liệu pt Xử lý số liệu – Tính kết quả Kết luận - Xử lý số liệu PT (toán thống kê) - Tính kết quả và sai số -Kết luận về vấn đề phân tích 1.4. YÊU CẦU VỀ HÓA CHẤT DÙNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH Tinh khiết phân tích (PA ; AR) : 99,90 % ≤ X ≤ 99,99 % Tinh khiết hóa học (CP): 99,990 % ≤ X ≤ 99,999 % Tinh khiết quang học (đặc biệt) : 99,9990 % ≤ X ≤ 99,9999 % Chú ý : Không dùng hóa chất kỹ thuật (X ≤ 99 %) ! 1.5. MỘT SỐ KIẾN THỨC ĐẠI CƯƠNG CẦN THIẾT 1.5.1 . Nồng độ dung dịch – Pha chế dung dịch 1.5.1.1. Các loại nồng độ thông dụng trong Hóa PT a) Nồng độ mol (C ; M = mol/L) : số mol chất tan có trong 1 lít dung dịch nA mA CA   V M .V   mA nA   C A .V M m A  C A .M .V b) Nồng độ đương lượng (N ; N = đlg/L) : số đương lượng gam chất tan có trong 1 lít dung dịch n A mA NA   V ĐAV mA nA   N A .V Đ m A  N A .Đ A .V  Cách tính đương lượng gam của một chất : MA ĐA  z z thay đổi theo phản ứng mà A tham gia  Phản ứng trung hòa : A là acid : z = số ion H+/ 1 phân tử A bị trung hòa A là baz : z = số ion OH-/ 1 phân tử A bị trung hòa Phản ứng trao đổi ion : z = số điện tích/1 phân tử A trao đổi Phản ứng oxy hóa – khử : z = số electron/ 1 phân từ A cho hay nhận trong p/ứng c) Nồng độ phần trăm (%P) : %P (w/w) : số gam chất tan/100 gam dung dịch %P(w/w) thường cho kèm theo khối lượng riêng dung dịch ([d] = g/mL) mct % P( w / w)  .100% mdd %P(w/v) : số gam chất tan/100 mL dung dịch mct % P( w / v)  .100 % Vdd %P (v/v) : số mL chất tan (lỏng)/100 mL dung dịch Vct % P (v / v )  .100 % Vdd d) Độ chuẩn : TA (g/mL) : số gam chất A / 1 mL dung dịch e) Độ chuẩn của chất A theo chất X cần định phân TA/X (g/mL) : số gam chất X tương đương với 1 mL dd A f) Độ pha loãng (D) : tỷ số giữa thể tích của chất lỏng đặc với thể tích dung môi dùng để pha loãng Ví dụ : HCl 1:4 (v/v) g) ppm, ppb, ppt  ppm (part per million) : Mẫu dd : 1 ppm (w/v)= 1mg/L = 1g/mL Mẫu rắn : 1 ppm (w/w)= 1mg/kg = 1g/g  1 ppb = 1/1000 ppm ; 1 ppt = 1/1000 ppb 1.5.1.2. Công thức chuyển đổi nồng độ Trường hợp CA ↔ NA %P(w/w) (C hay N) %P(w/w)  %P(w/v) (CA hay NA)  TA Công thức Ghi chú N A  z.C A ĐA = Ma/z 10 Pd d : kl riêng 10 Pd N C Đ dd P(w/w) M %P(w/v) = %P(w/w).d N A .Đ A TA ( g / mL)  1000 N A .Đ X (CA hay NA)  TA/X TA / X ( g / mL)  1000 CA hay NAppm (w/v) ppm (w/v) = CAMA.103 = N .Đ .103 A A 1.5.1.3. Pha chế dung dịch : a) Pha loãng dung dịch :  Pha loãng dung dịch nồng độ tính theo đơn vị thể tích (C, ; N ; %P (w/v) ; %P(v/v) ; TA; TA/X ; ppm, ppb, ppt) Dung dịch C1  V2 mL dung dịch C2 V1 (mL) : thể tích dung dịch C1 cần dùng C1V1 = C2V2  C2 V1  V2 . C1 Ví dụ : Pha chế 100 mL HCl 0,02 N từ dd HCl 0,1 N VHCl 0,1 N = ……………………  Pha loãng dung dịch P%(w/w) Dung dịch P1 (d1)  V2 mL dung dịch P2 Quy tắc đường chéo : m1 DD1 : P1 P2 P2 mH2O  H2O : 0  P1– P2 V1.d1 P2  VH 2O P1  P2  m1 P2  mH 2O P1  P2 V1 1  P2     VH 2O d1  P1  P2  Bài tập : Hãy pha chế 500 mL NH4OH 10% (w/w) từ dung dịch NH4OH đặc 25% (w/w) có d = 0,91 g/mL. b) Pha chế dung dịch chuẩn :  Dùng chất gốc : Chất gốc là chất rắn, dạng tinh thể hạt nhỏ, thỏa mãn các yêu cầu : -Tinh khiết phân tích (PA; AR) / tinh khiết hóa học (CP) : % tạp chất =0,01 – 0,02% -Thành phần hóa học ứng với một công thức phân tử xác định - Bền trong không khí - Phân tử lượng càng lớn càng tốt Cách pha chế V (L) dung dịch chuẩn gốc có nồng độ C (hay N) : - Dùng cân phân tích để cân lượng chất gốc tính theo công thức : m = C.M.V hay : m = N.Đ.V - Hòa tan toàn bộ lượng chất gốc trên vào V (L) nước cất (dùng bình định mức) (VIDEO) • Dùng ống chuẩn : Hòa tan toàn bộ lượng chất trong ống chuẩn vào 1 L nước cất (dùng bình định mức) Ví dụ : Ống chuẩn Na2S2O3 N/10  pha được 1 L Na2S2O3 0,1N • Pha chế dung dịch chuẩn thứ cấp (từ hóa chất không phải là chất gốc) : Cần pha V (L) dd chuẩn có nồng độ C (hay N) - Tính lượng hóa chất cần dùng (m hay V) - Lấy lượng hóa chất trên dư 5 -10% so với lượng tính toán (cân hay dùng ống đong thể tích). Hòa tan trong V (L) nước cất. - Chuẩn độ dung dịch vừa pha chế bằng dung dịch chuẩn gốc thích hợp - Pha loãng dung dịch vừa pha chế để được dung dịch có nồng độ đúng như đã yêu cầu a) Pha từ chất gốc b) Pha từ ống chuẩn Pha chế dung dịch chuẩn Một số dụng cụ thông dụng trong hóa phân tích Một số dụng cụ thông dụng trong hóa phân tích (Các loại pipet)