Tài liệu Xác định hàm lượng nitrite bằng phương pháp lên màu với acid sunfanilic và α – naphtylamin

Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI ACID SUNFANILIC VÀ α – NAPHTYLAMIN I. Nguyên lý ở môi trường acid, nitrite kết hợp với acid sunfanilic tạo thành acid sunfanilic diazonium, chất này kết hợp với α – naphtylamin tạo thành α – naphtylamin azobenzen sunfonic màu hồng đỏ theo các phản ứng sau: HNO2 + H2N SO2-HO Acid sunfanilic + α – naphtylamin HO-SO2- -N=N-OH + H2O Acid α – naphtylamin azobenzen sunfonic II. Cách tiến hành : 1. Chuẩn bị mâu 2. 2,13g Cải chua (nghiền nát) Cho vào 50ml nước cất + chiết suất nitrite (400 C , 30 phút) Để nguội Thêm 15ml dd Ag2SO4 ( Lắc đều ,cho nước cất 100ml ) Lọc (qua 2 tờ giấy ) ( Mẫu thử ) Cho vào bình định mức (5ml dịch lọc pha loãng với nước cất đủ100ml ) 2. Định lượng Lấy 12 ống nghiệm bằng thủy tinh trắng trong suốt, cùng cỡ, có vạch 10 ml cho vào lần lượt các dung dịch theo thứ tự bảng sau: Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Mẫu thử 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Dung dịch NaNO2 chuẩn (0.5μg/ml) 0.8 1.6 2.4 3.2 4.0 4.8 5.6 6.4 7.2 8.0 0 0 ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml Nước them vừa đủ 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml Griess A 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml Griess B 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml Lắc đều để yên trong 15 phút, đo dộ hấp thu (OD) của dung dịch trong các ống nghiệm bằng máy quang phổ với bước sóng 524nm III. Tính kết quả : Vẽ đường chuẩn thể hiện sự tương quan giữa hàm lượng Natri nitrite ( NaNO2- và độ hấp thu OD ở 524nm. Với giá trị độ hấp thu ở ống 11 và 12, đối chiếu lên đường chuẩn xác định hàm lượng NaNO2- trong dung dịch thử, sau đó nhân với giá trị độ pha loãng để xác định hàm lượng NO2- trong cãi chua ban đầu và nhân với tỉ số khối lượng giữa NO2- và NaNO2 ( khối lượng NO2- bằng 2/3 khối lượng NaNO2) .Giá trị hàm lượng NO2- trong cãi chua là giá trị trung bình ( n1 và n2 ) của 2 lần đo ống 11 và ống 12. Chú ý: Phản ứng này rất nhạy, nếu dung dịch tử có nồng độ NaNO2 lớn hơn 5mg/l thì phải pha loãng mới có nồng độ chính xác cao. Nếu trong dung dịch thử có chứa nhiều ion Cl- ( nồng độ > 50 mg/l ) nó sẽ tạo màu phụ làm sai số, cần phải kết tủa dưới dạng AgCl↓ bằng Ag 2SO4. Dung dịch mang đi đo độ hấp thu phải trong suốt, nếu dung dịch đục cần phải lọc trong trước khi mang đi đo độ hấp thu. ** Do ống 8 bị hỏng trong quá trình đo dộ hấp thu nên chi có 11 ống nghiệm: 0.8 0.045 1.6 0.069 2.4 0.077 3.2 0.084 4 0.103 4.8 0.121 Y : là giá trị độ hấp thu của ống 10 x : là hàm lượng NaNO2 trong dung dịch thử Với y = 0.088 => x10= (0.088-0.0292)/0.0197 = 2.984 y = 0.081=> x11 = ( 0.081- 0.0292)/ 0.0197 = 2.629 5.6 0.143 7.2 0.181 8 0.182 Giá trị hàm lượng NO2- ở ống 10 và 11 là : (nNO2 )10= 2/3 *x10*F1F2/m = 2/3*2.984*20*12.5/2.13 = 233.49 (nNO2 )11= 2/3 *x11*F1F2/m = 2/3*2.629*20*12.5/2.13 = 205.71 n ð NO2 = ( 233.49 + 205.71 )/2 = 219.6 Với F1 hằng số pha loãng F1 = 100/5 = 20 F2 hằng số pha loãng F2 = 100/8 = 12.5 m: khối lượng cãi chua : 2.13g ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.045 0.069 0.077 0.084 0.103 0.121 0.143 0.181 0.182 0.088 0.081 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.6 4.0 2.984 2.629 nghiệm Độ hấp thu Hàm lượng NaNO2 IV. Các phương pháp khác Phương pháp dòng chảy (FIA): FIA là một phương pháp kĩ thuật phân tích động, trong đó mẫu phân tích ở dạng lỏng được bơm trực tiếp vào dòng chất mang chuyển động liên tục. Sau đó mẫu đi đến vòng phản ứng, rồi trong vòng phản ứng chất phân tích sẽ phản ứng với thuốc thử có trong chất mang để tạo ra sản phẩm có thể phát hiện được theo một tính chất hoá lí nào đó của nó nhờ một Dertector thích hợp. Các tính chất hóa lí có thể phát hiện như: + Sự hấp thụ quang phân tử UV-VIS. + Sự hấp thụ quang nguyên tử. + Tính chất huỳnh quang. + Sự thay đổi chiết suất trong pha động. + Sự thay đổi điện thế. Xác định hàm lượng NO2-. Trong môi trường axit yếu ion NO2- phản ứng với thuốc thử sunfanyl amin và Netylen điamin một cách định lượng và tạo thành hỗn hợp điazo hấp thụ mạnh ở bước sóng 540 nm. Nếu bơm mẫu phân tích vào FIA có dòng chất mang chứa thuốc thử trên thì có thể xác định được nồng độ NO2- trong mẫu nhờ Dertector hấp thụ quang UV-VIS ở bước sóng 540 nm.