Tài liệu Tổng hợp vật liệu nanosilica từ tro trấu.pptx

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANOSILICA TỪ TRO TRẤU  CBHD : TS. TRẦN TẤN VIỆT  BỘ MÔN : QUÁ TRÌNH & THIẾT BỊ NỘI DUNG 2 1. TỔNG QUAN. 2.PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM. 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN. 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ. 1. TỔNG QUAN 3 Mục tiêu nghiên cứu Tổng hợp nanosilica từ tro trấu bằng phương pháp sol-gel không sử dụng chất hoạt động bề mặt. Sơ lược về tro trấu 4 1. TỔNG QUAN Sơ lược về tro trấu Thành phần hóa học tro trấu 5.56 0.25 0.41 0.67 0.78 1.45 3.84 3.93 80.00 SiO2 Al2O3 CaO K2O SO3 Na2O Fe2O3 MgO Các oxit khác Ứng dụng 1. TỔNG QUAN 5 Sơ lược về silica Silica tự nhiên Silica tổng hợp 6 1. TỔNG QUAN Sơ lược về silica Tính chất vật lý Khối lượng (g/cm3) riêng Chiết suất Dạng tinh Dạng vô định thể hình 2,648 2,2 1,46 1,46 Điện trở suất 1012-1016 (ohm.cm) Độ dẫn điện (W.m1,3 1 .K) Hệ số giãn nở 7,64x10-7 -1 nhiệt (K ) Nhiệt độ chảy (oC) nóng 1700 > 1018 1,4 5,4x10-7 1700 7 1. TỔNG QUAN Ứng dụng vật liệu silica 2. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 8 Hình ảnh thực nghiệm tổng hợp silica từ tro trấ 2. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 9 Tro trấu dd HCl dd NaOH Xử lý hóa học Nghiền Đun ở 90oC, khuấy trong 3h Lọc dd H2SO4 dd NH4OH Sấy ở 50oC, 48h Lọc + rửa đến pH = 7 Khuấy đến pH=2 Khuấy đến pH=8,5 Già hóa trong 12h dd HCl Nano Silica Khuấy đến pH=2 Khuấy đến pH = 8 dd H2SO4 Khuấy dd NaOH Lọc + rửa đến không còn axit 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 10 Điều kiện thực hiện các mẫu STT Vỏ trấu được ngâm trong HCL 1,5M trong 20h Mẫu 1   Vỏ trấu được khuấy + đun nóng   trong HCL 1,5M, 3h   Sản phẩm được sấy ở 110oC, 24h Sản phẩm được sấy ở 110oC,   24h, nung ở 700oC trong 2h   Sản phẩm được sấy ở 50oC, 24h. Mẫu 2     Mẫu 4                           Mẫu 3 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 11 Kết quả XRD 30 30 25 25 20 Intensity Intensity 20 15 15 10 10 5 5 0 5 10 15 20 25 30 35 40  45 50 55 60 65 70 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 2 Giản đồ nhiễu xạ tia X của Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu 1. mẫu 4. 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 12 Kết quả TEM Ảnh TEM mẫu 1 Ảnh TEM mẫu M4 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN Kết quả FTIR Phổ FTIR mẫu M1 3500 3 20 0 2900 26 00 2300 2 000 1 800 1600 14 00 1200 1 000 9 00 80 0 64 3 6 18 7 99 960 1 073 1 629 338 1 50 60 T r an sm i tt a nce [% ] 70 80 90 100 13 3800 7 00 6 00 Waven umbe r cm-1 Sample: NANO SILICA Resolution: 2 Aperture: 4mm Intruments: TENSOR37  Đỉnh phổ tại số sóng 799 cm-1 là do tính đối xứng, 1073 cm-1 là bất đối xứng của liên kết Si-O-Si.  Đỉnh phổ có tâm tại 618 là do chỗ uốn của liên kết Si-O-Si.  Đỉnh phổ có số sóng tại 3381 cm-1 là do sự hiện diện dao động kéo dãn nhóm O-H của nhóm silanol để duy trì sự hấp thụ nước.  Vùng phổ có số sóng 1629 cm-1 là do dao động uốn của phân tử nước (O-H). Technique:FT-IR Nr. of Scans: Measured by: Customer: 64 Scanner Velocity: 10 KHz Source: MIR 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 3 500 3200 2900 26 00 2300 2 000 1800 1 600 1400 120 0 1000 Kết quả FTIR Phổ FTIR mẫu M4 7 92 96 1 10 6 8 16 3 4 33 9 8 50 60 Tr a n sm it t a n ce [ % ] 70 80 90 100 14 3800 900 80 0 70 0 600 Wavenumber cm-1  Đỉnh phổ tại số sóng 792 cm-1 và 1068 cm-1 là do tính đối xứng và bất đối xứng của liên kết Si-O-Si.  Đỉnh phổ có số sóng tại 3398 cm-1 là do sự hiện diện dao động kéo dãn nhóm O-H của nhóm silanol để duy trì sự hấp thụ nước.  Phổ có số sóng 1634 cm-1 là do dao động uốn của phân tử Sample:NANO SILICA Resolution: Technique:FT-IR Nr. of Scans: Measured by: NGUYEN QUOC VIET Customer: 2 64 Aperture: 4mm Intruments: TENSOR37 Scanner Velocity: 10 KHz Source: MIR 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 15 Kết quả XRF Thành phần Tro trấu trắng (%) Nanosilica (%) SiO2 97.6 99,2 PbO 0,652 0,403 ZnO 0,114 0,223 Bi2O3 0,554 KPH Na2O 0,806 KPH 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 16 Kết quả BET 300  Thôn  Thể  Đường g số tích lỗ kính lỗ (cm3/g) trung bình Mẫu 1 Mẫu 4 0,979 1,045 250 1,204 1,192 207,01 200 144,651 (nm) DiÖntÝchbÒmÆt   (m2/g) 248,096 150 100 50 0 14,531 1 2 MÉu 3 4 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 17 KẾT LUẬN Vật liệu nanosilica tổng hợp bằng phương pháp sol-gel không sử dụng chất hoạt động bề mặt: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Diện tích bề mặt 248,096 m2/g. Đường kính lỗ trung bình 1,192 nm. Thể tích lỗ xốp 1,045 cm3/g. Đường kính hạt trung bình 10-20 nm Dạng vô định hình. Độ tinh khiết 99,2 %. Diện tích bề mặt ảnh hưởng đáng kể bởi các yếu tố : xử lý nguyên liệu bằng axit được đun nóng và nhiệt độ sấy sản phẩm. 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 18 KIẾN NGHỊ  Để nâng cao chất lượng của vật liệu nanosilica tổng hợp từ tro trấu cần một số nghiên cứu sâu hơn về:  Ảnh hưởng của việc xử lý tro trấu với axit (thời gian xử lý, nồng độ axit).  Các khảo sát nồng độ axit ở giai đoạn gel hóa.  Khảo sát độ pH ở các bước trong quá trình tổng hợp. 19 20 Tình hình phân bố Năm 2015, theo tổ chức Lương thực và Nông Nghiệp Liên Hiệp Quốc (FAO) trên thế giới có 749,8 triệu tấn lúa, khoảng 150 triệu tấn vỏ trấu và 30 triệu tấn tro trấu [3] 1kg củi trấu ép khi đốt sinh ra 3400 Kcal bằng 1/3 năng lượng được tạo ra từ dầu nhưng giá lại thấp hơn đến 25 lần.