Tài liệu Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kgmẻ

Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ LỜI NÓI ĐẦU Tinh dầu được ví như nhựa sống, tinh hoa của cây, mang đầy đủ những phẩm chất quý giá mà thiên nhiên ban tặng cho mỗi loại cây như: mùi hương, vị, màu sắc, tình chất hóa học, lý học …... Từ lâu con người đã biết sử dụng tinh dầu để phục vụ đời sống như dùng trong chế biến các món ăn, dùng để đuổi côn trùng, chữa bệnh, làm đẹp … nhưng do chưa biết cách thu hồi và sử dụng tinh dầu nên chưa sủ dụng được hết tiềm năng của các loại tinh dầu. Ngày nay với sự phát triền của khoa học kỹ thuật, con người đã biết các thu nhận tinh dầu phục vụ cho nhiều lĩnh vực trong đời sống hơn. Tinh dầu được sử dụng trong hầu hết các lĩnh vực trong đời sống như: thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm, y tế, văn hóa …. mang lại hiểu quả cao cho kinh tế, nâng cao chất lượng sống cho xã hội. Tinh dầu sả là một trong những loại tinh dầu phổ biến, có giá trị kinh tế cao và được sử dụng nhiều trong mỹ phẩm, y dược, làm gia vị …. Với mục đích tìm hiểu về một quy trình sản xuất tinh dầu, được sự hướng dẫn tận tình của thầy giáo – TS. Nguyễn Ngọc Hoàng, đồ án này em được trình bày về “Tính toán thiết kế thiết bị chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ “. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 1 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ MỤC LỤC PHẦN 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT I – Tổng quan về tinh dầu và phương pháp sản xuất tinh dầu 1 – Khái niệm về tinh dầu. Tinh dầu là những hỗn hợp khác nhau của những chất bốc hơi nguồn thực vật (rất ít khi có nguồn gốc động vật), các chất này thường có mùi thơm và có cấu tạo, tính chất, điểm chảy, điểm sôi, độ tan trong nước hay trong các dung môi rất khác nhau, phần lớn chúng không tan, chính xác là ít hay rất ít tan trong nước. Các hợp phần của tinh dầu hòa tan lẫnvào nhau. Nếu một lượng tinh dầu nào đó là một khối đồng nhất (một pha), nó sẽ bắt đầu sôi ở một nhiệt độ phụ thuộc vào thành phần và tỷ lệ các hợp chất trong nó. 2 – Tính chất vật lý và các thành phần hóa học của tinh dầu. 2.1. Tính chất vật lý của tinh dầu. Tinh dầu thường tồn tại dạng thể lỏng ở nhiệt độ thường, mùi thơm, ít khi có màu trừ tinh dầu chứa aluzen có màu xanh .Tinh dầu có tỉ trọng thấp so với nước, chỉ số khúc xạ cao. Tinh dầu bay hơi được, ít tan trong nước nhưng làm cho nước có mùi thơm, tinh dầu là hỗn hợp nên không có nhiệt độ sôi nhất định, nhiệt độ sôi thường cao trên 200°C. Tinh dầu tan trong cồn, ete, dung môi hữu cơ và các chất béo. 2.2. Thành phần hóa học của tinh dầu. Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế (thông thường nhất là bằng cách chưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc những thành phần khác của thực vật. Tinh dầu được ví như là nhựa sống của cây, vì vậy GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 2 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ đã mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loại thảo dược sấy khô. Hầu hết các loại tinh dầu đều trong, ngoại trừ vài loại tinh dầu như dầu cây hoắc hương, dầu cam, "lemongrass" thì đều có màu vàng hoặc hổ phách. Bất kỳ một loại tinh dầu nào cũng đều có những thành phần sau: - Monoterpenes: Tìm thấy trong hầu hết các loại tinh dầu. Monoterpenes có công thức phân tử là C10H16 là chất khử trùng và thuốc bổ trong tự nhiên. Chúng được lọc không khí tốt mà có khoảng 10 nguyên tử cacbon trong đó. Mặc dù Monoterpenes có mặt trong hầu hết các tinh dầu khác, một tỷ lệ lớn trong số họ được tìm thấy trong các loại dầu Citrus. Họ là không màu, rất dễ bay hơi và xấu đi nhanh chóng. Do đó, họ cần phải được xử lý với việc chăm sóc và giữ ở nhiệt độ mát mẻ. Limonene hàng tại Lemon dầu, pinen hàng tại Pine và camphene hàng tại Long não là những ví dụ của các loại tinh dầu. - Sesquiterpene: Mặc dù không phải là dễ bay hơi như Monoterpenes, sesquiterpene có hiệu quả và có khoảng 15 nguyên tử cacbon trong đó. Họ có một tác dụng làm dịu, là chống viêm và chống nhiễm trùng. Zingiberene trong dầu gừng, cedrene tại Cedarwood và caryophellene trong dầu đinh hương là một trong những sesquiterpene tìm thấy trong các loại tinh dầu. - Phenol: Các chất khử trùng hầu hết hóa chất có trong thực vật, kích thích cơ thể phenol chức năng với liều lượng nhỏ. Tuy nhiên, liều lớn có thể là một chất độc cho hệ thần kinh và có thể gây kích ứng da cũng như các tiện nghi tiêu hóa cho những người nhạy cảm. Thymol hàng tại Thyme dầu và eugenol hàng tại Đinh hương là những ví dụ của phenol. - Rượu: Rất nhiều rượu cũng có mặt trong các loại tinh dầu. Cao chất sát trùng, kháng khuẩn, chống nấm rượu và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ thần kinh và kích thích phản ứng miễn dịch trong cơ thể. Lavendulol trong Lavender, nerol trong Neroli và geraniol hàng tại Géranium dầu là những ví dụ của rượu trong các loại dầu. - Xeton: Thuốc chống đông máu, Xeton có thể thư giãn, nghiêm trang và chữa lành các mô sẹo, hệ thống miễn dịch hoặc hệ thống hô hấp trong cơ thể. Tuy nhiên, Xeton có thể có hại cho hệ thần kinh và có thể dẫn đến sẩy thai, co giật và bệnh động kinh. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 3 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ - Ete/ Este: Ête và este có tính chất tương tự nhưng ete là mạnh mẽ hơn của cả hai. Chống co thắt, kháng khuẩn và chống viêm, ete là nhẹ nhàng trên da và giúp đỡ trong việc tái cân bằng của hệ thần kinh có hiệu quả. Cinnamyl acetate trong Quế và myrtinly acetate trong Myrtle. - Aldehyt: chống viêm, Aldehyt có tính chất tương tự như Xeton và cồn. Tuy nhiên, vượt Aldehyt có thể gây ra kích thích lớn cho da và các màng nhầy. Furfurol trong Lavender, Đàn hương, quế và Cypress là aldehyt. - Coumarin: Anti-convulsant và chống đông, coumarin và thuốc an thần có tác dụng thư giãn. Khi các hóa chất này có thể được cảm quang, các loại tinh dầu với các thành phần càn được sử dụng cẩn thận và không được tiếp xúc với ánh nắng mặt trời. Bergaptene ừong Bergamot, angelicine trong Angelica và Citroptene trong các loại dầu Citrns là những ví dụ của coumarin. 3 – Phương pháp sản xuất tinh dầu. 3.1 Phương pháp chưng cất 3.1.1. Nguyên tắc phương pháp Phương pháp này dựa trên sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô thực vật (hoa, lá, vỏ quả, hạt, thân, cành, rễ, ...) khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Điều quan trọng là tính chất giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp các cấu tử không hòa tan vào nhau. Chính điều này làm cho phương pháp chưng cất trở nên có ý nghĩa. 3.1.2. Cơ sở lí thuyết a. Sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn rồi đưa vào chưng cất thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu là bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Ta có thể mô tả quá trình này như sau: GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 4 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch chứa tinh dầu này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước lôi cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết.” Sự khuếch tán, hòa tan, thẩm thấu sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa. Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước. Ngoài ra, nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng. b. Chưng cất – Sự lôi cuốn theo hơi nước Chưng cất có thể hiểu đơn giản là một quá trình biển đổi một cấu tử hay một hỗn hợp nhiều cấu tử ở thể lỏng thành thể hơi rồi sau đó ngưng tụ trở lại thành thể lỏng. Sau quá trình đó, thành phần, hàm lượng cấu tử thu được sẽ biến đổi so với hỗn hợp đầu. Đồng thời ta đã tách được cấu tử cần thiết ra khỏi hỗn hợp đầu. Nước có nhiệt độ sôi 100°C, tinh dầu có nhiệt độ sôi thường khoảng trên 200°C. Vậy tại sao ta có thể lôi cuốn tinh dầu theo hơi nước được? Đó là nhờ đặc tính giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp các chất lỏng không hòa tan vào nhau. Nhiệt độ sôi của hỗn hợp các cấu tử không hòa tan vào nhau dù ở bất kì tỉ lệ nào cũng đều như nhau và luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng cấu tử riêng biệt. Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà đã từ rất lâu phương pháp chưng cất hơi nước được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật. Lúc này ta coi như có hỗn hợp 3 cấu tử là nước, Citral, Geraniol không hòa tan vào nhau. Nhiệt độ sôi của hỗn hợp này khi đó sẽ luôn là dưới 100°C. Nhờ vậy GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 5 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ Citral, Geraniol sẽ bay hơi cùng với nước thoát ra, ta thu được hỗn hợp gồm 3 cấu tử trên. Kết quả là đã tách được Citral, Geraniol từ trong tể bào củ xả ra thành hỗn hợp nước, Citral, Geraniol. 3.1.3. Phân loại Trong công nghiệp, dựa trên thực hành người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra ba loại chính : - Chưng cất bằng nước Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng Cả ba phương pháp này đều có lý thuyết giống nhau nhưng khác nhau ở cách thực hiện. a. Chưng cất bằng nước: Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi lửa hoặc đun bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy). Trong trường hợp chất nạp quá mịn lắng chặt xuống đáy nồi gây hiện tượng cháy khét nguyên liệu ở mặt tiếp xúc với đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất. Sự chưng cất này thường không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải. Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những hợp chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn phương pháp trích ly, vì phenyl etilic (phenyl etilic tạo mùi tinh dầu hoa hồng) nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 6 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ b. Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng: Trong phương pháp này, nguyên liệu được xếp trên một vỉ đục lỗ và nồi cất được đổ nước sao cho nước không chạm đến vỉ. Nhiệt cung cấp có thể là ngọn lửa đốt trực tiếp hoặc dùng hơi nước từ nồi hơi dẫn vào lớp bao chung quanh phần đáy nồi. Có thể coi phương pháp này là một trường hợp điển hình của phương pháp chưng cất bằng hơi nước với hơi nước ở áp suất thường. Như vậy chất ngưng tụ sẽ chứa ít sản phẩm phân hủy hơn là trường hợp chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, nhất là ở áp suất cao hay hơi nước quá nhiệt. Việc chuẩn bị nguyên liệu trong trường trường hợp này quan trọng hơn nhiều so với phương pháp trước, vì hơi nước tiếp xúc với chất nạp chỉ bằng cách xuyên qua nó nên phải sắp xếp thế nào để chất nạp tiếp xúc tối đa với hơi nước thì mới có kết quả tốt. Muốn vậy, chất nạp nên có kích thước đồng đều không sai biệt nhau quá. Nếu chất nạp được nghiền quá mịn, nó dễ tụ lại vón cục và chỉ cho hơi nước đi qua một vài khe nhỏ do hơi nước tự phá xuyên lên. Như vậy phần lớn chất nạp sẽ không được tiếp xúc với hơi nước. Ngoài ra, luồng hơi nước đầu tiên mang tinh dầu có thể bị ngưng tụ và tinh dầu rơi ngược lại vào lớp nước nóng bên dưới gây hư hỏng thất thoát. Do đó việc chuẩn bị chất nạp cần được quan tâm nghiêm túc và đòi hỏi kinh nghiệm tạo kích thước chất nạp cho từng loại nguyên liệu. Tốc độ chưng cất trong trường hợp này không quan trọng như trong trường hợp chưng cất bằng nước. Tuy nhiên, tốc độ nhanh sẽ có lợi vì ngăn được tình trạng quá ướt của chất nạp và gia tăng vận tốc chưng cất. Về sản lượng tinh dầu mỗi giờ, người ta thấy nó khá hơn phương pháp chưng cất bằng nước nhưng vẩn còn kém hơn phương pháp chưng cất bằng hơi nước sẽ đề cập sau. So với phương pháp chưng cất bằng nước, ưu điểm của nó là ít tạo ra sản phẩm phân hủy. Tuy nhiên dù với thiết bị loại nào đi nữa, ta phải đảm bảo là chỉ có phần đáy nồi là được phép đốt nóng và giữ cho phần vỉ chứa chất nạp không tiếp xúc với nước sôi. Phương pháp này cũng tốn ít nhiên liệu, tuy nhiên nó không thể áp dụng cho những nguyên liệu dễ bị vón cục. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 7 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ Khuyết điểm chính của phương pháp là do thực hiện ở áp suất thường, nên cấu phần có nhiệt độ sôi cao sẽ đòi hỏi một lượng rất lớn hơi nước để hóa hơi hoàn toàn và như thế sẽ tốn rất nhiều thời gian. Về kỹ thuật, khi xong một lần chưng cất, nước ở bên dưới vỉ phải được thay thế để tránh cho mẻ sản phẩm sau có mùi lạ. c. Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng: Hơi nước tạo ra từ nồi hơi, thường có áp suất cao hơn không khí, được đưa thẳng vào bình chưng cất. Ngày nay, phương pháp này thường dùng để chưng cất tinh dầu từ các nguyên liệu thực vật. Điểm ưu việt của phương pháp này là người ta có thể điều chỉnh áp suất, nhiệt độ như mong muốn để tận thu sản phẩm, nhưng phải giữ nhiệt độ ở mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy. Việc sử dụng phương pháp này cũng lệ thuộc vào những điều kiện hạn chế như đã trình bày đối với hai phương pháp chưng cất nói trên cộng thêm hai yếu tố nữa là yêu cầu hơi nước không quá nóng và quá ẩm. Nếu quá nóng nó có thể phân hủy những cấu phần có độ sôi thấp, hoặc làm chất nạp khô quăn khiến hiện tượng thẩm thấu không xảy ra. Do đó trong thực hành, nếu dòng chảy của tinh dầu ngưng lại sớm quá, người ta phải chưng cất tiếp bằng hơi nước bão hòa trong một thời gian cho đến khi sự khuyếch tán hơi nước được tái lập lại , khi đó mới tiếp tục dùng lại hơi nước quá nhiệt. Còn trong trường hợp, hơi nước quá ẩm sẽ đưa đến hiện tượng ngưng tụ, phần chất nạp phía dưới sẽ bị ướt, trong trường hợp này người ta phải tháo nước ra bằng một van xả dưới đáy nồi. trong công nghiệp, hơi nước trước khi vào bình chưng cất phải đi ngang một bộ phận tách nước. Với hơi nước có áp suất cao thường gây ra sự phân hủy quan trọng, nên tốt nhất là bắt đầu chưng cất với hơi nước ở áp suất thấp và cao dần cho đến khi kết thúc. Không có một quy tắc chung nào cho mọi loại nguyên liệu vì mỗi chất nạp đòi hỏi một kinh nghiệm và yêu cầu khác nhau. 3.1.4. Ưu nhược điểm a. Ưu điểm: - Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản xuất đơn giản Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp trích ly, hấp phụ, ... GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 8 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ - Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện gián đoạn chỉ cần 5-10 giờ, nếu liên tục thì 30 phút đến 1 giờ Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao. b. Nhược điểm: - - Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước để ngưng tụ. Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu có chứa các cấu tử dễ bị thủy phân, phân hủy bởi nhiệt độ cao. Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị). Hàm lương tinh dầu còn lại trong nước chưng (nước sau phân ly) tương đối lớn. 3.2. Phương pháp cơ học Phương pháp cơ học tương đối đơn giản, dùng để tách chất thơm ở dạng tự do bằng cách ép, dùng phổ biến cho các loại quả như: cam, chanh, quýt, bưởi, ... vì đối với những nguyên liệu này chất thơm thường phân bố ở lớp tế bào mỏng phía bên ngoài với một lượng tương đối lớn. Khi ta tác dụng một lực lên vỏ quả thì các tế bào có chứa chất thơm sẽ bị vỡ và chất thơm sẽ bị chảy ra ngoài rất dễ dàng. 3.3. Phương pháp trích ly Phương pháp này được sử dụng trong các trường hợp các thành phần hợp chất thiên nhiên không bền ở nhiệt độc cao hoặc hàm lượng trong nguyên liệu rất thấp, không thể dùng phương pháp chưng cất. Phương pháp trích ly thường dùng dung môi dễ bay hơi như ethylic ether, petroleum ether, alcool, acetone hoặc các loại khí hóa lỏng như CO2 lỏng tại áp suất lớn 60-70 atm. 3.4. Phương pháp hấp thụ Phương pháp hấp thụ dựa trên cơ sở tính chất của một số loại hoa, quả có thể kéo dài thời gian tạo ra hương thơm sau khi đã rời khỏi cây và khả năng hòa tan chúng của các loại mỡ động vật trên bề mặt ( hấp phụ ). Bằng cách này thao tác tiến hành rất thủ công, khó cơ giới hóa, các loại mỡ động vật đắt tiền, khó bảo GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393 Trang 9 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ quản, quá trình tiến hành kéo dài, năng suất thấp. Gần đây người ta chuyển sang hấp phụ bằng than hoạt tính gọi là hấp phụ động học. Bằng phương pháp này người ta tạo điều kiện cho các luồng khí ẩm đi qua các lớp hoa, nhằm giữ cho hoa được tươi lâu. Luồng không khí sau khi qua lớp hoa sẽ cuốn theo những chất thơm bay hơi đi vào buồng hấp phụ, ở đó than hoạt tính sẽ giữ lại các chất thơm tại buồng hấp phụ, không khí thải ra ngoài. Lớp hoa còn lại sau khi hấp phụ hết các chất thơm bay hơi sẽ đem đi chưng cất hoặc trích ly lấy hết những chất thơm không bay hơi còn lại. 3.5. Phương pháp lên men Phương pháp này được áp dụng đối với các loại cây và quả có chất thơm ở trạng thái kết hợp từng phần, hoặc kết hợp hoàn toàn, không ở trạng thái tự do mà thường ở trạng thái liên kết glucozit. Vì vậy, muốn tách chất thơm từ những loại nguyên liệu này, đầu tiên cần phải tiến hành sơ bộ tách bằng phương pháp lên men, sau đó dùng phương pháp chưng cất để tách hoàn toàn. II – Giới thiệu về cây Sả, tinh dầu sả: 1 – Giới thiệu về cây Sả: Cây Sả: Tên khoa học : Cymbopogon sp. Sả là một loại cây thân thảo, thuộc họ Hòa thảo. Thường mọc thành từng bụi cao khoảng 1-1,5m (tùy theo dinh dưỡng trong đất nhiều hay ít hoặc cách chăm sóc tốt hay xấu). Thân có mầu trắng hoặc hơi tím, có nhiều đốt. Sả có kiểu rể chùm, mọc sâu vào đất, rể phát triển mạnh khi đất tơi, xốp.Lá hẹp dài, mép lá hơi nhám. Bẹ lá ôm chặt với nhau rất chắc, tạo thành một thân giả (mà ta thường gọi là củ). Sả đẻ chồi ở nách lá tạo thành nhánh như nhánh lúa. Với cách sinh sản này từ một nhánh trồng ban đầu về sau chúng sẽ sinh sôi ra nhiều nhánh tạo thành một bụi sả (giống như bụi lúa). Trong lá có nhiều tinh dầu, dược dùng làm nguyên liệu cất tinh dầu cùng với thân (bó bẹ lá). Sả có thể phát triển tốt trên các loại đất cằn cỗi), bạc màu, có khả năng chống xói mòn cũng như cải tạo đất, phát triển tốt từ miền núi tới vùng biển. Sả GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 10 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ Java được trồng phổ biến tại tỉnh Tuyên Quang, mỗi năm có thể sản xuất 30 tấn tinh dầu. Sả còn được trồng tại Hàm Yên, Sơn Dương, Yên Sơn, Hà Giang, Đắc Nông, Nghệ An, Hà Tĩnh. Việt Nam có 15 loài sả, trong đó có 11 loài có mùi thơm. Về mặt hóa học có 3 nhóm chính: - - - Sả cho xitronelal: Sả Java còn gọi là sả xòe (Cymbopogon winterianus Jawitt), sả Xrilanca còn gọi là sả bẹ (Cymbopogon nardus (L.) Rendle). Hai loài này được trồng nhiều ở Việt Nam. Sả cho geraniol: Sả hoa hồng (Cymbopogon martiniivar motia Burk) đang được nghiên cứu trồng lớn để khai thác. Sả hoa hồng cho tinh dầu rất thơm và có giá trị kinh tế cao do thành phần chính là geraniol lên tới 80%. Sả cho xitral: Sả chanh sồm 2 loài: Cymbopogon tortilis A.Camus và Cymbopogon flexnosus Stapf. Các chủng loại này cũng đang được nghiên cứu để đưa vào trồng trọt. Nhân dân ta trồng sả từ lâu đời. Sau năm 1975, sả được trồng diện tích lớn ở một số tỉnh thuộc khu 5 cũ, miền Đông Nam bộ và Tây Nguyên. Gần đây ta có di thực một số loài sả giàu geraniol xitral. 2 – Tác dụng sinh học và công dụng: Sả là vị thuốc chữa cảm cúm, nhức đầu, chóng mặt, dung phối hợp với một số vị dược liệu khác dưới dạng thuốc xông. Sả giúp cho tiêu hóa. Sả có tác dụng thông tiểu và làm ra mồ hôi. Sả là gia vị cho thức ăn (thịt, cá). Tinh dầu sả có tác dụng xua đuổi ruồi, muỗi. Tinh dầu sả thường (Sả Java, sả Xrilanca) là nguồn cung cấp xitronelal và geraniol – những hương liệu dùng trong mỹ phẩm. Geraniol có mùi thơm của tinh dầu hoa hồng, nên được dung trong ngành nước hoa, xà phòng thơm. Geraniol còn là nguyên liệu điều chế nhiều hương liệu quý: xitronelol, dimetyloctanol hoặc nhiều ester khác có tác dụng điều hương hay định hương. Geraniol còn có tác dụng trị giun. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 11 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ Tinh dầu sả hoa hồng là nguyên liệu rất giàu geraniol. Tinh dầu sả chanh là nguồn cung cấp xitral. Xitral làm thuốc giảm đau và chống viêm, là nguyên liệu điều chế nhiều chất thơm (α-ionon, β-ionon xitronelal, xitronelal…) và thuốc trị khô mắt, vitamin A. PHẦN 2: QUY TRÌNH SẢN XUẤT I – Quy trình chưng cất tinh dầu Sả: Nguyên liệu Xử lý nguyên liệu Chưng cất Bã Ngưng tụ Phơi Phân ly Chất đốt Nước chưng Tinh dầu thô Tinh dầu thành phẩm GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 12 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ Tinh dầu thành phẩm II – Thuyết minh quy trình 1. Nguyên liệu Nguyên liệu dùng cho quá trình chưng cất ở đây là Sả Java. Thành phần chính của tinh dầu Sả là geraniol ( 23%) và xitronelal ( 32-35%). Trước khi chưng cất cần phải xử lý nguyên liệu. 2. Xử lý nguyên liệu Nguyên liệu là lá sả tươi đạt độ chín kỹ thuật, tức là lúc đầu lá (tính từ ngoài vào) đã khô từ 5 ÷ 10% thì cắt, sau khi cắt xong lá sã được phơi héo đến độ ẩm còn 50 % so với ban đầu. Ở độ ẩm này, lá sã bảo quản được một số ngày ở nơi cất, hơn nữa, cất lá sả héo sẽ giảm được 35 % nhiên liệu và 27 % thời gian chưng cất. Trước khi đưa lá sả vào nồi cất, cần chú ý loại các tạp chất như cỏ rác lẫn vào trong quá trình thu hái. Giả sử độ ẩm sau khi xử lý là 45%. 3. Chưng cất Sau khi nạp liệu xong, vặn chặt các khóa nắp thiết bị và tiền hành chưng cất bằng đun bằng than đá thong qua lò đốt trực tiếp. Giữ nhiệt độ đun ổn định để giữ áp suất sao cho hỗn hợp nước ngưng chảy đều và liên tục. Đồng thời mở nước lạnh vào thiết bị ngưng tụ và tiếp tục đun. Nguyên liệu nạp vào nồi cất phải đảm bảo từ 180 ÷ 200 kg/m3 thể tích thiết bị, thời gian chưng cất (lá héo) từ 2 ÷2,5 giờ. Cần khống chế nhiệt độ nước làm lạnh trong khoảng 35 ÷ 40C. Tại nồi nấu, hỗn hợp được gia nhiệt bằng hơi nước bão hòa đến nhiệt độ sôi. Ở trong nồi, hơi bốc từ dưới lên vào ống dẫn hơi. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 13 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ 4. Ngưng tụ Hơi được dẫn vào thiết bị ngưng tụ. Tại đây, bên ngoài ống dẫn hơi được lắp đặt đường ống làm lạnh đi ngược chiều với hơi nóng. Khi hơi tiếp xúc với đường ống dẫn nước lạnh sẽ bị ngưng tụ, do vậy nồng độ cấu tử dễ bay hơi tang dần theo chiều dài ống dẫn hơi. Cấu tử dễ bay hơi có nhiệt độ sôi thấp hơn cấu tử khó bay hơi nên khi nồng độ của nó tang thì nhiệt độ sôi của dung dịch giảm. Hơi sau khi được ngưng tụ thành lỏng và chảy vào phễu thủy tinh và đi vào thiết bị phân ly. 5. Phân ly Dung dịch lỏng thu được gồm có tinh dầu và nược. Tinh dầu Sả có trọng lượng riêng nhẹ hơn nước nên phân lớp nổi lên trên, tách ra sẽ thu được tinh dầu. Nước chưng chảy ra đáy phễu còn chứa 1 lượng tinh dầu nặng hơn nên được hồi lưu về phễu chứa dầu nặng, rồi hồi lưu về nồi nấu để chưng cất tiếp. Dung dịch lỏng sau ngưng tụ được tách tinh dầu bằng cách sau: - - Phương pháp lắng: Bản chất của phương pháp này là dựa vào sự khác nhau về tỷ trọng của tinh dầu và nước. Tinh dầu khi để lắng 1 thời gian, nhờ trọng lượng riêng khác nước sẽ lắng xuống tạo thành hai lớp và có thể tách ra dễ dàng. Phương pháp lọc: Phương pháp này dựa trên tính thấm ướt chọn lọc của các chất lọc khác nhau. Khi đó người ta cho hỗn hợp thu được một chất dễ thấm nước, dễ giữ nước và tách chúng ra khỏi tinh dầu. Phương pháp này đơn giản, đạt hiệu quả cao đồng thời có khả năng tách cả nước lẫn muối nhưng vấn đề khó là phải lien tục thay màng lọc. Sau khi lọc ta thu được tinh dầu thương phẩm. Tinh dầu thu được cho vào lọ thủy tinh màu nâu có nắp kín và được bảo quản ở nhiệt độ và độ ẩm thích hợp. Tinh dầu sả khử hết nước có màu sáng, được đóng chai bảo quản. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 14 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ PHẦN 3: TÍNH TOÁN VÀ THIẾT KẾ THIẾT BỊ I – Cân bằng vật chất và năng lượng Qua tìm hiểu và tổng hợp, ta có các thông số giả định như sau: - Chưng cất 150 kg lá Sả Java đã được cắt nhỏ. Hàm lượng tinh dầu Sả chiếm 1,5% khối lượng lá Sả. Khối lượng riêng của Sả là 855 kg/m3 Nhiệt độ ban đầu của nguyên liệu, nước đều đạt 20°C. Hiệu suất quá trình chưng cất là 96%. - Thời gian chưng cất (lá héo) từ 2 ÷2,5 giờ. Qua đó ta có lượng tinh dầu Sả thu được sau quá trình chưng cất là: 1. Lượng nước cần thiết để bay hơi Phần lớn tinh dầu ít hòa tan trong nước, bởi vậy để nghiên cứu những yếu tố cơ bản của chúng khi chưng cất bằng hơi nước cẩn phải xem xét một cách đầy đủ và an toàn. Do đó để tính toán được một cách gần đúng lượng hơi nước cần thiết khi chưng cất người ta thường coi tinh dầu như một cấu tử, thành phần của cấu tử này trong tinh dầu càng lớn thì độ hòa tan trong nước càng giảm và tính toán càng chính xác hơn. Dù rằng cấu thử đó có hòa tan ít nhiều trong nước, ta vẫn coi như trong đó gồm hai pha lỏng và như vậy hệ thống này xem như tương ứng với hỗn hợp hai cấu tử, không hòa tan lẫn vào nhau. Ta coi như chưng cất tinh dầu Sả trong cây Sả chính là quá trình chưng cất tinh dầu Sả. Trên bề mặt của hỗn hợp như vậy sẽ có áp suất hơi của mỗi một cấu tử chứa trong đó và theo Định luật Dalton: áp suất chưng cất hỗn hợp bằng tổng số áp suất riêng phần của các cấu tử (với điều kiện rằng các chất lỏng có trong dung dịch không tác dụng hóa học với nhau): (1) GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 15 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ PA, PB là áp suất riêng phần của cấu tử A và B có trong thành phần hỗn hợp, trường hợp này các chất lỏng không hòa tan lẫn vào nhau, áp suất hơi riêng phần sẽ cân bằng với áp suất hơi của các cấu tử đó ở dạng nguyên chất. Từ định luật Dalton, Boi Mariot ta biết rằng thể tích tương đối của các chất khí hoặc hơi khác nhau chứa trong hỗn hợp thì tỉ lệ với áp suất hơi riêng phần của chúng. Vì vậy, nếu VA, VB ký hiệu là thể tích tương đối của các chất khí, chất hơi đó thì ta có: (2) Nếu trọng lượng các chất khí đó là G A, GB và tỷ trọng của chúng là dA, dB thì ta có: (3) (4) Nếu chia (3) cho (4) và thay tỉ số từ (2), ta được: (5) Theo quy luật Avogadro thể tích bằng nhau của các chất khí khác nhau, ở điều kiện nhiệt độ áp suất giống nhau thì có chứa một lượng phân tử như nhau. Do đó, khối lượng riêng hoặc trọng lượng riêng của các chất khí khác nhau nếu lấy cùng một thể tích như nhau thì sẽ tỷ lệ với trọng lượng phân tử của chúng: MA, MB: khối lượng phân tử của hai cấu tử A và B Xác định lượng hơi tinh dầu Sả trong hỗn hợp, khi chưng cất chất này bằng hơi nước. Ta có trọng lượng phân tử tinh dầu sả là 154,25 g/mol, tổng áp suất hơi riêng phần là 11,03 mmHg. Theo định luật Dalton, tổng áp suất của hỗn hợp: Hỗn hợp chỉ bắt đầu sôi khi áp suất hơi hỗn hợp cân bằng với áp suất của không khí bên ngoài (trong điều kiện thiết bị có tiếp xúc với không khí bên ngoài) có nghĩa là ở 760 mmHg. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 16 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ Khi tổng áp suất của hỗn hợp là 771 mmHg thì áp suất hơi của xitronelal là 11 mmHg. Khi tổng áp suất của hỗn hợp là 760 mmHg thì áp suất hơi của xitronelal là: Tương tự, ta tính được áp suất hơi riêng phần của hơi nước: Đặt tất cả số liệu biết được vào công thức (7) ở trên ta có: Có nghĩa là khi hỗn hợp bay hơi ra cứ có một phần tinh dầu Sả cần 8,1 phần nước. Ta có lượng tinh dầu thu được sau quá trình chưng là: G d = 2,2 kg, suy ra lượng nước bay hơi cần cho quá trình chưng là: Do tinh dầu nằm trong các tế bào gỗ của cây nên hiệu suất chuyển khối lượng tinh dầu từ các tế bào gỗ ra rồi được hơi nước lôi cuốn rất thấp, chỉ khoảng 20%. Lượng nước bay hơi thực tế cần cho quá trình chưng là: 2. Nhiệt độ chưng cất Để xác định nhiệt độ chưng cất bằng hơi nước của một số cấu tử riêng biệt trong tinh dầu, hoặc một số loại tinh dầu nói chung bằng cách tính theo số cấu tử chính trong đó. Người ta có thể dựa theo định luật Dalton: “hỗn hợp chất lỏng sôi khi tổng số áp suất hơi riêng phần của các cấu tử không hòa tan lẫn nhau cân bằng với áp suất bên ngoài”. Ta đã có áp suất mặt thoáng là 760 mmHg, áp suất riêng phần của hơi nước là 749,2 mmHg. Tra tài liệu [5], ta có: T = 98,6 °C ở 760 mmHg. GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 17 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ 3. Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng.   Lượng nhiệt cung cấp để đốt nóng nguyên liệu từ 20 tới 98,6oC: Q1= G..( ) = G.().( ) = 150.().(98,6 - 20).1000.4,18 = 3,3.107(J) Lượng nhiệt làm nóng lượng tinh dầu trong nguyên liệu từ 20 – 98,6oC: Q2 = G×××( ) = 150.1,2..(98,6 - 20).1000.4,18= 3,7.105 (J)  Lượng nhiệt hóa hơi tinh dầu: Q3 = G×× = G×× = 150.. .1000.4,18 = 1,3.105 (J)  Lượng nhiệt đun nóng và hóa hơi lượng nước ngấm vào nguyên liệu: Q4 = 150.4200.(100 - 20) + 150.2253020 = 3,9.108 (J)  Tổng lượng nhiệt lý thuyết: QLT = Q1 + Q2 + Q3 + Q4 = 4,2.108 (J)  Tổng lượng nhiệt thực tế: QTT = QLT.10% + QLT = 4,2.108 .10% + 4,2.108 = 4,7.108 (J) Lưu lượng hơi quá nhiệt cần cho 2,5h chưng: L= QTT λn .h = = 83,44 (kg/h) Diện tích bề mặt ngang ống dẫn hơi: F= = = 7,023.10-4 (m2) Trong đó V là thể tích của 1 kg hơi ở áp suất 3 atm. Đường kính ống dẫn hơi: GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 18 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ D = 2× = 0,030(m) Chọn ống dẫn hơi vào là D = 30 mm. II. Tính toán thiết bị 1 - Thiết bị chưng cất 1.1. Kích thước thiết bị chưng cất Nồi cất tinh dầu phải đảm bảo được những yêu cầu chính sau: - Quá trình chưng cất được tiến hành nhanh chóng thuận lơi, tránh tình trạng nguyên liệu bị giữ lâu quá trong nồi cất. - Đảm bảo cho hỗn hợp hơi bay ra khỏi nồi cất được bão hòa nhiều tinh dầu nhất, vì vậy cần phải tạo điều kiện sao cho hơi nước đi qua lớp nguyên liệu nhiều nhất. - Tiết diện của thiết bị chưng cất cần thiết kế sao cho nguyên liệu được phân bố đều, đảm bảo tốc độ chưng cất không thay đổi khi đi qua lớp nguyên liệu. Thể tích lượng Sả Java cần chưng cất mỗi mẻ là: Thể tích chứa đầy và thể tích để cấp hơi chiểm 30 % thiết bị. Thể tích thiết bị chưng cất: V = = 0,3 (m3) Chọn tỉ lệ giữa đường kính trong thân thiết bị chưng cất với chiều cao thân thiết bị là 1,5. Ta có đường kính thân thiết bị là D: Suy ra chiều cao thân thiết bị: Kiểm tra lại ta có: Vậy cuối cùng ta có: GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 19 Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kg/mẻ Chiều cao thân thiết bị chưng cất h = 0,95 m Đường kính trong thân thiết bị chưng cất D = 0,65 m 1.2. Nắp thiết bị Để tránh tổn thất tinh dầu và tạo điều kiện thuận lợi cho việc sử dụng, quá trình chưng cất phải được thực hiện trong thiết bị kín. Nắp thiết bị có thể có hình chóp hoặc chỏm cầu và có thể có cửa để cho nguyên liệu vào. Nếu nguyên liệu được cho vào qua nắp thiết bị thì ở bộ phận mối nối giữa cửa nguyên liệu và nắp cần phải được ghép thật kín và thuận tiện cho việc đóng mở dễ dàng. Mối nối giữa thiết bị và nắp có thể dùng bằng đệm và vặn bu lông; đệm tốt nhất là bằng sợi amiang bện, trong trường hợp không có amiang có thể dùng gioăng cao su. Nếu chưng cất dưới áp suất không lớn, mỗi nối bằng gioăng nước là thích hợp hơn cả. Gioăng nước có thể dùng loại đơn hoặc kép, gioăng nước thường được làm bằng cao su. Dùng bu lông để ghép các mối nối trong thực tế bất lợi vì tốn nhiều thời gian để tháo, vặn. Các loại kẹp khác như mỏ vịt cũng rất bất tiện. Vì vậy nhiệm vụ quan trọng là thiết kế cấu tạo thiết bị cũng như các bộ phận nối thuận tiện dễ dàng, tạo điều kiện tốt nhất cho hỗn hợp hơi đi ra khỏi thiết bị nhanh chóng, bảo đảm phẩn chất của tinh dầu thu được. Qua chọn lựa, ta sẽ làm nắp thiếp bị có dạng hình chóp, được kết nối với phần thân thiết bị chưng bằng bích nối bắt bu lông, có gioăng cao su thực phẩm bịt kín. Gioăng cao su thực phẩm là loại vật liệu chịu dầu, chịu nhiệt rất tốt và được cho phép sử dụng trong ngành thực phẩm. 1.3. Cổ nồi Cổ nồi là một bộ phận trung gian nối liền giữa nắp và vòi voi của nồi, cổ nồi có thể có nhiều hình dạng, nhưng yêu cầu chung là phải làm sao cho chế tạo đơn giản. Nhiệm vụ chính của cổ nồi là để làm cho hỗn hợp hơi thoát ra được dễ dàng, trong trường hợp chưng cất với nước, cổ nồi giúp cho hỗn hợp hơi thoát ra không lẫn nhiều nước. Khi chưng cất các loại nguyên liệu hạt nghiền nhỏ, cổ nồi phải giữ lại được bụi vì vậy ở cổ nồi thường phải đặt một tấm lưới. Nhưng có đến nay, các loại cổ nồi có lưới chắn như vậy vẫn không đáp ứng được yêu cầu loại bỏ tạp chất, vì GVHD: TS.Nguyễn Ngọc Hoàng SVTH: Lưu Kiều Oanh – MSSV: 20123393Trang 20