Tài liệu Thiết kế và mô phỏng cấu trúc vi cơ từ tính ứng dụng cho hệ hiển vi lực nguyên tử

ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI CHU THỊ PHƯƠNG DUNG THIẾT KẾ VÀ MÔ PHỎNG CẤU TRÚC VI CƠ TỪ TÍNH ỨNG DỤNG CHO HỆ HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ Người hướng dẫn TS: NGUYỄN THĂNG LONG Hà Nội 2007 MỞ ĐẦU Trong những năm gần đây, công nghệ micro và nano đang trở thành những công nghệ mũi nhọn trong nhiều lĩnh vực quan trọng như điện tử, lưu trữ thông tin, y sinh học… Một ví dụ điển hình là công nghệ hệ vi cơ điện tử - MEMS (Micro Electro Mechanical Systems), được phát triển trên nền của công nghệ vi điện tử cùng với việc tích hợp, tiểu hình hoá các thành phần cơ, nhiệt, quang…, đã tạo ra một cuộc cách mạng trong các ứng dụng như… ví dụ về gia tốc, con quay, gương vi cơ... Bên cạnh sự phát triển của công nghệ vi chế tạo như công nghệ vi điện tử và công nghệ MEMS, công nghệ nano cũng không ngừng được quan tâm nghiên cứu. Đây là một công nghệ đa dạng, từ việc phát triển các vật liệu chức năng với cấu trúc thấp chiều cho những tính năng mới như carbon nanotube, nano composite, nano wire, nano dot… đến việc phát triển các linh kiện kích thước nano như single electron transistor, quantum dot hay nanoresonator. Một trong những công cụ quan trọng của công nghệ micro nano nói chung là kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic Force Microscope - AFM), được phát minh năm 1986 bởi Binnig, Quate và Gerber. Đây là công cụ cho phép ghi lại hình ảnh bề mặt, đo đạc phân tích tính chất và thao tác với các vật liệu ở kích thước từ micromét đến kích thước nguyên tử. Kính hiển vi lực nguyên tử có độ phân giải cao, tốt hơn 1000 lần so với giới hạn của nhiễu xạ quang học. Ngoài ra, AFM được sử dụng để nghiên cứu một số tương tác khác nhau giữa bề mặt và mũi dò như lực tương tác giữa các nguyên tử, lực ma sát, lực từ, lực tĩnh điện và lực bám dính, ... Từ những phát triển trên, hệ thống được gọi với tên chung là SPM (Scanning Probe Microscope). Với một số kính hiển vi phân giải cao như hiển vi điện tử truyền qua (TEM) chỉ khảo sát được các mẫu dẫn điện thì SPM sử dụng được cho cả mẫu dẫn điện và mẫu không dẫn điện. Hơn thế nữa, SPM đặc biệt thích hợp để nghiên cứu các mẫu sinh học trong môi trường lỏng. Một trong những thành phần quan trọng của hệ thống SPM là đầu dò (probe). Đầu dò thường là một mũi nhọn với kích thước nano (1-70 nm) gắn trên một thanh dầm (cantilever) cho phép cảm nhận những lực tác động rất nhỏ từ bề mặt mẫu. Sau một thời gian sử dụng, các đầu dò cần được thay thế. Tuy nhiên giá thành của chúng còn tương đối cao, vì vậy việc nghiên cứu thiết kế chế tạo các đầu dò là rất cần thiết. 1 Mục đích luận văn này nhằm nghiên cứu thiết kế và mô phỏng các đầu dò phục vụ cho hệ thống SPM. Đây là một bước quan trọng cần thiết trước khi thực hiện các công đoạn chế tạo. Luận án tập trung vào nghiên cứu ứng dụng phương pháp phần tử hữu hạn (FEM) sử dụng phần mềm ANSYS để thiết kế và mô phỏng các đầu dò. Ngoài các đầu dò thông thường dựa trên vật liệu Silic, hoạt động trong môi trường không khí, luận án cũng tập trung vào việc thiết kế loại đầu dò đặc biệt, được kích thích bằng lực từ, cho phép thực hiện các phép đo trong môi trường lỏng. Ngoài phần mở đầu và kết luận, luận văn gồm 4 chương: Chương I: Giới thiệu về hệ hiển vi lực nguyên tử. Trong đó đưa ra những nguyên lý hoạt động chung cũng như các lý thuyết về hoạt động của đầu dò. Chương II: Các lý thuyết cơ bản về từ học và phương pháp phần tử hữu hạn. Chương III: Thiết kế và kết quả mô phỏng. cuối cùng là phần tài liệu tham khảo 2 CHƢƠNG I: GIỚI THIỆU VỀ HỆ HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ Cấu tạo của hệ hiển vi lực nguyên tử Hình 1.1: Kính hiển vi lực nguyên tử AFM Kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic Force Microscope - AFM) được phát minh vào năm 1986 bởi Gerd Binnig, Calvin F.Quate và Christopher Herber. Nguyên lý làm việc của AFM là đo lực tương tác giữa bề mặt mẫu và típ sử dụng đầu dò đặc biệt được làm bởi thanh dầm đàn hồi với đầu típ nhọn ở phía cuối (hình 1.2). Lực đặt vào típ với bề mặt làm cong thanh dầm. Bằng việc đo độ uốn của thanh dầm ta có thể tính được lực tương tác giữa típ và mẫu. Hình 1.2. Ảnh lược đồ đầu dò AFM 3 Thông thường lực này gồm một thành phần vuông góc với bề mặt mẫu và một thành phần bên ( nằm trong mặt phẳng của bề mặt mẫu ). Tương tác thực của típ-mẫu phức tạp hơn nhiều tuy nhiên bản chất thì như nhau: tip AFM bị hút bởi mẫu ở khoảng cách xa và bị đẩy ở khoảng cách nhỏ. Bề mặt địa hình mẫu AFM thu được bằng cách ghi lại độ uốn cong của thanh dầm đàn hồi. Trong kính hiển vi lực nguyên tử ta sử dụng phương pháp quang học để đo độ uốn cong của thanh dầm đàn hồi. Hình 1.3. Lược đồ mô tả hệ thống quang học để dò độ cong thanh dầm Hệ thống quang học được căn chỉnh sao cho tia phát ra từ laser diode được hội tụ vào thanh dầm và tia phản xạ đập vào tâm của bộ dò quang (photodetector). Bốn phần chia ra của photodiode sử dụng như là bộ dò quang nhạy vị trí. Hình 1.4. Mối liên hệ giữa độ biến dạng cong thanh dầm và sự thay đổi của vị trí chấm laser trên phần photodiode. 4 Chùm sáng Laze chiếu qua thấu kính tập trung tại một điểm cực nhỏ trên gáy lỗ cantilever, tia phản xạ đi đoạn đường dài đến đetectơ đã loe rộng thành hình tròn cỡ 5 mm. Khi cantilever chưa bị uốn cong, vết sáng hình tròn này chiếu đều vào đetectơ quang điện. Khi đầu dò lại gần nguyên tử ở bề mặt, lực tương tác giữa 2 nguyên tử làm lò xo lá bị uốn cong, vết sáng tròn dịch chuyển, hai nửa tấm quang điện không dược chiếu đều như nhau, dòng quang điện sinh ra chênh lệch nhau tạo thành tín hiệu vi sai sẽ cho dòng điện lớn hay nhỏ tùy thuộc vào lò xo lá bị uốn cong nhiều hay ít, tức là lực tương tác giữa hai nguyên tử là mạnh hay yếu. Mẫu nghiên cứu được gắn liền với bộ quét và được điều khiển để đầu dò quét trên mẫu theo hai chiều x, y. Dùng dòng quang điện ở bộ khuếch đại vi sai để tạo ảnh bề mặt ứng với các điểm sáng, tối. Trong AFM thường dùng dòng quang điện phản hồi để điều khiển mẫu dịch chuyển lên, xuống theo trục z sao cho dòng quang điện không đổi. Bằng cách như vậy, đầu dò đã lượn theo đúng độ mấp mô bề mặt trong quá trình quét. Sử dụng các số liệu x, y, z ta sẽ thu được ảnh ba chiều bề mặt ở mức độ tinh vi nhất và thấy rõ từng nguyên tử trên bề mặt mẫu. 1.1.1. Phần đầu dò Phần chính của đầu dò là cần áp điện (caltilever). Độ dày của cần áp điện khoảng vài m. Đầu tip được phủ một lớp vật liệu sắt từ. Loại vật liệu thường được dùng để phủ tip là hợp kim của Co và Fe. Để có độ phân giải tốt thì tip càng nhọn càng tốt. Độ cao của tip vào khoảng 10  15 m. Sau khi được phủ lớp sắt từ, tip còn được phủ một lớp rất mỏng vật liệu dẫn điện có tác dụng chủ yếu là bảo vệ lớp từ tính. Hiện nay có nhiều kỹ thuật chế tạo màng mỏng khác nhau đã được áp dụng để chế tạo đầu dò. Caltilever là phần tử cảm biến vi lực đóng vai trò chủ yếu trong hệ hiển vi lực nguyên tử. Caltilever phải có tính lặp lại trong các phép đo và phải đủ mềm để nhạy cảm với các lực nhỏ. Thực nghiệm cho thấy, lực cần thiết cho các phép đo vào cỡ 10 -8 ÷ 10-11 N, giả sử độ nhạy của phép đo cho độ lệch của cantilever là 1Ǻ thì caltilever phải có hệ số đàn hồi từ 0,1 đến 100 N/m. Caltilever phải có tần số cộng hưởng cao để tránh tạo ảnh nhanh. Hơn thế nữa cantilever phải có tần số cộng hưởng cỡ 100 lần lớn hơn tốc độ quét nhanh nhất: 10÷100 kHz. Caltilever có thể được chế tạo bằng vật liệu Si, Silic vô định hình, oxit silic SiO2 hoặc nitrit silic (Si3N4) với kích thước và hình dạng khác nhau. Mũi dò (tip), cantilever và giá đỡ được chế tạo bằng đơn tinh thể silic sẽ giảm thiểu được sự thay đổi không quy luật của nhiệt độ. Loại caltilever tốt có thể đo được độ lệch nhỏ hơn 2Ǻ Loại cantilever chữ nhật thường được dùng để đo mẫu cứng còn loại cantilever hình tam giác thường được sử dụng cho mẫu mềm. 5  Lực tƣơng tác Lực, đại lượng bằng građien của thế tương tác, dễ dàng đo được bằng các thiết bị vật lý. Khi hai nguyên tử hoặc phân tử được đặt sát nhau năng lượng tương tác có thể được biểu diễn bằng thế Lennard – Jones. Lực giữa các hạt là một hàm của khoảng cách giữa chúng như được minh họa trong hình 1.5. Có hai miền, miền trái của cực tiểu thế, ở đó các hạt đẩy nhau và miền bên phải, ở đó các hạt hút nhau. Hình 1.5: Dạng định tính thế Lennard Jones Hình học của kính hiển vi lực không tương ứng với các nguyên tử được đặt sát nhau mà giống nhau như một quả cầu nhỏ đặt trên mặt phẳng. Có thể xác định được đường cong lực phụ thuộc khoảng cách cho mô hình này. Hình 1.5 cho thấy lực đẩy ứng với khoảng cách nhỏ và lực hút ứng với khoảng cách lớn. Phần lớn các kính hiển vi lực hoạt động ở chế độ tiếp xúc hay chế độ lực đẩy. Mặc dù lực là rất nhỏ (10-7÷10-11N), song sự phá hủy bề mặt mẫu vẫn có thể xảy ra. Để tránh tác hại này có thể sử dụng chế độ lực hút vì khi đó sẽ không có sự tiếp xúc giữa tip và mẫu. Lực hút hay lực Van Der Waals phát sinh do hiện tượng phân cực của đám mây điện tử xung quanh hạt nhân nguyên tử. Lực Van Der Waals đối với quả cầu trên mặt phẳng thay đổi tỉ lệ nghịch với bình phương khoảng cách tip - mẫu. Trong kính hiển vi lực với tip kích thước cỡ nanomet, lực hút do phân cực cảm ứng là nhỏ và lực mạnh hơn từ ngoài sẽ điều khiển chuyển động của tip. Kính hiển vi lực thường hoạt động trong không khí ẩm nơi có thể sinh ra hiện tượng tĩnh điện. Hơn thế nữa, độ ẩm của không khí sẽ dẫn đến sự tạo thành lớp chất lỏng trên bề mặt và hiện tượng mao dẫn khi típ tiếp cận với lớp màng chất lỏng. Lực mao dẫn và lực tĩnh điện là các lực chủ yếu trong phân cực Van Der Waals. Trong chế độ lực hút, tip được quét trên bề mặt ở khoảng cách 50 ÷ 200 Ǻ. Khoảng cách này được điều khiển bằng sự điều chỉnh tần số cộng hưởng của caltilever. Đây là đặc điểm quan trọng của phương pháp và được giải thích như sau: Hằng số đàn hồi k của cantilever liên hệ với khoảng cách dịch chuyển z của điểm mút caltilever và lực F như sau: 6 F = kz 1.1 Tần số cộng hưởng ω của caltilever với khối lượng m của nó được cho bởi biểu  = k/m thức: 1.2 Trạng thái này giữ nguyên nếu lực tác dụng lên caltilever không thay đổi theo vị trí z của caltilever. Nói chung, trường hợp này không xảy ra. Lực sẽ thay đổi theo khoảng cách giữa tip và mẫu. Như vậy, ta có thể viết như sau: F = F0 + (F/z)z = kz 1.3 F0 = (k - F/z)z 1.4 Từ đó thấy rằng, hằng số đàn hồi hiệu dụng thay đổi khi có gradient trường lực. Khi đó, tần số cộng hưởng trở thành:  = (k - F/ z)/m 1.5 Sự thay đổi này cho ta phương pháp điều chỉnh khoảng cách giữa tip và mẫu. Vì được gắn trên bộ dao động điện áp nên caltilever có thể được dịch chuyển theo phương z bằng cách giữ cho tần số cộng hưởng không đổi. Điều đó có nghĩa tip dịch chuyển trong một khoảng cách mà ở đó gradient lực là không đổi. Từ đó suy ra rằng khoảng cách giữa típ và mẫu là không đổi vì gradien là hàm đơn trị của khoảng cách z.  Đo độ lệch của caltilever Kính hiển vi lực nguyên tử không đo lực, nó đo độ lệch của caltilever cực nhỏ. Quan hệ tuyến tính thể hiện trong phương trình 1.1 giữa lực và độ dài dịch chuyển cho phép ta sử dụng số liệu độ dịch chuyển để đo lực. Có bảy (07) phương pháp cơ bản để xác định độ lệch của cantilever. Hai phương pháp điện tử là phương pháp tunnel và điện dung. Năm phương pháp quang học bao gồm homodyne, heterodyne, phản hồi laze-diot, phân cực và phương pháp đo độ lệch quang học hay phương pháp đòn bẩy quang học. - Phương pháp tunnel: Ngoài đầu dò với cantilever thông thường, phương pháp tunnel sử dụng đầu dò thứ hai là đầu dò tunnel để điều khiển độ lệch của cantilever. Khi lực tác động lên đầu dò thay đổi thì cantilever bị uốn cong làm cho khoảng cách giữa cantilever và đầu dò tunnel thay đổi, do đó dòng tunnel cũng bị thay đổi và tín hiệu vi sai này được sử dụng để điều khiển cantilever. Phương pháp này có nhược điểm là đầu dò tunnel chỉ hoạt động được ở trên bề mặt cantilever có khả năng dẫn điện. Hệ thống điều khiển điện dung dựa trên sự thay đổi điện dung giữa cantilever và một bản cực cố định khi cantilever bị lệch ra khỏi vị trí ban đầu. 7 - Phương pháp điện dung: Tương tự như phương pháp tunnel, phương pháp điện dung cũng cần một cantilever dẫn điện vì nó hoạt động như một bản của tụ điện. - Kỹ thuật homodyne sử dụng hai photodetector trong quá trình điều khiển độ lệch của cantilever trong chế độ vi sai, một để đo tín hiệu laze dầu vào và một đo tín hiệu laze sau khi bị phản xạ trên bề mặt cantilever. Phương pháp này có ưu điểm là khử được tín hiệu nhiễu của chùm laze. - Phương pháp heterodyne: Hệ thống này có điểm khác biệt là chỉ sử dụng một photodetector để thu cả tín hiệu vào và tín hiệu ra và sử dụng thêm hai bộ bù Soleil Babinet. Phương pháp này khử được hiện tượng trôi tín hiệu nhưng lại không hoạt động được trong chế độ một chiều. - Phương pháp phản hồ laze – diot: Có ưu điểm là đơn giản và gọn nhẹ nhất so với tất cả các hệ thống điều khiển quang học khác nhưng lại không thể hoạt động trong chế độ vi sai. - Phương pháp phân cực: Sử dụng lăng kính Wollaton và lăng kính Calcite để phân cực ánh sáng trước và sau khi phản xạ trên cantilever. Hai photodetector được sử dụng để thu các chum ánh sáng phân cực này như là một tín hiệu vi sai điều khiển hoạt động của cantilever. - Phương pháp đòn bảy quang học: Sử dụng dụng cụ quang học mà độ lệch của caltilever được phát hiện từ xa bởi một chùm laze. Hệ thống này được sử dụng rất phổ biến trong chế độ tiếp xúc của AFM và là hệ duy nhất có khả năng thương mại hiện nay. 1.1.2. Hệ thống điều khiển Mạch hệ thống điều khiển AFM với hoạt động của thanh dầm trong chế độ tiếp xúc (hình vẽ). 8 Hình 1.6 Hệ thống điều khiển AFM trong hoạt động ở chế độ tiếp xúc Hệ thống điều khiển bao gồm một khối số học được thực hiện bởi máy tính, và một khối tương tự, thường là đứng riêng. Khối số học bao gồm bộ chuyển đổi số sang tương tự (DAC) và tương tự sang số (ADC). Hai kênh số ra tương tự chuyển đổi DAC-X và DAC-Y cung cấp sự quét mành mẫu. Vòng lặp phản hồi gồm cấu trúc bộ tiền khuếch đại PA định vị trong đầu đo AFM, bộ khuếch đại vi phân (DA), bộ khuếch đại điện thế cao A2 và một bộ chuyển đổi áp điện để điều chỉnh giá trị độ cong của thanh dầm hay điều chỉnh lực tương tác típ -bề mặt.Trong trạng thái ban đầu khoá tương tự SW1 bị đóng và SW2 mở. Đầu tiên bộ điều khiển căn chỉnh hệ thống quang học, hội tụ chấm laser vào thanh dầm và tối đa dòng tổng photodiode, cực tiểu hoá sự chênh lệch giữa các phần 9 photodiode đối diện. Điện thế U0 xấp xỉ giá trị làm việc của độ uốn thanh dầm ΔZ (nó đựơc giữ không đổi nhờ hệ thống phản hồi) được thực hiện bởi bộ DAC-Set. Sau đó thủ tục để típ-mẫu tiến gần nhau được mở: thế điều khiển từ DAC-SM đặt vào môtơ bước. Trạng thái ban đầu điện thế trong vòng phản hồi ( xấp xỉ dòng chênh lệch giữa các phần photodiode dọc ) nhỏ hơn giá trị đặt bởi bộ DAC-Set, và máy quét được mở rộng hết cỡ theo hướng của típ. Trong cả quá trình tip-mẫu tiến đến gần nhau thanh dầm bị cong, dòng photodiode vi phân tăng và phạm vi hoạt động của máy quét được tối ưu hoá. Môtơ bước điều khiển chuyển động của mẫu về phía típ và đồng thời máy quét điều khiển sự ra xa của mẫu ( trong khi phản hồi giữ thanh dầm cong không đổi ) đến tận khi mặt phẳng bề mặt mẫu đặt vào vị trí tương ứng ở giữa phạm vi hoạt động của máy quét. Sau đó kính hiển vi sẵn sàng hoạt động. Cho điện thế hình răng cưa vào các cực bên ngoài của máy quét hình ống thông qua hai kênh chuyển đổi DAC-X và DAC-Y và hai kênh khuếch đại điện thế cao A4, A5 thế là quá trình quét mẫu được bắt đầu. Trong quá trình quét mẫu giá trị dòng vi phân photodiode được chọn bởi bộ điều khiển ( tương ứng với giá trị làm cong thanh dầm) được giữ không đổi. Trong chế độ lực không đổi (Fz=const) điện thế cho vào cực Z của máy quét tỉ lệ với địa hình bề mặt. Giá trị thời gian thực của điện thế U tỉ lệ với dòng photodiode vi phân, được so sánh bởi bộ khuếch đại vi phân (DA) với giá trị U0 (đặt bởi bộ điều khiển). Điện thế vi phân (cũng có thể được gọi là tín hiệu lỗi) ΔU =U-U0 được khuếch đại bởi A2 và đặt vào cực Z bên trong của máy quét. Máy quét mở rộng hay thu hẹp (quy chiếu với vị trí thực đặt bởi DAC-Z), phụ thuộc vào dấu của tín hiệu ΔU, đến khi tiến tới 0. Vì vậy trong khi quét điện thế đặt vào cực Z của máy quét tỉ lệ với độ dịch chuyển z được thực hiện bởi máy quét để giữ khoảng cách tip-mẫu không đổi tức là điều biến bề mặt trong chiều Z. ADC ghi lại tín hiệu đầu ra của khuếch đại vi phân là thông tin trên địa hình bề mặt. Trong điểm được chọn của mẫu độ uốn của thanh dầm phụ thuộc vào khoảng cách đầu dò-mẫu:ΔZ =f(z). Do đó khoá tương tự SW1 ngắt phản hồi, điện thế dạng răng cưa được đặt vào cực Z của máy quét từ DAC-Z. Đồng thời điện thế lối ra của bộ tiền khuếch đại PA tỉ lệ với độ uốn của thanh dầm hay là tỉ lệ với lực tương tác tip-mẫu được ADC ghi lại. Dữ liệu thu được dạng đường cong ΔZ=f(z) được hiển thị dưới dạng đồ thị trên máy tính . 10 Ảnh AFM trong chế độ khoảng cách không đổi thu được như sau. Đầu tiên ghi sự phụ thuộc ΔZ=f(z) và khoảng cách của típ và mẫu được chọn. Sau đó tắt bỏ phản hồi và quét mẫu. Điện thế lối ra tiền khuếch đại tỉ lệ với độ uốn của thanh dầm được ghi lại như là thông tin của sự phân bố lực F(x,y) dọc theo bề mặt mẫu.Với mẫu có độ gồ ghề nhỏ thì ảnh chiều cao không đổi cho thông tin là ảnh lực không đổi. Ghi lại đặc tính V-A của tiếp xúc xuyên hầm tip-mẫu trên một điểm được chọn của bề mặt thì có thể sử dụng thanh dầm phủ lớp dẫn điện. Khoá SW2 đóng để thu được VAC, và điện thế hình răng cưa từ DAC-U được đặt vào thanh dầm. Đồng thời A1 khuếch đại điện thế tỉ lệ với dòng qua tiếp xúc, được ghi lại bởi bộ ADC trong bộ nhớ máy tính và ghi đồ thị hiển thị lên máy tính. Hạn chế của kĩ thuật tiếp xúc AFM là tương tác cơ học trực tiếp của típ với bề mặt. Nó thường dẫn đến hỏng típ và bề mặt mẫu. Kĩ thuật tiếp xúc do đó không thích hợp để phân tích mẫu mềm. Những mẫu mềm thì thích hợp với thanh dầm dao động. Kĩ thuật dao động làm giảm nhiều ảnh hưởng cơ học của típ trên bề mặt trong suốt quá trình quét… Nguyên lý hoạt động của hệ hiển vi lực nguyên tử Trong AFM có hai chế độ hoạt động là chế độ tiếp xúc (contact mode) và chế độ không tiếp xúc (non-contact mode) đã được sử dụng và nghiên cứu thành công cho nhiều loại vật liệu khác nhau. Tuy nhiên, mỗi chế độ đều có những hạn chế rất khó khắc phục. Vì vậy, người ta đã đưa ra một giải pháp là cho đầu dò dao động và tiếp xúc gián đoạn (tapping) với mẫu. Chế độ tiếp xúc gián đoạn (tapping mode) có khả năng tạo ảnh với độ phân giải cao và ứng dụng rất đa dạng cho nhiều loại mẫu. Đặc biệt là các mẫu mềm như polymer và các tế bào sống, AND, … mà đối với các chế độ trước không có khả năng thực hiện. 1.2.1. Chế độ tiếp xúc trong kính hiển vi lực nguyên tử Trong chế độ tiếp xúc đỉnh đầu típ tiếp xúc trực tiếp với bề mặt mẫu và cho ảnh địa hình bề mặt. Thanh dầm sử dụng trong chế độ tiếp xúc có độ cứng nhỏ cho phép cung cấp độ nhạy cao và tránh ảnh hưởng quá mức của típ trên mẫu. Lực tác dụng lên tip là lực đẩy có giá trị trung bình cỡ 10-9N. Lực này được tạo bằng cách nhấn mạnh caltilever lên bề mặt mẫu nhờ phần tử định vị áp điện. Tuy kỹ thuật này đã thành công với nhiều loại mẫu khác nhau song nó có một số nhược điểm khá lớn. Quá trình chuyển động quét của đầu dò trên bề mặt mẫu đã tạo ra các lực ma sát và lực bám dính giữa đầu dò và bề mặt. Chính điều này có thể gây nên sự phá huỷ cả bề mặt mẫu và đầu dò, đồng thời cũng làm sai lệch dữ liệu hình ảnh. 11 Trong điều kiện môi trường tự nhiên hầu hết các bề mặt được phủ một lớp rất mỏng các chất khí hấp phụ (bao gồm hơi nước và các khí khác trong môi trường) có bề dày cỡ vài nanomet. Khi đầu dò quét trên bề mặt mẫu chạm vào lớp lỏng đó thì sự mao dẫn sẽ tạo ra một mặt khum và sức căng bề mặt kéo đầu dò vào lớp nước này. Đồng thời các điện tích bị bẫy trên đầu dò và bề mặt mẫu tạo ra các lực tĩnh điện đóng góp thêm vào lực bám dính. Chính các lực hướng xuống phía dưới này làm tăng lực nhiễu tổng cộng trên bề mặt mẫu và kết hợp với các lực cắt và lực ngang gây bởi quá trình chuyển động quét làm nhiễu tín hiệu đo, phá hủy bề mặt mẫu và cũng có thể gây nên sự thay đổi các đặc tính bề mặt. Có thể khắc phục được những khó khăn liên quan đến lực bám dính và tĩnh điện này bằng cách nhúng mẫu trong chất lỏng. Tuy nhiên không phải bất cứ mẫu nào cũng có thể nhúng được trong chất lỏng mà không làm thay đổi đặc tính ban đầu của nó, thí dụ như các mẫu bán dẫn. Ngoài ra, vì các mẫu ướt thường mềm hơn các mẫu khô nên khi đầu dò thực hiện việc quét sẽ làm biến dạng, sai hỏng bề mặt và tạo ra các vết làm giảm chất lượng ảnh nên cũng có thể gây phá huỷ mẫu. Chế độ tiếp xúc có thể đo trong cả chế độ lực không đổi (constant force) hoặc khoảng cách trung bình không đổi (constant average distance) giữa tip và mẫu. Trong khi quét chế độ lực không đổi thì hệ thống phản hồi làm độ cong của thanh dầm ở giá trị không đổi và do đó lực tương tác sẽ rõ nét (hình 1.7). Điện thế đặt trên cực Z của máy quét đúng bằng điện thế điều khiển trong vòng phản hồi sẽ tỉ lệ với địa hình bề mặt mẫu. Hình 1.7: Ảnh AFM thu được ở chế độ lực không đổi Quét trong chế độ khoảng cách trung bình không đổi giữa tip và mẫu thường sử dụng trên mẫu có độ gồ ghề nhỏ (vài Ǻ). Trong chế độ này đầu dò chuyển động ở chiều cao trung bình bên trên mẫu (hình 1.8) và độ cong của thanh dầm ΔZ tỉ lệ với lực 12 đặt vào ghi trên mỗi điểm. Ảnh AFM trong trường hợp này mô tả phân bố không gian của lực tương tác. Hình 1.8: Ảnh AFM ở chế độ chiều cao không đổi Hạn chế của chế độ này là tương tác cơ học trực tiếp của típ- mẫu có thể làm nứt típ và phá hỏng bề mặt mẫu đồng thời cũng làm sai lệch dữ liệu hình ảnh. 1.2.2. Chế độ không tiếp xúc trong kính hiển vi lực nguyên tử Có thể khắc phục được những khó khăn trong chế độ tiếp xúc khi điều khiển AFM ở chế độ không tiếp xúc. Ở chế độ này đầu dò luôn được giữ ở một khoảng cách rất nhỏ (5 ÷ 15 nm) ngay sát trên bề mặt mẫu. Sự thay đổi lực hút Van Der Waals giữa đầu dò và mẫu khi quét trên bề mặt sẽ được phát hiện và sử dụng để tạo ảnh ba chiều bề mặt mẫu. Tuy nhiên trong trường hợp này, lực hút Van Der Waals quá yếu so với các lực được sử dụng trong chế độ tiếp xúc. Hơn nữa, các lực hút cũng chỉ xuất hiện ở một dải khoảng cách nhỏ trên bề mặt mà trên đó lớp khí hấp phụ chiếm phần lớn dải sử dụng này. Vì vậy, khi khoảng cách đầu dò và mẫu được duy trì đúng yêu cầu, chế độ không tiếp xúc cũng chỉ cho độ phân giải rất thấp so với chế độ tiếp xúc hay tapping. Trên thực tế, đầu dò ngay lập tức bị kéo xuống bề mặt mẫu do sức căng bề mặt của lớp khí hấp phụ, kết quả là tín hiệu bị sai lệch và bề mặt mẫu cũng bị phá hủy giống như trong kỹ thuật tiếp xúc. Ngoài ra, chế độ không tiếp xúc thường không thể thực hiện được việc quét trong chất lỏng vì lực hút Van Der Waals còn nhỏ hơn nữa và đây là hạn chế chủ yếu trong nghiên cứu các mẫu sinh học của chế độ không tiếp xúc. 1.2.3. Chế độ tapping (chế độ bán tiếp xúc) trong kính hiển vi lực nguyên tử Chế độ tapping (chế độ bán tiếp xúc) sẽ tránh được việc kéo lê dầu dò trên bề mặt làm phá hủy mẫu trong quá trình quét do các lực luôn có phương thẳng đứng. Khác với chế độ tiếp xúc và không tiếp xúc, trong quá trình tapping đầu dò gõ vào bề mặt với năng lượng đủ lớn có thể bỏ qua lực bám dính giữa mẫu và đầu dò. Một lợi ích 13 khác của kỹ thuật tapping là miền hoạt động tuyến tính rất rộng của nó. Điều này khiến cho hệ thống phản hồi theo phương thẳng đứng có độ ổn định rất cao. Chế độ tapping tránh được tính không ổn định lực do sự trôi nhiệt ở chế độ tiếp xúc, do vậy chất lượng ảnh, phép đo được nâng cao và tiết kiệm được thời gian. Chế độ tapping trong chất lỏng: Chế độ tapping trong chất lỏng cũng có những ưu điểm tương tự như ở chế độ tapping trong không khí. Tuy nhiên ở trường hpj này, môi trường chất lỏng có xu thế làm suy giảm tần số cộng hưởng thông thường của caltilever. Thật vậy, toàn hệ tế bào - chất lỏng có thể bị dao động rồi điều khiển caltilever dao động. Khi một tần số tức thời được lựa chọn (thường trong khoảng 5.000 – 40.000 chu kỳ/giây) thì biên độ caltilever sẽ giảm khi tip bắt đầu gõ lên mẫu tương tự như chế độ tapping trong không khí. Ngay khi dao động của caltilever được thiết lập, hệ thống phản hồi sẽ điều chỉnh vị trí của tip để duy trì biên độ dao động không đổi. Khác với trường hợp trong không khí, dao động của tip trong chất lỏng khử được các lực ma sát và lực cắt tác dụng lên mẫu. Hơn thế nữa, quá trình lặp tiếp xúc bề mặt và kéo tip lên với tốc độ cao cho phép giữ lực nhấn không đổi ở một giá trị nhỏ nhất. 14 CHƢƠNG II: CÁC LÝ THUYẾT CƠ BẢN VỀ TỪ HỌC VÀ PHƢƠNG PHÁP PHẦN TỬ HỮU HẠN 2.1. Khái niệm và phân loại các vật liệu từ 2.1.1. Khái niệm Các vật liệu bị từ hoá nhiều hay ít trong từ trường được gọi là các vật liệu từ. Từ tính của các vật liệu từ khác nhau tuỳ thuộc vào cấu trúc từ của chúng. Đại lượng vật lý đặc trưng cho vật liệu từ là độ nhiễm từ I. Độ nhiễm từ I là mômen từ của các vật liệu từ tính trên một đơn vị thể tích (1m3). Đơn vị của I là Wb/m2 hay Tesla. Ngoài độ nhiễm từ I ta còn sử dụng cảm ứng từ hay mật độ từ thông B: B = I + 0H (hệ SI) Mối liên hệ giữa độ từ hoá I và từ trường H có thể biểu diễn dưới dạng: I = χ × H (χ gọi là độ cảm từ hay hệ số từ hoá, đơn vị là Henri/met (H/m)) Ta còn định nghĩa độ cảm từ tương đối (không thứ nguyên):  =  0  trong hệ SI lớn hơn  trong hệ CGS 4 lần Thay giá trị của I vào ta có: B = ( + 0)H = H Đại lượng  được gọi là độ thẩm từ. Đơn vị của  cũng là H/m. Ta cũng định nghĩa độ thẩm từ tương đối:  =  =  +1 0 2.1.2. Phân loại các vật liệu từ Dựa trên cấu trúc của các vật liệu từ ta có thể phân loại các vật liệu từ như sau: STT Giá trị độ cảm từ  Vật liệu 1 -10-5 nghịch từ 2  = 10-5 thuận từ 3 10-5 < < 106 vật liệu phản sắt từ, từ giả bền, sắt từ ký sinh, Ferit từ 15 STT 4 Giá trị độ cảm từ  106 Vật liệu vật liệu sắt từ Trong các vật liệu từ trên,  có thể có giá trị từ 10-5 đối với vật liệu từ rất yếu đến 106 đối với vật liệu từ rất mạnh.  có thể không phụ thuộc H (I phụ thuộc tuyến tính vào H) hoặc phụ thuộc H (I phụ thuộc phi tuyến vào H). a) Vật liệu nghịch từ Vật liệu nghịch từ là vật liệu có độ cảm từ có giá trị âm và độ lớn chỉ vào cỡ 10 (rất yếu). Nguồn gốc tính nghịch từ là chuyển động quỹ đạo của điện tử quanh hạt nhân do cảm ứng điện từ bởi từ trường ngoài. Theo định luật Lenz, dòng cảm ứng sinh ra từ thông ngược với biến đổi của từ trường bên ngoài. Trường hợp đặc biệt thì vật liệu siêu dẫn đôi khi được gọi là vật liệu nghịch từ lý tưởng vì có B = 0 ở trong lòng vật liệu tức là = -1. -5 b) Vật liệu thuận từ Vật liệu thuận từ là vật liệu có độ cảm từ tương đối dương và có độ lớn vào cỡ 10  10-5 (rất nhỏ). Vật liệu gồm những nguyên tử hoặc ion từ mà mômen từ (hay còn gọi là spin) cô lập, định hướng hỗn loạn do tác dụng nhiệt. Khi đặt vào từ trường ngoài (H  0) các mômen từ nguyên tử định hướng theo từ trường làm I tăng dần theo H. Vật liệu này có  tỷ lệ với 1/T. -3 Các điện tử dẫn trong các kim loại tạo thành vùng (dải) năng lượng cũng biểu hiện tính thuận từ, gọi là thuận từ Pauli. Trong trường hợp này tính thuận từ gây bởi sự kích thích các điện tử có spin âm lên vùng có spin dương và  không phụ thuộc T. c) Vật liệu phản sắt từ Vật liệu phản sắt từ cũng giống vật liệu thuận từ ở chỗ nó có từ tính yếu, nhưng khác với vật liệu thuận từ, sự phụ thuộc nhiệt độ của 1/ của nó có một hõm tại nhiệt độ TN gọi là nhiệt độ Néel. Khi T < TN các spin có trật tự phản song song (gây bởi tương tác phản sắt từ). Khi T > TN sự sắp xếp spin trở nên hỗn loạn,  lại tăng như vật liệu thuận từ. d) Vật liệu ferit từ (ferit) Với vật liệu ferit từ hai vị trí mạng A và B trong tinh thể có các spin có độ lớn khác nhau sắp xếp phản song song với nhau dẫn đến từ độ tổng cộng khác không cả khi từ trường ngoài bằng không. Từ độ tổng cộng này được gọi là từ độ tự phát. tồn tại nhiệt độ chuyển pha TC gọi là nhiệt độ Curie. tại T > TC trật tự từ bị phá vỡ và vật liệu trở thành thuận từ. e) Vật liệu sắt từ 16 Trong vật liệu này tương tác giữa các spin là dương và lớn nên các spin sắp xếp song song với nhau. Khi T tăng, do dao động nhiệt từ độ giảm dần và biến mất ở TC. Trên nhiệt độ TC thì 1/ tuân theo định luật tuyến tính với T (gọi là định luật Curie Weiss). Trạng thái sắt từ cũng là trạng thái từ hoá tự phát: Khi T < TC, từ độ tự phát xuất hiện cả khi H = 0. Tuy nhiên, thông thường khi H = 0 ta nhận thấy vật liệu bị khử từ. Điều này được giải thích bởi cấu trúc đômen. Cấu trúc đômen làm đường cong từ hoá của sắt từ phức tạp, có đặc trưng phi tuyến và có hiện tượng trễ. 2.2. Vật liệu sắt từ cứng và vật liệu sắt từ mềm a) Vật liệu sắt từ mềm - Soft magnetic materials Sắt từ mềm, không phải là các chất mềm về mặt cơ học, mà "mềm" về phương diện từ (tức là dễ bị từ hóa và khử từ). Sắt từ mềm có đường trễ hẹp (lực kháng từ rất bé, chỉ cỡ dưới 100 Oe) nhưng lại có từ độ bão hòa rất cao, có độ từ thẩm lớn, nhưng từ tính lại dễ dàng bị mất đi sau khi ngắt từ trường ngoài. Hình vẽ dưới đây so sánh các chất từ mềm ở hai phương diện là từ độ bão hòa và độ từ thẩm. Hình 2.1. So sánh các vật liệu từ mềm ở tần số từ trường ngoài 1 kHz. Các chất từ mềm "truyền thống" đã biết là sắt non, ferrite MnZn,... Các chất sắt từ mềm được sử dụng trong các lõi nam châm điện, lõi biến thế, lõi dẫn từ ..., có nghĩa là sử dụng nó như vật dụng trong từ trường ngoài. Do vậy, đặc trưng mà người ta quan tâm đến nó là: tổn hao trễ và tổn hao xoáy. 17 - Tổn hao trễ sinh ra do sự mất mát năng lượng trong quá trình từ hóa, được tính bằng diện tích của đường cong từ trễ. Do vậy, vật liệu sắt từ mềm tốt có đường trễ càng hẹp càng tốt. - Tổn hao xoáy: sinh ra do các dòng Foucalt sinh ra trong trường xoay chiều làm nóng vật liệu, năng lượng này tỉ lệ thuận với bình phương tần số từ trường, tỉ lệ nghịch với điện trở suất của vật liệu. Điều này lý giải tại sao dù có phẩm chất rất cao, những lõi tôn Si chỉ có thể sử dụng trong từ trường tần số thấp (thường là 50-100Hz) do chúng có điện trở suất rất thấp, trong khi các ferrite lại sử dụng được trong kỹ thuật cao tần và siêu cao tần dù có phẩm chất kém hơn nhiều (vì chúng là gốm, có điện trở suất rất lớn, làm giảm tổn hao xoáy). Tuy nhiên, một loại vật liệu từ mềm mới đã khắc phục điều này (như hình vẽ trên là các vật liệu từ nanocrystalline như Fe-Si-B-Nb-Cu...). Chúng là các vật liệu có cấu trúc nano, có tính chất từ siêu mềm (có lực kháng từ cực nhỏ, độ từ thẩm rất cao, từ độ bão hòa cao), đồng thời lại có điện trở suất rất lớn (dù là các băng nền kim loại) do cấu trúc đặc biệt của nó nên có thể sử dụng ở các ứng dụng cao tần cỡ từ kHz-MHz. Loại vật liệu này được phát hiện ở cuối thế kỷ 20, và đưọc coi là vật liệu từ mềm tốt nhất hiện này (ultrasoft magnetic materials), và là một chủ đề nghiên cứu mạnh của Trung tâm Khoa học Vật liệu, ĐHKHTN và Viện Vật lý Kỹ thuật (ĐHBKHN). Đặc biệt một số loại trong số các vật liệu này có thể sử dụng trong các môi trường khắc nghiệt như chịu nhiệt độ cao (ứng dụng làm động cơ của máy bay phản lực do khả năng chịu nhiệt độ cao, ở Mỹ đã làm rất nhiều), sử dụng trong các môi trường ăn mòn như nước biển, kiềm... b) Vật liệu sắt từ cứng (hard magnetic materials) Cũng tương tự như sắt từ mềm, từ "cứng" trong cái tên của vật liệu này không phải do cơ tính cứng của nó. Ngược với sắt từ mềm, sắt từ cứng là vật liệu khó từ hóa và cũng khó bị khử từ (có nghĩa là từ tính có thể giữ được tốt dưới tác dụng của trường ngoài). Một ví dụ đơn giản của vật liệu từ cứng là các nam châm vĩnh cửu. Vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn (phải trên 100 Oe), nhưng chúng thường có từ độ bão hòa không cao. Tính "cứng" của vật liệu từ cứng đến từ tính dị hướng từ, liên quan đến năng lượng từ có được do tính đối xứng tinh thể của vật liệu. Tức là, thông thường các vật liệu từ cứng thường có cấu trúc tinh thể có tính đối xứng kém (bất đối xứng) ví dụ như tứ giác, hay lục giác... Do khả năng giữ lại từ tính, nên vật liệu từ cứng được dùng làm vật liệu giữ năng lượng (nam châm vĩnh cửu) và lưu trữ thông tin (ổ đĩa cứng, đĩa từ...). Nói đến khả năng tích trữ năng lượng, ta phải nhắc đến một thông số của vật liệu từ cứng là tích năng lượng từ (B.H)max (có đơn vị là đơn vị của mật độ năng lượng J/m3), là năng lượng cực đại có khả năng tồn trữ trong một đơn vị thể tích vật thể. Để có (BH) max lớn, 18 cần có lực kháng từ lớn, có từ độ cao và đường trễ càng lồi càng tốt. Đơn vị thường dùng của (BH)max là GOe, 1 MGOe=8 kJ/m3. Các nam châm vĩnh cửu truyền thống được sử dụng là ferrite từ cứng BaSr, hợp kim AlNiCo (khá đắt tiền).. Thế hệ nam châm vĩnh cửu mới ra đời sau là các nam châm đất hiếm, mở đầu là các hợp chất RCo5 (như SmCo5..) và sau đó là R2Fe14B như (Nd2Fe14B, Pr2Fe14B...), R thường ký hiệu để chỉ các nguyên tố đất hiếm. Hình 2.2: Đường cong từ trễ cơ bản của một vật liệu từ 2.3. Cảm ứng từ của ống dây điện Xét một ống dẫn điện thẳng gồm những vòng dây dẫn cuộn xít nhau trên một khung hình trụ tròn, ống dây loại này được gọi là ống dây xôlênoit. Ta tính cảm ứng từ do ống dây sinh ra tại một điểm O nằm trên trục của ống. Cảm ứng từ của cả ống dây tại điểm O chính là tổng hợp cảm ứng từ của từng vòng dây riêng biệt gây ra tại O. Vì thế, ta có thể tính cảm ứng từ của từng vòng dây tại O, rồi cộng các vectơ cảm ứng từ lại. Do vậy, ta chia chiều dài của ống dây thành các đoạn nhỏ dl. Giả sử dòng điện trong ống dây có cường độ I và số vòng dây trên mỗi đơn vị độ dài của ống là n thì đoạn ống dl có thể coi như một dòng điện tròn có cường độ Indl. Nếu khoảng cách từ  đoạn dl đến O là l thì cảm ứng từ dB do dòng điện trong Indl tạo ra tại O có phương dọc theo trục của ống dây, có chiều thuận với chiều dòng điện trong ống dây theo quy tắc đinh vít, có giá trị: dB = 0 Indl R 2 2 R l  2 3 2 2  0 R 2 Indl 2 3  R2  l 2  2 19