Tài liệu Phương pháp iod thiosulfat

BÁO CÁO HOÁ PHÂN TÍCH SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 4: Phương Pháp IOD – Thiosunfat Định Lượng Vitamin C, SO32-. Ứng Dụng Định Lượng Vitamin C Trong Viên Nén Thực nghiệm Dung dịch chuẩn gốc kali dicromat Dung dịch Na2S2O3 Dung dịch l2 Phân tích axit ascobic Phân tích mẫu sunfit 1. Pha 250ml dd Na2S2O3≈ 0,05N từ Na2S2O3.5H2O Cân 3,1335g Na2S2O3 m= Hòa tan Định mức 𝐶 𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 ≈ 0,05N = 𝐶𝑁.𝑉.248,17 100 𝑋 1000. 𝑃 0,05.250.248,17 10.99 = 3,1335 g 2. Pha 250ml dd I2 ≈ 0,05N từ I2 rắn Cân 1,59g I2 m= = Hòa tan Định mức 𝐶 𝑁 𝐼2 ≈ 0,05N 𝐶𝑁.𝑉.254 100 𝑋 1000.2 𝑃 0,05.250.254 10.99,8.2 = 1,59g 3. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N  Nguyê n tắc: Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc:  Ta lấy một thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường axit H2SO4 để tạo ra lượng tương đương I3-.  Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột.  Điểm dừng chuẩn độ dd mất màu xanh đen.  Phản ứng thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O  Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2 S2O32- = 3I- + S4O62- 3. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N Đậy kín để yê n trong tối 10p Na2S2O3 0,05N Na2S2O3 0,05N 5 giọt hồ tinh bột 10ml K2Cr2O7 0,05N 10ml nước cất 2ml H2SO4 6N 5ml KI 5% Dung dịch vàng rơm Dung dịch xanh da trời 3. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N Lưu ý  Na2S2O3.5H2O không phải là chất gốc vìNa2S2O3 không bền có thể tác dụng với CO2 và O2 của không khí  I2 tan ít trong nước nên phải hòa tan trong dung dịch I- dư  Khi để yên dung dịch phải đậy kín và đặt ở chỗ tối, vìánh sáng làm tăng phản ứng oxi hóa I- thành I2 bởi oxi không khí: 2I- + 4H+ + O2  I2 + 2H2O Thực hiện 3 lần thu được 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 : V1= 14 ml 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 = 13,9 ml V2= 13,9 ml V3= 13,8 ml 𝐶𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = (𝐶 𝑁 .𝑉)𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,036 N = 0,05.10 13,9 4. Xác định chính xác nồng độ I2 bằng dd chuẩn Na2S2O3  Nguyên tắc  Iot rắn rất ít tan trong nước. Vìvậy khi pha I2, ta thường thêm KI để tạo thành I3- dễ tan trong nước  Để xác định chính xác nồng độ I3-, ta chuẩn độ I3- trực tiếp bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột  Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62Dung dịch I2 10,00ml dd Na2S2O3 0,05N 10ml H2O 5ml đệm acetat 2 giọt hồ tinh bột 1% Thực hiện 3 lần thu được 𝑉𝐼2 : V1= 6,9ml 𝑉𝐼2 = 6,7 ml V2= 6,8ml V3= 6,7ml 𝐶𝑁 𝐼2 = (𝐶 𝑁 .𝑉)𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 0,036.10 = = 6,8 𝑉𝐼2 0,053N 5. Xác định hàm lượng Vitamin C trong viên nén bằng dd chuẩn I2 m1 = 0,9735g ; V1 = 10,6ml m2 =0,9777g ; V2 = 10,7ml m3 = 0,9538g ; V3 =10,4ml Dung dịch I2 X(%) = 10,00ml dd mẫu 10ml H2O 1ml H2SO4 6N 5 giọt hồ tinh bột 1% Điểm tương đương: dd xuất hiện màu xanh tím 𝑽𝑰 ×𝑪𝑰 ×𝟖𝟖,𝟎𝟔 𝟐 𝟐 𝟏𝟎𝟎𝟎 × 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒎 ×𝑭 X1 = 5,08% 𝑿 = 5,09% X2 = 5,107% X3 = 5,09% mC1 = 49,45 mg mC2 = 49,93 mg 𝒎𝒄 = 49,31 mg/viên mC3 = 48,55 mg 6. Xác định hàm lượng Vitamin C trong viên con nhộng bằng I2 Dung dịch I2 m1 = 0,0523g ; V1 = 7,1 ml m2 = 0,0511g ; V2 = 7 ml m3 = 0,0552g ; V3 = 7,1 ml X(%) = 10,00ml dd mẫu 10ml H2O 1ml H2SO4 6N 5 giọt hồ tinh bột 1% 𝑽𝑰 ×𝑪𝑰 ×𝟖𝟖,𝟎𝟔 𝟐 𝟐 𝟏𝟎𝟎𝟎 X1 = 63,36% X2 = 63,93% X3 = 60,03% Điểm tương đương: dd xuất hiện màu xanh tím × 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒎 ×𝑭 𝑿 = 62,44 % 7. Xác định nồng độ ion SO32- bằng dd chuẩn Na2S2O3 và I2 Đậy kín để yê n trong tối 10p 10,00ml mẫu SO32- , 10,00 ml dd I2 ≈ 0,05N, 10 ml nước cất Na2S2O3 0,05N Na2S2O3 0,05N 5 giọt hồ tinh bột Dung dịch vàng rơm Dung dịch mất màu xanh tím 7. Xác định nồng độ ion SO32- bằng dd chuẩn Na2S2O3 và I2 • • • • •  Nguyên tắc: Trong môi trường trung tính, anion SO32- phản ứng với một lượng dư chính xác dung dịch chuẩn iot Lượng iot dư được chuẩn độ bằng dung dịch thiosunfat với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh tím SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ + IPhản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62- Thực hiện 3 lần được 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 : V1= 10,5 ml V2= 10,5 ml 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 =10,467ml V3= 10,4 ml 𝐶𝑆𝑂32− = = 𝐶𝑉 𝐼2 − 𝐶𝑉 𝑉𝑆𝑂32− 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 0,053.10−0,036.10,467 10 = 0,015N 7. Xác định nồng độ ion SO32- bằng dd chuẩn Na2S2O3 và I2 • • • • •  Nguyên tắc: Trong môi trường trung tính, anion SO32- phản ứng với một lượng dư chính xác dung dịch chuẩn iot Lượng iot dư được chuẩn độ bằng dung dịch thiosunfat với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh tím SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ + IPhản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62- Thực hiện 3 lần được 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 : V1= 10,5 ml V2= 10,5 ml 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 =10,467ml V3= 10,4 ml 𝐶𝑆𝑂32− = = 𝐶𝑉 𝐼2 − 𝐶𝑉 𝑉𝑆𝑂32− 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 0,053.10−0,036.10,467 10 = 0,015N