Tài liệu Nghiên cứu tái sinh dầu nhờn bằng phương pháp chiết tách và hấp phụ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU gT àu KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ũn LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn tới thầy TS. Huỳnh Quyền – Người trực tiếp giao đề tài và tận tình hướng dẫn em trong suốt thời gian thí NGUYỄN VĂN NGÁT -V nghiệm tại trung tâm. Cảm ơn thầy đã tạo điều kiện thuận lợi cho em được học hỏi và tìm hiểu để có thể hoàn thành đồ án tốt nghiệp này. Trong thời gian vừa qua, mặc dù đó là quãng thời gian không dài nhưng vô cùng quý báu, giúp cho chúng em nắm bắt và hiểu rõ thêm rất nhiều về những Rị a NGHIÊN CỨU TÁI SINH DẦU NHỜN BẰNG PHƯƠNG PHÁP kiến thức đã học, mở mang thêm về những VÀ kiến HẤP thức đãPHỤ học, mở mang thêm về CHIẾT TÁCH những điều chưa biết, sự giống nhau và khác nhau giữa lý thuyết và thực tiễn. Bà Đây chính là bài học kinh nghiệm bổ ích và cần thiết cho con đường học tập cũng như làm việc của chúng em sau này. Do điều kiện về thời gian và hiểu biết có phần hạn chế nên khi thực hiện đồ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC ĐH án tốt nghiệp này sẽNghành không CÔNG tránh khỏi những sót. Em kínhHỌC mong các thầy cô NGHỆ KỸsai THUẬT HÓA giáo, các bạn đồng nghiệp đóng góp ý kiến để bài đồ án được hoàn chỉnh hơn. Cuối cùng em xin kính chúc thầy sức khỏe để dìu dắt nhiều thế hệ sinh viên hơn Tr ườ ng nữa. Người hướng dẫn TP.HCM, tháng 6 năm 2012 TS. HUỲNH QUYỀN Sinh viên: Nguyễn Văn Ngát BÀ RỊA – VŨNG TÀU, NĂM 2012 LỜI MỞ ĐẦU Đứng trước vấn đề ô nhiễm môi trường do dầu nhớt thải thải ra và dầu nhờn thải là àu một nguồn tài nguyên quý nếu bỏ đi sẽ rất lãng phí như vậy thì việc tái sinh dầu nhờn nhất thiết là cần phải được nghiên cứu sao cho phù hợp với tình hình cụ thể của nước ta và được áp dụng nhanh chóng vào trong thực tế để không những tiết kiệm được gT đáng kể nguồn nguyên liệu, tiết kiệm kinh tế mà còn góp phần giải quyết nạn ô nhiễm môi trường, một vấn đề bức xúc của thế kỷ 21. Hiện nay, trên thế giới có nhiều phương pháp và công nghệ tái sinh dầu nhờn khác ũn nhau dựa trên các thiết bị phức tạp như : xử lý bằng hóa chất, chưng cất chân không, trích ly và hydro hóa làm sạch. Tất cả những phương pháp tái sinh dầu nhờn hiện đại -V đều cho ra dầu nhờn hoàn toàn có thể thay thế dầu nhờn gốc ban đầu. Tuy nhiên nó đòi hỏi phải có chi phí xây dựng dây chuyền tái sinh lớn, kỹ thuật cao và công nghệ phức tạp. Từ trước đến nay, việc tái sinh dầu nhờn ở Việt Nam vẫn được thực hiện bằng các Rị a phương pháp đơn giản và cũng chưa có một quy mô hoàn chỉnh cho việc tái sinh dầu nhờn. Đứng trước tình hình đó, với đề tài tốt nghiệp này em tiến hành nghiên cứu phương pháp tái sinh dầu nhờn thải với công nghệ đơn giản, rẻ tiền và góp phần hạn chế ô nhiễm môi trường do dầu nhờn thải gây ra đồng thời đem lại hiệu quả kinh tế Tr ườ ng ĐH Bà cao phù hợp với tình hình đất nước ta hiện nay. LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn tới thầy TS. Huỳnh Quyền – Người àu trực tiếp giao đề tài và tận tình hướng dẫn em trong suốt thời gian thí nghiệm tại trung tâm. Cảm ơn thầy đã tạo điều kiện thuận lợi cho em được học hỏi và tìm hiểu để có thể gT hoàn thành đồ án tốt nghiệp này. Trong thời gian vừa qua, mặc dù đó là quãng thời gian không dài nhưng vô cùng quý báu, giúp cho chúng em nắm bắt và hiểu rõ thêm rất nhiều về những kiến thức đã học, mở mang thêm về những kiến thức đã học, mở mang thêm về những điều chưa ũn biết, sự giống nhau và khác nhau giữa lý thuyết và thực tiễn. Đây chính là bài học kinh nghiệm bổ ích và cần thiết cho con đường học tập cũng như làm việc của chúng em -V sau này. Do điều kiện về thời gian và hiểu biết có phần hạn chế nên khi thực hiện đồ án tốt nghiệp này sẽ không tránh khỏi những sai sót. Em kính mong các thầy cô giáo, các bạn Rị a đồng nghiệp đóng góp ý kiến để bài đồ án được hoàn chỉnh hơn. Cuối cùng em xin kính chúc thầy sức khỏe để dìu dắt nhiều thế hệ sinh viên hơn nữa. TP.HCM, tháng 6 năm 2012 Tr ườ ng ĐH Bà Sinh viên: Nguyễn Văn Ngát MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU àu LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG gT DANH MỤC HÌNH CHƯƠNG I. TỔNG QUAN VỀ DẦU NHỜN ................................................................... 1 1.1. Lịch sử hình thành và phát triển dầu nhờn ................................................................... 1 ũn 1.2. Tầm quan trọng và chức năng của dầu nhờn................................................................ 1 1.2.1. Tầm quan trọng.......................................................................................................... 1 -V 1.2.2. Chức năng.................................................................................................................. 2 1.3. Các tính chất của dầu nhờn........................................................................................... 3 1.3.1. Tính bôi trơn .............................................................................................................. 3 1.3.2. Một số tính chất khác của dầu nhờn đối với động cơ................................................ 4 Rị a 1.4. Phân loại dầu nhờn ....................................................................................................... 4 1.4.1. Dầu động cơ............................................................................................................... 5 1.4.1.1. Giới thiệu chung ..................................................................................................... 5 1.4.1.2. Các tính chất đặc trưng của dầu động cơ................................................................ 5 Bà 1.4.1.3. Các phép thử tính năng........................................................................................... 8 1.4.1.4. Những hiện tượng đặc trưng xảy ra trong dầu nhờn trong động cơ....................... 9 1.4.2. Dầu nhờn công nghiệp............................................................................................. 13 ĐH 1.4.2.1. Nhóm dầu công nghiệp thông dụng ..................................................................... 13 1.4.2.2. Dầu công nghiệp đặc biệt ..................................................................................... 14 1.5. Phương pháp sản xuất dầu nhờn................................................................................. 14 1.5.1. Đặc tính của nguyên liệu sản xuất dầu nhờn ........................................................... 15 ng 1.5.1.1. Đặc tính của mazut ............................................................................................... 15 1.5.1.2. Đặc tính của cặn Gudron ...................................................................................... 16 1.5.2. Hệ thống sản xuất dầu nhờn chung ......................................................................... 17 ườ 1.5.2.1. Quá trình chưng chân không mazut...................................................................... 19 1.5.2.2. Chiết bằng dung môi ............................................................................................ 20 Tr 1.5.2.3. Quá trình khử asphan trong phần cặn Gudron ..................................................... 20 1.5.2.4. Quá trình tách sáp ................................................................................................. 21 1.5.2.5. Làm sạch bằng Hydro........................................................................................... 22 1.6. Thành phần của dầu động cơ ..................................................................................... 22 1.6.1. Dầu gốc.................................................................................................................... 22 àu 1.6.2. Phụ gia ..................................................................................................................... 23 1.6.2.1. Khái niệm ............................................................................................................. 23 gT 1.6.2.2. Lịch sử phát triển phụ gia ..................................................................................... 23 1.6.2.3. Chức năng............................................................................................................. 24 1.6.2.4. Các chất phụ gia ................................................................................................... 24 CHƯƠNG II. CÁC ĐẶC TRƯNG CƠ BẢN CỦA DẦU THẢI...................................... 35 ũn 2.1. Tình hình sản xuất và tiêu thụ dầu nhờn trong nước.................................................. 35 2.2. Sự biến chất của dầu nhờn khi động cơ vận hành ...................................................... 37 -V 2.2.1. Loãng dầu nhờn ....................................................................................................... 38 2.2.2. Dầu nhờn chứa nước................................................................................................ 38 2.2.3. Dầu nhờn bị oxi hóa ................................................................................................ 39 2.2.4. Độ axit của dầu nhờn............................................................................................... 39 Rị a 2.3. Mục đích của việc tái chế dầu nhờn ........................................................................... 40 2.3.1. Ảnh hưởng của dầu nhờn đến hệ sinh thái .............................................................. 40 2.3.2. Mục đích của việc tái sinh dầu nhờn ....................................................................... 41 Bà CHƯƠNG III. PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ DẦU NHỜN PHẾ THẢI................................ 42 3.1. Phương pháp khử chất bẩn trong dầu nhờn bằng cách đun nóng và lọc .................... 42 3.2. Phương pháp dùng axit và bazơ để khử tạp chất trong dầu ....................................... 44 3.3. Phương pháp tái sinh dầu rửa máy ............................................................................. 48 ĐH 3.4. Phương pháp tái sinh dầu bằng đất tẩy....................................................................... 48 3.5. Xử lý bằng dung môi .................................................................................................. 50 CHƯƠNG IV. THỰC NGHIỆM ...................................................................................... 52 4.1. Đặc tính dầu nhờn động cơ thải.................................................................................. 52 ng 4.1.1. Chuẩn bị các mẫu thử nghiệm ................................................................................. 52 4.1.2. Các thông số khảo sát .............................................................................................. 53 ườ 4.2. Xử lý dầu nhờn thải .................................................................................................... 56 4.2.1. Các dụng cụ và hóa chất thí nghiệm........................................................................ 56 4.2.2. Quy trình tiến hành thí nghiệm................................................................................ 57 Tr 4.2.3. Quá trình tiến hành và kết quả thu được ................................................................. 60 CHƯƠNG V. KẾT LUẬN ................................................................................................ 67 PHỤ LỤC .......................................................................................................................... 68 ng ườ Tr ĐH Bà Rị a gT ũn -V àu TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1. Một số công ty sản xuất dầu nhờn có công suất lớn ......................................... 35 àu Bảng 2.2. Tình hình tiêu thụ dầu nhờn động cơ tại Việt Nam .......................................... 36 Bảng 2.3. Thống kê số lượng dầu nhờn động cơ thải trung bình mỗi tháng..................... 37 gT Bảng 4.1. Địa điểm lấy mẫu dầu nhờn thải ....................................................................... 52 Bảng 4.2. Các tính chất chủ yếu của các mẫu dầu nhờn thải ............................................ 54 Bảng 4.3. Các tính chất chủ yếu của các mẫu dầu nhờn thải (tt) ...................................... 55 Bảng 4.4. Các tính chất của dầu nhờn thải hỗn hợp .......................................................... 56 ũn Bảng 4.5. Danh mục dụng cụ thiết bị cần thiết cho nghiên cứu ........................................ 57 Bảng 4.6. Danh mục hóa chất dùng cho nghiên cứu ......................................................... 57 -V Bảng 4.7. Xác định tỉ lệ dung môi Iso Propyl Alcohol và Ethanol ................................... 60 Tr ườ ng ĐH Bà Rị a Bảng 4.8. Một số chỉ tiêu của mẫu dầu nhờn đã được tái sinh.......................................... 64 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1. Sơ đồ hệ thống sản xuất dầu nhờn..................................................................... 18 àu Hình 2.1. Biểu đồ tăng trưởng lượng dầu nhờn tiêu thụ qua các năm .............................. 37 Hình 3.1. Sơ đồ phương pháp đun nóng và lọc phương pháp 1........................................ 42 gT Hình 3.2. Sơ đồ phương pháp đun nóng và lọc phương pháp 2........................................ 44 Hình 3.3. Sơ đồ phương pháp axit và bazơ ....................................................................... 46 Hình 3.4. Sơ đồ phương pháp tái sinh dầu nhờn bằng đất tẩy .......................................... 50 Hình 4.1. Sơ đồ tái sinh dầu nhờn bằng phương pháp dùng dung môi chiết tách ............ 58 ũn Hình 4.2. Đồ thị biểu diễn hàm lượng cặn, nhựa theo tỉ lệ dung môi Ethanol & Isopropanol ........................................................................................................................ 61 -V Hình 4.3. Đồ thị biểu diễn khả năng hòa tan nhớt theo tỉ lệ dung môi Ethanol & Isopropanol ........................................................................................................................ 61 Hình 4.4. Biểu đồ UV-VIS của nhớt thải sau khi được hấp phụ....................................... 63 Rị a Hình 4.5. Biểu đồ so sánh một số tiêu chuẩn về dầu nhờn sau khi tái sinh ...................... 65 Tr ườ ng ĐH Bà Hình 4.6. Biểu đồ so sánh một số tiêu chuẩn của dầu nhờn sau khi tái sinh (tt)............... 65 BM- 01- Vilas 022 CHỨNG CHỈ CHẤT LƯỢNG CERTIFICATE OF QUALITY Vị trí lấy mẫu: Position of Sampling Tên sản phẩm: Nhớt thải động cơ Product name Nguồn gốc mẫu Sample source Số lô Batch no. Mã số mẫu Sample Code Bồn chứa Tank name Ngày nhận mẫu Received date ũn gT àu Ngày báo cáo: 24/06/2012 Date of report: 24 June 2012 -V Tên khách hàng Customer's name Phương pháp Đơn vị Kết Method Unit Results Nhìn bề ngoài Appearance Visual Rị a Chỉ tiêu quả Item Màu sắc ASTM colour Đen ASTM D 1500/03 ASTM D 1298/99 Bà Tỷ trọng tại 150C Density@ 150C kg/l 0,8875 ASTM D 445/03 cSt 63,8 Độ nhớt động học tại 1000C Kinematic viscosity@ 1000C ASTM D 445/03 cSt 11 Chỉ số độ nhớt Viscosity index ASTM D 2270/98 Nhiệt độ bắt cháy cốc hở Flash point by COC ASTM D 92/02 0 Hàm lượng nước Water content ASTM D 95/99 % vol Nước và tạp chất bằng ly tâm Water and Sediment by Centrifuge ASTM D 96/94 % vol Chỉ số kiềm tổng Total base number ASTM D 2896/03 mgKOH/g Chỉ số acid tổng Total acid number ASTM D 664/95 mgKOH/g Nhiệt độ đông đặc ASTM D 97/02 0 Tr ườ ng ĐH Độ nhớt động học tại 400C Kinematic viscosity@ 400C 94 C C 202 0,025 5,27 -17,5 Pour point ASTM D 1401/02 ml-ml-ml (minute) Khả năng tạo bọt Foaming Characteristics ASTM D 892/03 ml Hàm lượng Ca Calcium Content ASTM D 4628/02 % wt Hàm lượng Zn Zinc Content ASTM D 4628/02 % wt ASTM D 189/97 gT % wt -V Cặn Carbon Condrason Conradson Carbon Residue ASTM D 893/97 % ũn Cặn không tan trong Pentane- Toluene vol Insolubles in Pentane- Toluene àu Khả năng tách nước Water Separability Rị a Kết luận: Kết quả trên phù hợp với tiêu chuẩn Concluction Above test result meet specfication limits 1,2 Trưởng phòng thí nghiệm Chief of laboratory  Phòng thử nghiệm thực hiện lấy mẫu theo QĐ- 15- 12A lần 01 (20/12/04) Tr ườ ng ĐH Bà  Biểu mẫu được ban hành theo QĐ-09- Vilas 022 lần 02 (01/11/07) BM- 01- Vilas 022 CHỨNG CHỈ CHẤT LƯỢNG CERTIFICATE OF QUALITY Vị trí lấy mẫu: Position of Sampling Tên sản phẩm: Nhớt tái sinh Product name Nguồn gốc mẫu Sample source Số lô Batch no. Mã số mẫu Sample Code Bồn chứa Tank name Ngày nhận mẫu Received date ũn gT àu Ngày báo cáo: 24/06/2012 Date of report: 24 June 2012 -V Tên khách hàng Customer's name Phương pháp Đơn vị Kết Method Unit Results Nhìn bề ngoài Appearance Visual Trong ASTM D 1500/03 4,2 Rị a Chỉ tiêu quả Item Màu sắc ASTM colour ASTM D 1298/99 Bà Tỷ trọng tại 150C Density@ 150C kg/l 0,8652 ASTM D 445/03 cSt 38,82 Độ nhớt động học tại 1000C Kinematic viscosity@ 1000C ASTM D 445/03 cSt 6,85 Chỉ số độ nhớt Viscosity index ASTM D 2270/98 Nhiệt độ bắt cháy cốc hở Flash point by COC ASTM D 92/02 0 Hàm lượng nước Water content ASTM D 95/99 % vol Nước và tạp chất bằng ly tâm Water and Sediment by Centrifuge ASTM D 96/94 % vol Chỉ số kiềm tổng ASTM D 2896/03 6,86 mgKOH/g ASTM D 664/95 mgKOH/g ườ ng ĐH Độ nhớt động học tại 400C Kinematic viscosity@ 400C Tr Total base number Chỉ số acid tổng Total acid number 98 C 227 Nhiệt độ đông đặc Pour point ASTM D 97/02 0 Khả năng tách nước Water Separability ASTM D 1401/02 ml-ml-ml (minute) Khả năng tạo bọt Foaming Characteristics ASTM D 892/03 ml Hàm lượng Ca Calcium Content ASTM D 4628/02 % wt Hàm lượng Zn Zinc Content ASTM D 4628/02 % wt ũn gT àu -19 ASTM D 893/97 % -V Cặn không tan trong Pentane- Toluene vol Insolubles in Pentane- Toluene Cặn Carbon Condrason Conradson Carbon Residue C ASTM D 189/97 Rị a Kết luận: Kết quả trên phù hợp với tiêu chuẩn Concluction Above test result meet specfication limits % wt Trưởng phòng thí nghiệm Chief of laboratory  Phòng thử nghiệm thực hiện lấy mẫu theo QĐ- 15- 12A lần 01 (20/12/04) ườ ng ĐH Bà  Biểu mẫu được ban hành theo QĐ-09- Vilas 022 lần 02 (01/11/07) Tr 1,2 BM- 01- Vilas 022 CHỨNG CHỈ CHẤT LƯỢNG CERTIFICATE OF QUALITY Vị trí lấy mẫu: TL- 08- 2340DG Position of Sampling Tên sản phẩm: BASE OIL SN 150 Product name Nguồn gốc mẫu: Nhập tàu "ORAPIN 2" Sample source Số lô Batch no. Mã số mẫu: Mẫu chung tàu Sample Code Bồn chứa Tank name Ngày nhận mẫu: 10/05/2008 Received date ũn gT àu Ngày báo cáo: 13/05/2008 Date of report: 13 May 2008 -V Tên khách hàng: Nhà máy dầu nhờn Nhà Bè Customer's name Phương pháp Đơn vị Kết Method Unit Results Nhìn bề ngoài Appearance Visual B&C ASTM D 1500/03 0.5 Rị a Chỉ tiêu quả Item Màu sắc ASTM colour ASTM D 1298/99 Bà Tỷ trọng tại 150C Density@ 150C kg/l 0.8553 ASTM D 445/03 cSt 30.74 Độ nhớt động học tại 1000C Kinematic viscosity@ 1000C ASTM D 445/03 cSt 5.334 Chỉ số độ nhớt Viscosity index ASTM D 2270/98 Nhiệt độ bắt cháy cốc hở Flash point by COC ASTM D 92/02 0 Hàm lượng nước Water content ASTM D 95/99 % vol Nước và tạp chất bằng ly tâm Water and Sediment by Centrifuge ASTM D 96/94 % vol Chỉ số kiềm tổng ASTM D 2896/03 12,2 mgKOH/g ASTM D 664/95 mgKOH/g ườ ng ĐH Độ nhớt động học tại 400C Kinematic viscosity@ 400C Tr Total base number Chỉ số acid tổng Total acid number 106 C 216 Vết Nhiệt độ đông đặc Pour point ASTM D 97/02 0 Khả năng tách nước Water Separability ASTM D 1401/02 ml-ml-ml (minute) Khả năng tạo bọt Foaming Characteristics ASTM D 892/03 ml Hàm lượng Ca Calcium Content ASTM D 4628/02 % wt Hàm lượng Zn Zinc Content ASTM D 4628/02 % wt ũn gT àu -22 ASTM D 893/97 % -V Cặn không tan trong Pentane- Toluene vol Insolubles in Pentane- Toluene Cặn Carbon Condrason Conradson Carbon Residue C ASTM D 189/97 Rị a Kết luận: Kết quả trên phù hợp với tiêu chuẩn Concluction Above test result meet specfication limits % wt Trưởng phòng thí nghiệm Chief of laboratory  Phòng thử nghiệm thực hiện lấy mẫu theo QĐ- 15- 12A lần 01 (20/12/04) Tr ườ ng ĐH Bà  Biểu mẫu được ban hành theo QĐ-09- Vilas 022 lần 02 (01/11/07) Tr ườ ng ĐH Bà Rị a -V ũn gT àu QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY VÀ BỐC CHÁY CỐC HỞ CLEVELAND ( Theo phương pháp ASTM D 92- 98/IP 36- 84[89]) I. MỤC ĐÍCH VÀ PHẠM VI - Điểm chớp cháy có thể chỉ rõ sự có mặt của các chất dễ bay hơi hoặc có thể bắt cháy trong một chất tương đối khó bay hơi hoặc không bắt cháy ví dụ thông thường điểm chớp cháy của dầu động cơ có thể chỉ ra hàm lượng nhiên liệu bị lẫn. II. TÀI LIỆU THAM KHẢO  Tiêu chuẩn ASTM: Bản dịch phương pháp xác định điểm chớp cháy cốc hở Cleverland ASTM D92-96 III. THIẾT BỊ - Thiết bị cốc hở Cleveland bán tự động: Sử dụng thiết bị của hãng Heog ( Đức). - Nhiệt kế: Nhiệt kế 0-400 - Ngọn lửa kiểm tra: Ngọn lửa gas (butan,propan) IV. QUI TRÌNH 4.1. Mẫu - Lượng mẫu cần lấy ít nhất là 70ml cho mỗi thử nghiệm 4.2. Qui trình thử nghiệm - Cho mẫu vào cốc với nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ dự đoán 560C và sao cho mặt chất lỏng ở đúng đường đánh dấu. Nếu mẫu cho vào cốc quá nhiều thì lấy phần thừa đi bằng cách sử dụng ống hút. Tuy nhiên, nếu mẫu trào ra ngoài cốc thì đổ đi, lau sạch và nạp lại. Phá các bọt khí trên bề mặt khi vẫn giữ mức chất lỏng hợp cách trong cốc. Nếu bọt vẫn còn cho tới lần kiểm nghiệm cuối cùng cũng phải loại bỏ thí nghiệm vì kết quả đã sai khác. - Châm ngọn lửa thử và điều chỉnh nó có đường kính từ 3,2- 4,8mm - Khi một điểm chớp cháy được phát hiện trong lần đầu tiên đưa ngọn lửa kiểm tra qua, kết quả loại bỏ và kiểm tra mẫu khác. Mẫu mới sẽ được bắt đầu kiểm tra từ nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ phát hiện được của lần thí nghiệm trước ít nhất là 280C. - Để xác định điểm bắt cháy, tiếp tục đốt nóng sao cho nhiệt độ của mẫu tăng với tốc độ 5-60C/ph. Tiếp tục sử dụng ngọn lửa kiểm tra sau khoảng 20C cho đến khi dầu cháy bùng lên và tiếp tục cháy ít nhất trong 5 giây. Ghi lại nhiệt độ tại điểm đó như là điểm bắt cháy của dầu đã được quan sát. V. TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO Nếu không có các yêu cầu cụ thể coi áp suất khí quyển tại điều kiện bình thường là 760mmHg do đó không cần tính toán hiệu chỉnh. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ ( Theo tiêu chuẩn ASTM D664- 95/IP 177- 96 ) àu I. MỤC ĐÍCH VÀ PHẠM VI 1.1. Qui trình này hướng dẫn xác định chỉ số axit bằng chuẩn độ điện thế tại phòng gT thử nghiệm trung tâm trên thiết bị Metrohm 682 Titroprocessor. 1.2. Phương pháp này gồm qui trình tiến hành xác định thành phần có tính axit trong các sản phẩm dầu mỏ và trong dầu bôi trơn có khả năng hòa tan trong hỗn hợp Toluen và Izo- propanol. ũn II. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ AXIT 2.1. Cân một lượng mẫu theo bảng 1 vào trong cốc chuẩn độ 100ml rồi thêm vào -V đó 60ml dung môi chuẩn độ. Chuẩn bị các điện cực. Đặt cốc chuẩn độ vào giá rồi điều chỉnh sao cho các điện cực ngập chừng một nửa rồi mở máy khuấy. Khuấy trong lúc chuẩn đọ với độ khuấy đủ mạnh nhưng không bắn tóe và không khuấy trộn không khí Rị a vào trong dung dịch. Điều chỉnh đồng hồ sao cho nó đọc ở phần trên của thanh milivon. Chỉ số axit Khối lượng, g Độ chính xác của phép cân, g 0,05 ÷ 1,0 Bà Bảng 1. Lượng chất thử nghiệm 20,0 ± 2,0 0,10 5,0 ± 0,5 0,02 1,0 ± 0,1 0,005 20 ÷ 100 0,25 ± 0,02 0,001 100 ÷ 260 0,1 ± 0,01 0,0005 1,0 ÷ 5,0 ĐH 5 ÷ 20 2.2. Phương pháp chuẩn độ tự động Tr ườ ng - Điều chỉnh dụng cụ cho phù hợp với hướng dẫn dầu của nhà sản xuất, yuaan theo những yêu cầu kiểu cân bằng thế đã được thiết lập cho chuẩn thông thường với tốc độ chuẩn liên tục với lượng nhỏ hơn 0,2ml/ phút trong lúc chuẩn. - Tiến hành chuẩn độ tự động và ghi đường cong thế hoặc đường cong đạm hàm tùy trường hợp. - Dùng dung dịch rượu KOH 0,1mol/l chuẩn độ cho đến khi thế không đổi, ví dụ thay đổi dưới 50mV/ 0,1ml ( điểm cuối tự động) hoặc tới khi thế chỉ ra là dung dịch kiềm hơn dung dịch đệm kiềm không nước mới cuẩn bị ( điểm cuối được chọn). - Khi chuẩn độ xong, tráng điện cực bằng đầu buret bằng dung môi chuẩn độ sau đó bằng izo- propanol, cuối cùng bằng nước cất. Nhúng các điện cực trong nước ít nhất 5 phút trước khi dùng lại để phục hồi lớp gel nước của điện cực thủy tinh. Nếu Tr ườ ng ĐH Bà Rị a -V ũn gT àu các điện cực bị bẩn thì xử lý. Nhúng điện cực vào trong dung dịch KCl khi không dùng. 2.3. Mẫu trắng Chuẩn mẫu trắng từ 60ml dung môi chuẩn độ đối với quá trình chuẩn độ giống như chuẩn độ màu. III. TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO 3.1. Chuẩn độ tự động: Đánh dấu điểm cuối trên đường cong thu được. 3.2. Phương pháp tính toán: Được áp dụng cho cả phương pháp chuẩn độ bằng tay và phương pháp chuẩn độ tự động Tính chỉ số axit như sau: Chỉ số axit, mgKOH/g = (A-B)×M×56,1/W Trong đó: A: Thể tích dung dịch rượu KOH đã dùng để chuẩn mẫu tới điểm cuối định phân xác định bằng điểm uốn đường cong chuẩn độ có giá trị đọc gần với giá trị dung dịch đệm kiềm hoặc nếu khó xác định hoặc không có điểm uốn thì xác định nhờ giá trị đọc của dung dịch đệm kiềm không nước, ml B: Thể tích dung dich rượu KOH đã dùng để chuẩn mẫu trắng, ml M: Độ chuẩn của dung dịch KOH, mol/l W: Khối lượng mẫu, g. 3.3. Báo cáo kết quả chỉ số axit như sau: Chỉ số axit ( Phương pháp D664) = ( Kết quả) Tr ườ ng ĐH Bà Rị a -V ũn gT àu QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC CÁC CHẤT LỎNG TRONG SUỐT VÀ ĐỤC ( TÍNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG LỰC) ( Theo phương pháp ASTM D 445-97/ IP 71-95) I. MỤC ĐÍCH VÀ PHẠM VI Quy trình này hướng dẫn xác định độ nhớt động học , v, của các sản phẩm dầu mỏ lỏng trong suốt và đục tại các phòng thử nghiệm thuộc công ty CP Hóa Dầu Petrolimex. - Độ nhớt động học được xác định bằng cách đo thời gian để một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng lượng chảy qua nhớt kế mao quản thủy tinh đã được chuẩn trước. - Độ nhớt động lực, η, thu được bằng cách nhân độ nhớt động học đo được với tỷ trọng, ρ, của chất lỏng. II. QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM 2.1. Quy trình chung xác định độ nhớt động học - Giữ cho bình ở nhiệt độ kiểm tra trong giới hạn cho phép - Chọn nhớt kế đã chuẩn sẵn kho và sạch có phạm vi phù hợp với độ nhớt động ước tính ( nó có thể có mao quản rộng hơn đối với chất lỏng có độ nhớt cao và mao quản hẹp hơn với chất lỏng có độ nhớt thấp). Thời gian chảy nên không dưới 200 giây hoặc đối với thời gian chảy lớn hơn được lưu ý trong tiêu chuẩn kĩ thuật D 466 2.2. Quy trình đối với chất lỏng trong suốt 2.2.1. Nạp chất lỏng vào trong nhớt kế bằng cách nào đó tùy theo kiểu của dụng cụ. Nếu mẫu chứa vật rắn thì lọc qua lưới lọc (74μm) - Để nhớt kế đã nạp chất lỏng đứng yên trong bình lâu đủ mức để đạt đến nhiệt độ kiểm tra. Một bình đo thường dùng đặt nhiều nhớt kế. Không bao giờ được thêm bớt nhớt kế khi đang đo thời gian chảy của một nhớt kế khác. - Đối với độ nhớt động học cao cần 30 phút là đủ. - Tùy thuộc vào kiểu nhớt kế mà điều chỉnh thể tích mẫu sau khi mẫu đã đạt cân bằng nhiệt độ. 2.2.2. Sử dụng cách hút ( nếu mẫu chứa thành phần không bay hơi) hoặc bơm để điều chỉnh mức trên của mẫu kiểm nghiệm đến vị trí trong nhánh mao quản của dụng cụ khoảng 7mm ở phía trước của ở trên vạch mức thứ nhất để đo thời gian. Đối với mẫu chảy tự do, đo theo giấy chính xác đến 0,1s, thời gian yêu cầu để mặt khum chất lỏng chảy từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai. Nếu thời gian chảy này ít hơn giá trị thời gian tối thiểu đã qui định thì chọn nhớt kế khác có đường kính mao quản nhỏ hơn rồi tiến hành đo lại. Lặp lại qui trình như được miêu tả trong 2.2.2 để đo thời gian chay theo giây. Ghi lại kết quả. Nếu hai lần đo nằm trong phạm vi cho phép thì lấy giá trị trung bình để tính độ nhớt động học để kết luận. Nếu các số đo không phù hợp với nhau thì xác định lại sau khi đã rửa sạch, sấy khô các nhớt kế và lọc mẫu. Ghi lại kết quả. 2.2.3. Tính độ nhớt động lực, η, từ độ nhớt động học, v, và tỷ trọng , ρ, bằng cách sử dụng đẳng thức sau: η = v ×ρ×103 Ở đây : Tr ườ ng ĐH Bà Rị a -V ũn gT àu η: Độ nhớt động lực, mPa.s ρ: Tỷ trọng, kg/m3 ở cùng một nhiệt độ dùng để đo thời gian chảy t v: Độ nhớt động học, mm2/s TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. C.Kajdas. Dầu mỡ bôi trơn. NXB Khoa học kỹ thuật, 1993. àu [2]. Đinh Thị Ngọ. Hóa học dầu mỏ và khí. NXB Khoa học kỹ thuật, 2001. thuật. gT [3]. Kiều Đình Kiểm. Các sản phẩm dầu mỏ và hóa dầu. NXB Khoa học kỹ [4]. Lê Văn Hiếu. Công nghệ chế biến dầu mỏ. NXB Khoa học kỹ thuật, 2000. [5]. Dầu thải: Tiêu chuẩn Việt Nam. Bộ Vật Tư, 1984. ũn [6]. I.Kh.Khizghilop. Bảo quản phẩm chất xăng dầu trong quá trình tồn chứa và vận chuyển. Tổng Công Ty Xăn Dầu, 1975. khoa học công nghệ TP.HCM, 1980. -V [7]. Iu.Ph. Deinea. Phương pháp tái sinh dầu bôi trơn. Trung tâm thông tin [8]. P.A.Zolotarev. Phương pháp tái sinh dầu phế thải. Trung tâm thông tin khoa học công nghệ TP.HCM, 1980. Rị a [9]. Xedrgio Antonelli. Phương pháp tái sinh dầu dùng rồi. Trung tâm thông tin khoa học công nghệ TP.HCM 1982. [10]. Nguyên liệu dùng cho xe máy. Công nhân kỹ thuật, 1977. biến dầu khí, 1998. Bà [11]. Nghiên cứu quy hoạch lọc hóa dầu. Trung tâm nghiên cứu phát triển chế mỏ, 2000. ĐH [12]. Viện hóa học công nghiệp. Phân loại xăng dầu mỡ. Trung tâm phụ gia dầu [13]. Thông tin trên Internet của Hamad et al, 2005. Tr ườ ng [14]. Thông tin trên Internet của Elbashir et al, 2002.