Tài liệu Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng vật liệt compozit cao cấp trên nền polymid và sợi các bon

  • Số trang: 208 |
  • Loại file: PDF |
  • Lượt xem: 53 |
  • Lượt tải: 1
nguyetha

Đã đăng 8490 tài liệu

Mô tả:

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TRUNG TÂM NCVL POLYMERTRƯỜNG ĐHBK TP.HCM CHƯƠNG TRÌNH KHCN CẤP NHÀ NƯỚC KC.02/06-10 BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU COMPOZÍT CAO CẤP TRÊN NỀN POLYIMID VÀ SỢI CACBON Mã số: KC.02.11/06-10 Cơ quan chủ trì đề tài/dự án: TRUNG TÂM NCVL POLYMER Chủ nhiệm đề tài/dự án: GS.TS. NGUYỄN HỮU NIẾU 8583 Tp.HỒ CHÍ MINH 5-2010 TRUNG TÂM NCVL POLYMER __________________ CỘNG HOÀ Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc TP.HCM, ngày 26 tháng 04 năm 2010 BÁO CÁO THỐNG KÊ KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI I. THÔNG TIN CHUNG 1. Tên đề tài/dự án: Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng vật liệu compozit cao cấp trên nền polymid và sợi các bon Mã số đề tài, dự án: KC.02.11/06-10 Thuộc: Chương trình (tên, mã số chương trình): KC.02/06-10 2. Chủ nhiệm đề tài/dự án: Họ và tên: NGUYỄN HỮU NIẾU Ngày, tháng, năm sinh: 02/02/1942 ; Nam/ Nữ: Nam Học hàm, học vị: Tiến sỹ Chức danh khoa học: Giáo sư Chức vụ: Cố vấn Khoa học Phòng TN trọng điểm vật liệu polyme và compozit Điện thoại: CQ: 0838655456 NR: 083429392 Fax: 0838655456 ; Mobile:0903702192 E-mail: nghnieu@hcmut.edu.vn Tên tổ chức đang công tác: Trung tâm NCVL Polymer, ĐHBK Tp.HCM Địa chỉ tổ chức: 268 Lý Thường Kiệt, F14, Quận10, Tp.HCM Địa chỉ nhà riêng: 6/20 Đồ Sơn, Phường 4, Quận Tân Bình, Tp.HCM 3. Tổ chức chủ trì đề tài/dự án: Tên tổ chức chủ trì đề tài: Trung tâm NCVL Polymer, ĐHBK Tp.HCM Fax: 0838655456 Điện thoại: 08 38645521 38651730 E-mail: nghnieu@hcmut.edu.vn Website: ............................................................ Địa chỉ: 268 Lý Thường Kiệt, F14, Quận10, Tp.HCM 1 Họ và tên thủ trưởng tổ chức: PGS.TS. Nguyễn Đắc Thành Số tài khoản: 931.01.10.00011 Kho Bạc: Kho Bạc Nhà Nước Quận 10, Thành phố Hồ Chí Minh Tên cơ quan chủ quản đề tài: Chương Trình KC.02 II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN 1. Thời gian thực hiện đề tài/dự án: - Theo Hợp đồng đã ký kết: từ tháng 12 năm 2007 đến tháng 12 năm2009 - Thực tế thực hiện: từ tháng 12 năm 2007 đến tháng 3 năm 2010 - Được gia hạn (nếu có): - Lần 1 : từ tháng 01 năm 2010 đến tháng 03 năm 2010 2. Kinh phí và sử dụng kinh phí: a) Tổng số kinh phí thực hiện: 1.752 tr.đ, trong đó: + Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 1.480 tr.đ. + Kinh phí từ các nguồn khác: 272 tr.đ. + Tỷ lệ và kinh phí thu hồi đối với dự án (nếu có): …………. b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH: Theo kế hoạch Số Thời gian Kinh phí TT (Tháng, năm) (Tr.đ) 1 12/2007 đến 12/2009 1.480 Thực tế đạt được Thời gian Kinh phí Ghi chú (Tháng, năm) (Tr.đ) (Số đề nghị quyết toán) 12/2007 đến 03/2010 1.480 1.480 2 c) Kết quả sử dụng kinh phí theo các khoản chi: Đơn vị tính: Triệu đồng Số TT 1 2 Nội dung các khoản chi Trả công lao động (khoa học, phổ thông) Nguyên, vật liệu, năng lượng Theo kế hoạch Tổng SNKH Thực tế đạt được Nguồn khác Tổng SNKH Nguồn khác 449 449 0 449 449 0 400 341 59 350,0358 350,0358 41 41 0 3 Thiết bị, máy móc 601 444 157 444 444 0 4 Xây dựng, sửa chữa nhỏ 10 0 10 0 0 0 5 Chi khác 292 246 46 Tổng cộng 1.752 1.480 272 236,9641 236,9641 59 59 1.480 1.480 0 - Lý do thay đổi: + Về nguyên vật liệu mua vượt mức so với dự toán là: 9.035.841đồng 3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài/dự án: (Liệt kê các quyết định, văn bản của cơ quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét chọn, phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực hiện... nếu có); văn bản của tổ chức chủ trì đề tài, dự án (đơn, kiến nghị điều chỉnh ... nếu có) Số Số, thời gian ban TT hành văn bản I Cơ quan quản lý 1 2 1678/QĐ-BKHCN Ngày 05/8/2008 2032/QĐ-BKHCN Ngày 17/9/2008 Tên văn bản Về việc phê duyệt kế hoạch đấu thầu mua sắm tài sản của đề tài thuộc chương trình “Nghiên cứu, phát triển và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã số KC.02/06-10 Về việc phê duyệt kế hoạch đấu thầu mua sắm tài sản của đề tài thuộc chương trình “Nghiên cứu, phát triển và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã số KC.02/06-10 3 Ghi chú Mua hệ nồi phản ứng tổng hợp thủy tinh Mua nguyên vật liệu (sợi các bon) 3 311/QĐ-BKHCN Ngày 9/3/2009 4 366/VPCT-HCTH Ngày 9/9/2009 5 2985/QĐ-BKHCN Ngày 23/12/2009 6 14/ QĐ-BKHCN Ngày 08/01/2010 Tổ chức chủ trì đề tài 31/09/CV-Pol Ngày 20/7/2009 51/09/CV-Pol Ngày 04/11/2009 60/09/CV-Pol Ngày 01/12/2009 66/09/CV-Pol Ngày 22/12/2009 II 1 2 3 Về việc cử các đoàn đi công tác nước ngoài thực hiện trong năm 2009 thuộc chương trình “Nghiên cứu, phát triển và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã số KC.02/06-10 Thay đổi sản phẩm khoa học công nghệ của đề tài KC.02.11/06-10 Về việc điều chỉnh thời gian thực hiện của đề tài KC.02.11/06-10 thuộc chương trình KH&CN trọng điểm cấp Nhà nước giai đoạn 2006-2010 “Nghiên cứu, phát triển và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã số KC.02/0610 Về việc cử đoàn đi công tác nước ngoài thực hiện trong năm 2010 thuộc chương trình “Nghiên cứu, phát triển và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã số KC.02/06-10 Cử Đoàn đi Đức Cử Đoàn đi Hàn Quốc Đề nghị thay đổi sản phẩm KH – CN cho đề tài Đề nghị thay đổi một số danh mục hóa chất cho đề tài Xin gia hạn nghiệm thu đề tài Hợp tác quốc tế 4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài, dự án: Số TT 1 2 Tên tổ chức đăng ký theo Thuyết minh Công ty TNHH Sông Hồng Công ty TNHH Trung việt Tên tổ chức đã tham gia thực hiện Công ty TNHH Sông Hồng 4 Nội dung tham gia chủ yếu Thử nghiệm bạc chịu nhiệt Sản phẩm chủ yếu đạt được Ghi chú* 3 Xưởng Cơ Khí Xưởng Cơ Khí Thử nghiệm Chính xác - Viện Chính xác - Viện bánh răng cơ học ứng dụng cơ học ứng dụng truyền động - Lý do thay đổi (nếu có): 5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài, dự án: (Người tham gia thực hiện đề tài thuộc tổ chức chủ trì và cơ quan phối hợp, không quá 10 người kể cả chủ nhiệm) Số TT 1 2 3 4 5 6 7 8 Tên cá nhân đăng ký theo Thuyết minh Tên cá nhân đã tham gia thực hiện Nội dung tham gia chính - Điều hành chung Nguyễn Hữu Nguyễn Hữu - Nghiên cứu tổng Niếu Niếu hợp vật liệu - Triển khai ứng dụng - Nghiên cứu chế tạo Nguyễn Đắc Nguyễn Đắc vật liệu Thành Thành - Nghiên cứu ứng dụng - Nghiên cứu tổng La Thị Thái La Thị Thái hợp vật liệu Hà Hà - Khảo sát, đánh giá tính chất - Nghiên cứu tổng Nguyễn Quốc Nguyễn Quốc hợp vật liệu Việt Việt - Khảo sát tính chất - Nghiên cứu tính Nguyễn Hoàng Nguyễn Hoàng chất polyimid Dương Dương - Khảo sát tính chất Nghiên cứu Hoàng Xuân Hoàng Xuân polyimid Tùng Tùng - Chế tạo sản phẩm - Nghiên cứu tính Nguyễn Anh Nguyễn Anh chất polyimid Tú Tú - Khảo sát tính chất Nghiên cứu Chế Đông Phan Chỉ polyimid Biên - Chế tạo sản phẩm 5 Sản phẩm Ghi chủ yếu đạt chú* được - Lý do thay đổi : Cho phù hợp với nội dung nghiên cứu và triển khai ứng dụng sản phẩm. 6. Tình hình hợp tác quốc tế: Số TT Theo kế hoạch (Nội dung, thời gian, kinh phí, địa điểm, tên tổ chức hợp tác, số đoàn, số lượng người tham gia...) Thực tế đạt được (Nội dung, thời gian, kinh phí, địa điểm, tên tổ chức hợp tác, số đoàn, số lượng người tham gia...) 1 Đoàn ra: Hàn Quốc - Nội dung: + Tham gia hội nghị khoa học + Thử nghiệm kiểm tra mẫu + Tham quan khoa học - Thời gian: 7 ngày - Kinh phí: 71.000.000đ - Địa điểm: Hàn Quốc - Tên tổ chức hợp tác: - Số đoàn: 01 - Số lượng người tham gia: 03 Đoàn ra: Hàn Quốc - Nội dung: + Tham gia hội nghị khoa học + Thử nghiệm kiểm tra mẫu + Tham quan khoa học - Thời gian: 7 ngày - Kinh phí: 92.252.640đ - Địa điểm: Hàn quốc - Tên tổ chức hợp tác: Trường Đại học SUNG KYUN KWAN - Số đoàn: 01 - Số lượng người tham gia: 03 2 Đoàn ra: Mỹ - Nội dung: Báo cáo khoa học - Thời gian: 05 ngày - Kinh phí: 55.000.000đ - Địa điểm: Mỹ - Tên tổ chức hợp tác: - Số đoàn: 01 - Số lượng người tham gia: 02 Đoàn ra: Đức - Nội dung: Báo cáo khoa học - Thời gian: 08 ngày - Kinh phí: 33.747.360đ - Địa điểm: Đức - Tên tổ chức hợp tác: Trường Đại học Tổng hợp Martin Luther – Tp.Halle tại CH Liên Bang Đức - Số đoàn: 01 - Số lượng người tham gia: 01 Ghi chú* - Lý do thay đổi : + Thay đổi Đoàn ra đi Mỹ chuyển sang đi CH Liên Bang Đức lý do là Phía bên Đức có giấy mời tham gia hội nghị có nội dung phù hợp với lĩnh vực nghiên cứu của Đề tài + Về phần kinh phí có sự thay đổi so với dự kiến do thay đổi địa điềm và do trượt giá 6 7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị: Số TT Theo kế hoạch Thực tế đạt được (Nội dung, thời gian, kinh phí, địa điểm ) (Nội dung, thời gian, kinh phí, địa điểm ) Ghi chú* 1 2 - Lý do thay đổi (nếu có): 8. Tóm tắt các nội dung, công việc chủ yếu: (Nêu tại mục 15 của thuyết minh, không bao gồm: Hội thảo khoa học, điều tra khảo sát trong nước và nước ngoài) Các nội dung, công việc chủ yếu Số TT (Các mốc đánh giá chủ yếu) Thời gian Người, cơ quan thực hiện (Bắt đầu, kết thúc - tháng … năm) Theo kế hoạch Thực tế đạt được 1 2 ... - Lý do thay đổi (nếu có): III. SẢN PHẨM KH&CN CỦA ĐỀ TÀI, DỰ ÁN 1. Sản phẩm KH&CN đã tạo ra: a) Sản phẩm Dạng I: Số TT Tên sản phẩm và chỉ tiêu chất lượng chủ yếu Đơn vị đo Theo kế hoạch Thực tế đạt được BMI.DDM BMI.ODA 1 Vật liệu compozit từ BMI - sợi cacbon ƒ Nhiệt độ hóa thủy tinh Tg Kg 0 50 50 C 270 254,7 - ƒ Ứng suất uốn σU MPa 570 691 726 ƒ Modun uốn EU MPa 60.000 50.663 69.520 ƒ Ứng suất kéo σK MPa 600 736 535 ƒ Modun kéo EK MPa 16.500 18.610 29.742 7 ƒ Độ bền va đập EP ƒ Độ bền nhiệt, t0ph ƒ Hệ số dãn nở nhiệt ƒ Độ bền mài mòn (tùy thuộc vào phụ gia tăng cường) Nhiệt độ làm việc Vật liệu compozit từ BMI biến tính – sợi cacbon ƒ Nhiệt độ hóa thủy tinh Tg ƒ 2 4 5 0 C 0 C-1 cm3/giờ 0 390 1650 1730 ≥ 450 458 485 10-5÷10-4 -5,74. 10-6 10-2÷10-4 C 200-300 Kg 50 0 -5,69. 10-6 7,5.10-4 6,1.10-4 200-300 200-300 50 C 180 233 - ƒ Ứng suất uốn σU MPa 820 965 1252 ƒ Modun uốn EU MPa 68.000 65.995 98.126 ƒ Ứng suất kéo σK MPa 800 824 776 ƒ Modun kéo EK MPa 16.000 22.810 29.569 ƒ Nhiệt độ phân hủy, t0ph C ≥ 450 449 395 ƒ Hệ số dãn nở nhiệt C-1 10-5÷10-4 -4.82. 10-6 -3,1510-6 cm3/giờ 10-2÷10-4 8,4.10-4 7,2.10-4 ƒ 3 mj/mm Độ bền mài mòn (tùy thuộc vào phụ gia tăng cường) ƒ Nhiệt độ làm việc ƒ Độ bền va đập EP Bạc trục chịu nhiệt cho giàn khoan. ƒ Nhiệt độ làm việc ƒ Chịu áp lực Cặp bánh răng bằng vật liệu compozit sợi cacbon Đệm truyền động cho máy brabender 0 0 0 C 200-300 mj/mm Cái 0 Không yêu cầu 200-300 200-300 2230 2360 10 C ≥200 ≥200 kG/ cm2 ≥1000 ≥1000 Cặp Cái -Lý do thay đổi (nếu có): Thay đổi sản phẩm ứng dụng phù hợp với thực tế sản xuất hiện nay 8 Thay đổi so với sản phẩm đăng ký b) Sản phẩm Dạng II: Số TT Tên sản phẩm Quy trình tổng hợp BMI từ AM và DDM 1 Yêu cầu khoa học cần đạt Theo kế hoạch Thực tế đạt được Quy trình tổng hợp BMI từ AM và ODA Quy trình tổng hợp BMI từ AM và DDS Các thông số kỹ thuật tạo amidaxít ƒ Quá trình imid hóa ƒ Quá trình đóng rắn Không yêu cầu Các thông số kỹ thuật tạo amidaxít ƒ Quá trình imid hóa ƒ Quá trình đóng rắn Khối lượng phân tử MW ≈ 900 ÷ 1000 Ip = 1,1 ÷ 1,3 Thời gian lưu giữ ≥ 6 tháng Khối lượng Tạo ra 3 loại BMI.BT phân tử MW ≈ ƒ BMI.DDM.BT.DDM 900 ÷ 1000 ƒ BMI.ODA.BT.DDS Ip = 1,1 ÷ 1,3 ƒ BMI.DDS.BT.ODA Thời gian lưu giữ ≥ 6 tháng Đạt thông số sản phẩm như mục 22 Đạt thông số sản phẩm như mục 22 ƒ ƒ 2 Quy trình tổng hợp BMI biến tính 3 Quy trình chế tạo prepreg từ BMI – sợi cacbon 4 Quy trình gia công sản phẩm compozit Ghi chú ƒ Vượt yêu cầu ƒ Thuyết minh đề tài - Lý do thay đổi (nếu có): c) Sản phẩm Dạng III: Số TT Tên sản phẩm Yêu cầu khoa học cần đạt Theo Thực tế kế hoạch đạt được Số lượng, nơi công bố (Tạp chí, nhà xuất bản) Tạp chí hóa học ƒ Tạp chí phát triển KHCN (ĐHQG Tp.HCM) ƒ 1 2 Bài báo trong nước 4 7 Bài báo nước ngoài 0 2 - Lý do thay đổi (nếu có): 9 d) Kết quả đào tạo: Số TT Cấp đào tạo, Chuyên ngành đào tạo Số lượng Theo kế Thực tế đạt hoạch được 1 Thạc sỹ 2 4 2 Tiến sỹ 1 1 Ghi chú (Thời gian kết thúc) 03 đã hoàn thành, 01 sẽ hoàn thành vào tháng 7/2010 sẽ hoàn thành vào tháng 10/2010 - Lý do thay đổi (nếu có): đ) Tình hình đăng ký bảo hộ quyền sở hữu công nghiệp, quyền đối với giống cây trồng: Số TT Tên sản phẩm đăng ký 1 Quy trình sản xuất vật liệu nanocomposit từ bismaleimit và khoáng sét nano Kết quả Theo Thực tế kế hoạch đạt được 1 1 Ghi chú (Thời gian kết thúc) Tháng 3/2010 2 ... - Lý do thay đổi (nếu có): e) Thống kê danh mục sản phẩm KHCN đã được ứng dụng vào thực tế Số TT Tên kết quả đã được ứng dụng Thời gian Địa điểm (Ghi rõ tên, địa chỉ nơi ứng dụng) Kết quả sơ bộ 1 2 2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài, dự án mang lại: a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ: (Nêu rõ danh mục công nghệ và mức độ nắm vững, làm chủ, so sánh với trình độ công nghệ so với khu vực và thế giới…) Chúng ta sẽ hoàn toàn chủ động trong việc chế tạo các loại phụ tùng thay thế ở các điều kiện sử dụng, đặc biệt trong cơ khí, vũ khí, hàng không, dầu khí,... 10 * Nghiên cứu và triển khai ứng dụng thành công loại vật liệu mới tiên tiến này sẽ mở ra hướng ứng dụng mới: ứng dụng trong lĩnh vực kỹ thuật cao và đặc biệt ứng dụng trong điều kiện khí hậu Việt Nam... * Có thể tạo ra một số tổ hợp vật liệu có tính năng mới phù hợp với điều kiện sử dụng. b) Hiệu quả về kinh tế xã hội: (Nêu rõ hiệu quả làm lợi tính bằng tiền dự kiến do đề tài, dự án tạo ra so với các sản phẩm cùng loại trên thị trường…) Việc triển khai sản xuất và ứng dụng không ảnh hưởng đến môi trường xã hội. Tạo điều kiện giúp ta tiến xa một bước việc làm chủ một số công nghệ vật liệu mới. 3. Tình hình thực hiện chế độ báo cáo, kiểm tra của đề tài, dự án: Số TT I II III Nội dung Báo cáo định kỳ Lần 1 Lần 2 Lần 3 Kiểm tra định kỳ Lần 1 Lần 2 Lần 3 Nghiệm thu cơ sở Thời gian thực hiện 9/2008 5/2009 3/2010 Ghi chú (Tóm tắt kết quả, kết luận chính, người chủ trì…) Đạt yêu cầu về tiến độ và chất lượng đăng ký 9/2008 6/2009 4/2010 Chủ nhiệm đề tài (Họ tên, chữ ký) Thủ trưởng tổ chức chủ trì (Họ tên, chữ ký và đóng dấu) GS.TS.Nguyễn Hữu Niếu PGS.TS.Nguyễn Đắc Thành 11 i DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT 1. AA Amic axít 2. AM Anhydride maleic 3. BMI Bismaleimide 4. BMI.DDM Bismaleimide đi từ AM và DDM 5. BMI.DDS Bismaleimide đi từ AM và DDS 6. BMI.ODA Bismaleimide đi từ AM và ODA 7. BMI.BT Bismaleimide biến tính 8. CA Chỉ số axít 9. Cp Centi-poise 10. DDM 4,4’-Diaminodiphenyl methane 11. DDS 4,4’-Diaminodiphenyl sulphone 12. DMAc Dung môi dimethylacetamide 13. DMF Dimethylformamide 14. DMTA Phân tích cơ nhiệt động 15. DSC Phân tích nhiệt vi sai 16. GPC Sắc ký gel 17. IR Phổ hồng ngoại 18. ODA 4,4’–Diaminodiphenyl ether (hoặc 4,4’-Oxydianiline) 19. MEK Dung môi methyl ethyl ketone 20. NMP Dung môi N-Methylpyrrolidone 21. Tg Nhiệt độ thuỷ tinh hoá 22. Tmelt Nhiệt độ chảy 23. Tcure Nhiệt độ đóng rắn 24. Troom Nhiệt độ phòng 25. TGA Phân tích nhiệt trọng lượng 26. THF Dung môi tetrahydrofuran 27. XRD Nhiễu xạ tia X ii DANH M ỤC B ẢNG Trang Bảng 1.1: Độ bazơ (pKa ) của diamin........................................................................ 3 Bảng 1.2: Hằng số vận tốc của quá trình imit hóa hóa học ........................................ 7 Bảng 1.3: Tính chất của một số bismaleimit............................................................. 11 Bảng 1.4: Tính chất vật lý đặt trưng của bis(4-maleimidophenyl)methan ............... 13 Bảng 1.5: Các tính chất của bis(4-maleimidophenyl)methan đã đóng rắn ............... 14 Bảng 1.6: Các tính chất của nhựa bismaleimit.......................................................... 14 Bảng 1.7: Năng lượng bẻ gãy của một số bismaleimit thương mại.......................... 15 Bảng 1.8: Một số tính chất của compozit nhựa BMI với sợi carbon ........................ 24 Bảng 1.9: Một số tính chất của sợi carbon................................................................ 26 Bảng 1.10: Một số tính chất của Kerimid 8292 N-75 của HUNTSMAN................. 32 Bảng 1.11: Các tính chất của Hexply M65 nguyên chất........................................... 33 Bảng 1.12: Công thức một số loại Homide .............................................................. 34 Bảng 1.13: Một số loại BMI thương mại .................................................................. 35 Bảng 1.14: Thành phần compozit trên máy bay Boeing 757.................................... 38 Bảng 2.1: Thông số kỹ thuật các loại sợi Para-aramid ............................................. 42 Bảng 2.2: Khối lượng phân tử trung bình tính theo lý thuyết của một số BMI.BT ở các tỉ lệ biến tính khác nhau...................................................................................... 51 Bảng 3.1: Chỉ số axit của amic axit từ AM và DDM theo thời gian phản ứng và theo lý thuyết............................................................................................................. 66 Bảng 3.2: Chỉ số axit của các mẫu BMI.DDM theo thời gian.................................. 70 Bảng 3.3: chỉ số axit của các mẫu BMI theo thời gian ở 54oC ................................. 73 Bảng 3.4: Thời gian amic axit tan ứng với các hàm lượng xúc tác khác nhau......... 74 Bảng 3.5: Chỉ số CA của các mẫu BMI theo thời gian khi lượng anhydrit acetic là b, 1,5b, 2b.................................................................................................................. 75 Bảng 3.6 : Hiệu suất tổng hợp BMI từ AM và DDM ............................................... 79 Bảng 3.7: Hiệu suất tổng hợp BMI từ AM và ODA................................................. 87 Bảng 3.8: Chỉ số phân tán IP để xác định thời gian phản ứng tạo BMI.DDS .......... 89 iii Bảng 3.9: Hiệu suất tổng hợp BMI từ AM và DDS.................................................. 97 Bảng 3.10: Kết quả sắc ký gel khi biến tính BMI.DDM trong 4 giờ ở 64oC theo tỉ lệ biến tính khác nhau ................................................................................................... 99 Bảng 3.11: Kết quả GPC của các mẫu BMI.DDM biến tính tỉ lệ 2:1 ở 64oC theo thời gian phản ứng................................................................................................... 102 Bảng 3.12: Kết quả GPC của các mẫu BMI.DDM biến tính tỉ lệ 2:1 ở 73oC theo thời gian phản ứng................................................................................................... 103 Bảng 3.13: Số liệu đo thời gian gel ở 180oC của các mẫu BT ở tỉ lệ X=2 ở 150oC105 Bảng 3.14: Số liệu đo thời gian gel ở 180oC của các mẫu BT ở tỉ lệ X=2 ở 140oC105 Bảng 3.15: Số liệu đo thời gian gel ở 180oC của các mẫu BT ở tỉ lệ X=2 ở 130oC105 Bảng 3.16: Số liệu độ nhớt theo thời gian của mẫu BMI.DDM.BT.DDM/2/140/12 ở 160oC....................................................................................................................... 107 Bảng 3.17: Số liệu độ nhớt theo thời gian của mẫu BMI.DDM.BT.DDM /2/140/12 ở 170oC.................................................................................................................... 108 Bảng 3.18: Số liệu độ nhớt theo thời gian của mẫu BMI.DDM.BT.DDM /2/140/12 ở 180oC.................................................................................................................... 108 Bảng 3.19: Kết quả GPC của các mẫu BMI.BT theo phương pháp nóng chảy...... 110 Bảng 3.20: Kết quả GPC của BMI.BT ở các tỷ lệ biến tính khác nhau................. 113 Bảng 3.21: Kết quả GPC của các mẫu BMI.ODA.BT.DDS ở những khoảng thời gian biến tính khác nhau ......................................................................................... 114 Bảng 3.22: Thời gian gel của BMI.ODA theo nhiệt độ.......................................... 118 Bảng 1.23: Thời gian gel của BMI.DDM theo nhiệt độ ......................................... 118 Bảng 3.24: Thời gian gel (phút) theo nhiệt độ của hỗn hợp BMI.ODA:BMI.DDM theo các tỉ lệ mol ..................................................................................................... 119 Bảng 3.25: Tính chất của vật liệu compozit của các loại nhựa BMI và sợi cacbon121 Bảng 3.26: Độ hòa tan của BMI.DDM và BMI.DDM.BT.DDM trong một số dung môi và hệ dung môi khác nhau ............................................................................... 122 Bảng 3.27: Độ nhớt theo nồng độ của hệ BMI.BT với MEK/DMF (6:4) .............. 122 Bảng 3.28: Cơ tính vật liệu compozit nền BMI.DDM theo thời gian lưu trữ prepreg123 iv Bảng 3.29: Cơ tính vật liệu compozit nền BMI.DDM.BT.DDM theo thời gian lưu trữ prepreg ............................................................................................................... 124 Bảng 3.30: Thông số gia công compozit cho các loại nhựa BMI........................... 128 Bảng 3.31: Thông số gia công compozit cho các loại nhựa BMI........................... 129 Bảng 3.32: Kết quả đo cơ tính của compozit nền BMI.ODA theo tỷ lệ nhựa/sợi .. 130 Bảng 3.33: Kết quả đo cơ tính của compozit nền BMI.BT theo tỷ lệ nhựa/sợi...... 130 Bảng 3.34: Kết quả đo cơ tính của compozit nền BMI.DDO theo thời gian postcure131 Bảng 3.35: Kết quả cơ tính của compozit nền BMI.ODA.BT.DDS theo thời gian postcure ................................................................................................................... 131 Bảng 3.36: Tính chất của vật liệu compozit của các loại nhựa BMI và sợi cacbon132 Bảng 3.37: Tính chất của vật liệu compozit của các loại nhựa BMI biến tính và sợi cacbon ..................................................................................................................... 132 Bảng 3.38: Tính chất cơ lý, dãn nở nhiệt và hệ số ma sát của các mẫu compozit.. 135 Bảng 3.39: Sự thay đổi khối lượng và kích thước của các mẫu trong môi trường HCl 10%.................................................................................................................. 135 Bảng 3.40: Độ bền cơ lý của các mẫu compozit trước và sau khi ngâm HCl 10% ...... ................................................................................................................................. 136 Bảng 3.41: Điện thế đánh thủng của mẫu compozit trên cơ sở nhựa BMI.DDS và sợi thuỷ tinh và sợi kevlar ....................................................................................... 137 Bảng 3.42: Độ nhớt của nhựa BMI.ODA ở 2000C theo thời gian .......................... 137 Bảng 3.43: Độ nhớt của nhựa BMI.ODA 5% nanoclay ở 2000C theo thời gian .... 138 Bảng 3.44: Bảng thông số kĩ thuật của bạc chịu nhiệt............................................ 140 Bảng 3.45: Bảng thông số kĩ thuật của cặp bánh răng truyền động ....................... 142 Bảng 3.46: Bảng thông số kĩ thuật của đệm truyền động ...................................... 145 v DANH M ỤC H ÌNH V Ẽ Trang Hình 1.1: Cấu trúc tổng quát của polyimit.................................................................. 1 Hình 1.2: Nhóm imit có cấu trúc mạch vòng (II) và mạch thẳng (I) .......................... 1 Hình 1.3: Phản ứng tổng hợp polyimit thông qua poly(amic axit) ............................. 2 Hình 1.4: Cơ chế tạo thành poly(amic axit)................................................................ 3 Hình 1.5: Cơ chế tạo imit theo phương pháp hóa học ............................................... 5 Hình 1.6: Sự đóng vòng của poly(amic axit) .............................................................. 5 Hình 1.7: Cơ chế của sự tái sắp xếp isoimit thành imit ............................................. 6 Hình 1.8: Nồng độ của nhóm chức sau thời gian imit hóa hóa học oxydiphenglen promellitamic axit phim ở 500C, (1) o-carboxycarboxamit, (2) nhóm imit, (3) nhóm isoimit ....................................................................................... 6 Hình 1.9: Sơ đồ động học quá trình imit hóa.............................................................. 6 Hình 1.10: Cấu trúc hóa học của polyimit nhiệt rắn ................................................... 7 Hình 1.11 : Polyimit ngắt mạch bởi acetilen............................................................... 8 Hình 1.12: Công thức chung của bismaleimit............................................................. 9 Hình 1.13: Phản ứng tổng hợp bismaleimit từ DDM và AM .................................. 10 Hình 1.14: Cấu trúc của bismaleimit ........................................................................ 10 Hình 1.15: Tổng hợp bis (propenylphenoxy)............................................................ 16 Hình 1.16: Copolyme hóa giữa Bismaleimit với hợp chất propenylphenoxy .......... 17 Hình 1.17 : Cấu trúc hóa học của bis-4(3,4- dimethylenepyrrolidyl)-phenyl methan ....................................................................................................................... 17 Hình 1.18: Bước phát triển mạch BMI: sự có mặt của axit trung bình làm cho phản ứng diễn ra có tính chọn lọc ............................................................................. 18 Hình 1.19: Các chuyển dịch hóa học đặc trưng của phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR 13C trong phản ứng cộng Michael Addition với diamin ................................. 19 Hình 1.20: Cấu trúc hóa học của bismaleimit / diaminodiphenyl methan ............... 19 Hình 1.21: Năng lượng bẻ gãy của 4,4’-Bismaleimidodiphenylmethan/ 4,4’diaminodiphenylmethan copolyme ........................................................................... 20 Hình 1.22: Cấu trúc hóa học của bismaleimit/m-aminobenzoic hydrazid................ 21 vi Hình 1.23: Cấu trúc bismaleimit ............................................................................... 21 Hình 1.24: Cấu trúc của bismaleimit/epoxy copolyme............................................ 22 Hình 1.25: Vùng nhiệt độ sử dụng của nhựa nền compozit...................................... 24 Hình 1.26: Cấu trúc của 4,4’-bismaleimidodiphenylmathan .................................... 25 Hình 1.27: Hai thành phần cơ bản của Kerimid 8292-N75 ...................................... 30 Hình 1.28: Sự phụ thuộc của Tg vào nhiệt độ và thời gian đóng rắn. ...................... 32 Hình 1.29: Độ bền nhiệt của Hexply M65 theo thời gian......................................... 34 Hình 2.1: Sơ đồ quy trình tổng hợp BMI từ AM và DDM ....................................... 43 Hình 2.2: Phản ứng tạo amic axit từ AM và DDM................................................... 44 Hình 2.3: Phản ứng tạo BMI.DDM........................................................................... 44 Hình 2.4: Quy trình tổng hợp BMI từ AM và ODA ................................................. 45 Hình 2.5: Phản ứng tạo Amic axít từ AM và ODA .................................................. 46 Hình 2.6: Phản ứng imid hoá ................................................................................... 46 Hình 2.7: Quy trình tổng hợp BMI từ AM và DDS.................................................. 47 Hình 2.8: Quy trình biến tính BMI bằng diamin trong dung môi aceton ................. 49 Hình 2.9: Phản ứng biến tính BMI.DDM bằng DDM ở tỉ lệ 2:1.............................. 50 Hình 2.10: Sơ đồ khối quy trình biến tính BMI bằng DDM theo phương pháp nóng chảy .................................................................................................................. 51 Hình 2.11: Quy trình chế tạo prepreg từ nhựa bismaleimit và sợi cacbon, sợi kevlar......................................................................................................................... 53 Hình 2.12: Sơ đồ khối quy trình gia công compozit ................................................. 54 Hình 2.13: Các bước tiến hành trong quy trình hút chân không prepreg nóng chảy ...................................................................................................................... 56-57 Hình 2.14: Máy đo phổ hồng ngoại .......................................................................... 58 Hình 2.15: Máy phân tích nhiệt vi sai DSC-204....................................................... 58 Hình 2.16: Máy đo TGA 209 .................................................................................... 59 Hình 2.17: Máy DMTA – Pheometric Scientific...................................................... 59 Hình 2.18: Máy sắc ký gel PL-GPC 50 Plus............................................................. 60 Hình 2.19: Máy Lloyd............................................................................................... 60 Hình 2.20: Máy đo độ bền va đập Radmana ITR-2000 ............................................ 61 vii Hình 2.21: Máy đo nhiễu xạ tia X: D8-ADVANCE................................................. 61 Hình 2.22: Máy đo hệ số ma sát TE53SLIM ............................................................ 62 Hình 2.23: Máy đo hệ số giãn nở nhiệt NETZSCH DIL 402 PC ............................. 62 Hình 2.24: Hệ thống đo thời gian gel........................................................................ 64 Hình 2.25: Gel cell .................................................................................................... 64 Hình 2.26: Hình minh họa thời gian gel ................................................................... 65 Hình 3.1: Phổ IR của các mẫu amic axit: a)AA.DDM.10; b)AA.DDM.30; c)AA.DDM.60........................................................................................................... 67 Hình 3.2: Phổ IR của các mẫu: a)DDM; b)AA.DDM.30 ......................................... 68 Hình 3.3: Phổ IR của các mẫu: a)AM; b)AA.DDM.30 ............................................ 68 Hình 3.4: Phổ DSC của mẫu amic axit từ DDM sau 30 phút ................................... 69 Hình 3.5: Phổ DSC của mẫu BMI.DDM từ AA.DDM.10........................................ 69 Hình 3.6: Chỉ số axit theo thời gian phản ứng imit hóa............................................ 71 Hình 3.7: Phổ IR của các mẫu: a) BMI.DDM-3,5h-64o-74%; b)AA.DDM.30 ....... 71 Hình 3.8: Phổ DSC của mẫu BMI-3,5h-64oC-74% ................................................. 72 Hình 3.9: Đồ thị chỉ số axit theo thời gian phản ứng ở 54oC.................................... 73 Hình 3.10: Đồ thị CA theo thời gian khi phản ứng với lượng xúc tác khác nhau .... 75 Hình 3.11: Phổ IR của các mẫu: a)BMI.DDM tổng hợp; b)BMI.DDM Aldrich ..... 76 Hình 3.12: Giản đồ DSC maãu BMI.DDM ............................................................. 77 Hình 3.13: Giản đồ DSC mẫu BMI.DDM của hãng Aldrich.................................... 77 Hình 3.14: Kết quả GPC của BMI.DDM.................................................................. 78 Hình 3.15: Kết quả GPC của BMI.DDM hãng Aldrich........................................... 78 Hình 3.16: Phổ IR mẫu amic axít tổng hợp từ AM và ODA ................................... 79 Hình 3.17: Phổ XRD các mẫu amic axit: AA.15; AA.30; AA.45; AA.60 ............... 80 Hình 3.18: Phổ XRD của mẫu amic axít AA.60....................................................... 81 Hình 3.19: Phổ XRD của các mẫu: AA.45 và ODA ............................................... 81 Hình 3.20: Phổ XRD của các mẫu AA.45 và AM .................................................... 82 Hình 3.21: Giản đồ DSC mẫu Amic axit từ AM và ODA ........................................ 82 Hình 3.22: Phổ IR của BMI.ODA sau 2h30 phản ứng ............................................ 83 Hình 3.23: Phổ IR của BMI.ODA sau 2h30 phản ứng và AA.45............................. 84 viii Hình 3.24: Kết quả sắc ký gel của BMI.ODA sau 2h30 phản ứng.......................... 84 Hình 3.25: Giản đồ XRD của một số mẫu amic axit và BMI.ODA ......................... 85 Hình 3.26: Giản đồ XRD của một số mẫu BMI.ODA a)BMI.2h, b)BMI.2h30, c)BMI.3h, d)BMI.3h30 ..................................................... 86 Hình 3.27: Giản đồ DSC mẫu BMI.ODA................................................................. 86 Hình 3.28: Giản đồ TGA mẫu BMI.ODA ................................................................ 87 Hình 3.29: Phổ IR mẫu amic axít từ AM và DDS .................................................... 88 Hình 3.30: Giản đồ sắc kí gel mẫu amic axít 120 phút............................................. 89 Hình 3.31: Phổ XRD mẫu amic axít từ AM và DDS sau 120 phút phản ứng .......... 90 Hình 3.32: Giản đồ DSC mẫu amic axít từ AM và DDS.......................................... 90 Hình 3.33: Phổ hồng ngoại mẫu BMI.DDS.2h ......................................................... 91 Hình 3.34: Phổ IR của BMI.DDS.2h và BMIDDS.1h.............................................. 92 Hình 3.35: Phổ IR của BMI.DDS.2h và BMIDDS.1h.............................................. 92 Hình 3.36: Giản đồ sắc kí gel GPC của BMI.DDS.2h.............................................. 93 Hình 3.37: Phổ XRD của mẫu BMI.DDS.2h ........................................................... 93 Hình 3.38: Giản đồ XRD của các mẫu BMI và amic axit ........................................ 94 Hình 3.39: Giản đồ DSC mẫu BMI.DDS sau 2 giờ phản ứng .................................. 95 Hình 3.40: Giản đồ TGA mẫu BMI.DDS ................................................................. 96 Hình 3.41: Giản đồ TGA mẫu BMI.DDS chạy đẳng nhiệt ở 2500C sau 6 giờ ........ 96 Hình 3.42: Phổ IR của các mẫu: a)BMI.DDM; b)BMI.DDM.BT............................ 98 Hình 3.43: Đồ thị sắc ký gel của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2 DDM.2,5; c)BMI.DDM.BT.DDM.2; d)BMI.DDM.BT.DDM.1,5........................... 98 Hình 3.44: Phổ DSC của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2,5........................................ 100 Hình 3.45: Phổ DSC của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2........................................... 100 Hình 3.46: Phổ DSC của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.1,5........................................ 101 Hình 3.47: Giản đồ TGA của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2,5................................. 101 Hình 3.48: Giản đồ TGA của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2.................................... 102 Hình 3.49: Giản đồ sắc ký gel của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2 ở nhiệt độ biến tính 730C.................................................................................................................. 103 Hình 3.50: Đồ thị thời gian gel của các mẫu biến tính ở tỉ lệ X=2 ......................... 106
- Xem thêm -