Tài liệu Nghiên cứu chế tạo bột tio2 kích thước nanomet và ứng dụng

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CHƯƠNG TRÌNH KHCN CẤP NHÀ NƯỚC KC 02/06-10 BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỘT TiO2 KÍCH THƯỚC NANOMET VÀ ỨNG DỤNG MÃ SỐ: KC 02.27 / 06-10 Cơ quan chủ trì đề tài: Trường Đại học Bách Khoa-ĐHQG TP.HCM Chủ nhiệm Đề tài: PGS.TS. Phan Đình Tuấn TP.HCM – 2010 BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CHƯƠNG TRÌNH KHCN CẤP NHÀ NƯỚC KC 02/06-10 BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỘT TiO2 KÍCH THƯỚC NANOMET VÀ ỨNG DỤNG MÃ SỐ: KC 02.27 / 06-10 Chủ nhiệm đề tài Cơ quan chủ trì đề tài PGS.TS. Phan Đình Tuấn Ban chủ nhiệm chương trình Bộ Khoa học và Công nghệ TP.HCM – 2010 ĐHQG TP. HỒ CHÍ MINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập – Tự do – Hạnh phúc -----------------------------------------------------------------------------Hà Nội ngày 10 tháng 01 năm 2011 BÁO CÁO THỐNG KÊ KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI I. THÔNG TIN CHUNG 1. Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo bột TiO2 kích thước nanomet và ứng dung. Mã số đề tài: KC 02.27/06-10 Thuộc Chương trình khoa học và công nghệ KC 02/06-10 2. Chủ nhiệm đề tài: Họ và tên: Phan Đình Tuấn Ngày tháng năm sinh: 05-10-1959 Nam Học hàm, học vị: Phó Giáo sư, Tiến sĩ kỹ thuật, Chức danh khoa học: Phó Chủ tịch Hội Đồng Khoa Học, Trường Đại học Bách Khoa Thành Phố Hồ Chí Minh Chức vụ: Phó Hiệu Trưởng, Điện thoại: 083-8647256Ext.5101(CQ); 083-8497343(NR); 0908013673 (Mobile); Fax: 083-8656295, E-mail: [email protected] Tên tổ chức công tác: Trường Đại học Bách Khoa TP. Hồ Chí Minh; Địa chỉ tổ chức: 268 Lý Thường Kiệt, Quận 10, TP.Hồ Chí Minh. Địa chỉ nhà riêng: 58/4 Trần Văn Dư, Phường 13, Quận Tân Bình, TP.Hồ Chí Minh 3. Tổ chức chủ trì đề tài Tên tổ chức chủ trì đề tài: Trường Đại học Bách Khoa TP. Hồ Chí Minh Điện thoại: 083-8647256 Ext. 5395; Fax: 083-8656295 E-mail: [email protected] Website: www.hcmut.edu.vn Địa chỉ: 268 Lý Thường Kiệt, Quận 10, TP.Hồ Chí Minh. Họ và tên thủ trưởng tổ chức: Vũ Đình Thành Số tài khoản: 934.01.10.00015 Ngân hàng: Kho bạc Nhà nước Quận 10 – TP.HCM Tên cơ quan chủ quản đề tài: Bộ Khoa Học và Công Nghệ II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN 1. Thời gian thực hiện đề tài: - Theo hợp đồng đã ký kết: từ tháng 1 năm 2008 đến tháng 12 năm 2010 - Thực tế thực hiện: từ tháng 1 năm 2008 đến tháng 12 năm 2010 2. Kinh phí và sử dụng kinh phí a) Tổng số kinh phí thực hiện: 2.550 triệu đồng, trong đó + Kinh phí hỗ trợ từ SNKH: 2.550 triệu đồng + Kinh phí từ các nguồn khác: 0 triệu đồng b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH Số TT Theo kế hoạch Thời gian (tháng, năm) 1 3 Thực tế đạt được Kinh phí (triệu đồng) Thời gian (tháng, năm) Ghi chú (số đề nghị quyết toán) Kinh phí (triệu đồng) 01/2009 1050 03/2010 998 04/2010 1050 09/2010 1.080 10/2010 450 12/2010 422 c) Kết quả sử dụng kinh phí theo các khoản chi: T T 1 2 3 4 5 Nội dung các khoản chi Theo kế hoạch Tổng SNKH Thực tế đạt được Tổng SNKH Trả công lao 828 động (khoa học, phổ thông) 828 1 Trả công lao động (khoa học, phổ thông) 828 828 Nguyên vật liệu, 700 năng lượng Thiết bị, máy 690 móc Xây dựng, sửa 0 chữa nhỏ 700 2 696 696 690 3 690 690 0 4 Nguyên vật liệu, năng lượng Thiết bị, máy móc Xây dựng, sửa chữa nhỏ 0 0 5 Chi khác 229 229 Tổng cộng 2500 2500 Chi khác 332 332 Tổng cộng 2550 2550 Lý do thay đổi: Kinh phí đoàn ra sử dụng chưa hết còn 49.772.000 đ và tiền nước 4.500.000đ 3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài: Số TT 1 Số, thời gian ban hành văn bản 93 2006/TTLT /BTCBKHCN 2 44/2007/TTLT-BTCBKHCN ngày 07/5/2007 3 12/2009/TT-BKHCN; ngày 08/5/2009 Tên văn bản Ghi chú Thông tư liên tịch Hướng dẫn chế độ khoán kinh phí của đề tài, dự án khoa học và công nghệ sử dụng ngân sách nhà nước Hướng dẫn định mức xây dựng và phân bổ dự toán kinh phí đối với các đề tài, dự án khoa học và công nghệ có sử dụng ngân sách nhà nước. Thông tư hướng dẫn đánh giá nghiệm thu đề tài khoa học và công nghệ, dự án sản xuất thử nghiệm cấp nhà nước. 4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài: Số TT 1 2 3 4 Tên tổ chức đăng ký theo Thuyết minh Viện Khoa học Vật liệu.- Viện Khoa học và Công nghệ Việt nam Tên tổ chức đã tham gia thực hiện Viện Khoa học Vật liệu.- Viện Khoa học và Công nghệ Việt nam Nội dung tham gia chủ yếu Nghiên cứu công nghệ phủ TiO2 nano trên bề mặt thủy tinh Đã góp phần nghiên cứu thành công công nghệ phủ TiO2 nano trên bề mặt thủy tinh Trung tâm Giáo dục & Phát triển Sắc ký- Trường Đại Học Bách Khoa Hà nội Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm Quốc Gia về Vật Liệu Polymer và Composit Đại học Quốc Gia TP.HCM Viện Môi Viện Môi Trường và Tài Trường và Tài Nguyên - Nguyên ĐHQG ĐHQG Nghiên cứu công nghệ thủy phân trong pha hơi Đã góp phần nghiên cứu thành công công nghệ thủy phân trong pha hơi Phân tích đặc trưng sản phẩm TiO2 nano riêng rẽ và phủ trên bề mặt vật rắn Đã góp phần phân tích aặc trưng sản phẩm TiO2 nano riêng rẽ và phủ trên bề mặt vật rắn Phân tích, đánh giá khả năng ứng dụng TiO2 nano Đã góp phần phân tích, đánh giá khả năng ứng dụng TiO2 nano trong xử lý Trung tâm Giáo dục & Phát triển Sắc ký- Trường Đại Học Bách Khoa Hà nội Công ty TNHH Thủy tinh Malaya Việt Nam Sản phẩm chủ yếu đạt được Ghi chú 5 6 TP.HCM TP.HCM trong xử lý môi trường môi trường Phòng Thí Nghiệm Công nghệ Nano Đại học Quốc Gia TP.HCM Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm Quốc Gia về Vật Liệu Polymer và Composit Đại học Quốc Gia TP.HCM Phòng Thí Nghiệm Công nghệ Nano Đại học Quốc Gia TP.HCM Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm Quốc Gia về Vật Liệu Polymer và Composit Đại học Quốc Gia TP.HCM Phân tích một số đặc trưng cấu trúc của sản phẩm Đã góp phần phân tích một số đặc trưng cấu trúc của sản phẩm Phân tích đặc trưng sản phẩm TiO2 nano riêng rẽ và phủ trên bề mặt vật rắn Đã góp phần phân tích đặc trưng sản phẩm TiO2 nano riêng rẽ và phủ trên bề mặt vật rắn 5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài Số TT 1 2 3 4 5 Tên cá nhân đăng ký theo Thuyết minh Tên cá nhân đã tham gia thực hiện PGS.TS. Phan Đình Tuấn Nội dung tham gia chủ yếu PGS.TS. Phan Đình Chủ nhiệm đề Tuấn tài, phụ trách chung TS. Mai Thanh TS. Mai Thanh Thư ký đề tài Phong Phong PGS.TS. Phạm Thu PGS.TS. Nga Thu Nga GS.TS. Phạm Văn Thiêm ThS. Cao Thắng Phạm Nghiên cứu ứng dụng và chế tạo quy mô nhỏ các màng mỏng nano composit tự làm sạch, GS.TS. Phạm Văn Thiêm Xuân ThS. Cao Xuân Thắng Nghiên cứu, xây dựng hệ thống thiết bị tổng hợp bột TiO2 nano Lắp đặt, vận hành hệ thống thiết bị tổng hợp bột nano TiO2. Sản phẩm chủ yếu đạt được Đã lành đạo các nghiên cứu chung của đề tài Đã tổng hợp, theo dõi việc thực hiện đề tài Nghiên cứu ứng dụng và chế tạo quy mô nhỏ các màng mỏng nano composit tự làm sạch, Đã nghiên cứu, xây dựng thành công hệ thống thiết bị tổng hợp bột TiO2 nano Đã lắp đặt, vận hành thành công hệ thống thiết bị tổng hợp bột nano TiO2. Ghi chú 6 KS. Ngô Văn Cờ KS. Lâm Dương Bích Ngọc 7 PGS.TS. Đỗ Quang Minh KS. Nguyễn Thị Đào 8 ThS. Lê Thị Loan Chi KS. Lý thục Huệ 9 ThS. Hoàng Kiến Ngọc Thụy ThS. Hoàng Kiến Ngọc Thụy 10 PGS.TS. Nguyễn Phước Dân ThS. Lê Xuân Mẫn 11 ThS. Ngô Đình Minh Hiệp KS. Nguyễn Thị Nguyên Nghiên cứu công nghệ tinh chế TiCl4, sản xuất bột TiO2 nano anatase và nghiên cứu ứng dụng chúng làm chất xúc tác quang Nghiên cứu công nghệ sản xuất TiO2 nano và ứng dụng trọng kỹ thuật sứ, thủy tinh vệ sinh Nghiên cứu kết hợp TiO2 nano và các nano kim loại để ứng dụng trong công nghiệp Nghiên cứu công nghệ và thiết bị sản xuất TiO2 nano rutil và anatase , phân tích các đặc trưng của sản phẩm Nghiên cứu ứng dụng TiO2 nano trong công nghệ xử lý môi trường nuôi trồng thủy sản Nghiên cứu phát triển công nghệ và thiết bị sản xuất TiO2 nano và ứng dụng trong công nghiệp Đã nghiên cứu công nghệ sản xuất bột TiO2 nano anatase và nghiên cứu ứng dụng chúng làm chất xúc tác quang Đã nghiên cứu công nghệ sản xuất TiO2 nano và ứng dụng trọng kỹ thuật sứ, thủy tinh vệ sinh Đã nghiên cứu kết hợp TiO2 nano và nano Ag kim loại để ứng dụng trong công nghiệp Đã nghiên cứu công nghệ và thiết bị sản xuất TiO2 nano rutil và anatase , phân tích các đặc trưng của sản phẩm Đã nghiên cứu ứng dụng TiO2 nano trong công nghệ xử lý môi trường nuôi trồng thủy sản Đã góp phần nghiên cứu phát triển công nghệ và thiết bị sản xuất TiO2 nano và ứng dụng trong công nghiệp Lý do thay đổi: Một số cán bộ quá bận với công tác giảng dạy và tham gia nhiều đề tài khác, phải sử dụng người thay thế. 6. Tình hình hợp tác quốc tế Số TT Theo kế hoạch 6.1 Viện Khoa học Công nghiệp, Trường Đại học Tokyo, Nhật Bản: Hợp tác giúp đỡ đo đạc một số tính chất của TiO2 nano, tư vấn nghiên cứu và phát triển công nghệ, đo và đánh giá khả năng kháng khuẩn. 6.2 Khoa Khoa học Vật Liệu, Trường Đại học Kỹ thuật Toyohashi, Nhật Bản: Thực tế đạt Ghi chú được Hợp tác với các Vẫn hợp tác Cơ sở nghiên với các Trường cứu và sản xuất đại học của TiO2 và các sản Nhật nhưng phẩm trên cơ không sử dụng sở Titan: Tập hết kinh phí đề đoàn sản xuất tài vì được sự cơ khí hóa chất hỗ trợ từ Dự án Kunming JICA của (Trung Quốc) Trường ĐHBK TP.HCM Dự kiến hợp tác trong việc giúp đánh giá các chỉ tiêu tự làm sạch và kháng khuẩn của vật liệu trong khử trùng không khí và xử lý môi trường lỏng. 7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị Số TT 1 Theo kế hoạch 03 Thực tế đạt được Ghi chú 01 8. Tóm tắt các nội dung công việc chủ yếu Số TT Các nội dung, công việc chủ yếu Thời gian Theo kế hoạch 1 Người, cơ quan thực hiện Thực tế đạt được Nội dung 1: Nghiên cứu công nghệ và thiết bị sản xuất TiO2 nano ở quy mô phòng thí nghiệm, tối ưu hóa quá trình công nghệ bằng các nghiên cứu ảnh hưởng của tác nhân phản ứng, tỷ lệ các dòng tác nhân tham gia phản - Công nghệ ổn định, sản phẩm đạt 20nm (anatase) và 80nm (rutil) 1/2009-12/2009 PGS.TS. Phan Đình Tuấn, Trường ĐHBK – 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ứng, nhiệt độ, thời gian lưu, kết cấu/cấu trúc dòng trong thiết bị đến kích thước hạt TiO2 nano, hình dạng hạt phổ phân bố kích thước hạt, dạng thù hình và các tính chất hóa lý của sản phẩm, Nghiên cứu xác định vật liệu chế tạo thiết bị thủy phân quy mô pilot có khả năng chịu ăn mòn clo trong môi trường nhiệt độ cao, bền cơ học, chịu sốc nhiệt, không ảnh hưởng đến độ sạch và tính chất sản phẩm.. - Công việc 1: N/c ảnh hưởng của bản chất, loại và tỷ lệ chất phản ứng - Công việc 2: N/c ảnh hưởng của thời gian lưu, nồng độ và nhiệt độ phản ứng -Công việc 3: Nghiên cứu thiết kế để chế tạo thiết bị phản ứng thí nghiệm Nội dung 2: ĐHQG TP.HCM Chọn được chất phản ứng thích hợp Xác định được chế độ phản ứng 1/2009-12/2009 1/2009-12/2009 Xác định được chế độ phản ứng 1/2009-12/2009 Xây dựng và hoàn thiện hệ thống thiết bị pilot và công nghệ chế tạo bột TiO2 nano ở quy mô pilot. Chế tạo được bột TiO2 nano với kích thước nano mét với khối lượng lớn, năng suất đạt 0,2kg/giờ (pha anatase có kích thước <20nm, pha rutile có kích thước <80nm, chỉ số trắng sáng R>90) Hệ thống làm việc ổn định, năng suất và chất lượng đạt và vượt yêu cầu đặt ra 7/2009-12/2009 -Công việc 1. Nghiên cứu thiết kế nhằm chế tạo xây dựng hệ thống thiết bị tổng hợp bột nano TiO2 -Công việc 2. Nghiên cứu cơ chế động học của quá trình thuỷ phân trong pha hơi -Công việc 3. Nghiên cứu ảnh hưởng các thông số của thiết bị đến chất lượng sản phẩm Bản vẽ lắp thiết bị 7/2009-12/2009 Mô tả động học hình thức và động học trong dòng Thông số công nghệ thích hợp 7/2009-12/2009 -Công việc 4. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ cấu tử tham gia phản ứng đến chất lượng sản phẩm tạo thành -Công việc 5. Nghiên cứu, xác định các thông số tối ưu của quá trình phản ứng, xây dựng quy hoạch thực Tối ưu hóa quá trình phản ứng trên thiết bị pilot Chế độ phản ứng tối ưu 7/2009-12/2009 7/2009-12/2009 7/2009-12/2009 GS.TS. Phạm Văn Thiêm , Trường ĐHBK Hà Nội 11 12 13 14 15 16 17 18 nghiệm -Công việc 6. Xây dựng quy trình vận hành hệ thống tổng hợp bột nano TiO2 Nội dung 3: Có quy trình hoàn chỉnh 7/2009-12/2009 Nghiên cứu ứng dụng và quy trình chế tạo các màng mỏng nano composit tự làm sạch, dùng cho vật liệu sứ, thuỷ tinh vệ sinh, trên cơ sở các vật liệu TiO2 kích thước nanomét do tập thể cán bộ tham gia đề tài nghiên cứu sản xuất. Đưa ra quy trình cho phép tạo sản phẩm ổn định, thử nghiệm đạt trên sứ và thủy tinh 7/2009-6/2010 -Công việc 1. Nghiên cứu cơ chế tạo các hạt sol nano TiO2 ứng dụng trong quá trình nhúng phủ -Công việc 2.. Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ cấu tử đến phản ứng tạo các hạt sol nano TiO2 -Công việc 3. Nghiên cứu, xây dựng mô hình nhúng phủ lên vật liệu thuỷ tinh, gốm sứ và vải -Công việc 4. Nghiên cứu ảnh hưởng của quy trình gia công đến tính chất cơ lý của màng phủ -Công việc 5. Nghiên cứu tính năng tự rửa và khử khuẩn của màng trong kỹ thuật sứ thủy tinh vệ sinh Nội dung 4: Đề xuất được phương pháp tạo sol 7/2009-6/2010 Chế độ công nghệ tối ưu 7/2009-6/2010 Phương pháp công nghệ phủ vật liệu TiO2 nano lên bề mặt rắn Phương pháp gia công, chế tạo vật liệu trên cơ sở lớp phủ chứa TiO2 Đánh giá được khả năng ứng dụng của công nghệ đề xuất 7/2009-6/2010 PGS.TS. Phạm Thu Nga, Viện Khoa học Vật Liệu, Viện KH&CN Việt Nam 7/2009-6/2010 7/2009-6/2010 Nghiên cứu công nghệ và chế tạo thử nghiệm lớp phủ TiO2 nano không /hoặc có kết hợp với nano kim loại trên vật liệu rắn ứng dụng trong hệ thống điều hóa không khí Tạo được lớp phủ anatase có khả năng khử trùng không khí, làm việc ổn định 9/2009 -8/2010 19 -Công việc 1: N/c công nghệ biến tính bề mặt vật liệu 9/2009 -2/2010 20 -Công việc 2: N/c công nghệ phủ TiO2 lên vật liệu xốp Xác định được phương pháp và các thông số công nghệ biến tính bề mặt chất hấp phụ Xác lập được phương pháp phủ TiO2 nano lên 3/2010 -8/2010 PGS.TS. Phan Đình Tuấn, Trường ĐHBK – ĐHQG TP.HCM 21 -Công việc 3. N/c hoàn thiện công nghệ điều chế nano kẽm oxit và điều chế, ổn định nano kim loại/ bạc -Công việc 4. N/c công nghệ phối hợp TiO2 nano và nano oxit/ kim loại/ bạc -Công việc 5: N/c ảnh hưởng của thời gian lưu đến khả năng khử trùng không khí -Công việc 6. N/c ảnh hưởng của cường độ chiếu sáng đến mức độ khử khuẩn -Công việc 7. N/c ảnh hưởng của chủng loại vi khuẩn đến khả năng làm việc của thiết bị Nội dung 5: vật liệu rắn xốp Tạo được mẫu nano oxit kẽm, kim loại bạc 9/2009 -2/2010 Xác định khả năng tạo 3/2010 -8/2010 màng composit giữa TiO2 nano và nano kim loại/nano oxit kim loại nâng cao khả năng ứng dụng 9/2009 -8/2010 Xác định được khả năng sử dung ánh sáng thường và đèn halogen cường độ thấp Xác lập được chế độ 9/2009 -8/2010 công nghệ thích hợp Xác lập được chế độ công nghệ thích hợp 9/2009 -8/2010 Nghiên cứu công nghệ sử dụng TiO2 nano chế tạo lớp vật liệu dạng màng mỏng trên vật liệu polymer ứng dụng khử trùng môi trường nuôi trồng thủy sản. Vật liệu bền trong môi trường nước, có tác dụng phân hủy chất hữu cơ và diệt khuẩn 9/2009 – 12/2010 -Công việc 1. Chế tạo vật liệu khử trùng trong môi trường nước Xác định được quy trình 9/2009 – 12/2010 công nghệ và chế tạo được mẫu vật liệu sử dụng cho môi trường ao nuôi thủy sản Khẳng định được khả năng 9/2009 – 12/2010 sử dụng trong điều kiện chiếu sáng tự nhiên Khẳng định được khả năng 9/2009 – 12/2010 Xác lập sử dụng trong điều kiện tỷ trọng chiếu sáng tự nhiên hoặc/và của vật sự cần thiết, cường độ liệu và chiếu tia UV khả năng làm sạch môi trường ao nuôi Chế độ thao tác trong điều 9/2009 – 12/2010 -Công việc 2. Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện chiếu sáng , dải bước sóng và cường độ bức xạ -Công việc 3. Nghiên cứu ảnh hưởng của độ nhúng sâu đến khả năng khử trùng môi trường ao nuôi thủy sản -Công việc 4. Nghiên cứu ảnh hưởng ThS. Lê Xuân Mẫn, Trường Đại học Bách KhoaĐHQG TP.HCM của thời gian lưu -Công việc 5. Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện vận hành đến độ bền và sự suy giảm hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu chế tạo được -Công việc 6. Nghiên cứu khả năng thu hồi vật liệu sau sử dụng để làm sạch môi trường kiện ao nuôi tự nhiên Khả năng ứng dụng, đánh giá tuổi thọ vật liệu, thiết bị 9/2009 – 12/2010 Đánh giá khả năng tái sử dụng loại vật liệu trong môi trường ao nuôi 9/2009 – 12/2010 III. SẢN PHẨM KH&CN CỦA ĐỀ TÀI 1. Sản phẩm KH&CN đã tạo ra: a) Sản phẩm Dạng I: Số TT 1.1. Tên sản phẩm và chỉ tiêu chất lượng chủ yếu Dây chuyền công nghệ và thiết bị pilot sản xuất TiO2 nano từ TiCl4 Đơn vị đo Số lượng Bộ 1.2. Vật liệu TiO2 nano, với các chỉ tiêu sản phẩm như sau: Kg 1 bộ, năng suất 0,2 kg/h, có hệ thống xử lý môi trường 50 kg m2 Theo kế hoạch 1 bộ, năng suất 0,2 kg/h, có hệ thống xử lý môi trường Thực tế đạt được Đạt 50 kg Đạt ≥ 20 m2 20 m2 Đạt m2 ≥ 20 m2 20 m2 Đạt Bộ ≥ 1 bộ 1 bộ Đạt Bộ ≥ 1 bộ 1 bộ Đạt + Màu sắc: trắng sáng (R > 90%), + Kích thước < 20 nm (với dạng thù hình anatase) và <80 nm (với dạng thù hình rutil), 1.3 1.4 1.5 1.6 + Bề mặt riêng > 120 m2/g (anatase), > 30 m2/g (rutil); Mẫu vật liệu thủy tinh có phủ TiO2 nano Mẫu vật liệu sứ có phủ TiO2 nano Dụng cụ khử trùng không khí trên cơ sở vật liệu phủ TiO2 nano Dụng cụ khử trùng môi trường ao nuôi thủy sản trên cơ sở vật liệu phủ TiO2 nano b) Sản phẩm dạng II: TT 2.1 2.2 Tên sản phẩm Quy trình công nghệ sản xuất TiO2 nano từ TiCl4, tạo màng TiO2 nano trên bề mặt sứ, thủy tinh, chế tạo thiết bị khử trùng không khí, chế tạo thiết bị khử trùng môi trường nước ao nuôi thủy sản Yêu cầu khoa học cần đạt Quy trình chi tiết , có hướng dẫn vận hành và các thông số công nghệ kèm theo Ghi chú Đạt Đạt Thiết kế chi tiết thiết bị phản Bản vẽ lắp ứng sản xuất TiO2 nano, thiết bị khử trùng không khí, thiết bị/dụng cụ xử lý môi trường ao nuôi thủy sản c) Sản phẩm dạng III: Số TT Tên sản phẩm 3.1 Bài báo khoa học về công nghệ sản xuất TiO2 nano, về công nghệ tạo màng TiO2 nano 3.2 - Nghiên cứu mô hình và tối ưu quá trình hóa tổng hợp bột Nano TiO2 bằng phương pháp thủy phân trong pha hơi. Yêu cầu khoa học cần đạt Theo kế hoạch Thực tế đạt được Công bố trong tạp chí khoa học và Hội nghị Khoa học quốc gia, quốc tế Công bố trong tạp chí khoa học và Hội nghị Khoa học quốc gia Số lượng, nơi công bố Đã công bố trong Hội nghị Khoa học quốc gia 01 Tạp chí Hóa học 02 - Nghiên cứu, xây dựng mô hình hệ thống thiết bị tổng hợp bộ nano TiO2 trong pha hơi d) Kết quả đào tạo: Số TT 4.1 Cấp đào tạo Thạc sỹ Số lượng ≥1 Thực tế đạt được Công nghệ Hóa học, Công 2 nghệ Vật liệu, Quá trình và Thiết bị CNHH, Công nghệ Môi Trường Chuyên ngành đào tạo Ghi chú 1 ThS sắp bảo vệ, 1 NCS đang thực hiện Luận án Đ) Tình hình đăng ký bảo hộ quyền sở hữu công nghiệp, quyền đối với giống cây trồng: Số TT 1 2 Tên sản phẩm đăng ký Kết quả Theo kế hoạch Thực tế đạt được Cơ cấu kéo vật rắn với tốc 1 bằng độc độ ổn định, không rung từ quyền giải pháp khối chất lỏng nhằm đảm hữu ích về tạo bảo độ dày màng lỏng đồng màng TiO2 nano tự làm sạch / về đều trên bề mặt vật rắn thiết bị khử Chế tạo hạt nano TiO2 bằng phương pháp thủy phân trùng không khí / về thiết bị xử trong pha hơi ở nhiệt độ thấp lý môi trường ao nuôi thủy sản 2 Ghi chú Đang chờ thẩm định c) Thống kê danh mục sản phẩm KHCN đã được ứng dụng vào thực tế Số TT Tên kết quả Thời gian Địa điểm 1 đã được ứng dụng Dây chuyền công nghệ và thiết bị pilot sản xuất TiO2 nano từ TiCl4 2010 2 Vật liệu TiO2 nano 2010 3 Mẫu vật liệu thủy tinh có phủ TiO2 nano 2010 PTN Trung tâm NC Công nghệ LHD- Trường ĐHBK TP.HCM 4 Mẫu vật liệu sứ có phủ TiO2 nano 2010 PTN Trung tâm NC Công nghệ LHD- Trường ĐHBK TP.HCM PTN Trung tâm NC Công nghệ LHD- Trường ĐHBK TP.HCM PTN Trung tâm NC Công nghệ LHD- Trường ĐHBK TP.HCM Kết quả sơ bộ Hệ thống làm việc ổn định TiO2 có thể sử dụng làm chất xúc tác quang thay cho sản phẩm nhập ngoại Mẫu vật liệu có khả năng thấm ướt, có khả năng kháng khuẩn, bền theo thời gian trên 6 tháng Mẫu vật liệu có khả năng thấm ướt, có khả năng kháng khuẩn, bền theo 5 Dụng cụ khử trùng không khí trên cơ sở vật liệu phủ TiO2 nano 2010 6 Dụng cụ khử trùng môi trường ao nuôi thủy sản trên cơ sở vật liệu phủ TiO2 nano 2010 PTN Trung tâm NC Công nghệ LHD- Trường ĐHBK TP.HCM PTN Trung tâm NC Công nghệ LHD- Trường ĐHBK TP.HCM thời gian trên 6 tháng Vật liệu có khả năng phân hủy VOC, nấm mốc Vật liệu có khả năng phân hủy các chất hữu cơ, vi khuẩn E. Coli 2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài mang lại a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ: - Hiện nay, hầu hết quặng titan đang được xuất thô. Chính phủ đã có chỉ thị cấm xuất khẩu quặng thô từ 2008. Những nghiên cứu này đóng góp vào các nghiên cứu công nghệ chế biến quặng titan trong sa khoáng ven biển Việt Nam để thực hiện chủ trương của chính phủ nhằm sử dụng tổng hợp tài nguyên. - Những nghiên cứu này cũng góp phần vào những nghiên cứu của cộng đồng cán bộ nghiên cứu khoa học Việt Nam trong một lĩnh vực mới là công nghệ nano. b) Hiệu quả về kinh tế xã hội: - Với kinh tế - xã hội, sự ra đời của các sản phẩm TiO2 nano trên cơ sở các kết quả nghiên cứu của đề tài sẽ giúp thay thế dần sản phẩm TiO2 xúc tác nhập khẩu, giá thành hạ, góp phẩn khai thác và sử dụng tài nguyên khoáng sản Việt Nam có hiệu quả hơn. - Với sự ra đời của các sản phẩm mới, những ngành sản xuất mới sẽ ra đời, tạo thêm công ăn việc làm và thu nhập cho người lao động. - Ứng dụng các sản phẩm của đề tài trong nuôi trồng thủy sản sẽ giúp làm giảm nguy cơ thực phẩm có chứa dư lượng thuốc kháng sinh cao, đáp ứng yêu cầu ngành chế biến thủy sản xuất khẩu và phục vụ tốt hơn người dân. - Sản phẩm của đề tài nhằm mục đích tăng cường khả năng diệt khuẩn trong xử lý khí thải, nước thải, sẽ góp phần bảo vệ môi trường xanh 3. Tình hình thực hiện chế độ báo cáo, kiểm tra của đề tài Số TT Nội dung Thời gian thực hiện 1 Báo cáo định kỳ lần 1 20/03/2010 2 Kiểm tra định kỳ lần 1 16/04/2010 3 Báo cáo định kỳ lần 2 28/10/2010 4 Kiểm tra định kỳ lần 2 28/10/2010 Chủ nhiệm đề tài PGS.TS. Phan Đình Tuấn Ghi chú Đính kèm biên bản họp Hội đồng kiểm tra Đính kèm biên bản họp Hội đồng kiểm tra Cơ quan chủ trì đề tài Mục lục LỜI MỞ ĐẦU VÀ NHIỆM VỤ CỦA ĐỀ TÀI 1 PHẦN MỘT: ĐỊNH HƯỚNG CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT BỘT TiO2 NANO VÀ CÁC ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG 5 A.Các phương pháp chế tạo TiO2 dạng hạt 5 I.Khoáng vật và nhu cầu sử dụng Titan trên thế giới 5 I.1 Tài nguyên Titan trên thế giới 5 I.2 Tình hình khai thác và sử dụng Titan trên thế giới 7 I.3 Tài nguyên khoáng sản Titan-Tình hình khai thác và sử dụng ở Việt Nam 9 1.4. Nano TiO2 , các tính chất và ứng dụng 12 I.5. Các phương pháp chế tạo TiO2 nano 21 I.5.1. Phương pháp sol-gel 21 I.5.2. Phương pháp Micelle và Micelle ngược 25 I.5.3. Phương pháp Sol 26 I.5.4. Phương pháp thủy nhiệt 27 I.5.5. Phương pháp Solvothermal 28 I.5.6. Phương pháp Oxi hóa trực tiếp 28 I.5.7. Lắng đọng hơi hóa học (CVD) 29 I.5.8. Lắng đọng hơi vật lý (PVD) 29 I.5.9. Sự kết tủa nhiệt 29 I.5.10. Phương pháp Sonochemical 29 I.5.11. Phương pháp vi sóng 30 I.5.12. Phương pháp sulphat 31 I.5.13. Phương pháp Clo ( Phương pháp hơi) 31 I.5.14 Phương pháp Alkoxit 32 I.5.15. Các quy trình cụ thể 32 I.5.16. Hoạt hóa xúc tác quang TiO2 38 B. Phủ màng TiO2 nano trên bề mặt vật rắn và các ứng dụng 42 I.6. Vật liệu phủ lớp màng mỏng TiO2 42 I.7 Chế tạo màng mỏng TiO2 xúc tác quang 45 a.Phương pháp sol-gel 45 b.Phương pháp khác 47 c.Đặc tính của màng mỏng TiO2 xúc tác quang được chế tạo từ hạt TiO2 HyCOM 48 C. Khả năng phân hủy các chất hữu cơ và diệt khuẩn của vật liệu trên cơ sở TiO 2 và triển vọng ứng dụng để xử lý khí thải, nước thải 50 I. 8 Khả năng phân hủy các chất hữu cơ 50 I.9 Khả năng kháng khuẩn của vật liệu trên cơ sở TiO 2 53 PHẦN HAI: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 57 II.1. Phương pháp tạo hạt TiO2 và xác định tính chất sản phẩm 57 II.1.1 Phương pháp tạo hạt TiO2 57 II.1.2 Phương pháp thu sản phẩm 57 II.1.3 Xác định tính chất của hạt 57 II.2 Phương pháp tạo màng TiO2 nano trên bề mặt thủy tinh, gốm sứ 64 II.2.1 Tạo màng TiO2 nano trên bề mặt vật rắn là gốm sứ thủy tinh 64 II.2.2 Xác định khả năng thấm ướt của màng 68 II.2.3 Xác định độ bền cơ học của màng 68 II.3 Phương pháp tạo vật liệu đệm chứa TiO2 nano II.3.1 Phủ TiO2 nano trên bề mặt chất dẻo nóng chảy 71 71 II.3.2 Tạo vật liệu SiO2 – TiO2 nano và phủ trên bề mặt chất dẻo 71 II.3.3 Hệ thống xử lý khí thải 72 II.3.4 Đánh giá khả năng xử lý nấm mốc để khử trùng không khí 75 II.3.5 Đánh giá khả năng kháng khuẩn của vật liệu phủ TiO2 nano 76 II.3.6 Đánh giá khả năng xử lý COD trong xử lý nước thải ao nuôi thủy sản PHẦN BA: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 77 79 A. NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ VÀ THIẾT BỊ CHẾ TẠO HẠT TiO2 KÍCH THƯỚC NANO VÀ CÓ DẠNG THÙ HÌNH ANATASE HOẶC RUTIL 79 III.1 Quy trình chế tạo hạt TiO2 nano Anatase 79 III.1.1 Khảo sát chế độ công nghệ 79 a. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến tính chất sản phẩm79 b. Ảnh hưởng của nồng độ hơi TiCl4 79 c. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol H2O/TiCl4 80 d. Thời gian lưu và sự kết tụ 80 e. Phương pháp đánh gia kết quả 81 f. Cấu tạo các bộ phận của hệ thống 81 III.1.2 Thuyết minh quy trình công nghệ 82 III.1.3 Quy trình chế tạo 84 III.2 Kết quả 95 III.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ chuẩn bị phản ứng 96 III.2.2 Tỉ lệ mol H2O/TiCl4 100 III.2.3 Nồng độ TiCl4 101 III.2.4 Thời gian lưu và sự kết tụ (agglomeration /aggregation) 101 III.3 Chế tạo rutil bằng phương pháp oxy hóa: 102 III.3.1 Sơ đồ hệ thống phản ứng 102 III.3.2 Cách thức tiến hành 104 III.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng lên tính chất sản phẩm và khả năng khảo sát các yếu tố đó 104 a. Các yếu tố ảnh hưởng lên tính chất rutil 104 b. Khả năng khảo sát 105 III.3.4 Kết quả và thảo luận 107 a.Thiết bị phản ứng và sự lựa chọn các yếu tố cho thiết bị phản ứng 107 b. Ảnh hưởng của nhiệt độ 110 c. Ảnh hưởng của tỷ lệ TiCl4 /Oxy (khi nhiệt độ đầu dò khoảng 800 oC). 112 d. Nhận xét chung về kết quả 113 e. kết luận 113 B. NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH PHỦ TiO 2 LÊN BỀ MẶT GỐM SỨ VÀ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG 114 III.4 THỰC NGHIỆM 114 III.4.1Tổng hợp TiO2 nano và cố định lên bề mặt gốm sứ 114 III.4.2 Tạo Màng Bằng Phương Pháp Nhúng 115 III.4.3. Đánh giá độ bám dính của lớp màng 117 III.4.4 Kiểm tra khả năng diệt khuẩn 117 III.4.5 Đánh giá khả năng phân hủy Metyl da cam 117 III.5 Kết quả và Thảo luận 120 III.5.1 Lựa chọn Vật liệu 120 III.5.2 Kết quả xử lý Vi sinh 122 a. Ảnh hưởng của nhiệt độ 122