Tài liệu Luận văn thạc sĩ nghiên cứu chế tạo vật liệu từ hai pha cứng mềm bằng phương pháp lắng đọng điện hóa

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- Trịnh Thị Hồng Thúy NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ HAI PHA CỨNG/MỀM BẰNG PHƢƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG ĐIỆN HÓA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - Năm 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- Trịnh Thị Hồng Thúy NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ HAI PHA CỨNG/MỀM BẰNG PHƢƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG ĐIỆN HÓA Chuyên ngành: Vật lí nhiệt Mã số: (Chương trình đào tạo thí điểm) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. LÊ TUẤN TÚ Hà Nội - Năm 2015 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy hướng dẫn luận văn của tôi là TS. Lê Tuấn Tú, người đã động viên, tạo mọi điều kiện và giúp đỡ để tôi hoàn thiện luận văn tốt nghiệp này. Thầy đã hướng dẫn tôi nghiên cứu về vấn đề thiết thực và có nhiều ứng dụng trong cuộc sống cũng như trong khoa học. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô bộ môn Vật lý nhiệt độ thấp, cũng như các thầy cô trong khoa Vật lý đã giảng dạy và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và hoàn thành luận văn tốt nghiệp. Ngoài ra, tôi cũng xin cám ơn đề tài VNU QG.14.03 đã hỗ trợ một phần kinh phí. Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè, những người đã luôn bên tôi, cổ vũ và động viên tôi những lúc khó khăn để tôi có thể vượt qua và hoàn thành tốt luận văn này. Hà Nội, ngày 24 tháng 11 năm 2015. Học viên Trịnh Thị Hồng Thúy MỤC LỤC MỞ ĐẦU.............................................................................................................................. 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ ....................................................... 2 1.1. Vật liệu từ có cấu trúc nano ............................................................................... 2 1.1.1. Dây nano từ tính ...................................................................................................... 3 1.1.2. Màng mỏng từ tính .................................................................................................. 7 1.2. Vật liệu từ cứng ................................................................................................... 8 1.2.1. Khái niệm .................................................................................................................. 8 1.2.2. Một số đặc trưng quan trọng ................................................................................. 8 1.2.3. Ứng dụng ................................................................................................................ 10 1.3. Vật liệu từ mềm................................................................................................. 10 1.3.1. Khái niệm ................................................................................................................ 10 1.3.2. Một số đặc trưng quan trọng ............................................................................... 10 1.3.3. Ứng dụng ................................................................................................................ 12 1.4. Giới thiệu về vật liệu từ hai pha cứng/mềm ................................................... 12 CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM ........................................ 14 2.1. Phƣơng pháp lắng đọng điện hóa .................................................................... 14 2.2. Phƣơng pháp Vol – Ampe vòng (CV) ............................................................. 15 2.3. Hiển vi điện tử quét (SEM) .............................................................................. 17 2.4. Phổ tán sắc năng lƣợng (EDX) ........................................................................ 19 2.5. Từ kế mẫu rung (VSM)........................................................................................... 21 2.6. Nhiễu xạ tia X (XRD) .............................................................................................. 23 2.7. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) .................................................................. 25 2.8. Chi tiết thí nghiệm ............................................................................................ 26 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................. 28 3.1. Kết quả chế tạo vật liệu từ mềm CoNi ........................................................... 28 3.1.1. Kết quả đo Vol – Ampe vòng (CV) ...................................................................... 28 3.1.2. Kết quả hiển vi điện tử quét................................................................................... 29 3.1.3. Kết quả đo tính chất từ........................................................................................... 29 3.2. Kết quả chế tạo vật liệu từ cứng CoNiP dạng màng mỏng .......................... 30 3.2.1. Kết quả đo Vol - Ampe vòng (CV) ........................................................................ 30 3.2.2. Kết quả phân tích EDX .......................................................................................... 31 3.2.3. Kết quả đo nhiễu xạ tia X ...................................................................................... 32 3.2.4. Kết quả đo tính chất từ........................................................................................... 33 3.3. Kết quả về hệ vật liệu hai pha CoNiP/CoNi................................................... 36 3.3.1. Kết quả của kính hiển vi điện tử quét ................................................................... 36 3.3.2. Kết quả phân tích EDX .......................................................................................... 36 3.3.3. Kết quả đo tính chất từ........................................................................................... 37 3.3.4. Ảnh hưởng của từ trường ...................................................................................... 38 KẾT LUẬN ....................................................................................................................... 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 44 BÁO CÁO ĐÃ CÔNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN ................................. 47 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Một số dạng hình học của vật liệu nano 2 Hình 1.2. (a) Dây nano Ni được tạo mảng có đường kính 200nm; (b) 3 Dây nano Co bị phân tán có đường kính khoảng 70nm Hình 1.3 (a) Dây nano Ni một đoạn; (b) Dây nano Ni-Au hai đoạn; 3 (c) Dây nano nhiều lớp Co-Cu Hình 1.4. Những chu trình trễ của một mảng dây nano Ni. Đường 4 kính của các dây nano là 100 nm, chiều dài của chúng là 1 µm. Hình 1.5. Chức năng hóa các dây nano Au-Ni. 6 Hình 1.6. (a) Ghi từ song song; (b) Ghi từ vuông góc 7 Hình 1.7. Đường cong từ trễ và các đặc trưng của vật liệu từ cứng 9 Hình 1.8 Đường cong từ trễ của vật liệu từ mềm và một số thông số 11 trên đường từ trễ Hình 1.9 Sơ đồ minh họa đường khử từ của nam châm hai pha 12 Hình 2.1 Bố trí ba cực của phương pháp mạ điện chế tạo dây nano 14 Hình 2.2 Mô hình tổng quan của thí nghiệm CV 15 Hình 2.3 Đồ thị biểu diễn quan hệ dòng - thế trong quá trình khử 16 Hình 2.4 Đồ thị biểu diễn quan hệ dòng - thế trong quét thế vòng 17 Hình 2.5 Kính hiển vi điện tử quét 18 Hình 2.6 Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) 20 Hình 2.7 Máy đo từ kế mẫu rung 21 Hình 2.8 Mô hình từ kế mẫu rung 22 Hình 2.9 Sơ đồ nguyên lý cấu tạo của máy XRD 24 Hình 2.10 Máy nhiễu xạ tia X D5005 24 Hình 2.11 Sơ đồ của máy hiển vi điện tử truyền qua 25 Hình 3.1 Đường đặc trưng CV của dung dịch điện phân 28 Hình 3.2 Ảnh SEM của dây nano khi loại bỏ các khuôn 29 Hình 3.3 Đường cong từ trễ của dây nano CoNi với từ trường đặt vào 29 song song với trục của dây Hình 3.4 Đường đặc trưng CV của dung dịch điện phân chứa CoNiP 30 Hình 3.5 Kết quả đo EDX 31 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của tỉ lệ phần trăm nguyên tử 32 P vào nồng độ mol NH2PO2. Hình 3.7 Phân tích phổ XDR của vật liệu CoNiP 32 Hình 3.8 Đường cong từ trễ của các màng CoNiP được đo tại nhiệt 33 độ phòng Hình 3.9 Sự phụ thộc của lực kháng từ vào nồng độ mol của NH2PO2 34 Hình 3.10 Sự phụ thuộc của tỉ lệ Mr/Ms vào nồng độ của 35 Sự phụ thuộc của từ độ vào tỉ lệ phần trăm của P tại 7500 35 7500 Oe NH2PO2 Hình 3.11 Oe Hình 3.12 Ảnh SEM của vật liệu dây nano CoNiP 36 Hình 3.13 Phổ tán sắc năng lượng của mẫu CoNiP 37 Hình 3.14 Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP với từ trường đặt vào 37 song song với trục của dây Hình 3.15 Thí nghiệm lắng đọng trong từ trường 38 Hình 3.16 Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP bị ảnh hưởng của từ 38 trường đặt vào Hình 3.17 Ảnh TEM của vật liệu CoNiP khi có từ trường đặt vào sau 39 khi loại bỏ khuôn Hình 3.18 Phổ XRD của vật liệu CoNiP khi chế tạo trong 39 Hình 3.19 Phổ EDX của vật liệu CoNiP khi được chế tạo trong từ 40 trường Hình 3.20 HRTEM của vật liệu CoNi/CoNiP 41 Hình 3.21 Ảnh SAED của vật liệu CoNiP 41 Hình 3.22 Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP dưới ảnh hưởng của 41 từ trường MỞ ĐẦU Trong thời đại ngày nay, công nghệ nano là hướng nghiên cứu đang thu hút được nhiều sự quan tâm của các nhà khoa học cũng như các nhà đầu tư công nghiệp bởi ứng dụng của nó trong sản xuất các thiết bị ứng dụng trong công nghiệp, chế tạo các thiết bị điện tử. Trong lĩnh vực khoa học và công nghệ nano thì vật liệu nano luôn là một nhánh nghiên cứu dành được sự quan tâm đặc biệt do những đặc điểm và tính chất mới lạ so với các vật liệu thông thường. Quan trọng hơn, các khái niệm và các ứng dụng của công nghệ nano hiện nay không chỉ giới hạn trong các ngành khoa học kĩ thuật mà còn được áp dụng cho các ngành khoa học sự sống và y học. Đặc biệt, công nghệ chế tạo và các đặc trưng vật lý của cấu trúc nano một chiều, hai chiều đã thu hút nhiều sự chú ý do các các ứng dụng quan trọng như: ghi từ, xét nghiệm sinh học, cảm biến ….[11, 13,15, 16]. Ở Việt Nam, vào những năm cuối của thế kỷ XX, vật liệu nano đã trở thành lĩnh vực rất được các nhà khoa học quan tâm chú ý. Với nhiều trung tâm nghiên cứu, nhiều thiết bị máy móc hiện đại phục vụ cho việc nghiên cứu và ứng dụng vật liệu nano đã được trang bị và cũng đã thu được nhiều kết quả đáng kể, đặc biệt là các vật liệu dạng hạt nano, dây nano và màng mỏng. Trên cơ sở những điều nói trên, luận văn này chọn đối tượng nghiên cứu là chế tạo và nghiên cứu tính chất từ của các vật liệu nano từ tính đơn pha từ và hai pha từ cứng/mềm bằng phương pháp lắng đọng điện hóa. Luận văn gồm 3 phần chính: Chương 1 - Tổng quan về vật liệu từ. Chương 2 - Các phương pháp thực nghiệm. Chương 3 - Kết quả và thảo luận. 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ 1.1. Vật liệu từ có cấu trúc nano Cấu trúc nano nói chung và vật liệu từ tính có cấu trúc nano nói riêng thường là vật liệu đa pha, trong đó, đặc tính của vùng giáp ranh giữa các pha được qui định bởi tương tác trao đổi. Chính tương tác trao đổi giữa các hạt hoặc các lớp từ tính khác nhau, tiếp xúc nhau hoặc phân cách nhau một khoảng vài nano mét là nhân tố quan trọng tạo nên một số hiện tượng vật lý mới [3]. Nhờ các phương pháp khác nhau mà con người chế tạo ra một số cấu trúc vật liệu nano điển hình như: chuỗi hạt nano, băng nano, dây nano, ống nano, màng mỏng nano... (hình 1.1). Để chế tạo các cấu trúc nano vừa nêu trên, nói chung phải chuẩn bị khuôn đúc, mặt nạ, phải sử dụng kĩ thuật ăn mòn....[3] Hình 1.1. Một số dạng hình học của vật liệu nano [7] Rất nhiều thiết bị công nghệ hiện đại được chế tạo dựa trên các vật liệu từ bao gồm: các máy phát điện, biến áp, động cơ điện, máy tính và các thành phần của hệ thống âm thanh, video. Các vật liệu nano từ tính được quan tâm bởi mối liên hệ giữa các đặc trưng vi cấu trúc và các tính chất từ. Các đặc trưng đó bao gồm kích 2 thước hạt, sự phân bố, tính không đồng nhất hóa học, các sai lệch mạng tinh thể, kết cấu tinh thể học [7]. 1.1.1. Dây nano từ tính 1.1.1.1. Phân loại dây nano từ tính Đối với dây nano, các dây nano được chia làm 2 loại, đó là là mảng các dây nano và các dây nano phân tán. Hình 1.2(a) cho thấy một ví dụ về mảng các dây nano Ni với đường kính khoảng 200 nm. Hình 1.2 (b) cho thấy các dây nano phân tán với đường kính khoảng 70 nm. Hình 1.2. (a) Dây nano Ni được tạo mảng có đường kính 200nm; (b) Dây nano Co bị phân tán có đường kính khoảng 70nm . Để thỏa mãn yêu cầu thực hiện nhiều chức năng một lúc, dây nano cấu trúc nhiều đoạn đã được nghiên cứu và tính đa chức năng của dây cũng được khảo sát. 3 Hình 1.3. (a) Dây nano Ni một đoạn ; (b) Dây nano Ni-Au hai đoạn ; (c) Dây nano nhiều lớp Co-Cu . 1.1.1.2. Tính chất từ của dây nano từ tính Một số tính chất từ của các dây nano từ tính, chẳng hạn như lực kháng từ, từ dư, độ từ hóa bão hòa,… phụ thuộc vào hướng của từ trường bên ngoài [25]. Trường khử từ Một vật chịu tác dụng của từ trường ngoài thì bên trong vật sinh ra một từ trường có tác dụng chống lại từ trường ngoài gọi là trường khử từ [6]. Trường khử từ Hd tỷ lệ với giá trị từ độ bão hòa của Ms, nhưng có hướng ngược lại, được cho bởi: Hd = -Nd Ms (1.1) Trong đó hằng số trường khử từ Nd phụ thuộc vào hình dạng của vật. Đối với vật liệu từ, tính dị hướng từ của chúng bị ảnh hưởng đáng kể bởi hình dạng của các vật liệu [6]. Đường cong từ trễ Chu trình từ trễ của một mẫu bất kỳ có mối quan hệ mật thiết với từ trường ngoài đặt vào. Bằng tính toán lý thuyết, người ta có thể thu được chu trình từ trễ của mẫu bằng cách cực tiểu hóa năng lượng tự do khi có từ trường ngoài. Chu trình từ trễ của một vật bị ảnh hưởng bởi các thông số như vật liệu, cấu trúc vĩ mô, hình dạng và kích thước của vật, hướng của từ trường và quá trình từ hóa của mẫu [6]. Hình 1.4. Những chu trình trễ của một mảng dây nano Ni. Đường kính của các dây nano là 100 nm, chiều dài của chúng là 1 µm. 4 Các thông số thường dùng trong mô tả đặc trưng của mỗi mẫu là từ độ bão hòa Ms, từ dư Mr, trường bão hòa Hsat và lực kháng từ Hc. Quan sát hình 1.4, trường bão hòa Hsat là trường phụ thuộc vào lực kháng từ để đạt tới từ độ bão hòa Ms; từ dư Mr là từ độ của mẫu khi từ trường ngoài mất đi [18]. Từ độ bão hòa Ms của một vật đạt được khi tất cả momen từ trong vật hoàn toàn song song với nhau. Vì vậy, từ độ bão hòa Ms là tính chất bên trong của vật liệu từ tính, không liên quan tới hình dáng và kích thước của mẫu. Từ tính của một mảng dây nano chủ yếu được xác định bằng hai thông số. Thứ nhất là tính chất từ của các dây nano đơn. Thứ hai là tương tác giữa các dây nano đơn trong mảng các dây nano. 1.1.1.3. Một số ứng dung của dây nano từ tính Cho đến nay, các ứng dụng của công nghệ nano đã được tiến hành trong nhiều lĩnh vực, những ý tưởng mới và lạ đang hình thành ở khắp các công ty lớn và các viện nghiên cứu trên thế giới. Đối với dây nano từ tính, do có các tính chất đặc biệt nên thu hút được nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực như y sinh, cảm biến, ghi từ... Phân phối gen Phân phối gen bằng cách sử dụng các dây nano từ tính nhiều đoạn có rất nhiều thuận lợi. Các tính chất của các hệ thống phân phối gen thông thường có thể không được kiểm soát trên quy mô nano, chúng bị giới hạn bởi hiệu quả chuyển nạp tương đối thấp của chúng, giới hạn khả năng của hệ thống để kết hợp DNA ngoại lai bên trong một tế bào mục tiêu [6]. Tuy nhiên, trong việc chế tạo dây nano nhiều đoạn, có thể kiểm soát chính xác vật liệu của mỗi đoạn và các tính chất của chúng ở quy mô kích thước nano. Hơn nữa, các dây nano nhiều đoạn có thể cung cấp các chức năng khác nhau trong khu vực không gian xác định, do đó có thể kiểm soát chính xác sự bố trí kháng nguyên và sự kích thích của các phản ứng miễn dịch nhiều lớp. 5 Hình 1.5. Chức năng hóa các dây nano Au-Ni. Hình 1.5 cho thấy các phương pháp cho plastic DNA liên kết có chọn lọc và protein liên kết với các dây nano Au/Ni [11]. Sau khi các dây nano được di chuyển ra khỏi mẫu, đoạn Ni của dây có chức năng với 3-[(2-aminoethyl) dithiol] – axit propionic (AEDP) thông qua đuôi axit cacbonxylic. Plasmit DNA sau đó liên kết tĩnh điện với các nhóm amin có thêm một proton của AED. Đoạn Au của dây nano sau đó có chức năng với transferrin (transferring là một protein tế bào mục tiêu và bị biến đổi hoá học với thiol). Sự chuyển nạp bằng cách sử dụng các dây nano nhiều chức năng này được thực hiện trên phôi thận con người (HEK293), dòng tế bào động vật có vú. Đã xác nhận được rằng các dây nano nhiều lớp có hiệu quả hơn trong sự chuyển nạp so với các dây nano thành phần đơn transferrindimodifi. Ghi từ vuông góc. Trong những năm gần đây, để tăng mật độ lưu trữ thông tin, giảm kích thước của thiết bị lưu trữ người ta sử dụng phương pháp ghi từ vuông góc, điều này có thể làm tăng mật độ tích luỹ từ 1 Tbit/in2 trên mỗi lớp. 6 Hình 1.6. (a) Ghi từ song song; (b) Ghi từ vuông góc. Để thực hiện ghi từ vuông góc, chúng ta cần thiết phải có các màng mỏng chứa các hạt từ cứng đơn đômen, hoặc các hạt nano có tính dị hướng ở mật độ cao. Nói cách khác là mômen từ của các phần tử ghi riêng lẻ phải được sắp xếp thẳng hàng theo hướng vuông góc với mặt phẳng, sự dị hướng này có thể có được từ dị hướng từ tinh thể và dị hướng từ hình dạng. Như mô tả ở hình 1.6(a), đối với cách ghi từ song song và 1.6(b) là ghi từ vuông góc. 1.1.2. Màng mỏng từ tính Màng mỏng là một hay nhiều lớp vật liệu được chế tạo sao cho chiều dày nhỏ hơn rất nhiều so với các chiều còn lại. Khi chiều dày của màng mỏng đủ nhỏ so với quãng đường tự do trung bình của điện tử hoặc các chiều dài tương tác thì tính chất của màng mỏng hoàn toàn thay đổi so với tính chất của vật liệu khối [7]. 1.1.2.1. Hiệu ứng bề mặt Khi vật liệu có kích thước nanomet, các số nguyên tử nằm trên bề mặt sẽ chiếm tỉ lệ đáng kể so với tổng số nguyên tử. Chính vì vậy các hiệu ứng có liên quan đến bề mặt, gọi tắt là hiệu ứng bề mặt sẽ trở nên quan trọng làm cho tính chất của vật liệu có kích thước nano mét khác biệt so với vật liệu ở dạng khối. Ví dụ như trong các vật liệu sắt từ, ở vật liệu dạng khối, dị hướng từ tinh thể ảnh hưởng rất lớn đến tính chất từ, nhưng khi chế tạo ở các màng đủ mỏng, dị hướng từ tinh thể có thể biến mất mà thay vào đó là dị hướng từ bề mặt. 7 1.1.2.2. Dị hướng từ bề mặt trong màng mỏng Dị hướng từ bề mặt của các màng mỏng có ý nghĩa rất quan trọng nhất là trong trường hợp dị hướng từ vuông góc với mặt phẳng màng để ứng dụng trong ghi từ mật độ cao. Có hai nguồn đóng góp vào dị hướng từ màng mỏng đó là dị hướng từ thể tích (Kv) và dị hướng từ bề mặt (hay bề mặt giữa các lớp) (Ks).Hai loại dị hướng này có thể tách ra khỏi dị hướng hiệu dụng đo được từ thực nghiệm Kef dựa vào biểu thức: Kef = Kv + 2Ks/t (1.2) Trong đó t là chiều dầy của màng, thừa số 2 xuất hiện trong biểu thức này là do mỗi lớp sắt từ có hai lớp bề mặt. Về mặt thực nghiệm K v và Ks có thể xác định từ mối liên hệ: t.Kef = t.Kv + 2Ks (1.3) bằng cách vẽ đồ thị t.Kef phụ thuộc vào t, Kv sẽ xác định được hướng từ hệ số góc của đường thẳng và 2Ks là điểm cắt của đường thẳng và trục tung [7]. 1.2. Vật liệu từ cứng 1.2.1. Khái niệm Vật liệu từ cứng là loại vật liệu từ có lực kháng từ cao (trên 150 Oe), chu trình từ trễ rộng, cảm ứng từ dư tương đối cao và bền vững. 1.2.2. Một số đặc trưng quan trọng Đường cong từ trễ: Là cách thông dụng nhất để thể hiện tính chất vĩ mô của vật liệu (hình 1.7). Đường cong từ trễ thuộc góc phần tư cung thứ hai gọi là đường cong khử từ [7]. 8 M r Hình 1.7. Đường cong từ trễ và các đặc trưng của vật liệu từ cứng Lực kháng từ: Lực kháng từ, ký hiệu là Hc là đại lượng quan trọng đặc trưng cho tính từ cứng của vật liệu từ cứng. Vì vật liệu từ cứng là khó từ hóa và khó khử từ, nên ngược lại với vật liệu từ mềm, nó có lực kháng từ cao. Nguồn gốc của lực kháng từ lớn trong các vật liệu từ cứng chủ yếu liên quan đến đến dị hướng từ tinh thể lớn trong vật liệu. Các vật liệu từ cứng thường có cấu trúc tinh thể có tính đối xứng kém hơn so với các vật liệu từ mềm và chúng có dị hướng từ tinh thể rất lớn. Lực kháng từ của vật liệu từ cứng phụ thuộc vào dị hướng từ được tính theo công thức [5]: K1 .    b N  N . M  c . 1 2 S HC = a. MS MS (1.4) Trong đó: K1: hằng số dị hướng từ tinh thể bậc 1, Ms: từ độ bão hòa. N1, N2: hằng số khử từ theo hai phương vuông góc và song song với trục c. λ: hệ số từ giảo, τ: ứng suất. a, b, c: hệ số phụ thuộc vào hình dạng tinh thể và cấu trúc từ của vật liệu. Tích năng lượng từ cực đại Đại lượng (BH)max cho biết năng lượng từ cực đại mà vật liệu chứa trong nó. Vì khi vật liệu từ cứng được đặt trong từ trường ngoài đã tự nạp năng lượng và tàng 9 trữ phần lớn năng lượng đó khi trường ngoài triệt tiêu. Năng lượng này được giải phóng nếu vật liệu đó chịu tác dụng của trường kháng từ [5]. Cảm ứng từ dư: Cảm ứng từ dư (Br), là thông số đặc trưng của vật liệu từ cứng, nó là cảm ứng từ còn lại sau khi từ hóa đến giá trị bão hòa và đưa mẫu ra khỏi từ trường. Đối với nam châm từ cứng, Br càng lớn càng tốt[5]. Nhiệt độ Curie Đây là nhiệt độ mà tại đó vật liệu bị mất từ tính, trở thành vật liệu thuận từ. Một số vật liệu từ cứng được ứng dụng trong các nam châm hoạt động ở nhiệt độ cao nên nó đòi hỏi nhiệt độ Curie rất cao. 1.2.3. Ứng dụng Vật liệu từ cứng có thể dùng để chế tạo các nam châm vĩnh cửu hoặc được sử dụng làm vật liệu ghi từ trong các ổ đĩa cứng, các băng từ [8]. Một số loại như: Hợp kim AlNiCo: Là hợp kim được sử dụng trong nam châm vĩnh cửu, có thành phần chủ yếu là nhôm (Al), niken và côban (Co), có thể có thêm các thành phần phụ gia như đồng (Cu), titan (Ti),... Hợp kim này có từ dư cao, nhưng có lực kháng từ khá nhỏ (thường không vượt quá 2 kOe) và có giá thành cao. Vật liệu từ cứng ferrite: Là các gốm ferrite, mà điển hình là ferrite bari (BaFexO), stronsti (SrFexO) và có thể bổ sung các nguyên tố đất hiếm (ví dụ lanthannium (La)) để cải thiện tính từ cứng. Lực kháng từ của ferrite có thể đạt tới 5 kOe. Ferrite có điểm mạnh là rẻ tiền, chế tạo dễ dàng và có độ bền cao. Vì thế nó chiếm phần lớn thị phần nam châm thế giới (tới hơn 50%) dù có phầm chất không phải là cao. 1.3. Vật liệu từ mềm 1.3.1. Khái niệm Vật liệu từ mềm là vật liệu từ có lực kháng từ HC nhỏ, chu trình trễ hẹp, từ độ bão hòa cao. 1.3.2. Một số đặc trưng quan trọng Thông số quan trọng đầu tiên để nói lên tính chất từ mềm của vật liệu từ mềm là lực kháng từ (ký hiệu là HC). Lực kháng từ là từ trường ngoài cần thiết để 10 triệt tiêu từ độ của mẫu. Những vật liệu có tính từ mềm tốt, thậm chí có lực kháng từ rất nhỏ (tới cỡ 0,01 Oe). Hình 1.8. Đường cong từ trễ của vật liệu từ mềm và một số thông số trên đường trễ Độ từ thẩm ban đầu: Là thông số rất quan trọng nói lên tính từ mềm của vật liệu từ mềm. Độ từ thẩm ban đầu được định nghĩa bởi công thức:  i  lim H 0 dB dH (1.5) Trong đó: B là cảm ứng từ H là từ trường Vật liệu từ mềm có độ từ thẩm ban đầu từ vài trăm, đến vài ngàn, các vật liệu có tính từ mềm tốt có thể đạt tới vài chục ngàn, thậm chí hàng trăm ngàn. Độ từ thẩm cực đại: Ta biết rằng vật liệu sắt từ không những có độ từ thẩm lớn mà còn có độ từ thẩm là một hàm của từ trường ngoài. Và độ từ thẩm cực đại cũng là một thông số quan trọng. Có những vật liệu sắt từ mềm có độ từ thẩm cực đại rất cao, tới hàng vài trăm ngàn, ví dụ như permalloy, hay hợp kim nano tinh thể Finemet... Từ độ bão hòa MS: Vật liệu từ mềm thường có từ độ bão hòa rất cao. 11 Tổn hao năng lượng: Tổn hao trong lõi dẫn từ bao gồm: tổn hao do dòng điện từ trễ và tổn hao do dòng xoáy Fucô. Vật liệu từ mềm được sử dụng trong từ trường ngoài, và nếu sử dụng trong trường xoay chiều, sẽ sinh ra các dòng điện Fucô gây mất mát năng lượng và tỏa nhiệt. Khi vật liệu từ mềm được sử dụng trong trường ngoài, nó sẽ bị từ hóa và tạo ra chu trình trễ, và sẽ có năng lượng bị tổn hao cho việc từ hóa vật liệu. 1.3.3. Ứng dụng Vật liệu từ mềm được sử dụng rất đa dạng với số lượng rất lớn trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Một số ứng dụng của vật liệu từ mềm như: làm các vật liệu dẫn từ, lõi biến áp, các máy điện, rơle, nam châm điện, sensor từ, các cuộn cảm, cuộn chặn hay những màn chắn từ ... 1.4. Giới thiệu về vật liệu từ hai pha cứng/mềm Vật liệu nano tổ hợp là sự kết hợp pha từ mềm có từ độ bão hòa Ms lớn và pha từ cứng với dị hướng từ tinh thể mạnh. Sự kết hợp như vậy sẽ cho phép tạo ra vật liệu vừa có độ từ dư lớn vừa có lực kháng từ cao, do đó sẽ làm tăng tích năng lượng (BH)max của nam châm [3], nhằm mục đích tạo nên một vật liệu mới, ưu việt và bền hơn so với các vật liệu ban đầu [4]. Vật liệu nano tổ hợp có các pha từ mềm phân bố trên nền của pha từ cứng [8]. Hình 1.9 mô tả sự trộn hai pha cứng mềm một cách thô và sự trộn tinh tế làm tăng cường độ tương tác trao đổi [8]. Hình 1.9. Sơ đồ minh họa đường khử từ của nam châm hai pha[8] 12