Mô tả:
Kỹ thuật chiết xuất và tinh chế cao dược liệu
11/27/2015
1
1. Kỹ thuật chiết xuất và tinh chế
cao dược liệu
2. Kỹ thuật bào chế một số dạng
thuốc thông dụng từ cao khô
dược liệu đã chuẩn hóa
(giới thiệu)
1
11/27/2015
2
11/27/2015
3
11/27/2015
4
11/27/2015
5
11/27/2015
6
11/27/2015
7
11/27/2015
8
11/27/2015
9
11/27/2015
10
11/27/2015
11
11/27/2015
12
11/27/2015
13
11/27/2015
14
11/27/2015
2. TINH CHẾ DỊCH CHIẾT
Mục đích tinh chế dịch chiết:
- Tăng độ ổn định
- Làm trong dịch chiết
- Tăng hàm lượng hoạt chất.
Nguyên tắc tinh chế dịch chiết:
Loại bỏ tối đa các tạp chất mà không ảnh
hưởng đến độ ổn định hoạt chất và hiệu
suất chiết.
15
11/27/2015
2.1. Loại bớt tạp chất
Tạp chất tan trong ethanol (nhựa, chất béo):
- Hạ thấp độ cồn: Dịch chiết được cô đặc để
loại bớt cồn, hoặc pha loãng bằng nước,
nước acid.
Tạp chất (nhựa, chất béo) sẽ kết tủa. Lọc loại tủa.
- Dùng parafin: Cô đặc dịch chiết, thêm parafin vào
dịch chiết nóng, khuấy kỹ và để nguội. Vớt bỏ lớp
parafin đã hoà tan tạp chất.
- Chiết tạp chất bằng diethyl ether.
2.2. Làm trong dịch chiết
2.2.1. Phương pháp lắng gạn
Áp dụng khi dịch chiết dễ lắng và tỉ lệ chất rắn
thấp.
- Để yên dịch chiết vài ngày. Tách phần dịch
trong phía trên bằng cách gạn hoặc xi-phông.
- Có thể dùng chất trợ lắng: bột silicagen, bột
talc hoặc bột giấy lọc.
2.1. Loại bớt tạp chất
Tạp chất tan trong nước (protein, gôm, chất
nhày,
pectin…)
- Đông vón bằng nhiệt: cô đặc dịch chiết, để lắng,
gạn và lọc.
- Kết tủa tạp chất bằng ethanol: cô đặc dịch chiết,
thêm 2-3 lần thể tích ethanol 96% (nồng độ
ethanol trong dịch chiết khoảng 60-70%). Để lắng,
gạn và lọc.
- Điều chỉnh pH (hoạt chất là alcaloid): điều chỉnh
pH dịch chiết đến 12, phần lớn các hoạt chất và
tạp chất sẽ tủa. Sau đó điều chỉnh pH đến 5 – 6,
hoạt chất tan trở lại. Lọc bỏ tủa.
2.2.2. Phương pháp ly tâm
- Loại tạp cơ học và làm trong dịch chiết nhờ
lực ly tâm.
- Ưu điểm: khả năng phân ly lớn, nhanh. Thích
hợp với dịch chiết dạng huyền phù mịn.
- Thiết bị: ly tâm lắng hoặc ly tâm lọc.
16
11/27/2015
2.2.3. Phương pháp lọc
- Đặc điểm dịch chiết dược liệu: thường nhiều
chất nhày, dạng hỗn dịch mịn, vẩn đục.
- Dịch chiết dạng hỗn dịch mịn, nên dùng màng
sợi cellulose.
- Dịch chiết vẩn đục, nên dùng màng có cấu trúc
thô, xốp để hạn chế tắc màng lọc.
- Có thể dùng chất trợ lọc: bột Celite, nhôm
silicat.
- Thiết bị lọc thích hợp: máy lọc khung bản.
17
11/27/2015
3. CÔ ĐẶC, SẤY KHÔ
3.1. CÔ ĐẶC
Cô đặc là quá trình làm tăng tỉ lệ hoạt chất hoặc
chất tan trong dịch chiết bằng cách bốc hơi dung
môi nhưng chưa làm khô sản phẩm.
Mục đích cô đặc:
- Làm tăng tỉ lệ hoạt chất đến hàm lượng quy định.
- Điều chế cao đặc hoặc cao có thể chất phù hợp
để bào chế thuốc.
- Là giai đoạn đầu trong điều chế cao khô.
- Thu hồi dung môi.
Nguyên tắc:
- Cô ở nhiệt độ thấp, thời gian ngắn.
- Cô dịch chiết loãng trước, dịch chiết đặc sau.
Máy cô quay
Áp dụng quy mô phòng thí
nghiệm hoặc sản xuất
nhỏ.
Các thông số ảnh hưởng:
Nhiệt độ bồn nước
Độ chìm và tốc độ quay
của bình cầu
Độ chân không
Sản phẩm có dạng cao
mềm
3.1. CÔ ĐẶC
Khó khăn khi cô dịch chiết dược liệu:
- Hoạt chất thường nhạy cảm với nhiệt.
- Dịch chiết dễ tạo bọt.
- Nhựa và tạp chất dễ kết tủa bám vào bề mặt
truyền nhiệt.
Cô đặc theo quy định Dược Điển:
- DAB 8: Cô cách thủy 70°C, nhiệt độ dịch chiết
không quá 50°C.
- DĐVN4: Cô áp suất giảm, nhiệt độ không quá
60°C, hoặc cô cách thủy.
Thiết bị cô đặc:
- Máy cô quay.
- Nồi cô tuần hoàn.
- Máy cô lớp mỏng
Máy cô tuần hoàn
Năng suất cao
Hệ số truyền nhiệt lớn,
thời gian tiếp xúc nhiệt
ngắn (1-2 giờ)
Áp dụng được với dịch
chiết dễ tạo bọt
Sản phẩm đạt thể chất
cao đặc
18
11/27/2015
Máy cô lớp mỏng
- Năng suất cao.
- Thời gian tiếp xúc nhiệt ngắn (< 1
phút, < 40oC).
- Sản phẩm là cao đặc hoặc cao
khô.
- Dễ điều chỉnh hàm ẩm sản phẩm
- Áp dụng được với dịch chiết có độ
nhớt cao hoặc dễ tạo bọt: dung
dịch gelatin, đường, dịch chiết có
saponin.
Máy cô tuần hoàn (TQ)
3.2. SẤY KHÔ
Khái niệm:
- Sấy (làm khô) là quá trình loại dung môi khỏi
nguyên liệu cần làm khô.
- Sản phẩm sấy (cao khô) có dạng khối, mảnh
hoặc bột khô.
Nguyên tắc sấy cao dược liệu:
- Sấy ở nhiệt độ thấp, thời gian ngắn. Nhiệt độ
sấy thường dưới 80oC và áp suất giảm.
3.2. SẤY KHÔ
Các kiểu hơi ẩm trong cao dược liệu:
- Chất lỏng hấp phụ: là màng chất lỏng bám vào
bề mặt ngoài của nguyên liệu.
- Chất lỏng mao quản: Là chất lỏng nằm trong lỗ
xốp của nguyên liệu. Khi sấy, chất lỏng được
dẫn ra ngoài bởi lực mao quản.
- Chất lỏng trương nở: Chất lỏng làm nguyên
liệu trương nở và tăng thể tích, thấm ướt hoàn
toàn nguyên liệu.
19
11/27/2015
1. BUỒNG SẤY
- Cấu tạo đơn giản, dễ vận hành
- Hoạt động gián đoạn
- Nguyên lý đối lưu hoặc tiếp xúc
- Chỉ thích hợp với nguyên liệu bền với nhiệt.
- Nguyên liệu sấy cần có thể chất và hình dạng
thích hợp.
- Tốc độ làm khô không đều ở các khay và
trong cùng 1 khay sấy.
2. SẤY VI SÓNG
- Năng lượng sấy là tia vi sóng (2,45GHz)
- Nhiệt phát sinh bên trong vật liệu do hiện tượng
quay lưỡng cực của phân tử nước.
- Sấy được vật liệu đặc quánh và khó truyền nhiệt
(cao dược liệu).
- Tốc độ sấy nhanh, sản phẩm khô đều.
- Tiết kiệm năng lượng
- Hạn chế tác động của oxy
3. MÁY SẤY TRỤC
Thiết bị đơn giản
Hoạt động liên tục và theo
nguyên lý tiếp xúc.
Nhiệt độ trục sấy khá cao
100-110°C
Thời gian làm khô nhanh
(vài giây)
Sản phẩm có dạng mảnh.
20
- Xem thêm -