Mô tả:
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU
Hội nghị sinh viên nghiên cứu khoa học năm 2018
ĐỀ TÀI
CHẾ TẠO GỐM TRONG SUỐT MgAl2O4 TỪ MUỐI NITRAT
Nhóm 1
GV hướng dẫn: TS. Lê Minh Hải
1
NỘI DUNG
1. Đặt vấn đề
2. Quy trình thực nghiệm
3. Kết quả và thảo luận
4. Kết luận và kiến nghị
2
GỐM ĐA TINH THỂ TRONG SUỐT
Vật liệu gốm tổng hợp có khả năng cho ánh sáng truyền qua
Oxit
( Al2O3,ZrO2,Y2O3..)
Gốm trong
suốt
Liên Oxit
( Spinel MgAl2O4, YAG
Y3Al5O12)
Lựa chọn
MgAl2O4
( AlON, AlN, MgF2..)
Ứng dụng
Đèn laze
Đèn hồ quang
Kính quan sát nhiệt
Phương tiện quân sự
3
Magnesium Aluminate MgAl2O4
Cấu trúc tinh thể MgAl2O4
•
Mg
với
4
nguyên tử O
liền kề -> vị trí
tứ diện
•
•
Tính chất
Ánh sáng truyền qua từ vùng
tử ngoại đến giữa vùng hồng
ngoại (200- 6500 nm)
Hệ số chiết suất ánh sáng
nhỏ(n = 1.71)
Cơ tính cao
Al với 6 nguyên tử O
liền kề -> vị trí bát diện
Phổ truyền quang lý thuyết của một số vật liệu gốm trong suốt
4
YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH TRUYỀN QUANG
Tia phản xạ (Rs)
Tia phản xạ khuếch tán
(RD)
Tia tới
(I0)
Khúc xạ
Lỗ
xốp
Tán xạ (S)
Tạp
chất
Hấp thụ (A)
Khúc xạ kép
Truyền
khuếch tán
(IDT)
Truyền trực tiếp
(IILT)
Các yếu tố ảnh hướng đển độ truyền quang
của gốm đa tinh thể trong suốt
Tỷ phần xốp
Độ nhám bề mặt
Tạp chất
Cấu trúc tinh thể
Pha thứ hai
Biên giới hạt
5
QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ
•
•
•
Điều kiện để vật liệu gốm trở
nên trong suốt:
Độ sạch ( >99,5%)
Tỷ trọng tương đối ( >99,9%)
Kích thước hạt ( < 1 μm)
Thiêu kết
Thiêu kết
Chế tạo bột
Chế tạo bột
Độ sạch
Độ sạch
>99,5%
>99,5%
Kích thước
Kích thước
hạt bột
hạt bột
(~nm)
(~nm)
Kích
Kích
thước hạt
thước hạt
(< 1 μm)
(< 1 μm)
Tỷ trọng
Tỷ trọng
tương đối
tương đối
( >99,9%)
( >99,9%)
6
QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ
• Nhiệt độ bắt cháy thấp ( 300 – 500oC)
Phương pháp đốt cháy: Phương pháp tổng
• Nhiệt độ bốc cháy cao ( 900 – 1300oC)
tạo phản ứng nhiệt
tự lan truyền
• Thờiphân
gian phản ứng ngắn( 150 – 180s)
hợp hóa học
Nhiệt độ
•
•
•
•
Độ hòa tan cao
Nhiệt độ bắt cháy thấp
Giải phóng lượng khí lớn
Bắt cháy với chất oxy
hóa
Þ Urea, glyxin, axit citric,
…
Lửa
Nhiên liệu
Oxit kim loại
Dạng bông xốp
Chất oxi hóa
• Độ hòa tan cao
• Nhiệt độ phân hủy
thấp
• Khả năng oxy hóa
mạnh
Þ Muối nitrate
7
QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ
Thiêu kết xung điện plasma
Lực ép
Xung điện 1
chiều
Chày graphit
Bột
Buồng
chân không
Khuôn graphit
Lực ép
Thiêu kết 2 bước
t2
Nhiệt độ
T2
T1
Thiêu kết xung điện: Sử dụng lực ép đồng
trục và dòng điện xung một chiều (DC)
Ưu điểm:
• Chế tạo được gốm trong suốt có cỡ hạt
nhỏ mịn
• Nhiệt độ thấp và thời gian làm việc ngắn
Nhược điểm:
• Sử dụng khuôn graphite
Þ Nhiễm tạp cacbon
t1
Thời gian
Thiêu kết 1 bước
Thiêu kết 2 bước
• Nhiệt độ tăng,
kích thước hạt
phát triển theo sự
tăng tỷ trọng
• Phân bố kích
thước hạt kém
đồng đều
• Tỷ trọng cao, kích
thước hạt nhỏ
• Phân
thước
đều
bố
hạt
kích
đồng
8
MỤC TIÊU ĐỀ TÀI
• Tổng hợp bột nano spinel MgAl2O4 bằng phương
pháp đốt cháy từ muối nitrat kim loại
• Nghiên cứu chế tạo gốm MgAl2O4 trong suốt
bằng thiêu kết xung điện từ bột nano MgAl2O4
tổng hợp được
9
NỘI DUNG
1. Đặt vấn đề
2. Quy trình thực nghiệm
3. Kết quả và thảo luận
4. Kết luận và kiến nghị
10
QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM
Phản ứng
đốt cháy
500oC/2h
Nghiền
t=48h
Bi/bột=20/1
Sấy khô
120oC/24 h
Nung trong
không khí
900oC/1h
Al(NO3)3.9H2O
Mg(NO3)2.6H2O
Urea
3Mg(NO3)2 (aq) + 6Al(NO3)3 (aq) + 20CH4N2O (aq)
3MgAl2O4(s) + 20CO2(g) + 40H2O(g) + 12N2(g)
Kiểm tra
sản phẩm
Mài mẫu và
đánh bóng
Al2O3 0.05 μm
80 h
Gốm
trong suốt
Thiêu kết
xung điện
Tốc độ nhiệt 100oC/min
Lực ép 100MPa
Chân không < 5x10-3 Pa
11
KIỂM TRA SẢN PHẨM
XRD
SEM-EDX
Tỷ trọng
Quang phổ UV-Vis
Quang phổ chuyển đổi
hồng ngoại Fourier
( FTIR)
Độ cứng HV
12
NỘI DUNG
1. Đặt vấn đề
2. Quy trình thực nghiệm
3. Kết quả và thảo luận
4. Kết luận và kiến nghị
13
Tổng hợp bột bằng phương pháp đốt cháy
Kết quả chụp XRD bột MgAl2O4
Intensity (a.u.)
Bột nhận được ở dạng bông xốp
Kết quả EDX bột sau chế tạo
Nguyên tố
Khối lượng %
Nguyên tử %
O
Mg
Al
Tổng
49.68
15.35
34.97
100.00
61.70
12.55
25.76
(511)
(o)
Ảnh SEM bột sau chế tạo
8 ± 3 μm
5 μm
Bột tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy:
Một pha đồng nhất MgAl2O4, độ sạch cao
14
Ảnh hưởng của quá trình nghiền đến kích thước hạt bột
Ảnh SEM của bột sau khi nghiền
Phân bố kích thước hạt bột sau nghiền
d 27 nm
200 nm
200nm
Đạt được bột kích thước hạt nano và phân bố kích thước
hạt đồng đều sau quá trình nghiền cơ học
15
Ảnh hưởng của thiêu kết đến tổ chức tế vi
Ảnh SEM bề mặt mẫu sau thiêu kết
Phân bố kích thước hạt mẫu sau thiêu kết
Số lượng hạt (%)
d 0,48 μm
1μm
Kích thước hạt (μm)
Kích thước hạt sau thiêu kết đạt ~ 0,48 μm, phân
bố kích thước hạt đồng đều
16
Ảnh hưởng của thiêu kết đến tính chất quang học
T bước 1 (oC)/ 60p
1050
1100
1150
T bước 2 (oC)/20p
1300
X
1350
X
1400
X
X
X
Ảnh chụp các mẫu gốm sau khi thiêu kết khi cho ánh sáng truyền qua
1100oC/60p
1300oC/20p
1100oC/60p
1350oC/20p
1050oC/60p
1400oC/20p
1100oC/60p
1400oC/20p
1150oC/60p
1400oC/20p
Đã chế tạo thành công gốm trong suốt MgAl2O4
17
Ảnh hưởng của thiêu kết đến tính chất quang học
Công thức chuyển đổi chiều dày mẫu:
0 x1/ x
τ0 : Độ truyền quang mẫu dày 1mm ( %)
τx : Độ truyền quang mẫu dày x mm ( %)
T (%)
T (%)
Phổ truyền quang mẫu sau thiêu kết
Phổ FTIR
Phổ UV – Vis
(3500 – 8000 nm)
(280 – 1000 nm)
1050/60’1400/20’
1100/60’1400/20’
1150/60’1400/20’
Bước sóng (nm)
Bước sóng (nm)
Vật liệu MgAl2O4 đã trong suốt trong dải ánh sáng nhìn thấy và
ánh sáng hồng ngoại
18
Ảnh hưởng của thiêu kết đến cơ tính
Độ bền chống phá hủy
Độ cứng Vickers (GPa)
•
HV2 (P =20N)
35
2.5
30
2
KIC (MPa.m1/2)
HV (GPa)
25
20
15
10
1.5
50 μm
50 μm
1
0.5
5
50 μm
0
1050
1100
1150
0
1050
Nhiệt độ thiêu kết bước 1 (oC)
Độ cứng Vickers [14,2 – 29,3] Gpa
Độ bền chống phá hủy [1,1 – 2,1] MPa.m1/2
1100
1150
Nhiệt độ thiêu kết bước 1 (oC)
19
THẢO LUẬN
Đặc điểm của gốm MgAl2O4 cấu trúc nano được chế tạo bằng thiêu kết
xung điện (S. Benaissa và cộng sự, 2016)
• Nguyên liệu: Bột MgAl2O4 thương mại (S30R, Baikowski, Pháp)
•
Thông số thiêu kết: T = {1300, 1350, 1400oC}; t = 1h; P = 73 MPa
20
- Xem thêm -