Tài liệu Báo cáo tổng hợp Thực hành Hóa vô cơ 2

  • Số trang: 21 |
  • Loại file: DOCX |
  • Lượt xem: 3989 |
  • Lượt tải: 0
tranducanh

Tham gia: 30/12/2015

Mô tả:

GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HOÁ HỌC ỨNG DỤNG BÀI BÁO CÁO TÔNG HỢP THỰC HÀNH HÓA VÔ CƠ 2 Giáo viên hướng dẫn:Nguyễn Thị Hà Thu Nhóm thực hiện: 1.Nguyễn Minh Lưng 2.Huỳnh Thị Mãi 3.Tăng Thanh Nhã 4.Lê Kim Nguyên 5. Phạm Hoàng Tuấn 6. Đỗ Nhật Trường DA14HHB DA14HHB DA14HHB DA14HHB DA14HH DA14HH Trà Vinh ,2016 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu MỤC LỤC NỘI DUNG TRANG CHƯƠNG 1:XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU CỦA NƯỚC BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS).......1 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG RẮN HÒA TAN TRONG NƯỚC. .3 BÀI 3: ĐỘ ACID................................................................................4 BÀI 4: ĐỘ KIỀM...............................................................................6 BÀI 5: ĐỘ CỨNG..............................................................................8 CHƯƠNG 2: ĐIỀU CHẾ MỘT SỐ HỢP CHẤT VÔ CƠ..........................13 BÀI 1 : ĐIỀU CHẾ KMnO4.............................................................................................................. 13 BÀI 2 : ĐIỀU CHẾ PHÈN CHUA.....................................................18 TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................21 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS) I. Yêu cầu bài học: Xác định hàm lượng chất rắn lơ lửng bằng phương pháp thủ công và bằng máy đo TSS. Sự ảnh hưởng của TSS lên tốc độ oxy hóa sinh hóa. II.Thiết bị và dụng cụ: 1.Thiết bị : -Tủ sấy -Cân phân tích. -Bơm hút chân không 2.Dụng cụ: -Bộ hút chân không gồm bình tam giác và phễu lọc. -Giấy lọc sợi thủy tinh. III.Hóa chất: Năm mẫu nước: Nước sông Long Bình, nước giếng Sâm bua ,nước thải sinh hoạt phường 6, nước thủy cục, nước tinh khiết (TVU). IV. Tiến hành thí nghiệm: 1.Chuẩn bị giấy lọc: -Lọc 100ml nước cất qua giấy lọc sợi thủy tinh. -Sấy giấy lọc ở 103oC – 105oC đến khối lượng không đổi ( thay đổi ít hơn 4%) -Làm nguội trong bình hút ẩm 30 phút. -Cân và ghi trọng lượng mo(g). 2.Lọc mẫu: -Lọc mẫu tương tự quá trình giấy lọc, sau đó cân và ghi khối lượng m1. V.Kết quả: Hàm lượng chất rắn lơ lửng được tính bằng công thức: m 6  1−mo   10 X(mg/L)=  V  Trong đó: -m1: Khối lượng giấy lọc và cặn. -mo: Khối lượng giấy lọc. -V: thể tích mẫu đã dùng. Lần 1 Mẫu Nước đóng Nước sông chai mo(g) 0.7930 0.7886 m1 (g) 0.7950 0.7971 X(mg/l) 20 85 Nước thải sinh hoạt 0.7896 0.7991 95 Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 1 Nước thủy Nước giếng cục 0.7850 0.7970 0.7878 0.7998 28 28 GVHD: Lần 2 Mẫu mo(g) m1 (g) X(mg/l) Lần 3 Mẫu mo(g) m1 (g) X(mg/l) Mẫu Xtb(mg/l) Nguyễn Thị Hà Thu Nước đóng Nước sông chai 0.7735 0.7820 0.7760 0.7906 25 86 Nước thải sinh hoạt 0.7720 0.7809 89 Nước thủy Nước giếng cục 0.7863 0.7743 0.7896 0.7766 33 23 Nước đóng Nước sông chai 0.7929 0.7885 0.7955 0.7967 26 82 Nước thải sinh hoạt 0.7898 0.7990 92 Nước thủy Nước giếng cục 0.7849 0.7968 0.7876 0.7997 27 29 Nước đóng Nước sông chai 23.67 84.33 Nước thải Nước sinh hoạt cục 92 29.33 thủy Nước giếng 26.67 Trong đó: Xtb: hàm lượng chất lơ lửng trung bình. V.Xác định hàm lượng TSS bằng máy Pharo 100 1. Nguyên tắc hoạt động và ứng dụng: Mẫu sau khi được xử lý sẽ được đưa vào máy để đo thông qua các Cell của nhà sản xuất cung cấp, kết quả sẽ được đưa ra chỉ sau vài giây nhờ sự kết hợp các ưu thế trong quá trình phân tích quang phổ. Thiết bị Pharo 100 được ứng dụng để phân tích hầu hết các chỉ tiêu kim loại trong nước và thực phẩm như: Fe, Pb, Na, CN-, Cl-, As, Zn, Mn, Ni, S2-, PO43-… Pharo 100 còn phân tích được COD, TOC, BOD, Tổng rắn hòa tan, Tổng rắn lơ lửng, độ màu, Phenol, Formadehyde… 2.Hướng dẫn sử dụng Pharo 100: Bước 1: lắc đồng nhất 100ml mẫu trong 2 phút. Bước 2: chuyển mẫu vào cell Bước 3: mở máy Pharo 100, đặt cell vào máy Pharo 100, chọn method tương ứng (method No.182) Bước 4: Xem và ghi kết quả. 3.Kết quả: Mẫu Nước giếng Nước thải Nước tinh Nước sông Nước thủy Sâm bua khiết (TVU) Long Bình cục X(mg/L) <25 86 <25 93 <25 Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 2 GVHD: Absorbance Nguyễn Thị Hà Thu 0,021 0,189 0,008 0,204 0,007 VI.Trả lời câu hỏi: 1.Phân biệt TS,TSS,TDS(thành phần): -TS: tổng chất rắn là khối lượng chất thải còn lại sau khi sấy phần nổi của mẫu không lọc . -TSS: chất rắn lơ lửng khối lượng được giữ lại trên một bộ lọc và cân nặng. -TDS: tổng số chất rắn hòa tan là chất rắn hòa tan trong dung dịch đi qua bộ lọc. Khối lượng vẫn còn sau khi sấy phần nổi của dãy pháp lọc. 2.Phương pháp loại bỏ TSS trong nước: Việc loại bỏ các chất rắn lơ lửng thường đạt được thông qua việc sử dụng các chất lắng đọng và / hoặc các bộ lọc nước (thường là ở cấp thành phố). Bằng cách loại bỏ hầu hết các chất rắn lơ lửng trong một nguồn cung cấp nước, nước được xử lý hầu hết chỉ dùng để uống. Tiếp theo sau đó là việc khử trùng để đảm bảo rằng bất kỳ tác nhân gây bệnh bị loại bỏ hoàn toàn, hoặc các mầm bệnh liên quan với số lượng nhỏ còn lại của chất rắn lơ lửng, sẽ bị vô hiệu hóa. BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG RẮN HÒA TAN TRONG NƯỚC I.Mục tiêu: Xác định hàm lượng chất rắn hòa tan bằng bút đo TDS, nhận biết sự ảnh hưởng của TDS đến độ mặn, độ dẫn điện riêng. II.Thiết bị và dụng cụ: 1.Thiết bị : Bút đo TDS. 2.Dụng cụ: Cốc thủy tinh III.Hóa chất: Năm mẫu nước: Nước sông Long Bình, nước giếng Sâm bua, nước thải sinh hoạt phường 6, nước thủy cục, nước tinh khiết(TVU). IV. Tiến hành thí nghiệm: Cho 5 mẫu nước mỗi mẫu 100ml vào mỗi cốc thủy tinh sau đó tiến hành lấy bút đo TDS để đo và ghi lại kết quả thực nghiệm. Lặp lần 3 lần cho từng mẫu nước. V.Kết quả: Mẫu Thủy cục Nước giếng Nước thải Nước sông Nước cất X1 0,60 1.17 0.46 0.52 0 X2 0.61 1.18 0.46 0.52 0 X3 0.60 1.18 0.47 0.53 0 Xtb 0.603 1.177 0.463 0.523 0 Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 3 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu VI.Trả lời câu hỏi: 1.Có 3 phương pháp chính: chưng cất, thẩm thấu ngược màng RO, khử ion. Chưng cất: Chưng cất là một trong những hình thức hiệu quả nhất để xử lý, nước được chuyển thành hơi nước sau đó được cô đọng lại thành dạng lỏng. Hầu hết các chất gây ô nhiễm bị bỏ lại trong buồng sôi, nước ngưng tụ hầu như không còn chất gây ô nhiễm. Thẩm thấu ngược RO: Thẩm thấu ngược là một quá trình tách sử dụng áp lực để buộc một dung môi đi qua màng và vẫn giữ được chất tan ở một độ bền và cho phép các dung môi tinh khiết vượt quá. Màng thẩm thấu ngược RO có lớp rào cản dày đặt trong ma trận polime. Màng RO chỉ cho nước đi qua lớp màng trong khi giữ lại các chất hòa tan. Qúa trình này đòi hỏi áp suất cao thường là 30-250psi đối với nước ngọt và nước lợ và 6001000psi đối với nước biển. Khử ion: Khử ion bằng nhựa trao đổi ion hoặc khử ion bằng điện (EDI) - Khử ion bằng nhựa trao đổi ion: Nước được đi qua hai cột chứa hạt cation và anion hoặc qua cột chứa hạt mixbed. - Khử ion bằng điện EDI: Nước được thông qua giữa một điện cực dương và một điện cực âm. Công nghệ ion màng chọn lọc cho phép các ion dương tách ra đến điện cực âm và ion âm về phía điện cực dương. Nước sau khi qua thiết bị khử ion bằng điện có độ tinh khiết cao. 2.Mối quan hệ giữa TDS và độ mặn của nước: TDS(mg/l) Độ mặn 1.000 – 3.000 Ít mặn 3.000 – 10.000 Trung bình 10.000 – 35.000 Rất mặn >35.000 Nước biển 3. TDS và độ dẫn điện riêng (EC) tỷ lệ thuận với nhau, TDS đạt đến một mức độ nhất định, độ dẫn điện không trực tiếp liên quan đến TDS nữa. TDS(ppm)= 640*EC(ds/m). BÀI 3: ĐỘ ACID I. Cơ sở lý thuyết: 1. Đại cương: Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H + do sự có mặt của một số acid yếu trong nước như acid carbonic, acid tanic, acid humic (hình thành từ sự phân hủy chất hữu cơ và sự thủy phân các muối acid mạnh như sulfate nhôm, sắt …). Đặc biệt khi có sự hiện diện của các acid vô cơ, mẫu nước sẽ có pH rất thấp. Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn được sử dụng để phân biệt độ acid bao gồm: Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị methyl cam (từ 4.2 – 4.5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các acid vô cơ mạnh sang vùng ảnh hưởng của carbonic acid. Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị phenolphtalein (từ 8.2 – 8.4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhóm carbonate trong dung dịch. 2. Ý nghĩa môi trường: Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 4 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu Nước mang tính acid rất được chú ý do tính ăn mòn của chúng. Đặc biệt trong quá trình xử lý sinh học, pH phải duy trì ở khoảng 6 – 9. Độ acid của nước được dùng để tính chính xác lượng hóa chất sử dụng trong các công trình xử lý nước. 3. Phương pháp thí nghiệm (Phương pháp chuẩn độ) Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân xác định độ acid. - Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng cách định phân điểm đổi màu của chỉ thị methyl da cam nên được gọi là độ acid methyl (dung dịch từ màu đỏ chuyển sang da cam). - Kế tiếp, định phân xác định độ acid toàn phần đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphtalein, gọi là độ acid tổng cộng (dung dịch không màu chuyển sang tím nhạt). 4. Các yếu tố ảnh hưởng Các chất khí hòa tan như CO 2, H2S, NH3 có thể bị mất đi hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Có thể khắc phục bằng cách định phân nhanh, tránh lắc mạnh và giữ nhiệt độ ổn định. Đối với mẫu nước cấp, hàm lượng chlorine cao, có tính tẩy màu làm ảnh hưởng đến kết quả định phân. Trong trường hợp mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định độ acid bằng phương pháp chuẩn độ điện thế. II. Dụng cụ - Hóa chất: 1. Dụng cụ: - 2 Erlen 125 mL - 1 Ống đong 100mL - 1 Buret 25 mL - 1 Pipet 25mL - Máy đo pH 2. Hóa chất: - Dung dịch NaOH 1N: Cân 2g NaOH hòa tan với nước cất sau đó định mức thành 50mL. - Dung dịch NaOH 0.02 N: lấy 5 ml dung dịch NaOH 1N định mức thành 250mL. - Chỉ thị methyl dacam: Hòa tan 10mg methyl cam trong nước cất thành 200mL. - Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 10mg phenolphtalein trong 10ml methanol, định mức thành 20ml. - Dung dịch thiosulfate 0.1 N: Hòa tan 3.1g Na 2S2O3 vào nước cất sau đó định mức thành 250mL. III. Tiến hành: Nếu mẫu là nước cấp (thủy cục), trước khi định phân thêm 1 giọt Na 2S2O3 0.1N để loại ảnh hưởng của chlorine.  Không có mẫu nước có giá trị pH< 4.5  Mẫu có giá trị pH>4.5: Lấy 100mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein. Dùng dung dịch NaOH 0.02N định phân đến dung dịch vừa có màu tím nhạt. Ghi nhận thể tích V 2 mL dung dịch NaOH đã dùng. Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 5 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu IV. Kết quả: Mẫu nước Lần 1(mL) Lần 2(mL) Lần 3(mL) Trung bình(mL) Sông 2.1 2.8 2.6 2.5 Giếng 9.6 9.1 9.4 9.4 Tinh khiết 0.6 0.7 0.6 0.6 Thải SH 4.5 4.9 4.8 4.7 Thủy cục 4.9 5.1 4.6 4.9  Tính toán: Độ acid (mg CaCO3/L) = (VNaOH*1000)/ Vmẫu Mẫu nước Độ acid (mg CaCO3/L) Sông 25 Giếng 94 Tinh khiết 6 Thải sinh hoạt 47 Thủy cục 49 V. Trả lời câu hỏi: 1. Bình thường lượng CO2 trong mẫu và trong môi trường ở trạng thái cân bằng. Khi ta lấy 1 mẫu nước từ môi trường bên ngoài về phòng thí nghiệm thì lượng CO 2 trong mẫu không thay đổi chỉ có lượng CO2 ngoài môi trường là thay đổi. Vì thế, CO2 từ mẫu thoát ra ngoài môi trường để đảm bảo sự cân bằng. Ta đã biết độ acid là khả năng giải phóng ion H+, còn pH phụ thuộc vào nồng độ H+. Ta có phương trình cân bằng: CO32- + 2H+  H2O + CO2 Theo phương trình trên, khi nồng độ CO 2 của mẫu giảm, cân bằng dịch chuyển theo chiều tăng nồng độ CO2 hay giảm nồng độ H+ suy ra pH tăng. 2. pH của nước không thể tính từ độ acid của nước vì giá trị pH được tính dựa vào nồng độ ion H+ có trong nước (pH = -log [H +]) mà ion H+ chủ yếu là do các acid mạnh phân ly ra. Độ acid dùng biểu thị sự giải phóng ion H + trong nước ở dạng acid yếu như acid cacbonic… 3. Nguyên nhân hình thành độ acid của mẫu nước có các acid cacbonic, acid tamic, acid humic (được hình thành trong quá trình phân hủy chất hữu cơ); sự thủy phân các muối sunfat của sắt, nhôm: Al 2(SO4)3, FeSO4… Các acid vô cơ có nhiều trong chất thải công nghiệp, đặc biệt trong công nghiệp luyện kim, sản xuất hóa chất tổng hợp cũng là nguyên nhân gây nên độ acid trong nước. Các acid vô cơ có nhiều trong nước ngầm khi chảy qua vùng mỏ hoặc lớp khoáng có chứa các hợp chất lưu huỳnh như FeS 2. CO2 là nguyên nhân chính gây ra độ acid trong nước. CO2 có thể có trong nước do hấp thụ từ không khí. BÀI 4: ĐỘ KIỀM Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 6 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu I) Mục tiêu bài học. - Đo được độ kiềm của nước - Ứng dụng của độ kiềm trong xử lý nước. - Thành thạo hơn trong việc pha hóa chất và chuẩn độ dung dịch. - Tinh thần làm việc nhóm đoàn kết. II) Thiết bị - hóa chất- cách pha hóa chất. 1. Thiết bị. - Pipet 25ml: 1 cái - Erlen 125ml: 2 cái - Ống đong 100ml: 1 cái - Buret 50ml: 1 cái - Cốc 3 cái - Bình định mức 500ml: 2 cái 2. Hóa chất. - Dung dịch H2SO4 0.02N - Chỉ thị phenolphetalein 0.5%. - Chỉ thị methyl da cam. -Năm mẫu nước: Nước sông Long Bình, nước giếng Sâm bua, nước thải sinh hoạt phường 6, nước thủy cục, nước tinh khiết(TVU). 3. Cách pha hóa chất. * Pha dung dịch H2SO4.(Chú ý: Cho axit vào nước) - Dùng Pipet hút cẩn thận 14ml H2SO4 đậm đặc và sau đó cho vào bình định mức 500ml thêm nước cất vào đến vạch.Định phân lại nồng độ axit bằng Na 2CO3 ( hòa tan 1.06g Na2CO3 đã sấy trong 2h ở 105oC thành một ít). * Pha chỉ thị phenolphetalein 0.5% - Cân 500mg phenolphtalein sau đó hòa tan trong 50ml methanol thêm nước cất định mức thành 100ml. * Pha chỉ thị methyl da cam. - Cân 50mg methyl da cam sau đó hòa tan trong nước cất thành 100ml. III) Công thức liên quan. * Độ kiềm phenol (mg CaCO3/l) = ( V1*0.02*50*1000)/VMẫu * Độ kiềm tổng cộng (mg CaCO3/l) = ( V2*1000)/Vmẫu IV) Tiến hành thí nghiệm 1.các bước tiến hành : -Đầu tiên đo pH của 5 loại nước : Năm mẫu nước: Nước sông Long Bình(7.8), nước giếng Sâm bua(7.6), nước thải sinh hoạt phường 6(7.4), nước thủy cục(7.3), nước tinh khiết(TVU)(7.4).  Dựa vào kết quả đo Ph ,các mẫu điều có Ph<8.3 Sử dụng chỉ thị metyl da cam :  Lấy 25ml cho vào bình tam giác +3 giọt metyl da cam,định phân bằng dung dịch H2SO4.  Làm 2 ống đối chứng(ống 1 thêm 1mL H2SO4. 1N+ 1 giọt metyl da cam .ống 2 thêm 1ml NaOH 1N+1 giọt metyl da cam.sau đó ghi kết quả(được V2) Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 7 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu 2.Số liệu và kết quả độ kiềm phenol. -Độ kiềm phenol (mg CaCO3/l) = ( V1*0.02*50*1000)/VMẫu Mẫu nước Sông Nước Nước Thải Nước Thủy Nước Tinh Kết Long Giếng Sinh Hoạt Cục Khiết(TVU). Quả Bình Sâm Phường 6 Bua Lần 1(ml) 7,6 19,3 22,6 14,1 3,7 Lần 2(ml) 8 19,5 22,6 13,5 3,6 Lần 3(ml) 8 19,4 22,4 13,8 3,4 Trung bình(ml) 7,8 19.4 22,5 13,8 3,5 Độ 312 776 900 552 140 kiềm(mgCaCO3) V) Trả lời câu hỏi cuối bài 1.Nước có sự xuất hiện của tảo ,thì độ kiềm sẽ tăng.khi quang hợp thì tảo sử dụng CO2 nên làm gia tăng pH, ngoài ra tảo và một số thực vật có khả năng kết hợp Bicarbonate (HCO3-) để lấy CO2 cho quá trình quang hợp của chúng và giải phóng CO32- và sự phóng thích Carbonate từ Bicarbonate bởi thực vật làm cho pH nước gia tăng đột ngột . Tảo là loài thực vật nhỏ có khả năng quang hợp, sống lơ lửng trong nước và một số có khả năng chuyển động,Tảo sử dụng sắc tố quang hợp Chlorophyll và một số chất màu quang hợp khác để hấp thụ ánh sáng để biến đổi thành năng lượng hóa học dự trữ trong adenosine triphosphat (ATP) và một số chất khử khác. Năng lượng hóa học thu được sẽ được dùng để khử CO2 thành dạng C hữu cơ (đường đơn) từ nguồn C vô cơ (CO2) là một quá trình phản ứng quang hóa (quang hợp) phức tạp và có thể viết tóm tắt: 6 CO2 + 6 H2O + ánh sáng --> C6H12O6 + 6 O2 2.Nguồn nước có độ kiềm cao tương đối là nguồn nước có khả năng đệm pH tốt vì có nhiều ba zơ để trung hòa a xít. Khí CO 2 là nguồn tạo ra a xít chủ yếu trong ao nuôi làm pH giảm vì vậy khi độ Kiềm cao thì khả năng trung hòa CO 2 càng tốt. CO2, pH và độ Kiềm có quan hệ mật thiết nhau cũng chính vì vậy mà việc đo pH của mẫu nước sẽ ít sai số hơn khi thực hiện đo nhanh trong vòng 30 phút kể từ khi lấy mẫu nước. Độ Kiềm cao đưa đến khả năng đệm và duy trì pH cao giúp cho năng suất các loài vi tảo trong ao ổn định bởi vì khi độ Kiềm cao thì càng gia tăng tính hòa tan của Photphate trong nước là nguồn dinh dưỡng cho tảo phát triển. BÀI 5: ĐỘ CỨNG - Nước cứng là loại nước tự nhiên chứa trên tám mili đương lượng gam cation canxi (Ca2+) và magie (Mg2+) trong một lít. Nước chứa nhiều Mg 2+ có vị đắng. Tổng hàm lượng ion Ca2+ và Mg2+ đặc trưng cho tính chất cứng của nước. Độ - cứng của nước thiên nhiên dao động rất nhiều và đặc trưng lớn ở nước ngầm. Độ cứng là khả năng tạo bọt với xà phòng, ion Ca 2+ và Mg2+ trong nước sẽ kết tủa với xà phòng, làm giảm sức căng bề mặt do đó phá hủy đặc tính tạo bọt của xà Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 8 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu phòng. Độ cứng tổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng calcium và magnescium(mg CaCO3/l). mg CaCO3/l = -     - V 1 Cedta  1000  100 Vmẫu Trong đó: V1: thể tích EDTA chuẩn độ(ml) CEDTA: nồng độ mol dung dịch EDTA(M) Vmẫu: thể tích dung dịch mẫu(ml) Độ cứng có 2 dạng: +Độ cứng tạm thời +Độ cứng vĩnh cữu Phân loại độ cứng theo TCVN 5502:2003. Từ 0-50mg/l: nước mềm. Từ 50-150mg/l: nước hơi cứng. Từ 150-300mg/l: nước cứng. Từ >300mg/l: nước rất cứng. Phương pháp xác định độ cứng của nước: Phương pháp định phân bằng EDTA, tạo thành phức chất. Thêm một lượng nhỏ chỉ thị hữu cơ eriochrome black T dung dịch sẽ có màu đỏ rượu vang, khi định phân bằng EDTA với ion Ca và Mg sẽ làm - dung dịch chuyển sang màu xanh dương tại điểm kết thúc. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 1. Hóa chất: Dung dịch chuẩn EDTA 0.01M: Hòa tan 1,86g EDTA( đã được sấy khô) trong - nước cất và định mức thành 500ml. Dung dịch chuẩn Calcium 0.01M: Hòa tan 0.2g CaCO 3 ( đã được sấy khô) bằng I. HCl đậm đặc (38%), sau đó thêm 40ml nước cất và đun sôi vài phút, làm lạnh và - II. thêm vào vài giọt methyl da cam. Định mức thành 200ml với nước cất. Chỉ thị Ericrom Black T: Hòa tan 0.1g Erio-T vào 20ml Ethanol. Dung dịch đệm pH=9(màu xanh). Chất che: dùng NaOH trung hòa mẫu đến pH = 6, thêm 250mg NaCN tinh thể, thêm dung dịch đệm để pH=10+0.1. 2. Dụng cụ: Burret 50ml:1 cái. Erlen 250ml: 3 cái. Pipet 5ml: 1 cái. Ống đông: 1 cái. Ống bóp cao su: 1 cái. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1. Xác định lại nồng độ của dung dịch EDTA chuẩn: Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2 Page 9 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu - Lấy 20ml CaCO3 0.01M pha loãng tới 50ml với nước cất. Cho thêm vào chỉ thị - ericrom black T, thêm vào 1ml dung dịch đệm. Tráng Burret bằng EDTA 0.01M. Cho EDTA 0.01M vào Burret 50ml. Tiến hành chuẩn độ( lập lại 3 lần và lấy giá trị trung bình). 2. Chuẩn độ các mẫu nước: Nước sông, nước thủy cục, nước giếng, nước thải sinh hoạt và nước cất  Mẫu có pha nước cất: - Pha loãng 25ml mẫu thành 50ml với nước cất. Sau đó thêm vào dung dịch mẫu - 1ml dung dịch đệm, thêm vài giọt chất chỉ thị ericrom black T. Tráng Burret bằng EDTA 0.01M. Cho EDTA vào Burret 50ml. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh da trời( lần lượt là nước sông, nước thủy cục, nước giếng, nước thải sinh hoạt và nước suối Lavie, mỗi mẫu lập lại 3 lần và lấy giá trị trung bình).  Mẫu không pha nước cất: Tiến hành chuẩn độ tương tự như trên nhưng mẫu ban III. đầu không pha với cất. KẾT QUẢ 1. Xác định lại nồng độ của dung dịch EDTA chuẩn: VCaCO3(ml) Lần 1 Lần 2 20mlCaCO3 0.01M 20mlCaCO3 + 30ml nước cất VEDTA(ml) VEDTA TRUNG BÌNH (ml) Lần 3 20ml CaCO3 0.01M+ 30ml nước 0.01M+ 30ml nước cất 19.9 19.6 19.8 cất 19.8 CEDTA = 10*20/VEDTA trên Burret =10*20/19.8 = 10,1(mmol/l) = 0.0101(mol/l) 2. Chuẩn độ các mẫu nước: Mẫu nước Nước Nước sông Nước Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 10 Nước giếng Nước GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu Vmẫu= 25ml Cất Long Bình thải sinh hoạt Trường hợp pha loãng 25ml mẫu thành 50 ml với nước cất Lần 1 0.1 5.2 2.2 V1EDTA Lần 2 0.1 5.1 2.3 Lần 3 0.1 5.3 2.1 0.01M(ml) Trung bình 0.1 5.2 2.2 Trường hợp không pha loãng mẫu với nước cất Lần 1 3.9 1.5 V1’EDTA Lần 2 4.0 1.2 Lần 3 3.8 1.3 0.01M(ml) Trung bình 3.9 1.3 Vphản ứng = V1- V1’ 0.1 1.3 0.9 Trường hợp không pha loãng mẫu với nước cất IV. sambua thủy cục 6.1 6.2 6.4 6.3 8.5 8.3 8.2 8.3 5.5 5.3 5.2 5.3 1 6.7 6.6 6.3 6.5 1.8 TÍNH ĐỘ CỨNG TỔNG Độ cứng tổng mg CaCO3/l = độ cứng của nước(trong mẩu) - Độ cứng có( nước cất) =(V1EDTA * CEDTA*1000*100/ VMẫu ) -(Vphản ứng * CEDTA*1000*100/ VMẫu ) Stt 1 2 Mẫu nước Nước cất Nước song Độ cứng(mgCaCO3/l) 0 Long 78,78 Bình 3 Nước thải sinh hoạt 4 Nước giếng 5 Nước thủy cục Theo như số liệu tính được ta thấy: Kết luận Nước mềm Nước hơi cứng 26,26 Nước mềm 105,8 Nước hơi cứng 131,3 Nước hơi cứng Nước thủy cục> Nước giếng>Nước sông Long Bình> Nước thải sinh hoạt> Nước cất V. CÂU HỎI CUỐI BÀI 1. Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước: là do nước có chứa các cation Ca2+ và Mg2+ ,… tự do ở dạng muối Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2, CaCl2,…Thông thường nước cứng có độ cứng lớn hơn 300mg/l. 2. Giải thích hiện tượng gây ra độ cứng giả trong nước: Tạo bởi các muối Ca và Mg carbonat và bicarbonat, trong đó chủ yếu là bicarbonat vì muối carbobat Ca Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 11 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu và Mg hầu như không tan trong nước. chúng ta có thể giảm được nó bằng nhiều phương pháp đơn giản như đun sôi,… 3. Ứng dụng số liệu độ cứng trong phân tích, xử lý nước: Dựa vào số liệu độ cứng của nước để đề ra các giải pháp xử lý tổng quát. Có nhiều phương pháp làm mềm nước, vì thế phải căn cứ vào mức độ làm mềm cần thiết (độ cứng cho phép còn lại của nước), chất lượng nước nguồn và các chỉ tiêu kinh tế khác để chọn ra phương pháp làm mềm thích hợp nhất. Để làm mềm nước, người ta dùng các phương pháp sau: - Làm mềm nước bằng hóa chất: pha các hóa chất khác nhau vào nước để kết hợp với ion Ca2+ và Mg2+ tạo thành các hợp chất không tan trong nước. - Phương pháp nhiệt: đun nóng hoặc chưng cất nước. Phương pháp trao đổi ion: lọc nước cần làm mềm qua lớp lọc cationit có khả năng trao đổi Na+ hoặc H+ có trong thành phần của hạt cationit với ion Ca2+ và Mg2+ hòa tan trong nước và giữ chúng lại trên bề mặt của các hạt lớp - Lọc qua màng bán thấm, thẩm thấu ngược (RO). CHƯƠNG 2: ĐIỀU CHẾ MỘT SỐ HỢP CHẤT VÔ CƠ BÀI 1 : ĐIỀU CHẾ KMnO4 I.      II. 1. Mục tiêu bài học. Điều chế được KMnO4 Tính toán hiệu suất quá trình điều chế Xác định nồng độ dung dịch KMnO4 vừa điều chế Làm việc nhóm hiệu quả. Thành thạo trong các thao tác pha hóa chất và tính toán. Thiết bị - hóa chất- cách pha hóa chất. Thiết bị.  Lò nung  Chén sứ  Bếp điện  Đũa khuấy  Phễu lọc chân không  Buret 25 ml  Erlen 250 ml  Becher 250 ml  Pipet 10 ml  Bình định mức 50 ml Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 12 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu 2. Hóa chất.  KOH,KClO3,MnO2  HCl đặc, H2SO4 đặc  Dung dịch FeSO4 III. Tiến hành. 1) Điều chế KMnO4 :  Cân 3g KOH trộn với 2,5g KCLO3 vào chén sứ và đun nóng với nhiệt nóng chảy ở 3000c , cho từ từ 1,5g MnO 2 và khuấy đều. Sau khi thêm hết MnO 2, đậy nắp cốc mẫu cho vào lò nung ở 6000 c khoảng 20 phút, lấy ra để nguội.  Hòa tan sản phẩm bằng 50ml nước cất cho vào cốc 250mL.  Cho lượng dd HCl 0.1N trung hòa dung dịch thu được cho tới khi không còn màu xanh lục và chuyển sang màu tím  Đề dung dịch yên trong 3 phút ,lọc qua phiễu chân không, rữa bã với nước cất và nhập chung nước rửa vào phần dung dịch. Đo thề tích thu được. 2) Xác định nồng độ KMnO4 :  Lấy 25 ml dung dịch KMnO4 được điều chế cho vào buret  Hút 10 ml FeSO4 0.1N cho vào erlen 250 ml thêm vào 50 ml nước cất 6 ml H2SO4 đặc.  Nhỏ KMnO4 xuống từ từ cho đến khi dung dịch chuyển màu hồng nhạt thì ghi nhận thể tích KMnO4 trên buret. Xác định nồng độ KMnO 4 điều chế được và từ đó tính hiệu suất % của phản ứng điều chế KMnO4 IV. Kết quả : Thể tích KMnO4 thu được là : 70 ml Thể tích KMnO4 dùng định phân là: KMnO4 (ml ) Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB 3.1 3.2 3.3 3.2 Nồng độ KMnO4 của dung dịch là : 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4  5 Fe(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O CFeso4 . vFeso4 = CKMnO4. VKMnO4 ↔ CKMnO4 = ( CFeso4 . vFeso4 )/ VKMnO4 → CKMnO4 = (0.1* 10)/3.2 =0.3125 ( N)  Số mol KMnO4 thực tế : Ntt = (10*0.1)* 0.07*0.2/3.2 = 0.004375 mol Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 13 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu  Số mol lý thuyết : KClO3+ 3MnO2 +6 KOH  3K2MnO4 +KCl +3H2O 1.5/87 1.5/87 3K2MnO4 + 8HCl 4KCl +2 KMnO4 + MnCl4 +4 H2O 1.5/87 2/3 *(1.5/87) Nlt = ( 2/3)* (1.5/87) = 0.0115 mol Hiệu suất %H =(Ntt / Nlt )*100 =( 0.004375/0.0115) *100  38.04 % V. Trả lời câu hỏi : Câu 1 : Do mangan bị oxi hóa thành Mn+7ở dạng K2SO4có màu xanh lục KClO3+ 3MnO2 +6 KOH  3K2MnO4 +KCl +3H2O Sau khi trung hòa bằng HCl ta thu được dung dịch KMnO4 có màu tím. 3K2MnO4 + 8HCl 4KCl +2 KMnO4 + MnCl4 +4 H2O Câu 2: 3K2MnO4 + H2O ↔ 2KMnO4 + MnO4 + 4KOH (1) HCl + KOH  KCl +H2O Khi cho HCl vào sẻ làm cân bằng (1) dịch chuyển theo chiều tạo ra KMnO4 Câu 3 : - KMnO4 là chất oxi hóa mạnh và khả năng oxi hóa phụ thuộc mạnh vào môi trường - (Mn có số oxi hóa +7 cao nhất nên nó sẽ có xu hướng giảm => KMnO 4 có tính oxi hóa mạnh.) +Trong môi trường axit : Mn(+7)  Mn(+2) (quan trọng) VD: cho Fe2+, Cl- vào KMn04 trong dd axit Mn+7-->Mn+2 Fe2-->Fe3+ Cl-->Cl2 +Trong môi trường trung tính ( như H2O) : Mn(+7) Mn(+4) ( MnO2 kết tủa đen) VD: Điển hình là phản ứng: 3CH2=CH2 + 2KMnO4 + 4H2O  2MnO2 + 3CH2OH-CH2OH + 2KOH +Trong môi trường bazơ ( ít gặp) : Dung dịch kiềm mạnh và dư chất khử , MnO4- bị khử về MnO4 22KMnO4 + K2SO3 + 2KOH  2K2MnO4 + K2SO4 + H2O Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 14 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu Dung dịch kiềm đặc và khi không có chất khử , MnO4- tự phân huỷ theo phản ứng 4KMnO4 + 4KOH 4K2MnO4 + O2 + 2H2O BÀI 2 : ĐIỀU CHẾ PHÈN CHUA I. MỤC TIÊU BÀI HỌC:  Điều chế được phèn nhôm từ bột nhôm và từ vật liệu nhôm phế thải (vỏ lon bia,…)  Tính toán được hiệu suất quá trình điều chế nhôm. II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ : 1. Hóa chất:  KOH khan , H2SO4 đđ , NaOH, Etanol  Bột nhôm  Vỏ lon bia, lon nước ngọt 2. Dụng cụ :  Máy lọc áp suất thấp  Cân điện tử, bếp điện  Máy đo Ph  Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh  Phễu lọc, giấy lọc  Chậu thủy tinh III. TIẾN HÀNH : 1) Điều chế phèn chua từ bột nhôm :  Lần 1:  Cân 0.6g bột nhôm cho vào becher 250 ml, thêm 25 ml KOH 1M để hòa tan nhôm.  Đặt becher lên trên bếp đun nhẹ, khuấy nhẹ để phản ứng nhanh hơn. Chờ cho đến khi phản ứng kết thúc lấy becher ra khỏi bếp.  Thêm 10 ml dd H2SO4 9M vào becher phản ứng và khuấy đều, thấy xuất hiện kết tủa trắng, khuấy để kết tủa tan.  Lọc lấy dung dịch vào becher 100 ml. Đun sôi dung dịch trên bếp điện cho đến khi có váng tinh thể xuất hiện.  Lấy becher ra để nguội, sau đó đặt becher này vào 1 becher 500ml có đựng nước đá, thỉnh thoảng khuấy nhẹ để tinh thể phèn hôm hình thành  Lọc lấy tinh thể phèn nhôm bằng phễu lọc áp suất. Rửa tinh thể phèn đang lọc 2 lần với etanol, mỗi lần dùng 10 ml. Thu lấy sản phẩm, sấy nhẹ, cân khối lượng m1 Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 15 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu  Kết tinh lại sản phẩm :  Cho sản phẩm phèn thu được ở trên vào becher 100 ml  Cho 15 ml nước cất vào becher và đun nóng khuấy cho sản phẩm tan hết. Tiếp tục đun cho đến khi thấy có váng tinh thể lấy becher ra khỏi bếp để nguội, đặt vào chậu thủy tinh có đựng nước đá, xuất hiện tinh thể phèn nhôm. Lọc lấy tinh thể bằng áp suất, sấy nhẹ, đem cân m2  Lần 2 :  Lặp lại quá trình tương tự lần 1. Tiến hành điều chế phèn nhôm chua với 1g bột nhôm + 42 ml KOH +16 ml H 2SO4 9M , thu sản phẩm khối lượng m3, m4 .  Lần 3:  Lặp lại quá trình tương tự lần 1. Tiến hành điều chế phèn nhôm chua với 1.2 g bột nhôm + 50 ml KOH +19 ml H 2SO4 9M , thu sản phẩm khối lượng m5, m6 . 2) Điều chế phèn chua từ vỏ lon bia, lon nước ngọt :  Chuẩn bị nguyên liệu :  Vỏ lon bia, lon nước ngọt: dùng kéo cắt thành từng mảnh nhỏ.  Dung dịch KOH 1M ,H2SO4 9M, Etanol  Phương pháp tiến hành:  Tương tự đối với bột nhôm, nhưng thời gian lâu hơn .  Lần 1 :  0.6 g vỏ lon bia + 40 ml đ KOH 1M + 15 ml dd H 2SO4 9M. Rửa với 20 ml etanol  Lần 2:  1 g vỏ lon bia + 60 ml đ KOH 1M + 20 ml dd H 2SO4 9M. Rửa với 20 ml etanol  Lần 3:  1.2 g vỏ lon bia + 80 ml đ KOH 1M + 25 ml dd H 2SO4 9M. Rửa với 20 ml etanol IV. KẾT QUẢ: a) Điều chế phèn chua từ bột nhôm : LẦN 1 m1 LẦN 2 m2 m3 Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 16 LẦN 3 m4 m5 m6 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu Khối lượng phẩm (g) sản 7.98 6,97 15.21 14.12 16.79 15.95 Tính hiệu suất :  Sản phẩm lần 1: nKOH = CM.V = 1. 0,25 = 0,25 mol nH2SO4 = CM.V = 9. 0,1 = 0,9 mol nAl = 0,6 27 = 0,022 mol 2Al + 2KOH + 4H2SO4 + 22H2O  2KAl(SO4)2.12H2O + 3H2 0,022mol =>0,022mol → nphèn = nAl Theo lý thuyết khối lượng phèn chua thu được là: m = n. M = 0,022.474 = 10.428g Nhưng kết quả thí nghiệm thu được là : m =6,97 g Nên hiệu suất của quá trình trên là: m t h ự c t ế  6,97 H1 = ml ý t h uy ế t  .100  10.428 .100 66.84  Sản phẩm lần 2: 1 nAl = 27  0,037 mol , Suy ra: nphèn = 0,037 mol  Khối lượng phèn trên lý thuyết thu được: mphèn = 0.037. 474 =17.538 g Nhưng thực tế thu được: m = 14.12 g Nên hiệu suất có được là: 14.12 H2 = 17.538 .100 80.51  Sản phẩm lần 3: nAl = 1.2 0,044 mol , Suy ra: 27 nphèn = 0,044 mol  mphèn = 0.044. 474 = 20,856g (lý thuyết) Nhưng thực tế thu được: m = 15.95 g Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 17 GVHD: Nguyễn Thị Hà Thu 15.95 Ta làm tương tự cách tính trên, ta thu được: H3 = 20,856 .100 76.48 b) Điều chế phèn chua từ vỏ lon bia, lon nước ngọt : LẦN 1 Khối lượng phẩm (g) sản LẦN 2 LẦN 3 m1 m2 m3 m4 m5 m6 6.635 4.568 10.21 9.45 11.93 10.65 Áp dụng tương tự cách tính toán hiệu suất đối với bột nhôm, ta có hiệu suất của điều chế bột nhôm từ vỏ lon bia như sau:  Sản phẩm lần 1: nAl= 0.6 0.022 mol 27 m ph è n0.022 . 47410.428 g H  4.568 .100  48.19 9,48 1  Sản phẩm lần 2: nAl= 27  0.037 mol m ph è n0.037 . 47417.538 g  Sản phẩm lần 3: nAl= 9.45 .100 53.88 17.538 1.2 0.044 mol 27 m ph è n0.044 . 474 20.856 g V. H H 10.65 .100 51.06 20,856 TRẢ LỜI CÂU HỎI: Câu 1 : Khi thêm dd H2SO4 9M vào sẽ hình thành kết tủa Al(OH)3 và kết tủa này sẽ tan ra khi đun nóng. Phương trình phản ứng xãy ra như sau: 2KAl(OH)4 (dd) + H2SO4 (dd) 2Al(OH)3 + K2SO4 (dd) + H2O 2Al(OH)3 + K2SO4 + 3H2SO4 (dd)  2Al(SO4)2 + 6H2O Câu 2 : Khi cho phèn chua ( Al2(SO4)3.K2SO4.24H2O) hòa tan vào nước thì nó tách thành các muối K2SO4 và Al2(SO4)3. Muối K2SO4 là muối của acid mạnh H2SO4và bazo mạnh (KOH) nên không bị thủy phân. Còn muối Al2(SO4)3 là Báo cáo tổng hợp thực hành hóa vô cơ 2Page 18
- Xem thêm -