Tài liệu Báo cáo thực tập Phân tích các chỉ tiêu Nitrit- Sắt - Chì trong môi trường nước

BỘ CÔNG THƢƠNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TẠI TRUNG TÂM QUAN TRẮC VÀ KỸ THUẬT MÔI TRƢỜNG ĐỒNG NAI PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU NITRIT-SẮT-CHÌ TRONG MÔI TRƢỜNG NƢỚC GVHD: Th.S VÕ THÚY VI SVTH: NGUYỄN NGỌC BÁCH MSSV: 2004110311 LỚP: 02DHHH1 TP.Hồ Chí Minh, Tháng 4/2015 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến giáo viên hƣớng dẫn Th.s Võ Thúy Vi và các anh chị trong trung tâm đã tận tình hƣớng dẫn, chỉ bảo em trong suốt quá trình làm thực tập tốt nghiệp. Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo trong trƣờng Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm nói chung, các thầy cô trong Khoa Công Nghệ Hóa Học nói riêng đã dạy dỗ cho em kiến thức về các môn đại cƣơng cũng nhƣ các môn chuyên ngành, giúp em có đƣợc cơ sở lý thuyết vững vàng và tạo điều kiện giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập. Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình và bạn bè, đã luôn tạo điều kiện quan tâm, giúp đỡ, động viên em trong suốt quá trình học tập và hoàn thành thực tập. Tp.Hồ Chí Minh, ngày 5 tháng 4 năm 2015 Sinh Viên: Nguyễn Ngọc Bách i Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học NHẬN XÉT CỦA TRUNG TÂM QUAN TRẮC VÀ KỸ THUẬT MÔI TRƢỜNG sinh viên thực hiện : Nguyễn Ngọc Bách MSSV : 2004110311 Thời gian thực tập: 12/01/2015 đến 08/02/2015 và từ ngày 02/03/2015 đến 05/04/2015 Nhận xét : …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá: …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Ngày . ……….tháng ………….năm 2015 ii Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN sinh viên thực hiện : Nguyễn Ngọc Bách MSSV : 2004110311 Nhận xét : …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá: …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… ….. Ngày . ……….tháng ………….năm 2015 iii Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học Lời mở đầu Nƣớc là một nguồn tài nguyên rất quý giá của chúng ta. Đang trên đà phát triển trong những năm gần đây đã đạt đƣợc nhiều thành tựu đáng kể. Việc kiểm tra chất lƣợng nƣớc có ảnh hƣởng sâu sắc đến đời sống của mọi ngƣời dân. Nƣớc dùng trong sinh hoạt, ăn uống, sử dụng trong các nhà máy đòi hỏi những tiêu chuẩn đánh giá khác nhau. Có những nguồn nƣớc bị ô nhiễm dẫn đến ảnh hƣởng rất lớn đến sức khỏe của mỗi con ngƣời. Có những nguồn nƣớc bị ô nhiễm vi sinh rất nhiều làm cho việc sinh hoạt nhƣ tắm rửa bị dị ứng dẫn đến nhiều bệnh về ngoài da …. Việc phân tích, kiểm tra chất lƣợng nƣớc tìm ra những chỉ tiêu không phù hợp về nguồn nƣớc để tìm ra những phƣơng pháp khắc phục và mang lại an toàn cho ngƣời sử dụng. Vì những lý do trên em nhận thấy việc phân tích các chỉ tiêu của nƣớc và tìm ra giải pháp khắc phục là rất quan trọng trong đời sống cũng nhƣ trong sản xuất. Qua thời gian học tập tại trƣờng, em đã nắm đƣợc những lý thuyết cơ bản cũng nhƣ đƣợc thực hành về những phƣơng pháp phân tích cùng với những kinh nghiệm em đã học đƣợc từ những cán bộ công nhân viên ở Trung Tâm Quan Trắc và Kỹ Thuật Môi Trƣờng Tỉnh Đồng Nai, em chọn đề tài phân tích một số chỉ tiêu trong môi trƣờng nƣớc. iv Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ................................................................................................................... I DANH MỤC BẢNG ................................................................................................... VII DANH MỤC SƠ ĐỒ ................................................................................................... VII DANH MỤC HÌNH.................................................................................................... VIII CHƢƠNG 1: KHÁI QUÁT VỀ TRUNG TÂM QUAN TRẮC VÀ KỸ THUẬT MÔI TRƢỜNG ĐỒNG NAI .................................................................................................... 1 1.1 QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH ........................................................................................ 1 1.2 CHỨC NĂNG VÀ NHIỆM VỤ CỦA TRUNG TÂM .......................................................... 1 1.3 TỔ CHỨC BỘ MÁY ................................................................................................... 2 1.3.1 Lãnh đạo trung tâm ........................................................................................ 2 1.3.2 Các phòng chuyên môn và nghiệp vụ của trung tâm ..................................... 2 1.4 CHỨC NĂNG CỦA TỪNG PHÒNG ............................................................................. 2 1.4.1 Phòng hành chính – tổng hợp......................................................................... 2 1.4.2 Phòng quan trắc kỹ thuật Môi trƣờng ............................................................ 3 1.4.3 Phòng dịch vụ tƣ vấn...................................................................................... 3 1.4.4 Phòng phân tích thử nghiệm .......................................................................... 4 1.5 CƠ SỞ VẬT CHẤT .................................................................................................... 4 1.5.1. Thiết bị sắc ký ghép khối phổ - GC/MS ........................................................ 4 1.5.2. Thiết bị quang phổ hấp thu nguyên tử - AA 800 ........................................... 5 1.5.3. Thiết bị Quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS ............................................. 5 1.5.4. Thiết bị chuẩn độ điện thế - 785 DMB Titrino - Metrohm ............................ 6 1.6 TỔNG QUAN VỀ NƢỚC ............................................................................................ 6 1.6.1 Phân loại ......................................................................................................... 6 1.6.2 Phân loại theo nguồn gốc ............................................................................... 6 1.7 MỘT SỐ CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH CƠ BẢN TRONG NƢỚC .............................................. 8 1.8 BẢO QUẢN VÀ VẬN CHUYỂN MẪU ....................................................................... 10 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM..................................................................................... 13 2.1 CHẤT LƢỢNG NƢỚC-XÁC ĐỊNH NITRIT BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (TCVN 6178 : 1996)...................................................... 13 2.1.1 Đại cƣơng về NO-2 ( nitrit) ............................................................................ 13 2.1.2 Phƣơng Pháp Trắc Quang ............................................................................. 13 2.1.3 Yếu tố ảnh hƣởng .......................................................................................... 15 2.1.4 Quy trình thực nghiệm .................................................................................. 15 2.2 XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC PHỔ DÙNG THUỐC THỬ 1,10-PHENANTHROLIN (TCVN 6177 : 1996). ...................................................... 20 2.2.1 Giới Thiệu Sắt .............................................................................................. 20 2.2.2 Phƣơng pháp Trắc Quang ............................................................................ 20 2.2.3 yếu tố ảnh hƣởng .......................................................................................... 22 2.2.4 Quy trình thực nghiệm ................................................................................. 22 2.3 XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ - AAS ................................................................................................................... 27 2.3.1 Giới thiệu về nguyên tố Chì (Pb) .................................................................. 27 2.3.2 Tổng quan cấu tạo thiết bị AAS .................................................................... 27 v Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học 2.3.3 Phƣơng pháp xác định ................................................................................... 29 2.3.4 Các yếu tố ảnh hƣởng.................................................................................... 31 2.3.5 Điều kiện đo máy và kết quả thực nghiệm .................................................... 32 CHƢƠNG 3: KẾT LUẬN ............................................................................................. 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 36 vi Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Một số phƣơng pháp xác định các chỉ tiêu cơ bản trong nƣớc _________ 8 Bảng 1.2: Điều kiện bảo quản mẫu của một số chỉ tiêu trong nƣớc _____________ 10 Bảng 2.1: Hóa chất, dụng cụ, thiết bị sử dụng để xác định Nitrit ______________ Bảng 2.2: Cách dựng đƣờng chuẩn xác định Nitrit _________________________ Bảng 2.3: Kết quả đo dãy chuẩn Nitrit ___________________________________ Bảng 2.4: Kết quả xác định Nitrit _______________________________________ Bảng 2.5 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị sử dụng để xác định Sắt ________________ Bảng 2.6: Cách dựng đƣờng chuẩn xác định Sắt ___________________________ Bảng 2.7: Kết quả đo dãy chuẩn sắt _____________________________________ Bảng 2.8 : Kết quả xác định sắt ________________________________________ Bảng 2.9 : Hóa chất, thiết bị và dụng cụ _________________________________ Bảng 2.10: Điều kiện đo máy __________________________________________ Bảng 2.11: Cách dựng đƣờng chuẩn xác định Chì __________________________ Bảng 2.12: Kết quả đo dãy chuẩn Chì ___________________________________ Bảng 2.13. Kết quả xác định Chì _______________________________________ 12 14 16 17 19 20 22 26 30 32 32 33 34 DANH MỤC SƠ ĐỒ Sơ đồ 2.1: Quy trình phân tích hàm lƣợng Nitrit trong mẫu __________________ 11 Sơ đồ 2.2: Quy trình phân tích hàm lƣợng Fe trong mẫu _____________________ 21 Sơ đồ 2.3: Hấp thụ nguyên tử sử dụng nhiệt điện có hiệu chỉnh nền dựa trên hiệu ứng zeeman ___________________________________________________________ 25 Sơ đồ 2.4: quy trình xác định hàm lƣợng Chì trong mẫu _____________________ 31 vii Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Trung Tâm Quan trắc và Kỹ thuật Môi trƣờng tỉnh Đồng Nai _________ Hình 1.2: Thƣờng xuyên tổ chức tập huấn nâng cao nghiệp vụ quan trắc _________ Hình 1.3: Quan trắc môi trƣờng - nhiệm vụ chính trị hàng đầu của Trung tâm_____ Hình 1.4: Lấy mẫu nƣớc _______________________________________________ Hình 1.5: thực hiện điều tra ____________________________________________ Hình 1.6: Cung ứng dịch vụ, tƣ vấn môi trƣờng và tài nguyên nƣớc_____________ Hình 1.7: Thực hiện dịch vụ thẩm định ___________________________________ Hình 1.8: Nghiên cứu ứng dụng, chuyển giao công nghệ, kỹ thuật về môi trƣờng __ Hình 1.9: Tƣ vấn lắp đ t,vận hành và nghiệm thu các thiết bị phân tích, quan trắc _ 1 3 3 4 5 5 6 6 6 Hình 2.1: Đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa độ hấp thu quang và nồng độ Nitrit __ 16 Hình 2.2: đồ thị biểu diễn mối lien hệ giữa nồng độ Sắt và độ hấp thu quang ____ 23 Hình 2.3: Cấu tạo thiết bị AAS _________________________________________ 27 Hình 2.4: Cấu tạo đèn cathode HCl ______________________________________ 28 Hình 2.5: Đèn cathode HCl Perkin AAS 800 ______________________________ 28 Hình 2.6: Cấu tạo và nguyên lý tuýt graphite ______________________________ 29 Hình 2.7: Đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa nồng độ Chì với độ hấp thu quang ___ 33 viii Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học CHƢƠNG 1: KHÁI QUÁT VỀ TRUNG TÂM QUAN TRẮC VÀ KỸ THUẬT MÔI TRƢỜNG ĐỒNG NAI 1.1 Quá trình hình thành Trạm quan trắc và phân tích môi trƣờng đƣợc thành năm 1988 theo quy định số 2502/19988 QĐCT.UBT ngày 13/7/1988 của chủ tịch UBND tỉnh Đồng Nai. Trạm quan trắc và phân tích môi trƣờng là đơn vị thuộc Sở Khoa học Công nghệ và Môi Trƣờng. Từ ngày 1/7/2003/ Trạm quan trắc và phân tích môi trƣờng đƣợc thành năm 1988 theo quy định số 2502/19988 QĐCT.UBT ngày 13/7/1988 của chủ tịch UBND tỉnh Đồng Nai. Trạm quan trắc và phân tích môi trƣờng thuộc Sở Tài nguyên và Môi trƣờng theo quyết định số 1746/2003/QĐCT.UBT ngày 17/6/2003 của UBND tỉnh Đồng Nai. Từ ngày 1/4/2004 đổi tên thành Trung tâm Quan Trắc và Kỹ thuật Môi trƣờng thuộc Sở Tài nguyên và Môi trƣờng tỉnh Đồng Nai theo quyết định số 961/QĐCT.UBT ngày 1/4/2004 của chủ tịch UBND tỉnh Đồng Nai. Hình 1.1: Trung tâm Quan trắc và Kỹ thuật Môi trƣờng tỉnh Đồng Nai 1.2 Chức năng và Nhiệm vụ của trung tâm - Trung tâm Quan Trắc và Kỹ thuật Môi trƣờng tự bảo đảm toàn bộ chi phí hoạt động thƣờng xuyên. - Thực hiện việc quan trắc và phân tích các thành phần của môi trƣờng nhƣ: GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 1 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học  Môi trƣờng nƣớc gồm nƣớc m t, nƣớc ngầm, nƣớc thải công nghiệp, nƣớc thải sinh hoạt, nƣớc cấp công nghiệp.  Môi trƣờng không khí xung quanh, khí thải tại nguồn.  Chất thải rắn.  Môi trƣờng đất. - Phân tích tổng hợp và cung cấp thông tin về các chỉ tiêu chất lƣợng và tình hình diễn biến hiện trạng môi trƣờng của địa phƣơng. - Tham gia phối hợp nghiên cứu các đề tài khoa học có liên quan đến lĩnh vực sinh thái môi trƣờng. Tham gia đề xuất phƣơng án và giải pháp xử lý ô nhiễm sự cố ô nhiễm môi trƣờng, quy hoạch môi trƣờng ở địa phƣơng. - Hợp tác trong nƣớc và quốc tế về các dự án quan trắc và phân tích môi trƣờng. - Tập huấn và đào tạo kỹ năng quan trắc hiện trƣờng và phân tích thử nghiệm cho các đơn vị trong và ngoài tỉnh. - Thực hiện các nhiệm vụ tƣ vấn môi trƣờng cho các cá nhân và doanh nghiệp. 1.3 Tổ chức bộ máy 1.3.1 Lãnh đạo trung tâm Lãnh đạo trung tâm gồm 01 giám đốc và 02 Phó giám đốc. Giám đốc Trung tâm chịu trách nhiệm trƣớc Gám đốc Sở Tài nguyên và Môi trƣờng về toàn bộ hoạt động của Trung tâm và tổ chức thực hiện các nhiệm vụ đƣợc giao. Các Phó giám đốc trung tâm chịu trách nhiệm trƣớc Giám đốc Trung tâm về lĩnh vực công tác đƣợc phân công. 1.3.2 Các phòng chuyên môn và nghiệp vụ của trung tâm - Phòng hành chính – tổng hợp. - Phòng quan trắc kỹ thuật Môi trƣờng. - Phòng dịch vụ tƣ vấn. - Phòng phân tích – thử nghiệm. - Phòng hiệu chuẩn thiết bị 1.4. Chức năng của từng phòng 1.4.1 Phòng hành chính – tổng hợp  Xậy dựng và ban hành đơn giá hoạt động quan trắc môi trƣờng. GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 2 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học  Lập dự toán kinh phí các nhiệm vụ nhà nƣớc giao, thực hiện quyết toán kinh phí.  Lập kế hoạch và thực hiện đấu thầu mua sắm thiết bị, hóa chất, vật tƣ, dụng cụ.  Lập kế hoạch sử dụng quỹ phát triển hoạt động sự nghiệp.  Xây dựng và triển khai kế hoạch bảo trì, hiệu chuẩn Hình 1.2: Ảnh lấy mẫu khí thiết bị chuyên dùng, hệ thống chống sét, phòng cháy chữa cháy, các thiết bị văn phòng.  Quản lý toàn bộ tài sản của Trung tâm.  Quản lý nhân sự.  Giám sát thực hiện ISO 9001:2008 và ISO/IEC 17025:2005. Hình 1.3: Ảnh lấy mẫu nƣớc m t 1.4.2 Phòng quan trắc kỹ thuật Môi trƣờng  Thực hiện công tác quan trắc các thành phần tài nguyên và môi trƣờng trên địa bàn tỉnh Đồng Nai.  Phối hợp với các đơn vị: thanh tra sở, chi cục BVMT, phòng cảnh sát phòng, chống tội phạm về môi trƣờng, phòng Tài nguyên và Môi trƣờng cấp huyện để thực hiện nhiệm vụ quản lý nhà nƣớc.  Thiết lập và quản lý cơ sở dữ liệu tài nguyên môi trƣờng.  Lập các báo cáo định kỳ về chất lƣợng môi trƣờng hàng quý và hàng năm.  Đo đạc và đánh giá chất lƣợng môi trƣờng theo các yêu cầu khác.  Công khai kết quà quan trắc môi trƣờng một số khu vực trên Wedsite của Sở.  Chia sẻ dữ liệu quan trắc với các đơn vị, cá nhân khi có chỉ đạo của Sở. 1.4.3 Phòng dịch vụ tƣ vấn  Cung ứng các dịch vụ và tƣ vấn cho các tổ chức, cá nhân có nhu cầu. GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 3 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học  Tƣ vấn, lập báo cáo đánh giá tác động môi trƣờng, cam kết bảo vệ môi trƣờng. Cho các dự án: Khu công nghiệp, nhà máy sản xuất công nghiệp, các dự án về chăn nuôi, khu dân cƣ,…  Lập báo cáo giám sát môi trƣờng cho các Khu công nghiệp, cơ sở sản xuất, cơ sở chăn nuôi, cơ sở dịch vụ, bệnh viện,…  Tƣ vấn, thiết kế các công trình xử lý nƣớc thải.  Hồ sơ đăng ký quản lý chất thải nguy hại.  Và các dịch vụ liên quan khác về tài nguyên môi trƣờng. 1.4.4 Phòng phân tích thử nghiệm Nhiệm vụ  Phân tích các thông số môi trƣờng nƣớc, không khí, đất, chất thải nguy hại.  Quản lý chất lƣợng theo ISO 9001:2008 và ISO/ICE 17025:2005.  Triển khai phƣơng pháp phân tích mới.  Đào tạo lĩnh vực phân tích môi trƣờng. 1.5. Cơ sở vật chất - Thiết bị: gồm 10 thiết bị lớn nhỏ. 1.5.1. Thiết bị sắc ký ghép khối phổ - GC/MS  Chức năng: - Khả năng phát hiện ở nồng độ thấp (ppb). - Phân tích hàm lƣợng đa lƣợng và vi lƣợng các hợp chất vô cơ, hữu cơ.  Thuốc bảo vệ thực vật: Clo, Photpho, Nitơ, Lƣu huỳnh,…  Dầu khoáng.  Dung môi hữu cơ (Aceton, Toluen, Xylene,…).  Khí vô cơ CO. Hình 1.4: Thiết bị sắc ký ghép khối phổ - GC/MS  Lĩnh vực áp dụng: GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 4 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học - Các mẫu nƣớc m t, nƣớc ngầm, nƣớc thải, đất, chất thải nguy hại, không khí,.. 1.5.2. Thiết bị quang phổ hấp thu nguyên tử - AA 800  Chức năng: - Phân tích hàm lƣợng đa lƣợng và vi lƣợng các nguyên tố vô cơ. - Xác định các kim loại n ng có độc tính ảnh hƣởng tới sức khỏe con ngƣời và môi trƣờng nhƣ: As, Hg, Cd, Pb, Ni, Cr, Zn,… - Khả năng phát hiện ở nồng độ thấp (ppb) Hình 1.5: Thiết bị quang phổ hấp thu nguyên tử - AA 800 Hình 1.6: Thiết bị quang phổ phát xạ - ICP/OES OPTIMA 7300 DV – Perkin Elmer  Lĩnh vực áp dụng: - Các mẫu nƣớc m t, nƣớc dƣới đất, nƣớc thải, đất, chất thải nguy hại, không khí,.. 1.5.3. Thiết bị Quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS  Chức năng: - Xác định các thông số: Nitrat, Nitrit, Amoniac, Nitơ tổng, Photpho tổng,… GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 5 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học  Lĩnh vực áp dụng: - Các mẫu nƣớc m t, nƣớc dƣới đất, nƣớc thải, đất,… 1.5.4. Thiết bị chuẩn độ điện thế - 785 DMB Titrino - Metrohm  Chức năng: - Xác định các thông số hóa lý: Clorua, COD,…  Lĩnh vực áp dụng: - Các mẫu nƣớc m t, nƣớc dƣới đất, nƣớc thải, đất,… Hình 1.7: Thiết bị chuẩn độ điện thế - 785 DMB Titrino – Metrohm 1.6 Tổng quan về nƣớc 1.6.1 Phân loại Có nhiều cách để phân loại nguồn nƣớc, ngƣời ta thƣờng dựa vào nguồn gốc hình thành, đ c điểm cũng nhƣ các tính chất đ c trƣng khác để phân loại. Phân loại nguồn nƣớc giúp ngƣời phân tích có cách xử lý mẫu thích hợp với từng đối tƣợng mẫu. 1.6.2 Phân loại theo nguồn gốc – Nước mặt: Nói một cách “dân dụng”, nƣớc m t là loại nƣớc nằm trên bề m t, chẳng hạn nhƣ nƣớc ở sông, hồ ho c nƣớc ngọt trong vùng đất ngập nƣớc. Nƣớc m t đƣợc bổ sung một cách tự nhiên bởi giáng thủy (tên gọi chung của hiện tƣợng nƣớc thoát ra từ đám mây rơi xuống đất ở nhiều dạng khác nhau: nƣớc mƣa, mƣa đá, tuyết,…),chúng mất đi khi bị chảy vào đại dƣơng, một phần khác bị bốc hơi và thấm xuống đất. So với các loại nƣớc khác, nƣớc m t tƣơng đối sạch, không chứa các tạp chất khoáng và là loại nƣớc “mềm” nhất. Nhƣng khi rơi xuống, nƣớc m t hấp thụ các khí và tạp chất khác trong khí quyển nhƣ: O2, CO2, N2, H2S, bụi khói và vi khuẩn trong không khí nên trong thiên nhiên không có loại nƣớc m t sạch, thuần khiết hoàn toàn. Hàm lƣợng tạp chất trong nƣớc m t là do độ bẩn trong không khí quyết định. – Nước ngầm: Là loại nƣớc “ngọt” đƣợc chứa trong các lỗ rỗng của đất ho c đá. Nó cũng có thể là nƣớc chứa trong các tầng ngậm nƣớc bên dƣới m t nƣớc ngầm. Trên thực tế, nƣớc ngầm đƣợc chia làm nhiều loại nƣớc ngầm khác nhau, tùy theo độ sâu phân bố: nƣớc ngầm nông, nƣớc ngầm sâu và nƣớc ngầm chôn vùi. Vì thế, dù cũng là loại nƣớc ngầm nhƣng thành phần và mức độ ô nhiễm và thành phần hóa học cũng khác nhau, phụ thuộc vào những lớp đất mà nó đã đi qua và thời gian tiếp xúc với các lớp đất đó. GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 6 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học Nƣớc ngầm có các thành phần rất phức tạp và đa dạng. Nƣớc ngầm ít bị ô nhiễm bởi các chất hữu cơ và vi khuẩn do các chất hữu cơ trong nƣớc m t đã đƣợc keo đất hấp phụ trong quá trình nƣớc ngấm qua các tầng đất. Nƣớc ngầm là loại nƣớc đƣợc sử dụng rộng rãi ở các khu dân cƣ, khu công nghiệp khu đô thị trên toàn thế giới, là nguồn nƣớc cấp chính để phục vụ cho nhu cầu sinh hoạt của con ngƣời. Do vậy nƣớc ngầm quyết định và ảnh hƣởng rất lớn đến cuộc sống của con ngƣời. Vì là nƣớc dƣới m t đất, thƣờng chảy qua các lớp đất đá nên nƣớc ngầm không chứa các vật huyền phù. Do lƣợng CO2 hấp thụ đƣợc trong khí quyển khá nhiều làm tăng khả năng hòa tan các khoáng chất dƣới m t đất do đó hàm lƣợng chất khoáng và độ cứng trong nƣớc ngầm tƣơng đối lớn. Đó chính là nguyên nhân hình thành nên hai loại nƣớc khoáng và nƣớc “cứng”. – Nước sông: Thƣờng chứa nhiều tạp chất với hàm lƣợng nhiều hơn so với nƣớc ngầm. Ngoài các khí hòa tan đƣợc từ khí quyển (O2, N2, CO2,…), trong nƣớc sông còn có các muối Cacbonat, Sulfat, Clorua của một số kim loại nhƣ Canxi, Magie và Natri, các chất hữu cơ, một ít chất vô cơ ở dạng lơ lửng. – Nước biển: Là nguồn nƣớc lớn nhất trên trái đất, nƣớc biển có thành phần, c n của nó nằm trong khoảng 33000 ÷ 39000 mg/l, chiếm 60% tổng lƣợng c n đó chính là muối ăn (NaCl) đã tạo nên vị m n của nƣớc biển. Ngoài ra trong nƣớc biển còn chứa một lƣợng lớn Magie clorua (MgCl2), Magie sunlfat (MgSO4) và Canxi sulfat (CaSO4). Do chứa một hàm lƣợng NaCl lớn (là một chất điện ly mạnh) nên nƣớc biển có tính ăn mòn cao, nhất là các kim loại. Vì thế phải chú ý chống ăn mòn với các đồ vật thƣờng xuyên tiếp xúc với nƣớc biển chẳng hạn nhƣ tàu thuyền. M c dù cùng là nguồn nƣớc biển nhƣng ở mỗi nơi lại có độ m n khác nhau. Điều này phụ thuộc vào nhiều yếu tố (yếu tố thiên nhiên, cấu tạo địa hình,…). Trên thế giới có rất nhiều nơi nƣớc biển có độ m n rất cao so với nƣớc biển thông thƣờng mà mọi ngƣời vẫn gọi đó là “biển chết”. – Nước máy: Nƣớc máy là những loại nƣớc đã qua xử lý thông qua hệ thống lọc nƣớc với các phƣơng pháp công nghiệp, hiện đại để đƣa đến nơi cần sử dụng. Ngày nay nƣớc máy cũng đƣợc con ngƣời sử dụng nhiều và rộng rãi. Nguồn nƣớc máy thƣờng đƣợc lấy từ nƣớc sông ho c nƣớc ngầm vì thế nó mang nhiều tính chất đ c trƣng cho chính nguồn nƣớc đó. Ví dụ: nếu nƣớc máy đang sử dụng đƣợc lấy từ nguồn nƣớc ngầm, chắc chắn trong đó vẫn còn một lƣợng Ca2+ (độ cứng), một đại lƣợng đ c trƣng của nƣớc ngầm. GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 7 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học 1.7 Một số chỉ tiêu phân tích cơ bản trong nƣớc Bao gồm các chỉ tiêu cảm quan, hóa lý (nhiệt độ, màu sắc, mùi) và hóa học (độ pH, độ kiềm, độ axit, độ cứng, COD, DO, BOD, Sunfat, Amoni, Nitrat, Nitrit, kim loại và kim loại n ng,…) Bảng 1.1: Một số phƣơng pháp xác định các chỉ tiêu cơ bản trong nƣớc Chỉ tiêu xác STT Phƣơng pháp thực hiện Ghi chú định - Áp dụng cho mọi mẫu nƣớc. Độ pH Đo bằng máy đo pH. 1 - TLTK: TCVN 6492 : 2011. 2 3 4 5 6 7 8 9 Độ kiềm - Dùng máy đo pH. - Phƣơng pháp trung hòa. - Dùng máy đo pH. - Phƣơng pháp trung hòa. Tổng độ cứng - Phƣơng pháp chuẩn độ tạo (Ca2+, Mg2+) phức. Độ axit Oxy hòa tan (DO) Nhu cầu Oxy hóa học (COD) Phƣơng pháp Iod. Phƣơng pháp Kalidicromat. Phƣơng pháp Kalipermanganat. Thƣờng xác định trƣớc khi tiến hành kiểm tra mẫu (bƣớc xử lý mẫu). - Áp dụng cho nƣớc ngầm. - TLTK: TCVN 6224 : 1996. - Áp dụng cho nƣớc thải, nƣớc ngầm. - TLTK: TCVN 7324 : 2004. - Áp dụng cho nƣớc thải. - TLTK: SMEWW 2012 : 5220C. - Áp dụng cho nƣớc thải sau xử lý, nƣớc ngầm, nƣớc m t. - TLTK: TCVN 6186 : 1996. Nhu cầu Oxy sinh hóa (BOD) Hiệu số giữa hai nồng độ Oxy - Áp dụng cho nƣớc thải. hòa tan trƣớc và sau khi ủ 5 - TLTK: TCVN 600–1 : 2008. ngày (BOD5). - Áp dụng cho nƣớc ngầm, Phƣơng pháp khối lƣợng. 2Sunfat (SO4 ) nƣớc thải. - TLTK: TCVN 6200 : 1996. - Áp dụng cho tất cả mẫu Amoni Phƣơng pháp chƣng cất chuẩn nƣớc có hàm lƣợng NH4+ lớn. + (NH4 ) độ. - TLTK: TCVN 5988 : 1995. GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 8 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Nitrat (NO3-) Phƣơng pháp trắc quang với thuốc thử Nessler. - Áp dụng cho các loại nƣớc. - Phƣơng pháp này ít sử dụng vì thuốc thử độc và mắc tiền. Phƣơng pháp trắc quang với hỗn hợp thuốc thử salixylat và ion hypoclorit. - Áp dụng cho các loại nƣớc. - TLTK: TCVN 6179 – 1 : 1996. - Áp dụng cho nƣớc ngầm, Phƣơng pháp trắc quang với nƣớc m t. thuốc thử 2,4 – disulfophenic. - TLTK:TCVN 7323 – 1 : 2004. Phƣơng pháp trắc quang với - Áp dụng cho nƣớc ngầm thuốc thử axit Salisilic. - TLTK: TCVN 6180 : 1996 - Phƣơng pháp trắc quang . Nitrit (NO2 ) - Áp dụng cho nƣớc ngầm, nƣớc m t. - TLTK: TCVN 6178 : 1996. Phƣơng pháp trắc quang với thuốc thử 1,10 – phenantroline. - Áp dụng cho mọi mẫu nƣớc. Sắt - TLTK: SMEWW 2012 : 3500 – Fe – B. - Áp dụng cho nƣớc ngầm Clo tự do (nƣớc sinh hoạt), nƣớc thải Phƣơng pháp Iod. (Cl2) sau xử lý. - TLTK: TCVN 6225 : 1996. - Áp dụng cho các loại nƣớc. Clorua (Cl-) Phƣơng pháp chuẩn độ kết tủa - TLTK: TCVN 6194 : 1996. Phosphat Phƣơng pháp trắc quang với - Áp dụng cho các loại nƣớc. 3(PO4 ) thuốc thử Amoni molipdate. - TLTK: TCVN 6202 : 1996 Phƣơng pháp trắc quang với - Áp dụng cho nƣớc thải. Nhôm (Al3+) thuốc thử Aluminon. - TLTK: TCVN 4579 : 1988 Phƣơng pháp trắc quang với - Áp dụng cho nƣớc thải. Crom thuốc thử Diphenylcacbazide. - TLTK: TCVN 7939 : 2008 Tổng kim loại Phƣơng pháp chiết trắc - Áp dụng cho nƣớc thải. n ng quy về quang, so màu với thuốc thử - TLTK:TCVN 4573 : 1988 Chì Dithizon. GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 9 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học 1.8 Bảo quản và vận chuyển mẫu Bảo quản mẫu là một trong những khâu quan trọng nhằm giữ ổn định các tính chất, yếu tố các chất trong nƣớc trong khoảng thời gian cho phép trƣớc khi đem đi phân tích. Một số chỉ tiêu nhất thiết phải phân tích tại chỗ nhƣ nhiệt độ và pH, các chỉ tiêu về khí hòa tan cũng phải đƣợc cố định ngay hiện trƣờng, các chỉ tiêu còn lại có thể thêm các chất bảo quản thích hợp (thƣờng là axit, cloroform,…), làm lạnh và đƣa về phòng thí nghiệm. Tùy vào loại mẫu, chỉ tiêu cần phân tích mà mỗi mẫu có thời gian bảo quản, bảo lƣu mẫu khác nhau, thông thƣờng, thời gian bảo quản tối đa là 24 giờ. Bảng 1.2: Điều kiện bảo quản mẫu của một số chỉ tiêu trong nƣớc (áp dụng cho 1 lít mẫu) Thành phần cần xác định Loại bình chứa Dung tích thông dụng (mL) và kỹ thuật nạp mẫu b Kỹ thuật bảo quản Thời gian bảo quản tối đa Nhôm P rửa đƣợc với acid, G ho c BG rửa đƣợc với acid 100 Acid hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 1 tháng Asen P rửa đƣợc với acid, G rửa đƣợc với acid 500 Acid hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 1 tháng Nên dùng HCl nếu sẽ sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích. Nhu cầu oxy sinh hóa (BOD) P ho c G 1000 Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C 24 h Cadimi Chú thích P 1000 Làm đông lạnh đến - 20 oC 1 tháng Lƣu giữ mẫu ở nơi tối. Trong trƣờng hợp làm đông lạnh đến 20 oC: 6 tháng (1 tháng: nếu BOD trong mẫu < 50 mg/l) (c) P rửa đƣợc với acid ho c BG rửa đƣợc với axit 100 Acid hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 1 tháng 6 tháng(c) Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 10 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm - Khoa Công Nghệ Hóa Học Nhu cầu oxy hóa học (COD) P ho c G 100 Acid hóa đến pH từ 1 đến 2 với H2SO4 1 tháng 6 tháng(c) P 100 Làm đông lạnh đến - 20 oC 1 tháng 6 tháng(c) Màu P ho c G 500 Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C 5 ngày Giữ mẫu ở nơi tối. Trong trƣờng hợp nƣớc ngầm giàu Fe(II) thì tiến hành phân tích ngay tại hiện trƣờng, trong vòng 5 min thu thập mẫu Độ dẫn P ho c G 100 Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C 24 h Nên tiến hành đo tại hiện trƣờng Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình Sắt (II) P rửa đƣợc với acid ho c BG rửa đƣợc với a acid 100 Acid hóa với HCl đến pH từ 1 đến 2 và đuổi oxy không khí. 7 ngày Sắt tổng số P rửa đƣợc với acid ho c BG rửa đƣợc với acid 100 Acid hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 1 tháng Chì P rửa đƣợc acid ho c BG rửa đƣợc với acid 100 Acid hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 1 tháng GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 6 tháng c 11