Tài liệu Báo cáo thực tập công nghệ sản xuất urê

Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học LỜI NÓI ĐẦU Việt Nam là một quốc gia có dân số đông, nguồn lao động dồi dào, trong nguồn lao động đó chiếm khoảng 80% dân số làm ngành sản xuất nông nghiệp, trong đó sản xuất lương thực, thực phẩm là ngành đóng vai trò quan trọng hơn cả. Đối với ngành nông nghiệp Việt Nam phân bón luôn nằm trong số các mặt hàng quan trọng trong sản xuất, góp phần đảm bảo an ninh lương thực ổn định nền kinh tế.Hiện nay nước ta đang trong tình trạng thiếu phân bón và phải nhập khẩu.Cho nên các công ty sản xuất phân bón dần dần được xây dựng và đưa vào hoạt động để đáp ứng nhu cầu của nền nông nghiệp.Các công ty ra đời đòi hỏi nguồn nhân lực rất lớn. Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì đã không ngừng phấn đấu đào tạo nên đội ngũ học sinh, sinh viên có kiến thức chuyên sâu. Để thực hiện mục tiêu học đi đôi với hành nhà trường đã liên hệ tạo điều kiện cho chúng em thực tập tại Công Ty TNHH một thành viên Phân Đạm Hóa Chất Hà Bắc. Trải qua hơn 50 năm hoạt động công ty Phân Đạm và Hóa Chất Hà Bắc không ngừng cải tiến và nâng cấp dây chuyền để tăng năng suất và chất lượng sản phẩm. Trong những năm 80 sản lượng chỉ đạt 9980 tấn/ năm, thời gian gần đây đạt gần 20000 tấn/ năm đáp ứng nhu cầu của nên nông nghiệp. Sau thời gian thực tập tại xưởng Urê 1 – Công Ty TNHH một thành viên Phân Đạm và Hóa Chất Hà Bắc, được sự giúp đỡ của các anh chị kĩ thuật viên, các cán bộ công nhân viên chúng em đã được củng cố thêm lí thuyết đã học, tiếp thu được những kiến thức thực tế, học tập được tác phong công nghiệp và nhiều kiến thức quý báu khác để phục vụ cho sau này. Em xin chân thành cảm ơn quý công ty và các thầy cô đã tạo điều kiện cho em được thực tập tại xưởng Urê 1 – Công Ty TNHH một thành viên Phân Đạm và Hóa Chất Hà Bắc và cán bộ công nhân viên trong công ty đã tận tình hướng dẫn giúp đỡ em trong quá trình thực tập.Trong bản báo cáo này em còn nhiều thiếu sót, em mong thầy cô và quý công ty góp ý để em hoàn thành tốt báo cáo. GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 1 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học PHẦN I: GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CÔNG TY I. LỊCH SỬ HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN CỦA CÔNG TY - Nhà máy Phân đạm Hà Bắc (Công ty TNHH một thành viên Phân Đạm và Hóa Chất Hà Bắc hiện nay) được Nhà nước Việt Nam phê chuẩn thiết kế xây dựng ngày 20/07/1959. - Quý I năm 1960, bắt đầu khởi công xây dựng Nhà máy Phân Đạm Hà Bắc. Ngày 18/02/1961 đổ mẻ bê tông đầu tiên xây dựng công trình.Trong đó quá trình xây dựng, ngày 03/01/1963, Thủ tướng Chính Phủ lúc bấy giờ là đồng chí Phạm Văn Đồng đã về thăm công trình xây dựng. - Nhà máy Phân Đạm Hà Bắc được Nhà nước Trung Quốc giúp xây dựng bằng sự viện trợ không hoàn lại. Toàn bộ máy móc thiết bị đều được chế tạo từ Trung Quốc và được đưa sang phía Việt Nam. - Theo thiết kế ban đầu Nhà máy bao gồm ba khu vực chính: Tên xưởng Công suất thiết kế Nhiệt điện 12000 kW Hóa 1000000 tấn Urê/ năm Cơ khí 6000 tấn / năm - Ngoài ra còn một số các phân xưởng phụ trợ khác, xong chủ đạo vẫn là sản xuất đạm. + Ngày 03/02/1965 khánh thành xưởng Nhiệt điện. + Ngày 19/05/1965 phân xưởng Tạo khí đốt thử than thành công. + Ngày 01/06/1965 xưởng Cơ khí đi vào sản xuất. Dự định ngày 02/09/1965 khánh thành Nhà máy chuẩn bị đưa vào sản xuất, xong do chiến tranh phá hoại của đế quốc Mỹ, ngày 20/08/1965, Chính phủ đã quyết định ngừng sản xuất, chuyển xưởng Nhiệt điện thành Nhà máy Nhiệt điện (trực thuộc Sở Điện lực Hà Bắc) kiên cường bám trụ sản xuất điện. Chuyển xưởng Cơ khí thành Nhà máy Cơ khí sơ tán về Yên Thế tiếp tục sản xuất phục vụ kinh tế và quốc phòng. Thiết bị xưởng Hóa được tháo dỡ và sơ tán sang Trung Quốc. GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 2 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học Ngày 01/03/1973 Thủ tướng Chính phủ quyết định khởi công phục hồi nhà máy,trước đây sản xuất Nitrat Amon (NH 4NO3) nay chuyển sang sản xuất Urê (NH 2)2CO có chứa 46,6% Nitơ với công suất từ 6 – 6,5 vạn tấn NH3/ năm; 10 – 11 vạn tấn Urê/ năm. Ngày 01/05/1975 Chính phủ quyết định hợp nhất Nhà máy Nhiệt điện, Nhà máy Cơ khí, Xưởng Hóa thành Nhà máy Phân đạm Hà Bắc trực thuộc Tổng cục Hóa chất. Tháng 06/1975 việc xây dựng và lắp máy cơ bản hoàn thành; đã tiến hành thử máy đơn động, liên động và thử máy hóa công. Ngày 28/11/1975: Sản xuất thành công NH3 lỏng. Ngày 12/12/1975: Sản xuất bao đạm đầu tiên. Ngày 30/10/1977: Đồng chí Đỗ Mười, Phó Thủ tướng Chính Phủ cắt băng khánh thành Nhà máy Phân Đạm Hà Bắc. Năm 1977: Chuyên gia Trung Quốc về nước và ta tự chạy máy. Trong những năm từ 1977 đến 1990 sản lượng Urê thấp, sản lượng thấp nhất là năm 1981: 9.890 tấn Urê/năm. Tháng 10/1988, Nhà máy được đổi tên thành Xí nghiệp liên hiệp Phân đạm và Hóa Chất Hà Bắc theo quyết định số 445/HB – TCCB TLĐT ngày 07/10/1988 của Tổng cục Hóa chất với phương thức hạch toán kinh doanh XHCN theo cơ chế sản xuất hàng hóa. Từ 1991 đến nay, cùng với việc tăng cường quản lý, XN đã nối lại quan hệ với Trung Quốc, cải tạo thiết bị công nghệ, sản lượng Urê tăng lên rõ rệt. Từ năm 1993 đến nay sản lượng Urê liên tục vượt công suất thiết kế ban đầu. Năm 1996 Nhà máy mở rộng Nhà máy phân đạm công suất 278400 tấn/ năm được phê duyệt năm 1997 BQLDA được thành lập và chính thức đi vào hoạt động Sản lượng Urê qua các năm: GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 3 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học STT 1 2 3 4 5 6 2010 7 8 9 10 NĂM 2005 2006 2007 2008 2009 SẢN LƯỢNG URÊ (TẤN) 198970 207141 248196 262268 261975 273553 2011 2012 2013 2014 283677 281433 296611 296019 Năm 1993 để phù hợp với thực tế đất nước, ngày 13/02/1993 XNLH Phân đạm và Hóa chất Hà Bắc đổi tên thành Công ty Phân Đạm và Hóa Chất Hà Bắc theo quyết định số 73/CNNG – TCT. Công ty trực thuộc Tổng Công ty Phân bón và Hóa chất cơ bản (nay là Tổng Công ty Hóa chất Việt Nam) về mặt sản xuất – kinh doanh trực thuộc Bộ Công Nghiệp nặng (nay là Bộ Công Nghiệp) về quản lí Nhà nước. Trong quá trình phát triển của Công ty, cơ cấu tổ chức quản lí luôn được điều chỉnh phù hợp với yêu cầu của tổ chức sản xuất theo từng giai đoạn phát triển chung của đất nước. Hiện nay mô hình của công ty được tổ chức theo mô hình trực tuyến chức năng với cấp quản lí cao nhất là Giám đốc, giúp việc cho Giám đốc là các Phó Giám đốc. Các phó giám đốc có nhiệm vụ giúp việc cho Giám đốc điều hành hoạt động sản xuất – kinh doanh trên các lĩnh vực do Giám đốc phân công và thay thế điều hành hoạt động của Công ty khi Giám đốc đi vắng hoặc khi Giám đốc yêu cầu. Các phòng ban tham mưu và các nhà máy, xưởng, phân xưởng trực thuộc Công ty thuộc cùng cấp quản lý. Dưới nhà máy, xưởng có khối phòng ban nghiệp vụ và các phân xưởng trực thuộc cùng cấp quản lý.Mô hình trực tuyến – chức năng mang nội dung là các đơn vị tham mưu không trực tiếp điều khiển các đơn vị sản xuất mà chỉ làm nhiệm vụ tham mưu Giam đốc ra các quyết định điều hành, quản lý. Nói tóm lại,các đơn vị cấp dưới chỉ nhận lệnh từ một kênh duy nhất là Giám đốc. GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 4 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA CÁC ĐƠN VỊ SẢN XUẤT. 1. Xưởng than: Là đơn vị sản xuất phụ trợ nằm trong dây chuyển sản xuất urê có nhiệm vụ tiếp nhận than từ xà lan, chuyển than từ cảng vào kho và cung cấp than cám cho xưởng Điện và than cục cho xưởng Tạo khí. 2. Xưởng nước: Là đơn vị sản xuất phụ trợ nằm trong dây chuyển sản xuất urê có nhiệm vụ cung cấp nước nguyên, nước công nghiệp, nước tuần hoàn, nước sinh hoạt và nước mềm cho dây chuyền chính đồng thời có nhiệm vụ thải nước toàn công ty. 3. Xưởng nhiệt: Là đơn vị sản xuất trong dây chuyền có nhiệm vụ sản xuất hơi nước cung cấp cho sản xuất điện và sản xuất đạm 4. Xưởng tạo khí Là đơn vị sản xuất trong dây chuyền có nhiệm vụ sản xuất chế khí than ẩm đạt chỉ tiêu công nghệ sản xuất NH3 5. Xưởng tổng hợp Amoniac (NH3). Là đơn vị trong sản xuất dây chuyền ure có nhiệm vụ sản xuất NH 3 và CO2 cho sản xuất urê. 6. Xưởng Urê 1 Là đơn vị sản xuất trong dây chuyền ure có nhiệm vụ sản xuất đạm Ure, CO 2 lỏng, rắn, O2, N2. 7. Xưởng điện: Là đơn vị sản xuất, vận hành, sửa chữa, các thiết bị điện, đường dây động cơ của dây chuyền chính.Nhận và phát điện lên lưới điện quốc gia. GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 5 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học 8. Xưởng sửa chữa: Là đơn vị phụ trợ có nhiệm vụ sửa chữa, kích cầu, tháo và lắp đặt các thiết bị cơ khí, thực hiện gia công phụ tùng một số thiết bị cơ khí. Xưởng được đặt dưới sự chỉ đạo của Phó Giám đốc sản xuất. 9. Xưởng đo lường – tự động hóa: Là đơn vị sản xuất phụ trợ có nhiệm vụ quản lý và sửa chữa toàn bộ các thiết bị đo nhiệt độ, áp suất, lưu lượng, dịch điện, nồng độ dùng trong quá trình khống chế sản xuất, chế tạo và kiểm định một số thiết bị đo. Ngoài ra còn có các thiết bị sản xuất ngoài dây chuyền,có sản xuất và kinh doanh độc lập một số sản phẩm khác. GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 6 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học PHẦN II: LƯU TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT URÊ I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT TỔNG HỢP URÊ 1. Cơ sở của quá trình tổng hợp Urê: Điều chế urê bằng cách cho phản ứng hóa học giữa NH 3 và CO2 phương trình tổng quát sau 2NH3 + CO2 = (NH2)2CO + H2O + Q Phản ứng trên diễn ra qua hai giai đoạn Đầu tiên tạo thành cacbamat Amon 2NH3 + CO2 = NH4COONH2 - Q Sau đó H2O tách ra và thu được urê: NH4COONH2 = (NH2)2CO + H2O – Q. Phản ứng xảy ra chủ yếu trong pha lỏng vì khối lượng các chất ban đầu càng lớn thì áp suất trong tháp càng tăng và càng giảm khối lượng cacbamat amon có thể phân giải thành NH3 và CO2, đồng thời tăng tốc độ chuyển hóa cacbamat amon thành urê. Theo phương pháp này có rất nhiều công nghệ sản xuất khác nhau:  Chu trình sản xuất không tuần hoàn NH3.  Chu trình sản xuất bán tuần hoàn NH3.  Chu trình sản xuất tuần hoàn toàn bộ hay còn gọi là phương pháp tuần hoàn lỏng (trong công nghệ tuần hoàn lỏng toàn bộ có công nghệ Stripping CO 2 vì công nghệ này tỏ ra ưu việt hơn bởi lưu trình đơn giản, thiết bị chắc chắn đáng tin cậy, định mức tiêu hao có thể giảm đến mức tối ưu nên xu hướng hiện nay các nước hay dùng). GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 7 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học II. NGUYÊN LIỆU DÙNG ĐỂ SẢN XUẤT URÊ 1. Amoniac. Amoniac có điểm đặc biệt gọi là điểm ba ứng, với cân bằng của các pha rắn – lỏng – khí ở nhiệt độ 195,2 K và áp suất 445,58 mmHg. Amoniac có ẩn nhiệt chảy lỏng là 1352 Kcal/mol và ẩn nhiệt hóa hơi từ NH3 lỏng là 5997 cal/mol. Các thông số tới hạn của NH3 như sau: Nhiệt độ tới hạn 405,56 K Áp suất tới hạn 115,2 at Thể tích tới hạn 0,00426 m3/kg Vì vậy muốn có NH3 lỏng phải nén khí NH3 tới áp suất cần thiết tùy theo nhiệt độ nén để chuyển toàn bộ khối NH3 phục vụ cho tổng hợp ure về trạng thái lỏng. Về thành phần khó nguyên liệu cho quá trình tổng hợp NH3, dòng khí đa vào tháp bao gồm: khí nguyên liệu từ công đoạn chế tạo khí nguyên liệu đưa sang tỉ lệ H 2/N2 khoảng 3 – 3,5 và 0,5% khí trơ (CH4, Ar).Sản phẩm của quá trình tổng hợp sau khi đã tách phần lớn NH3 (bao gồm H2/N2, NH3 và khí trơ) gọi chung là khí tuần hoàn. Do đó, yêu cầu NH3 lỏng có càng cao càng tốt, tối thiểu là 99,6%. 2. Nguyên liệu CO2 Khí CO2 ở điều kiện thường là khí không màu, ở 0C và áp suất 35,54 at chuyển thành thể lỏng không màu. Nếu tiếp tục hạ nhiệt độ CO 2 lỏng chuyển thành CO2 rắn màu trắng như tuyết. Vì vậy, CO2 cũng tồn tại ở ba trạng thái rắn, lỏng, khí. Tùy thuộc vào áp suất và môi trường nén và có ba điểm ở trạng thái cân bằng rắn – lỏng – khí tương tự như NH3. Cân bằng các pha có điểm tới hạn của CO2 như sau: Nhiệt độ tới hạn Áp suất tới hạn 304,2 K 73,834 Bar Ở 216,53 K và 5,113at có nhiệt độ chảy lỏng của CO 2 là 4,39Kcal/kg, còn nhiệt hóa hơi từ CO2 lỏng là 129,53 Kcal/kg. Công đoạn tinh chế khí phục vụ cho sản xuất ure bao gồm các công đoạn sau:  Khử H2S trong khí than ẩm GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 8 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học  Biến đổi CO  Khử H2S trong khí biến đổi  Khử CO2.  Khử CO2 , CO bằng dung dịch đồng.  Tổng hợp NH3 3. Sơ đồ khối III. THUYẾT MINH LƯU TRÌNH. Với đặc điểm công nghệ sản xuất Urê ở Công ty TNHH một thành viên Phân Đạm và Hóa Chất Hà Bắc đi từ khí hóa than nguyên liệu rắn, quá trình khí hóa ở khâu tạo khí sử dụng nguyên liệu chính là than cục, hơi nước và không khí cũng là nguyên liệu để chế than khí ẩm. Theo thiết kế, công nghệ dùng than cục cỡ hạt 50 – 100mm để chế khí. Hiện nay, dùng than cỡ hạt phổ biến là 25 ÷ 100 mm để tiết kiệm hạ giá thành sản phẩm nay đã GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 9 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học dùng than cục cỡ hạt 12÷ 25mm. Bình quân mỗi ngày chạy máy bình thường tiêu tốn hết 500 ÷ 600 tấn than cục cho tạo khí và 800 tấn than cám cho Nhiệt điện sản xuất điện và hơi nước. Quá trình khí hóa than nguyên liệu như sau: Hơi nước 5at nhiệt 250C được cấp từ Nhà máy Nhiệt điện, không khí được cấp từ quạt không tới, đi qua tầng nóng đỏ (trong lò khí hóa) lò tạo khí ở nhiệt độ T ~ 1100C thực hiện phản ứng, tạo thành hỗn hợp các khí CO, CO2, H2S, H2, N2, CH4 gọi là hỗn hợp khí than ẩm. Các phản ứng hóa học chủ yếu xảy ra là: 2C + O2 → 2CO + Q1 C + O2 → CO2 + Q2 2CO + O2 → 2CO2 + Q3 C + H2O → CO + H2 – Q4 C + 2H2O → CO2 + 2H2 – Q5 N2 là khí trơ vào hỗn hợp theo khí O2 của không khí. Mục đích của quá trình khí hóa than nhằm thu được H 2 và N2 theo tỉ lệ H2/N2 = 3/1 làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp NH3.Vì thế hỗn hợp khí than ẩm cần được làm sạch bụi (nhờ công đoạn rửa và lọc bụi điện), cần được làn sạch các khí gây bất lợi cho quá trình tổng hợp NH3 và urê (công đoạn tinh chế). Công đoạn làm sạch khí H2S sử dụng dung dịch ADA – Atraquinon disunfuric acid (hiện nay dùng dung dịch tananh), có tính oxy hóa – khử mạnh hấp thụ khí này. Sau đó là quá trình nhả hấp thụ, bột S được thu lại chế thành sản phẩm phụ là S rắn. Đặc điểm của quá trình hấp thụ là quá trình ngược chiều: khí được thổi từ dưới lên, dịch hấp thụ được thổi từ trên xuống. Quá trình hấp thụ được tiến hành ở áp suất cao, nhiệt độ thấp, quá trình nhả hấp thụ thì ngược lại: tiến hành ở áp suất thấp, nhiệt độ cao. Theo đường dẫn hỗn hợp khí vào đoạn I máy nén 6 đoạn để nâng áp.Ra đoạn III máy nén, hỗn hợp khí có P = 20,5at vào công đoạn chuyển hóa CO thành CO 2 nhờ hơi nước cao áp (P = 35at) trên xúc tác nhiệt độ thấp. Phản ứng của quá trình: CO + H2O → CO2 + H2 Sau chuyển hóa phần lớn CO thành CO 2 qua khử H2S trung áp, hỗn hợp khí tiếp tục được đưa đến công đoạn khử CO2.Tại đây CO2 được hấp thụ bởi dung dịch K2CO3 và GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 10 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học MEA tính hoạt hoá cao. Sau đó quá trình nhả hấp thụ diễn ra: Khí CO 2 được thu hồi để dùng cho quá trình tổng hợp ure về sau, dung dịch MEA được tái sinh và trở lại quá trình hấp thụ. Đến đây hỗn hợp khí còn lại là: N 2, H2 và một phần rất nhỏ CO, CO 2, H2S được gọi là khí tinh chế. Quá trình tổng hợp NH3 đòi hỏi hàm lượng các chất gây ngộ độc xúc tác (CO, CO 2, H2S ) là rất nhỏ.Công đoạn rửa đồng và rửa kiềm nhằm khử tối đa các chất đó. Công đoạn này sử dụng muối axetat amoniac đồng và dung dịch kiềm để khử CO, CO 2, H2S. Ra khỏi công đoạn này khí tinh chế còn lượng rất nhỏ H2S và CO + CO2 (<20ppm) được gọi là khí tinh luyện. Khí tinh luyện với thành phần chủ yếu là N2 và H2 theo tỉ lệ H2 : N2 = 3: 1 vào đoạn VI máy nén để tăng áp cho quá trình tổng hợp NH3. Khí tinh luyện ra đoạn VI máy nén có P = 320at được đưa vào tháp tổng hợp cùng với sự có mặt của xúc tác Fe để tiến hành phản ứng tổng hợp. Phản ứng tổng quát của quá trình có thể biểu diễn như sau: N2 + 3H2 → 2NH3 + Q NH3 hình thành ở trạng thái khí, ra khỏi tháp được làm nguội gián tiếp bằng nước (~30C) và ngưng tụ thành NH3 lỏng qua phân ly 1.NH3 lỏng cũng theo một đường riêng được đưa đến thiết bị 3 kết hợp (làm lạnh, bốc hơi (~8C  10C) phân giải nhằm thu NH3, tách các cấu tử chưa phản ứng đưa trở lại tháp tổng hợp tiếp tục quá trình tạo ra NH3. Sau quá trình tuần hoàn cô đặc, dung dịch NH 3 từ nồng độ thấp chuyển thành NH3 lỏng có nồng độ 99,8% được bơm vào kho chứa. Từ kho cầu NH3 lỏng được bơm vào đến tháp tổng hợp urê.Từ công đoạn 836 CO 2 khí được nén đưa đến tháp tổng hợp.Phản ứng tổng hợp tiến hành theo hai giai đoạn xen kẽ rất nhanh: Đầu tiên NH3 và CO2 theo tỉ lệ NH3 / CO2 = 4/1với sự có mặt của hơi nước 16at tiến hành phản ứng tạo thành dung dịch cacbamat amon (NH4COONH2). 2NH3 + CO2 ↔ NH4COONH2 + Q Sau đó dung dịch cacbamat amon tách nước tạo thành urê NH4COONH2 ↔ (NH2)2CO + H2O – Q Phản ứng tổng quát: 2NH3 + CO2 ↔ (NH2)2CO + H2O + Q Hiệu suất phản ứng đạt 65 – 68% GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 11 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học Quá trình tổng hợp Urê mang tính tuần hoàn toàn bộ: Toàn bộ NH 3 và CO2 dư được đưa trở lại đầu hệ thống. Dịch phản ứng (cacbamat amon) có nồng độ thấp (30%) qua các công đoạn phân giải và cô đặc để tách NH 3 chưa phản ứng đưa trở lại tháp, đồng thời nồng độ ure cũng được tăng lên (99,5%) và được đưa vào tháp tạo hạt. Nhờ lực li tâm của vòi phun, dòng urê bị cắt ngang và rơi xuống tạo thành các hạt. Quạt gió (N= 100000m3/h) đặt trên đỉnh tháp hút gió làm nguội hạt urê trong quá trình rơi. Hạt urê rơi xuống phễu ở đáy tháp qua hệ thống băng tải được tiếp tục làm nguội rồi đến công đoạn đóng bao, đóng thành bao Urê quy cách 50kg/bao, rồi chuyển vào kho chứa sản phẩm. GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 12 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học PHẦN III: XƯỞNG TỔNG HỢP URÊ I. NHIỆM VỤ. Nhiệm vụ của xưởng tổng hợp Urê là: Từ quá trình tinh chế khí nguyên liệu là CO 2 và NH3 sau khi đã được tổng hợp cùng với dung dịch cacbonat để qua tháp tổng hợp tạo ra hạt Urê đảm bảo về chất lượng sử dụng cho các ngành nông nghiệp. Phân xưởng bao gồm các cương vị chính như sau: 1. Cương vị nén CO2 2. Cương vị khống chế 3. Cương vị tuần hoàn 4. Cương vị bơm 5. Cương vị thành phẩm (sàng rung, băng tải, đóng bao). II. LƯU TRÌNH CÔNG NGHỆ. NH3 lỏng có áp suất 1,95  2,1 Mpa, nhiệt độ từ 15  30C, nồng độ NH3  99,8% từ kho cầu thuộc xưởng tổng hợp NH3 được cấp đến công đoạn, được đưa qua đồng hồ đo lưu lượng FI721 vào bộ lọc 704 A,B để lọc những tạp chất rồi qua van điều tiết LIC 721 vao thùng chứa NH3 – 705, thùng chứa 705 luôn ở mức 2/3 dịch diện, từ ngăn 1 thùng này NH3 được dẫn tới bơm NH3 piston cao áp 706 nâng áp suất nên 20,0Mpa đi qua thiết bị gia nhiệt NH3 lên nhiệt độ khoảng 35  50C ( chạy máy bình thường, 150C khi chạy máy ban đầu ) rồi đưa vào tháp tổng hợp 708B. Ngăn thứ 2 của thùng chứa 705, NH 3 được qua FI724 và FI725 khống chế nhiệt độ phần đỉnh và đáy hấp thụ đoạn I – 715. Khí CO2 từ công đoạn tinh chế (xưởng tổng hợp NH 3) cấp sang cho các chất lượng như sau: CO2  98%, H2S  30mg/Nm3, áp suất 300  600 mmH2O, nhiệt độ 30  50C. Khí CO2 trước khi vào máy nén được bổ sung 1 lượng không khí nén để đảm bảo nồng độ O2/CO2 = 0.5% thể tích, được nén qua các đoạn 1,2 và 3 lên áp suất P = 3.36Mpa, được đưa qua tháp khử H2S ra tháp khử đảm bảo hàm lượng H2S  5mg/Nm3 tiếp tục đưa vào nén đoạn 4, đoạn 5 nâng áp suất khí lên 20.0Mpa và nhiệt độ  120C đưa vào tháp tổng hợp 708B Tại tháp tổng hợp Urê (708B) xảy ra phản ứng tổng hợp. Hiệu suất chuyển hóa là 65  68%, thời gian lưu lại của nguyên vật liệu từ 45  60 phút tùy theo phụ tải, dung dịch ra khỏi 708B gồm có Urê, cacbamat , NH 3 tự do, khí không tham gia phản ứng và nước, qua GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 13 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học van điều tiết (PIC727) áp suất giảm xuống còn 1.65  1.7MPa, nhiệt độ  120C đưa vào thiết bị dự phân ly (710A). Phần pha khí được tách ra ở 710A cùng với khí phân giải ở 710B (đã qua gia nhiệt cho dung dịch cô đặc đoạn I) vào thiết bị làm lạnh 731B, hạ nhiệt độ xuống 90  100C rồi tiếp tục đưa vào hấp thụ đoạn I -715. Phần dịch tiếp tục đi vào phân giải đoạn I (710B) tại đây pha khí được tách ra, bay lên trên còn dung dịch đưa sang thiết bị gia nhiệt (711) tại đây dung dịch gia nhiệt lên đến nhiệt độ 155  160C (bằng hơi nước 1,27MPa) đưa sang phân ly phân giải đoạn I -712, lượng khí ở đây có nhiệt độ cao được đưa trở lại thiết bị 710B trợ nhiệt cho dịch từ 710A xuống rồi cùng với lượng khí ở 710B bay lên. Dịch ở 712 qua van điều tiết lần thứ hai LIC722 áp suất giảm xuống 0,25  0,35 MPa, nhiệt độ từ 110 120C đưa sang phân giải đoạn II (713) ở phần trên khí được tách ra, bay lên đỉnh thiết bị, còn dung dịch được đưa qua thiết bị 714 dùng hơi nước 1,27MPa tăng nhiệt lên 145  150C dựa vào phần dưới của 713 khí ở đây tập chung ở đỉnh, còn dịch Urê ra ở phần đáy qua tiết lưu lần nữa ở LIC 724 về áp suất thường vào thiết bị bốc hơi nhanh (730) rồi vào gia nhiệt cô đặc đoạn I (731A), phần dưới được gia nhiệt bằng khí hỗn hợp từ 710B, đoạn trên dùng hơi nước 1,27MPa tăng nhiệt độ dung dịch Urê lên 128 130C. Sau phân ly dịch Urê ở thiết bị lên 136  140C vào thiết bị phân ly 734, phần khí bốc lên ở đỉnh, còn dung dịch Urê lúc này có nồng độ 99,8% xuống bơm Urê đậm đặc (735A,B ) bơm lên đỉnh tháp, nhờ vòi phun tạo hạt, hạt Urê rơi từ đỉnh tháp xuống, ở đỉnh tháp có lắp 2 quạt gió hút gió ngược từ dưới lên để làm lạnh hạt Urê rơi xuống đáy tháp, nhờ hệ thống sàng phân loại để loại bỏ những hạt không hợp cách, hạt Urê hợp cách được dẫn vào băng tải số 1, đến bộ làm lạnh và phun chất trợ gia chống đóng cục, qua hệ thống băng tải, sản phẩm Urê được chuyển sang bộ phận đóng bao, xếp dỡ rồi xếp vào bao. Phần hơi thứ từ các thiết bị 730,732,734 được các bơm tuye 742,743, 744,746 hút qua các bộ phận làm lạnh, ngưng tụ 739,740,741,745 dịch ngưng tụ được tập trung về thùng chứa 747. Dung dịch ở 747 nhờ bơm 748 A,B bơm lên tháp hấp thụ 720,721 để hấp thụ với khí phân giải ở 713 đưa sang, dung dịch ở 720 do bơm 722A,B,C tăng áp lên 1,7MPa cùng với khí ở 710B qua trao đổi nhiệt với dung dịch Urê ở 713A đưa về tháp hấp thụ đoạn I(715).Khí từ hấp thụ ở 720 còn lại được hấp thụ tiếp ở thiết bị 721. Dịch GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 14 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học của 721 do bơm 722C,B nâng áp lên 1,7MPa đưa vào hấp thụ khí trơ 719, hấp thụ khí không ngưng tụ ở 717A,B- 718. Dung dịch hấp thụ của 719 được đưa về phần đỉnh của tháp hấp thụ đoạn I(725) để rửa lượng cacbonat tích tụ ở trên các tầng đĩa. Khí từ đáy tháp 715 bay lên phần đỉnh và được rửa bằng NH 3 lỏng để khử triệt để lượng CO2, lượng khí NH3 từ 715 lên 717A,B- 718 được làm lạnh, ngưng tụ về thùng chứa 705 cùng với NH3 từ kho cầu đưa vào. Khí không hấp thụ hết ở 719 và 721 tập trung đưa vào tháp hấp thụ khí cuối 723, dịch đưa về thùng chứa 725A,B khí còn lại ở hấp thụ 723 thải ra ngoài. III. CƠ SỞ QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP URÊ Người ta điều chế Urê bằng cách: 2NH3 + CO2 = (NH2)2CO + H2O + Q. Nhưng thực tế xảy ra qua 2 giai đoạn: Giai đoan 1: 2NH3 + CO2 NH4COONH2 + Q. Giai đoan 2: NH4COONH2 (NH2)2CO + H2O – Q. Đầu tiên chúng tạo thành dung dịch cacbamat và tiếp đó dịch cacbamat này phân hủy thành Urê và nước.Ở giai đoạn 2 phản ứng tương đối chậm cho nên nó khống chế quá trình tổng hợp. IV. CÁC ĐIỀU KIỆN TỔNG HỢP URÊ TRONG CÔNG TY. Trong công ty tổng hợp Urê yêu cầu về chất lượng như sau:  NH3 nguyên liệu sản xuất Urê là NH3 lỏng hàm lượng  99.8% trọng lượng, hàm lượng khí trơ hòa tan trong NH3 càng nhỏ càng tốt. Nếu trong NH3 có hòa tan tương đối nhiều H2 và N2 thì sau khi vào tháp tổng hợp Urê sẽ làm giảm đáng kể hiệu suất tổng hợp. Hàm lượng dầu không được lớn hơn 15ppm.Nếu hàm lượng lớn hơn sẽ bám trên bề mặt trao đổi nhiệt sẽ làm giảm hiệu suất truyền nhiệt. Trong phương pháp Stripping CO 2 còn có khả năng oxi hóa ở nhiệt độ cao dẫn đến sự cố rất nguy hiểm.  Khí CO2 : CO2  98,5% (thể tích gốc khô). Khí trơ không tham gia vào phản ứng  1,5% tạp chất S  15 mg/Nm3 . Hàm lượng S càng nhỏ càng tốt. Bởi vì tạp chất sunfua có khả năng ăn mòn rất mạnh.  Hàm lượng H2 trong khí trơ phải khống chế  1.2% thể tích. Nếu hàm lượng H2 trong khí trơ tăng thì ở bộ phận nào đó của hệ thống tổng hợp Urê sẽ tạo NH 3-H2-O2 đây là hỗn hợp nổ nguy hiểm. Để ngăn ngừa thiết bị sản xuất ăn mòn cho nên người ta sẽ bổ GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 15 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học sung khí nguyên liệu CO2 một lượng oxy hoặc không khí nhất định khoảng 0.55% thể tích. Điều kiện làm việc của tháp tổng hợp:  Nhiệt độ 188  190C áp suất 200at tỷ lệ NH3/CO2 = 3.8 4.5  Lượng dư NH3 có tác dụng điều chỉnh nhiệt độ phản ứng nâng cao hiệu suất tổng hợp, ngăn ngừa ăn mòn nhưng nếu ta đổ lượng dư lớn thì dẫn đến thu hồi NH 3 lớn cồng kềnh phức tạp. Tỷ lệ H2O /CO2 = 0.5  0.7 thời gian lưu lại của vật liệu trong tháp khoảng 45  60 phút.  Sau khi đưa nguyên liệu NH3 và CO2 vào tháp chúng tạo thành cacbamat. Tốc độ phản ứng này rất nhanh và tỏa nhiệt lớn, khi thành phần vật liệu đưa vào tháp ở mức độ nhất định. Nhiệt độ tăng đến mức độ nào đó thì hiệu suất chuyển hóa CO 2 giảm xuống, hơn nữa nhiệt độ chỉ tăng đến mức độ nào đó để tránh ăn mòn thiết bị. Nhiệt lượng tỏa ra sẽ quyết định nhiệt độ cần thiết gia nhiệt cho tháp. Hiện nay điểm nóng chảy của cacbamat là 152C vì thế xét về góc độ công nghệ tháp tổng hợp phải gia nhiệt đều 130  150 C.  Mặt khác khi đưa nguyên liệu vào tháp phản ứng giữa NH 3 và CO2 tạo thành cacbamat có tốc độ rất nhanh và toả nhiệt lớn,làm cho nhiệt độ lớp lót bằng thép không rỉ tăng nhanh còn nhiệt độ thép tăng chậm tạo nên sự chênh lệch nhiệt độ trong và ngoài lớn.Vì hệ số giãn của thép không rỉ = 1,5 lần thép cacbon.Làm cho lớp lót thân thùng phát sinh ứng xuất nhiệt có khả năng phá huỷ kết cấu của thép hoặc lớp lót. Vì vậy ta phải gia nhiệt trước tăng nhiệt độ tháp tạo điều kiện cho tháp giãn nở đồng đều. Đồng thời với việc tăng nhiệt độ là tăng áp suất.Khi đưa nguyên liệu vào tháp, nhiệt độ trong tháp khoảng 1500C và áp suất phân giải của cacbamat ở 150 0C khoảng 70at. Để cacbamat không bị phân giải thì áp suất thao tác thực tế của tháp tổng hợp lớn hơn áp suất phân giải của cacbamat.Đó là nguyên nhân trước khi đưa nguyên liệu vào tháp phải tăng áp suất lên 80 -100at. V. CƠ SỞ LÝ HÓA CỦA QUÁ TRÌNH CÔ ĐẶC 1. Quá trình bốc hơi: - Bốc hơi là quá trình làm giảm lượng NH 3 tự do và CO2 trong dung dịch Urê từ hệ thống thấp áp. Hàm lượng NH 3 tự do ở thấp áp khoảng 1.4% sau qua bốc hơi GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 16 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học nhanh giảm xuống còn khoảng 0.3%, khi bốc hơi cô đặc sự mất mát Urê được xác định bởi sự thủy phân và sự chuyển hóa thành Biuret. (NH2)2CO + H2O ↔ 2NH3 + CO2 2(NH2)2CO↔ NH2 – CO – NH – CO – NH2 + NH3 + Q Sự mất mát Urê khi chưng bốc hơi giảm xuống khi tăng cường nhiệt độ gia nhiệt. Độ mất mát khi chưng bốc hơi giai đoạn 2 thấp hơn gian đoạn 1 trong đó sự khác nhau về giá trị tuyệt đối các mất mát này làm tăng lên khi giảm áp suất chân không. Tuy nhiên sự chưng cất phân bố dịch Urê làm khối lượng nhiều chất mất đi theo hơi kể cả Urê, sự phân bố cân bằng Urê pha lỏng và pha hơi được tính như sau: CO(NH2)2lỏng ↔ CO(NH2)2hơi K=Pk/Nk = P.Nk.N1 Trong đó Nk: đơn vị phần mol Urê trong pha khí. GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 17 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học VI. CẤU TẠO VÀ NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA MỘT SỐ THIẾT BỊ TRONG XƯỞNG URÊ 1 1. Tháp tổng hợp Urê 708 1 B 12 11 10 9 450 8 1616 7 6 5 4 450 3 D 2 1 b c a Hình 1. Tháp tổng hợp urê GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 18 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học 1.1. Cấu tạo: a- Cửa vào NH3 lỏng b- Cửa vào cacbamat c- Cửa vào CO2 1.2. Nguyên lý hoạt động tháp tổng hợp Urê (708B) - NH3 lỏng có T = 40 – 50oC, P = 200at vào tháp qua cửa (b). - Khí CO2 có T = 115 – 120oC, P = 200at vào tháp qua cửa (a). - Cacbamat có T = 85 – 95oC, P = 200at vào tháp qua cửa ©. Tỷ lệ phối liệu trong tháp: NH3/CO2 = 4/1; H2O/ CO2 = 0.6 Trong tháp xảy ra phản ứng tổng hợp Urê: 2NH3 + CO2  NH4COONH2 + Q NH4COONH2  (NH2)2CO + H2O - Q Khống chế nhiệt độ đỉnh tháp tổng hợp 188±2oC Hiệu suất chuyển hoá CO2 = 65 – 68% - Để tăng tốc độ phản ứng trong tháp bố trí 12 đĩa tránh hiện tượng vật liệu đỉnh tháp trộn ngược trở lại đáy tháp làm giảm hiệu suất chuyển hoá.Trên đĩa có khoan các lỗ 10mm, làm vật liệu khi qua lỗ có tiết diện nhỏ sẽ tăng tốc độ và tăng trạng thái chảy xiết làm tăng diện tích tiếp xúc pha dẫn đến hiệu suất chuyển hoá tăng. -Dịch ra tháp tổng hợp có nồng độ Urê khoảng 30% qua van điều tiết PIC727 về trung áp sang phân ly phân giải đoạn I. 1.3. Thuyết minh lưu trình: - Khi máy chạy bình thường: 3 đường nguyên liệu NH 3.CO2, cacbamat được nâng áp 20Mpa đưa vào tháp tổng hợp. Trong đó NH3 được gia nhiệt từ 35 ÷ 50oC, CO2 có nhiệt độ ~ 120oC, cacbamat có nhiệt độ ~85 ÷ 95oC: Tỷ lệ phối liệu NH3/CO2 = 4- 4,5 H2O/CO2 = 0,5 – 0,7. Phản ứng xảy ra tạo cacbamat ở ngay phần đáy tháp và trong quá trình dịch vận chuyển từ đáy lên đỉnh tháp. Để tăng khả năng tiếp xúc các nguyên liệu nhằm tăng hiệu GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 19 Lớp: CH1- Đ11 Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì Báo cáo thực tập tốt nghiêp  Khoa công nghệ hóa học suất phản ứng các đường nguyên liệu vào có góc phạm lệch so với phương thẳng đứng một góc 15o và tập trung vào 1 điểm riêng đường CO2 cắm sâu vào 500mm. - Dịch tiếp tục đi từ dưới lên qua các tấm xoáy vào các đĩa lỗ làm tăng khả năng trộn đều các nguyên liệu, làm tăng khả năng tiếp xúc, phản ứng tạo cacbamat tiếp tục xảy phản ứng cacbamat chuyển hóa thành Urê (và một số phản ứng phụ khác) ngăn không cho dòng dịch đảo ngược trở lại. 2NH3 + CO2 ↔ NH4COONH2 + Q NH4COONH2 ↔ (NH2)2CO + H2O – Q - Quá trình chuyển hóa cacbamat thành Urê xảy ra liên tục từ đáy lên đỉnh trong điều kiện được khống chế P = 20MPa, To: TI725-3 = 176 ± 2oC, TIC725-1-2 = 188 ± 2oC.Hiệu suất chuyển hóa CO2 thành Urê đạt 63 ÷ 68% tùy theo phụ tải và sự khống chế. TIC725-3: Đo nhiệt độ dịch phần đáy tháp TIC725-2:: Đo nhiệt độ dịch phần giữa tháp. TIC725-1: Đo nhiệt độ dịch phần đỉnh tháp -Ống dịch ra đỉnh tháp cắm sâu vào thiết bị 500mm nhằm ổn định dịch lấy ra - 5 tấm xoáy dưới đặt cách nhau một khoảng = 400mm theo thứ tự xoáy phải → trái → phải → trái → phải.Sau đó cách 300mm là đĩa lỗ → xoáy → trái → lỗ → xoáy phải → lỗ → xoáy trái → lỗ.Các đĩa phần trên cách nhau bằng 300mm (Tổng bằng 12 đĩa xoáy lỗ).Đĩa dưới cùng đặt cách đáy 1000mm. - Trước khi chạy máy ban đầu phải tăng nhiệt độ tháp đến 150 oC với tốc độ 4 ÷ 6oC/ giờ và dẫn NH3 tăng áp cho tháp đến 8.0 ÷ 10MPa ( trong quá trình dẫn NH 3 gia nhiệt bằng 150oC ) sau đó mới nạp cacbamat và CO2. GVHD: Nguyễn Tiến Hưng Sinh viên: Lương Quang Tú 20 Lớp: CH1- Đ11