Tài liệu Báo cáo thực hành phân tích

  • Số trang: 7 |
  • Loại file: DOCX |
  • Lượt xem: 6831 |
  • Lượt tải: 0

Mô tả:

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT Tên thí nghiệm Nguyên tắc Cách tiến hành Xác định nồng độ dung dịch KMnO4 H2C2O4 là một chất gốc có tính khử dùng để xác định nồng độ KMnO4. Phản ứng diễn ra trong môi trường axit với chất chỉ thị là màu hồng của lượng dư KMnO4 trong dung dịch chuẩn độ. 5H2C2O4+ 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O Môi trường axit được tạo ra bằng H2SO4, không dùng HCl vì E0Cl2/2Cl-=1,36V nên MnO4- có thể oxi hóa Cl- thành Cl2 theo phương trình: 10Cl- + MnO4- + 8H+ → 5Cl2 + Mn2+ + 2H2O Để dùng HCl làm môi trường thì cần phải giảm thế oxi hóa khử của cặp MnO4/Mn2+ bằng cách thêm Mn2+ vào dung dịch chuẩn độ, và người ta thường dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman (hỗn hợp gồm: MnSO4-H3PO4-H2SO4). Dùng pipet lấy chính xác Voml (10,00 ml) dung dịch chuẩn H2C2O4 vào bình nón 100 ml; thêm 5 ml H2SO4 2M lắc đều, đun nóng đến khoảng 70oC (không được đun sôi để tránh H2C2O4 phân hủy). Từ buret, nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 (lúc đầu cho thật chậm từng giọt KMnO4 xuống, sau khi đã sinh ra đủ lượng Mn2+ làm xúc tác cho phản ứng thì có thể tăng nhanh tốc độ chuẩn độ) cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 30 giây (nếu để lâu mầu của KMnO4 dung dịch lại biến mất). Ghi số ml KMnO4 đã chuẩn độ - V ml. Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình. Lưu ý: khi kết thúc chuẩn độ dung dịch trong bình nón phải còn ấm (>40oC). Ghi thể tích dung dịch theo mặt cong phía trên vì dung dịch KMnO4 trên buret có màu tím rất đậm. Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4 là: NKMnO4=(N(H2C2O4).V0)/V Xác định lượng Ca2+ trong mẫu đá vôi Thành phần chủ yếu của đá vôi là CaCO3, ngoài ra còn có một lượng nhỏ SiO2,Fe2O3,Al2O3…Bằng phương pháp chuẩn độ pemanganat có thể xác định Ca trong mẫu đá vôi theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp sau khi đã hòa tan mẫu thành dung dịch chứa Ca2+. - Hòa tan đá vôi trong axit HCl: CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O - Kết tủa Ca2+ bằng C2O42- sau đó hoà tan kết tủa trong dung dịch H2SO4 rồi chuẩn độ H2C2O4 sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4. Ca2+ + C2O42-→ CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4→ CaSO4 + H2C2O4 2KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3H2SO4→ 2 MnSO4 + K2SO4 +10 CO2 + 8H2O - Cân chính xác một lượng đá vôi (a gam mẫu) trên cân phân tích. Cho mẫu vào cốc chịu nhiệt dung tích 100ml, tẩm ướt mẫu bằng vài giọt nước, cho từ từ dung dịch HCl 1:1 vào cốc chứa mẫu, đun nhẹ trên bếp điện cho tới khi mẫu tan hết. Chuyển dung dịch vào bình định mức 100,0ml, tráng nhiều lần cốc chứa mẫu bằng nước cất rồi đổ vào bình định mức. Định mức bằng nước cất tới vạch, lắc đều. Lấy Vml mẫu phân tích (10,00 ml) chứa Ca2+ cần xác định vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt cỡ 250ml. Thêm 5 ml HCl 4M, 10ml dung dịch (NH4)2C2O4 4%, khuấy đều. Đun nhẹ dung dịch đến khoảng 700C, thêm 2-3 giọt dung dịch metyl da cam và cho từ từ từng giọt dung dịch dung dịch NH3 5M vào dung dịch, khuấy đều đến khi dung dịch chuyển màu vàng thì dừng lại. Đun nóng dung dịch trở lại và để yên 60 phút. - Lọc gạn lấy kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa 4-5 lần bằng dung dịch (NH4)2C2O4 0,1%, sau đó rửa 2-3 lần bằng nước cất nguội cho thật hết ion C2O42- . - Chuyển phếu lọc có chứa kết tủa sang bình nón sạch khác, hoà tan kết tủa ngay trên phễu bằng 20ml dung dịch H2SO4 2M nóng, tráng kỹ giấy lọc bằng nước nóng vào bình nón cỡ 250ml. Toàn bộ dung dịch bao gồm nước lọc và nước rửa, đun nóng đến 700C và chuẩn độ H2C2O4 bằng dung dịch KMnO4đã biết nồng độ. Khi dung dịch có màu hồng trong khoảng 30 giây thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml dung dịch KMnO4 chuẩn độ - V0ml. Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Lượng Ca trong dung dịch phân tích tính theo mg như sau: NCa2+=(N(KMnO4).Vo)/V Tính hàm lượng (%) Ca trong mẫu đá vôi quy về CaO theo công thức sau: %CaO= N(Ca2+).100/a.56/2.1/1000.100 (%) Xác định hàm lượng H2O2 công nghiệp Trên thị trường, H2O2 bán ra có nồng độ khoảng 30%, để xác định nồng độ của nó phải pha loãng tới nồng độ khoảng 0,01M. Phương pháp định lượng dựa trên phản ứng 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ → 2Mn2+ +5O2 +8H2O Lấy V1ml dung dịch H2O2 bán trên thị trường pha loãng đến thể tích V2 (sinh viên tự tính V1, V2 cho phù hợp). Lấy 10ml dung dịch H2O2 đã pha loãng vào bình nón 250 ml, thêm 5 ml dung dịch H2SO4 2M, rồi chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,05 N tới khi xuất hiện màu hồng, hết V0ml (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình). Nồng độ đương lượng của H2O2 được tính: N(H2O2)=(N(KMnO4).Vo)/10.V2/V1
BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương Lớp: Hóa Dược K12 Ngày làm TN:……..………………. Điểm T Tên thí T nghiệm 1 Xác định nồng độ dung dịch KMnO 4 Nhận xét của GV hướng dẫn Nguyên tắc Cách tiến hành H2C2O4 là một chất gốc có tính khử dùng để xác định nồng độ KMnO4. Phản ứng diễn ra trong môi trường axit với chất chỉ thị là màu hồng của lượng dư KMnO4 trong dung dịch chuẩn độ. 5H2C2O4+ 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O Môi trường axit được tạo ra bằng H2SO4, không dùng HCl vì E0Cl2/2Cl=1,36V nên MnO4- có thể oxi hóa Cl- thành Cl2 Dùng pipet lấy chính xác Voml (10,00 ml) dung dịch chuẩn H2C2O4 vào bình nón 100 ml; thêm 5 ml H2SO4 2M lắc đều, đun nóng đến khoảng 70oC (không được đun sôi để tránh H2C2O4 phân hủy). Từ buret, nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 (lúc đầu cho thật chậm từng giọt KMnO4 xuống, sau khi đã sinh ra đủ lượng Mn2+ làm xúc tác cho phản ứng thì có thể tăng nhanh tốc độ chuẩn độ) cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong Kết quả tính toán Ghi chú theo phương trình: 10Cl- + MnO4- + 8H+ → 5Cl2 + Mn2+ + 2H2O Để dùng HCl làm môi trường thì cần phải giảm thế oxi hóa khử của cặp MnO4/Mn2+ bằng cách thêm Mn2+ vào dung dịch chuẩn độ, và người ta thường dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman (hỗn hợp gồm: MnSO4H3PO4-H2SO4). khoảng 30 giây (nếu để lâu mầu của KMnO4 dung dịch lại biến mất). Ghi số ml KMnO4 đã chuẩn độ - V ml. Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình. Lưu ý: khi kết thúc chuẩn độ dung dịch trong bình nón phải còn ấm (>40oC). Ghi thể tích dung dịch theo mặt cong phía trên vì dung dịch KMnO4 trên buret có màu tím rất đậm. Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4 là: NKMnO4=  N  H 2 C 2 O 4 .V 0 V 2 Xác định lượng Ca2+ trong mẫu đá vôi Thành phần chủ yếu của đá vôi là CaCO3, ngoài ra còn có một lượng nhỏ SiO2,Fe2O3,Al2O3…Bằng phương pháp chuẩn độ pemanganat có thể xác định Ca trong mẫu đá vôi theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp sau khi đã hòa tan mẫu thành dung dịch chứa Ca2+. - Hòa tan đá vôi trong - Cân chính xác một lượng đá vôi (a gam mẫu) trên cân phân tích. Cho mẫu vào cốc chịu nhiệt dung tích 100ml, tẩm ướt mẫu bằng vài giọt nước, cho từ từ dung dịch HCl 1:1 vào cốc chứa mẫu, đun nhẹ trên bếp điện cho tới khi mẫu tan hết. Chuyển dung dịch vào bình định mức 100,0ml, tráng nhiều lần cốc chứa mẫu bằng nước cất rồi đổ vào bình định mức. Định mức bằng nước cất tới vạch, lắc đều. axit HCl: CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O - Kết tủa Ca2+ bằng C2O42- sau đó hoà tan kết tủa trong dung dịch H2SO4 rồi chuẩn độ H2C2O4 sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4. Ca2+ + C2O42-→ CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4→ CaSO4 + H2C2O4 2KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3H2SO4→ 2 MnSO4 + K2SO4 +10 CO2 + 8H2O Lấy Vml mẫu phân tích (10,00 ml) chứa Ca2+ cần xác định vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt cỡ 250ml. Thêm 5 ml HCl 4M, 10ml dung dịch (NH4)2C2O4 4%, khuấy đều. Đun nhẹ dung dịch đến khoảng 700C, thêm 2-3 giọt dung dịch metyl da cam và cho từ từ từng giọt dung dịch dung dịch NH3 5M vào dung dịch, khuấy đều đến khi dung dịch chuyển màu vàng thì dừng lại. Đun nóng dung dịch trở lại và để yên 60 phút. - Lọc gạn lấy kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa 4-5 lần bằng dung dịch (NH4)2C2O4 0,1%, sau đó rửa 2-3 lần bằng nước cất nguội cho thật hết ion C2O42. - Chuyển phếu lọc có chứa kết tủa sang bình nón sạch khác, hoà tan kết tủa ngay trên phễu bằng 20ml dung dịch H2SO4 2M nóng, tráng kỹ giấy lọc bằng nước nóng vào bình nón cỡ 250ml. Toàn bộ dung dịch bao gồm nước lọc và nước rửa, đun nóng đến 700C và chuẩn độ H2C2O4 bằng dung dịch KMnO4đã biết nồng độ. Khi dung dịch có màu hồng trong khoảng 30 giây thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml dung dịch KMnO4 chuẩn độ - V0ml. Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Lượng Ca trong dung dịch phân tích tính theo mg như sau:  N  KMnO 4 . Vo NCa2+= V Tính hàm lượng (%) Ca trong mẫu đá vôi quy về CaO theo công thức sau: 100 %CaO= N(Ca2+). a . 56 1 2 . 1000 .100 (%) 3 Xác định hàm lượng H2O2 công nghiệp Trên thị trường, H2O2 bán ra có nồng độ khoảng 30%, để xác định nồng độ của nó phải pha loãng tới nồng độ khoảng 0,01M. Phương pháp định lượng dựa trên phản ứng 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ → 2Mn2+ +5O2 +8H2O Lấy V1ml dung dịch H2O2 bán trên thị trường pha loãng đến thể tích V2 (sinh viên tự tính V1, V2 cho phù hợp). Lấy 10ml dung dịch H2O2 đã pha loãng vào bình nón 250 ml, thêm 5 ml dung dịch H2SO4 2M, rồi chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,05 N tới khi xuất hiện màu hồng, hết V0ml (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình). Nồng độ đương lượng của H2O2 được tính: N(H2O2)=  N  KMnO 4 . Vo . 10 V2 V1 4 Xác định nồng độ Fe2+ và Fe3+ trong hỗn hợp Xác định Fe(II) bằng cách chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch chuẩn KMnO4 cho tới khi một giọt dung dịch dư KMnO4 làm xuất hiện màu hồng. MnO4- + 5Fe2+ + 8H+→ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O - Xác định tổng hàm lượng Fe(II), Fe(III): khử toàn bộ Fe3+ về Fe2+ bằng SnCl2 (lượng dư SnCl2 được loại bằng HgCl2), loại trừ ảnh hưởng của Cl- bằng hỗn hợp bảo vệ (hỗn hợp bảo vệ gồm 67g MnSO4.4H2O + 130ml H2SO4 đặc + 139ml H3PO4 đặc pha trong 1 lít dung dịch) và chuẩn độ lượng Fe2+ trong dung dịch giống như trên. 2 Fe3+ + SnCl2→ 2 Fe2+ + Xác định hàm lượng Fe2+ : Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch mẫu vào bình nón cỡ 250ml, thêm 5 ml H2SO4 2M, thêm 10 ml hỗn hợp bảo vệ. Từ buret nhỏ từ từ dung dịch KMnO4 có nồng độ No cho tới khi xuất hiện màu hồng, hết V1ml. Xác định tổng hàm lượng Fe2+ và Fe3+: Dùng pipet lấy 10 ml (Vml) dung dịch mẫu khác vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 5ml HCl 4M, đun nhẹ đến khoảng 700C, cho từng giọt dung dịch dung dịch SnCl2 5% (hòa tan SnCl2.2H2O trong HCl đặc) vào và lắc nhẹ cho tới khi dung dịch mất màu vàng của FeCl3 thì thêm 1 giọt dung dịch nữa Sn4+ + 2ClSnCl2 + 2HgCl2 → Hg2Cl2 + Sn4+ + 4ClNếu SnCl2 chỉ dư rất ít thì Hg2Cl2 tạo ra ít nên tốc độ phản ứng giữa Hg2Cl2 và KMnO4 không đáng kể, không gây sai số cho phép xác định. và lắc đều. Pha loãng dung dịch bằng nước cất đến khoảng 100ml. Thêm nhanh 1ml dung dịch HgCl2 5%, lắc đều (nếu dung dịch có màu đen thì phải làm lại). Thêm 10ml hỗn hợp bảo vệ và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 có nồng độ N0. Khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng * Cần chú ý một số điều 15 giây thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml KMnO4 chuẩn độ kiện sau: là V2 ml. Làm 3 lần lấy kết - Không dùng dư quá quả trung bình. nhiều SnCl2, vì: Nồng độ đương lượng của SnCl2 + Hg2Cl2 → Hg↓ + Fe2+ và Fe3+ được xác định SnCl4 như sau: Hg sinh ra sẽ tác dụng với KMnO4 làm sai kết N  0 . V 1 quả xác định. Do đó cần N(Fe2+)= V cho từng giọt dung dịch SnCl2 cho tới khi vừa N(Fe3+)= mất màu vàng của FeCl3, sau đó pha loãng dung N  o . V 2−V 1 dịch SnCl2 và cho dư V thêm vài giọt SnCl2 loãng. - Để ngăn ngừa phản ứng giữa Cl- và KMnO4, thêm một ít Mn2+.   - Để xác định rõ điểm tương đương, cần làm mất màu vàng của Fe3+, bằng cách cho thêm H3PO4 để tạo phức không màu Fe(PO4)23-. - Sau khi kết thúc định phân, do phản ứng giữa KMnO4 và Hg2Cl2, màu hồng nhạt của dung dịch sẽ mất nhanh. Do đó, nếu sau 15- 20 giây, dung dịch không mất màu thì dừng chuẩn độ.
- Xem thêm -