Mô tả:
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT
Tên thí nghiệm Nguyên tắc Cách tiến hành
Xác định nồng độ dung dịch KMnO4 H2C2O4 là một chất gốc có tính khử dùng để xác định nồng độ KMnO4. Phản ứng diễn ra trong môi trường axit với chất chỉ thị là màu hồng của lượng dư KMnO4 trong dung dịch chuẩn độ.
5H2C2O4+ 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O
Môi trường axit được tạo ra bằng H2SO4, không dùng HCl vì E0Cl2/2Cl-=1,36V nên MnO4- có thể oxi hóa Cl- thành Cl2 theo phương trình:
10Cl- + MnO4- + 8H+ → 5Cl2 + Mn2+ + 2H2O
Để dùng HCl làm môi trường thì cần phải giảm thế oxi hóa khử của cặp MnO4/Mn2+ bằng cách thêm Mn2+ vào dung dịch chuẩn độ, và người ta thường dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman (hỗn hợp gồm: MnSO4-H3PO4-H2SO4). Dùng pipet lấy chính xác Voml (10,00 ml) dung dịch chuẩn H2C2O4 vào bình nón 100 ml; thêm 5 ml H2SO4 2M lắc đều, đun nóng đến khoảng 70oC (không được đun sôi để tránh H2C2O4 phân hủy). Từ buret, nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 (lúc đầu cho thật chậm từng giọt KMnO4 xuống, sau khi đã sinh ra đủ lượng Mn2+ làm xúc tác cho phản ứng thì có thể tăng nhanh tốc độ chuẩn độ) cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 30 giây (nếu để lâu mầu của KMnO4 dung dịch lại biến mất). Ghi số ml KMnO4 đã chuẩn độ - V ml. Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình.
Lưu ý: khi kết thúc chuẩn độ dung dịch trong bình nón phải còn ấm (>40oC). Ghi thể tích dung dịch theo mặt cong phía trên vì dung dịch KMnO4 trên buret có màu tím rất đậm.
Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4 là:
NKMnO4=(N(H2C2O4).V0)/V
Xác định lượng Ca2+ trong mẫu đá vôi Thành phần chủ yếu của đá vôi là CaCO3, ngoài ra còn có một lượng nhỏ SiO2,Fe2O3,Al2O3…Bằng phương pháp chuẩn độ pemanganat có thể xác định Ca trong
mẫu đá vôi theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp sau khi đã hòa tan mẫu thành dung
dịch chứa Ca2+.
- Hòa tan đá vôi trong axit HCl:
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O
- Kết tủa Ca2+ bằng C2O42- sau đó hoà tan kết tủa trong dung dịch H2SO4 rồi chuẩn độ H2C2O4 sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4.
Ca2+ + C2O42-→ CaC2O4
CaC2O4 + H2SO4→ CaSO4 + H2C2O4
2KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3H2SO4→ 2 MnSO4 + K2SO4 +10 CO2 + 8H2O - Cân chính xác một lượng đá vôi (a gam mẫu) trên cân phân tích. Cho mẫu vào cốc chịu nhiệt dung tích 100ml, tẩm ướt mẫu bằng vài giọt nước, cho từ từ dung dịch HCl 1:1 vào cốc chứa mẫu, đun nhẹ trên bếp điện cho tới khi mẫu tan hết. Chuyển dung dịch vào bình định mức 100,0ml, tráng nhiều lần cốc chứa mẫu bằng nước cất rồi đổ vào bình định mức. Định mức bằng nước cất tới vạch, lắc đều.
Lấy Vml mẫu phân tích (10,00 ml) chứa Ca2+ cần xác định vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt cỡ 250ml. Thêm 5 ml HCl 4M, 10ml dung dịch (NH4)2C2O4 4%, khuấy đều. Đun nhẹ dung dịch đến khoảng 700C, thêm 2-3 giọt dung dịch metyl da cam và cho từ từ từng giọt dung dịch dung dịch NH3 5M vào dung dịch, khuấy đều đến khi dung dịch chuyển màu vàng thì dừng lại. Đun nóng dung dịch trở lại và để yên 60 phút.
- Lọc gạn lấy kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa 4-5 lần bằng dung dịch (NH4)2C2O4 0,1%, sau đó rửa 2-3 lần bằng nước cất nguội cho thật hết ion C2O42- .
- Chuyển phếu lọc có chứa kết tủa sang bình nón sạch khác, hoà tan kết tủa ngay trên phễu bằng 20ml dung dịch H2SO4 2M nóng, tráng kỹ giấy lọc bằng nước nóng vào bình nón cỡ 250ml. Toàn bộ dung dịch bao gồm nước lọc và nước rửa, đun nóng đến 700C và chuẩn độ H2C2O4 bằng dung dịch KMnO4đã biết nồng độ. Khi dung dịch có màu hồng trong khoảng 30 giây thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml dung dịch KMnO4 chuẩn độ - V0ml. Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Lượng Ca trong dung dịch phân tích tính theo mg như sau:
NCa2+=(N(KMnO4).Vo)/V
Tính hàm lượng (%) Ca trong mẫu đá vôi quy về CaO theo công thức sau:
%CaO= N(Ca2+).100/a.56/2.1/1000.100 (%)
Xác định hàm lượng H2O2 công nghiệp Trên thị trường, H2O2 bán ra có nồng độ khoảng 30%, để xác định nồng độ của nó phải pha loãng tới nồng độ khoảng 0,01M.
Phương pháp định lượng dựa trên phản ứng
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ → 2Mn2+ +5O2 +8H2O Lấy V1ml dung dịch H2O2 bán trên thị trường pha loãng đến thể tích V2 (sinh viên tự tính V1, V2 cho phù hợp). Lấy 10ml dung dịch H2O2 đã pha loãng vào bình nón 250 ml, thêm 5 ml dung dịch H2SO4 2M, rồi chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,05 N tới khi xuất hiện màu hồng, hết V0ml (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình).
Nồng độ đương lượng của H2O2 được tính:
N(H2O2)=(N(KMnO4).Vo)/10.V2/V1
BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT
Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương
Lớp: Hóa Dược K12
Ngày làm TN:……..……………….
Điểm
T Tên thí
T nghiệm
1 Xác
định
nồng
độ
dung
dịch
KMnO
4
Nhận xét của GV hướng dẫn
Nguyên tắc
Cách tiến hành
H2C2O4 là một chất gốc
có tính khử dùng để xác
định nồng độ KMnO4.
Phản ứng diễn ra trong
môi trường axit với chất
chỉ thị là màu hồng của
lượng dư KMnO4 trong
dung dịch chuẩn độ.
5H2C2O4+ 2KMnO4 +
3H2SO4 → 2MnSO4 +
10CO2 + K2SO4 + 8H2O
Môi trường axit được tạo
ra bằng H2SO4, không
dùng HCl vì E0Cl2/2Cl=1,36V nên MnO4- có thể
oxi hóa Cl- thành Cl2
Dùng pipet lấy chính xác
Voml (10,00 ml) dung dịch
chuẩn H2C2O4 vào bình nón
100 ml; thêm 5 ml H2SO4
2M lắc đều, đun nóng đến
khoảng 70oC (không được
đun sôi để tránh H2C2O4
phân hủy). Từ buret, nhỏ
từng giọt dung dịch KMnO4
(lúc đầu cho thật chậm từng
giọt KMnO4 xuống, sau khi
đã sinh ra đủ lượng Mn2+
làm xúc tác cho phản ứng thì
có thể tăng nhanh tốc độ
chuẩn độ) cho đến khi dung
dịch có màu hồng bền trong
Kết quả tính toán
Ghi chú
theo phương trình:
10Cl- + MnO4- + 8H+ →
5Cl2 + Mn2+ + 2H2O
Để dùng HCl làm môi
trường thì cần phải giảm
thế oxi hóa khử của cặp
MnO4/Mn2+ bằng cách
thêm Mn2+ vào dung dịch
chuẩn độ, và người ta
thường dùng hỗn hợp
bảo vệ Zymmerman (hỗn
hợp gồm: MnSO4H3PO4-H2SO4).
khoảng 30 giây (nếu để lâu
mầu của KMnO4 dung dịch
lại biến mất). Ghi số ml
KMnO4 đã chuẩn độ - V ml.
Làm ba lần rồi lấy kết quả
trung bình.
Lưu ý: khi kết thúc chuẩn
độ dung dịch trong bình nón
phải còn ấm (>40oC). Ghi
thể tích dung dịch theo mặt
cong phía trên vì dung dịch
KMnO4 trên buret có màu
tím rất đậm.
Nồng độ đương lượng của
dung dịch KMnO4 là:
NKMnO4=
N H 2 C 2 O 4 .V 0
V
2
Xác
định
lượng
Ca2+
trong
mẫu đá
vôi
Thành phần chủ yếu của
đá vôi là CaCO3, ngoài ra
còn có một lượng nhỏ
SiO2,Fe2O3,Al2O3…Bằng
phương pháp chuẩn độ
pemanganat có thể xác
định Ca trong
mẫu đá vôi theo phương
pháp chuẩn độ gián tiếp
sau khi đã hòa tan mẫu
thành dung
dịch chứa Ca2+.
- Hòa tan đá vôi trong
- Cân chính xác một lượng
đá vôi (a gam mẫu) trên cân
phân tích. Cho mẫu vào cốc
chịu nhiệt dung tích 100ml,
tẩm ướt mẫu bằng vài giọt
nước, cho từ từ dung dịch
HCl 1:1 vào cốc chứa mẫu,
đun nhẹ trên bếp điện cho
tới khi mẫu tan hết. Chuyển
dung dịch vào bình định
mức 100,0ml, tráng nhiều
lần cốc chứa mẫu bằng nước
cất rồi đổ vào bình định
mức. Định mức bằng nước
cất tới vạch, lắc đều.
axit HCl:
CaCO3 + 2HCl → CaCl2
+ CO2↑ + H2O
- Kết tủa Ca2+ bằng
C2O42- sau đó hoà tan kết
tủa trong dung dịch
H2SO4 rồi chuẩn độ
H2C2O4 sinh ra bằng
dung dịch chuẩn
KMnO4.
Ca2+ + C2O42-→ CaC2O4
CaC2O4 + H2SO4→
CaSO4 + H2C2O4
2KMnO4 + 5 H2C2O4 +
3H2SO4→ 2 MnSO4 +
K2SO4 +10 CO2 + 8H2O
Lấy Vml mẫu phân tích
(10,00 ml) chứa Ca2+ cần
xác định vào cốc thuỷ tinh
chịu nhiệt cỡ 250ml. Thêm 5
ml HCl 4M, 10ml dung dịch
(NH4)2C2O4 4%, khuấy đều.
Đun nhẹ dung dịch đến
khoảng 700C, thêm 2-3 giọt
dung dịch metyl da cam và
cho từ từ từng giọt dung
dịch dung dịch NH3 5M vào
dung dịch, khuấy đều đến
khi dung dịch chuyển màu
vàng thì dừng lại. Đun nóng
dung dịch trở lại và để yên
60 phút.
- Lọc gạn lấy kết tủa trên
giấy lọc băng xanh, rửa kết
tủa 4-5 lần bằng dung dịch
(NH4)2C2O4 0,1%, sau đó
rửa 2-3 lần bằng nước cất
nguội cho thật hết ion C2O42.
- Chuyển phếu lọc có chứa
kết tủa sang bình nón sạch
khác, hoà tan kết tủa ngay
trên phễu bằng 20ml dung
dịch H2SO4 2M nóng, tráng
kỹ giấy lọc bằng nước nóng
vào bình nón cỡ 250ml.
Toàn bộ dung dịch bao gồm
nước lọc và nước rửa, đun
nóng đến 700C và chuẩn độ
H2C2O4 bằng dung dịch
KMnO4đã biết nồng độ. Khi
dung dịch có màu hồng
trong khoảng 30 giây thì
ngừng chuẩn độ. Ghi số ml
dung dịch KMnO4 chuẩn độ
- V0ml. Làm 3 lần và lấy kết
quả trung bình. Lượng Ca
trong dung dịch phân tích
tính theo mg như sau:
N KMnO 4 . Vo
NCa2+=
V
Tính hàm lượng (%) Ca
trong mẫu đá vôi quy về
CaO theo công thức sau:
100
%CaO= N(Ca2+). a .
56
1
2 . 1000 .100 (%)
3
Xác
định
hàm
lượng
H2O2
công
nghiệp
Trên thị trường, H2O2
bán ra có nồng độ
khoảng 30%, để xác định
nồng độ của nó phải pha
loãng tới nồng độ
khoảng 0,01M.
Phương pháp định lượng
dựa trên phản ứng
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+
→ 2Mn2+ +5O2 +8H2O
Lấy V1ml dung dịch H2O2
bán trên thị trường pha
loãng đến thể tích V2 (sinh
viên tự tính V1, V2 cho phù
hợp). Lấy 10ml dung dịch
H2O2 đã pha loãng vào bình
nón 250 ml, thêm 5 ml dung
dịch H2SO4 2M, rồi chuẩn
độ bằng dung dịch KMnO4
0,05 N tới khi xuất hiện màu
hồng, hết V0ml (làm 3 lần,
lấy kết quả trung bình).
Nồng độ đương lượng của
H2O2 được tính:
N(H2O2)=
N KMnO 4 . Vo
.
10
V2
V1
4
Xác
định
nồng
độ Fe2+
và Fe3+
trong
hỗn
hợp
Xác định Fe(II) bằng
cách chuẩn độ trực tiếp
bằng dung dịch chuẩn
KMnO4 cho tới khi một
giọt dung dịch dư
KMnO4 làm xuất hiện
màu hồng.
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+→
Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
- Xác định tổng hàm
lượng Fe(II), Fe(III): khử
toàn bộ Fe3+ về Fe2+ bằng
SnCl2 (lượng dư SnCl2
được loại bằng HgCl2),
loại trừ ảnh hưởng của
Cl- bằng hỗn hợp bảo vệ
(hỗn hợp bảo vệ gồm
67g MnSO4.4H2O +
130ml H2SO4 đặc +
139ml H3PO4 đặc pha
trong 1 lít dung dịch) và
chuẩn độ lượng Fe2+
trong dung dịch giống
như trên.
2 Fe3+ + SnCl2→ 2 Fe2+ +
Xác định hàm lượng Fe2+ :
Dùng pipet lấy chính xác
Vml (10ml) dung dịch mẫu
vào bình nón cỡ 250ml,
thêm 5 ml H2SO4 2M, thêm
10 ml hỗn hợp bảo vệ. Từ
buret nhỏ từ từ dung dịch
KMnO4 có nồng độ No cho
tới khi xuất hiện màu hồng,
hết V1ml.
Xác định tổng hàm lượng
Fe2+ và Fe3+:
Dùng pipet lấy 10 ml (Vml)
dung dịch mẫu khác vào
bình nón cỡ 250ml. Thêm
5ml HCl 4M, đun nhẹ đến
khoảng 700C, cho từng giọt
dung dịch dung dịch SnCl2
5% (hòa tan SnCl2.2H2O
trong HCl đặc) vào và lắc
nhẹ cho tới khi dung dịch
mất màu vàng của FeCl3 thì
thêm 1 giọt dung dịch nữa
Sn4+ + 2ClSnCl2 + 2HgCl2 →
Hg2Cl2 + Sn4+ + 4ClNếu SnCl2 chỉ dư rất ít
thì Hg2Cl2 tạo ra ít nên
tốc độ phản ứng giữa
Hg2Cl2 và KMnO4 không
đáng kể, không gây sai
số cho phép xác định.
và lắc đều. Pha loãng dung
dịch bằng nước cất đến
khoảng 100ml. Thêm nhanh
1ml dung dịch HgCl2 5%,
lắc đều (nếu dung dịch có
màu đen thì phải làm lại).
Thêm 10ml hỗn hợp bảo vệ
và tiến hành chuẩn độ bằng
dung dịch KMnO4 có nồng
độ N0. Khi dung dịch có
màu hồng bền trong khoảng
* Cần chú ý một số điều 15 giây thì ngừng chuẩn độ.
Ghi số ml KMnO4 chuẩn độ
kiện sau:
là V2 ml. Làm 3 lần lấy kết
- Không dùng dư quá
quả trung bình.
nhiều SnCl2, vì:
Nồng độ đương lượng của
SnCl2 + Hg2Cl2 → Hg↓ +
Fe2+ và Fe3+ được xác định
SnCl4
như sau:
Hg sinh ra sẽ tác dụng
với KMnO4 làm sai kết
N 0 . V 1
quả xác định. Do đó cần
N(Fe2+)=
V
cho từng giọt dung dịch
SnCl2 cho tới khi vừa
N(Fe3+)=
mất màu vàng của FeCl3,
sau đó pha loãng dung
N o . V 2−V 1
dịch SnCl2 và cho dư
V
thêm vài giọt SnCl2
loãng.
- Để ngăn ngừa phản ứng
giữa Cl- và KMnO4, thêm
một ít Mn2+.
- Để xác định rõ điểm
tương đương, cần làm
mất màu vàng của Fe3+,
bằng cách cho thêm
H3PO4 để tạo phức
không màu Fe(PO4)23-.
- Sau khi kết thúc định
phân, do phản ứng giữa
KMnO4 và Hg2Cl2, màu
hồng nhạt của dung dịch
sẽ mất nhanh. Do đó, nếu
sau 15- 20 giây, dung
dịch không mất màu thì
dừng chuẩn độ.
- Xem thêm -