Tài liệu Báo cáo thực hành phân tích

  • Số trang: 5 |
  • Loại file: DOCX |
  • Lượt xem: 4477 |
  • Lượt tải: 0

Mô tả:

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT- THIOSUNFAT
BÀI 7: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT- THIOSUNFAT Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương Lớp: Hóa Dược K12 Ngày làm TN:……..………………. Điểm T T Tên thí nghiệ m 1 Xác định nồng độ Na2S2 O3 theo K2Cr2 O7 Nhận xét của GV hướng dẫn Nguyên tắc Cách tiến hành Dùng một lượng xác định K2Cr2O7 để oxi hóa lượng dư KI thành I2 và chuẩn độ I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 với chất chỉ thị hồ tinh bột. Từ nồng độ và thể tích của K2Cr2O7 có thể xác định được nồng Dùng pipet lấy chính xác Vml (10,00ml) dung dịch K2Cr2O7 có nồng độ đã biết vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 5ml H2SO4 3M, 10ml dung dịch KI 5%, lắc nhẹ cho đều, đậy miệng bình bằng kính đồng hồ và để yên trong bóng tối 10 phút. Sau đó chuẩn độ lượng I2 giải phóng ra bằng dung dịch Na2S2O3 cho tới khi Kết quả tính toán Ghi chú độ của dung dịch thiosunfat. Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- dung dịch có màu vàng rơm, thêm 1ml hồ tinh bột 1% lắc đều và chuẩn độ tiếp tới khi mất màu xanh thì dừng lại. Ghi số ml dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ V0ml. Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Nồng độ mol/l của Na2S2O3 được tính như sau: NNa2S2O3= 2 Xác định làm lượng Clo  N  K 2 Cr 2 O 7 .V Vo Chú ý: Chất chỉ thị hồ tinh bột được pha như sau: Cân 0,5g tinh bột tan, thêm vài ml nước nguội, khuấy đều. Đổ tất cả vào 100ml nước sôi, đun sôi vài phút cho tới khi nào hồ tinh bột trong suốt – lọc nếu cần. Thêm vài mg HgI2 để diệt khuẩn nhằm bảo quản chỉ thị hồ tinh bột được lâu hơn. Lấy 1 giọt dung dịch I2 0,01M, thêm 50ml nước, 2-3ml hồ tinh bột vừa pha. Dung dịch sẽ có màu xanh lơ. Nếu màu tím, hoặc nâu chứng tỏ hồ tinh bột đã hỏng không dùng được. Trong môi trường Lấy (1ml) dung dịch nước Javen axit, Clo hoạt động cho vào bình định mức dung tích trong nước Javen có 100ml; thêm nước cất đến đến thể tác dụng một cách vạch nước và lắc đều, được dung định lượng với iôđua dịch A. hoạt động trong nước Javen giải phóng ra iốt nguyên tố (trong môi trường kiềm phản ứng xảy ra không hoàn toàn). Chuẩn độ lượng iốt giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosunfat đã biết nồng độ sẽ tính được hàm lượng clo hoạt động trong dung dịch. Cl2 + H2O → HClO + HCl Đây là phản ứng thuận nghịch, cho nên HClO hình thành có thể lại phân hủy thành Cl2. Như vậy trong dung dịch tồn tại cả hai loại, dung dịch thường có màu vàng nhạt. Chừng nào dung dịch hết màu vàng nhạt chứng tỏ tổng của hai loại trên đã hết. Để tiện đánh giá làm lượng clo hoạt động trong nước, ta quy về Cl2 (xem rằng toàn bộ Lấy lần lượt 3 ml dung dịch H2SO4 6N, 10ml dung dịch KI 10% sau đó cho chính xác V1ml (10ml) dung dịch A vừa pha vào bình nón 250ml, lắc nhẹ cho đều, để yên trong bóng tối 5 phút rồi đem chuẩn độ bằng dung dịch natrithiosulphat (Na2S2O3) 0,01M tới khi dung dịch màu vàng rơm. Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột 1%, dung dịch chuyển sang màu xanh tím. Tiếp tục chuẩn độ tới khi dung dịch mầu màu xanh. Ghi số ml dung dịch natrithiosunfat chuẩn độ; làm 3 lần lấy kết quả trung bình, hết V2ml. Xác định mẫu trắng: Cũng tiến hành tương tự như trên, thêm lần lượt các hóa chất cần thiết nhưng không cho nước Javen, thay vào đó ta cho 10ml nước cất dùng để pha loãng nước Javen, rồi chuẩn độ như trên, hết V3ml Na2S2O3 0,01M Nồng độ đương lượng của Clo hoạt động trong dung dịch A: NCl= ClO- đã chuyển thành Cl2). Hàm lượng Clo được tính bằng số gam Clo nguyên tố trong một lít nước. Cl2 + 2KI → 2KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI  V 2−V 3  . N  Na 2 S 203 10 Tính số gam Clo hoạt động trong 1 lít mẫu (g/l): mcl/l=  V 2−V 3  . N  Na 2 S 2 O 3 10 . 100 1 .35.5 3 Xác định nồng độ dung dịch natri sunfit Oxy hóa natri sunfit bằng một lượng dư iôt: I2 + Na2SO3 + H2O → Na2SO4 + 2HI Chuẩn độ lượng iôt dư bằng Na2S2O3 với chất chỉ thị hồ tinh bột, từ đó xác định hàm lượng Na2SO3. I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI Chú ý: trước điểm tương đương khi còn dư SO32- phản ứng xảy ra không theo tỷ lệ hợp thức do có Cân chính xác a gam Na2SO3.7H2O (khoảng 0,63 gam) pha trong bình định mức 250 ml, ta được dung dịch A (nồng độ khoảng 0,01M). Dùng buret thêm chính xác V1 ml (khoảng 35 ml) dung dịch I2 có nồng độ C1 vào bình nón 250 ml, hút 25 ml dung dịch A thêm tiếp vào bình nón. Để yên ở chỗ tối vài phút sau đó đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat nồng độ C2 (0,01M), hết V2 ml. Hàm lượng Na2SO3 được tính theo công thức: % Na2S2O3.7H2O= phản ứng phụ: 2SO32- + 2I- → H2SO3 + I2 Ngoài ra do nồng độ H+ tăng nên có khả năng bay hơi SO2 và oxi hóa H2SO3 bằng oxi không khí, do đó cần thêm I2 dư để loại sai số này và phải thêm thuốc thử theo thứ tự: đổ dung dịch SO32- vào dung dịch I2 dư.  2 V 1  C  1  −V  2  C  2   .252 2.1000 . 250 100 . 25 a
- Xem thêm -