Tài liệu BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CẤU TRÚC

Đại Hoc Quốc Gia TP HCM Trường ĐH Bách Khoa Khoa Kỹ Thuật Hóa Học Bộ môn CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Báo cáo thí nghiệm Phân Tích Thực Phẩm GVHD : ThS Nguyễn Thanh Khương Nhóm sinh viên thực hiện 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Võ Ngọc Cẩm Kim Thị Doan Nguyễn Thị Thùy Dung Trần Lê Duy Đinh Thanh Hà Nguyễn Hữu Hiếu Nguyễn Thị Thu Lan Nguyễn Thị Hồng Hạnh Lớp HC06TP Buổi TN : sáng thứ 5 Ngày thí nghiệm: 12/11/2009 Phân tích cấu trúc I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:  Nghiên cứu sự ảnh hưởng vận tốc đâm xuyên đến các thuộc tính cấu trúc của mẫu đậu hũ.  Rèn luyện thao tác chuẩn bị mẫu phù hợp đối với từng mẫu cụ thể.  Quan sát- tìm hiểu- thực hành trên máy phân tích cấu trúc. II. TỔNG QUAN VỀ PHÂN TÍCH CẤU TRÚC 1. Khái niệm: Cấu trúc là tập hợp tất cả những thuộc tính lưu biến, hình học và bề mặt của sản phẩm có thể được cảm nhận bằng các bộ thu cơ giới, xúc giác, thị giác hay thính giác. 2. Đặc tính cấu trúc Là một nhóm tính chất vật lý đến từ cấu trúc thực phẩm Liên quan đến tính chất cơ học, lưu biến học Tính chất quang, điện từ, nhiệt, nhiệt động là những tính chất không được đề cập trong định nghĩa cấu trúc Là một nhóm tính chất, không phải là những tính chất đơn lẻ Không liên quan đến cản giác hóa học của vi và mùi Các giá trị đo lường khách quan cấu trúc là hàm số của khối lượng, khoảng cách và thời gian 3. Phương pháp phân tích cấu trúc: Có 2 phương pháp:  Chủ quan: đánh giá cấu trúc thực phẩm nhờ vào các giác quan như xúc giác, thi giác….  Khách quan: gián tiếp (hóa học, âm thanh, quang học…), trực tiếp (cơ bản, thực nghiệm, mô phỏng…) 4. Phép thử đâm xuyên : a) Nguyên lý của phép thử đâm xuyên: Đo lực cần để đẩy một que / thanh vào thực phẩm đến một chiều sâu định trước hay độ sâu đạt được khi tác dụng vào thực phẩm một lực xác định. b) Độ cứng: GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 2 Phân tích cấu trúc Là lực cần để đầu đo đi xuyên qua thực phẩm hoặc để đầu đo đi tới vị trí định trước. c) Độ dính: Là công cần để kéo thực phẩm ra khỏi một bề mặt. d) Độ chịu nén: Là công cần để làm vật biến dạng. e) Các yếu tố ảnh hưởng đến phép thử đâm xuyên:  Kích thước và hình dạng đầu đo: Bourne (1966) theo kinh nghiệm của ông đã đưa ra phương trình nêu lên mối quan hệ giữa lực đâm xuyên với diện tích và chu vi của đầu đo. Fs = Kc.A + Ks.P + C - Fs: lực tác dụng lên đầu đo - A, P: giao diện tiếp xúc giữa đầu đo với mẫu (mm2) và chu vi (mm) - Kc: hệ số nén (N/mm2) - Ks: hệ số cắt (N/mm) - C: hằng số (N) Phương trình trên chỉ ra rằng khi tỉ lệ giữa diên tích và chu vi tăng lên thì tỉ lệ giữa lực nén so với toàn bộ lực tác dụng lên đầu đo cũng sẽ tăng lên. Ngược lại, khi tỉ lệ giữa diện tích và chu vi giảm đi thì lực trượt so với toàn lực tác dụng lên đầu đo sẽ tăng lên. Do đó, bằng cách sử dụng những đầu đo khác nhau như hình tròn, hình vuông, ngôi sao, đa giác…chúng ta có thể làm thay đổi sự ảnh hưởng tương đối giữa lực nén và lực trượt lên toàn bộ lực tác dụng lên đầu đo. Tuy nhiên, tác dụng của đường biên với những hình dạng đầu đo khác nhau lên phép thử cấu trúc cũng nên được kiểm tra. Hầu hết các đầu đo trong phép thử đâm xuyên có GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 3 Phân tích cấu trúc dạng hình tròn vì nó cho tỉ lệ giữa diện tích và chu vi là lớn nhất so với các đầu đo khác, do đó sẽ đo được lực đâm xuyên với tỉ lệ lực nén và lực trượt là lớn nhất.  Những đầu đo khác nhau làm thay đổi phân bố nén và trượt trên tổng thể lực đâm. - Hình dạng khác nhau của đỉnh các đầu đo cũng quan trọng trong phép thử đâm xuyên. Các hình dạng đầu đo thường sử dụng là dạng phẳng, dạng bán cầu (một phần hay toàn phần ) và dạng nón. Để đo độ cứng chắc của nhiều loại rau quả và trái cây còn nguyên trái, người ta thường sử dụng đầu đo có dạng bán cầu ( một phần ). Nói cách khác, đầu đo dạng phẳng thường được sử dụng để kiểm tra các loại trái cây được cắt nhỏ vì nó đảm bảo được diện tích tiếp xúc không đổi giữa đầu đo và bề mặt phẳng của miếng trái cây cắt nhỏ trong suốt quá trình đo.  Bản chất thực phẩm - Những thực phẩm khác nhau có thuộc tính nén và trượt khác nhau. - Kc/Ks được dùng để so sánh vai trò của nén và trượt lên lực đâm xuyên giữa những sản phẩm với nhau. VD: tỉ lệ Kc/Ks của táo = 5, khoai tây = 2 , chuối = 1 ( Bourne, 1966) => Phép thử đâm xuyên có thể áp dụng tốt cho sản phẩm này nhưng không tốt cho sản phẩm kia. Phương trình trên cũng chỉ ra rằng, để đánh giá khách quan phép đo cấu trúc, những đầu đo có hình dạng khác nhau nên được kiểm tra với nhiều loại thực phẩm khác nhau.  Vật chứa mẫu  Chiều sâu đâm xuyên  Số lượng đầu đo  Các yếu tố liên quan đến mẫu GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 4 Phân tích cấu trúc III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1. Máy phân tích cấu trúc MODEL LFRA: a) Các phím chức năng:  Công tắc nguồn: phía sau máy , dùng để tắt mở máy.  RESET / STOP: ngừng một chu trình kiểm tra đang chạy.  START: bắt đầu chu trình kiểm tra, ấn để tăng tốc độ di chuyển trước khi sensor chạm bề mặt mẫu đo.  SELECT / SCROLL : ấn để chọn từng mục tùy chọn, xoay để thay đôi các giá trị thông số, ấn trong quá trình kiểm tra để xem thông số cài đặt.  EMERGENCY STOP: dừng khẩn cấp khi chu trình đang hoạt động. b) Các thông số :  Trigger: giá trị lực cảm nhận khi đầu đo bắt đầu chạm đến mẫu đo, khi lực cảm nhận tăng đến giá trị trigger, máy bắt đầu tính khoảng cách lún xuống mẫu đo.  Distance: giá trị khoảng cách lún kể từ lúc đầu đo chạm bề mạt vật đo.  Speed: tốc độ di chuyển của đầu đo.  Time: thời gian giữ cố định đầu đo tại một vị trí ở chế độ HOLD TIME.  Count: số lần lặp lại chu kỳ đo ở chế độ CYCLE COUNT Máy phân tích cấu trúc MODEL LFRA GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 5 Phân tích cấu trúc c) Vận hành máy:  Chọn phương pháp kiểm tra ( ví dụ NORMAl )  Kiểm tra các thông số, điều chỉnh lại nếu cần (vì có một số thông số có giá trị mặc định, không thể hiệu chỉnh). Ví dụ : trigger 5.0  Gắn đầu đo tương ứng với phương pháp kiểm tra vào máy.  Đặt vật mẫu cần kiểm tra lên giá đỡ.  Bấm START để bắt đầu kiểm tra. Máy hiện thông báo lắp đầu đo vào, bấm START lần nữa giá trị lực sẽ RESET về 0 và liên tục được cập nhật.  Đầu dò sẽ hạ xuống từ từ đến khi chạm bề mặt vật mẫu, lực cảm nhận tăng lên đến giá trị trigger, máy bắt đầu đo các thông số.  Kết thúc kiểm tra máy sẽ hiện giá trị peakload ( giá trị lực cao nhất trong suốt quá trình kiểm tra ) và final load ( giá trị lực kết thúc cuối cùng lúc kết thúc kiểm tra )  Bấm RESET / STOP để bắt đầu chu trình kiểm tra mới. 2. Chuẩn bị trước khi thí nghiệm  Mẫu: Đậu hủ (giữ lạnh).  Dao, thớt  Máy phân tích cấu trúc LFRA của hãng Brookfield, USA.  Đầu dò TA10, dạng hình trụ, đầu phẳng, đường kính đầu dò d = 12.7 mm.  Đế đỡ: bề mặt phẳng, không có lỗ. 3. Tiến hành thí nghiệm  Hạ nhiệt độ của mẫu về nhiệt sử dụng (nhiệt độ phòng): ngâm mẫu đậu hủ chưa mở bao bì vào trong nước cho mẫu tăng dần nhiệt độ.  Cắt mẫu đậu hủ thành những miếng nhỏ với kích thước: 3.5 x 35 x 2.5 (mm). GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 6 Phân tích cấu trúc  Gắn đầu dò TA10 vào máy phân tích.  Đặt mẫu lên đế đỡ sao cho khi tiến hành đầu dò sẽ đâm xuyên tại tâm của mẫu.  Cài đặt chương trình cho máy (dùng phép đo TPA – phép thử 2 chu kỳ).  + Cố định độ đâm xuyên là 15 mm (theo lý thuyết, chiều dày đâm xuyên cần phải đạt khoảng 60% chiều dày mẫu).  + Thay đổi vân tốc của đầu dò lần lượt là 1, 5, 10 (mm/s). Khảo sát ảnh hưởng của sự thay đổi vận tốc đâm xuyên đến kết quả thí nghiệm (độ cứng, độ dai, độ đàn hồi, độ cố kết…)  + Với mỗi vận tốc cần tiến hành 3 lần đò. Theo lý thuyết, số lần đo lặp lại càng cao thì có thể hạn chế càng tốt sai số hệ thống. Tuy nhiên, mẫu đậu hủ là sản phẩm dạng gel, cấu trúc có độ ổn định khá cao nên không cần tiến hành lặp quá nhiều. Chú ý: Trong quá trình thí nghiệm, cần phải bảo quản mẫu cẩn thận để tránh có hiện tượng mất nước làm mẫu bị khô, làm ảnh hưởng đến kết quả đo được. IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Vận tốc 1mm/s Fracture force 1 0.00 0.00 0.00 17.50 15.90 17.30 7.00 6.47 6.20 Adhesive force -3.20 -3.80 -3.60 Adhesiveness -5.67 -6.13 -6.24 % Deformation 24.80 24.85 24.90 Deformation 4.96 4.97 4.98 Area cycle 1 68.80 66.14 63.91 Peak load 17.50 15.90 17.30 Negative peak load -3.20 -3.80 -3.60 Hardness Apparent modulus GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 7 Phân tích cấu trúc Final load 12.80 12.90 12.40 0.00 0.00 0.00 Hardness 17.70 16.70 17.90 Apparent modulus 38.62 36.44 35.80 Adhesive force -5.70 -5.90 -5.20 Adhesiveness -2.66 -2.90 -2.54 % Deformation 25.00 25.00 25.00 Deformation 5.00 5.00 5.00 Area cycle 1 12.94 12.02 12.85 Peak load 17.70 16.70 17.90 Negative peak load -5.70 -5.90 -5.20 Final load 10.30 8.60 9.90 Vận tốc 5mm/s Fracture force 1 Vận tốc 10mm/s Fracture force 1 0.00 0.00 0.00 Hardness 20.50 17.70 16.20 Apparent modulus 61.50 60.69 32.40 Adhesive force -5.60 -5.30 -7.10 Adhesiveness -1.41 -1.33 -2.20 % Deformation 25.00 25.00 25.00 Deformation 5.00 5.00 5.00 Area cycle 1 7.97 7.15 7.51 Peak load 20.50 17.70 16.20 Negative peak load -5.60 -5.30 -7.10 8.90 9.80 10.50 Final load V. XỬ LÝ KẾT QUẢ GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 8 Phân tích cấu trúc Phương pháp xử lý kết quả được sử dụng trong bài báo cáo thí nghiệm này là phương pháp bình phương trung bình. Gọi A là yếu tố thay đổi Gọi S là yếu tố cần khảo sát. Ta có bảng kết quả : S(A) A1 A2 A3 1 S11 S12 S13 2 S21 S22 S23 3 S31 S32 S33 Bảng tính toán: Df(bậc tự do) SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) A a-1 A-I (A-I)/(a-1) S(A) a*(s-1) AS-A (AS-A)/a*(s-1) Với : s=3 (thí nghiệm được tiến hành với 3 vận tốc khác nhau) a=3(mỗi vận tốc được tiến hành 3 lần) I=(S11+S12+S13+S21+S22+S23+S31+S32+S33)2 /(a*s) AS= S112+S122+S132+S212+S222+S232+S312+S322+S332 A=[( S11+S12+S13)2 +( S21+S22+S23)2 +( S31+S32+S33)2]/s Tính giá trị F: F=MSA/MS S(A) Nếu : Giá trị F>FTC với mức ý nghĩa thì A có ảnh hưởng đến S Giá trị F FTC=5.14 với mức ý nghĩa  Vậy vận tốc ảnh hưởng đến thông số “apparent modulus “ với mức ý nghĩa  3. Thông số “ Negative peak load “ Bảng kết quả : GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 10 Phân tích cấu trúc S(A) A1 A2 A3 1 -3.2 -5.7 -5.6 2 -3.8 -5.9 -5.3 3 -3.6 -5.2 -7.1 Bảng tính toán: Df(bậc tự do) SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) A 2 10.48 5.24 S(A) 6 2.34 0.93 Giá trị F = 5.24/0.93 = 5.63 > FTC=5.14 với mức ý nghĩa  Vậy vận tốc ảnh hưởng đến thông số “Negative peak load “ với mức ý nghĩa  4. Thông số “ Final load “ Bảng kết quả : S(A) A1 A2 A3 1 12.8 10.3 8.9 2 12.9 8.6 9.8 3 12.4 9.9 10.5 Bảng tính toán: Df(bậc tự do) SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) A 2 18.47 9.23 S(A) 6 2.97 0.49 Giá trị F = 9.23/0.49 = 18.6 > FTC=5.14 với mức ý nghĩa  Vậy vận tốc ảnh hưởng đến thông số “Final load “ với mức ý nghĩa  GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 11 Phân tích cấu trúc 5. Thông số Area cycle 1 Bảng kết quả : S(A) A1 A2 A3 1 68.8 12.94 7.97 2 66.14 12.02 7.15 3 63.91 12.85 7.51 Bảng tính toán: Df(bậc tự do) SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) A 2 6357.6 3178.8 S(A) 6 12.8 2.1 Giá trị F = 3178.8/2.1 = 1513.7 > FTC=5.14 với mức ý nghĩa  Vậy vận tốc ảnh hưởng đến thông số “Area cycle 1 “ với mức ý nghĩa  6. Thông số “ Peak load “ Bảng kết quả : S(A) A1 A2 A3 1 17.5 17.7 20.5 2 15.9 16.7 17.7 3 17.3 17.9 16.2 Bảng tính toán: Df(bậc tự do) SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) A 2 2.2 1.1 S(A) 6 11.92 2 Giá trị F = 1.1/2 = 0.55 < FTC=5.14 với mức ý nghĩa  GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 12 Phân tích cấu trúc Vậy vận tốc không ảnh hưởng đến thông số “Peak load “ với mức ý nghĩa  7. Thông số “ % Deformation” Bảng kết quả : S(A) A1 A2 A3 1 24.8 25 25 2 24.85 25 25 3 24.9 25 25 Bảng tính toán: Df(bậc tự do) SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) A 2 0.045 0.0225 S(A) 6 0.005 8.33*10-4 Giá trị F = 0.0225/8.33*10-4 = 27 > FTC=5.14 với mức ý nghĩa  Vậy vận tốc ảnh hưởng đến thông số “% Deformation “ với mức ý nghĩa  8. Thông số “ Deformation” Bảng kết quả : S(A) A1 A2 A3 1 4.96 5 5 2 4.97 5 5 3 4.98 5 5 Bảng tính toán: Df(bậc tự do) GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) Trang 13 Phân tích cấu trúc A 2 1.8*10-3 9*10-4 S(A) 6 2*10-4 1/30000 Giá trị F =9*10-4/(1/30000) = 27 > FTC=5.14 với mức ý nghĩa  Vậy vận tốc ảnh hưởng đến thông số “Deformation “ với mức ý nghĩa  9. Thông số “ Adhesive force” Bảng kết quả : S(A) A1 A2 A3 1 -3.2 -5.7 -5.6 2 -3.8 -5.9 -5.3 3 -3.6 -5.2 -7.1 Bảng tính toán: Df(bậc tự do) SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) A 2 10.51 5.255 S(A) 6 2.31 0.385 Giá trị F = 5.255/0.385 = 13.65 > FTC=5.14 với mức ý nghĩa  Vậy vận tốc ảnh hưởng đến thông số “ Adhesive force “ với mức ý nghĩa  10. Thông số “ Adhesiveness” Bảng kết quả : S(A) A1 A2 A3 1 2 3 Bảng tính toán: GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 14 Phân tích cấu trúc Df(bậc tự do) SS(tổng bình phương) MS(bình phương trung bình) A 2 31.16 15.58 S(A) 6 0.71 71/600 Giá trị F = 15.58/(71/600) = 131.66 > FTC=5.14 với mức ý nghĩa  Vậy vận tốc ảnh hưởng đến thông số “Adhesiveness “ với mức ý nghĩa  KẾT LUẬN: Như vậy, dựa vào kết quả chúng ta có thể thấy sự ảnh hưởng của vận tốc đâm xuyên đến rất nhiều các thông số. Tùy thuộc vào loại thông số cần xác định, loại mẫu… mà khi tiến hành phân tích, chúng ta cần lựa chọn tốc độ đâm xuyên cho phù hợp. Điều này ảnh hưởng rất lớn đến độ chính xác của kết quả phân tích. GVHD ThS Nguyễn Thanh Khương Trang 15