Tài liệu Bài báo cáo thực tập-kiểm tra chất lượng rượu trắng

  • Số trang: 14 |
  • Loại file: PDF |
  • Lượt xem: 866 |
  • Lượt tải: 2
quangtran

Đã đăng 3721 tài liệu

Mô tả:

ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU TRẮNG (BÀI BÁO CÁO SỐ 1) I. Xác định hàm lượng etanol trong rượu trắng 1. Phương pháp dùng rượu kế 1.1. Nguyên tắc Dựa vào mức độ nổi của cồn kế trong dung dịch rượu, từ đó suy ra hàm lượng rượu etanol có trong dung dịch cần đo. 1.2. Dụng cụ - Ống đong thủy tinh 250ml - Rượu kế 0 – 50o khắc vạch 0,1 - Nhiệt kế 0 – 50o khắc vạch 0,5 - Thau nhựa 2 lít 1.3. Cách tiến hành • Cách 1 đo trực tiếp ở nhiệt độ thường Rót rượu vào ống đong khô sạch, rót cẩn thận theo thành ống để tránh tạo bọt khí quá nhiều. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho không chìm quá sâu so với mức đọc, để rượu kế ổn định. Dùng nhiệt kế đo nhiệt độ của rượu và đọc độ rượu trên rượu kế. Dựa vào bảng tra để chuyển về độ rượu chuẩn. Kết quả Trang 1 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM • KCS 12L – Nhóm 10 Cách 2 đo trực tiếp ở nhiệt độ chuẩn Làm lạnh dung dịch cần đo về Rót rượu vào ống đong khô sạch, rót cẩn thận theo thành ống để tránh tạo bọt khí quá nhiều. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho không chìm quá sâu so với mức đọc, để rượu kế ổn định. Đọc độ rượu trên rượu kế. Kết quả 1.4. Kết quả Mẫu 1 Cách 1 Cách 2 Đo rượu kế 33o 29,4o Nhiệt độ dung dịch đo 30oC 20oC Tra bảng 28,9 1.5. Nhận xét • Ta thấy phương pháp dùng rượu kế để xác định hàm lượng etanol trong rượu sẽ đơn giản hơn phương pháp dùng bình tỷ trọng, ít tốn thời gian hơn và sự sai số của nó sẽ ít hơn. Vì phương pháp này ít phụ thuộc vào con người mà chủ yếu phụ thuộc vào mức độ nổi của cồn kế, còn phương pháp dùng bình tỉ trọng thì cần phải có con người điều chỉnh vào tủ sấy và đòi hỏi sự cẩn thận cao. • Ta nhận thấy cách đo ở nhiệt độ chuẩn 20oC có sự chính xác hơn cách 1 Trang 2 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 ** Pha mẫu 2: Hút 60ml cồn 96o cho vào bình định mức 200 ml. Thêm nước cất đến vạch định mức. II. Xác định hàm lượng etanol trong cồn 96o Dùng cồn kế đo tương tự như mẫu 1 (rượu trắng) ta được kết quả đo của mẫu 2 (cồn 96o) như sau: Cách 1 Cách 2 Đo cồn kế 30o 28,50 Nhiệt độ dung dịch đo 25oC 20oC Tra bảng 28 III. Định tính fufurol trong rượu trắng Fufurol, công thức hóa học C5H4O2 (còn gọi là Fufural), Fufurol sinh ra trong quá trình sản xuất rượu với công nghệ thấp, là chất cực độc gây ung thư nên không được phép có trong thực phẩm. Nó còn tác động làm tổn thương hệ thần kinh, gây giảm hoặc mất trí nhớ, tê liệt thần kinh, đau nhức thần kinh... 3.1. Nguyên tắc Định tính fufurol trên cơ sở nếu rượu trắng có chứa fufurol thì khi phản ứng với aninlin trong môi trường HCl, lúc này dung dịch sẽ có màu từ hồng đến hồng đậm tùy theo hàm lượng fufurol có trong mẫu rượu. 3.2. Dụng cụ & Hóa chất - Ống nghiệm thủy tinh có nắp đậy 25ml (2 ống) - Pipet 1ml - Dung dịch HCl đậm đặc - Anilin 3.3. Cách tiến hành Trang 3 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 Hút 10 giọt aninlin tinh khiết vào ống nghiệm và 3 giọt HCl đậm đặc. Hút 10ml rượu trắng (Mẫu 1) cho vào ống nghiệm, lắc đều,để yên trong 2 – 3 phút. Quan sát hiện tượng xảy ra và ghi lại kết quả. Làm tương tự với mẫu 2 (cồn 96o). Kết quả 3.4. Kết quả Kết quả Cả 2 ống đều có màu hồng  mẫu rượu Mẫu 1: rượu trắng (2 ống nghiệm) có chứa fufurol không đạt tiêu chuẩn về chỉ tiêu fufurol. Cả 2 ống đều không màu ( màu vàng Mẫu 2: cồn 96o (2 ống nghiệm) nhạt của anilin)  mẫu không chứa fufurol. 3.5. Nhận xét Theo tiêu chuẩn chỉ tiêu hóa lý thì hàm lượng fufurol là không được phép có mặt trong rượu. nhưng ở đây mẫu rượu trắng cả 2 ống nghiệm đều có hàm lượng fufurol chứng tỏ đây là loại rượu không đạt chất lượng. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANDEHYT Trang 4 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 (BÀI BÁO CÁO SỐ 2) I. Xác định hàm lượng Aldehyt 1.1. Nguyên tắc CH NaHSO3 dư + I2 + H2O  HCl → NaHSO4 + 2I CH3CH2O + NaSO3  NaHCO   → CH3CHO + NaHSO3 3 NaHSO3 + I2 + H2O → NaHSO4 + 2HI CH3CH2O + NaSO3  NaHCO   → CH3CHO + NaHSO3 3 NaHSO3 + I2 + H2O → NaHSO4 + 2HI 1.2. Dụng cụ & Hóa chất a) Dụng cụ: - Pipet thẳng 5, 10ml - Bình tam giác ( 6 bình) - Buret 25ml tối màu - Pipet bầu 5, 10ml - Pipet 1ml - Bình tia, quả bóp - Cốc thủy tinh 250ml, 100ml b) Hóa chất: - Dung dịch NaHSO3 1,2% - Dung dịch HCl 0,1N - Dung dịch hồ tinh bột 5% - Dung dịch I2 0,1N - Dung dịch I2 0,01N - Dung dịch NaHCO3 1N 1.3. Cách tiến hành Trang 5 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 Dùng pipet bầu 10ml hút chính xác 10ml mẫu 1 (rượu trắng) cho vào bình tam giác 250ml (2 bình). Dùng pipet bầu 5ml hút chính xác 5ml dung dịch NaHSO3 1,2% lắc đều, để trong 1 giờ. Thêm 1 ÷ 1,5 ml dung dịch HCl 1N Thêm 3 giọt tinh bột 5%. Chuẩn độ bằng dung dịch I2 0,1N (cuối giai đoạn chuẩn độ bằng I2 0,01N). Thêm vào hỗn hợp 5ml NaHCO3 1N lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch I2 0,01N đến khi xuất hiện màu tím nhạt. Ghi lại thể tích I2 0,01N tiêu tốn. Song song làm mẫu 2 (cồn 96o) và mẫu kiểm chứng (thay rượu bằng nước cất). Mỗi mẫu làm 2 bình rồi lấy kết quả trung bình cho chính xác. 1.4. Kết quả Trang 6 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 Hàm lượng aldehyt trong mỗi mẫu: X = (V − V0 ) × 0,22 ×1000 ×100 10 × C Trong đó: C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích 100: hệ số chuyển thành cồn 100o 1000: hệ số chuyển thành 1 lít 0,22: số mg axit axetic ứng với 1ml dung dịch I2 0,01 N tiêu tốn. V0, V: là thể tích I2 tiêu tốn trong thí nghiệm chính và kiểm chứng. V0= 0,2ml V0=0,4ml V0(trung bình )= Mẫu 1 :V=1.8ml V=2,1ml Mẫu 2 :V=1,4ml V=1,5ml V= V= −V0 ).0,22.1000.100 (V − V0 ).0,22.1000.100 →X = 10.C 10.C ( 1,95 − 0,3).0,22.1000.100 X = =123,46( mg / l )X = (1,45 − 0,3).0,22.1000.100 = 87.22( mg / l ) 10.29,4 10.28,5 →X = (V Xác định hàm lượng axit và este trong cồn Trang 7 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 (BÀI BÁO CÁO SỐ 3) I. Xác định hàm lượng axit và este trong cồn 1.1.Nguyên tắc. Trong cồn cứa rất nhiều loại axit khac nhau tạo thành trong quá trình lên men nhưng chủ yếu là axit axetic. Axit axetic sẽ kết hợp với cồn etylic để tạo thành ester etyl axetat. Để xác định axit và ester có trong cồn người ta dùng NaOH có nồng độ xác định để trung hòa lần lượt hết axit và ester có trong cồn CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH 1.2. dụng cụ , hóa chất a) Dụng cụ ình định mức 100ml Bình tam giác 250ml Buret 25ml Pipet bầu 5ml Bếp điện b) Hóa chất Dung dịch NaOH 0.1N Dụng dịch H2SO4 0.1N Chỉ thị pp 1% 1.3. Cách tiến hành Lấy chính xác 50ml cồn bằng bình định mức 100ml cho vào bình tam giác 250ml Trang 8 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 Cho thêm 3-4 giọt pp 1%. Định phân bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt. Ghi lại thể tích (V1) NaOH 0.1N tiêu tốn. Thêm vào hỗn hợp 5ml NaOH 0.1N rồi đem đun sôi trong 1h để tạo điều kiện cho phản ứng giữa NaOH và este xảy ra . Đun xong làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cho vào đúng 5ml H2SO4 0.1N vào bình. Chuẩn H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn (V2). 1.4. Kết quả Hàm lượng axit trong cồn: X = V1 × 6 × 20 ×100 C Trong đó: C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích 100: hệ số chuyển thành cồn 100o 20: hệ số chuyển thành 1 lít 6: số mg axit axetic ứng với 1ml NaOH 0,1 N tiêu tốn. V1: là thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa axit trong cồn Hàm lượng axit trong cồn : Mẫu 1: Mẫu 2: Trang 9 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM V1=2,5ml V1=2,5ml KCS 12L – Nhóm 10 V1=0,2ml V1=0,2ml V1 x6 x 20 x100 C 2,5 x 6 x 20 x100 X = = 1020,4mg / l 29,4 V1 x 6 x 20 x100 C 0,2 x 6 x 20 x100 X = = 84,21mg / l 28,5 X = Hàm lượng este trong cồn: X = X = V2 × 8,8 × 20 ×100 C Trong đó: C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích 100: hệ số chuyển thành cồn 100o 20: hệ số chuyển thành 1 lít 8,8: số mg axit axetic ứng với 1ml NaOH 0,1 N tiêu tốn. V2: là thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa este trong cồn. Hàm lượng este trong cồn : Mẫu 1: V1=1,6ml V1=1,5ml Mẫu 2; V2=0,2ml V2=0,3ml V 2 x8,8 x 20 x100 C 0,25 x8,8 x 20 x100 X = 28,5 X =154,38mg / l V2 x8,8 x 20 x100 C 1,55 x8,8 x 20 x100 X = 29,4 X = 927,89mg / l X = X = KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU VANG (BÀI BÁO CÁO SỐ 4) Trang 10 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 I. Xác định hàm lượng etanol 1. Nguyên tắc Thực hiện quá trình chưng cất rượu vang để tách các chất hòa tan trong dung dịch rượu. Sau đó dùng bình tỷ trọng để xác định tỷ trọng của rượu vang, dựa vào bảng tra để suy ra độ rượu. 2. Dụng cụ Bình tỉ trọng 25ml Bình hút ẩm Cân phân tích Tủ sấy Cồn tuyệt đối Bộ cất rượu Bếp đun 3. Tiến hành Chưng cất rượu vang Cho 100ml rượu vang+50ml nước cất vào bình chưng Tiến hành cất cồn Thu dịch cất Xác định trọng lượng bình tỉ trọng Trang 11 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM Tráng bình 3 lần nước cất,tráng lại bằng cồn Cho vào tủ sấy ở 50oC trong 30’,lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm Cân bình tỉ trọng ta có khối lượng bình Cho nước cất đến vạch mức,ngâm 20oC trong 30’ Đem cân biết khối lượng nước cất và bình Lấy bình tỉ trọng trên sấy khô Cho rượu vào bình định mức và làm tương tự như nước cất Cân biết khối lượng rượu và bình 4. Kết quả D= m1 - m m2 - m Trang 12 KCS 12L – Nhóm 10 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KCS 12L – Nhóm 10 Trong đó : m là khối lượng của bình tỉ trọng m1 là khối lượng bình tỉ trọng và rượu m2 là khối lượng bình tỉ trọng và nước cất II. Xác định hàm lượng acid 1. Nguyên tắc Dùng dung dịch kiềm chuẩn để trung hòa hết lượng acid có trong mẫu rượu vối PP làm chất chỉ thị 2. Cách tiến hành Lấy 100ml rượu vang đã loại hết CO2 cho vào bình tam giác Cho 3 giọt PP,lắc đều Dùng NaOH 0,1N chuẩn độ đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s Đọc VNaOH tiêu tốn 3. Kết quả Hàm lượng acid trong rượu vang V1x6x10x100 C Trang 13 ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM X= Trong đó V1 là thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa acid trong rượu vang 6 : số mg acid axetic ứng với 1ml NaOH 0,1N tiêu tốn 10: hệ số chuyển thành 1l 100: hệ số chuyển thành cồn 100o C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích 4. Nhận xét Trang 14 KCS 12L – Nhóm 10
- Xem thêm -