Xây dựng phương pháp và khảo sát hàm lượng chì trong một số mẫu dược liệu tại Hà Nội bằng kỹ thuật AAS

  • Số trang: 60 |
  • Loại file: PDF |
  • Lượt xem: 42 |
  • Lượt tải: 1
minhtuan

Đã đăng 15929 tài liệu

Mô tả:

1 BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI PHẠM THỊ CHÍNH XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP VÀ KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ MẪU DƯỢC LIỆU TẠI HÀ NỘI BẰNG KỸ THUẬT AAS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ HÀ NỘI – 2014 2 BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI PHẠM THỊ CHÍNH XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP VÀ KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ MẪU DƯỢC LIỆU TẠI HÀ NỘI BẰNG KỸ THUẬT AAS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ Người hướng dẫn: 1. ThS. Nguyễn Trung Hiếu 2. ThS. Nguyễn Thị Thanh Phương Nơi thực hiện: Phòng Độc chất - Trung tâm Kiểm nghiệm Dược Mỹ phẩm Hà Nội HÀ NỘI – 2014 3 LỜI CẢM ƠN Với lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc, lời đầu tiên tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo: Ths. Nguyễn Trung Hiếu Ths. Nguyễn Thị Thanh Phương Đã hướng dẫn tận tình chu đáo tôi trong suốt thời gian thực hiện khóa luận. Tôi xin cảm ơn các cô chú, các chị đã chỉ bảo trong suốt thời gian tiến hành thực nghiệm khóa luận tại Phòng Độc chất, Trung tâm kiểm nghiệm Dược, mỹ phẩm Hà Nội. Cảm ơn Phòng Độc chất, Trung tâm Kiểm nghiệm Dược, mỹ phẩm Hà Nội đã tạo điều kiện vật chất và kiến thức thực tế giúp cho đề tài được hoàn thành. Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô và nhà trường đã dạy dỗ tôi trong suốt thời gian học tập tại trường. Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè đã luôn ở bên động viên tôi trong suốt thời gian học tập cũng như trong thời gian tôi thực hiện khóa luận này. Dù đã rất cố gắng, song trong thời gian ngắn ngủi thực hiện đề tài, chắc chắn không tránh khỏi những sai sót và hạn chế. Kính mong nhận được sự chia sẻ và những ý kiến đóng góp của thầy cô và các bạn. Hà Nội, ngày 14 tháng 5 năm 2014 Sinh viên Phạm Thị Chính 4 MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC ĐỒ THỊ, HÌNH VẼ ĐẶT VẤN ĐỀ ………………………………………………………………..1 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN ..………………………………………………3 1.1. Tính chất của chì ................................................................................ 3 1.1.1. Đặc tính nguyên tử của nguyên tố chì............................................. 3 1.1.2. Tính chất lý hóa của chì.................................................................. 3 1.1.3. Các hợp chất của chì....................................................................... 4 1.2. Độc tính của chì .................................................................................. 5 1.2.1. Đường xâm nhập ............................................................................ 5 1.2.2. Dược động học của chì trong cơ thể ............................................... 6 1.2.3. Độc tính của chì đối với con người ................................................. 7 1.2.4. Điều trị ........................................................................................... 8 1.3. Các phương pháp xác định chì .......................................................... 9 1.3.1. Phương pháp cực phổ ..................................................................... 9 1.3.2. Phương pháp Von-Ampe hòa tan ................................................... 9 1.3.3. Phương pháp đo quang ................................................................. 10 1.3.4. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ….. ........................... 10 1.4. Kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử .......................................... 11 1.4.1. Cơ sở lý thuyết ............................................................................. 11 1.4.2. Kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử ......................................... 13 1.4.3. Trang thiết bị của phép đo ............................................................ 13 1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Pb.............................. 15 1.5.1. Phương pháp xử lý ướt ................................................................. 15 1.5.2. Phương pháp xử lý khô................................................................. 15 1.5.3. Phương pháp xử lý khô - ướt kết hợp............................................ 16 1.5.4. Phương pháp xử lý bằng lò vi sóng............................................... 17 1.5.5. Phương pháp chiết ........................................................................ 17 CHƯƠNG II: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.1. Đối tượng nghiên cứu ....................................................................... 18 2.2. Nguyên vật liệu, hóa chất, thiết bị, dụng cụ .................................... 18 2.2.1. Nguyên liệu, hóa chất ................................................................... 18 2.2.2. Thiết bị, dụng cụ........................................................................... 18 2.3. Nội dung nghiên cứu ........................................................................ 19 2.4.Phương pháp nghiên cứu .................................................................. 19 2.4.1. Phương pháp xử lý mẫu................................................................ 19 2.4.3. Kết quả thu được xử lý thống kê................................................... 20 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 23 5 3.1. XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG CHÌ TRONG DƯỢC LIỆU............................................................................................ 23 3.1.1.Xử lý dụng cụ................................................................................ 23 3.1.2. Lựa chọn các thông số hoạt động của máy quang phổ .................. 23 3.1.3. Xây dựng phương pháp xử lý mẫu................................................ 25 3.1.3.1. Khảo sát hiệu suất thu hồi của kỹ thuật vô cơ hóa ướt ............... 25 3.1.3.2. Khảo sát hiệu suất thu hồi của kỹ thuật vô cơ hóa ướt bằng lò vi sóng…………………………………………………………………….………26 3.1.3.3. So sánh hai kỹ thuật xử lý mẫu................................................... 27 3.1.4. Xử lý các mẫu dược liệu bằng kỹ thuật vô cơ hóa ướt bằng lò vi sóng …………………………………………………………………….28 3.2.4.1. Xác định điều kiện vô cơ hóa mẫu ............................................. 29 3.1.4.2. Xác định khối lượng dược liệu................................................... 29 3.1.4.3. Xác định tỷ lệ tác nhân vô cơ hóa mẫu ...................................... 30 3.1.5. Quy trình định lượng chì trong dược liệu...................................... 31 3.2. THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP ...................................................... 32 3.2.1. Xây dựng khoảng tuyến tính......................................................... 32 3.2.2. Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp……………………………………………………………………...33 3.2.3. Khảo sát độ lặp lại của phương pháp ............................................ 34 3.2.4. Khảo sát độ đúng của phương pháp .............................................. 35 3.2.5. Khảo sát độ ổn định hàm lượng chì trong dược liệu theo thời gian……………..................................................................................... 36 3.3. ÁP DỤNG KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ MẪU DƯỢC LIỆU TRÊN ĐỊA BÀN HÀ NỘI ..................................... 38 BÀN LUẬN …………………………………………………………………39 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT………………………………………………...42 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC 6 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT AAS Atomic Absorption Spectrophotometric F-AAS Flame Atomic Absorption Spectrophotometric ETA-AAS Electrothermal Atomization Atomic Absorption Spectrophotometric HCL Hollow cathode lamp EDL Electrodeless Discharge Lamp LOD Limit of detection LOQ Limit of quantanification Ppb Part per billion Ppm Part per million 7 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng Bảng 1: Các mẫu dược liệu khảo sát hàm lượng chì Trang số 18 Bảng 2: Thông số làm việc của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 23 Bảng 3: Chương trình nhiệt độ nguyên tử hóa được áp dụng 24 Bảng 4: Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của kỹ thuật vô cơ hóa 26 ướt Bảng 5: Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của kỹ thuật vô cơ hóa 27 ướt bằng lò vi sóng Bảng 6: So sánh hai kỹ thuật vô cơ hóa mẫu 28 Bảng 7: Điều kiện nhiệt độ vô cơ hóa mẫu 29 Bảng 8: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào tỉ lệ các chất vô cơ hóa 30 mẫu Bảng 9: Độ hấp thụ quang của các dung dịch Pb chuẩn 32 Bảng 10: Kết quả khảo sát độ lặp lại của phương pháp với mẫu TT 34 Bảng 11: Kết quả khảo sát độ lặp lại của phương pháp với mẫu CD 34 Bảng 12: Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp 36 Bảng 13: Kết quả định lượng chì trong ngày đầu tiên trên mẫu TT 37 Bảng 14: Kết quả định lượng chì sau 1 tháng trên mẫu TT 37 Bảng 15: So sánh hai kết quả thực nghiệm 37 Bảng 16: Kết quả khảo sát hàm lượng chì trong một số mẫu dược 38 liệu trên địa bàn Hà Nội 8 DANH MỤC CÁC ĐỒ THỊ, HÌNH VẼ Đồ thị, hình vẽ Trang số Hình 1: Cấu trúc tinh thể của chì 3 Hình 2: Cơ chế hấp thu và đào thải chì ra khỏi cơ thể 7 Hình 3: Cấu tạo của máy quang phổ AAS 14 Hình 4: Phổ hấp thụ của một số dung dịch chì chuẩn 24 Hình 5: Phổ hấp thụ nguyên tử khảo sát tỷ lệ tác nhân vô cơ hóa 30 Hình 6: Quy trình định lượng chì trong dược liệu bằng kỹ thuật 31 quang phổ hấp thụ nguyên tử Hình 7: Đồ thị khoảng tuyến tính của chì 33 1 ĐẶT VẤN ĐỀ Ở nước ta, từ thời xa xưa, con người đã biết đến tác dụng chữa bệnh của cây cỏ, thực vật. Trong những năm gần đây, con người có xu hướng sử dụng các sản phẩm có nguồn gốc dược liệu để phòng ngừa bệnh tật và chăm sóc sức khỏe, vì nó được cho là ít độc hại và ít tác dụng phụ. Tuy nhiên, hiện nay, một phần vì sự ô nhiễm môi trường, ô nhiễm nguồn nước, đất đai ngày càng tăng lên, phần khác do lợi nhuận kinh tế nên chất lượng các loại dược liệu có ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người do nhiễm các chất độc kim loại nặng như Pb, Cd, As….. Độc tính của chì được ghi nhận từ năm 200 TCN. Ngay từ thời La Mã cổ đại, hội chứng nhiễm độc chì đã xảy ra và bùng phát ở không ít nơi trên Thế giới như Đức, Hy Lạp…[3] Theo Tổ chức Y tế Thế giới (WHO), nhiễm độc chì là một trong những vấn đề về sức khỏe cộng đồng đáng báo động, nó gây ra những hậu quả rất nghiêm trọng về sức khỏe, đặc biệt là đối với trẻ em. Thống kê của WHO cho thấy khoảng 600,000 các ca chậm phát triển hàng năm ở trẻ em đều do nhiễm độc chì[24]. Đến đầu thế kỷ 20, độc tính của chì đối với trẻ em đã trở thành xu hướng nghiên cứu trên Thế giới[3]. Tại Việt Nam, ngộ độc chì do hấp thu qua đường tiêu hóa hay gặp do uống các loại thuốc cam, đặc biệt là các thuốc không rõ nguồn gốc. Từ cuối năm 2011 trở lại đây, số trẻ bị nhiễm độc chì do dùng thuốc cam liên tục tăng lên. Đa số các trường hợp nhập viện trong tình trạng hôn mê, co giật và đã có một số ca tử vong. Do đó, công tác quản lý chất lượng dược liệu cần phải được giám sát chặt chẽ, cần xây dựng phương pháp tiêu chuẩn xác định các chỉ tiêu về độ an toàn như dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, kim loại nặng…từ đó, đưa ra giới hạn cho phép của các chỉ tiêu đó. 2 Vì những lý do trên, chúng tôi thực hiện đề tài: “Xây dựng phương pháp và khảo sát hàm lượng chì trong một số mẫu dược liệu tại Hà Nội bằng kỹ thuật AAS” với ba mục tiêu: 1. Xây dựng quy trình định lượng chì trong dược liệu bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa và thẩm định phương pháp vừa xây dựng. 2. Áp dụng quy trình xây dựng được để định lượng chì trong một số mẫu dược liệu tại Hà Nội. 3 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1. Tính chất của chì 1.1.1. Đặc tính nguyên tử của nguyên tố chì [8, 9, 15]  Ký hiệu hóa học: Pb  Vị trí trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hóa học: chu kỳ 4, nhóm VIA, số thứ tự 82.  Khối lượng nguyên tử: 207,2 dv.C  Bán kính nguyên tử: 146pm  Cấu hình electron: [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p  Trạng thái oxy hóa: Phổ biến nhất là +2  Năng lượng ion hóa thứ nhất: 7.415 eV  Cấu trúc tinh thể: Lập phương tâm diện  Nhiệt độ nóng chảy: 327oC Hình 1: Cấu trúc tinh thể của chì o  Nhiệt độ sôi: 1737 C  Thành phần trong vỏ trái đất : 1.6 x 10 -3 % khối lượng vỏ trái đất. 1.1.2. Tính chất lý hóa của chì [8, 9, 11, 15] Chì là một kim loại mềm, nặng, dễ lát mỏng, dễ nghiền thành bột, có màu trắng xanh khi mới cắt ra nhưng nhanh chóng chuyển thành màu xám thẫm khi tiếp xúc với không khí do phản ứng với oxy tạo oxit. Chì không mùi, không vị, không hòa tan trong nước và không cháy. Chì có khả năng phản ứng với các acid mạnh như acid nitric đặc, acid sulfuric đặc, nóng, acid hydroclorid đặc nóng,…và bị ăn mòn bởi nước tinh khiết, các acid hữu cơ yếu trong môi trường có oxy. Chì có mật độ phân tử cao, hấp thụ tia X tốt. Đồng thời, các đồng vị của chì là những đồng vị bền vững nhất trong dãy phóng xạ: sự phân rã liên tục của các nguyên tố trong dãy phóng xạ cuối cùng đều tạo thành đồng vị của chì. 4 Chì có 18 đồng vị trong đó có 4 đồng vị bền: (22.6%), 206 Pb (23.6%), 204 208 Pb (52.3%), Pb (1.48%), đồng vị phóng xạ bền nhất là 202 207 Pb Pb có chu kỳ bán hủy là 3.105 năm. 1.1.3. Các hợp chất của chì [15]  Các oxit chì  Chì có các dạng oxy hóa khác nhau, gồm hai oxit PbO, PbO2 và hai oxit hỗn hợp Pb2O3, Pb3O4.  PbO có 2 dạng thù hình là PbO – α màu đỏ và PbO  β màu vàng, PbO tan ít trong nước, tan trong dung dịch KOH, NaOH nóng tạo plombit, tan trong HNO3 loãng, HCl tạo muối Pb (II). Khi đun nóng trong không khí bị oxy hóa thành Pb3O4.  PbO2 là chất rắn màu nâu thẫm, khi đun nóng PbO2 mất dần oxy biến thành các oxit trong đó chì có số oxy hóa thấp hơn.  Pb3O4 hay còn gọi là minium, là hợp chất của Pb có số oxi hóa +2, +4. Nó là một chất bột màu đỏ da cam được dùng chủ yếu là để sản xuất thủy tinh pha lê, men đồ sứ và đồ sắt, làm chất màu cho sơn ( sơn trang trí và sơn bảo vệ cho kim loại không bị rỉ).  Các hydroxit chì Hydroxit chì Pb(OH)2 là chất kết tủa dạng keo, có tính chất lưỡng tính, tan trong acid tạo muối Pb (II), tan trong kiềm tạo plombit. Pb(OH)2 + 2OH → [Pb(OH)4]2Pb(OH)2 + 2H+ → Pb2+ + 2H2O  Các muối chì  Các muối Pb (II) thường là tinh thể có cấu trúc phức tạp, không tan trong nước trừ Pb(NO3)2 và Pb(CH3COO)2. 5  Ion Pb (II) có thể tạo nhiều phức với các hợp chất hữu cơ như Amoni Pyrilodyn Dithiocacbamat (APDC), điển hình là với Dithizon ở pH 8.5 – 9.5 tạo phức màu đỏ gạch.  Các đihalogenua chì (PbX2) đều là chất rắn không màu, trừ PbI2 màu vàng, tan ít trong nước lạnh nhưng tan nhiều trong nước nóng.  Các hợp chất Pb(II) có khả năng tạo phức với ion halogen, dạng [PbX]2. Sự tạo thành phức này giải thích khả năng dễ hòa tan của chì đihalogenua trong dung dịch đậm đặc của acid halogenhydric và muối của chúng. PbI2 + 2KI → K2[PbI]4 PbCl2 + 2HCl → H2[PbCl4] 1.2. Độc tính của chì Trong đời sống hàng ngày chúng ta tiếp xúc nhiều với chì do nó được ứng dụng khá rộng rãi, đặc biệt trong các ngành công nghiệp. Chì có mặt trong thực phẩm, dược phẩm, sơn nhà, đồ chơi trẻ em…Vì vậy, chì có khả năng xâm nhập vào cơ thể con người bất cứ lúc nào và gây ra những hậu quả nghiệm trọng cho sức khỏe con người, thậm chí có thể tử vong, đặc biệt là trẻ em và phụ nữ có thai. 1.2.1. Đường xâm nhập [3, 21]  Đường hô hấp: Đây là con đường hấp thu chủ yếu do hít phải bụi và hơi chì trong không khí. Sự xâm nhập qua đường hô hấp của chì phụ thuộc vào kích thước hạt bụi chì, vị trí được giữ lại trên đường hô hấp và tính tan của các hợp chất trong bụi chì. Khoảng 30-50% lượng chì trong không khí do con người hít phải được lắng đọng trong phổi. Sau đó, phần lớn bụi chì được hấp thụ và tiếp tục xâm nhập vào các bộ phận cơ thể người.  Đường tiêu hóa: Sự hấp thu của chì qua đường tiêu hóa khác nhau giữa các cá thể, phụ thuộc vào tuổi, thể chất, tình trạng dinh dưỡng của cơ thể, 6 tình trạng đường tiêu hóa. Cơ thể người trưởng thành có khả năng hấp thu 5% hàm lượng chì có trong thức ăn hoặc nước uống. Nó có thể tăng tới 50%-60% tùy thuộc vào trạng thái no hay đói của cơ thể. Trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ là những đối tượng nhạy cảm với chì, khoảng 50% lượng chì có trong thức ăn và nước uống được cơ thể trẻ hấp thụ. Chế độ ăn nghèo canxi, sắt, đồng, kẽm, photpho sẽ làm tăng khả năng hấp thụ chì qua đường tiêu hóa.  Đường da: Chì thấm qua da và đi vào máu. Khả năng hấp thu qua đường này không nhiều nhưng sẽ tăng lên nếu da bị trầy xước hay có thương tích.  Đường qua nhau thai: Sự thâm nhiễm chì qua nhau thai người xảy ra rất sớm từ tuần thứ 20 của thai kỳ và tiếp diễn suốt thời kỳ mang thai. 1.2.2. Dược động học của chì trong cơ thể [3, 21] Sau khi được hấp thu qua đường hô hấp và đường tiêu hóa, một lượng chì sẽ được chuyển vào máu và từ đó được phân bố tới nhiều bộ phận của cơ thể. Tốc độ phân bố chì trong cơ thể không đều và phụ thuộc vào hướng phân bố. Chì được chuyển nhanh tới các mô mềm như cơ, não, đặc biệt là gan, thận và sau đó được bài tiết qua phân, nước tiểu và mồ hôi. Đối với người trưởng thành, khoảng 99% lượng chì hấp thụ vào trong cơ thể được thải ra ngoài qua con đường bài tiết, đối với trẻ em dưới 2 tuổi thì con số này chỉ là 30-40%. Chì được chuyển đến các mô cứng như xương, răng, tóc, móng với tốc độ chậm, khoảng vài tuần. Có tới 94% lượng chì vào cơ thể người trưởng thành và 73% trong cơ thể trẻ em được tích lũy trong xương và răng. 7 Hình 2: Cơ chế hấp thu và đào thải chì ra khỏi cơ thể 1.2.3. Độc tính của chì đối với con người [3, 13, 18, 21]  Hệ tạo máu: Ức chế tổng hợp HEM, rối loạn tổng hợp globulin, sản sinh tế bào hồng cấu hạt kiềm, giảm tuổi thọ hồng cầu, gây thiếu máu, ảnh hưởng đến sự tổng hợp máu và phá vớ hồng cầu.  Hệ tiết niệu: Thận là cơ quan đào thải chì nhưng cũng là cơ quan hấp thu chì nhiều nhất, quá trình hấp thu kéo dài có thể gây suy thận.  Hệ enzyme: rối loạn hệ thống enzyme, nhất là enzyme nhóm hoạt động chứa sulfuahydro, ức chế một số enzyme trong quá trình tổng hợp máu.  Hệ thần kinh trung ương và ngoại biên:  Trên hệ thần kinh trung ương: Tùy thuộc vào thời gian, mức độ tiếp xúc với chì và sự khác biệt giữa trẻ em và người lớn. Tiếp xúc lâu dài có thể 8 bị giảm trí nhớ, giảm khả năng mắc bệnh não do chì, phù não, tồn thương tuần hoàn mạch dẫn đến tử vong.  Trên thần kinh ngoại vi: Chì phá hủy myelin gây rối loạn dẫn truyền, viêm dây thần kinh và giảm trương lực cơ hoặc liệt, biểu hiện ở nhóm cơ co duỗi, cơ delta, cơ ngửa dài.  Ngoài ra hệ thần kinh vận mạch cũng bị tổn thương: Co thắt mao mạch đầu ngón tay, rối loạn cảm giác đầu chi và đau dọc các dây thần kinh.  Hệ tiêu hóa: Ảnh hưởng đến gan, mật và gây các cơn đau bụng do chì.  Hệ tim mạch: Chì gây co mạch ngoại vi, các mạch nhỏ, gây xơ vữa động mạch và do đó chì gây tăng huyết áp, ảnh hưởng đến cơ tim và động mạch vành.  Trên xương: Biến đổi tủy, đau cơ, yếu cơ, đau khớp.  Đặc biệt đối với trẻ em, ngay cả việc tiếp xúc với chì ở nồng độ thấp cũng gây ra những tai hại nghiêm trọng trong quá trình phát triển của trẻ như trở ngại trong ngôn ngữ, thiếu sự tập trung, giảm trí thông minh, hạn chế sự phát triển của cơ và xương, lãng tai.  Phụ nữ có thai: Đây là đối tượng nhạy cảm nhất đối với những ảnh hưởng có hại của chì. Bị nhiễm độc chì trong thời gian mang thai sẽ đe dọa đến tính mạng của người mẹ, kìm hãm sự phát triển của thai nhi, để lại những di chứng cho đứa trẻ. 1.2.4. Điều trị [1]  Với ngộ độc cấp: Rửa dạ dày bằng dung dịch Natri sulfat hoặc Magie sulfat. Cho uống thuốc chống độc kim loại nặng. Có thể tiêm truyền tĩnh mạch dung dịch natri clorid đẳng trương có chứa CaNa2(EDTA).  Với ngộ độc mạn tính: Trước hết cần tìm nguồn tiếp xúc để loại bỏ nguồn gốc và nguy cơ. Bệnh nhân cần làm xét nghiệm trước khi dùng các 9 chất gắp: nồng độ chì trong máu, protoporphyrin, điện giải đồ máu, công thức máu, chức năng gan – thận, định lượng acid delta aminolevulinic nước tiểu, làm test gây tăng chì niệu. Điều trị bằng chất gắp nếu nghiệm pháp gây tăng chì niệu dương tính và chức năng gan thận bình thường. Sau 3 – 4 tuần cần làm lại nghiệm pháp gây tăng chì niệu để quyết định đợt điều trị tiếp theo hay không. 1.3. Các phương pháp xác định chì 1.3.1. Phương pháp cực phổ [2, 7, 16] Nguyên tắc: Dựa vào sự phụ thuộc của cường độ dòng điện vào điện thế trong quá trình điện phân dung dịch phân tích. Giá trị của dòng khuếch tán giới hạn phụ thuộc vào nồng độ chất tham gia quá trình điện cực. Ưu điểm: Định lượng được dung dich đục, độ nhạy cao, xác định được chất phân tích có nồng độ lớn hơn 10-6M. Nhược điểm: Máy móc phức tạp và độc do có kim loại thủy ngân. 1.3.2. Phương pháp Von-Ampe hòa tan [2, 7, 16] Nguyên tắc: Giai đoạn 1: Làm giàu chất phân tích lên bề mặt cực đo dưới dạng một kết tủa nhờ điện phân chất phân tích ở một thế nhất định không đổi Eđp trong suốt quá trình điện phân. Quá trình này được tiến hành trên máy cực phổ thông thường với điều kiện phù hợp với chất phân tích. Giai đoạn 2: Hòa tan kết tủa bằng phương pháp điện hóa hòa tan kết tủa, diễn ra ngược với giai đoan 1. Trên đường cong Von-Ampe xuất hiện pic của chất cần xác định. Chiều cao hoặc diện tích pic trong điều kiện thích hợp tỷ lệ thuận với nồng độ chất phân tích. Ưu điểm: Phương pháp có độ nhạy cao, xác định lượng vết với nồng độ khoảng 10-6 _ 10-8 M với độ lặp lại và độ chính xác cao, cho phép xác định 10 được đồng thời 6 ion kim loại trong một dung dịch trong thời gian rất ngắn, dùng các chất hóa tan thông thường. Nhược điểm: Độ nhạy phụ thuộc vào độ sạch của dụng cụ, hóa chất và môi trường làm viêc, điện cực làm việc, bình điện phân. 1.3.3. Phương pháp đo quang [1, 2, 7, 16] Nguyên tắc: Chất phân tích tác dụng với một thuốc thử trong một dung môi thích hợp để tạo ra một hợp chất có phổ hấp thụ UV-VIS nhậy. Chì có khả năng tạo phức với thuốc thử hữu cơ dithizon, phức này tan trong dung môi CCl4 có màu đỏ và có cực đại hấp thụ ở bước sóng 520nm. Ưu điểm: Khả năng áp dụng rộng, độ nhạy cao, giới hạn dò tìm trong khoảng 10-4 – 10-5M, độ chính xác cao, dễ thao tác với các máy móc hiện đại. Nhược điểm: Độ chọn lọc không cao do dithizon có khả năng tạo phức với nhiều kim loại. 1.3.4. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [2, 6, 7, 16, 19, 20, 22, 23] Nguyên tắc: Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu và cũng không phát năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm sáng có những bước sóng phù hợp, thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của nó. Phổ này gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. Ưu điểm:  Đây là phép đo có độ nhạy cao và độ chọn lọc cũng tương đối cao. Gần 60 nguyên tố hóa học có thể xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 10-4- 10-5%. Đặc biệt nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa thì có thể đạt độ nhạy 10-7%. 11  Do độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố. Do đó, tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít hóa chất, thời gian, tránh được sự nhiễm bển mẫu khi xử lý qua các giai đoạn phức tạp.  Các động tác thực hiện nhẹ nhàng, kết quả phân tích được lưu lại trên thiết bị lưu giữ.  Kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ. Nhược điểm:  Hệ thống máy đo AAS tương đối đắt tiền.  Môi trường phòng thí nghiệm phải không có bụi.  Cần người có chuyên môn kỹ thuật cao để bảo dưỡng, chăm sóc, cần cán bộ làm phân tích công cụ thành thạo để vận hành máy.  Chỉ cho biết thành phần nguyên tố mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố trong mẫu. Đối tượng và phạm vi áp dụng: Phân tích lượng nhỏ (lượng vết) các kim loại trong các loại mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ. Phương pháp phân tích này có thể định lượng được hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim đến giới hạn ppm bằng kỹ thuật F-AAS và đến giới hạn ppb bằng kỹ thuật ETA-AAS. Ở nhiều nước trên thế giới, phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử trở thành phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại. 1.4. Kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử 1.4.1. Cơ sở lý thuyết [2, 6, 16, 22] Cở sở của phân tích định lượng theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữa cường độ của một vạch phổ hấp thụ của một nguyên tố phân tích và nồng độ của nó trong môi trường hấp thụ cũng tuân theo định luật hấp thụ quang Lamber-Beer: 12 A = Log = 2,303.Kv.N.L Ở đây A là độ tắt nguyên tử của chùm tia sáng Io sau khi qua môi trường hấp thụ. A phụ thuộc vào nồng độ nguyên tử N trong môi trường hấp thụ và bề dày L của lớp hấp thụ (bề dày chùm sáng đi qua). Trong máy đo độ hấp thụ nguyên tử , L là không đổi nên cường độ của vạch hấp thụ là : A = k.N với k = 2,303.Kv.L. Lý thuyết và thực nghiệm chỉ ra rằng, nồng độ nguyên tử N có mối quan hệ với nồng độ C của nguyên tố phân tích theo công thức sau: N= . Cb . 3.1012 Trong đó: F: Tốc độ dẫn mẫu vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu (ml/phút) W: Hiệu suất aerosol hóa mẫu s: Hiệu suất nguyên tử hóa n.Ro: Số phân tử khí ở nhiệt độ ban đầu, To (oK) nT: Số phân tử khí ở nhiệt độ T của ngọn lửa nguyên tử hóa Q: Tốc độ của dòng khí mang mẫu vào buồng aerosol hóa (lít/phút) Kết quả thực nghiệm cho thấy, trong một giới hạn nhất định của nồng độ C, ta có mối quan hệ sau: N = Ka.Cb trong đó Ka là hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào các điều kiện hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu; b là hằng số bản chất, phụ thuộc vào từng vạch phổ của từng nguyên tố, 0 - Xem thêm -