Tài liệu Tài liệu thực hành Hóa Hữu cơ dành cho sinh viên đại Học dược

Trang 1 Tạo axitbenzoic tinh khiết (làm sạch) PP Kết Tinh 0.2g Axit benzoic 30ml Nước Khuấy Tan hoàn toàn Đun đến 100oC tạo dịch bão hòa nóng Lọc nóng Lưu ý: chọn PHIỄU LỌC TO  tránh kết tinh gây kẹt Lưu ý: đổ nhanh và đầy phiễu lọc  tạo áp suất lọc cho nhanh và hạn chế kết kinh trên giấy lọc (nếu đổ 1 lần mà không hết thì ta nên vừa đun vừa đổ  tránh để dịch nguội gây kết tinh) Để lịch lọc nguội  ủ vào chậu nước đá 3-5oC tạo tinh thể Trong lúc ủ đá ta nên khuấy thật nhiều để tạo tinh thể nhỏ vì tinh thể nhỏ sẽ lẫn nhiều tạp chất  hiệu suất cao Trang 2 Tìm Nitơ PP Vô Cơ Hóa hợp chất hữu cơ Đun HCHH với kim loại kiềm Na Lưu ý: Dùng kẹp  kẹp ống nghiệm Đặt ống nghiệm  đặt trên giá Ống nghiệm trước khi làm thí nghiệm  PHẢI KHÔ Nếu có 2 ống nghiệm ta nên làm song song 2 ống 1 lần để kiểm chứng - Cho 0.2 gam HCHH vào ống nghiệm Duran Cắt 0.1gam Na (cho lên giấy lọc  hút hết dầu) cho vào ống nghiệm Lắp ống nghiệm lên giá, tiến hành đun bằng đèn cồn (để ống nghiệm cách tim đèn cồn khoảng 1cm, lửa phải lớn, cồn phải còn nhiều) - - - - Đun cho đến khi hết khối, đun thêm 5 phút o Trong lúc đang đun thì xếp giấy lộc và ráp bộ lộc. Để nguội Thêm ethanol để phá Na dư o cho 2ml khuấy trộn cho kỹ đổ ra cốc o cho thêm 1ml tiếp tục trộn o cứ làm cho đến khi hết bọt khí và tạm sạch ống nghiệm  lúc đun cồn cũng bay hơi nên cho nhiều ko sao. Tiếp tục cho 10ml nước tráng ống nghiệm, đổ vào cốc Đun sôi hỗn hộp o Khi hỗn hợp sôi có thể bắn ra ngoài Nên khi ta lấy ra đỗ, nên tắc bếp, dùng giấy đậy lên miệng cốc Dùng khăng lấy cốc ra khỏi bếp (lúc này hết sôi, bỏ giấy trên miệng cốc ra) Tiến hành lộc o Lưu ý dịch lộc phải trong mới đúng o Nếu ko trong ta nên lộc lại 1 lần nữa Cho 4-5 giọt FeSO4 lắc để phản ứng hết  Màu Xanh Xẫm Thêm 1-2 giọt FeCl3 10% vào hỗn hợp lắc để phản ứng hết Thêm 4-5ml HCl 10%  Màu Xanh Da Trời * Nếu khi cho FeSO4 lắc đều thấy có màu xanh xẫm khi cho FeCl3 lắc đều và thêm HCl thấy có màu xanh da trời * Thì kết luận trong HCHC có chứa Nitơ Phương trình phản ứng - - Na + CN  NaCN FeSo4 + 2NaCN  Fe(CN)2 + Na2SO4 Fe(CN)2 + 4NaCN  Na4[Fe(CN)6 Xanh xẫm 3FeCl3 + 4Na4[Fe(CN)6 Fe4[Fe(CN)6]3 xanh da trời + 12NaCl Nếu thí nghiệm ko ra màu là ko có Nitơ  ko ghi phương trình Trang 3 Tìm Lưu huỳnh PP Vô Cơ Hóa hợp chất hữu cơ Đun HCHH với kim loại kiềm Na Lưu ý: Dùng kẹp  kẹp ống nghiệm Đặt ống nghiệm  đặt trên giá Ống nghiệm trước khi làm thí nghiệm  PHẢI KHÔ Nếu có 2 ống nghiệm ta nên làm song song 2 ống 1 lần để kiểm chứng - Cho 0.2 gam HCHH vào ống nghiệm Duran Cắt 0.1gam Na (cho lên giấy lọc  hút hết dầu) cho vào ống nghiệm Lắp ống nghiệm lên giá, tiến hành đun bằng đèn cồn (để ống nghiệm cách tim đèn cồn khoảng 1cm, lửa phải lớn, cồn phải còn nhiều) - - - - Đun cho đến khi hết khối, đun thêm 5 phút o Trong lúc đang đun thì xếp giấy lộc và ráp bộ lộc. Để nguội Thêm ethanol để phá Na dư o cho 2ml khuấy trộn cho kỹ đổ ra cốc o cho thêm 1ml tiếp tục trộn o cứ làm cho đến khi hết bọt khí và tạm sạch ống nghiệm  lúc đun cồn cũng bay hơi nên cho nhiều ko sao. Tiếp tục cho 10ml nước tráng ống nghiệm, đổ vào cốc Đun sôi hỗn hộp o Khi hỗn hợp sôi có thể bắn ra ngoài Nên khi ta lấy ra đỗ, nên tắc bếp, dùng giấy đậy lên miệng cốc Dùng khăng lấy cốc ra khỏi bếp (lúc này hết sôi, bỏ giấy trên miệng cốc ra) Tiến hành lộc o Lưu ý dịch lộc phải trong mới đúng o Nếu ko trong ta nên lộc lại 1 lần nữa Cho 4-5 giọt CH3COOH 5% lắc để phản ứng hết  Có Mùi Thối H2S Thêm 2-3 giọt Pb(CH3COO)2 lắc để phản ứng hết  Tủa Đen PbS * Nếu khi cho CH3COOH 5% lắc đều thấy Có Mùi Thối khi cho Pb(CH3COO)2 lắc đều thấy có Tủa Đen * Thì kết luận trong HCHC có chứa Lưu Huỳnh Phương trình phản ứng - - Na + S  Na2S Na2S + 2CH3COOH  2CH3COONa + H2S mùi thối Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS tủa đen Nếu thí nghiệm ko ra màu là ko có Lưu Huỳnh  ko ghi phương trình Trang 4 Phân biệt nhóm chức Alcol Phân biệt (n-butanol, sec-butanol, tert-butanol) Dùng thuốc thứ Lucas ZnCl2/HCl đđ Lưu ý: Dùng kẹp  kẹp ống nghiệm Đặt ống nghiệm  đặt trên giá - Đánh số thứ tự 3 lọ dung dịch và 3 ống nghiệm Cho 10 giọt dung dịch 1 vào ông nghiệm 1 Cho 10 giọt dung dịch 2 vào ông nghiệm 2 Cho 10 giọt dung dịch 3 vào ông nghiệm 3 Cho tiếp vào mỗi ống nghiệm 10 giọt thuốc thử Lucas Lắc đều rồi để yên 10 phút DD trong suốt N-butanol DD trong sau đó đục dần Sec-butanol DD đục ngay lập tức Tert-butanol * Nghe nói đi thi chỉ cho N-butanol và Tert-butanol - Nên ta chỉ làm 2 lọ và 2 ống nghiệm - Cái nào trong suốt là N-butanol, đục là Tert-butanol Phương trình phản ứng Trang 5 Tìm Amin Bậc 2 Lưu ý: Dùng kẹp  kẹp ống nghiệm Đặt ống nghiệm  đặt trên giá - Cho 0,1g HCHH vào ông nghiệm Cho 10 giọt ethanol vào ông nghiệm hòa tan hoàn toàn Cho 10 giọt HCl đđ vào ông nghiệm Làm lạnh, để yên trong thao đá 10 phút Cho từ từ 1ml NaNO2 10% vào (ống nghiệm vẫn đặt trong thao đá) Nếu thấy dung dịch chuyển từ xanh  vàng thì đó là Amin Bậc Phương trình phản ứng Nếu đề không kêu tìm Amin bậc 2 mà kêu tìm Diphenylamin thì ta thay bằng Trang 6 2 Tìm Amin Thơm Bậc 3 Lưu ý: Dùng kẹp  kẹp ống nghiệm Đặt ống nghiệm  đặt trên giá - Cho 0,1g HCHH vào ông nghiệm Cho 1ml (20 giọt) HCl 10% vào ông nghiệm hòa tan hoàn toàn Cho từ từ 1ml (20 giọt) NaNO2 10% vào ông nghiệm Ống nghiệm có màu đỏ (có khả năng có Amin thơm bậc 3) Để yên 5 phút trong thao đá Thêm NaOH 10% vào (vẫn đặt ống nghiệm trong thao đá) Nếu thấy có kết tủa xanh của p-nitroso dimetylaniline thì  có Amin thơm bậc 3 Phương trình phản ứng Nếu đề không kêu tìm Amin thơm bậc 3 mà kêu tìm N,N-dimethylaniline Thì ta thay bằng Lưu ý : Nếu đề kêu phân biệt Amin bậc 3 và Amin thơm bậc 3 thì ta làm theo thao tác tìm Amin thơm bậc 3 cái nào ra phản ứng là Amin thơm bậc 3 Cái nào không ra phản ứng thì là Amin bậc 3 Trang 7 Tìm nhóm chức Carbonyl (Acetone) Phản ứng Iodofom Lưu ý: Dùng kẹp  kẹp ống nghiệm Đặt ống nghiệm  đặt trên giá - Cho vào ống nghiệm 1ml nước Cho 2 giọt HCHH vào ông nghiệm Cho 2 giọt I2 trong KI (KI3) vào ông nghiệm Cho từng giọt (2 giọt) NaOH 10% , vừa cho vừa lắc cho hòa tan đều Nếu thấy mất màu Iod và có tủa vàng CH3 Thì kết luận có nhóm chức Carbonyl (Acetone) Còn không ra tủa vàng của CH3 thì kết luận là không có nhóm chức Carbonyl (Acetone) Phương trình phản ứng Trang 8 Tìm nhóm chức Axit carboxylic (Axit citric) Phản ứng muối với NaOH và Na2CO3 Lưu ý: Dùng kẹp  kẹp ống nghiệm Đặt ống nghiệm  đặt trên giá - Phản ứng với NaOH o Cho 5ml dung dịch NaOH 10% vào ống nghiệm o Cho 1-2 gam HCHH vào ông nghiệm Nếu lắc thấy HCHH tan hết thì có khả năng đây là Axit carboxylic (Axit citric) Phương trình phản ứng - Phản ứng với Na2CO3 o Cho 5ml dung dịch Na2CO3 20% vào ống nghiệm o Cho 1-2 gam HCHH vào ông nghiệm Nếu lắc thấy HCHH tan hết và giải phóng khí CO2 thì có khả năng đây là Axit carboxylic (Axit citric) Phương trình phản ứng Nếu cà 2 thí nghiệm điều cho ra kết quả như trên Thì kết luận đây là Axit carboxylic (Axit citric) Trang 9 Tổng hợp ASPIRIN - Rửa và xấy khô erlen Cho 3 gam Salicylic + 6ml Alhydric acetic + 7 giọt H2SO4 đđ Lắc hòa tan hoàn toàn Nhúng vào bể nước nóng lên xuống 5 lần Lắc đều 15 phút trong bể nước nóng Để ra ngoài cho nguội Thêm 20ml nước (không được lắc) Đặt erlen vào nước đá Chờ cho ra kết tinh (nếu không ra kết tinh thì dung đũa thủy tinh cọ vào thành erlen) Lọc hút chân không Dùng bình nước cất (có chứa nước đá) tráng erlen Dùng bình nước cất (chứa nước đá) rửa trên phiễu lọc  cho đến khi hết mùi Cân giấy lọc (ghi khối lượng giấy lộc trên miệng giấy) Lấy tinh thể cho vào giấy lọc Cân tính hiệu xuất Phương trình phản ứng (trang 42) Tính hiệu suất msalyxilic = 3 (g) Msalyxilic = 138 (g/mol) nsalyxilic = 𝑚 𝑀 = 3 138 Valhydric acetic = 6 (ml) Dalhydric acetic = 1.082 (g/ml) Malhydric acetic = 102 (g/mol) C%alhydric acetic = (có ghi trên lọ) = 0.0217 (mol) mdd = D.V = 6.492 (g) mct = 𝑚 𝑑𝑑 ∗𝐶% 100% nalhydric acetic = Trang 10 = 𝑚 𝑐𝑡 𝑀 6.492 ∗ 98% 100% = 6.362 102 = 6,362 (g) = 0.0624 (mol) - Do alhydric acetic dư nên ta có: nsalyxilic = nalhydric acetic = 0.0217 (mol) Khối lượng Aspirin tổng hợp theo lý thuyết là: mLT = n * M = 0.0217 * 180 = 3.9 (g) Khối lượng Aspirin thu được theo thực tế là: mTT = ……(cân)…….(g) Hiệu suất tổng hợp được là: Tính hiệu suất khi xấy khô H= 𝑚 𝑇𝑇 𝑚 𝐿𝑇 ∗ 100% = 𝑚 𝑇𝑇 3,9 ∗ 100% Tính hiệu suất ẩm 30% mTT = (cân) ∗ 70 100 = ……… (g) H = ………% H= 𝑚 𝑇𝑇 𝑚 𝐿𝑇 ∗ 100% = 𝑚 𝑇𝑇 3,9 ∗ 100% H = ………% Tổng hợp ACETANILID - - - Dùng ống đong 250ml lấy 150ml nước cho vào becher 250ml Dung pipet lấy 6,1ml HCl đđ cho vào becher có chứa nước (cho thật chậm từ từ HCl vào nước, không để pipet chạm vào nước, không để pipet quá xa mặt thoán của nước – khoảng 1cm là được) Dung pipet lấy 6,7ml anilin cho vào becher có chứa nước và axit Khuấy cho tan hoàn toàn Thêm 1g than hoạt tính Đun và khuấy ở 60 – 70oC trong 5 phút Lọc áp suất chân không  thu dịch lọc o Pha dung dịch natri acetate  Hòa 11 gam natri acetat vào 35ml nước Cho 8,5 ml anhydride vào dịch lọc Khuấy mạch và đổ nhanh dung dịch natri acetate Khuấy mạnh và làm lạnh trong thao đá Lọc chân không  thu acetanilide thô Acetanilide thô được tinh chế như sau o Lấy Acetanilide thô cho ra giấy o Đun sôi khoảng 120ml trong becer 250ml  Gấp giấy lọc, ráp thiết bị lọc o Khi sôi cho acetanilide thô vào và khuấy đều o Đun cho đến khi tan hoàn toàn acetanilide thô o Lọc nóng bằng giấy lọc  Vừa lọc, vừa đun sôi Trang 11 Dịch lọc thu được vừa để nguội vừa tiếp tục khuấy Sau khi nguội thì làm lạnh bằng thao đá Lọc chận không Thu acetanilide tinh o o o o Phương trình phản ứng Tính hiệu suất Manilin = 93 (g/mol) Vanilin = 6,7 (ml) Danilin= 1,022 (g/ml) Malhydric acetic = 102 (g/mol) Valhydric acetic = 8,5 (ml) Dalhydric acetic = 1,082 (g/ml) malhydric acetic =V * D = 9,197 (g) manilin =V * D = 6.8474 (g) nanilin = - 𝑚 𝑀 = 6,8474 93 nalhydric acetic = = 0.0736 (mol) = 9,197 102 = 0.09 (mol) Do alhydric acetic dư nên ta có: nanilin = nalhydric acetic = 0.0736 (mol) Khối lượng Acetanilic tổng hợp theo lý thuyết là: mLT = n * M = 0.0736 * 135 = 9.9 (g) Khối lượng Acetanilic thu được theo thực tế là: mTT = ……(cân)…….(g) Hiệu suất tổng hợp được là: Tính hiệu suất khi xấy khô H= 𝑚 𝑀 𝑚 𝑇𝑇 𝑚 𝐿𝑇 ∗ 100% = H = ………% 𝑚 𝑇𝑇 9,9 ∗ 100% Tính hiệu suất ẩm 30% mTT = H= (cân) ∗ 70 𝑚 𝑇𝑇 𝑚 𝐿𝑇 100 ∗ 100% = H = ………% Trang 12 = ……… (g) 𝑚 𝑇𝑇 9,9 ∗ 100% Mục Lục Phân Biệt Ethanol – Hexan – Ethyl acetac ...............................................................1 Tách hoạt chất từ dung dịch Ethanol .......................................................................1 Tách hoạt chất có tinh dầu từ dược liệu ...................................................................2 Tạo Axitbenzoic tinh khiết (làm sạch) ......................................................................2 Tìm Nitơ .......................................................................................................................3 Tìm Lưu Huỳnh ..........................................................................................................4 Phân biệt nhóm chức Alcol ........................................................................................5 Tìm Amin bậc 2 (Diphenylamin, Dimethylamin,…) ...............................................6 Tìm Amin thơm bậc 3 (N,N-dimethylaniline …) .....................................................7 Phân biệt Amin thơm bậc 3 và Amin bậc 3 ..............................................................7 Tìm nhóm chức Carbonyl (Acetone) .........................................................................8 Tìm nhóm chức Axit carboxylic (Axit citric) ...........................................................9 Tổng hợp Asperin ......................................................................................................10 Tổng hợp Acetanilic...................................................................................................11 Trang 13