Tài liệu Sotayphuongphap

SỔ TAY PHƯƠNG PHÁP HÓA CAÙC PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH CHAÁT O NHIEÃM TRONG KHOÂNG KHÍ XUNG QUANH 1 MUÏC LUÏC MUÏC LUÏC..................................................................................................................................2 XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG BUÏI TRONG KHOÂNG KHÍ........................................................3 XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NO 2 THEO PHÖÔNG PHAÙP GRIESSSALTZMAN CAÛI BIEÂN TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU..............................4 ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG PHAÙP TCM TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU..................................................7 ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON DIOXIT (CO2) TRONG KHOÂNG KHÍ.......................................11 ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON MONOXIT (CO) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU.........................................................................................................13 XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ SUNPHUA HYDRO (H2S) TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU...........................................................................18 XAÙC ÑÒNH H2S BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU.............................................................24 XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NH 3 TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU...............................................................................27 XAÙC ÑÒNH OZON (O3) THEO PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU.................................................29 XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHÌ BUÏI (Pb) THEO PHÖÔNG PHAÙP DITHIZON TREÂN MAÙY SO MAØU..............................................................................................31 ÑÒNH LÖÔÏNG CHÌ (Pb) TRONG KHOÂNG KHÍ..................................................................35 XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG PHENOL (C6H5OH) TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP THUOÁC THÖÛ MILLON...............................................................38 XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CAÙC HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ BAY HÔI TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ....................................................40 PHÖÔNG PHAÙP CHUNG THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH KIM LOAÏI TRONG KHOÂNG KHÍ..............................................................................................................45 2 XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG BUÏI TRONG KHOÂNG KHÍ TCVN 5067-1995 1. NGUYEÂN TAÉC Phöông phaùp naøy döïa treân vieäc caân troïng löôïng buïi thu ñöôïc treân giaáy loïc, sau khi loïc moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh. 2. DUÏNG CUÏ - Löu löôïng keá hoaëc boä ñeám theå tích khí. - Maùy huùt khoâng khí. - Ñaàu loïc buïi goàm pheãu vaø giaáy loïc. - Hoäp baûo quaûn maãu. - Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc 0,1mg (neáu ñoä chính xaùc 110-5 caøng toát) 3. LAÁY MAÃU Maãu khí ñöôïc laáy ôû ñoä cao 1,5m so vôùi maët ñaát. Tröôùc khi laáy maãu, giaáy loïc ñaõ ñöôïc loaïi aåm vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng m 1. Laép raùp duïng cuï laáy buïi theo trình töï ñaàu loïc buïi - löu löôïng keá (hoaëc boä ñeám theå tích khí) - maùy huùt Duøng panh gaép giaáy loïc ñaët vaøo pheãu, caàn löu yù ñaûm baûo heä thoáng: ñaàu laáy maãu - löu löôïng keá - maùy huùt phaûi kín. Baät maùy huùt, thu moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh (V) lôùn hôn 1m 3 qua ñaàu loïc buïi. Khi huùt ñuû theå tích döï ñònh, taét maùy. Ghi laïi thôøi gian hay theå tích khí ñaõ thu vaø duøng panh keïp gaép maãu giaáy cho vaøo hoäp baûo quaûn (khoâng duøng tay caàm tröïc tieáp vaøo giaáy). 4. XÖÛ LYÙ MAÃU Giaáy loïc sau khi thu maãu ñöôïc loaïi aåm vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng m 2 treân caân phaân tích. 5. KEÁT QUAÛ Haøm löôïng buïi trong khoâng khí ñöôïc tính theo coâng thöùc sau: Cbuïi =  m 2  m 1   1000 , mg/m3 V m1: Khoái löôïng ban ñaàu cuûa maãu giaáy, mg m2: Khoái löôïng maãu giaáy sau khi khu maãu, mg V: Theå tích maãu khoâng khí ñaõ thu, tính theo ñieàu kieän chuaån, lit 3 XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NO2 THEO PHÖÔNG PHAÙP GRIESS-SALTZMAN CAÛI BIEÂN TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU › .š TCVN 6137-1996 (ISO 6768-1985 caûi bieân cuûa Griess-Saltzman) 1- NGUYEÂN TAÉC Sự hấp thụ của Nito Dioxit có mặt trong mẫu khí đi qua thuốc thử tạo thành phẩm màu azo trong khoảng thời gian xác định, kết quả tạo thành màu hồng trong vòng 15 phút. 2- THUOÁC THÖÛ 2.1. Dung dịch N-(1-naphty)-etylendiamin dihydroclorua 0.9 g/l N-(1-naphty)-etylendiamin dihydroclorua……….. 0.45 g. Nước cất…………………………500 mL. 2.1. Dung dịch hấp thụ. - P-aminobenzen sunfonamid………………………………………4.0 g. - Acid tactric…………………………………………………………………… 10 g. - EDTA………………………………………………………….100 mg. - N-(1-naphty)-etylendiamin dihydroclorua 0.09%.............100 mL. - Acetone……………………………10 mL - Nước cất thành 1000mL 2.3. Dung dòch chuaån NaNO2 - Dung dòch chuaån goác (0,1mg NO2 /ml): NaNO2 .............................. 0,150 g Nöôùc caát 2 laàn ..........  1000 ml - Dung dòch chuaån söû duïng (5 g NO2 /ml): Dung dòch chuaån goác ............................... 5 ml Nöôùc caát 2 laàn ................................  100 ml Chuù yù: theo phaûn öùng treân, 2 phaân töû NO 2 cho 1 phaân töû NO 2-. Do vaäy, khi ñònh löôïng NO2 trong khoâng khí, phaûi nhaân ñoâi keát quaû. 4 3- KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU Maãu khoâng khí ñöôïc huùt qua impinger vôùi 2 bình haáp thuï maéc noái tieáp nhau, chöùa 40ml dung dòch haáp thuï, löu löôïng 0,5 lit/phuùt trong khoaûng 01 giôø. Xong, gom toaøn boä dung dòch ñaõ haáp thuï laïi. 4- KYÕ THUAÄT PHAÂN TÍCH Laáy 6 oáng nghieäm 16 mm ñaùnh soá töø 0 ñeán 5 Cho dung dòch chuaån NO2 noàng ñoä 5g/ml vaøo caùc oáng nghieäm töø soá 0 ñeán soá 4 vôùi caùc theå tích töông öùng neâu trong baûng. Sau ñoù theâm dung dòch haáp thu vaøo caùc oáng nghieäm cho ñuû 4ml. OÁng nghieäm soá 5, cho 4ml dung dòch maãu vöøa thu xong. Theâm vaøo caùc oáng nghieäm moãi oáng 1 ml Axit Acetic 5N. Troän dung dòch Gress A vaø Griess B theo tæ leä 1:1, cho vaøo 6 oáng, moãi oáng 1ml hoãn hôïp. Laéc ñeàu, sau 10 phuùt ño treân maùy so maøu taïi böôùc soùng 543 nm ñeå xaùc ñònh maät ñoä quang theo söï thay ñoåi löôïng NO2. Dung dòch \ OÁng soá Dung dòch chuaån 5 g/ml, ml Dung dòch haáp thu, ml Löôïng NO2- trong oáng, g 0 1 2 3 4 5 0 0,1 0,2 0,5 1,0 Vpt 15 15 15 15 0,5 1,0 2,5 5,0 15 0 15 Cx 5- KEÁT QUAÛ Laäp ñöôøng chuaån töông quan giöõa maät ñoä quang vaø löôïng NO 2- töø keát quaû ño cuûa caùc maãu ôû oáng nghieäm soá 0 ñeán soá 4. Töø maät ñoä quang cuûa maãu phaân tích trong oáng nghieäm soá 5, xaùc ñònh löôïng NO 2 coù trong oáng döïa theo ñöôøng chuaån. Tính keát quaû theo coâng thöùc sau: NO 2 , mg / m 3  C * Vht ,ml Vk * V pt C: Löôïng NO2 coù trong maãu phaân tích, g Vht: Toång theå tích dung dòch haáp thu maãu, ml Vpt: Theå tích dung dòch maãu ñaõ haáp thu laáy ra phaân tích, ml Vk: Theå tích maãu khí ñaõ thu, L 5 ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG PHAÙP TCM TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU TCVN 5971-1995 (ISO 6767-1990) 1. NGUYEÂN TAÉC SO2 ñöôïp haáp thuï baèng dung dòch K 2HgCl4 hoaëc Na2HgCl4. Phöùc naøy choáng ñöôïc söï oxy hoùa ngay caû khi coù maët O 3 vaø NO2. Ñònh löôïng SO2 thu ñöôïc baèng pararosanilin trong HCl vaø HCHO ñeå taïo thaønh phöùc maøu hoàng tím. Ño ôû buôùc soùng 560 nm. Caùc phaûn öùng dieãn ra nhö sau: 2KCl + HgCl2 = 2K+ + [HgCl4]2-. SO2 + [HgCl4]2- + H2O = [HgCl2SO3]2- + 2H+ + 2Cl-. [HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ = HO-CH2-SO3H + HgCl2. HO-CH2-SO3H + C19H18N3Cl + HCl = axit Pararosanilin Metylsulfonic (maøu ñoû tím) (pararosanilin) Khoaûng ño: 0,01 - 0,6 mg/m3. Laáy maãu khoaûng 30-50 lit khoâng khí. Tuaân theo ñònh luaät Ber-Lamber vôùi noàng ñoä khoaûng 0,25mg/10ml dung dòch haáp thu. 2. THUOÁC THÖÛ 2.1. HCHO HCHO 38-40 % ................................... 0,5 ml Nöôùc caát ................................................. 50 ml (Chæ pha tröôùc khi duøng) 2.2. Iot 0,01 N - Dung dòch Iot 0,1 N I2..........................................................12,69 g KI ...........................................................60,0 g Nöôùc caát.......................................... 1000 ml - Dung dòch Iot 0,01 N Dung dòch 0,1 N .....................................10 ml Nöôùc caát..........................................  100 ml 2.3. Pararosanilin 1% Pararosanilin 1............................................ 1 g Methanol ............................................... 50 ml Nöôùc caát ........................................... 100 ml 6 (khi caàn thieát, tinh cheá Pararosanilin theo phuï luïc TCVN 5971-1995) 2.4. Dung dòch taåy maøu Dung dòch Pararosanilin 1% (2.3) ........... 4 ml HCl ñaäm ñaëc .......................................  6 ml Laéc, sau 5 phuùt pha loaõng thaønh 100 ml vôùi nöôùc caát. (Dung dòch oån ñònh trong 3 thaùng) 2.5. Dung dòch chuaån SO2 Laáy 1ml dung dòch Na 2S2O5 0,6 g/l pha thaønh 25 ml dung dòch chuaån coù noàng ñoä SO 2 ôû khoaûng 8 g/ml. Noàng ñoä SO2 trong dung dòch chuaån ñöôïc chuaån ñoä tröôùc khi thí nghieäm ñeå xaùc ñònh chính xaùc. Hoaëc  Dung dòch ñaëc Laáy 10ml dung dòch Na2SO3 baõo hoaø, theâm vaøo 12ml H2SO4 1/3 taïo ra khí SO2. Suïc khí SO2 vaøo dung dòch haáp thuï. Chuaån ñoä haøm löôïng SO2 trong dung dòch nhö sau: Trong bình noùn cho vaøo: Dung dòch I2 0,1N 10ml Dung dòch H2SO4 1/5 10ml Nöôùc caát hai laàn 20 ml Nhoû dung dòch chöùa SO2 töø buret vaøo bình noùn, laéc ñeán khi chuyeån maøu vaøng. Theõm vaøo 0,2 ml dung dòch hoµ tinh boät 0,5%. Tieáp tuùc nhoû dung dòch chöùa SO 2 ñeán khi maát maøu. 1 ml dung dòch I2 0,1N töông öùng vôùi 3,203 mgSO2.  Dung dòch chuaån: laáy dung dòch SO 2 vöøa chuaån ñoä xong, ñem pha loaõng baèng dung dòch haáp thuï trong moät bình ñònh möùc 100ml ñeå thu ñöôïc dung dòch chuaån SO 2 coù noàng ñoä 10g/ml. Dung dòch giöõ ñöôïc 23 ngaøy. 2.6. Dung dòch haáp thuï HgCl2 ..................................................... 10,9 g NaCl ........................................................ 4,4 g EDTA....................................................... 0,7g Nöôùc caát .......................................  1000 ml Dung dòch giöõ ñöôïc 2 thaùng 2.7. Dung dòch axit sulfamic NH2SO3H ..................................................1,2 g Nöôùc caát ..........................................  100 ml (Dung dòch oån ñònh 6 thaùng) 3. KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU Thu maãu khoâng khí qua impinger vôùi 2 oáng haáp thuï noái tieáp nhau, coù chöùa 40ml dung 7 dòch haáp thuï, vôùi löu löôïng 0,51 lit/phuùt trong khoaûng 1 giôø. Xong, gom toaøn boä dung dòch ñaõ haáp thuï laïi. 4. KYÕ THUAÄT PHAÂN TÍCH Laáy 6 oáng nghieäm 16 ñaùnh soá töø 0 ñeán 5. Cho dung dịch chuẩn SO2 vo cc ống nghiệm từ số 0 đến số 4 với cc thể tích tương ứng nu trong bảng. Sau đĩ, thm dung dịch hấp thụ vo cc ống nghiệm cho đủ 10ml. Ống nghiệm số 5, cho 10ml dung dịch mẫu vừa thu xong. Tieáp theo, cho caùc thuoác thöû vaøo 6 oáng nghieäm nhö soá lieäu trong baûng. Dung dịch \ Ống số 0 1 2 3 4 5 Dung dịch chuẩn SO2, ml 0 0,5 1 1,5 2 0 Dung dịch hấp thụ, ml 10 9,5 9 8,5 8 10 Axit sulfamic, ml 1 1 1 1 1 1 HCHO (cho sau 10 phút), ml 2 2 2 2 2 2 Dung dịch tẩy màu, ml 5 5 5 5 5 5 Hàm lượng SO2 (g/ml) Sau khi thêm dung dịch axit sulfamic, lắc đều để yên 10 phút, thêm thuốc thử tiếp theo. Khi cho chất tẩy màu vào các ống nghiệm lắc kỹ, sau 30 phút, đem so màu ở bước sóng 560nm trên máy so màu theo thứ tự mẫu đã đánh số. 5. TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ So sánh mật độ quang của mẫu phân tích với dãy mẫu chuẩn suy ra lượng SO2 có trong mẫu phân tích. Tính toán kết quả theo công thức: CSO2 = a  V1 , mg/m3 V2  Vk a: Lượng SO2 có trong dung dịch phân tích, g. V1: Tổng thể tích dung dịch hấp thu mẫu, mL. V2: Thể tích dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích, mL. Vk: Thể tích khí lấy mẫu, lit. 8 ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON DIOXIT (CO2) TRONG KHOÂNG KHÍ (Theo Thường Quy kỹ thuật- YHLĐ-VSMT-SKTH-2002) 1. NGUYEÂN TAÉC CO2 taùc duïng vôùi Ba(OH)2, taïo thaønh BaCO3 theo phaûn öùng sau: CO2 + Ba(OH)2 = BaCO3  + H2O (1) Löôïng Ba(OH)2, dö ñöôïc chuaån ñoä baèng axit oxalic theo phaûn öùng. Ba(OH)2 + HOOC-COOH = Ba(COO)2  + 2H2O (2) Bieát löôïng dö Ba(OH)2 vaø tính ñöôïc löôïng Ba(OH)2 ñaõ taùc duïng, ta tính ñöôïc noàng ñoä CO2 trong khoâng khí. 2. THUOÁC THÖÛ - Dung dòch barit: Ba(OH)2. 8H2O...................................... 2,13 g BaCl2 ...................................................... 0,08 g Nöôùc caát ñun soâi ñeå nguoäi ........... 1.000 ml - Dung dòch axit oxalic ((HCOO)2) 0,56 g/l H2C2O4................................................. 560 mg Nöôùc caát ........................................  1000 ml - Dung dòch Phenolphtalein 1% trong coàn 90o 3. KYÕ THUAÄT Thu maãu khoâng khí qua impinger (coù chöùa dung dòch haáp thuï) vôùi löu löôïng 0,51,5lit/phuùt, laáy khoaûng 30 lít. Xong, gom toaøn boä dung dòch ñaõ haáp thuï laïi vaø laáy ra 25 ml cho vaøo bình noùn coù dung tích 250 ml. Theâm vaøo ñoù 4-5 gioït phenolphtalein vaø chuaån ñoä vôùi dung dòch axit oxalic ñeán vöøa heát maøu hoàng. Ghi laïi soá ml axit oxalic ñaõ duøng. Tieán haønh song song moät maãu ñoái chöùng. Laáy 25 ml dung dòch haáp thuï (dung dòch barit môùi), cho vaøo bình noùn coù dung tích 250 ml. Theâm vaøo ñoù 4-5 gioït phenolpjtalein vaø chuaån ñoä vôùi dung dòch axit oxalic ñeán vöøa heát maøu hoàng. Ghi laïi soá ml axit oxalic ñaõ duøng. Tröôøng hôïp neáu cho phenolphtalein vaøo dung dòch ñaõ haáp thuï maø khoâng xuaát hieän maøu hoàng, laø do löôïng CO 2 quaù cao, khoâng ñuû löôïng barit töông öùng. Luùc ñoù, tieán haønh laïi töø ñaàu vôùi löôïng dung dòch barit nhieàu hôn. 9 4. TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ Töø phöông trình phaûn öùng (1) vaø (2), ta tính haøm löôïng CO2 theo coâng thöùc sau: CCO2 = Cs . (V1 - V2) . M CO 2 1 V4 . 1000 M H 2 C 2 O 4 V3 V5 Trong ñoù:  CCO2 laø haøm löôïng CO2 trong maãu ñaõ thu, mg/m3.  Cs laø noàng ñoä dung dòch chuaån H2C2O4, mg/ml  V1 laø theå tích dung dòch H2C2O4 duøng chuaån ñoä maãu traéng (toång Ba(OH)2), ml  V2 laø theå tích dung dòch H 2C2O4 duøng chuaån ñoä löôïng V5 cuûa maãu (löôïng Ba(OH)2 dö), ml  V3 laø theå tích khoâng khí ñaõ thu maãu, l  V4 laø toång theå tích dung dòch ñaõ haáp thu, ml  V5 laø theå tích dung dòch ñaõ haáp thu ñem chuaån ñoä, ml  MCO2 laø phaân töû gam cuûa CO2, g/mol  MH2C2O4 laø phaân töû gam cuûa H2C2O4, g/mol 10 ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON MONOXIT (CO) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU 52 TCN 352-1989 A. TRÖÔØNG HÔÏP NOÀNG ÑOÄ CO CAO 1. NGUYEÂN TAÉC Khi CO taùc duïng vôùi PdCl2 seõ khöû chaát naøy thaønh paladi kim loaïi: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + Pd + 2HCl Cho moät löôïng PdCl2 ñaõ bieát, sau ñoù ñònh löôïng PdCl 2 dö baèng caùch cho taùc duïng vôùi KI taïo thaønh PdI2 maøu ñoû. PdCl2 + 2KI = 2KCl + PdI2 So maøu vôùi dung dòch chuaån baèng maùy so maøu ôû böôùc soùng  = 650-680 nm roài tính ra noàng ñoä CO. 2. THUOÁC THÖÛ - Dung dòch paladi clorua (PdCl2) 1‰ PdCl2 (sau saáy khoâ ôû 105oC trong 1 giôø, ñeå nguoäi.)............... 500 mg Nöôùc caát..................................................................................... 200 ml HCl ñaäm ñaëc .......................................................... 2ml. (Laéc cho tan) Nöôùc caát ................................................................................. 500ml. - Dung dòch nhoâm sunfat 10% Al2 (SO4)3.18H2O ................................. 97,5 gr Nöôùc caát ..........................................  500 ml - Dung dòch kali iodua 20% (KI 20%) KI .............................................................. 10 g Nöôùc caát ..........................................  500 ml 3. DUÏNG CUÏ  Maùy so maøu quang ñieän hoaëc quang phoå keá.  Chai huùt chaân khoâng.  Bình ñònh möùc 500ml, pheãu nhoû, giaáy loïc.  OÁng ñong 100ml. 3. KYÕ THUAÄT  Laáy maãu theo phöông phaùp duøng chai chaân khoâng Cho vaøo chai 1 lít (coù khoùa thuûy tinh): dung dòch paladi clorua ........................... 3 ml 11 dung dòch alumin sunfat ....................... 0,2 ml nöôùc caát .................................................... 3ml. Ñaäy nuùt kyõ, gaén kín nuùt baèng parafin roài huùt chaân khoâng. Mang chai ñeán ñieåm laáy cacbon oxit, môû khoùa, song song 2 chai moät luùc. Ñoùng khoaù, ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø.  Laáy maãu theo phöông phaùp chai ñoå nöôùc Duøng chai 1 lít ñaõ röûa thaät saïch, ñoå ñaày nöôùc vaøo chai (2 chai moät luùc). Mang chai nöôùc ñoù ñeán ñòa ñieåm laáy maãu CO, ñoå nöôùc vaøo chai khaùc (ñeå tieáp tuïc laáy maãu khaùc nöõa). Sau ñoù ñaäy kín vaø mang veà cho 3ml PdCl 2 vaøo (baèng caùch ngaâm chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc nöôùc ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho PdCl 2 vaøo). Ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø. Caàn chuù yù: khi laáy nöôùc traùnh khoâng ñeå buïi vaøo chai laøm hoûng thuoác thöû.  Laáy maãu theo phöông phaùp huùt khí Duøng chai 1 lít ñaõ ñöôïc röûa thaät saïch, ñem ñeán nôi laáy maãu. Môû nuùt chai, duøng bôm huùt khoâng khí qua chai khoaûng 5 lít. Ñaäy nuùt kín ñem veà cho 3ml PdCl 2 vaøo (baèng caùch ngaâm chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc nöôùc ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho PdCl2 vaøo). Ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø. 4. PHAÂN TÍCH Neáu sau 4 giôø, dung dòch PdCl 2 trong chai bò khöû heát thì dung dòch khoâng maøu vaø coù lôùp vaùng ñen treân maët, khi ñoù phaûi theâm PdCl 2 vaø tieáp tuïc chôø theân 4 giôø nöõa. Neáu dung dòch trong chai coù maøu vaøng chöùng toû laø thöøa PdCl 2, khoâng caàn cho theâm. Ñoå dung dòch trong chai ra pheãu loïc giaáy khoâng gaáp, höùng vaøo oáng ñong 100ml. Traùng laïi baèng nöôùc caát. Keát tuûa Paladi seõ bò giöõ laïi treân giaáy loïc, boû ñi. Sau ñoù theâm 10ml KI 20% vaø cho nöôùc caát vaøo vöûa ñuû 100ml, sau ñoù ñem so maøu. Ñoàng thôøi laøm moät maãu ñoái chöùng vaø laäp ñöôøng chuaån. Trong 4 bình ñònh möùc 100 ml laàn löôït cho caùc dung dòch nhö ôû coät 1, 2, 3, 4 baûng sau: Dung dòch \ bình soá 1 2 3 4 PdCl2 1‰, ml 0 1 2 Nöôùc caát, ml 50 50 KI 20%, ml 10 10 Nöôùc caát, ml Löôïng PdCl2, mg 3 Ñoái Chöùng 2 Maãu Dd PdCl2 sau pö. vôùi CO 50 50 50 Traùng baèng nöôùc caát 10 10 10 10 Troän ñeàu, theâm nöôùc caát cho ñuû 100 ml 0 1 2 3 - X Sau khi cho hoaù chaát, laéc ñeàu vaø ñem so maøu. Veõ ñoà thò ñöôøng chuaån vôùi truïc tung laø ñoä haáp thuï, truïc hoaønh laø haøm löôïng PdCl 2 öùng vôùi soá lieäu cuûa caùc bình soá 1, 2, 3, 4. Maãu ñem phaân tích xaùc ñònh ñöôïc ñoä haáp thu vaø döïa vaøo ñöôøng chuaån, bieát löôïng PdCl 2 dö (X). töø ñoù, tính ñöôïc noàng ñoä CO trong maãu khí. 5. TÍNH KEÁT QUAÛ Noàng ñoä CO ñöôïc tính theo coâng thöùc sau: CO =  3  X  0,157 V0 , mg/l 12 3 laø soá mg PdCl2 coù trong 3 ml dung dòch cho vaøo chai (4 ml PdCl 2 chöùa 1 ml PdCl2). X - soá mg PdCl2 dö ñoïc ôû ñoà thò (1 mg PdCl2  0,157 mg CO) V0 - theå tích chai, chuyeån veà ñieàu kieän chuaån. B- TRONG TRÖÔØNG HÔÏP NOÀNG ÑOÄ CO THAÁP (<0,1 mg/lit) 1. NGUYEÂN TAÉC Cacbon oxit taùc duïng vôùi PdCl2, seõ khöû PdCl2 thaønh Pd kim loaïi. CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd Khi cho thuoác thöû photphomolypdic (thuoác thöû Folin-ciocalteur) vaøo dung dòch coù paladi, thì thuoác thöû bò khöû töø maøu vaøng thaønh maøu xanh. H3PO4.10MoO3 + 4HCl + 2Pd = 2PdCl2 + 2H2O + [(MoO3)4.(MoO2)]2.H3PO4 Phaûn öùng thöïc hieän trong moâi tröôøng kieàm (natri cabonat). Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp: 0,005mg. Caùc chaát caûn trôû: khí SO2, H2S… 2. THUOÁC THÖÛ 2.1- Dung dòch paladi clorua (PdCl2) 1‰ PdCl2 (sau saáy khoâ ôû 105oC trong 1 giôø, ñeå nguoäi.)............... 500 mg Nöôùc caát......................................................................................200 ml HCl ñaäm ñaëc .......................................................... 2ml. (Laéc cho tan) Nöôùc caát ................................................................................  500 ml 2.2- Dung dòch natri cacbonat ~ 20%. Na2CO3.10H2O ...................................... 270, g Nöôùc caát ..........................................  500 ml 2.3- Thuoác thöû photpho molypdic (Folin-ciocalteur). Caùch pha: cho vaøo bình caàu dung tích 1,5 lít caùc chaát sau: Natri tungstat (Na2WO4. 2H2O) ........... 100 g Natri molypdat (Na2 MoO4) ..................... 25g Nöôùc caát ................. 700 ml (Laéc cho tan heát) HCl ñaäm ñaëc (d = 1,17) ...................... 100 ml H3PO4 - 85% .......................................... 50 ml Laéc troän ñeàu roài ñun soâi 10 giôø coù laép oáng sinh haøn treân mieäng bình caàu cho khoûi caïn. Ñeå nguoäi vaø theâm: Lithi sunphat (Li2SO4. H2O) .................. 150 g Nöôùc caát ................................................. 50 ml Nöôùc Brom ......................................... vaøi gioït Ñun soâi 15 phuùt (boû oáng sinh haøn ra) loaïi heát brom thöøa. Ñeå nguoäi cho nöôùc caát vöøa ñuû 13 1 lit. Loïc. Giöõ trong loï maøu, traùnh loä saùng nhieàu. 3. DUÏNG CUÏ  Chai chaân khoâng loaïi 1lit ñaõ röûa saïch baèng dung dòch sunfocromic, saáy khoâ.  OÁng sinh haøn.  Bình caàu 1,5 lit  Bình ñònh möùc 1 lit  OÁng ñong 50ml (bình ñònh möùc 50ml)  Pheãu, giaáy loïc  Maùy so maøu.  OÁng nghieäm  16-18mm 4. KYÕ THUAÄT 4.1. Laáy maãu  Laáy maãu duøng chai chaân khoâng Cho vaøo chai 1lít (coù khoùa thuûy tinh):  1ml dung dòch paladi clorua  0,2 ml dung dòch nhoâm sunfat  3ml nöôùc caát. Ñaäy nuùt kyõ, gaén kín nuùt baèng parafin roài huùt chaân khoâng. Mang chai ñeán ñieåm laáy cacbon oxit, môû khoùa, song song 2 chai moät luùc. Ñoùng khoaù, ñeå tieáp xuùc 4 giôø.  Laáy maãu baèng chai ñoå nöôùc Duøng chai 1 lít ñaõ röûa thaät saïch, ñoå ñaày nöôùc vaøo chai (2 chai moät luùc). Mang chai nöôùc ñoù ñeán ñòa ñieåm laáy maãu khí CO, ñoå nöôùc vaøo chai khaùc (ñeå tieáp tuïc laáy maãu khaùc nöõa). Sau ñoù, ñaäy kín vaø mang veà, cho 3ml PdCl 2 vaøo (baèng caùch ngaâm chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc nöôùc ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho PdCl 2 vaøo). Ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø. Caàn chuù yù: khi cho nöôùc vaøo chai ñeå chuaån bò laáy maãu nhôù traùnh khoâng ñeå buïi vaøo chai laøm hoûng thuoác thöû. 4.2. PHAÂN TÍCH Sau khi ñeå cho CO tieáp xuùc vôùi dung dòch PdCl 2, cho vaøo chai 1,5 ml thuoác thöû Folinciocalteur. Troän ñeàu. Ñoàng thôøi laøm moät maãu traéng (cho vaøo moät chai khaùc 1ml PdCl 2 vaø 1,5ml thuoác thöû Folin-ciocalteur). Ñem caû hai chai ñun caùch thuûy 30 phuùt, treân moãi chai coù theå ñeå moät caùi pheãu con, giöõ cho khoûi bò caïn. Thænh thoaûng laéc cho tan keát tuaû. Sau khi ñeå nguoäi chuyeån qua hai bình ñònh möùc côõ 50ml. Röûa vaø traùng chai baèng 20-25 ml nöôùc caát roài ñoå caû vaøo bình ñònh möùc. Cho theâm vaøo moãi oáng 10 ml dung dòch natri cacbonat 20% vaø nöôùc caát cho vöøa ñuû 50ml. Troän ñeàu loïc. 14 Sau 10-15 phuùt ñem so maøu ôû böôùc soùng  = 650-680nm. Ñoïc ñoä haáp thu ôû maùy, ñoái chieáu vaøo ñoà thò maãu ñeå xaùc ñònh haøm löôïng cacbon oxit. 4.2.1. Tính keát quaû Noàng ñoä cacbon oxit ñöôïc tính theo coâng thöùc: CO = a , mg/lit V0 Vo: laø theå tích khí trong chai (lit) ôû ñieàu kieän chuaån, a: laø löôïng cacbon oxit (mg) ñoái chieáu ôû ñoà thò maãu chuaån. 4.2.2. Xaây döïng ñoà thò maãu cacbon oxit trong 6 chai theå tích 500-1000 ml saïch, khoâ, cho dung dòch PaCl 2 1‰ nhö sau: Dung dòch \ chai soá 1 2 3 4 5 6 Dung dòch PdCl2 1‰ 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Haøm löôïng CO töông öùng (mg/lit) 0,0157 0,0314 0,0628 0,0942 0,1256 0,157 Sau ñoù, bôm vaøo chai moät löôïng cacbon oxit thöøa ñeå khöû PdCl 2 trong chai (cacbon oxit coù theå taïo ra baèng caùch ñun soâi axit oxalic vôùi axit sunfuaric ñaäm ñaëc hay axit foocmic vôùi axit sunfuric ñaäm ñaëc). Ñaäy nuùt, sau ñoù ñeå moät buoåi. Thænh thoaûng laéc, traùnh laøm keát tuûa ñen paladi dính leân thaønh chai. Ñem ñun caùch thuûy 5 phuùt vaø bôm khoâng khí saïch vaøo ñeå ñuoåi heát khí cacbon oxit thöøa, roài cho theâm dung dòch paladi clorua 1‰ vaøo cho ñuû 1ml (0,9 - 0,8 - 0,6 - 0,4 - 0,2 -0). Ngoaøi ra laáy theâm moät chai nöõa laøm maãu traéng, cho vaøo ñoù 1ml PdCl 2 1‰. Trong 7 chai, ñem cho vaøo moãi chai 1,5 ml dung dòch Folin-ciocalteur, troän ñeàu, ñun caùch thuûy 30 phuùt, treân moãi chai coù theå ñeå moät pheãu con roài laøm tieáp tuïc nhö trong phaàn phaân tích maãu cacbon oxit trong khoâng khí. Ñoä haáp thuï ñoïc ôû maùy ñeå ôû tung ñoä, haøm löôïng cacbon oxit (mg) ñeå ôû hoaønh ñoä, ta seõ coù ñoà thò chuaån cacbon oxit (hình 1). 0.60 Ño ä ha áp thuï 0.50 0.40 0.30 0.20 y = 2.8x - 0.01 0.10 R2 = 0.98 0.00 0 0.05 0.1 0.15 0.2 mg CO Hình 1. Ñoà thò chuaån cacbon oxit söû duïng kính loïc maøu ñoû hoaëc böôùc soùng  = 650680nm vaø cuvet thuûy tinh daøy 1cm. 15 XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ SUNPHUA HYDRO (H2S) TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU -Determination of Hydrogen Sulfide Content of the Atmosphere; page 486; Methods of Air Sampling and Analysis, third edition.cuûa James P. Lodge, Jr.,Editor Hieän nay, trong khoâng khí xung quanh haøm löôïng H2S thöôøng ôû möùc döôùi vaøi ppb (phaàn tyû). Khi phaùt hieän coù muøi thoaûng laø ñaõ ôû khoaûng 0,7-8,4 µg/m 3(0,5- 6,0 ppb), thöôøng ít khi vöôït quaù 139 µg/m3 (100, ppb), ngoaïi tröø moät vaøi söï coá hoaëc do khí ñòa nhieät thoaùt ra (ñeán vaøi %). 1- NGUYEÂN LYÙ PHÖÔNG PHAÙP Khí H2S ñöôïc huùt vôùi theå tích xaùc ñònh qua dung dòch chaát haáp thuï Cd(OH) 2 theå huyeàn phuø taïo thaønh CdS keát tuûa maøu vaøng. Ñeå traùnh phaân huûy do aùnh saùng caàn theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï. Sau ñoù cho phaûn öùng vôùi N,N-dimethyl-pphenylenediamine vaø FeCl3. Phaân tích theo phöông phaùp so maøu tröôùc 24 giôø keå töø khi thu maãu. Cô cheá phaûn öùng dieãn ra nhö sau: N(CH3)2 + H2S + 6Fe3+  2 NH2 (CH3)2N + NH4+ + 4H+ + 6Fe2+ N(CH3)2 2- KHOAÛNG ÑO VAØ ÑOÄ NHAÏY - Phöông phaùp naøy toát nhaát vôùi noàng ñoä H 2S trong khoâng khí töø 2,2 - 200 µg/m 3(1,6 144 ppb). Khi noàng ñoä H 2S cao hôn 70 µg/m 3(50ppb) thì phaûi taêng löôïng hoaëc noàng ñoä chaát haáp thuï. Thu maãu vôùi löu löôïng toái ña 1,5 l/phuùt, trong voøng 2 giôø vôùi noàng ñoä H 2S 1,1 µg/m3(0,8ppb) ôû 101,3kPa, 250C. Maëc duø giôùi haïn pheùp ño laø 0,20µg/m3H2S (0,14ppb). - Phöông phaùp naøy cuõng phuø hôïp ñeå ño H 2S ôû khoaûng mg/m3. Noàng ñoä H2S töø 770mg/m3 coù theå söû duïng oáng thuyû tinh xoáp suïc khí vôùi löôïng dung dòch haáp thuï 100 ml Cd(OH)2 + Arabinogalactan trong voøng 5 phuùt. Neáu noàng ñoä H 2S cao hôn nöõa phaûi tính toaùn theo phöông phaùp ñoäng löïc hoïc, noùi ñuùng hôn laø theo heä soá tyû löôïng. 3- CAÙC YEÁU TOÁ CAÛN TRÔÛ - Metthyl blue phaûn öùng ñaëc bieät toát vôùi S 2- ôû noàng ñoä thaáp (ôû noàng ñoä maø thöôøng khoù phaùt hieän trong khoâng khí xung quanh). Caùc taùc nhaân caûn trôû söï taïo maøu cuûa S 2- thaäm chí töø noàng ñoä vaøi µg S2-/l, do vaäy neáu noàng ñoä S 2- trong dung dòch haáp thuï cao hôn 40µg /l thì phaûi theâm 0,1- 0,3 ml FeCl3 vaø ñeå thôøi gian phaûn öùng tôùi 50 phuùt. - Noàng ñoä > 0,5 µg/l, NO 2 taïo maøu vaøng nhaït vôùi thuoác thöû, nhöng seõ khoâng aûnh höôûng keå caû khi noàng ñoä NO 2 tôùi 0,3ppm, neáu nhö theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï. Khi H2S vaø NO2 ñoàng thôøi ñöôïc huùt vaøo thì NO 2 oxy hoùa moät löôïng nhoû H 2S ngay töø pha 16 khí do vaäy haøm löôïng H2S seõ bò thaáp hôn thöïc teá. - Ozon 57ppb seõ taùi sinh CdS ñöôïc 15%. - CdS bò khöû tröïc tieáp khi loä saùng. Vieäc theâm 1% Arabinolactan seõ loaïi tröø ñieàu ñoù nhöng khoâng phaûi laø hoaøn toaøn, do vaäy toát nhaát vaãn phaûi traùnh loä saùng. - Khi noàng ñoä H2S >7mg/m3, thôøi gian thu maãu chæ trong voøng 5 phuùt. Neáu laáy maãu thôøi gian daøi khi noàng ñoä H2S cao seõ khoâng haáp phuï heát vaø laøm ngheõn oáng suïc khí do vieäc oxy hoaù S2- dö,luùc ñoù nhuùng oáng suïc vaøo HNO3 ñaëc noùng (soâi) ñeå laøm saïch. 4- ÑOÄ CHÍNH XAÙC ÔÛ noàng ñoä thaáp (0,6 - 1,4 µg/m3), löu löôïng 1,7 l/ph, hieäu suaát ñaït 95,11,5%. Khi laáy maãu khoâng khí xung quanh neân laáy vôùi löu löôïng 1.5 l/ph. ÔÛ noàng ñoä cao töø 1 mg/m3 löu löôïng 1 l/ph. 5- ÖU VAØ NHÖÔÏC ÑIEÅM - H2S khoâng beàn trong moâi tröôøng kieàm (S 2- deã bò oxy hoùa khi ñeå hôû trong khoâng khí) vaø raát deã bay hôi trong moâi tröôøng PH<7.0. - CdS khoù bò oxy hoùa keå caû vôùi oxy tinh khieát ôû noàng ñoä cao. Tuy nhieân, khi tieáp xuùc vôùi khoâng khí vaø cöôøng ñoä aùnh saùng cao thì bò phaân huyû raát nhanh (maát töø 50-90%). Do vaäy, duø coù theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï cuõng neân traùnh ñeå tieáp xuùc vôùi aùnh saùng. Ñeå loaïi tröø nhöõng aûnh höôûng ñoù phaûi söû duïng oáng suïc khí baèng loaïi thuyû tinh coù tính quang hoùa thaáp vaø sôn ñen hoaëc boïc nhoâm beân ngoaøi impingers. 6- DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ - Impinger vôùi oáng suïc khí baèng thuyû tinh xoáp thoâ. - Bôm huùt khí coù löu löôïng ñeán 2 l/ph vaø löu löôïng keá vôùi sai soá theå tích toái ña 2%. - Spectrophotometer, böôùc soùng 660 - 670 nm, ñoä daøy cuvet 2-5 cm. - Moät soá duïng cuï, thuûy tinh phoøng thí nghieäm. 7- HOAÙ CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ Caùc hoaù chaát vaø thuoác thöû ñem söû duïng phaûi ñaûm baûo ñoä tinh khieát phaân tích, nöôùc caát 2 laàn ñoä daãn  2 µS/cm (döôùi ñaây chæ goïi taét laø nöôùc caát). Caùc dung dòch phaûi baûo quaûn laïnh vaø ñeå nôi toái khi khoâng söû duïng. 7.1. Dung dòch goác axít amin-sulphuric H2SO4 (ñaäm ñaëc)..................................................................50 ml H2O.......................................................................................30 ml N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride..........12 g (p-aminodimethylaniline dihydrochloride, neáu thaáy ñaäm maøu thì ñem chöng caát laïi döôùi aùp suaát caàn thieát). 17 7.2. Dung dòch H2SO4 50% Nöôùc caát................................................................... 400 ml H2SO4 (d=1,84) ....................................................... 500 ml Nöôùc caát............................................................. 1000 ml Cho H2SO4 ñaäm ñaëc töø töø vaøo nöôùc caát vaø laøm nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng, roài môùi ñònh möùc 7.3. Dung dòch thöû Amine Dung dòch goác Axít amin-sulphuric...........................25 ml H2SO4 50%........................................................  1000 ml 7.4. Dung dòch FeCl3 3.7M FeCl3.6H2O ................................................................100 g Nöôùc caát .................................................................... 30 ml HCl ñaäm ñaëc ............................................................... 9 ml 7.5. Dung dòch Amonium Photphat 40% w/v (NH4)2HPO4 ............................................................... 400 g Nöôùc caát ..........................................................  1000 ml 7.6. Arabinogalactan Söû duïng nguyeân lieäu loaïi 1 cuûa SCC (Sigma Chemical Company) hoaëc chaát hoaït ñoäng beà maët Stractan 10 laø phuø hôïp nhaát. 7.7. Dung dòch haáp thuï CdSO4.8/3 H2O ........................................................... 4,3 g NaOH ......................................................................... 1,8 g Arabinogalactan ...................................................... 10,0 g Nöôùc caát ..........................................................  1000 ml Caùch pha: Hoaø tan CdSO4.8/3 H2O vaøo 150 ml nöôùc (bình A) vaø NaOH vaøo 100 ml nöôùc trong bình khaùc (bình B). Troän 2 dung dòch vaøo nhau, theâm Arabinogalactan roài ñònh möùc ñeán 1 lít. Laéc kyõ huyeàn phuø naøy tröôùc khi söû duïng vaø duøng trong voøng 3 ngaøy, deå nôi thoaùng maùt. pH cuûa dung dòch haáp thuï khoaûng 10. 7.8. Hieäu chuaån caùc chaát chuaån 7.8.1. Hieäu chuaån pha khí Nguoàn taïo khí H2S < 100 ng/ph laø raát caàn cho vieäc hieäu chuaån caùc khoaûng ño trong thöïc teá. Vôùi löu löôïng khí 2 l/ph, toác ñoä sinh khí töø 4-200 ng/ph laø ñuû ñeå taïo ra noàng ñoä H 2S trong khoaûng 2-50 µg/m3. Coù theå söû duïng moät oáng thaám phaùt taùn ñeå ñaûm baûo toác ñoä phaùt taùn oån ñònh ôû  40ng/ph. 18 7.8.2. Hieäu chuaån dung dòch  Laøm giaøu dung dòch sunphua (S2-) tieâu chuaån (dung dòch goác). Duøng nöôùc ñun soâi ñeå nguoäi pha 1 lít dung dòch NaOH 0,1M. Suïc khí nitô ñuoåi oxy vaø hieäu chænh laïi theå tích (khí nitô neùn coù chöùa moät löôïng raát nhoû oxy ñuû ñeå oxy hoùa sunphua coù trong chaát chuaån vaø laøm loaõng chaát chuaån. Löôïng oxy seõ ñöôïc taùch ra baèng caùch thoåi khí nitô qua oáng baèng thuûy tinh pyrex hay baèng thaïch anh ñoát ôû 450 - 500 oC hoaëc cho thoåi qua lôùp boït coù chöùa alkalin pyrogallate (6g pyrogallol + 40g KOH pha trong 200ml). Thoåi 300ml H2S qua maøng ngaên, laéc bình ñònh möùc. Laáy moät theå tích xaùc ñònh dung dòch chuaån vôùi moät theå tích nitô töông öùng. Ñònh möùc dung dòch iot vaø thiosunphat trong bình ñònh möùc ôû döôùi lôùp nitô ñeå giaûm toái thieåu löôïng oxy dö. Noàng ñoä dung dòch sunphua laø 420 g S2-/ml dung dòch. Tröôùc khi pha ñeå söû duïng phaûi xaùc ñònh chính xaùc theo phöông phaùp chuaån ñoä Iot baèng thiosulphat: - Suïc khí Nitô hoaëc CO2 vaøo bình ñònh möùc ñuoåi heát caùc taùc nhaân oxy hoaù tröôùc khi duøng. - Cho löôïng dö Ioát, chuaån ñoä laïi baèng dung dòch chuaån thiosunphat vôùi chæ thò hoà tinh boät.  Dung dòch sunphua chuaån ñeå söû duïng: Dung dòch goác ôû treân ................................................ 10 ml Nöôùc caát ........................................................... 1000 ml Caùch pha: Laáy dung dòch goác, nhôù ñònh möùc baèng nöôùc ñaõ xöû lyù (nöôùc caát 2 laàn ñun soâi, ñeå nguoäi, baûo quaûn baèng khí nitô choáng söï xaâm nhaâp cuûa oxy vaø ñeå nôi maùt), löu yù bình ñaõ ñöôïc ñuoåi saïch oxy baèng khí nitô tinh khieát. Dung dòch naøy khoâng oån ñònh ñöôïc laâu, chæ neân pha tröôùc khi söû duïng. Noàng ñoä S2- ôû ñaây laø 4µg/ml. 8- TIEÁN HAØNH THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH 8.1. Chuaån bò duïng cuï Caùc duïng cuï vaø thieát bò phaûi ñöôïc veä sinh saïch seõ tröôùc khi tieán haønh thu vaø phaân tích maãu. Duøng dung dòch taåy röûa PTN (dung dòch crom), xaø boâng vaø nöôùc maùy saïch ngaâm röûa caùc duïng cuï sau ñoù traùng laïi baèng nöôùc caát hoaëc nhuùng trong HNO 3 (pha vôùi tyû leä 1:1) khoaûng 30 phuùt, sau ñoù röûa baèng nöôùc maùy, dung dòch taåy röûa phoøng thí nghieäm vaø traùng laïi baèng nöôùc caát. 8.2. Thu maãu - Laáy 10 ml dung dòch haáp thuï (7.7) vaøo impinger, cho theâm 5 ml etanol loaïi 95% (coâng vieäc naøy chuaån bò tröôùc khi thu maãu 2 giôø). Impinger ñöôïc boïc kyõ baèng nhoâm hoaëc sôn ñen ñeå traùnh tieáp xuùc vôùi aùnh saùng. Phía trong coù ñaët 2 mieáng teflon ñeå traùnh taïo söông. - Noái impinger vaøo heä thoáng thu maãu vaø huùt khí vôùi löu löôïng < 1,5 lit/ph,thôøi gian 120 phuùt ñoái vôùi noàng ñoä H2S toái thieåu 0,7µg/m3. Vôùi noàng ñoä cao 7-70 mg/m3, löôïng dung 19 dòch haáp thuï laø 100ml, thôøi gian  5 phuùt. Noàng ñoä cao hôn nöõa phaûi tính theo heä soá tæ löôïng cuûa phöông phaùp ñoäng hoïc. - Khi ngöøng thu maãu,roùt dung dòch ñaõ haáp thuï vaøo loï maøu naâu vaø ñaäy kín. Laáy dung dòch haáp thuï chöa söû duïng traùng röûa oáng suïc khí vaø impingertröôùc khi thu maãu môùi. - Maãu baûo quaûn kyõ vaø ñeå laïnh coù theå giöõ ñöôïc laâu hôn. 8.3. Phaân tích - Theâm 1,5 ml dung dòch thuoác thöû amin vaøo dung dòch maãu ñaõ haáp thuï, laéc. Theâm 1 gioït (50 µl) dung dòch FeCl 3 (3.1) vaø laéc tieáp.Chuyeån dung dòch sang bình ñònh möùc 25 ml, nhoû töøng gioït dung dòch amoni photphat cho ñeán khi maát maøu vaøng nhaït cuûa ion Fe3+. Theâm nöôùc caát ñeán vaïch möùc, ñeå yeân 30 phuùt. - Thöïc hieän maãu traéng töông töï nhö treân vôùi dung dòch haáp thuï chöa suïc khí. - Tieán haønh ño maøu treân maùy Spectrophotometer ôû böôùc soùng 670 nm. 9-HIEÄU CHUAÅN 9.1- Laäp ñöôøng chuaån vôùi dung dòch sunphua (S2-) Vieäc hieäu chuaån dung dòch sunphua (trong nöôùc) laø raát quan troïng, caùch thöùc nhö moâ taû ñoái vôùi maãu phaân tích trong muïc 8.3. Laáy moät daõy 6 oáng nghieäm coù ñöôøng kính lôùn, theâm vaøo moãi oáng 10 ml dung dòch haáp thuï vaø theâm thöù töï löôïng dung dòch chuaån sunphua 0,0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0 vaø 2,0 ml laéc roài tieán haønh caùc böôùc nhö moâ taû ôû muïc 8.3 ñoái vôùi maãu phaân tích. 9.2- Hieäu chuaån vôùi khí H2S Vieäc hieäu chuaån vôùi khí tieâu chuaån laø thích hôïp vì ñoù laø nhöõng thao taùc ñích thöïc cuûa quaù trình laáy maãu. - Toång quaùt veà khí H2S tieâu chuaån nhö moâ taû ôû muïc 3. - Khaûo saùt phöông phaùp: - Coù theå taïo nhanh moät hoãn hôïp maãu khí töông töï moâi tröôøng xung quanh vôùi noàng ñoä H2S 1,4-84 µg/m3 (1-60ppb) ñeå tieán haønh khaûo saùt caùc toác ñoä huùt khí cuõng nhö thôøi gian thu maãu. - Ñeå xaùc ñònh khoaûng hieäu quaû cuûa pheùp so maøu haõy coá ñònh theå tích thu maãu taïi 186 lít. Sau ñoù, seõ tìm ñöôïc ñöôøng tuyeán tính giöõa ñoä haáp thuï aùnh saùng vaø noàng ñoä H 2S (ppb), choïn thôøi gian thu maãu coá ñònh. Coá ñònh thôøi gian thu maãu (thöïc teá 120 phuùt). Toái öu laø 1,55 l/ph. Noàng ñoä H2S chuaån trong khoâng khí ñöôïc tính nhö sau: C= Pr M R 20