Đăng ký Đăng nhập
Trang chủ Phương pháp trắc quang UV-VIS dựa trên phản ứng tạo phức màu của iot với một thu...

Tài liệu Phương pháp trắc quang UV-VIS dựa trên phản ứng tạo phức màu của iot với một thuốc thử hữu cơ

.DOC
80
288
106

Mô tả:

lêi c¶m ¬n T«i xin bµy tá lßng biÕt ¬n s©u s¾c ®Õn GS.TS. TrÇn Tø HiÕu Trêng §¹i häc khoa häc tù nhiªn §¹i häc quèc gia Hµ Néi, ®· tËn t×nh híng dÉn, gióp ®ì t«i trong suèt qu¸ tr×nh lµm luËn v¨n T«i xin ch©n thµnh c¸m ¬n ThS TrÇn Thu Quúnh khoa Ho¸ trêng §¹i häc b¸ch khoa Hµ Néi ®· nhiÖt t×nh gióp ®ì t«i trong qu¸ tr×nh lµm thÝ nghiÖm vµ cã nh÷ng ý kiÕn ®ãng gãp quý b¸u gióp t«i hoµn thµnh luËn v¨n T«i xin göi lêi c¶m ¬n ch©n thµnh tíi c¸c thÇy c« gi¸o trong khoa Ho¸ häc trêng §¹i häc S Ph¹m Th¸i Nguyªn cïng c¸c b¹n ®ång nghiÖp ®· gióp t«i hoµn thµnh b¶n luËn v¨n nµy Th¸i nguyªn ngµg25/9/2009 häc viªn Ph¹m ThÞ Hång Th¸i MỤC LỤC MỞ ĐẦU...........................................................................................................1 Chương 1: TỔNG QUAN...............................................................................3 1.1. Giới thiệu về nguyên tố iot.....................................................................3 1.1.1.Trạng thái tự nhiên của nguyên tố Iot ............................................3 1.1.2 Một số tính chất vật lý và hóa học của Iot.......................................3 1.1.3. Vai trò của Iot đối với sinh hóa người............................................5 1.1.4. Tình trạng thiếu Iot trên thế giới và ở Việt Nam..........................6 1.2. Các phương pháp tách và làm giàu (sắc ký-chiết)...............................9 1.2.1. Các phương pháp sắc ký..................................................................9 1.2.1.1. Sắc ký bản mỏng...........................................................................10 1.2.1.2. Sắc ký khí.......................................................................................11 1.2.1.3. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).............................................12 1.2.2. Phương pháp chiết..........................................................................13 1.3. Một số phương pháp định lượng iot...................................................17 1.3.1. Phương pháp chuẩn độ...................................................................17 13.2. Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV-VIS).....17 1.3.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP – AES) và phổ khối plasma (ICP – MS)....................................................19 1.3.4. Phương pháp điện hoá....................................................................19 1.3.4.1. Phương pháp điện cực chọn lọc ion ...........................................19 1.3.4.3. Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC).............................20 1.3.4.4. Phương pháp Von – ampe hoà tan..............................................20 1.3.5. Phương pháp kích hoạt nơtron (NAA).........................................21 1.4. Một số kỹ thuật vô cơ hoá mẫu để xác định iot.................................21 1.4.1. Kỹ thuật vô cơ hoá ướt...................................................................21 1.4.2. Kỹ thuật vô cơ hoá bằng lò vi sóng...............................................21 1.4.3. Kỹ thuật vô cơ hoá khô...................................................................22 1.5. Kết luận phần tổng quan.....................................................................23 Chương 2: THỰC NGHIỆM........................................................................24 2.1. Dụng cụ và thiết bị................................................................................25 2.2. Các hoá chất..........................................................................................25 2.4. Quá trình thực nghiệm được tiến hành như sau...............................28 2.4.1. Giới thiệu về Fucsin bazơ...............................................................28 2.4.2. Cơ chế tương tác giữa I 2 với các chất màu bazơ hữu cơ.............29 2.4.3. Các thực nghiệm khảo sát..............................................................30 2.4.3.1. Ảnh hưởng của pH đến sự chiết của Fucsin bazơ bằng các dung môi hữu cơ........................................................................................30 2.4.3.2. Ảnh hưởng pH của môi trường đến sự hình thành hợp chất liên hợp ion giữa fucsin bazơ và iot..........................................................30 2.4.3.3. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất fucsin bazơ – iot................31 2.4.3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào lượng dung dịch HCl 2M...............................................................................................31 2.4.3.5. Khảo sát sự phụ thuộc lượng dung dịch NaNO2 0,1M...............31 2.4.3.6 . Ảnh hưởng của lượng thuốc thử fucsin bazơ............................32 2.4.3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian..............................................................................................32 Chương 3: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN.............................34 3.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự chiết thuốc thử fucsin bazơ bằng các dung môi.....................................................................................34 3.2. Khảo sát ảnh hưởng pH của môi trường nước đến sự hình thành hợp chất màu liên hợp giữa fucsin bazơ với iot......................................36 3.3. Phổ hấp thụ của hợp chất màu fucsin bazơ – iot...............................37 3.4. Khảo sát ảnh hưởng của lượng axit HCl lên phản ứng...................38 3.5. Khảo sát sự phụ thuộc của lượng chất oxi hoá NaNO2 0,1M................39 3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử.........................................................39 3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian......................................................................................................40 3.9. Lập đường chuẩn..................................................................................41 3.10. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố......................................42 3.11. Áp dụng những kết quả nghiên cứu được để phân tích một số mẫu môi trường: đất, nước, trứng..........................................................47 3.11.1. Phân tích iot trong đất...................................................................47 3.11.2. Phân tích iot trong nước................................................................49 3.11.3. Phân tích iot trong trứng..............................................................50 3.12. Các quy trình phân tích iot trong các mẫu môi trường đất, nước, trứng................................................................................................51 3.12.1. Quy trình phân tích iot trong mẫu đất........................................51 3.12.2. Quy trình phân tích iot trong nước..............................................52 3.12.3.Quy trình phân tích iot trong trứng..............................................52 KẾT LUẬN.....................................................................................................61 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC HÌNH TT 1 2 Tên hình Trang Hình 3.1: Phổ hấp thụ của hợp chất màu Fucsin bazơ – iot ở các nồng độ iot khác nhau được chiết bằng diclometan................37 Hình 3.2: Ảnh hưởng của thời gian đến độ bền màu của hợp chất màu liên hợp Fucsin -bazơ -iot (dung môi chiết là 39 3 CHCl3)................................................................................................ Hình 3.3:Đường chuẩn xác định iot bằng thuốc thử fucsin 42 4 bazơ.................................................................................................... Hình 3.4:Đường chuẩn xác định iot bằng thuốc thử fucsin 43 5 bazơ.................................................................................................... Hình 3.5 : Đường chuẩn xác định iot bằng phương pháp 43 thêm.................................................................................................... DANH MỤC CÁC BẢNG TT Tên bảng Trang 1 Bảng 1.1. Đặc điểm và các hằng số vật lý của Iot........................... 4 Bả 7 ng 1. 2: Sự ph ân bố hà m lư ợn g iot tr on g m ôi tr ườ ng đấ t nư ớc và kh ôn g kh í .......................................................................................................... 3 Bảng 1.3: Phân loại mức độ rối loạn thiếu Iot.................................... 4 Bảng 3.1: Giá trị A của dịch chiết Fucsin Bazơ bằng CHCl 3 ở 9 các pH khác nhau của dung dịch nước........................................... Bảng 3.2: Giá trị A của dịch chiết fucsin bazơ bằng CH2Cl2 ở 34 các pH khác nhau của dung dịch nước........................................... Bả 35 35 5 ng 3. 3: Gi á trị A củ a dị ch ch iết fu csi n ba zơ bằ ng 1, 2 – di cl oe ta n (C 2 H 4 C l2 ) ở cá c gi á trị p H kh ác nh au củ a du ng dị ch nư ớc......................................................................................................... 7 Bảng 3.4: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ – Iot trong Clorofom ở các pH khác nhau trong môi trường nước.................................................................................................... Bả 37 ng 3.5 : Gi á trị A củ a dị ch ch iết hợ 36 p ch ất m àu liê n hợ p Fu csi n ba zơ – Iot tr on g di clo m et an từ m ôi tr ườ ng nư ớc ở cá c gi á trị p H kh ác nh au ............................................................................................................. 9 Bảng 3.6: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ – iot trong 1, 2 – dicloetan ở các pH khác nhau của môi trường nước........................................................................................ 10 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang (A) vào nồng độ HCl. 11 Bảng 3.8: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ – 37 38 iot bằng 1 ,2 – dicloetan phụ thuộc vào lượng chất oxi hoá NaNO2................................................................................................ 12 Bảng 3.9: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử 39 Fucsin bazơ........................................................................................ Bảng 3.10 : Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot....................... Bảng 3.11 : Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot....................... Bảng 3.12: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Br-............................ Bảng 3.13: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ClO3 ....................... 40 42 43 46 46 13 14 15 16 Bảng 3.14 : Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cl17 18 19 20 - Bảng 3.15: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của CN .......................... Bảng 3.16: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của S2-............................. Bảng 3.17: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+.......................... Bảng 3.18: Kết quả xác định iot khi xử lý mẫu bằng phương pháp kiềm chảy, phương pháp hòa tan bằng Axit........................ 21 Bảng 3.19: Kết quả xác định iot trong mẫu nước khi cô cạn 47 47 47 47 49 mẫu và khi xử lý bằng HNO3 37%.................................................................. 50 22 Bảng 3.20 : Kết quả phân tích iot di động trong mẫu đất............. 23 Bảng 3.21 Kết quả phân tích iot trong mẫu nước.......................... 24 Bảng 3.22: Kết quả phân tích iot trong mẫu trứng vịt.................. Bả 56 ng 3. 23 : Kế t qu ả ph ân tíc h iot tro ng cá c m 54 54 54 ẫu đấ t đồ i ở Th ái N gu yê n.. .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... . 26 Bảng 3.24: Kết quả phân tích iot trong các mẫu đất vườn và đất ruộng ở Hà Nội và Thái Nguyên.............................................. Bả 57 ng 3. 25 : K ết qu ả ph ân tíc h iot tr on g m ột 56 số m ẫu nư ớc ở kh u vự c T há i N gu yê n và H à N ội......................................................................................................... 28 Bảng 3.26: Kết quả phân tích iot trong một số mẫu trứng mua tại chợ ở Hà Nội................................................................................ 58 1 MỞ ĐẦU Các nguyên tố vi lượng có vai trò quan trọng đối với sức khỏe con người, chúng có trong thành phần của các enzym, điều khiển sự hoạt động của các cơ thể sống , cho nên các nguyên tố vi lượng không những duy trì sự sống mà còn đảm bảo cho sự phát triển của con người cả về thể chất lẫn trí tuệ. Iot là nguyên tố vi lượng rất cần cho sự phát triển của cơ thể như quá trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, duy trì thân nhiệt, phát triển xương, quá trình biệt hóa và phát triển của não cũng như hệ thần kinh của bào thai. Thiếu iot sẽ gây hiện tượng tuyến giáp không đủ lượng hocmon cần thiết, dẫn đến nồng độ hocmon trong máu thấp gây tổn thương não và các cơ quan khác trong cơ thể. Hiện tượng này được gọi là rối loạn “Thiếu iot”. Theo thống kê của tổ chức y tế thế giới (WHO). Hiện tại trên toàn cầu có khoảng 1,5 tỷ người sống trong các vùng thiếu iot và có nguy cơ mắc các chứng bệnh thiếu iot, trong đó có hơn 20 triệu người mắc chứng bệnh đần độn. Việt Nam cũng nằm trong vùng thiếu iot. theo số liệu điều tra quốc gia về tình trạng thiếu Iot năm 1992 cho thấy có tới 84% dân số Việt Nam trong tình trạng thiếu iot : trong đó 16% thiếu nặng, 45% thiếu vừa và 23% thiếu nhẹ, khoảng 10% trẻ em nước ta bị bệnh bướu cổ . Môi trường (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) và lương thực, thực phẩm là nguồn cung cấp Iot cho con người. Hàng ngày khẩu phần iot đưa vào cơ thể dưới 100g thì sẽ xảy ra hiện tượng thiếu iot. Bướu cổ và các bệnh rối loạn do thiếu iot là những bệnh nan giải. Giải pháp để phòng chống hiện tượng rối loạn thiếu iot là trộn lẫn iot vào muối ăn cho nhân dân dùng hàng ngày. Đối với những bệnh nhân nặng dùng muối iot không đạt được kết quả mong muốn, người ta phải điều trị bằng biện pháp tích cực hơn như tiêm hay cho uống dầu thực vật có gắn iot (Lipiodol) 2 hoặc các viên nén có hàm lượng iot cao theo chỉ định của bác sỹ điều trị. Khi phân tích môi trường hay các nguồn nước, lương thực và thực phẩm của một vùng địa lý, người ta thấy hàm lượng của iot trong các đối tượng này có liên quan đến tỷ lệ những người mắc bệnh bướu cổ. Bệnh bướu cổ sinh ra không phải chỉ do hàm lượng iot trong các đối tượng không khí, nước uống, lương thực và thực phẩm thấp mà còn do các yếu tố vi lượng khác nữa. Chẳng hạn hàm lượng canxi trong đất, trong nước quá cao, do tập quán sinh hoạt ăn uống của các dân tộc, do cơ địa của từng người v.v…Vì thế cho nên một số nơi mặc dù hàm lượng iot trong lương thực, thực phẩm cao như: Hải Phòng, Thái Bình …vẫn có tỷ lệ người mắc bệnh bướu cổ đáng kể . Để đánh giá vi lượng iot trong đất, nước, lương thực và thực phẩm cần phải nghiên cứu tìm được phương pháp phân tích có độ nhạy, độ lặp lại và độ chính xác cao, như các phương pháp phân tích quang học hiện đại (AAS,AES,…) phương pháp động học xúc tác, phương pháp điện hóa hiện đại (Von -ampe hòa tan, hấp phụ,…) phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC), phương pháp phóng xạ, phương pháp kích hoạt Nơtron…. Song các phương pháp này đòi hỏi phải có thiết bị chuyên dụng, đắt tiền, chưa phù hợp với đa số các phòng thí nghiệm hiện có ở nước ta . Xuất phát từ những lý do trên, trong luận văn này chúng tôi đặt cho mình nhiệm vụ nghiên cứu để tìm một phương pháp phân tích iot đơn giản có thể áp dụng cho các phòng thí nghiệm cơ sở, đó là phương pháp trắc quang UVVIS dựa trên phản ứng tạo phức màu của iot với một thuốc thử hữu cơ. Để tăng độ nhạy của phương pháp chúng tôi sẽ kết hợp với phương pháp chiết để tách và làm giàu iot đồng thời loại trừ ảnh hưởng của lượng thuốc thử dư . 3 Chương I TỔNG QUAN 1.1. GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ IOT 1.1.1.Trạng thái tự nhiên của nguyên tố Iot [ 1],[1’] Iot tên Hy Lạp Iodes, nghĩa là “tím”, sau này hiệp hội quốc tế về hóa lý thuyết và ứng dụng gọi là Iodine, là nguyên tố hóa học, ký hiệu là I, nguyên tử số là 53 . Iot là nguyên tố vi lượng rất cần cho sự sống của các sinh vật . Iot là nguyên tố ít hoạt động nhất, có độ âm điện thấp nhất trong các halogen. Giống như các nguyên tố nhóm VIIA (họ halogen ), iot tự do thường ở dạng phân tử có công thức I2. Iot có thể thu được ở dạng tinh khiết bằng cách đun nóng hỗn hợp KI với CuSO4. Iot có thể điều chế từ nguồn tảo bẹ, rong biển và một số loài cây khác, do chúng có khả năng hấp thụ và tích tụ iot trong cơ thể. Để điều chế iot từ nguồn nguyên liệu này, người ta lấy rong biển khô, đốt thành tro rồi hòa tan tro vào nước. sau đó lọc lấy dung dịch, cô dung dịch đến khi muối kết tinh lắng xuống (muối kết tinh là các muối clorua, sunfat). Gạn lấy phần nước trong (có muối của iot). Dùng khí clo hay MnO 2 và H2SO4 để oxi hóa I- trong dung dịch thành I2 .Cho I2 thăng hoa ta sẽ thu được iot. Nguồn nguyên liệu chính để điều chế I2 là nước giếng khoan dầu mỏ . Hơi iot gây khó chịu cho mắt và màng nhày, khi tiếp xúc với thời gian kéo dài = 8 giờ trong bầu không khí có nồng độ I2 1mg/m3. Khi thao tác nếu để dây iot vào da có thể gây bỏng . 1.1.2 Một số tính chất vật lý và hóa học của Iot [1] Iot tinh khiết có màu tím xẫm. iot có tính thăng hoa, hơi iot có màu tím, mùi khó chịu và gặp lạnh sẽ kết tinh lại (không qua thể lỏng) 4 Bảng 1.1. Trình bày một số đặc điểm và các hằng số vật lý của Iot Bảng1.1: Đặc điểm và các hằng số vật lý của Iot Tinh thể Iot Trạng thái Điểm nóng chảy Điểm sôi Thể tích phân tử Nhiệt bay hơi (I2) Nhiệt nóng chảy (I2) Độ âm điện Nhiệt dung riêng Độ dẫn điện Độ dẫn nhiệt I2 không có Năng lượng ion hoá Cấu tạo trực giao Tính chất vật lý Rắn 113,7 K (236,660F) 184,3 K (363,70F) 1.10- 6m3/mol 41,57 kJ/mol 15,52 kJ/mol 2,66 (thang Pauling) 54,41J/ kgK (ở 250C) 1,3107 /mk 449W/mk (3000K) Từ tính 1. 1008,4 kJ/mol 2. 1845,9 kJ/mol 3. 3180 kJ/mol Các đồng vị ổn định nhất của iot ISO 127 I I 131 I 129 Thời gian bán rã  100% Tổng hợp Tổng hợp Rất ổn định 1,57.107 năm 8,0207 ngày DM DE (Mev) - 0,194 0,194 131 128 I Tổng hợp DP 129 Xe Xe 25 phút Iot cũng giống như Cl2, Br2 nó có thể tạo nhiều hợp chất với các nguyên tố hóa học, nhưng nó ít hoạt động hơn so với các nguyên tố khác trong nhóm VIIA và iot có tính chất hơi giống với kim loại . Iot tan trong các dung môi hữu cơ: nếu dung môi hữu cơ là các hợp chất không chứa oxi như CHCl3, CCl4, CS2, C6H6, etxăng ... tạo thành dung dịch màu tím; nếu dung môi hữu cơ trong phân tử có chứa oxi như rượu, ête, xêton... tạo thành dung dịch màu nâu . Iot hòa tan ít trong nước( ở 25oC độ tan của I2 trong nước là 0,34 g I2/l) 5 tạo ra dung dịch màu vàng. Iot tan nhiều trong dung dịch nước có chứa I - vì có phản ứng I2 +I- = I3-, dung dịch I3- có màu nâu và có tính chất của một hỗn hợp gồm I2 và IIot có phản ứng với dung dịch tinh bột loãng tạo dung dịch màu xanh, màu xanh sẽ biến mất khi đun nóng dung dịch, nhưng để nguội màu xanh sẽ xuất hiện trở lại. dung dịch tinh bột loãng được dùng làm chỉ thị để nhận biết và chuẩn độ iot Hợp chất của iot thường gặp là các muối natri và kali: NaI, KI, NaIO3, KIO3,... 1.1.3. Vai trò của Iot đối với sinh hóa người [1],[2] Đối với con người iot là nguyên tố vi lượng cực kỳ quan trọng. trong cơ thể người, iot chỉ chiếm 4.10-5% trọng lượng cơ thể (15-23mg), nhưng nó đóng vai trò quan trọng cho sự phát triển của cơ thể cả về thể chất lẫn trí tuệ.Trên 75% iot trong cơ thể tập trung ở tuyến giáp, phần còn lại được phân bố trong các mô tuyến vú, dịch tiêu hóa, thận, nước bọt. Iot tồn tại ở dạng I hoặc gắn với protein vận chuyển lưu thông trong cơ thể . Chức năng quan trọng nhất của iot là tham gia tạo hocmon T3 (triiotothyronin) và T4 (thyroxin). Hocmon tuyến giáp đóng vai trò quan trọng trong việc điều hòa phát triển cơ thể, hoạt động của hocmon tuyến giáp rất cần cho sự phát triển bình thường của não, làm tăng quá trình biệt hóa của tế bào não và tham gia vào chức năng của não bộ . Chính vì vậy các hocmon tuyến giáp T3 và T4 rất cần cho sự phát triển chức năng của não và hệ thống thần kinh. Không đủ iot để tạo hocmon tuyến giáp sẽ gây ra rối loạn nội tiết, các rối loạn này được biểu hiện thành các chứng bệnh đần độn, thiểu năng tuyến giáp và bệnh bướu cổ [3], [4], [5], [6] Bệnh đần độn xảy ra trong quá trình phát triển của bào thai, thiếu iot gây ra hiện tượng sẩy thai liên tiếp, thai chết lưu hoặc đứa trẻ sinh ra bị đần độn
- Xem thêm -

Tài liệu liên quan

Tài liệu vừa đăng