Tài liệu Phương pháp phân tích khối lượng

CHƯƠNG 6 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1 NỘI DUNG CHÍNH (2LT+1BT) I. NGUYÊN TẮC II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL TẠO TỦA III. ỨNG DỤNG GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 2 I. NGUYÊN TẮC „ PPPTKL thuộc nhóm phương pháp phân tích hóa học. „ Định lượng cấu tử X dựa trên phép đo khối lượng. GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 3 Phân biệt PPHH và PPPT dụng cụ Chỉ tiêu so sánh Phương pháp hóa học Phương pháp dụng cụ Lượng mẫu Tính chọn lọc Thời gian Độ chính xác Dụng cụ Người phân tích GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 4 I. NGUYÊN TẮC Ưu điểm: Có độ chính xác cao (0,01%), được dùng làm phương pháp trọng tài. „ Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường „ Áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng. „ Độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận) „ GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5 I. NGUYÊN TẮC Nhược điểm: Tốn kém thời gian (4-12-24 giờ) do phải trải qua nhiều giai đoạn. „ Thao tác phức tạp. „ Phải có cân phân tích (chính xác đến 0,1mg) „ → Hạn chế sử dụng trong thực tế. GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 6 I. NGUYÊN TẮC SAI SỐ TRONG PPPTKL: „ Sai số hệ thống: „ Sai số ngẫu nhiên: GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 7 I. NGUYÊN TẮC Phân tích khối lượng có thể tiến hành nhiều phương pháp: 1. Phương pháp trực tiếp 2. Phương pháp gián tiếp 3. Phương pháp kết tủa GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 8 1. Phương pháp trực tiếp X được tách khỏi mẫu dưới dạng đơn chất, hợp chất bền, ít tan, đem cân. AX → A + X↓ (cân X) mX(g) mmẫu(g) GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 9 1. Phương pháp trực tiếp GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 10 1. Phương pháp trực tiếp GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 11 2. Phương pháp gián tiếp X được tách khỏi mẫu dưới dạng hợp chất dễ bay hơi. Cân mẫu trước và sau khi phân tích. AX mmẫu(g) → A + mcòn lại(g) X↑ ∆ khối lượng = mX GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 12 2. Phương pháp gián tiếp GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 13 3. Phương pháp kết tủa „ Hòa tan mẫu để chuyển X thành ion trong dung dịch. AX → X + + Ammẫu(g) „ Dùng thuốc thử C để kết tủa và tách X dưới dạng hợp chất ít tan CX. C- + X+ → CX↓ mCX↓(g) „ Tách và đem cân CX. GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 14 3. Phương pháp kết tủa Phương pháp này đóng vai trò quan trọng, sử dụng rộng rãi trong thực tế. Ví dụ: GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 15 II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA Giai đoạn chuẩn bị: (bắt buộc) „ Chọn mẫu đại diện. „ Cân lượng mẫu thích hợp sao cho nhận được lượng cân thích hợp của sản phẩm sau khi nung là: … … „ Tủa tinh thể: 0,200 – 0,500g Tủa vô định hình: 0,10 – 0,300g Chuyển mẫu thành dung dịch phân tích: phá mẫu bằng nước cất, axit, baz, … GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 16 II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 17 II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA Các giai đoạn phân tích: 1. Chọn thuốc thử C thích hợp, tạo tủa cấu tử dưới dạng hợp chất bền. 2. Lọc, rửa tủa. 3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân. 4. Cân sản phẩm. 5. Tính toán kết quả theo yêu cầu. GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 18 1. Tạo tủa 1.1. Yêu cầu đối với thuốc thử C 1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 1.3.1. Ảnh hưởng của dạng tủa 1.3.2. Các ảnh hưởng khác GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 19 1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C Có tích chọn lọc cao: chỉ tác dụng với cấu tử khảo sát. „ Tủa tạo thành có độ tan càng nhỏ càng tốt. „ GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 20