Đăng ký Đăng nhập

Tài liệu Phu_luc_qd_3635

.DOC
31
337
69

Mô tả:

Quyết định số 3635/QĐ – BYT ngày 16/9/2014
PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN BẢO ĐẢM CHẤT LƯỢNG ĐỐI VỚI 18 VỊ THUỐC ĐÔNG Y (Ban hành kèm theo Quyết định số 3635/QĐ – BYT ngày 16/9/2014 của Bộ trưởng Bộ Y tế) 1. BỔ CỐT CHỈ CHẾ Semen Psoraleae corylifoliae Praeparata Tên khác: Bốt cốt chi, Phá cố chỉ, Đậu miêu chế Bổ cốt chỉ chế là sản phẩm đã chế biến từ hạt quả chín của cây Bổ cốt chỉ (Psoralea corylifolia L.), họ Đậu (Fabaceae). Phương pháp chế biến Bổ cốt chỉ chế muối (Diêm Bổ cốt chỉ): Bổ cốt chỉ 1,0 kg Muối ăn 20 g Hòa tan hoàn toàn 20 g muối ăn vào vừa đủ 100 ml nước (dung dịch A); Bổ cốt chỉ loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô; Phun dung dịch A vào Bổ cốt chỉ, trộn đều, ủ 30 - 45 phút cho ngấm đều; Sao nhỏ lửa đến khi hạt hơi phồng lên, lấy ra để nguội. Có thể sao Bổ cốt chỉ hơi phồng sau đó phun nước muối vào dần, sao đến khô là được. Đặc điểm cảm quan dược liệu sau chế biến Mặt ngoài hạt màu nâu đen, phồng đều, có vết nhăn và rạn nứt rõ. Thể chất hạt cứng, mùi thơm đặc trưng, vị hơi cay, đắng. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4 – DĐVN IV). Bản mỏng: Silica gel GF254 tráng sẵn Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (nhiệt độ sôi 60 – 90 oC) - ethyl acetat methanol (20:15:1). Dung dịch thử: Ngâm 0,5 g bột bổ cốt chi chế muối trong 10 ml cloroform (TT) khoảng 1 giờ, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên bếp cách thủy đến cắn khô. Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan hỗn hợp hai chất psoralen và isopsoralen trong cloroform (TT) để được dung dịch có chứa mỗi chất 0,5 mg/ml. Nếu không 2 có hai chất đối chiếu trên lấy 0,5 g bột Bổ cốt chỉ đã chế biến (mẫu chuẩn), chiết giống như mẫu thử để làm dung dịch đối chiếu. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 μl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 – 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát các vết dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Đô ô ẩm Bổ cốt chỉ chế muối không quá 8.5 % (Phụ lục 12.13 – DĐVN IV). Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %. Tính vị, quy kinh Vị tân, khổ; Tính ôn; Quy kinh: thận, tỳ Công năng, chủ trị Bổ mệnh môn hoả, chỉ tả. Chủ trị: Liệt dương, di tinh, đái dầm, niệu tần, ỉa chảy, thắt lưng đầu gối đau lạnh, dùng ngoài chữa bạch biến. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 6 – 9 g, dạng thuốc sắc, dùng phối hợp với các vị thuốc khác Dùng ngoài: Dạng cồn thuốc 20 - 30%, bôi chỗ bị bệnh. Kiêng kỵ Âm hư hỏa vượng, tiểu tiện ra máu, xuất huyết đường tiêu hóa, đại tiện táo bón, viêm đường tiết niệu không nên dùng. Thận trọng khi sử dụng dài ngày. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. 2. CÁT CĂN CHẾ Radix Puerariae thomsonii Praeparata Cát căn chế là sản phẩm đã chế biến từ rễ củ cây Sắn dây (Pueraria thomsonii Benth.), họ Đậu (Fabaceae). Phương pháp chế biến Cát căn phiến Lấy các đoạn Cát căn có độ ẩm không quá 14%, ngâm ngập vào nước khoảng 30 phút, rửa sạch, để ráo nước, thái phiến dài khoảng 3 – 5 cm, dầy 3 – 4 mm. phơi hoặc sấy khô. Cát căn sao vàng Lấy Cát căn phiến, sao đều tới khi mặt ngoài của phiến có mầu vàng hoặc hơi vàng. Đặc điểm cảm quan dược liệu sau chế biến Cát căn sau khi chế biến, phía mặt ngoài phiến có mầu vàng hoặc hơi vàng, bên trong phiến có mầu trắng. Định tính Phản ứng hóa học Lấy khoảng 5 g bột thô Cát căn đã chế biến cho vào bình nón có thể tích 50 ml, thêm 20 ml methanol (TT), đun trên cách thủy sôi 20 phút. Lọc. Dịch lọc làm bay hơi bớt trên cách thủy còn khoảng 5 ml. Đem dịch này cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml. Ống 1, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), xuất hiện mầu vàng đậm. Ống 2, thêm vài giọt dung dịch nhôm clorid 10% (TT), xuất hiện mầu vàng đậm. Ống 3, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), xuất hiện mầu đen. 4 Sắc ký lớp mỏng Lấy khoảng 2 g bột Cát căn thô đã chế biến, thêm 20 ml methanol (TT), lắc đều, để yên trong 2 giờ. Lọc. Dịch lọc cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1ml ethanol (TT) để làm dịch chấm sắc ký lớp mỏng. Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 0 254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 C, trong 1 giờ. Hệ dung môi khai triển: Toluen – ethylacetat – acid formic ( 5:4 : 1) Thuốc thử hiện mầu: Dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT). Tiến hành Chấm riêng biệt 10 μl dịch chiết Cát căn phiến và Cát căn sao vàng lên cùng bản mỏng, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng, sau đó phun dung dịch hiện mầu nói trên. Quan sát các vết xuất hiện trên bản mỏng. Tính giá trị Rf Kết quả: Trên sắc ký đồ, Cát căn phiến, Cát căn sao vàng đều xuất hiện 5 vết có Rf và mầu sắc (đen) giống nhau. Định lượng chất chiết được trong methanol Tiến hành theo phương pháp chiết nóng với dung môi methanol (TT). Cân chính xác khoảng 2 g bột Cát căn thô đã chế biến, mỗi loại cho vào bình nón nút mài có dung tích 100 ml. Thêm chính xác 50 ml methanol (TT). Đậy kín, đem cân chính xác khối lượng, rồi để yên 1giờ. Sau đó, đem bình nón lắp với ống sinh hàn ngược, đun hồi lưu trên cách thủy sôi 1giờ. Để nguội, lấy bình nón ra. Đậy kín. Cân để xác định lại khối lượng. Dùng methanol bổ sung phần khối lượng bị giảm. Lọc qua phễu lọc khô vào một bình nón khô, thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc sau cho vào cốc thủy tinh đã cân bì trước. Cô trên cách thủy đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở nhiệt độ 105 0C trong 3 giờ. Lấy ra, để nguội trong binh hút ẩm 30 phút. Cân. Xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được theo dược liệu khô kiệt, với công thức: X (%) = 2ax10 4 p (100  d ) X, hàm lượng chất chiết được trong methanol (%) a, lượng cắn thu được (g) p, khối lượng mẫu đem thử (g) d, độ ẩm (%) Kết quả, chất chiết được trong methanol ở Cát căn chế biến, không dưới 5 % Độ ẩm Không quá 10 % (Cát căn sao vàng), 12 % (Cát căn phiến) [phụ lục 9.6, 1 g, 105 0C, 4 h - DĐVN IV]. Tỷ lệ hư hao Khoảng 15 % với Cát căn phiến, khoảng 10 % với Cát căn sao vàng. Tính vị, quy kinh Vị tân, cam; Tính lương, bình. Quy kinh: tỳ, vị. Công năng, Chủ trị Phát hãn, hạ nhiệt, giải cơ, giải độc, sinh tân chỉ khát, thanh tràng chỉ lỵ. Chủ trị: - Cát căn phiến dùng trong các trường hợp sốt do cảm mạo phong nhiệt, đau đầu cứng gáy, sởi chưa mọc, các chứng bí tiểu tiện, tiểu buốt, dắt. - Cát căn sao vàng làm giảm tính phát hãn của vị thuốc, dùng trong các chứng tiêu khát, mụn nhọt, lở loét niêm mạc miệng. Cách dùng, liều lượng Ngày 8 g - 12 g, dưới dạng thuốc sắc, dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Những người huyết hư mà đau đầu dùng phải thận trọng vì Cát căn có tính thăng tán. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. 6 3. CỐT TOÁI BỔ CHẾ Rhizoma Drynariae Praeparata Tên khác: Tắc kè đá chế Cốt toái bổ chế là sản phẩm đã chế biến của thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Cốt toái bổ [(Drynaria fortunei (Kunze ex Mett.) J. Sm. ) hoặc ( Drynaria bonii H. Christ)], họ Dương xỉ (Polypodiaceae) Phương pháp chế biến Cốt toái bổ sao vàng Cốt toái bổ phiến sao tới khi phiến thuốc có mầu nâu đậm với loài (Drynaria fortunei) hoặc mầu vàng đậm với loài (Drynaria bonii). Loại hết vỏ bần và lông nhỏ. Cốt toái bổ chích rượu Cốt toái bổ phiến 1,0 kg Rượu trắng ( 30- 35%) 200 ml Lấy rượu phun đều vào cốt toái bổ phiến, trộn đều. Ủ 30 phút đến 1giờ cho ngấm hết rượu. Sao nhỏ lửa tới khô đến khi mặt phiến có mầu nâu hoặc mầu vàng. Đặc điểm cảm quan dược liệu sau chế biến Cốt toái bổ đã chế biến: có thể chất giòn, mầu nâu đậm hoặc vàng đậm. Định tính Lấy khoảng 5g bột thô cốt toái bổ chế cho vào dụng cụ Soxhlet có thể tích 100 ml, loại tạp bằng 80 - 120 ml ether dầu hoả (TT). Lấy ra để bay hết hơi ether dầu hỏa. Chiết tiếp bằng 80 - 120 ml methanol 80% (TT). Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm tới khi còn khoảng 5 ml. Bốc hơi hết methanol trên cách thủy sôi. Cắn được hòa tan trong 10ml ethylacetat (TT). Lọc. Bốc hơi ethylacetat trên cách thủy sôi tới cắn. Thêm 5 ml methanol 80% (TT) để hòa tan cắn, dùng làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng. Phản ứng hóa học Lấy dịch chiết trên, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml. Ống 1, thêm 5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi (TT). Lắc đều, sau vài phút xuất hiện mầu hồng. Ống 2, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N (TT), màu vàng của dung dịch tăng lên. Ống 3, thêm 5 giọt dung dịch Fe (III) clorid 5% (TT), xuất hiện mầu xanh lục. Sắc ký lớp mỏng Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel tráng sẵn GF 254 (Merck), được hoạt hóa ở 105 0C, trong 1giờ. Hệ dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước - acid acetic (100 : 17 : 13 : 1) Hiện mầu: Hơi amoniac đặc (TT) . Tiến hành Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl, mỗi mẫu cốt toái bổ chế, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào bình bão hòa hơi amoniac đặc (TT). Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf. Kết quả : Trên sắc ký đồ, cốt toái bổ sao vàng và chích rượu đều cho 5 vết mầu vàng có Rf giống nhau. Định lượng (flavonoid toàn phần) Cân chính xác khoảng 20 g bột thô cốt toái bổ đã chế biến, đã xác định độ ẩm, cho vào Soxhlet có dung tích 100 ml với 80 - 120 ml ether dầu hỏa (độ sôi khoảng 30 – 600C) (TT) đặt trên cách thủy sôi để loại tạp. Lấy ra, làm bay hết hơi ether dầu hỏa, chiết flavonoid với 80 - 120 ml methanol 80 % (TT) cho đến hết flavonoid (thử bằng phản ứng hơ trên hơi amoniac đặc). Thu hồi methanol dưới áp xuất giảm. Phần dịch còn lại đem bay hết methanol trên cách thuỷ đến cắn. Hoà cắn với 20 ml nước cất, đun cách thuỷ sôi 15 phút cho tan hết cắn. Để nguội. Chiết với ethylacetat (TT) 5 lần, mỗi lần 10 ml cho đến khi hết mầu. Thu hồi dịch chiết 8 ethylacetat dưới áp suất giảm. Dịch còn lại cho vào một cốc thuỷ tinh đã cân bì trước. Bay hơi hết ethylacetat trên cách thuỷ sôi. Sấy ở nhiệt độ 50 - 700C tới trọng lượng không đổi. Cân. Hàm lượng flavonoid toàn phần được tính theo công thức: X (%) = mx10 4 a (100  d ) Trong đó: X, hàm lượng flavonoid (%) m, khối lượng cắn thu được (g) a, khối lượng cốt toái bổ đem định lượng (g) d, độ ẩm của cốt toái bổ đem định lượng (%) Kết quả: Hàm lượng flavonoid toàn phần của cốt toái bổ chế không dướí 0,4%. Độ ẩm Không quá 10% với cốt toái bổ sao vàng, với cốt toái bổ chích rượu, không quá 12% (phụ lục 9.6, 3 g, 105 0 C, 4 h - DĐVN IV). Tỷ lệ hư hao Không quá 20% với cốt toái bổ chích rượu, 25% với cốt toái bổ sao vàng. Tính vị quy kinh Vị khổ, cam, vi tân; Tính ôn. Quy kinh: can, thận. Công năng, chủ trị Bổ thận, mạnh gân cốt, làm liền xương, chỉ thống. Chủ trị: - Cốt toái bổ sao vàng: dùng trong các bệnh đau lưng, đau xương khớp, gẫy xương, đau răng, chảy máu chân răng, ù tai; - Cốt toái bổ chích rượu: dùng trong các bệnh bong gân, sưng tấy cơ nhục. Cách dùng: Ngày 6 - 12g, dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ: Không dùng cho các trường hợp sốt do thận hư, âm hư, tiểu tiện bí dắt, miệng đắng, lưỡi khô. Bảo quản. Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. 4. ĐỘC HOẠT CHẾ Radix Angelicae pubescentis praeparata Độc hoạt chế là sản phẩm đã chế biến từ rễ phơi hay sấy khô của cây Độc hoạt (Angelica pubescens Maxim.), họ Hoa tán (Apiaceae). Phương pháp chế biến Độc hoạt phiến Rễ độc hoạt được loại bỏ tạp chất, rửa sạch, để ráo nước, ủ cho mềm, thái lát dày 1 – 2 mm, phơi âm can hoặc sấy ở nhiệt độ dưới 600C đến khô. Đặc điểm cảm quan của dược liệu sau chế biến Rễ Độc hoạt sau chế biến là những lát khô nhuận, màu nâu xám, vị cay, rất đắng. Định tính Phản ứng hóa học - Lấy 3 g bột độc hoạt đã chế, thêm 3 ml ether (TT), đun trên cách thuỷ hồi lưu 1 giờ, lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô. Thêm vào cắn 30 ml ether dầu hoả (độ sôi 30-60C) (TT), lắc và lọc, bốc hơi dịch lọc. Hoà tan cắn trong 3 ml ethanol (TT) (dung dịch A), rồi đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) sẽ có huỳnh quang xanh tía. - Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 3 giọt dung dịch hydroxylamin hydroclorid 70% trong methanol (TT) mới pha và 3 giọt dung dịch kali hydroxyd 10% trong methanol (TT), đun nóng nhẹ trên cách thuỷ, để nguội rồi thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1% trong acid hydrocloric (TT), lắc mạnh sẽ xuất hiện màu vàng cam. 10 Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4, DĐVN IV) Bản mỏng : Silica gel 60 F254 đã tráng sẵn Dung môi khai triển : Cyclohexan – ethyl acetat - aceton (8 : 2 : 0,5) Dung dịch thử: Lấy 2 g bột độc hoạt đã chế, thêm 10 ml ether ( TT), ngâm qua đêm, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy tới khô, hòa tan cắn trong 2 ml cloroform (TT). Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 2 μl dung dịch thử. Sau khi triển khai với hệ dung môi trên, lấy bản mỏng ra để khô ở trong không khí rồi đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện 5 vết huỳnh quang màu xanh tía. Định lượng chất chiết được trong ether Cân chính xác khoảng 2 g bột độc hoạt đã chế (qua rây có kích thước mắt rây 0,250 mm), để dược liệu trong bình hút ẩm chứa phospho pentoxyd (TT) trong 48 giờ, sau đó cân dược liệu, cho vào bình Soxhlet, thêm 70 ml ether (TT) và 1 số hạt thủy tinh. Đun hồi lưu trên cách thủy trong 4 giờ, để nguội, lọc, rửa bình và cặn bằng ether (TT), gộp dịch lọc và dịch rửa vào bình định mức 100ml, thêm ether (TT) đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 50 ml dịch chiết, cho vào 1 cốc có mỏ đã được sấy đến khối lượng không đổi, bốc hơi dịch chiết ether ở nhiệt độ thường rồi đặt trong bình hút ẩm có chứa phosphor pentoxyd (TT) trong 24 giờ, xác định lượng cắn dược liệu. Chất chiết được trong ether không được dưới 3,1% tính theo dược liệu khô kiệt. Độ ẩm Không quá 12% (Phụ lục 12.13 - DĐVN IV). Tỷ lệ hư hao Không quá 25%. Tính vị, quy kinh Vị tân, khổ; Tính vi ôn. Quy kinh: thận, can, bàng quang. Công năng, Chủ trị Khu phong, trừ thấp, chỉ thống. Chủ trị: Phong hàn thấp tý, thắt lưng và đầu gối đau, đau đầu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 3 - 9 g. Dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu, dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Huyết hư hỏa vượng, vệ khí hư thì không nên dùng. Thận trọng: Phụ nữ có thai Bảo quản Nơi khô, tránh mốc, mọt. 5. HY THIÊM CHẾ Herba Siegesbeckiae Praeparata Hy thiêm chế là sản phẩm đã chế biến từ bộ phận trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Hy thiêm (Siegesbeckia orientalis L.), họ Cúc (Asteraceae). Phương pháp chế biến: Hy thiêm tẩm rượu: Hy thiêm 1,0 kg Rượu 200 ml Dùng Hy thiêm đã cắt đoạn, cho vào dụng cụ, thêm rượu trộn đều, đậy kín, ủ khoảng 30 phút - 1h cho tới khi rượu ngấm hoàn toàn. Lấy ra phơi hoặc sấy khô. Đặc điểm cảm quan dược liệu sau chế biến Hy thiêm sau chế có màu xám. vị đắng. Độ ẩm Không quá 12% (Phụ lục 9.6 - 2 g, 1000C, 4 giờ - DĐVN IV). Tỷ lệ hư hao Không quá 22% Tính vị, qui kinh 12 Vị khổ; Tính hàn. Quy kinh: can, thận Công năng, chủ trị Trừ phong thấp. Thanh nhiệt, giải độc. Chủ trị: Đau khớp do phong thấp, đau yếu thắt lưng, đầu gối, tê bại, đau buốt tứ chi, bán thân bất toại, chân tay tê buốt Cách dùng, liều lượng Ngày 12 - 16 g, dạng thuốc sắc, dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt 6. KHOẢN ĐÔNG HOA CHẾ Flos Tussilaginis farfarae Praeparata Khoản đông hoa chế là sản phẩm đã chế biến từ cụm hoa chưa nở đã phơi hay sấy khô của cây Khoản đông (Tussilago farfara L.), họ Cúc (Asteraceae). Phương pháp chế biến Khoản đông hoa sơ chế Loại bỏ tạp chất và cuống hoa còn sót lại. Rửa sạch, phơi và sấy khô. Khoản đông hoa chế mật Khoản đông hoa (đã sơ chế) 1,0 kg Mật ong luyện 200 g Lấy Mật ong hoà loãng với nước sôi được khoảng 180 ml, trộn đều dịch mật với Khoản đông hoa, ủ cho mật thấm đều, sao nhỏ lửa cho đến khi có màu vàng nâu, có các chấm đậm màu trên bề mặt vị thuốc, sờ không dính tay. Lấy ra, để nguội. Đặc điểm cảm quan dược liệu sau chế biến Vị thuốc là các cụm hoa đơn đô cô , dài 2 - 2,5cm, phần trên rô nô g hơn và phần dưới thon dần. Màu nâu nhạt nhưng không đều, trên bề mặt vị thuốc có các chấm đậm màu hơn, mùi thơm đặc trưng, vị hơi đắng và cay, hơi ngọt. Định tính Phản ứng hóa học Lấy 1 g bô ôt Khoản đông hoa đã chế mật, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT) đun sôi, lắc kỹ, lọc lấy dịch lọc làm phản ứng. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), có màu xám đen và có tủa. Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4 – DĐVN IV). Bản mỏng: Silica gel GF254 tráng sẵn Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethylacetat (9,5 : 0,5). Dung dịch thử: Lấy 2 g bột Khoản đông hoa đã chế, thêm 2 ml ether dầu hoả (40 - 60 oC) (TT), ngâm và thỉnh thoảng lắc trong 1 giờ. Lọc, bốc hơi tự nhiên đến cắn. Hoà cắn trong 1 ml cloroform (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Khoản đông hoa chế (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biê ôt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, bản mỏng được để khô ngoài không khí hay sấy nhẹ cho bay hết dung môi. Soi dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm sau đó phun dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric (TT), sấy 105 oC cho đến khi xuất hiện vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết của dung dịch đối chiếu. Đô ô ẩm Không quá 14% (Phụ lục 9.6, 1g, 105 oC, 5 giờ – DĐVN IV). Tạp chất Nụ hoa biến thành màu đen: Không quá 0,5%. Không có cuống và hoa vụn nát. (Phụ lục 12.11– DĐVN IV). Tỷ lệ hư hao 14 Không quá 15 %. Tính vị, qui kinh Vị tân, cam; Tính ôn. Quy kinh: phế. Công năng, chủ trị Nhuận phế hoá đờm, chỉ khái, giáng nghịch. Chủ trị: Ho và suyễn, hư lao. Khoản đông hoa chích mật ong giảm bớt tính ôn, tăng tính nhuận. Tác dụng nhuận phế, chỉ ho. Cách dùng, liều lượng Ngày 5 – 9 g, phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng cho người âm hư phế nhiệt, phế táo. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. 7. KHƯƠNG HOẠT CHẾ Rhizoma et Radix Notopterygii Praeparata Khương hoạt chế là sản phẩm đã chế biến thân rễ và rễ đã phơi khô của cây Khương hoạt (Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang) hoặc Khương hoạt lá rộng (Notopterygium forbesii Boiss.), họ Hoa tán (Apiaceae). Phương pháp chế biến Khương hoạt phiến Loại bỏ hết tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày khoảng 5 mm, phơi âm can hoặc sấy ở nhiệt độ dưới 600 cho đến khô. Đặc điểm cảm quan của dược liệu sau chế biến Khương hoạt sau chế biến là những lát màu nâu vàng, khô, dễ gãy, mùi thơm hắc, vị đắng và cay. Độ ẩm Không quá 14 % (Phụ lục 12.13 - DĐVN IV ). Tỷ lệ hư hao Không quá 20%. Tính vị, quy kinh Vị tân, khổ; Tính ôn. Quy kinh: bàng quang, can, thận. Công năng, chủ trị Phát tán phong hàn, trừ phong thấp, chỉ thống, phát hãn, giải biểu. Chủ trị: Cảm mạo phong hàn, phong thấp, mình mẩy, chân, tay, các khớp đau nhức, thiên về đau ở nửa người trên. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 3 - 9g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán, dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Chứng thực nhiệt, hư nhiệt không nên dùng. Bảo quản: Nơi khô, mát, tránh mốc, mọt 8. KIM ANH CHẾ Fructus Rosae laevigatae Praeparata Kim anh chế là sản phẩm đã chế biến từ quả già đã phơi hay sấy khô của cây Kim anh (Rosa laevigata Michx.), họ Hoa hồng (Rosaceae). Phương pháp chế biến Kim anh sao vàng Lấy Kim anh đã bỏ hạt đem sao đều, nhỏ lửa tới khi toàn bộ phía ngoài vỏ quả có mầu vàng nâu. Đổ ra, chà xát, sàng bỏ hết các gai trên vỏ quả. Kim anh chích muối Kim anh đã bỏ hạt 1,0 kg Muối ăn 8,0 g Muối ăn hòa trong 180 ml nước (dịch muối ăn). Trộn đều dịch muối ăn với kim anh đã bỏ hạt. Ủ 30 phút cho ngấm đều. Lấy ra đồ chín khoảng 1 giờ (kể từ lúc 16 hơi bốc mạnh trên mặt nồi chõ). Phơi hoặc sấy khô, rồi chà xát, sàng bỏ hết các gai trên vỏ quả. Đặc điểm cảm quan của dược liệu sau chế biến Kim anh sau khi chế biến là những mảnh của một nửa vỏ quả, có dạng lòng máng, mầu vàng nâu (sao vàng), nhấm có vị chua, chát se, hơi ngọt, hoặc hơi mặn (Kim anh chích muối). Định tính Phản ứng hóa học Lấy khoảng 2 g bột thô Kim anh đã chế biến, cho vào bình nón có thể tích 50 ml, thêm 20 ml nước cất, đun sôi 10 phút trên bếp bảo ôn. Lọc lấy dịch chiết, làm các phản ứng sau. Lấy dịch chiết trên cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 2 ml. Ống 1, thêm 0,5 ml natri hydrocarbonat 20 % (TT), thêm một giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT). Lắc nhẹ, dung dịch xuất hiện mầu tím đậm. Thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), dung dịch mất mầu. Ống 2, thêm vài giọt dung dịch chì acetat 10 % (TT), xuất hiện tủa bông Ống 3, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch. Sắc ký lớp mỏng Dung dịch thử: lấy 5 g bột Kim anh thô đã chế biến, cho vào bình nón nút mài, có thể tích 100 ml, lắp với ống sinh hàn ngược, thêm vào 30 ml ethanol 60 %, đun hồi lưu cách thủy, sôi 1 giờ. Để nguội, lọc dịch chiết vào một cốc có mỏ. Thêm vào dịch lọc 2 ml amoni sulfat 10 % (TT). Quấy đều. Để lắng. Lọc lấy tủa. Đem tủa hòa tan bằng 5 ml dung môi aceton – nước ( 6 : 1 ). Bay hơi dung môi trên cách thủy sôi, được cắn, rửa cắn bằng ether ethylic vài lần. Bay hết hơi ether, rồi hòa tan cắn bằng 1 ml ethanol 60 % , dùng để chấm sắc ký lớp mỏng. Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF 254 ( Merck ) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C trong 1giờ. Hệ dung môi khai triển: Cloroform - ethylacetat - acid formic ( 2 : 5 : 2) Hiện mầu: Dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT) - methanol ( 1 : 1). Tiến hành Chấm lên bản mỏng 5 μl dịch chiết Kim anh chế, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch thuốc thử hiện mầu nói trên. Quan sát các vết xuất hiện trên bản mỏng. Tính giá trị Rf Kết quả: Trên sắc ký đồ Kim anh chế xuất hiện 5 vết có mầu xanh đen. Độ ẩm Kim anh sao vàng không quá 10%, Kim anh chích muối không quá 12% (phụ lục 9.6, 1 g, 105 0 C, 4 h - DĐVN IV). Tính vị quy kinh Vị toan, vi cam; Tính bình. Quy kinh: phế, thận, bàng quang. Công năng, Chủ trị Cố thận, sáp tinh, sáp niệu, sáp trường, chỉ tả. Chủ trị: Thận hư, di tinh, hoạt tinh, tiểu dầm, tiểu nhiều lần, rong huyết, xích bạch đới, mồ hôi nhiều, mồ hôi trộm (Kim anh chích muối), ỉa chảy, lỵ lâu ngày (Kim anh sao vàng) Cách dùng, liều lượng Ngày 12 - 20 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán, dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Có thấp nhiệt, tiểu tiện bí dắt không dùng. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. 9. MẠN KINH TỬ CHẾ Fructus Viticis trifoliae Praeparata 18 Mạn kinh tử chế là sản phẩm đã chế biến từ quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Mạn kinh (Vitex trifolia L.) hay cây Mạn kinh lá đơn (Vitex rotundifolia L. f.), họ Cỏ roi ngựa (Verbenaceae). Phương pháp chế biến: Mạn kinh tử sao vàng Lấy Mạn kinh tử đã sơ chế, sao nhỏ lửa đến khi khô, có mùi thơm. Chà xát, loại cho hết màng trắng và đài hoa còn sót lại. Xay hoặc giã dập khi dùng. Đặc điểm cảm quan của dược liệu sau chế biến Mặt ngoài màu xám đen hoặc nâu đen thẫm. Thể chất nhẹ và cứng. Mùi thơm đặc trưng, vị nhạt, hơi cay. Định tính Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4 – DĐVN IV). Bản mỏng: Silica gel G đã hoạt hóa ở 110 oC trong khoảng 1 giờ. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethylacetat (8 : 2). Dung dịch thử: Cất tinh dầu từ 40 g Mạn kinh tử chế bằng phương pháp cất kéo hơi nước. Pha mô ôt giọt tinh dầu trong 1 ml ether dầu hỏa (TT). Dung dịch đối chiếu: Cất tinh dầu từ 40 g Mạn kinh tử (mẫu chuẩn) bằng phương pháp cất kéo hơi nước. Pha mô tô giọt tinh dầu trong 1 ml ether dầu hỏa (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biê ôt lên cùng bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. sau khi khai triển, bản mỏng được để khô ngoài không khí rồi phun thuốc thử vanilin1% trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 110 oC trong 10 phút. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10 % (Phụ lục 12.13, 2g – DĐVN IV) Tỷ lệ hư hao Không quá 22% Tính vị, quy kinh Vị khổ, tân; Tính vi hàn. Quy kinh: can, phế, bàng quang, vị. Công năng, chủ trị Sơ tán phong nhiệt, khu phong thắng thấp. Chủ trị: cảm mạo, nhức đầu do phong nhiệt, hoa mắt, chóng mặt, phong thấp. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 5 - 9 g, dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Đau đầu do huyết hư, nhiệt, tỳ hư. Thận trọng: Trẻ em, phụ nữ có thai hoặc cho con bú. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. 10. MẪU ĐƠN BÌ CHẾ Cortex Paeoniae suffruticosae radicis Praeparata Mẫu đơn bì chế là sản phẩm đã chế biến từ vỏ rễ của cây Mẫu đơn (Paeonia suffruticosa Andr.), họ Mẫu đơn (Paeoniaceae). Phương pháp chế biến Mẫu đơn bì sao vàng Lấy mẫu đơn bì bỏ lõi, sao đều nhỏ lửa, cho tới khi toàn bộ phía ngoài có mầu vàng hoặc hơi vàng, có mùi thơm đặc trưng của Mẫu đơn bì. Lấy ra, để nguội. Mẫu đơn bì chích rượu Mẫu đơn bì bỏ lõi 1,0 kg Rượu trắng (30- 35 %) 180 ml Mẫu đơn bì đã bỏ lõi được trộn với rượu trắng, ủ 30 phút - 1 giờ cho ngấm hết rượu, sao nhỏ lửa tới khô, có mùi thơm đặc trưng của Mẫu đơn bì. Đặc điểm cảm quan của dược liệu sau chế biến 20
- Xem thêm -

Tài liệu liên quan