Tài liệu Nghiên cứu sản xuất sản phẩm giàu axit amen và vi chất phòng chống thiếu máu cho phụ nữ có thai

TRUNG TÂM THỰC PHẨM DINH DƯỠNG - VIỆN DINH DƯỠNG BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT SẢN PHẨM GIÀU AXIT AMEN VÀ VI CHẤT PHÒNG CHỐNG THIẾU MÁU CHO PHỤ NỮ CÓ THAI CNĐT : NGUYỄN THỊ HỒNG MINH 8207 HÀ NỘI – 2010 MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ……………………………………………………………………….. I. TỔNG QUAN………………………………………………………………........... 1.Vai trò của một số chất dinh dưỡng đối với sức khỏe của người mẹ và thai nhi ..... 2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình bào chế viên nén……………………………. II. NGUYÊN LIỆU, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU…………….. 1. Nguyên liệu và thiết bị nghiên cứu........................................................................... 1.1. Nguyên liệu........................................................................................................... 1.2.Thiết bị …………………………………………………………………………... 2. Các phương pháp nghiên cứu………………………………………………........... 2.1. Lựa chọn nguyên liệu chính……………………………………………….......... 2.2. Lựa chọn các tá dược và bao bì đóng gói……………………………………….. 2.3. Phương pháp nghiên cứu công nghệ……………………………………………. 2.4. Các phương pháp xác định chất lượng của sản phẩm…………………………... 2.5. Phương pháp nghiên cứu độ ổn định của sản phẩm…………………………….. III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…………………………………………………… 1.Khảo sát và đánh giá chất lượng nguyên liệu……………………………………… 1.1. Lựa chọn các loại đạm…………………………………………………………... 1.2. Thành phần của premix…………………………………………………………. 1.3. Lựa chọn các loại tá dược……………………………………………………….. 2. Xây dựng công thức sản phẩm……………………………………………………. 2.1. Xác định tỷ lệ bổ sung đạm đậu tương, đạm Whey và premix…………………. 2.2. Lựa chọn và xác định nồng độ chất kết dính……………………………………. 2.3. Xác định tỷ lệ tá dược trơn……………………………………………………… 3. Nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ……………………………... 3.1. Ảnh hưởng của độ ẩm sau khi sấy hạt tới quá trình dập viên…………………… 3.2. Nhiệt độ và thời gian sấy………………………………………………………... 3.3. Lực dập viên.......................................................................................................... 4. Chất lượng của sản phẩm sau khi sản xuất………………………………………... 5. Xây dựng quy trình sản xuất………………………………………………………. 6. Theo dõi chất lượng của sản phẩm………………………………………………... 6.1. Theo dõi chất lượng của sản phẩm theo phương pháp thử nghiệm dài hạn (bảo quản ở điều kiện thường)…………………………………………………………….. 6.2. Phương pháp lão hóa cấp tốc……………………………………………………. IV. KẾT LUẬN ……………………………………………………………………... 1. Kết luận.................................................................................................................... 2. Kiến nghị………………………………………………………………………….. Tài liệu tham khảo…………………………………………………………………… 1 Trang 2 4 4 5 6 6 6 6 6 6 7 7 8 9 9 9 9 11 11 12 12 13 15 16 16 17 17 18 19 21 21 22 24 24 25 26 ĐẶT VẤN ĐỀ Mang thai là giai đoạn sinh lý quan trọng trong cuộc đời người phụ nữ. Vì thế chăm sóc sức khỏe sinh sản nói chung và chăm sóc sức khỏe của phụ nữ có thai là một vấn đề xã hội cần được quan tâm sâu sắc. Khi có thai, nuôi con bú, một loạt những thay đổi sinh lý khiến nhu cầu về năng lượng và các chất dinh dưỡng đòi hỏi cao hơn mức bình thường. Chế độ dinh dưỡng trong thời kì có thai là yếu tố ảnh hưởng vô cùng quan trọng với sức khỏe người mẹ và thai nhi. Dinh dưỡng hợp lý, đầy đủ sẽ giúp cho bào thai lớn lên, phát triển và khỏe mạnh. Nếu không cung cấp đầy đủ các chất dinh dưỡng đáp ứng nhu cầu thiết yếu sẽ gây ra nhiều vấn đề về sức khỏe cho bà mẹ và ảnh hưởng tới sự phát triển toàn diện của thai nhi và trẻ sau này. Một trong những vấn đề sức khoẻ mà các bà mẹ hay gặp phải đó là thiếu máu. Theo thống kê cho thấy tỷ lệ mắc bệnh thiếu máu thiếu sắt ở người mẹ mang thai dao động từ 5-15% ở Hoa Kỳ và lên đến 20-80 % ở các nước đang phát triển [1]. Ở Việt Nam, năm 2006 tỷ lệ mắc bệnh thiếu máu ở bà mẹ mang thai là 16.2 – 68.1%. Tại Hà Nội là 36.7%, những vùng khó khăn như Bắc Kạn có tỷ lệ thiếu máu cao đến 68.1%, trong khi các tỉnh thuộc đồng bằng sông Hồng và Cửu long có tỷ lệ thấp hơn [2]. Ở phụ nữ có thai thiếu máu có thể làm tăng tỉ lệ mắc bệnh và tử vong ở mẹ cũng như ở trẻ, tăng nguy cơ trẻ sơ sinh có cân nặng thấp, dễ bị chảy máu ở thời kỳ hậu sản và có khả năng sinh ra những đứa con có tình trạng dự trữ sắt thấp. Chính vì vậy người ta coi thiếu máu trong thời kỳ thai nghén là một đe dọa đối với sản khoa. Thiếu máu mắc phải có thể do nhiều nguyên nhân nhưng thiếu máu do thiếu sắt là loại thiếu máu dinh dưỡng hay gặp nhất, có thể kết hợp với thiếu axit folic trong thời kỳ có thai. Các loại thiếu máu dinh dưỡng khác như thiếu vitamin B12, pirydoxin và đồng thì ít gặp hơn. Phòng chống thiếu máu ở phụ nữ có thai, phải kể tới vai trò của đạm (các axit amin), một số vitamin và khoáng chất như sắt, kẽm, acid folic, vitamin C. Để phòng chống thiếu máu cho phụ nữ có thai, Tổ chức Y tế thế giới, cũng như các tổ chức quốc tế khác và nhiều chính phủ đã và đang ủng hộ những những phương pháp nhằm loại trừ thiếu máu thiếu sắt như triển khai chương trình bổ sung viên sắt [3], tăng cường sắt vào thực phẩm tiêu thụ thường xuyên và giảm sự mất sắt. Trước bối cảnh tỷ lệ thiếu máu của phụ nữ có thai ở Việt Nam còn cao, tình trạng dinh dưỡng của người mẹ khi mang thai còn thấp, việc can thiệp bổ sung viên sắt và vi chất dinh dưỡng là hết sức cần thiết. Đây là giải pháp tình thế, nhằm khắc phục nhanh tình trạng thiếu vi chất dinh dưỡng đang lưu hành và dự phòng ở những đối tượng có nguy cơ thiếu máu cao. Hiện nay trên thị trường cũng đã xuất hiện nhiều loại thực phẩm chức năng bổ sung đạm và một số vi chất như sắt, canxi, magie, axit folic, kẽm… cho phụ nữ mang thai. Một số thì được bổ sung dưới dạng viên nang và đóng lọ như sản phẩm Blubio Spirulina sản xuất tại Đức. Sản phẩm này được bổ sung nguồn khoáng sắt thực vật, giàu vitamin B12 và axit folic. Bên cạnh đó còn có sản phẩm dạng viên nén đóng lọ như NUTRILITE™ bổ sung sắt, axit folic và bột rau bina khô được sản xuất bởi công ty Amway – Thái Lan… Các sản phẩm trong nước cũng xuất hiện như sản phẩm Spivital Mama, đóng viên nang dạng vỉ, bổ sung sắt, axit folic và canxi; hay sản phẩm đóng nang mềm dạng vỉ như HEMOVIT của công ty dược Hà Tây có bổ sung sắt axit folic và vitamin B12. 2 Ngoài những sản phẩm dạng viên thì một số sản phẩm khác trên thị trường cũng được sản xuất cho phụ nữ mang thai như sản phẩm bánh dinh dưỡng Mumsure của công ty cổ phần bánh kẹo Bibica bổ sung các dưỡng chất và vi chất như DHA, sắt, kẽm, canxi và FOS. Mặc dù các sản phẩm trên thị trường rất đa dạng, tuy nhiên giá thành còn cao và phần lớn chỉ thích hợp cho những bà mẹ ở các khu vực thành phố lớn. Trong khi đó tỉ lệ thiếu máu ở bà mẹ mang thai ở các vùng nông thôn và miền núi thì còn rất cao. Để cải thiện tình trạng này, chúng tôi đã đưa ra hướng nghiên cứu sản xuất thực phẩm chức năng dạng viên nén có bổ sung sắt, kẽm, axit folic, vitamin C và các axit amin cần thiết khác để cải thiện được tình trạng thiếu máu dinh dưỡng ở phụ nữ mang thai đặc biệt là các chị em ở vùng nông thôn và miền núi, với các mục tiêu sau: Mục tiêu chung Nghiên cứu sản xuất viên bổ sung vi chất và axit amin phòng chống thiếu máu cho phụ nữ có thai. Mục tiêu cụ thể: 1. Xây dựng công thức sản xuất viên bổ sung vi chất và axit amin phòng chống thiếu máu cho phụ nữ có thai. 2. Xây dựng quy trình sản xuất và theo dõi chất lượng của sản phẩm theo thời gian bảo quản. 3 I. TỔNG QUAN 1. Vai trò của một số chất dinh dưỡng đối với sức khỏe người mẹ và thai nhi Thiếu máu ảnh hưởng đến ¼ dân số trên thế giới và tập trung ở trẻ ở độ tuổi học đường và phụ nữ [4], và ở phụ nữ có thai tối thiểu 20% bà mẹ bị tử vong [5]. Vì thiếu sắt sẽ góp phần lớn gây ra thiếu máu, những cố gắng để giảm gánh nặng do thiếu máu đã được thực hiện theo hướng tăng lượng sắt ăn vào qua việc bổ sung, bổ sung vào thực phẩm, và đa dạng hóa bữa ăn. Phụ nữ có thai thường thiếu một số chất dinh dưỡng cần thiết, điều này có thể tác động tiêu cực đến sức khỏe của phụ nữ có thai cũng như sức khỏe, sự tăng trưởng, và sự phát triển ở các giai đoạn cuộc sống của đứa trẻ của họ [6]. Đối với phụ nữ có thai khi bị thiếu máu sẽ dẫn tới mức tăng cân thấp, có nguy cơ sảy thai, đẻ non, đẻ con nhỏ yếu và băng huyết khi đẻ, tăng tỉ lệ mắc bệnh và tỷ lệ tử vong của mẹ. Trường hợp mẹ bị thiếu máu nặng, tỷ lệ trẻ chết khi chưa sinh là đáng kể. Suy dinh dưỡng ở các bà mẹ đã được coi là vấn đề sức khỏe cộng đồng ở các nước đang phát triển và ước tính khoảng 10 – 19% phụ nữ ở nhiều nước đang phát triển bị suy dinh dưỡng có chỉ số BMI nhỏ hơn 18,5 [5]. Thêm vào suy dinh dưỡng của bà mẹ và tầm vóc nhỏ bé, thiếu vi chất dinh dưỡng lan rộng sẽ đóng vai trò quan trọng trong việc gia tăng bệnh tật và tử vong của bà mẹ [7]. Khi mang thai, nhu cầu chất đạm ở người mẹ tǎng lên giúp việc xây dựng và phát triển cơ thể của trẻ. Chất đạm là thành phần cơ bản của cơ thể sống, tham gia cấu trúc tế bào và là yếu tố tạo hình chính của các cơ quan, bộ phận trong cơ thể. Một số protein đặc hiệu có vai trò đặc biệt quan trọng như tham gia vào thành phần của các men, nội tiết tố, kháng thể. Các axit amin là thành phần chính của phân tử Protein. Giá trị dinh dưỡng của Protein được quyết định bởi sự liên kết, số lượng và chất lượng của các axit amin. Nhu cầu chất đạm cho phụ nữ trong thời kỳ mang thai 3 tháng cuối: 70g/ngày, còn đối với bà mẹ cho con bú cần cao hơn 83g/ngày [8]. Thiếu máu ở phụ nữ có thai phổ biến là thiếu máu dinh dưỡng. Các yếu tố dinh dưỡng chủ yếu có liên quan với quá trình tạo máu là: sắt, acid folic, vitamin B12 và protein… Vai trò quan trọng của sắt trong cơ thể là cùng với protein tạo thành huyết sắc tố (hemoglobin), vận chuyển oxy và CO2, phòng bệnh thiếu máu và tham gia vào thành phần các men oxy hóa khử. Phụ nữ có thai cần sắt cho nhu cầu tăng thể tích máu, cho thai nhi phát triển, cho lượng máu bị mất khi sinh đẻ. Nhu cầu sắt khuyến nghị cho phụ nữ có thai từ 15 – 30mg/ngày tùy theo giá trị sinh học sắt của khẩu phần [8]. Khẩu phần có giá trị sinh học sắt thấp (chỉ 5% sắt được hấp thu) khi chế độ ăn đơn điệu, lượng thịt hoặc cá < 30g/ngày hoặc lượng vitamin C <25mg/ngày, khẩu phần có giá trị sinh học sắt cao (khoảng 15% sắt dược hấp thu) khi khẩu phần có lượng thịt hoặc cá >90g/ngày hoặc lượng vitamin C>75mg/ngày. Kẽm rất cần thiết cho quá trình tổng hợp của gen, cho sự sao chép AND có sẵn để tế bào nhân lên. Kẽm can thiệp vào khả năng thể hiện của gen và quá trình tổng hợp của Protein, cũng như chuyển hóa của axit béo không no tạo ra màng tế bào. Hơn thế nữa, kẽm còn cần thiết cho quá trình tổng hợp, cấu trúc, bài tiết một số hormon như: insulin, hormon tăng trưởng NGF (yếu tố tăng trưởng của dây thần kinh…). Với những tác dụng như trên, kẽm là một nguyên tố vi lượng không thể thiếu đối với mỗi cơ thể sống, và đặc biệt là đối với phụ nữ có thai. Có nhiều nghiên cứu cho thấy ảnh hưởng đối với cơ thể bà mẹ và thai nhi khi không được bổ sung đầy đủ kẽm đó là làm tăng biến chứng trong thời kỳ thai nghén, tăng tỷ lệ dị dạng thai nghén, trẻ sơ sinh không đủ cân, chậm phát triển thể lực và trí tuệ của trẻ sau này, giảm khả năng đáp ứng miễn dịch và tăng nguy cơ mắc các bệnh nhiễm khuẩn [9]. Bên cạnh đó, nếu mức độ kẽm ở bà mẹ thấp có thể ảnh hưởng đến sự hình thành và phát triển xương của thai nhi [10]. Theo khẩu phần 4 khuyến cáo hằng ngày cho người mẹ mang thai là 15 mg kẽm/ ngày, đối với bà mẹ cho con bú trong nửa năm đầu là 20 mg kẽm/ngày và trong nửa năm tiếp theo là 15mg kẽm/ngày [8]. Axit folic giữ vai trò cần thiết cho sự phân chia tế bào, đặc biệt trong quy trình sản xuất hồng cầu, sản xuất gen của tế bào. Ngoài ra, axit folic còn cần thiết cho quá trình tổng hợp một số axit amin quan trọng: methionin, histidin và serin, đồng thời cũng giúp quá trình chuyển hóa phenylalanin cũng như hình thành nhóm ‘hem’ của hemoglobin và tổng hợp purin cần thiết cho quá trình tổng hợp cho AND và ARN. Thiếu axit folic ở phụ nữ có thai là nguyên nhân dẫn đến khiếm khuyết về ống thần kinh [11]. Hơn thế nữa, thiếu folat còn dẫn đến nguy cơ sẩy thai cao, sinh non và con nhẹ cân. Trong thời kỳ có thai, do lượng folat cần thiết tăng lên rõ rệt nên mức khuyến nghị là 600 µg/ngày. Vitamin C có vai trò lớn trong việc làm tăng sức đề kháng của cơ thể, hỗ trợ hấp thu sắt từ bữa ăn, góp phần phòng chống thiếu máu do thiếu sắt. Việc bổ sung vitamin C trong thời gian mang bầu có thể làm giảm tỷ lệ sinh non ở phụ nữ bởi vì vitamin giúp làm tăng sức bền của màng ối và nhờ đó giảm nguy cơ vỡ ối sớm - nguyên nhân khiến nhiều trẻ bị đẻ non. Người không dùng đủ vitamin C trước và trong khi có thai dễ bị vỡ màng ối sớm. Chính vì thế việc bổ sung thêm Vitamin C trong thời gian mang thai là rất cần thiết. Theo bảng nhu cầu dinh dưỡng khuyến nghị cho người Việt Nam thì nhu cầu vitamin C cần thiết hàng ngày cho phụ nữ có thai là 80mg/ngày và bà mẹ cho con bú là 100 mg/ngày [8]. 2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình bào chế viên nén Tá dược độn: đóng vai trò làm tăng thể tích khi hoạt chất không đủ lượng để tạo thành viên nén có kích thước thích hợp. Trong từng trường hợp đặc biệt, có thể chọn các loại bột trơ tùy theo đặc tính phụ của chúng: tan trong nước hay không tan trong nước, khả năng hấp thu hay hấp phụ, tính axit, kiềm, hay trung tính. Chung có thể rất khác nhau như tinh bột, lactose, muối khoáng. Tá dược làm dính: Là những dung dịch thật hoặc giả của các chất có công thức hóa học chuỗi dài mà sau khi bốc hơi sẽ kết dính các tiểu phần lại với nhau. Ta có thể dùng gelatin, hồ tinh bột...như là chất làm dính. Chúng có ưu điểm là vẫn sử dụng được dù bột hoàn toàn không hòa tan (hạt kết dính). Sự có mặt của chất kết dính giúp giảm được lực nén. Ở dạng dung dịch (hay dung dịch giả) trong nước hoặc trong alcol, các tá dược làm dính được phân bố trong khối bột một cách đồng đều hơn và hữu hiệu hơn. Tá dược làm trơn: có nhiệm vụ làm độ chảy của hạt được tốt hơn, tức là dễ làm đầy cối hơn, điều này quan trọng cho sự đồng đều của trọng lượng, làm cho các hạt bớt dính vào chày cối, làm giảm sự ma sát giữa các tiểu phần dập, do đó truyền sức ép vào khối hạt được tốt hơn. Ngoài ra chất làm trơn còn có một lợi ích phụ: nó tạo cho viên nén một vẻ đẹp, bóng láng, không dính bụi bột bên ngoài. Xát hạt: Sự xát hạt đi sau việc trộn các bột tức là trộn một hay nhiều hoạt chát với một phần tá dược. Đối với viên nén, xát hạt có mục đích thay đổi kết cấu của hỗn hợp để tăng tỷ trọng của nó, để làm cho hỗn hợp chảy dễ dàng vào cối và càng có ít không khí giữa những hạt càng tốt. Sự hiện diện của không khí với một tỷ lệ quan trọng sẽ gây ra khó khăn cho quá trình dập. Trộn bột kép với tá dược dính thành hỗn hợp đồng nhất có độ ẩm nhất định để xát hạt, cần chọn tá dược dính và tỷ lệ thích hợp. Để xát hạt tốt cần xác định độ ẩm của khối bột. Nếu hàm ẩm thấp hơn giới hạn sẽ sinh ra nhiều bột mịn. Ngược lại, nếu hàm ẩm vượt quá giới hạn cần thiết thì khối bột sẽ quá dẻo, dính bết lại với nhau. 5 Với phương pháp ướt, thông thường các chất lỏng làm ướt là nước nguyên chất hay có thêm chất kết dính. Tuy nhiên nước không phải không có khuyết điểm. Nước có thể tạo điều kiện hủy hoại hoạt chất, nhất là khi phải sấy khô hạt với nhiệt và thời gian phải kéo dài với nước hơn là với chất lỏng hữu cơ dễ bay hơi hơn. Sau nước, dung môi thường được ưa dùng nhất là cồn pha loãng ít hay nhiều. Cồn cũng được ưa chuộng vì khi hoạt chất tan nhiều trong nước tạo thành một bột nhão quá mềm và do đó những viên nén sẽ cứng quá. Sau khi sát hạt được sấy trong tủ sấy hoặc trong máy sấy tầng sôi. Hạt thu được phải gồm những tiểu phần có kích thước và hình dạng thích hợp để sau này hạt chảy vào đầy cối được đều đặn nhất. Sự hiện diện của một ít bột mịn trong hạt có thể giúp làm đầy cối tốt hơn và giảm tối thiểu không khí đã chui vào hạt. Dập viên: có bốn giai đoạn chính: phân phối cung cấp hạt, loại hạt thừa bằng bàn trượt, dập và đẩy viên ra. Sau khi máy dập đã chạy, sự đồng đều về trọng lượng của viên nén tùy thuộc vào kết cấu của hạt. Hạt phải chảy thật đều và thật nhanh để luôn làm đầy được cối như nhau. II. NGUYÊN LIỆU, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1. Nguyên liệu và thiết bị nghiên cứu 1.1. Nguyên liệu + Đạm đậu tương (ISP)- 90% protein, Bột đạm Whey- 80% protein, đạm nấm men- 80% protein . + Premix: được cung cấp bởi công ty DSM với công thức như sau: + Tá dược độn: tinh bột biến tính. + Tá dược dính: gelatin, hồ tinh bột. + Tá dược trơn: magie stearat, bột talc. + Bao bì đóng gói: khay nhựa- màng thiếc. 1.2.Thiết bị - Máy nhào trộn hành tinh Savaria ( Hungary). - Cân phân tích Sartorius 2243: Max 210g; Min 10mg; d = 0,1 mg; e= 1mg. - Cân kỹ thuật Sartorius TE 3102 S. - Cân và xác định độ ẩm của hạt Satorius (Đức). - Máy dập viên tâm sai Unicam (Đức). - Máy đo độ cứng của viên ERWEKA TBH 200 (Đức). - Máy đo độ bở/ mài mòn viên nén ERWEKA TA 10 (Đức). - Máy thử độ rã ERWEKA. - Tủ sấy MEMMERT (Đức). - Rây các loại. 2. Các phương pháp nghiên cứu 2.1. Lựa chọn nguyên liệu chính a. Các loại đạm Sau khi tìm hiểu các loại nguyên liệu giàu protein từ nguồn gốc động vật và thực vật. Chúng tôi quyết định lựa chọn đạm đậu tương, đạm nấm men và đạm whey làm nguyên liệu để cung cấp protein cho quá trình sản xuất viên của các nhà cung cấp khác nhau. * Mục đích: Tìm hiểu chất lượng các loại nguyên liệu đạm để lựa chọn ra loại phổ biến và chất lượng tốt làm đối tượng nghiên cứu. 6 * Các chỉ tiêu đánh giá: + Độ ẩm + Hàm lượng protein + Các thành phần axit amin + Mùi + Vị + Giá thành b. Premix Trong khuôn khổ nghiên cứu của đề tài, chúng tôi tiến hành sử dụng premix được sản xuất bởi công ty DSM 2.2. Lựa chọn các tá dược và bao bì đóng gói Trong sản phẩm nghiên cứu, chúng tôi sử dụng tá dược là gelatin, tinh bột, tinh bột biến tính. Để lựa chọn loại nguyên liệu này chúng tôi dựa trên nguyên tắc: : - Là loại chất phụ gia được phép dùng cho thực phẩm, dược phẩm - Là loại chất phụ gia có độ kết dính tốt, dễ tan trong nước, sẵn có và giá thành chấp nhận được. - Các nguyên liệu lựa chọn đều có nguồn gốc, xuất xứ rõ ràng, có giấy chứng nhận kiểm nghiệm chất lượng. Các tá dược sử dụng trong nghiên cứu Stt 1 2 3 4 5 6 7 * Tên tá dược Tinh bột biến tính Magie stearat Bột talc Hồ tinh bột Gelatin Cồn Nước Nguồn gốc Trung Quốc Việt Nam Việt Nam Việt Nam Việt Nam Việt Nam Việt Nam Tiêu chuẩn USP 32 USP 27 USP 27 DĐVN III* DĐVN III* DĐVN III* DĐVN III* DĐVN III: theo dược điển Việt nam quyển số III - Bao bì đóng gói: khay nhựa- màng thiếc. Vai trò các nguyên liệu trong sản xuất sản phẩm Stt Thành phần Vai trò 1 ISP Cung cấp protein thực vật 2 WPC Cung cấp protein động vật 3 Premix Cung cấp các vitamin và muối khoáng cần thiết 4 Tinh bột biến tính Tá dược độn 6 Hồ tinh bột Tá dược dính, tăng khả năng kết dính trong quá trình tạo hạt 7 Gelatin Tá dược dính, tăng khả năng kết đính trong quá trình tạo hạt 8 Magie stearat Tá dược trơn, giảm ma sát và chống dính chày cối. 9 Bột talc Tá dược trơn, làm trơn và điều hòa sự chảy. 7 2.3. Phương pháp nghiên cứu công nghệ 2.3.1. Xây dựng công thức sản phẩm Để xây dựng công thức phối trộn của sản phẩm chúng tôi dựa trên cơ sở khoa học: - Dựa trên khuyến nghị về vitamin và khoáng chất cho phụ nữ có thai [8] - Theo quyết định 6289/2003- QĐ/ BYT của Bộ Y Tế quy định bổ sung vi chất dinh dưỡng vào thực phẩm. Trong nghiên cứu này dự kiến sản xuất viên sản phẩm có hàm lượng vitamin và khoáng chất như sau: Stt Thành phần Hàm lượng /viên Liều dùng /ngày Khuyến nghị [8] 1 Sắt (sắt gluconat) 7,5mg 15mg 15 mg/ngày 2 Vitamin C 50mg 100mg 80 mg/ngày 3 Kẽm (kẽm gluconat) 7mg 14mg 14 mg/ngày 4 Axit folic 200mcg 400mcg 600mcg/ngày Liều sử dụng là 2 viên/ngày, khối lượng viên 800mg Hàm lượng đạm dự kiến trong 1 viên chiếm 40-50% Việc thực hiện nghiên cứu để tìm ra công thức phối trộn nguyên liệu tập trung vào: - Xác định các loại nguyên liệu chính. - Tỷ lệ sử dụng các loại nguyên liệu. - Tỷ lệ bổ sung các tá dược để sản xuất được viên nén đạt chất lượng về cảm quan: + mặt viên nhẵn, cạnh và thành viên phải lành lặn. + đảm bảo độ bền cơ học: viên chắc đủ để đảm bảo được hình dạng khi đóng gói và vận chuyển. + đảm bảo độ rã của viên không lớn hơn: 60 phút (viên nén) và 2h (viên bao phim). 2.3.2. Phương pháp công nghệ Phương pháp xát hạt ướt: Trộn bột kép với tá dược dính thành hỗn hợp đồng nhất có độ ẩm nhất định để xát hạt, cần chọn tá dược dính và tỷ lệ thích hợp. Để xát hạt tốt cần xác định độ ẩm của khối bột. Nếu hàm ẩm thấp hơn giới hạn sẽ sinh ra nhiều bột mịn. Ngược lại, nếu hàm ẩm vượt quá giới hạn cần thiết thì khối bột sẽ quá dẻo, dính bết lại với nhau. Khối bột ẩm sẽ được sát hạt qua cỡ rây 1mm. Phương pháp sấy: Sấy hạt trong tủ sấy đối lưu ở nhiệt độ thích hợp (40-500C) đến khi đạt hàm ẩm thích hợp (< 5%). Sửa hạt qua cỡ rây 0,8 mm. Dập viên: Trộn hạt đã sửa trên rây 0,8 mm với tá dược trơn rồi đem dập thành viên với khối lượng viên 800 mg. Đóng gói: viên thu được đem ép vỉ để bảo quản sản phẩm. 2.4. Các phương pháp xác định chất lượng của sản phẩm 2.4.1. Phương pháp phân tích 8 Các chỉ tiêu hóa lý: độ ẩm, axit amin, sắt, kẽm, vitamin C, axit folic và chỉ tiêu vi sinh vật được thực hiện tại Viện Kiểm Nghiệm Vệ Sinh An Toàn Thực Phẩm Quốc gia. STT Tên chỉ tiêu Phương pháp 1 Độ ẩm Đo bằng máy đo độ ẩm (H/QT/19.62) 2 Tổng số VSV hiếu khí TCVN 4884: 2001 3 Tổng số Coliforms TCVN 4882: 2001 4 E.coli TCVN 6846: 2001 5 S.aureus TCVN 4830: 1989 6 B.cereus TCVN 4992: 2005 7 Samonella TCVN 4829: 2001 8 Tổng số bào tử NM-NM TCVN 5166: 1990 9 Hàm lượng vitamin C 10 Hàm lượng Sắt AAS(H/QT/19:57) 11 Hàm lượng Kẽm AAS(H/QT/19:52) 12 Axit folic HPLC(H/QT/19:101) 13 Axit amin HPLC ( H/QT/19.46.02) 14 Protein HPLC (H/QT/19.104) NMKL N06 2.4.2. Phương pháp thử độ rã Được thực hiện bằng máy thử độ rã ERWEKA: Cho một thể tích thích hợp môi trường thử HCl 0,1 M vào cốc, vận hành máy điều nhiệt để môi trường thử đạt 370C ± 0,50C. Cho vào mỗi ống thử một viên nén rồi đậy đĩa chất dẻo lại. Nhúng giá đỡ ống thử vào trong cốc đựng HCl 0,1M và vận hành thiết bị theo thời gian quy định. Sau khi viên đã rã hết (thiết bị không còn bị cặn dính vào), ghi lại thời gian rã của viên. 2.5. Phương pháp nghiên cứu độ ổn định của sản phẩm 2.5.1. Thử nghiệm dài hạn Theo dõi chất lượng của sản phẩm ở 0, 3, 6 tháng ở nhiệt độ thường. 2.5.2. Lão hóa cấp tốc Sản phẩm được bảo quản trong tủ vi khí hậu có nhiệt độ 400C ± 50C và độ ẩm 75% ± 5% RH, trong khuôn khổ đề tài chất lượng sản phẩm được kiểm tra định kỳ 0, 3,6 tháng. Từ kết quả thử nghiệm dài hạn và lão hóa cấp tốc, đánh giá độ ổn định của sản phẩm. Từ đó ngoại suy thời hạn bảo quản và tuổi thọ của sản phẩm [13] 9 III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 1.Khảo sát và đánh giá chất lượng nguyên liệu 1.1. Lựa chọn các loại đạm 1.1.1. Đạm đậu tương Đạm đậu tương (Isolate Soy Protein gọi tắt là ISP) được chế biến từ đậu tương sau khi đã loại bỏ tất cả những chất không có giá trị dinh dưỡng. Ngoài thành phần protein, đạm đậu tương còn chứa 1 số khoáng chất khác như canxi, magie… Tiến hành khảo sát một số chỉ tiêu chất lượng và cảm quan của 4 loại ISP trên thị trường là Supro 548 của Solea và Ardex của ADM, Mỹ và Soypro 950F và Soypro 960 của Crown Group - Trung Quốc. Từ đó chọn ra một loại nguyên liệu phù hợp cho sản phẩm nghiên cứu. Bảng 1.1 thể hiện các chỉ tiêu chất lượng của các loại ISP được nghiên cứu. Bảng 1.1. So sánh chất lượng Đạm đậu tương (ISP) Tên nguyên Độ ẩm Protein Độ Mùi Vị liệu trắng (%) (%) trắng không có mùi Không Ardex 4,0 94,0 ngà đậu tương vị trắng Có mùi đậu Hơi Supro 548 5,6 91,9 xám tương, ngái Hơi Có mùi đậu Hơi Soypro 950F 6,0 90,0 vàng tương ngái Hơi Không có mùi Không Soypro 960 6,0 90,5 vàng đậu tương vị Xuất xứ Giá (USD/kg) Mỹ 4,7 Mỹ 4,5 Trung Quốc Trung Quốc 2,7 3,1 Khi so sánh một số chỉ tiêu về hàm lượng protein và các chỉ tiêu về cảm quan của nguyên liệu cho thấy, các loại nguyên liệu đều có hàm lượng protein rất cao loại thấp nhất là 90% - Soy 950F và loại cao nhất là 94% - Ardex. Về màu sắc cả 4 loại nguyên liệu tương đối đồng đều, có màu trắng ngà hoặc vàng sáng. Loại Supro548 và Soypro 950F vẫn chưa được xử lý mùi và vị ngái đặc trưng của đậu tương. Về độ ẩm và hàm lượng protein của loại Ardex có giá trị tốt nhất. Sau khi xem xét về chất lượng nguyên liệu, loại Ardex và Soypro 960 được lựa chọn vì cảm quan đã xử lý được mùi vị của đậu tương. Giá của Soypro 960 – Trung Quốc có giá thấp (3.1 USD/kg FOB), trong khi đó giá của Ardex là 4,7 USD/kg. Tuy nhiên, Soypro 960 là mặt hàng không có sẵn trên thị trường Việt Nam, phải nhập khẩu số lượng lớn. Nên trong khuôn khổ đề tài, nguyên liệu ISP Ardex – USA được lựa chọn làm nguyên liệu nghiên cứu. Bảng 1.2. Thành phần các axit amin trong 100g ISP Ardex - USA (g/100g)* Aspartic acid 12.2 Threonine 3.9 Serine 5.2 Glutamic acid 20.5 Proline 5.6 Glycine 4.4 Alanine 4.4 Cystine 1.2 Valine 5.3 Methionine 1.3 Isoleucine 5.3 Tyrosine 4.1 Phenylalanine 5.5 Histidine 2.7 Lysine 6.5 Arginine 9.2 Tryptophan 1.2 *Theo CA của nhà cung cấp 10 1.1.2. Đạm Whey Đạm whey là một nguồn protein có chất lượng cao thu được từ sữa. Đạm whey có nhiều loại axit amin mạch nhánh có tác dụng tạo cơ và tăng độ rắn chắc cho cơ. Đạm whey ngoài thành phần protein còn chứa hầu hết các vitamin và khoáng chất trong sữa, dễ tiêu hóa và hấp thu nhanh, và có tính chống oxy hóa tốt. Bảng 1.3 cho thấy được chất lượng 1 số loại đạm Whey: Bảng 1.3. So sánh chất lượng một số loại đạm Whey Tên nguyên liệu Whey Protein Concentrate (WPC) Whey Protein Hydrolysate (WPH) Độ ẩm Protein Độ trắng Mùi Vị Giá (VND/kg) (%) (%) 5,5 80 Trắng Thơm Dễ chịu 360.000 5,5 80 Hơi vàng Thơm Hơi đắng 480.000 Qua các số liệu đánh giá chất lượng, vị, giá thành 2 loại đạm Whey cho thấy đạm Whey Protein Concentrate (WPC) có màu trắng, vị dễ chịu và giá thành thấp hơn Whey Protein Hydrolysate (WPH). Do đó chúng tôi lựa chọn WPC để làm nguyên liệu sản xuất. Thành phần axit amin của đạm WPC được thể hiện ở bảng sau: Bảng 1.4. Thành phần các axit amin của đạm Whey Protein Concentrate (g/100g)* Alanine 3.7 Arginine 1.8 Aspartic acid 8.1 Cysteine 1.9 Glutamic acid 9.3 Glutamine 3.6 Glycine 1.4 Histidine 1.5 Isoleucine 4.7 Leucine 8.3 Lysine 6.9 Methionine 1.6 Phenylalanine 2.6 Proline 4.2 Serine 3.6 Threonine 4.9 Tryptophan 1.3 Tyrosine 2.3 Valine 4.4 *Theo CA của nhà cung cấp Đạm từ nấm men là sản phẩm được chiết tách từ sinh khối nấm men Torula. Đây là sản phẩm có hàm lượng axit amin cao. Tuy nhiên nhận thấy trong quá trình sản xuất và bảo quản, đạm nấm men rất dễ hút ẩm, gây khó khăn cho quá trình tạo hạt, dập viên và ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng của viên trong quá trình bảo quản. Do đó, đạm đậu tương (thực vật) và đạm whey (động vật) được lựa chọn làm nguyên liệu nghiên cứu tiếp theo. Sử dụng đồng thời 1 loại đạm động vật và 1 loại đạm thực vật để cân đối thành phần các loại axit amin trong viên sản phẩm. 1.2. Các thông số của premix Theo dự kiến về hàm lượng vitamin và khoáng chất của sản phẩm dựa trên nhu cầu dinh dưỡng của phụ nữ mang thai, thành phần Premix đã được tính toán và được công ty DSM sản xuất có thành phần như sau: 11 Bảng 1.5. Thành phần vitamin và khoáng chất/ 1g premix Stt Thành phần ĐVT Hàm lượng Chỉ số kiểm định chất lượng 1 Sắt (sắt gluconat) mg 54,6 USP* 2 Vitamin C (L ascorbic acid) mg 363 USP* 3 Kẽm ( kẽm gluconat) mg 52 USP* 4 Axit folic mg 1,44 USP* * USP: tiêu chuẩn dược điển của Mỹ Với khối lượng viên 800mg và thành phần premix như trên, dự kiến tỷ lệ bổ sung premix vào sản phẩm là 18%. 2. Xây dựng công thức sản phẩm 2.1. Xác định tỷ lệ bổ sung ISP, WPC và premix Tiến hành thử nghiệm bổ sung nguyên liệu giàu protein với các hàm lượng khác nhau, tỷ lệ bổ sung tá dược trơn là 2%, tá dược dính (gelatin) có nồng độ là 5% để lựa chọn được công thức có kết quả tạo viên tốt nhất. Bảng 2.2. Các công thức phối trộn để lựa chọn ISP, WPC STT Thành phần Tỷ lệ (%) CT1 CT2 CT3 CT4 1 Đạm đậu tương ISP 20 25 30 35 2 Đạm whey 20 25 30 35 3 Premix 18 18 18 18 4 Tinh bột biến tính 40 30 20 10 5 Magie stearat 1 1 1 1 6 Bột Talc 1 1 1 1 Các mẫu viên sau khi sản xuất theo 4 công thức trên được đánh giá chất lượng viên về cảm quan bên ngoài, độ bền cơ học và độ rã để lựa chọn ra tỷ lệ bổ sung ISP và WPC tối ưu nhất. Kết quả đánh giá được trình bày ở bảng sau: Bảng 2.3. Cảm quan và các chỉ tiêu vật lý của sản phẩm Mẫu viên Hình dạng bên ngoài Độ bền cơ học Độ rã ( phút) Viên chắc, quá nén 65 CT1 Viên hơi bong mặt, sứt cạnh CT2 Viên lành lặn, bề mặt hơi thô ráp Viên chắc 50 CT3 Viên lành lặn, bóng, đẹp, màu sắc đồng đều Viên chắc 40 CT4 Viên lành lặn, bề mặt hơi thô ráp Viên bở, dễ hút ẩm 35 12 Kết quả công thức 3 cho ra mẫu viên có chất lượng bên ngoài tốt: viên lành lặn, chắc, bóng, đẹp, màu sắc đồng đều, hàm lượng ISP và đạm Whey được bổ sung nhiều nhất và độ phân rã của viên tốt nhất. Công thức 3 được lựa chọn là công thức phối trộn cho sản phẩm. Sản phẩm được sản xuất theo công thức 3 được phân tích hàm lượng vitamin và khoáng chất, kết quả được trình bày ở bảng 2.4 Bảng 2.4. Hàm lượng vitamin và khoáng chất trong 1 viên sản phẩm Thành phần Hàm lượng Hàm lượng dự kiến Sắt 7,6mg/viên 7,5mg/viên Vitamin C 51,8mg/viên 50mg/viên 7mg/viên 14mg/viên Axit folic 203µg/viên 200mg/viên Protein 350mg/viên 320-400mg/viên Kẽm Kết quả ở bảng 2.4 cho thấy với công thức 3 sản xuất được viên có thành phần về vitamin, khoáng chất và protein tương tự như dự kiến. Vì vậy chọn công thức 3 để sản xuất. 2.2. Lựa chọn và xác định tỷ lệ chất kết dính Với mẫu viên công thức 3: hàm lượng WPC và ISP 60%, Premix 18%, tá dược trơn 2%, tá dược độn 20%. Khảo sát dịch thể gelatin/ cồn 5% và hồ tinh bột 7% sử dụng theo các tỷ lệ khác nhau phối trộn vào hỗn hợp bột kép. Đánh giá khả năng kết dính thông qua quá trình tạo hạt. 2.2.1. Lựa chọn chất kết dính Khả năng kết dính của hồ tinh bột và gelatin trong quá trình tạo hạt đều rất tốt. Gelatin kết dính mạnh hơn nhưng lại khó trộn vào hỗn hợp bột hơn. Hồ tinh bột kết dính tốt, không mạnh bằng gelatin nhưng lại dễ trộn đều vào hỗn hợp bột kép hơn. Giá thành của gelatin và hồ tinh bột chênh nhau không đáng kể. Vì thành phần của sản phẩm chứa các loại vitamin rất dễ bị tác động bởi độ ẩm và nhiệt độ nên để lựa chọn chất kết dính, căn cứ vào tiêu chí ảnh hưởng đến hàm lượng vitamin sau khi sấy khối ẩm có độ ẩm 50% ở nhiệt độ 400C xuống đến độ ẩm 3% (với công thức viên đã được lựa chọn như trên): Bảng 2.5. Hàm lượng vitamin của hạt sử dụng 2 loại chất kết dính sau sấy. Tiêu chí Hạt tạo với hồ tinh bột 7% Hạt tạo với gelatin-cồn 5% 15 12,5 Vitamin C (mg/viên) 42,4 48,1 Acid folic (µg/viên) 189,4 198,6 Thời gian sấy (h) Theo kết quả trên, sử dụng hồ tinh bột làm chất kết dính thời gian sấy lâu hơn và hàm lượng các chất sau sấy giảm rõ rệt so với sử dụng gelatin-cồn dung dịch gelatin-cồn 5% được lựa chọn làm chất kết dính. 13 2.2.2. Xác định lượng Gelatin-cồn sử dụng Gelatin có tác dụng tạo liên kết trong quá trình tạo viên nén. Gelatin được hòa tan trong cồn với nồng độ 5%. Tỷ lệ dung dịch gelatin phối hợp với khối bột kép ảnh hưởng nhiều đến chất lượng tạo hạt đem dập viên. Tiến hành thử nghiệm các thể tích dung dịch gelatin-cồn 5% khác nhau vào công thức viên: tỷ lệ ISP 30%, WPC 30%, premix 18%, tá dược trơn 2%, tá dược độn 20%; kết quả được thể hiện ở bảng sau: Bảng 2.7. Ảnh hưởng của lượng dung dịch gelatin/cồn sử dụng đến cảm quan của hạt Lượng dung dịch Nhận xét Độ ẩm STT gelatin-cồn 5% (%) Sau tạo hạt Sau sấy (ml/100g hỗn hợp) 1 2 3 4 5 15 20 25 30 35 32 Hạt tạo không nhiều, rời rạc, Hạt nhiều bột vụn, rời liên kết kém, màu sáng, đốm trắng, màu không nhiều đốm trắng, không bị đều, sáng màu dính lại trên mặt sàng 40 Hạt vẫn còn nhiều bột Hạt rời rạc, màu sáng, không vụn, nhiều đốm trắng, bị vón cục, bết dính sáng màu 46 Hạt tạo tốt, đồng đều, ít đốm trắng, khi tạo hình Hạt đều, ít bột vụn, ít không vón cục và dính trên đốm, màu sáng mặt sàng 51 Hạt tạo tốt, đồng đều, không Hạt đồng đều, tơi xốp ít bị đốm trắng, khi tạo hình bột vụn, không có đốm , không vón cục và dính trên màu đẹp mặt sàng 56 Bắt đầu có hiện tượng bết dính, không bị đốm trắng, khi tạo hình bị vón cục, dẻo và bết dính trên mặt sàng. Ít bột vụn, có nhiều hạt dính nhau tạo thành hạt to hơn, kích thước không đều, sẫm màu. Từ kết quả trên, nhận thấy: - Nếu lượng dung dịch gelatin/cồn cho vào hỗn hợp thấp, thì độ ẩm của khối hỗn hợp trước khi tạo hạt thấp (<51%), sẽ không tạo sự liên kết cho quá trình xát hạt, tạo hạt, khối bột xuất hiện nhiều đốm trắng do quá trình trộn không đủ gelatin để thẩm thấu, sản phẩm sau khi sấy có nhiều bột vụn, hạt không đều. - Nếu độ ẩm khối hỗn hợp trước khi tạo hạt cao (≥56%) dễ dính tay hoặc thành máy, khả năng tạo hạt kém, trong quá trình xát hạt dễ tạo cục vón, dính trên bề mặt sàng, giảm hiệu suất thu hồi sản phẩm sau công đoạn xát hạt. Đồng thời ở độ ẩm cao gây ra hiện tượng sẫm màu sau khi sấy. - Với độ ẩm của khối hỗn hợp khoảng 51% sẽ cho hỗn hợp tạo hạt tốt, hạt có kích thước đồng đều, tơi xốp, hiệu suất tạo hạt cao do lượng bột bám dính trên các thiết bị trộn và sàng, rây là không đáng kể. Như vậy lượng của dung dịch gelatin/cồn cần sử dụng để đạt được độ ẩm tối ưu khi xát hạt là 30ml/100g hỗn hợp, độ ẩm của khối bột là 51%. 14 2.3. Xác định tỷ lệ tá dược trơn Trong công thức sản phẩm, chúng tôi sử dụng 2 tá dược trơn là magie stearat và bột talc với tỷ lệ 1:1. Magnesi stearat có tác dụng làm giảm ma sát và chống dính, khả năng bám dính hạt tốt. Bột talc có tác dụng làm trơn và điều hòa sự chảy. Nghiên cứu thực hiện với thành phần công thức viên: 30% ISP, 30% WPC, 18% Premix, dùng gelatin/cồn 5% với tỷ lệ 30ml/100g; bổ sung hỗn hợp tá dược trơn ở các tỷ lệ 0,5%; 1%; 1,5%; 2%; 2,5%, sau đó đem dập viên với các thông số kỹ thuật cố định, kết quả đánh giá chất lượng viên thu được trình bày ở bảng sau: Bảng 2.8. Ảnh hưởng của tỷ lệ tá dược trơn đến cảm quan của viên sản phẩm Tỷ lệ bổ sung (%) Hiệu quả đối với viên sản phẩm 0,5 Quá trình dập viên bị dính chày cối, viên sau khi dập độ đồng đều khối lượng chưa cao 1 Quá trình dập viên hơi bị dính chày cối, viên thu được độ đồng đều khối lượng chưa cao. 1,5 Quá trình dập viên không bị dính chày cối, hạt trơn chảy đều, viên sau khi dập không bị bong mặt, sứt cạnh, nhưng chưa có độ bóng đẹp. 2 Khi dập viên không bị dính chày cối, khối hạt trơn chảy tốt, viên sau khi dập bóng, đẹp, độ đều khối lượng cao. 2,5 Quá trình dập viên không bị dính chày cối. Viên thu được bóng, đẹp, đảm bảo độ bền cơ học, độ đồng đều khối lượng. Viên khó hòa tan Từ kết quả trên, nhận thấy tỷ lệ bổ sung tá dược trơn 2 – 2,5 % thu được viên có kết quả cảm quan tốt nhất. Nhưng vì tá dược trơn bản chất là những tá dược không ưa nước, bổ sung với tỷ lệ cao sẽ làm ảnh hưởng đến độ hòa tan và khả năng giải phóng hoạt chất trong viên, nên chúng tôi quyết định lựa chọn bổ sung tá dược trơn vào hỗn hợp với tỷ lệ 2% để đem lại hiệu quả nhất đối với chất lượng viên. 3. Nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ 3.1. Ảnh hưởng của độ ẩm sau khi sấy hạt tới quá trình dập viên Độ ẩm của hạt sau khi sấy ảnh hưởng trực tiếp tới cảm quan và độ bền cơ học của viên sau khi dập. Vì vậy nghiên cứu độ ẩm hạt sau sấy có ý nghĩa rất lớn đối với chất lượng viên. Với công thức nguyên liệu đã được lựa chọn ở trên, tiến hành sấy hạt sau khi sát tới các độ ẩm khác nhau và đánh giá tình trạng viên sau khi dập: Bảng 3.1. Ảnh hưởng của độ ẩm hạt tới quá trình dập viên Stt Độ ẩm (%) Cảm quan viên sau khi dập 1 10 Viên bở, rời rạc, bề mặt viên sần sùi. 2 7 Viên hơi bở, mặt viên thô ráp. 3 5 Viên không bị không bị bong mặt, bề mặt hơi thô ráp. 4 3 Viên chắc, bóng, đẹp không bị bong mặt, sứt cạnh. 5 2 Mặt viên không bóng, viên quá cứng 15 Kết quả ở bảng 3.1. cho thấy với độ ẩm hạt sau khi sấy 3% đem dập viên là tối ưu, viên thu được sẽ bóng đẹp và đảm bảo độ bền cơ học. 3.2. Nhiệt độ và thời gian sấy Sấy làm giảm hàm ẩm của hạt, tạo tiền đề thuận lợi cho quá trình dập viên. Trong điều kiện nghiên cứu của đề tài, chúng tôi sấy sản phẩm bằng phương pháp sấy đối lưu. Với các thông số tạo cốm như trên, nghiên cứu ảnh hưởng 2 thông số nhiệt độ và thời gian sấy đến chất lượng sản phẩm. Thí nghiệm với 4 chế độ sấy khác nhau. Bảng 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy đến cảm quan của sản phẩm Chế độ sấy Nhiệt độ sấy (t0C ) Thời gian sấy (h) Độ ẩm (%) 1 40 12,5 3,05 2 3 4 Giai đoạn 1 : 40 6 21,4 Giai đoạn 2 : 45 5 3,04 Giai đoạn 1 : 40 6 23,2 Giai đoạn 2 : 50 4 3,06 Giai đoạn 1 : 40 6 25,6 Giai đoạn 2 : 50 2 6,7 Giai đoạn 3 : 60 1 3,03 Nhận xét Hạt se, đều, sáng màu Hạt se, đều, sáng màu Se hạt, đồng đều, màu đẹp Hạt se, đồng đều, giai đoạn cuối hạt sẫm màu hơn Bảng 3.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy tới hàm lượng vitamin và khoáng chất của sản phẩm Chế độ sấy 1 2 3 4 Thời gian (h) 12,5 11 10h 9h Vitamin C (mg/viên) 48,2 52,3 45,8 37,2 Axit folic (µg/viên) 198,2 213,6 186,4 172,3 Sắt (mg/viên) 7,5 7,5 7,5 7,5 Kẽm (mg/viên) 7,1 7,1 7,1 7,0 * Nhận xét: - Chế độ 1: đơn giản nhất, nhưng thời gian sấy lâu, làm giảm hàm lượng vitamin C và axit folic. - Chế độ 2: thời gian ít hơn chế độ 1, hạt sau khi sấy có hàm lượng vitamin C và axit folic cao nhất. - Chế độ 3 và 4: tiết kiệm thời gian hơn 2 chế độ trước, nhưng hàm lượng vitamin C và axit folic bị tổn thất nhiều hơn . - Hàm lượng sắt, kẽm không bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ và thời gian theo 4 chế độ sấy trên. Qua kết quả trên, nhận thấy rằng sấy theo chế độ sấy 2 (Giai đoạn 1 sấy ở 400C trong 6h, giai đoạn 2 sấy ở 450C trong 5h) sẽ cho sản phẩm có chất lượng tốt nhất. 3.3. Lực dập viên 16 Với mẫu công thức nguyên liệu đã được lựa chọn và xát hạt theo quy trình như trên, mẫu hạt được sấy theo chế độ 2 tới độ ẩm 3%, sau đó tiến hành thí nghiệm dập viên trên máy dập viên tâm sai, kiểm soát lực dập viên và đánh giá ảnh hưởng đến chất lượng viên. Kết quả đánh giá được trình bày ở bảng sau: Bảng 3.3. Ảnh hưởng của lực dập viên tới chất lượng sản phẩm Lực dập viên (tấn) Đặc điểm viên sau khi dập Thời gian rã 1,7 Viên bở, sứt cạnh, bong mặt 35 phút 1,9 Viên bóng mặt, chắc cạnh, không sứt mẻ 40 phút 2.1 Viên rất cứng, quá nén 65 phút Khi dập viên, nếu lực nén quá lớn có thể làm cho tiểu phân bị biến dạng, gẫy vỡ ảnh hưởng đến độ tan và tốc độ hòa tan ban đầu của dược chất, do đó ảnh hưởng đến sinh khả dụng của viên. Hơn nữa, hiện tượng quá nén sẽ làm giảm hệ thống vi mao quản trong viên, làm cho viên khó tan rã giải phóng dược chất. Nếu lực nén nhỏ, viên thu được sẽ bở,bề mặt sần sùi, không đảm bảo độ bền cơ học.Vì vậy, khi dập viên cần xác định lực nén tối ưu cho từng loại dược chất và từng công thức dập viên. Trong quá trình dập viên, lực nén phân bố không đều trong lòng viên nén. Việc phân bố này phụ thuộc nhiều vào tá dược trơn và kiểu máy dập viên. Quá trình thí nghiệm của chúng tôi được thực hiện trên máy dập viên tâm sai, đã xác định được lực dập tối ưu là 1,9 tấn. 4. Chất lượng của sản phẩm sau khi sản xuất Sản phẩm sau khi được sản xuất, được tiến hành kiểm tra lại một số thành phần vitamin và khoáng chất quan trọng để đánh giá sự hao hụt trong quá trình chế biến. Bảng 4.1. Hàm lượng vitamin và khoáng chất của sản phẩm sau sản xuất Stt Thành phần ĐVT Hàm lượng 1 Axit folic µg/viên 213 2 Vitamin C mg/viên 52,8 3 Sắt mg/viên 7,5 4 Kẽm mg/viên 7,1 5 Độ ẩm % 3,2 Bảng 4.2.Kết quả vi sinh vật của sản phẩm ngay sau sản xuất Stt Chỉ tiêu ĐVT Kết quả 1 Tổng số VSV hiếu khí CFU/g KPH 2 Tổng số Coliforms MPN/g KPH 3 E.coli MPN/g KPH 4 S.aureus CFU/g KPH 5 B.cereus CFU/g KPH 6 Tổng số bào tử NM – NM CFU/g KPH 7 Salmonella /25g KPH 17 Bảng 4.3. Hàm lượng protein và các axit amin trong sản phẩm sau sản xuất STT Hàm lượng axit amin Đơn vị Hàm lượng sau sản xuất 1 Protein g/100g 43,75 2 Aspartic axit g/100g 4,66 3 Glutamic axit g/100g 8,27 4 Serine g/100g 1,40 5 Histidine g/100g 1,19 6 Glycine g/100g 1,08 7 Threonin g/100g 1, 35 8 Argrinine g/100g 2,52 9 Tyrosine g/100g 0,96 10 Alanine g/100g 1,29 11 Methionine g/100g 0,54 12 Valine g/100g 2,16 13 Phenyl alanine g/100g 1,84 14 Isoleucine g/100g 2,30 15 Leucine g/100g 3,57 16 Lysine g/100g 3,15 Qua kết quả phân tích cho thấy, các chỉ tiêu về vitamin và khoáng chất của sản phẩm đạt tương tự như dự kiến (sai số ≤ 6%,) các chỉ tiêu vi sinh vật đều đạt tiêu chuẩn cho các sản phẩm thực phẩm ăn liền theo quy định 46/2007 của Bộ Y tế. 5. Xây dựng quy trình sản xuất * Thuyết minh quy trình sản xuất: 1. Cân, định lượng: Nghiền, rây, nguyên liệu qua rây 0,18mm các loại đạm, premix, tá dược. Cân nguyên liệu theo công thức bào chế: Đạm đậu tương : 30% Đạm Whey : 30% Premix : 18% Tinh bột biến tính : 20% Magie stearat, bột Talc : 2%. Gelatin/ cồn 5% : 30ml/100g hỗn hợp 2. Trộn bột kép: Dùng máy nhào trộn bột (ISP, WPC, premix, tinh bột biến tính) 3. Nhào ẩm: Dung dịch gelatin/cồn 5% được phun dưới dạng sương mù vào hỗn hợp bột, dùng máy nhào trộn trộn đều khối bột. Tỷ lệ gelatin/cồn và hỗn hợp là 30ml/ 100g hỗn hợp bột. 4. Tạo hạt: Khối bột đã nhào ẩm đem xát hạt qua rây 1mm. 5. Sấy: Hạt thu được đem sấy ở 400C trong 6h và 450C trong 5h đến độ ẩm 3%. 18 Sơ đồ quy trình sản xuất sản phẩm Premix, đạm Định lượng Tinh bột biến tính Trộn khô Bột kép Gelatin/ cồn 5% (30ml/100g) Trộn ướt Khối ẩm Xát hạt (rây Ф = 1mm) Hạt ướt Sấy (t0 = 40-450C, 11h) Hạt khô Sửa hạt (rây Ф = 0,8mm) Mg stearat, Talc (2%) Dập viên Viên nén Bao phim Thành phẩm Đóng gói Nhập kho 19 Nhào trộn 0 phút, W= 51%