Nghiên cứu chiết tách Curcumin từ củ nghệ vàng Champasak - Lào bằng dung dịch NaOH

  • Số trang: 26 |
  • Loại file: PDF |
  • Lượt xem: 53 |
  • Lượt tải: 0
thuvientrithuc1102

Đã đăng 15337 tài liệu

Mô tả:

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG LÊ ANH TUẤN NGHIÊN CỨU CHI T T CH CURCUMIN TỪ CỦ NGHỆ VÀNG CHAMPASAK – LÀO BẰNG DUNG DỊCH NaOH Chuyên ngành: Hóa hữu cơ Mã số:60.44.27 T M TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2014 C ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG : GS.TS. ĐÀO HÙNG CƢỜNG 1:PGS.TS. LÊ THỊ LIÊN THANH 2: TS. NGUYỄN B TRUNG ã Hộ Đ Kho Đ 29 2014 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin - H -T T Đ l S ,Đ Đ ,Đ Đ 6 1 MỞ ĐẦU 1. Lý do chọ đề tài C ởĐ ê Á ó ự l , ó ú ể l ự ề ề Z ề ề ể e e. C Zingiberaceae ó ẩ ú í e í ể l ự ó ủ l ộ C ó ố ủ ộ . Từ x x ề ủ ã ữ ề ê ầ : ầ , ế , ặ C ề ề ã l lâ ó ị .T Mỹ ã ự ò l ị ế ơ , D ố ế ủ 0.3 – 1% ố l ử ở ụ ể ủ ế ã ế ế l ủ ế , ử : , ò , ó ẩ ộ ụ ó ê .T , l , ề lự . ử ụ ự . , ị ịứ , OH l ế l ộ ố ổ ứ ặ ó ể ê AIDS… ứ ề … q ẳ ù ể ó ị ê ố ó ộ ề ê ủ ỉ ơ , ị, ế q ê l ế ẹ .C ộ. T í l ộ l ằ í ó ẩ ,l ỉ ầ ủ ế ữ lề ã , , ế ề ó ố 2 e l ị ò OH ứ ố ề l , q ế . Bê ộ ố ữ ữ ầ ứ ế . ố ó ủ ừ ủ q ể ế l ù ề ổ ầ ế.Ở ủ ế ế ề ơí ơ ù ụ q ị ử ụ OH l ơ Q ó ề ó ó e l ó ừ ề ê .C í q ế ặ ù ứ ề ị : “ Nghiên cứu chiết tách curcumin từ củ nghệ vàng Champasak – Lào bằng dung dịch NaOH” l ủ ề l ố . 2. Đối tƣợng nghiên cứu Củ ở ỉ C Cộ Hò Dâ C ủ Nhân Dân Lào. 3. Mục đích nghiên cứu 3.1. Mục đích nghiên cứu ê C ứ Cộ ề ế ừ Hò Dâ C ủ ủ â Dâ ỉ ằ ị OH. -X ị ề ế ố 3.2. Phạm vi nghiên cứu ằ ị ề OH. 3 ê ề , ỉl ề ứ ề ắ lỏ , ề ộ ể , ộ ế ị ằ ị OH 4. Phƣơng pháp nghiên cứu 4.1. Ngiên cứu lý thuyết +T , ổ ơ p ê ứ ụ ủ +T ầ l ứ ề ê l ê , ầ , ó . ể ơ ó l ừ ể l ự ủ +T , ự , ế x . ề ơ ế: ế lỏ – ắ ằ ề 4.2. Nghiên cứu thực nghiệm + ơ + ơ ó lý x l , â ị + q ề ụ ắ lỏ , ụ â í ị ố . ( ó ). ẩ ê OH, ế, ứ 4 ế ộ. Dù ế ố: ộ ơ ử UV-VIS ể ố ế. + ơ ế ằ ử (AAS). ê ề ổ â ế ằ ị , ỉl ểx l ổ ơ . ố ủ l q + l ế â ị ơ í ề ơ +X xử lý ế . 4 + Dù ã ơ H C ể ị l ế. + Dù ơ ổ (IR) ể ị curcumin. 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiến của đề tài -C ỉ C ế ừ ủ -T ể . ứ x ề ế ê ứ ừ ủ ề ố ể . ụ q ế ủ ừ ủ 6. Bố cụ luận văn A. PHẦN MỞ ĐẦU B. K T QUẢ NGHIÊN CỨU C. K T LUẬN VÀ KI N NGHỊ .Ứ ụ . 5 CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ THỰC VẬT CHI CURCUMA, HỌ GỪNG 1.2. MỘT SỐ LOÀI NGHỆ CÓ Ở VIỆT NAM 1.3. KỸ THUẬT TRỒNG VÀ CHĂM S C CÂY NGHỆ 1.4. CÔNG DỤNG CỦA MỘT SỐ LOÀI NGHỆ CHI CURCUMA 1.4.1. Tác dụng dƣợc lý 1.4.2. Trong các ngành khác 1.4.3. Một số bài thuốc quý về nghệ 1.5. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU MỘT SỐ LOÀI NGHỆ TRONG NƢỚC VÀ TRÊN TH GIỚI 1.5.1. Curcuma longa Linn (Nghệ nhà, uất kim, khƣơng hoàng) 1.5.2. Curcuma xanthorhiza Roxb (Nghệ rễ vàng, nghệ cary) 1.5.3. Curcuma aeruginosa Roxb 1.5.4. C u r c u m a aromatica Salisb (Nghệ trắng, Nghệ rừng, Ngải trắng, Nghệ sùi) 1.5.5. Curcumazedoaria Roscoe 1.5.6. Curcuma cochinchinenis Gagnep (Nghệ Nam bộ) 1.6. TÌM HIỂU VỀ CURCUMIN 1.6.1. Cấu tạo 1.6.2. Một số tính chất của curcumin 1.6.3. Một số ứng dụng của curcumin 1.7. PHƢƠNG PH P T CH VÀ TIHN CH HỢP CHẤT HỮU CƠ 1.7.1. Phƣơng pháp tách 6 a. Định nghĩa b. Lựa chọn dung môi khi chiết c. Kĩ thuật chiết chất lỏng d. Chiết các chất rắn 1.7.2. Phƣơng pháp kết tinh lại a. Định nghĩa b. Chọn dung môi c. Các thao tác khi kết tinh 1.8. PHƢƠNG PH P PHÂN TÍCH TRỌNG LƢỢNG 1.8.1. Định nghĩa 1.8.2. Phân loại các phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng 1.8.3. Ƣu và nhƣợc điểm của phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng 1.9. PHƢƠNG PH P H A LÝ 1.9.1. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ UV-VIS a. Giới thiệu về phương pháp b. Tổng quan lý thuyết 1.9.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS a. Giới thiệu về phương pháp b. Các thiết bị của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử c. Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử 7 CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PH P NGHIÊN CỨU 2.1. NGUYÊN LIỆU 2.1.1. Chọn nguyên liệu 2.1.2. Sơ chế nguyên liệu 2.2. THI T BỊ - DỤNG CỤ VÀ H A CHẤT 2.2.1 Thiết bị - dụng cụ 2.2.2. Hóa chất 2.3. PHƢƠNG PH P NGHIÊN CỨU 2.3.1. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý a. Độ ẩm của củ nghệ và mẫu nghệ b. Hàm lượng tro trong mẫu nghệ 2.3.2. Xác định hàm lƣợng kim loại trong củ nghệ bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS. a. Cơ sở lý thuyết b. Tiến hành 2.3.3. Phƣơng pháp chiết rắn – lỏng 2.3.4. Phƣơng pháp vật lý a. Nhiệt độ b. Thời gian c. Nồng độ dung dich NaOH d. Tỷ lệ rắn/lỏng 2.3.5. Tinh chế curcumin a. Chiết tách curcumin b. Kết tinh lại curcumin bằng ethanol 99,9% 2.4. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ 8 Chƣơng 3 K T QUẢ VÀ THẢO LUẬN ữ ỉ ế q C ê S ò Cộ í Đ Hó ứ ừ Hò Dâ C ủ ữ ơ, ở â Dâ .T ự S ,Đ Đ . 3.1. X C ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU H A LÝ CỦA NGHỆ 3.1.1. Xác định độ ẩm của nghệ tƣơi và nghệ bột a. Xác định độ ẩm của nghệ tươi Nguyên tắc: S ổ . Từ ó ê l ố l Tế ở 700C ế ự í q ẩ ê l 5 ở ố l l . ế q . Kế 3.1 Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm của nghệ tươi TT mo(g) M1(g) M2(g) m(g) (m1 – m2)(g) W(%) 1 34,218 39,316 34,829 5,098 4,487 88,015 2 29,622 34,695 30,186 5,073 4,509 88,882 3 35,268 40,474 35,846 5,206 4,628 88,897 4 30,611 35,659 31,185 5,048 4,474 88,629 5 26,628 31,896 27,253 5,268 4,643 88,136 Trung bình T ó:mo: K ố l m1: K ố l é é ứ 88,512 ứ ê l ổ ( ). (g). 9 m2: K ố l é :K ố l ứ ê l ủ W:Độ ẩ ơ ( ). ơ Kế q ( ). ố ủ ê ê l ơ (%) 3.1 ộ ẩ ủ ơ l 88,512% Nhận xét: Từ ế q 3.1 88,512% l ể ằ ẽ â ễ â ó ụ ế ơ ế è ộẩ ơ q ỏ ế ế ế q q , ê l ế q ê l ộ ề ầ ể q ể . b. Xác định độ ẩm của bột nghệ khô (mẫu nguyên liệu đã qua xử lý) Nguyên tắc: S ê l ổ . Từ ó Tế ố l í qủ ở 700C ế ự 5 ở l ố l ê l ế q . . Kế 3.2 Bảng 3.2. Kết quả xác định độ ẩm của bột nghệ khô TT mo(g) M1(g) m2(g) m(g) (m1 – m2)(g) W(%) 1 20,432 22,451 22,238 2,019 0,213 10,550 2 32,362 34,376 34,143 2,014 0,233 11,569 3 28,117 30,120 29,902 2,003 0,218 10,884 4 19,642 21,650 21,440 2,008 0,21 10,458 5 33,794 35,801 35,577 2,007 0,224 11,161 Trung bình T 10,924 ó: mo: K ố l é ứ ổ ( ). 10 m1: K ố l é ứ ê l m2: K ố l é ứ ê l :K ố l ủ W:Độ ẩ ơ Kế q ộ ( ). ( ). ố ủ ê ( ). ê l ộ 3.2 ộ ẩ (%) ủ ộ l 10,924% Nhận xét: Kế q q ộẩ ủ ộ ế 10,924% ơ q ủ ế ầ ểl ỏ , ế ể ê l l ẩ . 3.1.2. Xác định hàm lƣợng tro của mẫu nghệ bột Nguyên tắc: T ó Tế lò 5 ở l ở ộ 5500C ế q 8 . Kế q 3.3 Bảng 3.3. Kết quả xác định hàm lượng tro của bột nghệ khô TT mo(g) m (g) m3(g) H (%) 1 20,432 2,019 20,612 8,915 2 32,362 2,014 32,542 8,937 3 28,117 2,003 28,285 8,387 4 19,642 2,008 19,816 8,665 5 33,794 2,007 33,968 8,670 T ó: mo: K ố l :K ố l é ứ ổ ( ). ộ ầ ( ). (%) 8,715 11 m3: K ố l H :H é l ứ ủ Kế q ê l ỗ ó ( ). (%) 3.3 l ủ ộ l 8,715%. Nhận xét Kế q x ị ế ó l ể ủ ằ ặ ộ l 8,715% l ê l ơ l í, ủ ó l ị ử ụ . 3.1.3. Xác định hàm lƣợng kim loại nặng K l ặ 5g/cm . Mộ ố 3 xe l ơ ê ể l ữ l ặ l ó l . Mộ ố ó ể â ơ ê Ô ẩ l í l ể ế ơ , ầ ú ế .K ể ự ứ ộ ộ l l ế ộ ặ l ể ê l ặ â l ủ ú ể â ê ữ â ữ phép. ễ q ố l ể ầ ố ộ q ó ỏe, , ặ ặ ộ l ẩ ú ể ẽ â ễ ó ặ , â ử .K ẽ ễ í ự lũ ẩ ó ầ ơ ộ . Nguyên tắc: Tế ằ ị l T ự ị e ụ 2.3.2, ẩ ị ị M ê T ỹ ốĐ l Đ l . e ơ x ẩ l ể ị x ó â í . í â ê ã ê ở í l l l II, ố 2 ởT â Q ề , 12 Kế q ở 3.4 Bảng 3.4 Kết quả khảo sát hàm lượng kim loại nặng ơ Tên kim TT lo i 1 Pb 2 Cd 3 Kết qu (AAS) AOAC 999.10; 11 (2010) AOAC 999.10; 11 (2010) l ng cho (mg/kg) phép (mg/kg) 0,056 2 0,110 0,2 0,2 (2010) (< 0,05) AOAC 971.21 Hg H Không AOAC 986.15 As 4 ử 0,097 (2010) 0,05 Nhận xét T e Q ế "Q ự ị ị ố ẩ ” ẩ l l l ủ V ú ý ẩ , ễ l é , ò ê 46/2007/QĐ-BYT ủ Bộ Y ế ề ộ T e ê K T H ế ầ l ẩ ,C ,A, ằ ứ ỏ 3.5 [11]. ế ử ụ ủ â ủ , ế q ứ ử ụ é l ự ề ê T ị T ú Hằ x ị l e ẩ ế 2012 ề l ể 13 Bảng 3.5.Hàm lượng một số kim loại trong nghệ vàng KonTum K H l l l Cd2+ Pb2+ C (ổ ) 0.165 0.199 0.049 0.1 0.1 2 KonTum (mg/Kg ) TCVN (mg/Kg) S l ủ ó C l C l ó ể ị ử ụ ố ơ K T í ộ – ơ ế ủ ơ KonTum. 3.2. C C THÔNG SỐ CỦA QU TRÌNH CHI T T CH CURCUMIN BẰNG DUNG DỊCH NaOH 3.2.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến quá trình chiết Tế í ầ ổ ừ 60 C ế 100 C, 0 l .S ộ ể í ở ê l ế x l ị 1 l e 3.6, ể ụ 2.3.4. V ố l 0 l ã ễ ằ ế ị ộ ể í ị l ề ù UV-VIS. Kế q ị 3.1 và hình 3.1. Bảng 3.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến mật độ quang STT Nhiệt độ chiết ( C ) Mật độ quang 1 60 0,41410 2 70 0,46710 3 80 0,50492 4 90 0,54381 5 100 0,52527 0 14 Nhận xét: Từ 3.6 q ị 3.1 lê , 100 C ó l ử 0 ế ộ ị ể ó ở 90 C, ế ộ ố ị â ị ộ ụ 0 ủ ộ lê ở ế l ộq ủ ị x ố . V ừ ế q ế ê 3.6 ộ í ho quá l 90 C. 0 0.6 0.5 0.54381 0.52527 Mật độ quang 0.50492 0.4671 0.4 0.4141 0.3 0.2 0.1 0 50 60 70 80 90 100 110 Nhiệt độ Đồ thị 3.1. Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến mật độ quang 3.2.2. Ảnh hƣởng của thời gian đến quá trình chiết Tế 5 ở ị e ộ 90 C ố l , ị 0 OH ộq ê ế UV-VIS. Kế q ị 3.2 và hình 3.2. ầ ê l ế ừ1 ể í ế ở ế l ã 3.7, ể ễ 15 Bảng 3.7.Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến mật độ quang T STT ế ( ) M ộq 1 1h 0,48994 2 2h 0,51146 3 3h 0,5414 4 4h 0,62792 5 5h 0,58855 0.7 0.6 0.62792 0.58855 Mật độ quang 0.5 0.48994 0.5414 0.51146 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 1 2 3 4 5 6 Thời gian 3.2.Đồ thị ảnh hưởng của thời gian chiết đến mật độ quang Nhận xét: Từ 3.7 ị 3.2 ằ ế t lê 5 ừ lâ â ộq ế l 4 ộ ố ễ Theo ế q . , ã l ừ ề 4 , ó ể ứ ộq 3.7 ộq ơ ế OH e ắ . ế í 16 3.2.3. Ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch NaOH đến quá trình chiết Tế í ế ị OH OH ừ 0,01 ã ố l ổ l 300 l, ế 0,03 ở ị ế ổ ộ 90 C ế l ã ở ể ể ộ 4 0 Kế q ị 3.3 ê l . ị ỏ ầ UV-VIS. q 3.8, ể ễ ằ 3.3. Bảng 3.8.Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH đến mật độ quang M ộq STT CNaOH ( N ) 1 0,01 0,41564 2 0,015 0,46268 3 0,02 0,50239 4 0,025 0,66526 5 0,03 0,56305 0.7 0.66526 0.56305 0.6 0.50239 0.46268 0.5 Mật độ quang 0.41564 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 Nồng độ dung dich NaOH (N) Đồ thị 3.3. Đồ thị ảnh hưởng của nồng độ dung dịch đến mật độ quag Nhận xét: Từ ế q 3.8 ị 3.3 ằ ộq 17 ị ộ 0,025 , ế ộq ụ ộ lê 0,03 x ố . V ộ ị OH í ể ế tách là 0,025N. 3.2.4. Ảnh hƣởng tỉ lệ rắn/lỏng đến quá trình chiết Tế ế ể í ầ ế ị ừ 100 l ế 600 l l ã q ằ 3.9, e OH 0,025 4 .T ị l UV-VIS. Kế q ể ễ ằ ở ị 3.4 3.4. Bảng 3.9. Ảnh hưởng của tỉ lệ R-L đến mật độ quang M ộq STT VNaOH ( ml ) 1 100ml 0,32869 2 200ml 0,59154 3 300ml 0,60432 4 400ml 0,76697 5 500ml 0,85863 6 600ml 0,69947 1 0.85863 0.9 0.8 0.76697 0.7 Mật độ quang 0.59154 0.69947 0.6 0.60432 0.5 0.4 0.3 0.32869 0.2 0.1 0 0 100 200 300 400 500 600 700 Thể tích dung dịch NaOH (m l) Đồ thị 3.4. Đồ thị ảnh hưởng của tỉ lệ R-L đến mật độ quang 18 Nhận xét: Từ ế q l 3.9 ê l OH l 5 , ầ ê l ị 3.4 ế l ố ểl ị l ị lê 600 ó ơ ỉl 5 l l ó ể í ủ ộq ố ị ề . Đế /500 ó ộ ể í ể í ứ ù l , , ề ằ l ộq ó ứ ị ã ã ế OH ị â ở l ễ . V ỉ l ắ /lỏ ố l 5 ê l / 500 ml dung môi. S ộ ố ề 4 ế ố ể ế í Champasak – ằ ị ế ê , x ị ừ ủ OH: ộ : 90 C 0 -T :4 ộ : 0,025 - - Tỉ l R/ : 5 /500 l 3.3. K T QUẢ QU TRÌNH CHI T T CH, TINH CH CURCUMIN Từ ế q ế ê ế l e ứ ề l . ế ố (e .S ắ ú OH C C í ộ ơ ỏ ế ế l 99,99%) 1 ế ơ ê ở ầ ể ắ ở 3.7 l ụ 2.3.5 ể l ó â ỏ.
- Xem thêm -