BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
LÊ ANH TUẤN
NGHIÊN CỨU CHI T T CH CURCUMIN TỪ CỦ
NGHỆ VÀNG CHAMPASAK – LÀO
BẰNG DUNG DỊCH NaOH
Chuyên ngành: Hóa hữu cơ
Mã số:60.44.27
T M TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Đà Nẵng - Năm 2014
C
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
: GS.TS. ĐÀO HÙNG CƢỜNG
1:PGS.TS. LÊ THỊ LIÊN THANH
2: TS. NGUYỄN B TRUNG
ã
Hộ
Đ
Kho
Đ
29
2014
Có thể tìm hiểu luận văn tại:
- Trung tâm Thông tin - H
-T
T
Đ
l
S
,Đ
Đ
,Đ
Đ
6
1
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọ đề tài
C
ởĐ
ê
Á ó
ự
l
, ó ú
ể
l
ự
ề
ề
Z
ề
ề
ể
e e. C
Zingiberaceae ó
ẩ
ú
í
e
í
ể
l
ự
ó
ủ
l
ộ
C
ó
ố
ủ
ộ
.
Từ x x
ề
ủ
ã
ữ
ề
ê
ầ :
ầ
,
ế
,
ặ
C
ề
ề
ã
l
lâ
ó
ị
.T
Mỹ
ã
ự
ò l
ị ế
ơ ,
D
ố
ế
ủ
0.3 – 1%
ố l
ử
ở
ụ
ể
ủ
ế
ã ế
ế l
ủ
ế
,
ử
:
, ò
, ó
ẩ
ộ
ụ
ó
ê .T
,
l
,
ề
lự .
ử ụ
ự
.
,
ị
ịứ ,
OH l
ế
l
ộ ố
ổ
ứ
ặ
ó
ể
ê
AIDS…
ứ
ề
…
q
ẳ
ù
ể
ó
ị
ê
ố
ó
ộ
ề
ê
ủ
ỉ
ơ ,
ị,
ế q
ê
l
ế
ẹ .C
ộ. T
í
l
ộ l
ằ
í
ó
ẩ ,l
ỉ
ầ
ủ
ế
ữ lề
ã
,
,
ế
ề
ó
ố
2
e l
ị
ò
OH
ứ
ố
ề
l ,
q
ế
. Bê
ộ
ố
ữ
ữ
ầ
ứ
ế
.
ố
ó
ủ
ừ ủ
q
ể
ế
l
ù
ề
ổ
ầ
ế.Ở
ủ
ế
ế
ề
ơí
ơ ù
ụ
q
ị ử ụ
OH l
ơ
Q
ó
ề
ó
ó
e l
ó
ừ
ề
ê
.C í
q ế
ặ
ù
ứ
ề
ị
: “ Nghiên cứu chiết tách curcumin từ củ nghệ vàng
Champasak – Lào bằng dung dịch NaOH” l
ủ
ề
l
ố
.
2. Đối tƣợng nghiên cứu
Củ
ở ỉ
C
Cộ
Hò Dâ C ủ
Nhân Dân Lào.
3. Mục đích nghiên cứu
3.1. Mục đích nghiên cứu
ê
C
ứ
Cộ
ề
ế
ừ
Hò Dâ C ủ
ủ
â Dâ
ỉ
ằ
ị
OH.
-X
ị
ề
ế ố
3.2. Phạm vi nghiên cứu
ằ
ị
ề
OH.
3
ê
ề , ỉl
ề
ứ
ề
ắ lỏ ,
ề
ộ ể
,
ộ
ế
ị
ằ
ị
OH
4. Phƣơng pháp nghiên cứu
4.1. Ngiên cứu lý thuyết
+T
, ổ
ơ
p
ê
ứ
ụ
ủ
+T
ầ
l
ứ
ề
ê l
ê ,
ầ
,
ó
.
ể
ơ
ó
l
ừ
ể
l
ự
ủ
+T
,
ự
,
ế
x
.
ề
ơ
ế:
ế lỏ
– ắ
ằ
ề
4.2. Nghiên cứu thực nghiệm
+
ơ
+
ơ
ó lý
x
l
,
â
ị
+
q
ề
ụ
ắ lỏ ,
ụ
â
í
ị
ố
.
(
ó
).
ẩ
ê
OH,
ế,
ứ
4 ế
ộ. Dù
ế
ố:
ộ
ơ
ử UV-VIS ể
ố
ế.
+
ơ
ế
ằ
ử (AAS).
ê
ề
ổ
â
ế
ằ
ị , ỉl
ểx
l
ổ
ơ
.
ố
ủ
l
q
+
l
ế
â
ị
ơ
í
ề
ơ
+X
xử lý
ế
.
4
+ Dù
ã
ơ
H
C ể ị
l
ế.
+ Dù
ơ
ổ
(IR)
ể
ị
curcumin.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiến của đề tài
-C
ỉ
C
ế
ừ ủ
-T
ể
.
ứ
x
ề
ế
ê
ứ
ừ ủ
ề
ố
ể
.
ụ
q
ế
ủ
ừ ủ
6. Bố cụ luận văn
A. PHẦN MỞ ĐẦU
B. K T QUẢ NGHIÊN CỨU
C. K T LUẬN VÀ KI N NGHỊ
.Ứ
ụ
.
5
CHƢƠNG 1
TỔNG QUAN
1.1 GIỚI THIỆU VỀ THỰC VẬT CHI CURCUMA, HỌ GỪNG
1.2. MỘT SỐ LOÀI NGHỆ CÓ Ở VIỆT NAM
1.3. KỸ THUẬT TRỒNG VÀ CHĂM S C CÂY NGHỆ
1.4. CÔNG DỤNG CỦA MỘT SỐ LOÀI NGHỆ CHI
CURCUMA
1.4.1. Tác dụng dƣợc lý
1.4.2. Trong các ngành khác
1.4.3. Một số bài thuốc quý về nghệ
1.5. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU MỘT SỐ LOÀI NGHỆ
TRONG NƢỚC VÀ TRÊN TH GIỚI
1.5.1. Curcuma longa Linn (Nghệ nhà, uất kim, khƣơng
hoàng)
1.5.2. Curcuma xanthorhiza Roxb (Nghệ rễ vàng, nghệ cary)
1.5.3. Curcuma aeruginosa Roxb
1.5.4. C u r c u m a aromatica Salisb (Nghệ trắng, Nghệ rừng,
Ngải trắng, Nghệ sùi)
1.5.5. Curcumazedoaria Roscoe
1.5.6. Curcuma cochinchinenis Gagnep (Nghệ Nam bộ)
1.6. TÌM HIỂU VỀ CURCUMIN
1.6.1. Cấu tạo
1.6.2. Một số tính chất của curcumin
1.6.3. Một số ứng dụng của curcumin
1.7. PHƢƠNG PH P T CH VÀ TIHN CH HỢP CHẤT HỮU
CƠ
1.7.1. Phƣơng pháp tách
6
a. Định nghĩa
b. Lựa chọn dung môi khi chiết
c. Kĩ thuật chiết chất lỏng
d. Chiết các chất rắn
1.7.2. Phƣơng pháp kết tinh lại
a. Định nghĩa
b. Chọn dung môi
c. Các thao tác khi kết tinh
1.8. PHƢƠNG PH P PHÂN TÍCH TRỌNG LƢỢNG
1.8.1. Định nghĩa
1.8.2. Phân loại các phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng
1.8.3. Ƣu và nhƣợc điểm của phƣơng pháp phân tích trọng
lƣợng
1.9. PHƢƠNG PH P H A LÝ
1.9.1. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ UV-VIS
a. Giới thiệu về phương pháp
b. Tổng quan lý thuyết
1.9.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
a. Giới thiệu về phương pháp
b. Các thiết bị của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
c. Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
7
CHƢƠNG 2
NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PH P NGHIÊN CỨU
2.1. NGUYÊN LIỆU
2.1.1. Chọn nguyên liệu
2.1.2. Sơ chế nguyên liệu
2.2. THI T BỊ - DỤNG CỤ VÀ H A CHẤT
2.2.1 Thiết bị - dụng cụ
2.2.2. Hóa chất
2.3. PHƢƠNG PH P NGHIÊN CỨU
2.3.1. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý
a. Độ ẩm của củ nghệ và mẫu nghệ
b. Hàm lượng tro trong mẫu nghệ
2.3.2. Xác định hàm lƣợng kim loại trong củ nghệ bằng
phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
a. Cơ sở lý thuyết
b. Tiến hành
2.3.3. Phƣơng pháp chiết rắn – lỏng
2.3.4. Phƣơng pháp vật lý
a. Nhiệt độ
b. Thời gian
c. Nồng độ dung dich NaOH
d. Tỷ lệ rắn/lỏng
2.3.5. Tinh chế curcumin
a. Chiết tách curcumin
b. Kết tinh lại curcumin bằng ethanol 99,9%
2.4. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ
8
Chƣơng 3
K T QUẢ VÀ THẢO LUẬN
ữ
ỉ
ế q
C
ê
S
ò
Cộ
í
Đ
Hó
ứ
ừ
Hò Dâ C ủ
ữ
ơ,
ở
â Dâ
.T ự
S
,Đ
Đ
.
3.1. X C ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU H A LÝ CỦA NGHỆ
3.1.1. Xác định độ ẩm của nghệ tƣơi và nghệ bột
a. Xác định độ ẩm của nghệ tươi
Nguyên tắc: S
ổ . Từ ó
ê l
ố l
Tế
ở 700C ế
ự
í
q
ẩ
ê l
5
ở
ố l
l
.
ế q
. Kế
3.1
Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm của nghệ tươi
TT
mo(g)
M1(g)
M2(g)
m(g)
(m1 – m2)(g)
W(%)
1
34,218
39,316
34,829
5,098
4,487
88,015
2
29,622
34,695
30,186
5,073
4,509
88,882
3
35,268
40,474
35,846
5,206
4,628
88,897
4
30,611
35,659
31,185
5,048
4,474
88,629
5
26,628
31,896
27,253
5,268
4,643
88,136
Trung bình
T
ó:mo: K ố l
m1: K ố l
é
é
ứ
88,512
ứ
ê l
ổ ( ).
(g).
9
m2: K ố l
é
:K ố l
ứ
ê l
ủ
W:Độ ẩ
ơ ( ).
ơ
Kế q
( ).
ố ủ
ê
ê l
ơ (%)
3.1
ộ ẩ
ủ
ơ l
88,512%
Nhận xét:
Từ ế q
3.1
88,512% l
ể
ằ
ẽ â
ễ â
ó
ụ
ế
ơ
ế è
ộẩ
ơ
q
ỏ
ế
ế
ế q
q
,
ê l
ế q
ê l
ộ
ề ầ
ể
q
ể .
b. Xác định độ ẩm của bột nghệ khô (mẫu nguyên liệu đã qua
xử lý)
Nguyên tắc: S
ê l
ổ . Từ ó
Tế
ố l
í
qủ
ở 700C ế
ự
5
ở
l
ố l
ê l
ế q
.
. Kế
3.2
Bảng 3.2. Kết quả xác định độ ẩm của bột nghệ khô
TT
mo(g)
M1(g)
m2(g)
m(g)
(m1 – m2)(g)
W(%)
1
20,432
22,451
22,238
2,019
0,213
10,550
2
32,362
34,376
34,143
2,014
0,233
11,569
3
28,117
30,120
29,902
2,003
0,218
10,884
4
19,642
21,650
21,440
2,008
0,21
10,458
5
33,794
35,801
35,577
2,007
0,224
11,161
Trung bình
T
10,924
ó:
mo: K ố l
é
ứ
ổ ( ).
10
m1: K ố l
é
ứ
ê l
m2: K ố l
é
ứ
ê l
:K ố l
ủ
W:Độ ẩ
ơ
Kế q
ộ
( ).
( ).
ố ủ
ê
( ).
ê l
ộ
3.2
ộ ẩ
(%)
ủ
ộ
l
10,924%
Nhận xét:
Kế q
q
ộẩ
ủ
ộ
ế
10,924% ơ
q
ủ
ế
ầ
ểl
ỏ
,
ế ể
ê l
l
ẩ .
3.1.2. Xác định hàm lƣợng tro của mẫu nghệ bột
Nguyên tắc: T
ó
Tế
lò
5
ở
l
ở
ộ 5500C
ế q
8
. Kế q
3.3
Bảng 3.3. Kết quả xác định hàm lượng tro của bột nghệ khô
TT
mo(g)
m (g)
m3(g)
H (%)
1
20,432
2,019
20,612
8,915
2
32,362
2,014
32,542
8,937
3
28,117
2,003
28,285
8,387
4
19,642
2,008
19,816
8,665
5
33,794
2,007
33,968
8,670
T
ó:
mo: K ố l
:K ố l
é
ứ
ổ ( ).
ộ
ầ ( ).
(%)
8,715
11
m3: K ố l
H :H
é
l
ứ
ủ
Kế q
ê l
ỗ
ó ( ).
(%)
3.3
l
ủ
ộ
l
8,715%.
Nhận xét
Kế q
x
ị
ế ó
l
ể
ủ
ằ
ặ
ộ l 8,715%
l
ê l
ơ
l í, ủ
ó
l
ị ử ụ
.
3.1.3. Xác định hàm lƣợng kim loại nặng
K
l
ặ
5g/cm . Mộ
ố
3
xe
l
ơ
ê
ể
l
ữ
l
ặ
l
ó
l
. Mộ ố
ó
ể
â
ơ
ê
Ô
ẩ
l
í
l
ể ế
ơ
,
ầ
ú
ế
.K
ể
ự
ứ
ộ ộ
l
l
ế
ộ
ặ
l
ể
ê
l
ặ
â
l
ủ
ú
ể â
ê
ữ
â
ữ
phép.
ễ
q
ố l
ể ầ
ố
ộ
q
ó
ỏe,
, ặ
ặ
ộ l
ẩ
ú
ể ẽ â
ễ
ó
ặ
, â
ử
.K
ẽ
ễ
í
ự
lũ
ẩ
ó
ầ
ơ
ộ .
Nguyên tắc:
Tế
ằ
ị
l
T ự
ị
e
ụ 2.3.2,
ẩ
ị ị
M
ê
T
ỹ
ốĐ
l
Đ l
.
e
ơ
x
ẩ
l
ể
ị
x
ó
â
í .
í
â
ê
ã
ê ở
í
l
l
l
II, ố 2
ởT
â
Q ề ,
12
Kế q
ở
3.4
Bảng 3.4 Kết quả khảo sát hàm lượng kim loại nặng
ơ
Tên kim
TT
lo i
1
Pb
2
Cd
3
Kết qu
(AAS)
AOAC 999.10; 11
(2010)
AOAC 999.10; 11
(2010)
l
ng cho
(mg/kg)
phép (mg/kg)
0,056
2
0,110
0,2
0,2
(2010)
(< 0,05)
AOAC 971.21
Hg
H
Không
AOAC 986.15
As
4
ử
0,097
(2010)
0,05
Nhận xét
T e Q ế
"Q
ự
ị
ị
ố
ẩ ”
ẩ
l
l
l
ủ V
ú ý
ẩ ,
ễ
l
é , ò
ê
46/2007/QĐ-BYT ủ Bộ Y ế ề
ộ
T e
ê
K
T
H
ế ầ
l
ẩ
,C ,A, ằ
ứ
ỏ
3.5 [11].
ế ử ụ
ủ
â
ủ
, ế q
ứ
ử ụ
é
l
ự
ề
ê T ị T ú Hằ
x
ị
l
e
ẩ
ế
2012 ề
l
ể
13
Bảng 3.5.Hàm lượng một số kim loại trong nghệ vàng KonTum
K
H
l
l
l
Cd2+
Pb2+
C (ổ )
0.165
0.199
0.049
0.1
0.1
2
KonTum (mg/Kg )
TCVN (mg/Kg)
S
l
ủ
ó
C
l
C
l
ó
ể
ị ử ụ
ố
ơ
K
T
í
ộ
–
ơ
ế
ủ
ơ
KonTum.
3.2. C C THÔNG SỐ CỦA QU
TRÌNH CHI T T CH
CURCUMIN BẰNG DUNG DỊCH NaOH
3.2.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến quá trình chiết
Tế
í
ầ
ổ ừ 60 C ế 100 C,
0
l
.S
ộ
ể í
ở
ê l
ế x
l
ị
1 l e
3.6,
ể
ụ 2.3.4. V
ố l
0
l ã
ễ
ằ
ế
ị
ộ
ể í
ị
l
ề ù
UV-VIS. Kế q
ị 3.1 và hình 3.1.
Bảng 3.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến mật độ
quang
STT
Nhiệt độ chiết ( C )
Mật độ quang
1
60
0,41410
2
70
0,46710
3
80
0,50492
4
90
0,54381
5
100
0,52527
0
14
Nhận xét:
Từ
3.6
q
ị 3.1
lê ,
100 C
ó
l
ử
0
ế
ộ
ị
ể ó
ở 90 C, ế
ộ ố
ị
â
ị
ộ
ụ
0
ủ
ộ lê
ở
ế
l
ộq
ủ
ị
x ố .
V
ừ ế q
ế
ê
3.6
ộ
í
ho quá
l 90 C.
0
0.6
0.5
0.54381
0.52527
Mật độ quang
0.50492
0.4671
0.4
0.4141
0.3
0.2
0.1
0
50
60
70
80
90
100
110
Nhiệt độ
Đồ thị 3.1. Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến mật độ quang
3.2.2. Ảnh hƣởng của thời gian đến quá trình chiết
Tế
5
ở
ị
e
ộ 90 C
ố l
,
ị
0
OH
ộq
ê
ế
UV-VIS. Kế q
ị 3.2 và hình 3.2.
ầ
ê l
ế
ừ1
ể í
ế
ở
ế
l ã
3.7,
ể
ễ
15
Bảng 3.7.Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến mật độ
quang
T
STT
ế (
)
M
ộq
1
1h
0,48994
2
2h
0,51146
3
3h
0,5414
4
4h
0,62792
5
5h
0,58855
0.7
0.6
0.62792
0.58855
Mật độ quang
0.5
0.48994
0.5414
0.51146
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
1
2
3
4
5
6
Thời gian
3.2.Đồ thị ảnh hưởng của thời gian chiết đến mật độ quang
Nhận xét:
Từ
3.7
ị 3.2
ằ
ế
t
lê 5
ừ
lâ
â
ộq
ế
l 4
ộ ố
ễ
Theo ế q
.
,
ã
l
ừ
ề
4
,
ó
ể
ứ
ộq
3.7
ộq
ơ
ế
OH
e
ắ
.
ế
í
16
3.2.3. Ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch NaOH đến quá
trình chiết
Tế
í
ế
ị
OH
OH ừ 0,01
ã
ố l
ổ l 300 l,
ế 0,03 ở
ị
ế
ổ
ộ 90 C
ế
l ã
ở
ể
ể
ộ
4
0
Kế q
ị 3.3
ê l
.
ị
ỏ
ầ
UV-VIS.
q
3.8,
ể
ễ
ằ
3.3.
Bảng 3.8.Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH đến mật độ quang
M
ộq
STT
CNaOH ( N )
1
0,01
0,41564
2
0,015
0,46268
3
0,02
0,50239
4
0,025
0,66526
5
0,03
0,56305
0.7
0.66526
0.56305
0.6
0.50239
0.46268
0.5
Mật độ quang
0.41564
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
Nồng độ dung dich NaOH (N)
Đồ thị 3.3. Đồ thị ảnh hưởng của nồng độ dung dịch đến mật độ quag
Nhận xét:
Từ ế q
3.8
ị 3.3
ằ
ộq
17
ị
ộ 0,025 , ế
ộq
ụ
ộ lê 0,03
x ố .
V
ộ
ị
OH
í
ể
ế
tách là 0,025N.
3.2.4. Ảnh hƣởng tỉ lệ rắn/lỏng đến quá trình chiết
Tế
ế
ể í
ầ
ế
ị
ừ 100 l ế 600 l
l ã
q
ằ
3.9,
e
OH 0,025
4
.T
ị
l
UV-VIS. Kế q
ể
ễ
ằ
ở
ị 3.4
3.4.
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của tỉ lệ R-L đến mật độ quang
M
ộq
STT
VNaOH ( ml )
1
100ml
0,32869
2
200ml
0,59154
3
300ml
0,60432
4
400ml
0,76697
5
500ml
0,85863
6
600ml
0,69947
1
0.85863
0.9
0.8
0.76697
0.7
Mật độ quang
0.59154
0.69947
0.6
0.60432
0.5
0.4
0.3
0.32869
0.2
0.1
0
0
100
200
300
400
500
600
700
Thể tích dung dịch NaOH (m l)
Đồ thị 3.4. Đồ thị ảnh hưởng của tỉ lệ R-L đến mật độ quang
18
Nhận xét:
Từ ế q
l
3.9
ê l
OH
l 5 ,
ầ
ê l
ị 3.4
ế
l
ố
ểl
ị
l
ị
lê 600
ó
ơ
ỉl 5
l l
ó
ể í
ủ
ộq
ố
ị
ề . Đế
/500
ó
ộ
ể í
ể í
ứ
ù
l
,
, ề
ằ
l
ộq
ó
ứ
ị
ã ã ế
OH
ị
â
ở
l
ễ
.
V
ỉ l ắ /lỏ
ố
l 5
ê l
/ 500
ml dung môi.
S
ộ
ố
ề
4 ế
ố
ể
ế
í
Champasak –
ằ
ị
ế
ê ,
x
ị
ừ ủ
OH:
ộ : 90 C
0
-T
:4
ộ : 0,025
-
- Tỉ l R/ : 5 /500 l
3.3. K T QUẢ QU
TRÌNH CHI T T CH, TINH CH
CURCUMIN
Từ ế q
ế
ê
ế l
e
ứ
ề
l
.
ế
ố (e
.S
ắ
ú
OH
C
C
í
ộ
ơ
ỏ
ế
ế
l 99,99%)
1
ế
ơ
ê ở
ầ
ể ắ
ở
3.7
l
ụ 2.3.5 ể l
ó
â
ỏ.
- Xem thêm -