Tài liệu NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẤU TRÚC MICRO-NANO VẬT LIỆU TỪ CỨNG THEO HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONGY SINH

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ Lê Việt Cường NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẤU TRÚC MICRO-NANO VẬT LIỆU TỪ CỨNG THEO HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONGY SINH Chuyên ngành: Vật liệu và linh kiện nano Mã số: Chuyên ngành đào tạo thí điểm TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ Hà Nội – 2016 Công trình được hoàn thành tại: Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS. TS. Phạm Đức Thắng Phản biện: .................................................................. ........................................................ Phản biện: .................................................................. ........................................................ Phản biện: .................................................................. ........................................................ Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc gia chấm luận án tiến sĩ họp tại ........................................... vào hồi giờ ngày tháng năm 201… Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Trung tâm Thông tin - Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1. Từ tính và vi nam châm 1.1.1. Cảm ứng từ, cường độ từ trường, độ cảm từ, từ thẩm Trong chân không hoặc không khí, cường độ từ trường H có chiều giống như chiều của cảm ứng từ B. Chúng liên kết với nhau bởi phương trình: ⃗𝐵 = 𝜇0 ⃗𝐻 (1. 1) -7 -2 với µ0 = 4×10 N.A là độ từ thẩm của chân không. Mỗi vật liệu từ có một từ trường nội tại khi được đặt trong từ trường ngoài, từ trường nội tại này được gọi là từ độ M. Do đó cảm ứng từ B sẽ bao gồm cả thành phần của từ trường ngoài H và từ độ M bên trong vật liệu: ⃗𝐵 = 𝜇0 (𝐻 + ⃗⃗𝑀) ⃗ (1. 2) Độ cảm từ  thiết lập mối quan hệ giữa M và H theo phương trình sau: ⃗⃗𝑀 =  ⃗𝐻 (1. 3) Từ các phương trình trên, chúng ta có thể thấy: ⃗𝐵 = 𝜇0 (𝐻 + ⃗⃗𝑀) = 𝜇0 (1 + )𝐻 = 𝜇0 𝜇 𝑟 ⃗𝐻 = 𝜇𝐻 (1. 4) ⃗ ⃗ ⃗ với µr là độ từ thẩm tương đối của vật liệu so với chân không. 1.1.2. Phân loại vật liệu từ Độ cảm từ là một thành phần quan trọng trong việc phân loại vật liệu từ. Hệ số không có thứ nguyên này có thể dương, âm, tuyến tính hoặc phi tuyến. Các vật liệu từ thường được phân loại thành ba nhóm chính: vật liệu nghịch từ, vật liệu thuận từ và vật liệu sắt từ. 1.1.3. Nam châm từ cứng và nam châm từ mềm Các thuật ngữ “nam châm từ cứng” và “nam châm từ mềm” xuất phát từ việc phân tích các đường cong từ trễ của các vật liệu từ. 1 1.1.4. Hạt từ kích thước micro và nano mét Các hạt nano và micro đã được sử dụng trong nhiều lĩnh vực, từ các ứng dụng công nghiệp tới các nghiên cứu khoa học. Tỉ số diện tích/thể tích cao khiến cho các hạt nano và micro được đặc biệt chú ý trong lĩnh vực y sinh học. Các hạt từ thường được coi là các đối tượng hình cầu với kích thước từ một vài nano-mét tới một vài micro-mét và sự phân bố kích thước của chúng có thể rất hẹp tùy thuộc vào công nghệ chế tạo. Thông thường các hạt từ trong nền polymer (polystyrene (PS) hoặc cao su), hoặc nền Si, hoặc nền SiO2. Tùy theo sự phân bố của các hạt từ trong lớp nền mà chúng ta có các kiểu cấu trúc hạt từ khác nhau. Các hạt siêu thuận từ được ưu tiên sử dụng trong rất nhiều ứng dụng bởi các tính chất thú vị của chúng, như độ cảm từ cao, không có độ từ dư nhưng lại có thể có một mô-men từ lớn trong những điều kiện nhất định. Tính siêu thuận từ xuất hiện trong các vật liệu sắt từ khi kích thước hạt giảm xuống còn một vài nano-mét (1 ÷ 50nm, tùy thuộc vào từng vật liệu cụ thể). Tác động của từ trường lên các hệ thống sinh học cũng đã được dự báo rộng rãi từ hơn 1500 năm trước và rất nhiều kết quả thực nghiệm đã được báo cáo cho tới ngày này ở các lĩnh vực như vật lý, sinh lý học, hóa học… Các tài liệu nghiên cứu gần đây chỉ ra rằng hầu hết các phần tử sinh học đều có tính nghịch từ 1.2. Kỹ thuật điều khiển các đối tượng micro và nano Có nhiều kỹ thuật dựa trên các nguồn lực khác nhau như lực cơ học, lực quang, lực điện để điều khiển các đối tượng mục tiêu tới các vị trí mong muốn. Tuy nhiên các nguồn lực này đều tạo nhiệt hoặc những rung động trong quá trình phân tách hay làm lệch hướng chuyển 2 động của đối tượng. Vì vậy một kỹ thuật điều khiển khác đã và đang được nghiên cứu sử dụng trong những năm gần đây là kỹ thuật điều khiển sử dụng lực từ. 1.2.1. Nguồn từ trường Ba loại nguồn từ trường được sử dụng để thực hiện các chuyển động do tác dụng của từ trường tới các đối tượng micro và nano là: nam châm vĩnh cửu, nam châm điện và nam châm từ mềm. a) Nam châm điện Các nam châm điện được sử dụng rộng rãi như một nguồn từ trường để tác động từ xa lên các đối tượng từ tính. Kích thước của các nam châm điện là rất đa dạng từ các cuộn Helmholtz lớn được sử dụng để tác động lên các vi khuẩn kích thước micro-mét tới các cuộn kích thước micro-mét để đặt dưới các vi kênh. b) Nam châm từ mềm Các nam châm từ mềm là một trong những nam châm được phát triển nhiều nhất cho việc phân tách sử dụng từ trường biến thiên lớn. Về cơ bản, các nam châm từ mềm được sử dụng trong lĩnh vực MEMS là các vật liệu có từ độ lớn khi được phân cực trong từ trường ngoài. Khi không có từ trường ngoài đặt vào, mô-men từ tổng cộng của nam châm từ mềm bằng không. Khả năng chuyển trạng thái “tắt/bật” là một trong những mặt đáng lưu ý của nguồn từ trường loại này. Một yếu tố quan trọng khác cho sự phổ biến của các nam châm từ mềm là khả năng tương thích của chúng với các kỹ thuật chế tạo silic. c) Nam châm vĩnh cửu Các nam châm vĩnh cửu khối là các nguồn từ trường đầu tiên được kết hợp với các vi kênh để hút các hạt từ. Việc dễ dàng tạo ra các nguồn từ trường khác nhau chỉ bằng cách thay đổi hình dạng, kích 3 thước và tích hợp với các thiết bị khác đã quyết định sự thành công của các nam châm vĩnh cửu trong lĩnh vực phân tách dungf từ trường. d) Vi nam châm vĩnh cửu Với sự phát triển của công nghệ vi chế tạo các nguồn từ trường loại này đã và đang phù hợp cho các vi hệ thống. Việc không đòi hỏi nguồn điện ngoài và nguồn từ trường ngoài là đặc biệt hữu ích cho các thiết bị tích hợp lab-on-chip và các thiết bị kiểm tra, xét nghiệm tại ngay giường bệnh. Ngoài ra, từ trường được tạo ra bởi các vi nam châm bị giới hạn trong những vùng nhất định, do đó có khả năng tích hợp với các vi thiết bị hoặc sử dụng với các thiết bị khác, chẳng hạn như kính hiển vi. 1.2.2. Điều khiển hạt từ: bắt giữ và giải phóng Ứng dụng rõ ràng nhất của các nguồn từ trường trong việc điều khiển các vi đối tượng là bắt giữ các đối tượng này một cách chính xác. Việc tác dụng lực đẩy hoặc hút lên các vi đối tượng có thể dễ dàng thực hiện với các nam châm điện và nam châm từ mềm, nhưng việc bảo vệ bề mặt nam châm cũng như có cơ chế tẩy rửa các đối tượng sau khi bắt giữ là cần thiết. Rất nhiều báo cáo của các nhóm nghiên cứu đã được công bố liên quan tới việc chế tạo các cấu hình nam châm khác nhau để bắt giữ thành công các đối tượng từ tính và sinh học. 1.2.3. Điều khiển hạt từ: dẫn đường Việc bắt giữ và giải phóng các hạt, đối tượng có thể được thực hiện tương đối dễ dàng. Nhưng việc dẫn đường, cụ thể là việc sắp xếp các đối tượng trong vi kênh dọc theo một đường nhất định lại là một nhiệm vụ khó khăn hơn nhiều. Việc kiểm soát tốt lực hút, cũng như sự cân bằng tốt giữa các lực từ và lực kéo được yêu cầu. Nhiều nỗ lực đã thành công trong việc sắp xếp các tế bào từ chạy theo một đường liên 4 tục bằng cách sử dụng các nam châm vĩnh cửu khối, nam châm từ mềm và nam châm điện đã được báo cáo. 1.3. Mục tiêu và tính cấp thiết của luận án Mục tiêu của luận án là nghiên cứu chế tạo các nguồn từ trường kích thước micro có từ trường lớn và sự biến thiên từ trường mạnh để có thể tác động lực lớn lên các đối tượng micro – nano ngay cả khi ở khoảng cách xa qua đó có thể điều khiển các đối tượng mục tiêu phục vụ cho mục đích nghiên cứu. Trong luận án này chúng tôi sẽ nghiên cứu, chế tạo và khảo sát một số tính chất từ đặc trưng của các vật liệu từ micro-nano trên cơ sở các hợp kim 3d. Kết hợp với một số công nghệ vi hình, các vi cấu trúc từ kích thước micro sẽ được nghiên cứu chế tạo và thử nghiệm bắt giữ các hạt từ và một số phần tử sinh học kích thước micro, định hướng ứng dụng trong y sinh. 5 CHƯƠNG 2. CÁC KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1. Phương pháp phún xạ Phún xạ là một phương pháp lắng đọng pha hơi vật lý (PVD), kỹ thuật này cho phép lắng đọng nhanh chóng các màng dày, phù hợp với tốc độ lắng đọng cao của nó (có thể lên đến 20µm/h). 2.2. Các phương pháp chế tạo cấu trúc từ + Phương pháp hình thái học: lắng đọng trực tiếp màng từ có dị hướng từ vuông góc lên đế Si đã được tạo hình sẵn thành các vi cấu trúc gồm các cột có hình dạng, kích thước và trật tự nhất định. Hoặc sử dụng công nghệ quang khắc kết hợp với công nghệ tạo màng mỏng để chế tạo được các lớp màng từ có hình dạng, cấu trúc mong muốn. + Phương pháp in từ: các hạt từ được cố định và sắp xếp chặt chẽ với nhau theo những trật tự nhất định dưới tác dụng của gradient từ trường để tạo thành vi cấu trúc từ trong nền polyme. + Phương pháp in phun: dung dịch từ với các thông số kỹ thuật phù hợp với thiết bị in được sử dụng làm mực in để in trực tiếp các vi nam châm, vi cấu trúc với hình dạng, kích thước phong phú và dễ kiểm soát lên bề mặt các đế mong muốn. 2.3. Các kỹ thuật khảo sát các tính chất đặc trưng Để nghiên cứu, đánh giá các thuộc tính từ, cấu trúc tinh thể… của các màng từ cứng và các loại cấu trúc từ chế tạo được trong quá trình thực hiện luận án, nghiên cứu đã sử dụng nhiều công cụ và trang thiết bị hiện đại như: đầu dò Hall, từ kế mẫu rung, kính hiển vi điện tử quét, kính hiển vi lực nguyên tử, nhiễu xạ tia X… 6 CHƯƠNG 3. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ MÀNG TỪ TÍNH VÀ CẤU TRÚC TỪ TRÊN CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ 3.1. Màng NiFe Các màng NiFe dầy 10 nm được lắng đọng trên đế Si định hướng (001) thông qua lớp đệm Cu dầy 100 nm bằng phương pháp phún xạ tại các áp suất khí Ar khác nhau, 3 mTorr, 2.2 mTorr và 1 mTorr. Dưới tác dụng của lớp đệm Cu và áp suất khí Ar nhỏ, lớp màng NiFe có dị hướng từ vuông góc mặt phẳng màng đã thu được. 3.2. Màng NdFeB Các màng NdFeB dày 5µm được lắng đọng trên đế Si định hướng (001) bằng phương pháp phún xạ với điều kiện nhiệt độ đế dưới 650C. Các màng được lắng đọng tại nhiệt độ dưới 450C hình thành các hạt và đám hạt với kích thước khá đồng đều, kích thước các hạt này giảm khi tăng nhiệt độ lắng đọng. Các màng được lắng đọng tại nhiệt độ đế trên 500C hình thành các cột và có dị hướng từ vuông góc mặt phẳng màng. Từ độ dư theo phương vuông góc với mặt phẳng màng đạt giá trị cực đại 1.4 T, lực kháng từ của màng đạt 1.5 T. 3.3. Từ trường bề mặt của các cấu trúc từ Để các tương tác từ có cường độ lớn hơn, thông thường người ta phải tìm cách tăng cường độ từ trường và sự biến thiên từ trường. Việc tăng cường độ từ trường thường phụ thuộc vào bản chất vật liệu được sử dụng hoặc phụ thuộc dòng qua các cuộn dây trong trường hợp nam châm điện, trong khi việc tăng cường sự biến thiên từ trường lại dựa vào việc giảm kích thước thành phần từ. 7 Hai mô hình lý thuyết thường được sử dụng để tính toán từ trường do các nam châm sinh ra là mô hình dòng tương đương (hay còn gọi là mô hình dòng Amperian) và mô hình từ tích (hay còn gọi là mô hình Coloumbian). 3.4. Ảnh hưởng của các thông số lên từ trường bề mặt của các cấu trúc từ tuần hoàn Trên cơ sở lý thuyết nêu trên và kết hợp với phần mềm mô phỏng mã nguồn mở MacMMems, chúng tôi đã tiến hành mô phỏng, tính toán và nghiên cứu ảnh hưởng của kích thước, chiều dày và dạng của các cấu trúc từ tới sự phân bố của từ trường và độ biến thiên từ trường trên bề mặt của cấu trúc từ. Các kết quả mô phỏng chỉ ra rằng các vi nam châm NdFeB có độ từ dư 1.4 T với chiều dày 5 µm với hình dạng và kích thước phù hợp khi được sắp xếp có trật tự với nhau tạo ra được không gian từ trường biến thiên lên tới 104 – 105 T/m. 3.5. Chế tạo cấu trúc vi từ 3.5.1. Cấu trúc vi từ chế tạo bằng phương pháp hình thái học a) NdFeB trên đế Si đã được tạo hình Các vi nam châm vuông được tạo ra bằng cách lắng đọng lớp màng từ cứng NdFeB dày 5 µm với từ dư 1.4 T, lực kháng từ 1.5 T và dị hướng từ vuông góc trên các đế Si đã được tạo hình thành ma trận các cột hình vuông, mỗi cột có diện tích bề mặt 5050 µm2, chiều cao 100µm và khoảng cách giữa các cột bằng chiều rộng của mỗi cột. Các kết quả thu được cho thấy các vi nam châm trong các cấu trúc từ có kích thước, hình dáng và chiều dày đồng đều. Từ trường bề mặt tại mỗi vi nam châm ổn định, đồng đều với hình dạng của các vi nam châm và cấu hình của cấu trúc từ. Cấu trúc từ này cho từ trường 8 ~ 90 mT và độ biến thiên từ trường ~ 3104 T/m tại ví trí cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm. b) FePt trên đế Si Công nghệ quang khắc được kết hợp với kỹ thuật phún xạ để chế tạo cấu trúc từ bao gồm các vi nam châm vuông FePt. Cấu trúc từ chế tạo được gồm các vi nam châm vuông FePt có kích thước bề mặt trung bình 6060 µm2, chiều dày trung bình 500 nm và độ từ dư 0.25 T theo phương vuông góc với mặt phẳng màng. Các vi nam châm có lực kháng từ theo phương vuông góc là 0.4 T và cách nhau liên tiếp 40 µm. Cấu trúc từ này cho từ trường ~ 1.8 mT và độ biến thiên từ trường ~ 125 T/m tại ví trí cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm. 3.5.2. Cấu trúc vi từ NdFeB trên nền PDMS Sử dụng các hạt từ NdFeB (có hình dạng bất định, kích thước trung bình 7 µm, khối lượng riêng 7.5 g/cm3, độ từ dư 45 emu/g ~ 0.42 T, lực kháng từ 2000 G ~ 0.2 T), dung dịch PDMS và các cấu trúc từ đã chế tạo ở phần trên để tạo ra các cấu trúc từ mới bằng một quy trình đơn giản hơn gọi là phương pháp in từ. Các hạt từ NdFeB bám dính và sắp xếp với nhau theo hình dạng, kích thước và trật tự nhất định nhờ gradient từ trường của cấu trúc từ chính, sau đó toàn bộ các hạt từ NdFeB sẽ giữ nguyên định dạng, cấu trúc trật tự của chúng trong lớp nền PDMS. Cấu trúc từ thu được gồm các vi nam châm NdFeB hình vuông, kích thước bề mặt trung bình 5050 µm2, dầy trung bình 7.5 µm. Cấu trúc từ này cho từ trường ~ 10 mT và độ biến thiên từ trường ~ 2104 T/m tại ví trí cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm. 9 CHƯƠNG 4. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ MÀNG TỪ TÍNH VÀ CẤU TRÚC TỪ BẰNG PHƯƠNG PHÁP IN PHUN 4.1. Chế tạo dung dịch in có từ tính Dung dịch nền được sử dụng để pha trộn hạt từ là dung dịch MFL – 003 DMP (Fujifilm). Đây là dung dịch không độc, màu đen chứa các hạt nano Cu có phân bố kích thước hạt trong khoảng 2.5 nm tới 10 nm, khối lượng riêng là 1.4 g/ml. Độ nhớt và độ pH của dung dịch nền lần lượt đo được là 25.6 mPa.s và 9.2. Kết quả khảo sát tính chất từ cho thấy dung dịch có tính nghịch từ như tính chất từ của Cu, với độ cảm từ  là -24.910-6. 4.1.1. Dung dịch in chứa hạt từ NdFeB Các hạt từ cứng NdFeB sau khi nghiền trong 4h có kích thước hạt trung bình 300 nm và tính chất từ cứng tốt phù hợp với mục tiêu của luận án được sử dụng để pha vào dung dịch nền bằng phương pháp rung siêu âm theo tỉ lệ khối lượng mNdFeB/mdd là 3/4 (N3). Dung dịch in có độ nhớt 26.6 mPa.s, độ pH 9.8, phân bố kích thước hạt từ 100 nm tới 1000 nm và tính chất sắt từ tốt. 4.1.2. Dung dịch in chứa hạt từ Fe3O4 Vật liệu Fe3O4 được lựa chọn do có độ cảm từ cũng như từ độ bão hòa cao. Mẫu bột Fe3O4 sử dụng, được chúng tôi chế tạo bằng phương pháp thủy phân nhiệt, gồm các hạt nhỏ 10 nm đến 200 nm, với hình dạng và kích thước hạt đồng đều. Ngoài ra, nhờ có khối lượng riêng nhỏ nên hạt khó bị kết đám, là một thuận lợi cho việc chế tạo dung dịch in. Hạt từ Fe3O4 được pha vào dung dịch nền bằng phương pháp rung siêu âm với tỷ lệ khối lượng mFe3O4/mdd là 1:500 (F3). Dung dịch 10 thu được sau khi chế tạo có độ nhớt và độ pH thay đổi không đáng kể so với dung dịch nền. 4.2. Chế tạo màng từ và cấu trúc từ bằng dung dịch in chứa NdFeB Dung dịch N3 được sử dụng để in cấu trúc từ là một ma trận 1010 vi nam châm vuông trên đế in có diện tích 1010 mm2, kích thước bề mặt mỗi vi nam châm là 500500 µm2, khoảng cách giữa các vi nam châm là 500 µm. Các khảo sát về tính chất của cấu trúc từ chế tạo được, cho thấy các vi nam châm trong cấu trúc từ có chiều dầy đồng đều cỡ 40 µm, hình dáng các vi nam châm sắc nét, kích thước vi nam châm thực tế phù hợp với thiết kế, bề mặt các vi nam châm có độ gồ ghề bề mặt phù hợp với sự có mặt của các hạt NdFeB trong dung dịch in. Đường cong từ hóa cho thấy cấu trúc từ không có định hướng ưu tiên và có tính chất từ cứng theo cả phương song song và vuông góc với mặt phẳng vi nam châm, với lực kháng từ ~ 900 G. Từ độ bão hòa của các vi nam châm khá nhỏ, chỉ ~ 9.8 G nhưng vì diện tích bề mặt mỗi vi nam châm trong cấu trúc từ khá lớn nên giá trị của từ trường do cấu trúc từ này sinh ra trên bề mặt cấu trúc từ là ổn định và duy trì được ở khoảng cách xa so với bề mặt cấu trúc từ, do đó sự biến thiên của từ trường trong không gian xung quanh cấu trúc từ là không đáng kể, chỉ cỡ 2.0 T/m. 4.3. Chế tạo cấu trúc từ bằng dung dịch in chứa Fe3O4 Dung dịch F3 được sử dụng để in ra các cấu trúc từ bao gồm 9 ô vuông (nam châm) kích thước 500×500 µm2, các ô vuông cách nhau 500 µm với số lớp in lần lượt là 1, 2 và 3 lớp. Việc tăng số lớp in nhằm mục đích tăng số lượng hạt từ Fe3O4 trong cấu trúc in được qua đó tăng cường tín hiệu từ cho cấu trúc từ. 11 Các kết quả khảo sát cho thấy cấu trúc in 1 lớp bằng dung dịch F3 có tính nghịch từ nhưng tính nghịch từ của cấu trúc in bằng dung dịch F3 giảm đi nhiều so với cấu trúc in bằng dung dịch MFL - 003 DMP. Điều này là do sự có mặt của một lượng hạt Fe3O4 nhất định đã làm giảm tính nghịch từ của cấu trúc được in ra. Với cấu trúc in 2 lớp và 3 lớp bằng dung dịch F3, lượng hạt Fe3O4 có mặt trong cấu trúc từ tăng lên đã bù trừ được tính nghịch từ của dung dịch nền và dần thể hiện tính chất thuận từ với từ độ bão hòa tăng dần. Như vậy, nếu in càng nhiều lớp chồng lên nhau sẽ cho cấu trúc có từ độ bão hòa càng cao. Tuy nhiên vấn đề cần giải quyết đó là khi in nhiều lớp chồng lên nhau sẽ dẫn đến cấu trúc in ra không sắc nét. 12 CHƯƠNG 5. THỬ NGHIỆM ỨNG DỤNG 5.1. Bắt giữ hạt từ Tất cả các cấu trúc từ đã chế tạo được đều có khả năng hút các hạt từ (hạt Fe3O4 và hạt NdFeB) trong các thí nghiệm của chúng tôi. Sự phân bố của các hạt từ trên các cấu trúc từ phụ thuộc mạnh vào loại cấu trúc từ được sử dụng để tác động lực hút lên các hạt từ và phụ thuộc vào chính hạt từ bị bắt giữ. Một số kết quả về việc bắt giữ các hạt từ được thể hiện trong hình 5.1. (a) (b) (c) Hình 5. 1. Phân bố của các hạt từ NdFeB trên cấu trúc từ gồm các vi nam châm vuông NdFeB 5050 µm2 (a), trên cấu trúc từ gồm các vi nam châm vuông FePt 6060 µm2 (b) và phân bố của các hạt 13 Fe3O4 trên cấu trúc từ gồm các vi nam châm NdFeB trong nền PDMS (c). 5.2. Bắt giữ phần tử sinh học a) Vi cấu trúc từ NdFeB trên đế Si (a) (b) (c) (d) Hình 5. 2. Phân bố của các tế bào hồng cầu trên cấu trúc từ hình thái học bao gồm các vi nam châm vuông NdFeB 5050 µm2 (a, b, c) và đồ thị biểu diễn tổng lực tác dụng theo phương z lên tế bào hồng cầu theo khoảng cách (d). Các tế bào hồng cầu chỉ di chuyển theo các rãnh (khe hở) giữa các vi nam châm (hình 5.2a). Các tế bào có xu hướng chuyển động vào khe hở được tạo ra giữa bốn vi nam châm. Chuyển động này được gây ra bởi lực đẩy nghịch từ của cấu trúc từ, lực đẩy này tập trung các 14 tế bào tới tâm của các khe hở để đạt được vị trí ổn định. Sau khi di chuyển và tìm được vị trí ổn định, các tế bào sắp xếp khá chặt chẽ và trật tự theo cấu hình của cấu trúc từ (hình 5.2b). Chúng ta thấy rằng các tế bào đều định vị ở vị trí các rãnh và cách xa các cạnh của vi nam châm. Khi pha loãng các dung dịch chứa tế bào hồng cầu, thì các tế bào có mặt trong dung dịch được nhỏ lên bề mặt cấu trúc từ đều di chuyển tới vị trí chính giữa khoảng trống được tạo bởi bốn vi nam châm và sau đó ổn định tại đó (hình 5.2c). Bằng việc thay đổi khoảng cách giữa hệ thấu kính và bộ phận giữ mẫu, chúng ta xác định được khoảng cách giữa tế bào hồng cầu và bề mặt cấu trúc từ (d) là 35µm. Kết quả này phù hợp tốt với kết quả lý thuyết trên hình 5.2d thu được là 34 µm. Sự sai khác ở đây có thể do sự không đồng nhất về kích thước của tế bào hồng cầu hoặc độ phân giải của cơ cấu chuyển động của kính hiển vi quang học. (a) (b) Hình 5. 3. Phân bố của tế bào T-47D trên cấu trúc từ hình thái học bao gồm các vi nam châm vuông 5050 µm2 (a) và đồ thị biểu diễn tổng lực tác dụng theo phương z lên tế bào theo khoảng cách (b). Thí nghiệm tương tự được thực hiện với các tế bào ung thư vú T-47D. Các tế bào T-47D sau khi được nhỏ lên bề mặt cấu trúc từ cũng có xu hướng chuyển động tới vị trí chính giữa khe hở giữa bốn vi nam 15 châm và ổn định tại đó. Quan sát thực nghiệm cho thấy tế bào T-47D ổn định ở độ cao 30 µm so với bề mặt cấu trúc từ. Kết quả này tương tự với kết quả tính toán lý thuyết là 28.5 µm thu được trong hình 5.3b. b) Vi cấu trúc từ NdFeB trên nền PDMS Các thí nghiệm thực hiện việc bắt giữ, điều khiển tế tế bào ung thư vú T-47D cũng được tiến hành với vi cấu trúc từ NdFeB trên nền PDMS gồm các hình vuông 5050 µm2. Các tế bào phân bố đồng đều, sắp xếp trật tự tạo thành các ô vuông (hình 5.4a) và ổn định ở độ cao cách bề mặt miếng Si 6 µm tức là cách bề mặt cấu trúc từ 16 µm (kết quả này là phù hợp với giá trị tính toán lý thuyết là 16 µm được thể hiện trong đồ thị hình 5.4b). (b) (a) Hình 5.4. Phân bố của các tế bào T-47D trên bề mặt vi cấu trúc từ NdFeB trên nền PDMS (a), đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của tổng lực tác động lên tế bào theo phương z vào khoảng cách d tính từ bề mặt cấu trúc từ. 16 KẾT LUẬN Trong luận án này chúng tôi đã thu được các kết quả chính như sau: - Đã chế tạo và khảo sát vi cấu trúc, cấu trúc tinh thể và tính chất từ của các màng NiFe, dày 10 nm trên đế Si bằng phương pháp phún xạ. Sử dụng lớp đệm Cu, có độ dày lên đến 100 nm, và giảm áp suất khí Ar có thể chế tạo được màng hợp kim có dị hướng từ vuông góc mặt phẳng với lực kháng từ theo phương vuông góc mặt phẳng khoảng 5 mT. - Đã chế tạo được các màng từ cứng NdFeB dày 5 µm, trên đế Si bằng phương phún phún xạ, có dị hướng từ vuông góc với lực kháng từ (HC) 1.5 T và độ từ dư tương ứng (MR) 1.4 T. Trên cơ sở đó, màng NdFeB được lắng đọng trên đế Si đã được tạo hình để thu được cấu trúc vi từ gồm các nam châm hình vuông 5050 µm2, cách nhau 50 µm. Bên cạnh các tính chất khác, các nghiên cứu về từ tính cho thấy cấu trúc này cho phép tạo ra thành phần từ trường Bz đến 88 mT và độ biến thiên của thành phần từ trường này theo phương z (dBz/dz) là 3104 T/m tại độ cao cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm. - Đã chế tạo được các cấu trúc vi từ trên cơ sở màng FePt, với kích thước bề mặt 6060 µm2, độ dày 500 nm và cách nhau 40 µm, bằng phương pháp phún xạ kết hợp công nghệ quang khắc. Cấu trúc này có tính chất từ cứng tốt theo phương vuông góc với lực kháng từ (HC) 0.4 T và độ từ dư (M) 0.25 T, tạo ra thành phần từ trường Bz đạt 1.8 mT và độ biến thiên (dBz/dz) là 125 T/m tại độ cao cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm. 17 - Kỹ thuật tiếp theo được sử dụng để chế tạo cấu trúc vi từ là phương pháp in từ. Trong phương pháp này, các hạt từ NdFeB kích thước µm, độ từ dư 420 mT và lực kháng từ 200 mT được định vị, sắp xếp trật tự dưới sự hỗ trợ của cấu trúc từ chính. Cấu trúc từ thu được gồm các các vi nam châm vuông (tập hợp các hạt NdFeB) với kích thước bề mặt 5050 µm2, cách nhau 50 µm và dày trung bình 7.5 µm trong lớp nền PDMS, cho phép tạo ra thành phần từ trường Bz cỡ 10 mT và độ biến thiên của thành phần từ trường này theo z đạt 2104 T/m tại độ cao cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm. - Các vi cấu trúc từ chế tạo được bằng phương pháp in phun có dạng hình vuông với kích thước bề mặt lên tới 500500 µm2 và chiều dày lên tới 40 µm. Các khảo sát tính chất cho thấy độ từ dư của cấu trúc từ còn thấp nên từ trường và sự biến thiên từ trường trong không gian xung quanh cấu trúc từ chưa cao. - Đã thử nghiệm sử dụng các cấu trúc vi từ để bắt giữ các hạt từ, gồm các hạt siêu thuận từ Fe3O4 và các hạt từ cứng NdFeB, và bắt giữ trực tiếp các phần tử sinh học, như tế bào hồng cầu và tế bào ung thư vú. Độ cao của các tế bào so với bề mặt cấu trúc từ được nghiên cứu bằng thực nghiệm và tính toán cho kết quả phù hợp. 18