TRƯỜNG ĐẠI HỌC s ư PHAM HÀ NỘI 2
KHỎA VẬT LỶ
VŨ THỊ MỸ LINH
N G H IÊ N C Ứ U C H É T Ạ O V Ậ T L IỆ U T Ừ C Ứ N G M n B i
BẰNG PH Ư Ơ N G PH ÁP N G U Ộ I NH A N H
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Chuyên ngành: Vật lý chất rắn
Người hưóng dẫn khoa học:
PGS.TS Nguyễn Huy Dân
HÀ NỘI 2015
LỜI CẢM ƠN
Trước hết tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành, sâu sắc tới PGS.TS.
Nguyễn Huy Dân về sự hướng dẫn tận tình và hiệu quả. Thầy đã đã trang
bị cho tôi những kiến thức, hỗ trợ kinh phí và nhũng điều kiện cần thiết để
hoàn thành khóa luận này.
Tôi xin được cảm ơn NCS Nguyễn Mầu Lâm về sự giúp đỡ và những
kinh nghiệm quý báu trong quá trình tôi làm thực nghiệm, xử lí và phân
tích mẫu.
Tôi xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến các thầy cô trong khoa Vật lý
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 và các thầy cô, anh chị trong Phòng thí
nghiệm Trọng điểm Vật liệu và Linh kiện Điện tử, Viện Khoa học vật liệu,
Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Tuy nhiên, đây là bước đầu làm quen với công tác nghiên cứu khoa
học cũng như thời gian tiếp cận vấn đề còn hạn chế nên đề tài của tôi thực
hiện chưa thực sự được như mong muốn. Vì vậy, tôi rất mong được sự góp
ý của quý thầy cô và các bạn sinh viên để khóa luận của tôi được hoàn
thiện hơn.
Xin trân trọng cảm ơn!
Hà Nội, tháng 05 năm 2015
Sinh viên
Vũ Thị Mỹ Linh
LỜI CAM ĐOAN
Khóa luận tốt nghiệp: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng Mn-Bi
bằng phương pháp nguội nhanh” là kết quả nghiên círu của riêng tôi
dưới sự hướng dẫn của PGS.TS. Nguyễn Huy Dân. Khóa luận này không
trùng với kết quả của các tác giả khác.
Tôi xin cam đoan những điều trên đây là đúng sự thật, nếu sai tôi xin
hoàn toàn chịu trách nhiệm.
Hà Nội, tháng 05 năm 2015
Sinh viên
Vũ Thị Mỹ Linh
MỤC LỤC
MỞ Đ Ầ U .................................................................................................................... 1
CHƯƠNG 1: TỒNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CÚNG M n-B i................... 4
1.1. Lịch sử phát triển vật liệu tù’ cứng M n-Bi.................................................... 4
1.2. Cấu trúc và tính chất vật liệu tù' cứng M n-Bi...............................................6
1 .2 . 1 .
Cấu trúc tinh thể.............................................................................................6
1.2.2 Tính chất từ......................................................................................................8
CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT TH ựC NGHIỆM ....................................................11
2.1. Chế tạo mẫu.....................................................................................................11
2.1.1. Chế tạo mẫu khối..........................................................................................11
2.1.2. Tạo băng nguội nhanh.................................................................................13
2.1.3. Xử lý nhiệt.................................................................................................... 17
2.2. Các phương pháp phân tích cấu trúc và tính chất từ................................. 18
2.3. Các phép đo từ................................................................................................ 20
2.3.1. Hệ đo từ kế mẫu rung (VSM)................................................................... 20
2.3.2. Hệ đo từ trường xung.................................................................................. 21
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LU ẬN.................................................... 23
3.1. Ket quả phân tích cấu trúc và tính chất từ của mâu băng chưa xử lí
nhiệt.......................................................................................................................... 23
3.1.1. Ket quả phân tích cấu trúc của mẫu băng chưa xử lí nhiệt...................23
3.1.2. Ket quả phân tích tính chất tù' của mẫu băng chưa xử lí nhiệt.............24
3.2. Kết quả phân tích cấu trúc và tính chất từ của mẫu sau xử lí nhiệt... 25
3.2.1. Ket quả phân tích cấu trúc của mẫu băng đã xử lí nhiệt....................... 25
3.2.2. Ket quả phân tích tính chất từ của mẫu băng sau xử lí nhiệt............... 25
KẾT LU Ậ N .............................................................................................................29
TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................... 30
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Vật liệu từ cứng được ứng dụng rất rộng rãi trong thực tế như môtơ,
máy phát, máy tuyển quặng, đệm từ... Tuy nhiên, các nguyên tố đất hiếm
dùng để chế tạo nam châm vĩnh cửu (Nd, Sm, Dy...) ngày càng khan hiếm
và giá cả ngày càng tăng cao. Bên cạnh đó hầu hết các quặng đất hiếm đều
chứa các nguyên tố phóng xạ, đặc biệt là Th và u . Hơn nữa, một số loại axit
độc hại cũng cần đến trong quá trình tinh chế. Đối với những nước nhập
khấu đất hiếm một mặt giá cả là điều đáng quan ngại một mặt phải phụ
thuộc vào các quốc gia xuất khẩu, còn với những quốc gia xuất khẩu đất
hiếm thì những tổn hại về môi trường và sức khỏe con người gây ra do việc
khai thác đất hiếm đôi khi không thế bù đắp nối bằng nhũng lợi ích kinh tế
từ việc bán đất hiếm.
Chính vì những quan ngại này mà đa số các quốc gia đều không muốn
khai thác đất hiếm. Hiện tại, Trung Quốc là quốc gia khai thác và cung cấp
tới 95% nhu cầu đất hiếm cho thế giới. Việc Trung Quốc cắt giảm tới 40%
sản lượng đất hiếm trong năm 2 0 1 0 và tuyên bố tiếp tục hạn chế xuất khẩu
nguồn nguyên liệu đặc biệt này đã làm cho giá đất hiếm tăng vọt và có khả
năng gây nên một cuộc khủng hoảng đất hiếm đối với nền công nghiệp thế
giới. Các quốc gia công nghiệp phát triển đã bắt đầu thúc đẩy và đầu tư cho
các nghiên cún phát triển và tìm kiếm các vật liệu thay thế. Năm 2010, một
dự án 4,6 triệu USD đã được Bộ Năng lượng Mỹ trao cho một nhóm nghiên
cứu của Đại học Delaware kết hợp với một số các trường đại học khác của
Mỹ nhằm phát triển những thế hệ nam châm mới có thể thay thế nam châm
đất hiếm hoặc giảm sự lệ thuộc vào các kim loại đất hiếm. Gần đây nhất,
Bộ Kinh tế, Thương mại và Công thương Nhật bản cũng tuyên bố dành 63
tỷ USD cho 49 dự án thử nghiệm giảm lượng kim loại đất hiếm dùng trong
1
sản xuất công nghiệp. Vì vậy thay thế vật liệu đất hiếm trong các ngành
công nghiệp và trong vật liệu từ cứng sẽ là một xu thế nghiên cún của thế
giới trong thời gian tới. Một loại vật liệu từ cứng không chứa đất hiếm là
hợp kim Mn-Bi. ư u điểm của loại vật liệu này là có lực kháng từ lớn và giá
thành rẻ. Một đặc tính khác biệt nữa có lợi trong ứng dụng của vật liệu từ
cứng Mn-Bi là lực kháng từ của nó tăng theo nhiệt độ (thông thường lực
kháng từ giảm khi nhiệt độ tăng). Một trong nhũng vấn đề còn hạn chế của
loại vật liệu này là việc tạo đơn pha hay nâng cao tỉ phần pha từ cứng MnBi
rất khó. Với vật liệu dạng khối được chế tạo bằng phương pháp luyện kim
thông thường đòi hỏi phải được xử lý nhiệt trong thời gian rất dài (trên 1
tuần) thì mới nâng cao được tỉ phần pha từ cứng.
Từ nhũng lý do trên, chúng tôi lựa chọn đề tài: “Nghiên cứu chế tạo
vật liệu từ cứng Mn-Bi bằng phương pháp nguội nhanh”. Bằng phương
pháp nguội nhanh (để tạo hợp kim ở dạng băng), chúng tôi hy vọng sẽ rút
ngắn được thời gian xử lý nhiệt cho vật liệu.
2. Mục đích nghiên cứu
- Tìm công nghệ chế tạo vật liệu từ cứng không chứa đất hiếm Mn-Bi
3. Nhiệm vụ nghiên cứu
- Nghiên cún công nghệ chế tạo họp kim Mn-Bi bằng phương pháp
nguội nhanh.
- Khảo sát cất trúc và tính chất từ các mẫu đã chế tạo.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
- Đối tượng: Vật liệu từ cứng Mn-Bi
- Phạm vi nghiên cứu: Công nghệ chế tạo vật liệu từ cứng Mn-Bi bằng
phương pháp nguội nhanh.
4. Phương pháp nghiên cửu
- Phương pháp thực nghiệm
2
5. Ý nghĩa khoa học
- Góp phần nâng cao trình độ kiến thức về vật liệu từ cứng.
- Là tài liệu tham khảo cho mọi người quan tâm đến lĩnh vục vật liệu từ
3
CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN VÈ VẶT LIỆU TỪ CỨNG Mn-Bi
1.1. Lịch sử phát triển vật liệu từ cứng Mn-Bi
Vật liệu từ cứng hay nam châm vĩnh cửu đã được phát hiện và sử dụng
từ rất lâu, đầu tiên chỉ là loại quặng ôxit sắt Fe 30 4, có trong tự nhiên với tên
gọi “lode stone”. Sau khoảng thời gian dài, qua nhiều thế kỉ, đến năm 1740,
nam châm vĩnh cửu đầu tiên được chế tạo với tích năng lượng cực đại khá
thấp (BH)max = lMGOe. Do đó, cần phải dùng một lượng lớn vật liệu mới
tạo ra được nam châm có lực hút đủ mạnh. Do nhu cầu thiết yếu của nam
châm vĩnh cửu, đòi hỏi các nhà khoa học tìm kiếm, nghiên cứu các vật liệu
từ cứng ưu việt hơn. Thế kỉ 20 đánh dấu sự phát triển vượt bậc trong lĩnh
vực này, cứ sau 20 năm, giá trị (BH)max của nam châm vĩnh cửu tăng gấp 3
lần [4].
H
400-
-50
Nd-Fe-в'
-4 0
320Srrh(Co-Fe-Cu-Zr)i7 »__
Г
brr>2 (Co-l-e-C U)i 7a Î " *
Sm-Pr-Co5
Sintered SmCoj J
160-
Ỷ
3m-Fe-l
'f
-2 0
4
columnar Ain,coỴS[IlC
Alnico 5
Ỵ
1°
KS-Steel
1920
t•
1930
Cu-Ferritel
1940
1950
YHn,
1960
Ba-Sr-Fer te
.. j
1970
198C
1990
Năm
Hình 1. Ị . Sự phát triền của nam châm vĩnh cửu trong thế kỷ 20.
Năm 1917, nam châm thép côban được phát minh ở Nhật, đến năm
1931 họ nam châm AlNiCo được Mishima (Nhật Bản) chế tạo và được sử
dụng rộng rãi. Lúc đầu, (BH)max của nam châm AlNiCo cũng chỉ đạt cỡ 1
MGOe. Bằng cách thay đổi công nghệ chế tạo, (BH)max của vật liệu này dần
được nâng cao. Đen năm 1956, hợp kim AINÌC 09 có (BH)max đã đạt tới 10
4
MGOe, nhờ có nhiệt độ Curie cao (850°C) nên hiện nay nam châm này vẫn
được chế tạo và sử dụng.
Vào những năm đầu thập niên 50, vật liệu ferit từ cứng tổng họp được
khám phá bởi công ty Philip, Hà Lan, đây là vật liệu có cấu trúc lục giác
với công thức hóa học là M Fei 2Oi 9 (M là Ba, Sr, Pb hoặc tổ hợp của
chúng). Tuy có (BH)max không lớn (~ 5 MGOe), nhung ngày nay nam châm
này là vật liệu được sử dụng nhiều nhất, chiếm khoảng 50% tổng giá trị
nam châm vĩnh cửu của toàn thế giới, do chúng có un điểm là giá thành rất
rẻ và bền.
Thập niên 60 của thế kỉ 20 đánh dấu bước đột phá trong lịch sử phát
triển của vật liệu từ cứng, năm 1966, nhóm nghiên cứu của Karl Stmat (đại
học tổng hợp Dyton, Ohio, Mỹ) phát hiện ra hợp kim YCo5, đó là sự kết
họp giữa các nguyên tố 3d của kim loại chuyển tiếp có từ độ bão hoà và
nhiệt độ chuyển pha Curie (Tc) cao, với các nguyên tố 4f có tính dị hướng
từ tinh thể mạnh cho lực kháng từ Hc lớn. Vật liệu SmCc>5 có khả năng chế
tạo nam châm vĩnh cửu có năng lượng cao kỉ lục (30 MGOe), mở ra một
trang mới về một họ vật liệu từ cứng vô cùng quan trọng, họ nam châm đất
hiếm.
Tuy nhiên, vào nhũng năm 1970, Côban trở nên khá đắt đỏ, nguồn cung
cấp nguyên liệu không ổn định, do đó, các nghiên cứu nhằm thay thế côban
cũng như tìm ra vật liệu tù’ cứng mới được thúc đẩy mạnh mẽ trên toàn thế
giới.
Năm 1983, Sagawa và các cộng sự tại hãng kim loại Sumitomo (Nhật
Bản) đã chế tạo thành công nam châm vĩnh cửu có thành phần Nd 8Fe 77B 5 có
(BH)max ~ 36,2 MGOe. Cũng năm đó, Croat và cộng sự ở công ty General
Motors (Mỹ) bằng phương pháp phun băng nguội nhanh đã chế tạo được
nam châm vĩnh cửu có thành phần Nd 2Fe]4B có (BH)max ~14 MGOe. Đen
5
nay bằng phương pháp thiêu kết, một số phòng thí nghiệm trên thế giói đã
chế tạo được vật liệu từ Nd 2F el4B có (BH)max~ 57 MGOe.
Đen năm 1988, Coehoom và các cộng sự ở phòng thí nghiệm Philip
Research (Hà Lan) đã phát minh ra loại vật liệu mới có (BH)max ~ 12,4
MGOe. Vật liệu này chứa nhiều pha, bao gồm hai pha từ mềm Fe3B (73%
thể tích), a-F e (12% thể tích) và pha từ cứng Nd 2F eỊ4B (15% thể tích). Vật
liệu từ cứng loại này được gọi là vật liệu nanocomposite, tuy (BH)max chưa
cao nhưng vật liệu này chứa ít đất hiếm và công nghệ chế tạo đơn giản hơn,
nên giá thành rẻ và tăng độ bền hóa học của vật liệu.
Vật liệu từ cúng được tìm ra từ những thập kỉ 50-60, rất khó chế tạo,
thường được chế tạo trên các hệ hợp kim nền đất hiếm. Vào những năm gần
đây, do khủng hoảng về đất hiếm nên các nhà khoa học tập trung vào hướng
nghiên cứu chế tạo các vật liệu từ cứng chứa ít và không chứa đất hiếm nhằm
đáp ứng ứng dụng và giảm giá thành.
Trong các hệ vật liệu từ cúng, hệ Mn-Bi thể hiện phẩm chất và ưu điểm
từ cứng nổi bật được biết đến và tập trung nghiên cún tại rất nhiều nước trên
thế giới đặc biệt là Mỹ và Nhật. Hiện nay tại Việt Nam, cũng có rất nhiều
nhóm nghiên cứu và chế tạo vật liệu từ cứng trên hệ vật liệu này.
1.2. Cấu trúc và tính chất vật liệu từ cứng Mn-Bi.
1.2.1. Cấu trúc tinh thể.
Hợp kim Mn-Bi có cấu trúc tinh thể kiểu lục giác, hai trục tạo với
nhau một góc 1 2 0 ° và trục thứ ba (trục c) vuông góc với cả hai trục kia,
tham số đặc trưng của ô cơ sở là a = b = 4,2827Â và c = 6 ,1 103Â, thuộc
nhóm không gian P63/mmc. Mn-Bi kết tinh hai pha, pha nhiệt độ thấp và
pha nhiệt độ cao. c ấ u trúc tinh thể của hợp kim M n-Bi ở pha nhiệt độ
thấp có các nguyên tử Mn chiếm ở vị trí các đỉnh và trung điểm các cạnh,
còn nguyên từ Bi nằm xen kẽ [1 ].
6
Hình 1.2. Cấu trúc tinh thê của họp kim Mn-Bi (LTP) [1 ].
Các hằng số mạng tinh thể và thể tích tăng theo sự tăng của nhiệt độ, tỉ
lệ các tham số mạng c/a của tinh thể Mn-Bi đạt giá trị lớn nhất 1,43346 tại
600 K, khoảng cách Mn-Mn của hợp kim gần nhất là trong khoảng 3,0381 Ả
- 3,0825Â, lớn hơn rất nhiều so với các nguyên tố Mn (2,754Â) [9].
Các thông số cấu trúc tinh thể và momen từ của họp kim Mn-Bi trong
khoảng nhiệt độ 10K - 700K được thể hiện trong bảng 1.1.
Bảng 1.1. Thông số cấu trúc tỉnh thế và momen từ của Mn-BỈ (LTP) từ
10K-700K [9].
V
T(K)
a,b(Ả)
C(Ẳ)
Mn-Mn Moment
c/a
(Ả 3/Cell)
(Ả)
OiB)
P(0)
10
4,26902
6,07612
1,42331
95,899
3,0381
3,997
89,135
100
4,27364
6,09014
1,42505
96,328
3,0451
3,798
9,587
200
4,27831
6,10269
1,42643
96,738
3,0513
3,813
4,036
300
4,28541
6,12296
1,42881
97,381
3,0615
3,503
1,138
400
4,28952
6,13703
1,43072
97,793
3,0685
3,463
6,288
500
4,29531
6,15241
1,43325
98,302
3,0762
3,109
6,480
600
4,30072
6,16491
1,43346
98,751
3,0825
1,411
34,37
700
4,30919
6,1752
1,43303
99,306
2,9279
7
-
-
1.2.2 Tính chất từ.
Họp kim Mn-Bi gồm nguyên tố Mn có cấu hình điện tử 3d 54s 2 và
nguyên tố Bi có cấu hình 6 s26 p3, do đó nguồn gốc từ tính là tương tác trao
đổi giữa các điện tử của lớp vỏ chưa lấp đầy. Ớ trạng thái kim loại, khoảng
cách giữa các nguyên tử Mn nhỏ (2,754Ả) nên tích phân trao đổi E < 0, Mn
là chất phản sắt từ; khi Mn kết hợp với Bi thành Mn-Bi, các nguyên tử Bi
nằm xen kẽ với các nguyên tủ’ Mn (hình 1.2), làm cho khoảng cách giữa các
nguyên tử Mn tăng lên đủ xa nhau để E > 0, hợp kim Mn-Bi trở thành vật
liệu sắt từ. Điều này giải thích dựa vào đường cong Bethe - Slater, đường
cong mô tả sự phụ thuộc của tích phân trao đổi E vào khoảng cách giữa các
nguyên tử (tức là phụ thuộc vào tỉ số a/r với a là hằng số mạng và r là bán
kính hiệu dụng của lớp vỏ điện tích) [ 1 ].
Hình 1.3. Đường cong Bethe - Slater.
Họp chất Mn-Bi là vật liệu sắt từ, nhiệt độ chuyển pha Tc = 630 K, có
trục c là trục dễ từ hóa, nguyên tử Mn có momen từ lớn 3 .6 ị l l b và đồng thời
sở hũu dị hướng từ tinh thể cao (K = 1,6
X
106 J/m3) ở 300K, nên Mn-Bi có
lực kháng từ lớn, với kích thước đơn đomen, lực kháng từ Hc = 2 K/Ms dự
kiến là khoảng 50 kOe [5]. Đặc biệt, các thuộc tính cấu trúc và tính chất từ
của Mn-Bi (LTP) trong khoảng 300 K - 700 K rất hấp dẫn, trong khoảng
nhiệt độ 150 K - 550 K, lực kháng từ Hc tăng theo sự tăng của nhiệt độ.
8
T (K )
Hình 1.4. Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào nhiệt độ của Mn-Bi
Lực kháng từ đạt cực đại 25 kOe tại 540 к và sau đó giảm dần xuống
18 kOe ở 610K, điều này khá lí thú cho các ứng dụng ở nhiệt độ cao [5] [7]
[9].
Sự biến thiên của lực kháng từ theo nhiệt độ là do sự thay đổi của dị
hướng từ tinh thể, đối với Mn-Bi ở pha nhiệt độ thấp, tương tác spin - quỹ
đạo đóng vai trò mấu chốt trong dị hướng từ. Dị hướng từ phụ thuộc mạnh
vào nhiệt độ: giảm khi nhiệt độ T giảm và có xu hướng chuyển thành dị
hướng mặt phang ở nhiệt độ T = 84 к [ 1] .
Mn-Bi không chứa nguyên tố đất hiếm, hệ MnBi là vật liệu sắt từ có
trục с là trục dễ từ hóa và có dị hướng từ cao ở nhiệt độ phòng. Đặc điểm
nổi bật của hệ này so với hệ từ cứng khác là trong vùng nhiệt độ 150-600 к
giá trị lực kháng từ tăng theo sự tăng của nhiệt độ. Mau MnBi pha thêm
một số nguyên tố đất hiếm như Dy, Tb...thì có lực kháng từ cao hơn so với
hệ chỉ có MnBi ở cùng nhiệt độ. Ớ nhiệt độ 550 к , người ta đã đo được dị
hướng từ tinh thể
Kị
= 9 T và lực kháng từ Hc= l ,8 T. Đây là điều kiện cho
khả năng ứng dụng nam châm ở nhiệt độ cao. Theo tính toán lí thuyết, tích
năng lượng cực đại của nam châm MnBi (BH)max=16 MGOe. Hiện nay các
9
nhà khoa học đã chế tạo được nam châm MnBi có lực kháng từ 3,1 kOe và
(BH) max = 4,3 MGOe nam châm này ở nhiệt độ 400 к có lực kháng tù’ 2 T
và (BH) max = 4,6 MGOe .
Ngoài ra dị hướng từ vuông góc với mặt phẳng cơ sở của MnBi gây
nên hiệu ứng góc quay Kerr lớn hứa hẹn MnBi là một loại vật liệu ghi
quang tù’ cao.
10
CHƯƠNG 2
KỸ THUẬT THỤC NGHIỆM
2.1. Chế tạo mẫu.
2.1.1. Chế tạo mẫu khối.
Vật liệu dùng chế tạo mẫu là các nguyên tố Mn và Bi có độ tinh khiết
cao (99,9%) được cân đúng theo hợp phần mẫu Mnioo-xBix (x = 48, 50, 52).
Khối lượng thành phần các nguyên tố trong hợp kim được tính toán để tạo
ra được mỗi mẫu có khối lượng 20 g. Nhưng do Mn bay hơi mạnh ở nhiệt
độ cao khi nấu mẫu nên phải bù thêm 15% khối lượng để đảm bảo họp
phần của mẫu. Hỗn hợp các kim loại của mẫu được nấu chảy thành hợp kim
trong lò hồ quang. Trong quá trình nấu, các nguyên tố nóng chảy hoàn toàn
và hòa trộn với nhau tạo thành hợp kim Mn-Bi.
Sơ đồ khối của hệ nấu mẫu bằng hồ quang được biểu diễn trên hình
2 .1,
hình 2 .2 là ảnh của toàn hệ nấu hồ quang và ảnh bên trong buồng nấu
mẫu.
Nưức
Điên cut
e
laah.
<- Cần iật mâu
Không
khí
Bơm ctiâu
không
Nuủc
làm
íaah.
Ti
Mẫu
<Đ
Hình 2.1. Sơ đồ khối của hệ nấu mãu bằng hồ quang.
11
Hình 2.2. Hệ nấu hợp kim hồ quang
(1) Bom chân không
(5) Nguồn điện,
(2) Buồng nấu
(6) Cần điện cực
(3) Tủ điều khiển
(7) Nồi nấu
(4) Bình khỉ trơ (Ar)
(8) cẩn lật mãu
Toàn bộ quá trình chế tạo mẫu khối bằng phương pháp nấu hồ quang
được thực hiện trong môi trường khí trơ Argon để tránh sự ôxi hoá, cụ thể
từng bước như sau:
- Làm sạch nồi nấu, buồng tạo mẫu.
- Đưa mẫu cùng viên Titan vào buồng tạo mẫu, đậy nắp và hút chân
không bằng bơm sơ cấp để chân không đạt CỠ10"2 Torr. Xả và hút khí
trơ ở buồng nấu vài lần (2-3 lần) đế đuổi tạp khí, tạo môi trường khí trơ
sạch. Sau đó nạp khí trơ tới áp suất hơi cao hơn áp suất khí quyển đế tránh
sự thẩm thấu ngược lại của không khí.
- Mở nước làm lạnh cho nồi nấu, điện cực, máy cấp nguồn và vỏ buồng
nấu mẫu.
12
- Bật nguồn phát, nấu chảy viên Titan để kiểm tra môi trường khí trong
buồng tạo mẫu. Việc nấu viên Titan có tác dụng thu và khử các chất khí có
thể gây ra quá trình ôxy hoá cho mẫu. Neu sau khi nấu viên Ti vẫn sáng thì
môi trường nấu mẫu là tốt, đủ điều kiện để tiến hành nấu mẫu. Ngược lại,
nếu sau khi nấu viên Titan bị xám tức là môi trường nấu chưa đạt yêu cầu,
phải tiến hành qui trình làm sạch môi trường từ đầu.
- Nấu mẫu: bật nguồn phát để lấy hồ quang điện, khi lấy hồ quang phải
để dòng nhỏ, không để điện cực âm chạm vào khuôn có thể gây bục nồi lò,
sau đó ta phải tăng dòng điện từ từ, cho ngọn lửa dọi đều lên mẫu để mẫu
nóng chảy hoàn toàn và chảy đều. Khi nấu xong tất cả các mẫu có trong nồi
nấu, tắt nguồn phát, đợi mẫu nguội, dung cần lật mẫu lật ngược mẫu lên. Đợi
vỏ buồng nấu nguội bớt rồi mới tiếp tục bật nguồn nấu mẫu đế tránh buồng
mẫu quá nóng. Mau được lật và nấu khoảng 5 - 6 lần đế các kim loại nóng
chảy hoàn toàn và hòa trộn với nhau tạo thành hợp kim.
- Tắt nguồn phải đợi mẫu nguôi, dùng cần lật ngược mẫu lên, đợi vài
phút cho chuông nguội bót rồi bật nguồn phát tiếp tục nấu mẫu ( không nên
nấu mẫu khi chuông còn nóng).
Các hợp kim ban đầu được dùng để tạo các mẫu băng trên hệ phun
băng nguội nhanh.
2.1.2. Tạo băng nguội nhanh.
Phương pháp tạo băng nguội nhanh thường được dùng để tạo họp kim
vô định hình. Nguyên tắc chung là dùng một môi trường lạnh thu nhanh
nhiệt của hợp kim nóng chảy, do bị làm nguội nhanh họp kim vẫn giữ
nguyên trạng thái cấu trúc như chất lỏng (vô định hình). Phương pháp phổ
biến hiện nay là phun hợp kim nóng chảy lên tang của một trống đồng quay
nhanh. Hợp kim ban đầu được đặt trong ống thạch anh có vòi phun, sau đó
nấu nóng chảy bằng lò cao tần, hợp kim sẽ phun xuống mặt trống đang
13
quay và bị đông cúng dưới dạng băng do bề mặt trống được làm mát bằng
nước.
Sơ đồ khối của công nghệ nguội nhanh được mô tả trên hình 2.3,băng
nguội nhanh được tạo bằng thiết bị ZKG-1 (hình 2.4), vận tốc dài của trống
quay trong thiết bị có thể thay đổi từ 5 m/s đến 48 m/s.
Hình 2.3. Sơ đồ khối của hệ phun băng nguội nhanh đơn trục.
Đặt họp kim vào trong ống thạch anh có đường kính trong đầu vòi
khoảng 0,5 mm và được đặt gần sát bề mặt trống đồng. Hợp kim được làm
nóng chảy bằng dòng cảm ứng cao tần, sau đó được nén bởi áp lực của
dòng khí trơ Argon và chảy qua đầu vòi, phun lên mặt trống đồng đang
quay. Giọt hợp kim được làm lỏng được giàn mỏng và bám đều trên mặt
trống trong một khoảng thời gian At. Trong khoảng thời gian này, nhiệt độ
họp kim giảm tù’ nhiệt độ nóng chảy xuống nhiệt độ phòng, tức là:
AT~ 103 K
Tốc độ nguội: v= AT/Àt
14
Hình 2.4. Thiết bị phun băng nguội nhanh ZKG-1.
1. Bom hút chân không
4. Trống đồng
2. Buồng mẫu
5. Vòng cao tần
3. Nguồn phát cao tần
6. Ỏng thạch anh
Tốc độ làm nguội của họp kim phụ thuộc vào tốc độ quay của trống
đồng. Tốc độ chảy của dung dịch nóng chảy phụ thuộc vào kích thước vòi
phun và áp suất khí nén. Họp kim lỏng bị đông cúng lại khi tiếp xúc với
trống đồng, sau đó văng khỏi mặt trống.
Quy trình phun băng:
1. Vệ sinh buồng phun băng, đặc biệt là mặt trống.
2. Lựa chọn ống thạch anh đã được làm sạch, có đường kính vòi phun
~ 1 mm, nếu đường kính vòi phun lớn sẽ tăng độ dày của mẫu băng làm
giảm tốc độ nguội, tăng khả năng kết tinh của mẫu.
15
Đưa mẫu đã làm sạch bề mặt vào ống thạch anh và gắn ống thạch anh
lên giá hiệu chỉnh khoảng cách giữa vòi phun và bề mặt tang trống. Khoảng
cách thường được chọn là cỡ 10 mm. Hiệu chỉnh áp suất khí đẩy phù họp,
nếu áp suất khí đẩy lớn sẽ làm mẫu băng bị xé thành từng mảnh nhỏ, áp
suất đẩy khí nhỏ sẽ làm tắc vòi và tăng độ dày của mẫu băng.
Hiệu chỉnh vị trí vòi phun trên tang trống. Đóng nắp buồng phun băng.
Đóng hoàn toàn các van khí.
3. Cấp nguồn cho hệ phun băng. M ở nước làm mất cho hệ bơm chân
không. Khởi động bơm chân không sơ cấp, khi độ chân không trong buồng
phun băng đạt cỡ 10"2 mmHg thì tiến hành đuổi khí, quá trình đuổi khí
khoảng 2-3 lần. Neu hệ mẫu có tính oxy hóa cao cần khởi động bơm
khuếch tán.
4. Xả khí Ar vào buồng phun băng với áp suất cỡ 1/2 atm để làm môi
trường bảo vệ và dẫn nhiệt cho băng hợp kim.
5. Tắt hệ thống bơm chân không, mở các đường cấp nước cho trống,'
buồng phun, máy phát và cuộn cao tần.
6.
Khởi động và lưa chọn tốc độ trống quay (tốc độ phun băng), tốc độ
trống quay quyết định độ dày, độ rộng và tính kết tinh của mẫu băng.
7. Khởi động và điều chỉnh dòng cao tần sao cho khối họp kim đảm
bảo chảy loãng. Khi họp kim đã chảy loãng, mở van đẩy hợp kim phun vào
tang trống.
8.
Khi buồng phun nguội khởi động bơm chân không hút khí trong
buồng phun ra ngoài, thu mẫu băng, đóng các đường cấp nước, vệ sinh hệ
phun băng, cắt toàn bộ hệ thống cấp nguồn.
Một số lim ý khi thực nghiệm:
+ Buồng tạo băng phải được vệ sinh sạch sẽ trước khi phun, họp kim
được đánh sạch xỉ trước khi cho vào ống thạch anh.
16
- Xem thêm -