Tài liệu Chương 1 đạ i cương về hoá phân tích

CHƯƠNG 1 ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH Chương 1 1 GIỚI THIỆU VỀ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH z Sản xuất ⇒ chất lượng đầu vào và đầu ra. z Dược phẩm, nguyên liệu lương thực: thành phần hợp lý. ⇒ Xác định được bản chất và thành phần vật liệu ⇒ Sự phát triển của hoá học phân tích. Chương 1 2 ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH HÓA PHÂN TÍCH Môn khoa học thực nghiệm nghiên cứu thành phần các chất PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH: ™Xác định sự hiện diện của các cấu tử ƒ Các ion. ƒ Nguyên tố ƒ Nhóm chức ™Đánh giá sơ bộ hàm lượng (đa lượng, vi lượng, vết...) PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG ™ Từ phép đo các đặc tính hóa học, vật lý hoặc hóa lý của các chất Xác định chính xác hàm lượng cấu tử trong mẫu. Kiểm tra các quá trình hóa lý và kỹ thuật hóa học Chương 1 3 VAI TRÒ CỦA HOÁ PHÂN TÍCH z Tìm ra các định luật hóa học quan trọng ƒ ƒ ĐL tác dụng đương lượng ĐL thành phần không đổi z Xác định nguyên tử khối của nguyên tố, thành lập công thức hóa học của hợp chất z Tạo điều kiện phát triển cho các ngành khoa học khác (địa hoá, sinh hoá, khoáng vật học …) z Cơ sở nền tảng cho kiểm nghiệm hoá học trong khoa học và sản suất z Kết hợp ⇒ tự động hoá quy trình kiểm tra Chương 1 4 YÊU CẦU ĐỐI VỚIVỚI NGÀNH HOÁ PHÂN TÍCH YÊU CẦU ĐỐI NGÀNH PHÂN TÍCH Phải phát triển → theo kịp đà phát triển của KHCN YÊU CẦU ĐỐI VỚI NGƯỜI PHÂN TÍCH z Có kiến thức về các ngành KH cơ bản liên quan. z Nắm vững nguyên tắc của PP → phát triển các phương pháp mới. z Cẩn thận, trung thực, kiên nhẫn, chính xác, sạch sẽ, có khả năng phán đoán. Chương 1 5 PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PP PP hoá học PP vật lý Dùng p/ứ hóa học dựa trên tính chất vật lý : quang, điện, nhiệt, từ... PP hoá lý (PPPT dụng cụ) Kết hợp PP hóa học và vật lý PP phân tích dụng cụ PP vi sinh dựa trên hiệu ứng với tốc độ phát triển của VSV PP phân tích động học dựa vào các phản ứng xúc tác PP khác - pp nghiền - pp nhỏ giọt - pp điều chế ngọc borat hay phosphat - pp soi tinh thể Chương 1 6 PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH PHÂN LOẠI THEO LƯỢNG MẪU PHÂN TÍCH HAY KỸ THUẬT PHÂN TÍCH Phân tích thô 1 – 10 g 1-10 ml Phân tích bán vi lượng 10-3 – 1 g 10-1-1 ml Phân tích vi lượng 10-6 – 10-3 g 10-3 - 10-1ml Thường được sử dụng trong thực tế Phân tích siêu vi lượng < 10-6 g < 10-3 ml Chương 1 7 PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH PHÂN LOẠI THEO HÀM LƯỢNG CHẤT KHẢO SÁT z z Phân tích đa lượng: – Phân tích lượng lớn: hàm lượng từ 0,1 đến 100%. – Phân tích lượng nhỏ: hàm lượng 0,01 – 0,1%. Phân tích vi lượng: – Còn gọi là PPPT vết, hàm lượng < 0,01 % PHÂN LOẠI THEO TRẠNG THÁI CHẤT KHẢO SÁT z Phân tích lối ướt: – z Mẫu phân tích ở dạng dung dịch Phân tích lối khô: – Mẫu phân tích ở trạng thái rắn Chương 1 8 CÁC LOẠI PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT PƯ oxy hóa – khử PƯ acid - baz PỨ trao đổi tiểu phân PƯ tạo tủa PƯ tạo phức Chương 1 9 TRONG HOÁ PHÂN TÍCH YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC PHẢN ỨNG DÙNG ¾ Xảy ra tức thời. ¾ Xảy ra hoàn toàn theo chiều mong muốn ¾ Có hệ số xác định và cho sản phẩm có thành phần xác định ⇒ Phản ứng phải hợp thức ¾ Có dấu hiệu đặc trưng → nhận biết khi PƯ chấm dứt. ⇒ Không phải mọi phản ứng trong phân tích đều thoả mãn các yêu cầu. Chương 1 10 YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC THUỐC THỬ DÙNG TRONG HPT Phải có độ tinh khiết cao Phải có độ nhạy cao Các hạng thuốc thử: Đặc trưng độ nhạy 1/ Kỹ thuật X ≤ 99% 2/ Tinh khiết (P): 99,0% ≤ X ≤ 99,9% 3/ Tinh khiết PT(PA): 99,90% ≤ X ≤ 99,99% 4/ Tinh khiết hóa học: 99,990% ≤ X ≤ 99,999% 5/ Tinh khiết quang học : 99,9990% ≤ X ≤ 99,9999% -Giới hạn phát hiện : Độ chọn lọc cao Lượng tối thiểu của X (µg/ml) còn phát hiện được bởi thuốc thử. -Độ loãng giới hạn : Thể tích dung môi tối đa (ml) dùng để hòa tan 1 g X mà vẫn còn phát hiện được X Chương 1 11 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH 1. GIAI ĐOẠN CHỌN MẪU : ¾ ¾ Kết quả PT trên lượng mẫu giới hạn: đại diện cho lô mẫu → Chọn mẫu rất quan trọng ⇒ Cần phải chọn mẫu đúng quy định Trình tự tiến hành: Chọn mẫu riêng Chọn mẫu ban đầu Chọn mẫu TB thí nghiệm Chọn ngẫu nhiên một số đvị bao gói hoặc từ một số vị trí khác nhau Chọn mẫu đại diện từ mẫu riêng. Tổng lượng mẫu bđầu: mẫu chung Mẫu chung: nghiền, rây và trộn đều. Chia mẫu TB TN thành 3 phần Chương 1 (Nơi phân tích giữ một phần để phân tích) 12 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH 2. GIAI ĐOẠN CHUYỂN MẪU THÀNH DD: Dạng thích hợp cho phân tích: Dung dịch ¾ Chuyển mẫu thành dd: PP ướt và PP khô ¾ Trình tự tiến hành: mẫu đất đá, oxyt PP ướt PP khô kim loại khó tan Dùng dung môi, Nung khô mẫu với hóa chất rắn thuốc thử với điều kiện thích hợp ¾ Khối nóng chảy Dạng dung dịch Hòa tan Dạng dung dịch Chương 1 13 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH 3. CHỌN PHƯƠNG PHÁP THÍCH HỢP VÀ TIẾN HÀNH : ™ Chọn phương pháp ¾ Chọn lọc, nhạy, tốc độ PƯ cao và chính xác. ¾ Phù hợp với hàm lượng cấu tử cần phân tích. ™ Tiến hành: thực hiện PƯ giữa thuốc thử với dd mẫu theo phương pháp đã chọn. ¾ Định tính: các dấu hiệu màu sắc, kết tủa, pH .v.v. ⇒ Cấu tử nào, ion nào, chất gì ¾ Định lượng: Cân, đo, xác định các đại lượng hoá lý .v.v. ⇒ hàm lượng bao nhiêu Chương 1 14 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH 4. KIỂM CHỨNG KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ : ¾ ĐỊNH TÍNH 9 ¾ Kiểm chứng lại kết quả theo các phản ứng đặc hiệu khác Định lượng 9 Ghi nhận dữ liệu đã phân tích 9 Xử lý thống kê và biểu diễn kết quả phân tích theo yêu cầu Chương 1 15