Tài liệu Chế tạo vật liệu (bán thấm nước) từ polymer composte - sợi vải vụn và sợi sơ dừa

-1- Lời nói đầu Đề tài: “Chế tạo vật liệu (bán thấm nước) từ polymer composte - sợi vải vụn và sợi xơ dừa”. Mục tiêu của đề tài . o Chế tạo một số sản phẩm thân thiện với môi trường, góp phần nâng cao khả năng tái sử dụng của một số phế liệu. o Sử dụng sợi vải phế thải và xơ dừa tự nhiên để tạo nên sản phẩm. o Sản phẩm được chế tạo theo hướng bán thấm nước áp dụng trong trồng trọt. Nội dung của đề tài, các vấn đề cần giải quyết. Chế tạo loại chậu cây cảnh có những tính chất riêng biệt: • Bền, nhẹ, nhiều màu sắc. • Sử dụng sợi vải phế liệu và xơ dừa tự nhiên. • Bước đầu thử nghiệm trồng thực vật thủy sinh. Những đánh chi tiết cần tiến hành tiếp tục trong thời gian, việc hiệu chỉnh các thành phần của vật liệu cho phù hợp với các loại cây khác nhau và điều chỉnh tốc độ bán thấm của vật liệu. -2- CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VẬT LIỆU COMPOSITE TRÊN CƠ SỞ NHỰA POLYESTE KHÔNG NO. 1.1 VẬT LIỆU COMPOSITE. 1.1.1 Khái niệm chung về vật liệu composite. Vật liệu composite là loại vật liệu được kết hợp của hai hay nhiều cấu tử khác nhau, nhằm tạo ra vật liệu mới có tính chất đặc biệt mà các vật liệu ban đầu không có được. Vật liệu polyme composite là hệ thống gồm hai hay nhiều pha. Trong đó pha liên tục (maxtrix) là polyme. Tuỳ thuộc vào bản chất của pha khác nhau (phụ gia) vật liệu composite được chia thành: • Vật liệu có phụ gia phân tán. • Vật liệu được tăng cường bằng sợi ngắn hay vẩy. • Vật liệu được tăng cường bằng sợi liên tục. • Vật liệu độn khí hay xốp. • Vật liệu là hỗn hợp polyme-polyme. Trong lĩnh vực polyme, vật liệu composite là các vật liệu đi từ nhựa polyme (chất nền) được gia cường bằng các phụ gia (chất độn). NHỰA (Chất nền - Pha liên tục). Là chất kết dính, chuyển dạng rời rạc của vật liệu độn thành dạng liên tục và đóng vai trò chuyển ứng suất tập trung cho phụ gia (chất độn) do phụ gia có tính chất cơ lý cao hơn nhựa nền. Tạo khả năng để tiến hành các phương pháp gia công, vật liệu composite có nhựa nền polyme tốt phải đảm bảo yêu cầu sau: -3- + Có khả năng biến dạng trong quá trình đóng rắn, để làm giảm ứng suất nội. + Có khả năng thấm ướt hoàn toàn lên bề mặt phụ gia. + Có khả năng tăng độ nhớt hoặc hoá rắn trong quá trình kết dính. + Chất kết dính có chứa nhóm hoạt động hay phân cực. Người ta có thể sử dụng nhựa nhiệt dẻo hay nhựa nhiệt rắn làm nhựa polyme nền. Nói chung nhựa nhiệt dẻo có tính chất cơ-lý-hoá thấp hơn nhựa nhiệt rắn. PHỤ GIA. Pha gián đoạn có vai trò tạo nên độ bền cao, modun đàn hồi cao cho composite, là các điểm chịu ứng suất tập trung trong vật liệu. Dó đó chất độn phải có độ bền, modun đàn hồi cao, phải nhẹ để có độ bền riêng cao. Độn làm thay đổi đặc trưng cơ bản của vật liệu gọi là chất độn hoạt tính. Độn không làm thay đổi đặc trưng cơ bản của vật liệu gọi là độn trơ. Chất độn được đánh giá dựa trên những đặc điểm sau: • Độ bền hoá chất môi trường. • Tính gia cường cơ học (độ cứng, độ đàn hồi). • Khả năng phân tán vào nhựa tốt. • Độ bền nhiệt, truyền nhiệt tốt. • Thuận lợi cho quá trình gia công. • Nhẹ, giá thành giảm, dễ kiếm. Tuỳ thuộc vào vật liệu polyme composite mà ta lựa chọn chất độn cho phù hợp. Có hai loại chất độn: Chất độn dạng bột và dạng hạt. Composite tạo thành là composite hạt -4- + Loại độn hữu cơ: như PVC, parafin, clo hoá…Được dùng chủ yếu làm chậm khả năng bắt lửa cho nhựa. + Bột kim loại: Sử dụng bột Fe, Al, Pb, Cu…tạo cho vật liệu một số tính chất đặc biệt chuyên dụng. + SiO2 làm tăng độ bền ẩm, tăng tính cách điện và dễ gia công cho vật liệu. + Tale (3MgO.4SiO2.2H2O): Trong bột tale thường có lẫn tạp chất CaO, Al2O3 và oxyt sắt. Tinh thể tale có dạng tấm, hình kim hoặc hình sợi. Bột tale mềm và trơ hoá học có khả năng tăng độ bền ẩm, bền nhiệt và bền hoá. + Bột nhẹ (CaCO3): Là chất độn phân bố ở nhiều dạng khác nhau: Dạng hạt, bột mịn, hạt sa lắng. Có khả năng tăng độ ổn định kích thước, độ bền nhiệt và khả năng gia công của vật liệu. Bentonit (Al2O3.4SiO2.2H2O): Là chất độn bột phân tán tự nhiên có tác dụng chống nứt nẻ, tăng độ bền nhiệt. + Silicat (MgO.2SiO2.2H2O)…tăng độ ổn định kích thước, độ bền nhiệt, bền hoá, độ cứng và các tính chất cách điện của vật liệu. Đặc điểm việc độn dạng bột cho nhựa. + Giảm sự co rút thể tích. + Giảm giá thành cho sản phẩm. + Tăng thể tích cần thiết cho nhựa. + Tăng độ bền nén và modun ban đầu. + Cải thiện một vài tính chất (dẫn điện, dẫn nhiệt, chậm cháy, chậm chảy). + Tạo mỹ quan cho bề mặt gia cường bằng sợi. -5- Độn dạng sợi: Composite tạo thành là composite sợi gia cường. Các loại sợi thường được sử dụng như: sợi thuỷ tinh, sợi amian, sợi bo, sợi aramit, sợi thiên nhiên (sợi bông, sợi đay)… Vật liệu polyme composite được tăng cường bằng chất độn dạng sợi có độ bền cơ học cao hơn rất nhiều so với tăng cường chất độn dạng bột. 1.1.2. Đặc điểm kỹ thuật của vật liệu composite + Độ bền cơ lý tốt. + Không bị gỉ sét. + Không tốn kém trong bảo quản, chống ăn mòn. + Chi phí đầu tư thấp. + Phương pháp gia công và chế tạo đơn giản và đa dạng. 1.1.3. Vật liệu composite trên cơ sở nhựa polyeste không no Polyeste không no là nhựa nhiệt rắn, do có nhiều nhóm chức trong mạch nên thường có sức căng bề mặt, là chất kết dính thích hợp cho chế tạo vật liệu composite. Có tính năng cơ-lý-hoá cao hơn hẳn nhựa nhiệt dẻo. Dễ gia công ở nhiệt độ thường, áp suất thường. Polyeste có độ phân cực trung bình, ít bị phân nhánh và có nhóm chức phân cực ở hai đầu. Có độ kết tinh thấp, nên có khả năng tương tác tốt với và thấm ướt với phụ gia tốt. Hơn nữa composite đi từ polyeste không no có giá thành giảm hơn (so với nhựa expoxy) và việc điều chỉnh quá trình gia công rất dễ dàng. 1.1.4. Công nghệ chế tạo vật liệu composite. Có nhiều phương pháp gia công chế tạo vật liệu: Gia công dưới áp suất. -6- Gia công đúc ép nóng: Nhựa hay sợi độn được trộn đều cho vào khuôn đúc dưới áp suất và nhiệt độ cao. Sản phẩm định hình ba chiều. Đúc ép nguội: Chất độn trộn với nhựa nạp liên tục và kéo qua lõi có gia nhiệt, nhựa đóng rắn một phần hay hoàn toàn khi qua lõi tạo hình. Đúc tiêm: Độn cho vào khuôn rồi tiêm nhựa lỏng vào, sau đó gia nhiệt để đóng rắn. Cũng có thể trộn đều nhựa chất đóng rắn, độn rồi tiêm vào khuôn đồng thời phản ứng đóng rắn xảy ra. Phương pháp ép phun: Vât liệu được tăng cường bằng sợi xơ ngắn được định hình trước nếu cần, được đặt vào khuôn,sau đó khuôn được đóng lại kẹp chặt và nhựa được phun vào từ một đầu trộn. Phương pháp phun chân không: Nhựa được đưa vào khuôn bằng cách hút chân không. Phương pháp này tách bọt khí rất tốt. Gia công áp suất thường. Gia công bằng tay: Dùng cọ hay con lăn quét nhựa lên khuôn đã phủ chất chống dính sau đó đặt vải lên rồi quét nhựa, dùng con lăn đuổi bọt khí và ép chặt, lần lượt đắp đến đạt bề dày yêu cầu. Phun phủ nhựa sợi: Sợi thô được cắt ngắn phun cùng một lúc với nhựa tuần tự cho đến khi đạt bề dày yêu cầu, dùng con lăn đuổi bọt khí và ép chặt. Cuộn sợi: Sợi được kéo qua bể chứa nhựa cho thấm nhựa trước, sau đó cuộn phủ lên bề mặt khuôn. Túi chân không, túi áp suất: Xếp sợi đã được tẩm nhựa vào khuôn rồi phủ lên một lớp túi mềm dẻo. Hút chân không bên trong, các sợi sẽ ép vào trong, tách bọt ra sản phẩm hình thành gọi là phương pháp túi chân không. Ly tâm: Xếp sợi đã tẩm vào khuôn tròn sau đó quay ly tâm, lực ly tâm sẽ định hình sản phẩm. -7- Phương pháp kết tủa: Áp dụng cho composite nền kim loại độn được gia cường kết hợp với nhựa nền bằng kết tủa hoá học. Ứng dụng của vật liệu composite Các lĩnh vực ứng dụng của vật liệu composite hết sức phong phú từ những sản phẩm đơn giản như bồn tắm, thùng chứa nước, tấm lợp… cho đến những chi tiết và kết cấu phức tạp có yêu cầu đặc biệt trong máy bay hay tàu vũ trụ ứng dụng composite trong chế tạo chi tiết ôtô và các phương tiện giao thông trên mặt đất. Vật liệu composite được sử dụng phổ biến là chất dẻo thuỷ tinh. Mặc dù kém bền hơn chất dẻo cacbon nhưng rẻ tiền hơn nhiều. Vật liệu composite sử dụng trong chế tạo ô tô đem lại những hiệu quả sau. + Giảm trọng lượng tiết kiệm nhiên liệu, tăng các thông số sử dụng. + Tăng độ lớn chi tiết, giảm chi phí sản xuất. + Giảm độ ồn và rung, tăng độ tiện nghi. + Giảm nguy hiểm cho con người khi xảy ra tai nạn. + Giảm số vốn đầu tư cho thiết bị sản xuất. Ứng dụng vật liệu composite trong đóng tàu: Được dùng làm vật liệu kết cấu do phối hợp nhiều tính chất đặc biệt độ bền riêng lớn, tuổi thọ cao bền với môi trường nước biển, đơn giản khi sử dụng và sửa chữa, không nhiễm từ, cách điện và độ dẫn nhiệt thấp hơn kim loại. Ngoài ra, các vật liệu đó còn cho phép sử dụng độ mềm dẻo của vật liệu vào các kết cấu mà những kim loại thông thường không có. Ứng dụng vật liệu composite trong công nghiệp hàng không. Khi sử dụng vật liệu composite trong lĩnh vực này, điều quan trọng nhất là giảm được trọng lượng kết cấu, nhờ vậy mà giảm được tiêu hao nhiên liệu, tăng khối lượng vận chuyển và bay tầm xa. -8- 1.2 NHỰA POLYESTE KHÔNG NO (UPE) Khái niệm Nhựa polyeste không no là sản phẩm của quá trình trùng ngưng của polyol với polyaxit, trong đó hoặc polyol hoặc polyaxit hoặc cả hai có chứa liên kết đôi, không no. Nhựa polyeste có khả năng tạo liên kết ngang với một monome không no. Nhựa polyeste không no dạng thương phẩm là sản phẩm tổng hợp bằng phản ứng giữa một glycol với một diaxit không no mà thông thường là axit meleic hoặc futaric. Nhựa polyeste chuyển sang trạng thái không hoà tan trong quá trình trùng hợp với một monome không no thường là styren. Polyol: Dùng một hay hỗn hợp các loại: Propylene glycol: Có khuynh hướng kết tinh rất thấp nên tạo cho nhựa tương hợp tốt nhất với styren. Buthylene glycol: Tạo nhựa tương hợp tốt với styren, chịu ăn mòn, nhưng giá thành cao hơn. Diethylen glycol và Dipropylene glycol tạo ra nhựa tương hợp hoàn toàn với styren (vì không kết tinh) dẻo hơn và có nhiệt độ mềm cao hơn (khi đóng rắn) so với diol có cấu trúc đối xứng. Tuy nhiên độ kháng nước của nó thấp hơn. Ethylene glycol, Trimethylene glycol, Tetramethylene glycol có khuynh hướng kết tinh lớn nên làm cho nhựa tương hợp kém với styren. Tuy nhiên nhựa từ các loại này chịu nén cao hơn, ít mất trọng lượng khi đun nóng và chịu được nhiệt cao hơn trước khi sự phân huỷ xảy ra. Rượu đa chức: Như glycerin, penthaerytriol, manitol, sorbitol. Được thêm vào một lượng rất ít và thường ở cuối quá trình tổng hợp để tăng khả năng tạo -9- mạch nhánh, tăng độ nhớt, làm cho nhựa có nhiệt độ chảy mềm cao hơn và chịu nhiệt độ tốt hơn khi đã đóng rắn. Diol vòng thơm. Như các dẫn suất của bis phenol A, các loại này tạo ra nhựa có tính kháng hoá chất cao đặc biệt môi trường kiềm. Polyaxit Dùng riêng lẻ hay kết hợp để tạo cho nhựa đạt những tính chất mong muốn. Isophthalic axit: Tạo cho nhựa dài hơn và ít mất những chất dễ bay hơi hơn so với Andehyphthalic khi đun nóng. Anhydridephthalic: Rất phổ biến và rẻ, được dùng để giảm hay tránh khả năng kết tinh dẫn đến tương hợp tốt với styren. Nó tạo cho nhựa sáng màu, bền nhiệt, bền môi trường và có những đặc tính thích hợp cho việc gia cường bằng sợi thuỷ tinh. Axit sebaric: Tạo nhựa mềm dẻo, dễ uốn, nhưng kém chịu môi trường lửa. Axit rerephtalic: Tạo nhựa chịu nhiệt, kháng kiềm, tuy nhiên do có tạo ra nước nên phản ứng este hoá chậm. HET axit (hexachloro cyclo pentadiene) và tetrachlorophthalic axit : Làm giảm khả năng cháy của nhựa, tuy nhiên giá thành cao. Poly axit không no. Anhydride Maleic (AM): Rất phổ biến và rẻ, có khả năng phản ứng cao. Nhựa tạo ra tương hợp tốt với styren, kháng hoá chất và dung môi cao. Axit taconic: Tạo nhựa tương hợp tốt với styren và dẻo. Tuy nhiên, những este của axit taconic có khuynh hướng tự động trùng hợp. Cho nên quá trình polyme hoá phải có chất kiềm hãm (hydroquinone). - 10 - Axit fumaric: Nhựa có khuynh hướng kết tinh và phản ứng có tạo ra nước dẫn đến sự este hóa chậm tạo ra nhựa có điểm chảy mềm lớn hơn. Monome khâu mạch ngang. Styren: Được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp vì: o Giá thành rẻ, dễ kiếm. o Dễ trùng hợp polyeste của meleic. o Nhựa vào styren đóng rắn nhanh và tạo ra sản phẩm chịu thời tiết tốt. o Có độ nhớt thấp. o Nhiệt độ sôi cao. Tuy nhiên: Styren rất dễ bị bay hơi (làm thất thoát), độc hại, tạo nhựa dễ bị biến màu, tạo nhựa có chiết xuất cao hơn thuỷ tinh. Methyl methacrylate: Tạo cho nhựa có chiết xuất thấp hơn, có độ bền thới tiết lớn và ít bị đổi màu hơn. Nhưng sự có mặt của methacrylate sẽ làm chậm quá trình đóng rắn cũng như đóng rắn không hoàn toàn nhựa polyeste không no. Dichlostyren, Diallyl Benzenphosphale: Được dùng để làm giảm khả năng cháy của nhựa. Tuy nhiên vì giá thành cao nên bị giới hạn việc sử dụng. Dially phthalate : Có ưu điểm quan trọng là kém bay hơi hơn styren, khi đóng rắn tạo sản phẩm dai hơn so với dùng styren (vì có sự tăng mật độ liên kết ngang). Nhưng nhựa UPE với Dially phthalate khó đóng rắn ở nhiệt độ phòng - chỉ đóng rắn nóng. Etyl acrylate: Làm sản phẩm rất mềm và rất dễ uốn chỉ thích hợp sử dụng cho những loại nhựa polyeste cho nên rất cứng. Vinylacetate: Cũng được sử dụng nhưng không tương hợp với nhựa polyeste từ maleic - 11 - α-methyl styren: Làm giảm sự co rút của nhựa khi đóng rắn tạo nhựa có tính mềm dẻo hơn styren. Khả năng đồng trùng hợp với polyeste là rất chậm. Vinyltoluen: Trái với α-methyl styren khả năng đồng trùng hợp tốt với polyeste, cho thời gian đóng rắn ngắn hơn với styren. Ngoài ra còn các monome khác như vinyl 2-cloeytlen, Metyl-acrylat, ntert-Butylacrylamin, Diallyfumarat, Dietullengglycolbis (allylcacbonat ). Monome phải thoả mãn một số yêu cầu sau: + Tham gia hoàn toàn vào cấu trúc mạng tạo sản phẩm đồng nhất. + Monome tạo ra các cầu nối ngang giữa các phân tử polyeste khi dồng trùng hợp, đồng thời phải có hệ số tự trùng hợp thấp. + Vận tốc bay hơi phải đủ nhỏ ở điều kiện gia công. + Monome phải hoà tan polyeste tạo hỗn hợp lỏng. Trong trường hợp đặc biệt sử dụng hệ rắn thì nhiệt độ nóng chảy phải nhỏ hơn nhiệt độ phân huỷ peroxyt. + Tuỳ thuộc chế độ gia công nhựa, phải chọn được mmonome thích hợp để quá trình đồng trùng hợp trở nên đơn giản, dễ thực hiện. + Nhiệt độ sôi của monome phải đủ cao. Chất khởi đầu: (chất khơi mào). Được cho vào để đóng rắn cho nhựa polyeste. Sau đây là một số chất thường được sử dụng: Metyletyl keton peroxyt (MEPK): Chất khơi mào này hoạt động ở nhiệt độ thường và ở dạng dịch 50-60% trong dimethly phthalate. Benoxyl peroxyt: Là chất khơi mào khá bền, dùng để khơi mào cho nhựa polyeste không no. Hai hệ chất khơi mào trên cho phép đóng rắn nhựa ở nhiệt độ phòng (đóng rắn nguội). - 12 - Đóng rắn ở nhiệt độ trung bình: o Hydro- peroxytcumen. o Methylizobutyl keton peroxyt. o Cyclohexanon peroxyt. Thường sử dụng chất xúc tiến là các amin bậc 3 và CO2+ Đóng rắn ở nhiệt độ cao (đóng rắn nóng) o Keton peroxyt, nhiệt độ gia công (Tgc) =140oC-180oC. o Tert- butylperbezoat, Tgc= 130oC-150oC. o 1,1bis (tert-butyl(peroxyt) 3,5,5trimetyl cyclohexan), Tgc= 120oC140oC. Chất xúc tiến: Là những chất khi cho vào hệ nhựa đem đóng rắn (UPE + monome khâu mạch ngang + chất khởi đầu) để xúc tác cho phản ứng tạo gốc tự do của chất khởi đầu. Nhờ vậy quá trình đóng rắn có thể tiến hành ở nhiệt độ thường. Xúc tiến kim loại: Là các muối naphtenate, tetra acetat của các kim loại Co, Pb, Fe… xúc tiến rất tốt cho hydroperoxyt nhưng rất ít hay không xúc tiến cho peroxyt. Xúc tiến amin bậc 3: Loại này chuyên dùng để xúc tiến cho peroxyt. o Dimetylaniline. o Dimetyl-p-toludine. o Diathylaniline. Chất ức chế. Là những chất cho vào nhựa polyeste không no trong quá trình tương hợp và cuối quá trình tổng hợp vì các chất ức chế kết hợp với gốc tự do hoạt động - 13 - tạo thành gốc kém tự do hoạt động ngăn chặn phản ứng trùng hợp (trong quá trình bảo quản). Một số chất ức chế thường được sử dụng. o Polyphenol: hydro quinon, phenatra quinon. o Quinon: naphatha quinon, phenatra quinon. o Amin: pyridin, n-phenyl-naphtylamin. o Nitro thơm: axit piric. o Vô cơ: sunfua đồng, sunfua sắt, xyanua đồng. Đóng rắn polyeste không no. Phản ứng đóng rắn dựa trên khả năng đồng trùng hợp của nối đôi AM với các monome khâu mạch ngang. Ở đây là styren để tạo mạng lưới không gian ba chiều. Quá trình đóng rắn xảy ra theo cơ chế gốc chuỗi với sự có mặt của chất khơi mào (MEPK), dùng thêm chất xúc tiến Co2+. Tuỳ theo yêu cấu sử dụng và thành phần nguyên liệu tổng hợp mà tạo ra các loại nhựa có đặc tính riêng cho phù hợp. o Polyeste dẻo o Polyeste đàn hồi. o Polyeste bền nhiệt. o Polyeste bền hóa. o Polyeste bền cơ. o Polyeste bền lửa. o Polyeste thường. - 14 - 1.3 XƠ DỪA. Tại Việt Nam sợi thực vật có rất nhiều như (sợi bông, sợi đay, sợi cói, sợi tầm vông, sợi xơ dừa…) Giới thiệu nguồn gốc dừa ở Việt Nam Dừa được trồng chủ yếu ở miền Nam. Các tỉnh đồng bằng sông Cửu long như Bến Tre, Tiền Giang, Vĩnh Long,Trà Vinh, Cần Thơ…Cây dừa được trồng đại trà. Dừa trồng chủ yếu lấy quả, bóc tách lấy cùi dừa để ép lấy dầu dừa với quy mô công nghiệp. Ngoài ra cũng có dùng vỏ dừa để làm than hoạt tính. Tuy nhiên lượng vỏ dừa còn bỏ phí quá nhiều mà trong vỏ dừa còn có một lượng sợi xơ dừa, có thể cung cấp cho quá trình gia công nhựa, làm cốt cho quá trình gia công nhựa dể tăng độ bền cho vật liệu. Ưu điểm của sợi xơ dừa là nhiều, thu gom nhanh với số lượng lớn, đơn giản trong cách sử lý, thiết bị đơn giản, có thể làm với quy mô công nghiệp. Nhược điểm của sợi xơ dừa là trong quá trình sử lý tốn hoá chất,tốn nước. Quy trình sử lý sợi xơ dừa Loại vỏ ngoài Loại bỏ lớp vỏ ngoài cùng của quả dừa, nhằm có tác dụng giảm hoá chất do trong phần vỏ này có một lượng silic và liên kết khá bền. Muốn phá liên kết này phải tiêu tốn thời gian và hoá chất. Thời gian làm cho liên kết của vỏ ngoài cùng lâu hơn rất nhiều so với phần xơ dừa bên trong. Loại cát, rác. Nhằm có tác dụng làm giảm hoá chất tiêu hao và làm cho sợi xơ dừa được sạch. Đập xé nhỏ. - 15 - Nhằm giúp cho quá trình thẩm thấu hoá chất được dễ dàng và tăng cường diện tích tiếp xúc Ngâm sút. Licnin trong vỏ dừa bị tan gia do tác dụng với NaOH. Liclin có mặt trong tất cả các loại thực vật thân cỏ, leo gỗ. Licnin có thể coi là chất keo gắn kết các xợi xenlulose với nhau thành từng bó và các bó này kết hợp lại với nhau thành các bó lớn hơn và thành cây. Khi liclin tan ra thì các xợi này được giải phóng. Thời gian ngâm trong khoảng 3 ngày với lượng sút là 30% Nếu gia nhiệt khoảng 140-160o C và với áp xuất khoảng 6-7atm thì chỉ cần thời gian 4-6 giờ - 16 - CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 KHẢO SÁT THỜI GIAN GEL HOÁ. • Chuẩn bị: Lấy 0,5 – 1g nhựa polyeste không no và một lượng chất đóng rắn tương ứng và trộn đều ở nhiệt độ thường. Bình thử nghiệm 3 cổ dung tích 250ml lắp sinh hàn hồi lưu. Đáy ống nghiệm và bầu thuỷ ngân của nhiệt kế được đặt ngang nhau, cách mặt thoáng của dung môi 2 – 3cm. Nhiệt độ thử nghiệm là nhiệt độ sôi của dung môi bay hơi. Có thể cất ra một lượng môi bay hơi, đến khi đạt nhiệt độ sôi ổn định. Tiến hành: Lấy trên đầu tròn đũa thuỷ tinh một lượng tổ hợp nhựa đã trộn sẵn, đưa váo ống nghiệm đã được ổn định nhiệt. Khi nhựa vừa chạm đáy ống nghiệm là lúc bấm khởi động đồng hồ đo giây. Đến khi nhấc que thuỷ tinh mà có sợi kéo theo đầu tiên thì ngừng bấm đồng hồ. Xác định thời gian gel hoá tại nhiệt độ đã định. Ở mỗi nhiệt độ cần thử 3 lần để lấy kết quả trung bình. 2.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHẦN GEL. Cân 0,1 – 0,2 g mẫu (tổ hợp nhựa polyeste-chất đóng rắn) trên cân phân tích với độ chính xác 0,01g, phết mỏng trên giấy lọc, sau đó, mẫu được đóng rắn ở nhiệt độ và thời gian thích hợp. Cân mẫu trên cân phân tích chính xác đến 0,01g, sau đó trích ly mẫu bằng axêton trong thiết bị soxlet trong 24 giờ. Lấy mẫu ra sấy khô và cân lại mẫu. Hàm lượng phần gel được tính theo công thức. G= m2 − m0 x100 m1 − m0 Trong đó: m1: Khối lượng mẫu trước khi trích ly, g. - 17 - m2: Khối lượng mẫu sau trích ly, g. m0: Khối lượng giấy lọc, g. 2.3. KHẢO SÁT ĐỘ HẤP THỤ NƯỚC: Độ hấp thụ nước của vật liệu được xác định theo tiêu chuẩn JISK209(1984). Mẫu có hình dạng tròn hoặc vuông, kích thước 50 x 50 x 3 mm. Trước khi cân mẫu 24h, mẫu được để trong bình hút ẩm, cân mẫu trên cân phân tích với độ chính xác 0,1mg rồi ngâm mẫu trong nước cất tại nhiệt độ phòng. Sau một thời gian nhất định lấy mẫu ra, thấm khô bằng giấy lọc, cân lại mẫu trong hộp kín, thời gian cân không quá 5 giây. Độ hấp thụ nước được xác định theo biểu thức: H= m1 − m0 x100 m0 Trong đó: mo: Khối lượng ban đầu của mẫu. m1: Khối lượng mẫu sau khi ngâm. Khi ngâm mẫu không để các mẫu trạm nhau. Độ hấp thụ nước tính theo mg hay % thể tích. Quá 4 ngày phải tính theo % thể tích. 2.4 ĐỘ BỀN VA ĐẬP. Độ bền va đập của vật liệu được xác định theo tiêu chuẩn GOST 4670 – 62 đối với vật liệu gia cường sợi, và ASTM 0256 – 56 đối với vật liệu gia cường bột. Mẫu có dạng khối thanh, kích thước được gia công theo tiêu chuẩn: Chế độ đo: Thực hiện đo ở nhiệt độ phòng. - 18 - Độ bền va đập của vật liệu được tính theo biểu thức: σv = Av F Trong đó: σv : Độ bền giới hạn khi va đập, KG.cm/cm2. Av : Năng lượng va đập, KG.cm. F : Diện tích tết ngang của mẫu, cm2 - 19 - CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. Xác định hàm lượng khô của vỏ dừa. Kết quả được trình bày ở bảng sau: Mẫu Khối lượng đầu Khối lượng sau Hàm lượng khô (%) Trung bình 1 400 79 19,75 2 350 67 19,14 3 300 56 18,67 18,41 4 300 53 17,67 5 250 42 16,80 Nhận xét: Hàm lượng khô trung bình đạt 18,41%. Hàm lượng nước 81,59%, do đó lựa chọn xơ dừa khô tự nhiên là nguyên liệu cho các nghiên cứu tiếp theo. 3.2 Xác định hàm thành phần sợi khô trong sợi xơ dừa. Lấy mẫu vỏ dừa khô, mỗi mẫu 100g. Cân trên cân phân tích với độ chính xác đến 0,01g. Đem ngâm trong 1000ml NaOH 10%. Ngâm trong thời gian 7 ngày đem rửa sạch sút. Đem sấy khô đến khối lượng không đổi cân trên cân phân tích. Thành phần sợi xơ dừa được cho trong bảng sau. Mẫu Số ngày Lượng khô 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 25,89 25,67 25,41 25,35 24,15 30,15 26,28 Nhận xét: Thành phần sợi trong xơ dừa khô khoảng 25-30%. Thành phần sợi giúp gia cường tính chất cơ lý góp phần nâng cao độ bền của vật liệu ban đầu. Sau một thời gian tiếp xúc với điều kiện tự nhiên, sợi xơ dừa cũng bị phân hủy tạo ra - 20 - những khoảng không gian trống. Nếu vật liệu này được dùng làm chậu cây cảnh, chậu trồng lan… sẽ giúp rễ cây tiếp xúc với môi trường khí, xốp dễ dàng hơn. 3.3 Xác định hàm lượng phần gel. Cân mẫu (tổ hợp nhựa polyeste-chất đóng rắn) trên cân phân tích, phết mỏng trên giấy lọc, sau đó, mẫu được đóng rắn ở nhiệt độ và thời gian thích hợp. Cân mẫu trên cân phân tích chính xác, sau đó trích ly mẫu bằng axêton trong thiết bị soxlet trong 24 giờ. Hàm lượng phần gel được cho ở bảng sau. Ngày M2 M1 1 0,2061 0,1652 % 80,16 2 0,2073 0,1849 3 4 0,2054 0,2017 0,190259 0,1932 89,19 92,63 5 0,205 0,1989 95,79 97,02 6 0,1977 0,1941 98,18 Đồ thị biểu diễn hàm lượng phần gel. 100% 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 1 2 3 4 5 6 7 Ngày 7 0,1768 0,1734 98,08