Ch 03 chế tạo chitosan từ vỏ tôm và ứng dụng xử lí kim loại gây ô nhiễm môi trường (cu2+, pb2+)

  • Số trang: 16 |
  • Loại file: DOC |
  • Lượt xem: 17 |
  • Lượt tải: 0
hoanggiang80

Đã đăng 24000 tài liệu

Mô tả:

SỞ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO HÀ NỘI TRƯỜNG THCS &THPT NGUYỄN TẤT THÀNH - CẦU GIẤY ************** ĐỀ TÀI DỰ THI KHOA HỌC, KỸ THUẬT DÀNH CHO HỌC SINH TRUNG HỌC CẤP THÀNH PHỐ LẦN THỨ TƯ (NĂM HỌC 2014 - 2015). Tên đề tài: CHẾ TẠO CHITOSAN TỪ VỎ TÔM VÀ ỨNG DỤNG XỬ LÍ KIM LOẠI NẶNG GÂY Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG (Cu2+, Pb2+) Lĩnh vực: Hoá Học NGƯỜI HƯỚNG DẪN - ThS. Trần Minh Đức - Đơn vị công tác: TrườngTHPT Nguyễn Tất Thành TÁC GIẢ: 1. Phan Nhật Khánh, Lớp: 10A1, Trường: THCS & THPT Nguyễn Tất Thành 2. Văn Ngọc Trần Ninh, Lớp: 10A1, Trường: THCS & THPT Nguyễn Tất Thành Hà Nội, tháng 11 năm 2014 MỤC LỤC I. Lí do chọn đề tài……………………………………………………………….....3 II. Tổng quan………………………………………………………………………..4 III. Nội dung nghiên cứu………………………………………................................5 IV. Kết luận………………………………………………………………………..15 Tài liệu tham khảo…………………………………………………………………16 2 Phần I: Lí do chọn đề tài. Vấn đề ô nhiễm kim loại đã và đang là một vấn đề toàn cầu, đang gây những hậu quả đặc biệt nghiêm trọng ở các nước phát triển. Nguồn nước bị ô nhiễm kim loại nặng thường gặp trong các khu vực nước gần các khu công nghiệp, các thành phố lớn và các khu vực khai thác khoáng sản. Ngoài ra, hoạt động nông nghiệp cũng chính là nguồn gốc gây ô nhiễm kim loại nặng. Việc lạm dụng các phân bón hóa học, hóa chất bảo vệ thực vật đã làm gia tăng lượng tồn dư các kim loại như As, Cd, Pb, Cu, Cr và Zn trong đất. Kim loại nặng thường không tham gia hoặc ít tham gia vào quá trình sinh hóa của các sinh vật và thường tích lũy trong cơ thể chúng, nên chúng rất độc hại đối với cơ thể sinh vật. Hàm lượng ion kim loại trong nước thải vượt quá tiêu chuẩn cho phép gây ảnh nghiêm trọng tới sức khoẻ của con người. Vì vậy, một thách thức lớn đối với các nhà khoa học hiện nay là tìm ra được các phương pháp có hiệu quả để loại bỏ chúng từ tất và các nguồn nước. Nghiên cứu này trình bày các kết quả ban đầu của quá trình “Chế tạo chitosan từ vỏ tôm và ứng dụng xử lí kim loại nặng (Cu, Pb, Cr) gây ô nhiễm môi trường”. Chitosan là một polime sinh học có khả năng tạo phức và hấp phụ ion kim loại nặng, thân thiện với môi trường, dễ kiếm và giá thành rẻ. Trong khi đó lõi oxit sắt từ cho phép sử dụng từ tính để tách vật liệu hấp phụ để tái sử dụng vật liệu. Do vậy việc nghiên cứu sử dụng Chitosan vào làm chất bọc cho các nanô oxit sắt từ trong xử lý nước thải chứa kim loại nặng hứa hẹn sẽ có nhiều ứng dụng trong cuộc sống. 3 Phần II: Tổng quan về vấn đề nghiên cứu và điểm mới, sáng tạo của đề tài Chitosan là một dẫn xuất quan trọng, điển hình của chitin và được biết đến sau chitin không lâu. Chitin được tìm thấy trong cơ thể của động vật giáp xác, côn trùng, nấm và thực vật bậc thấp, vỏ tôm, cua, ghẹ. Hiện nay có nhiều phương pháp để loại bỏ ion kim loại nặng ra khỏi nguồn nước như: phương pháp kết tủa, trao đổi ion, điện hóa, chiết dung môi, thẩm thấu ngược… Tuy nhiên, những phương pháp này thường đòi hỏi chi phí cao, thiết bị phức tạp nên khó phổ biến rộng rãi. Phương pháp hấp phụ ion kim loại nặng bằng vật liệu hấp phụ polime sinh học nhằm mục đích vừa tận dụng được nguồn nguyên liệu có sẵn, rẻ tiền vừa không gây độc hại cho môi trường. Chitosan là một polime sinh học được điều chế từ vỏ các loài giáp xác và có nhiều khả năng ứng dụng, một trong số đó là khả năng hấp phụ ion kim loại. Hơn nữa, chitosan rất thân thiện với môi trường và việc sử dụng nguyên liệu này giúp xử lí nguồn thải của công nghiệp chế biến hải sản của nước ta. Do vậy, vật liệu này được các nhà nghiên cứu trong và ngoài nước quan tâm trong hơn một thập kỉ gần đây. Trong khi đó, oxit sắt từ là một loại vật liệu vừa có từ tính, vừa có khả năng hấp phụ kim loại. Sự kết hợp chitosan một polyme sinh học có khả năng tạo phức và hấp phụ ion kim loại nặng với oxit sắt từ cho phép sử dụng từ tính để tách hợp chất ra khỏi nước nhanh và triệt để hơn. Do vậy việc nghiên cứu sử dụng chitosan vào làm chất bọc cho các nano oxit sắt từ trong xử lý nước thải chứa kim loại nặng hứa hẹn sẽ có nhiều ứng dụng trong cuộc sống. Trong đề tài nghiên cứu này, chúng em đã tận dụng được các nguồn nguyên liệu rẻ tiền là phế thải vỏ tôm của các nhà máy chế biến thủy sản gây ô nhiêm môi trường, chúng em đã chế tạo ra một loại vật liệu thân thiện với môi trường, có tính ứng dụng cao trong đời sống, đặc biệt là vỏ tôm nếu thải ra môi trường sẽ là nguồn gây ô nhiễm môi trường lớn nhưng chúng em đã tận dụng chính nguồn gây ô nhiễm đó để chế tạo ra vật liệu thân thiện với môi trường và ứng dụng để xử lí môi trường, ngoài ra chitosan có thể thay thế hàn the trong chế biến giò, chả, làm chất kháng nấm, kháng vi khuẩn. Đặc biệt hơn nữa, chúng em đã tìm ra phương pháp hoàn nguyên lại vật liệu xúc tác sau các lần xử lí, từ đó làm tăng tuổi thọ của vật liệu, giảm giá thành xử lí, đã đưa ra ứng dụng mô hình xử lí trong qui mô nhỏ điều mà chưa một đề tài nào hiện nay thực hiện được. 4 Phần III: Nội dung nghiên cứu. 1. Thực nghiệm 1.1. Hóa chất - Vỏ tôm thu được từ một số nhà hàng ở khu vực Hà Nội. - Dung dịch Pb (NO)2 nồng độ 100 mg/L, Cr(NO3)3 100 mg/L, CuSO4 100 mg/L - Các hóa chất khác: FeCl3.6H2O, FeCl2, dung dịch NH3 đặc, các dung dịch HCl, CH3COOH 2%, NaOH 10%, NaOH 5%. 1.2. Thiết bị - Cân phân tích Startorius có độ chính xác ±0,1 mg của Đức - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AAS-6300 của Nhật Bản. - Máy cất nước hai lần Hamilton của Anh. - Máy pH met TOA pH METER HM – 16S của Nhật Bản - Tủ sấy, tủ hốt, máy khuấy từ. 1.3. Quá trình điều chế chitosan và chitosan oxit sắt từ - Quy trình tách chitin từ vỏ tôm: Vỏ tôm rửa sạch, sấy khô, ngâm trong dung dịch HCl 10% tỉ lệ rắn/lỏng là 1:10, nhiệt độ phòng, thời gian 11 giờ. Sau đó rửa trung tính, sấy khô. Loại protein: Sản phẩm ngâm trong dung dịch NaOH 10% tỉ lệ khối lương/thể tích là 1/5, nhiệt độ phòng, thời gian 24 giờ sau đó rửa sạch, kiểm tra protein với thuốc thử Biure, sấy khô thu được chitin vỏ tôm thu được chitin. - Qui trình chế tạo chitosan: ChitinVỏ tôm Phản ứng deacetyl bằng dung dịch NaOH Chitosan thô Hòa tan bằng dung dịch CH3COOH 1%, lọc bỏ Dung dịch chitosan/CH3COOH Thêm NaOH 10% đến pH > 7, lọc lấy kết tủa, làm sạch bằng cồn tuyệt đối 5 chitosan - Quy trình chế tạo chitosan oxit sắt từ. Cho 5 gam chitosan vào 100ml dung dịch axit axetic 2%(v/v), dùng máy khuấy khuấy trộn đều 30 phút cho chitosan tan hoàn toàn. Sau đó tiếp tục cho dung dịch Fe3+ 0,8M, sau 15 phút cho tiếp dung dịch Fe 2+ 0,4M vào. Dung dịch Fe3+ và Fe2+ lấy theo tỉ lệ mol là 2:1. Khuấy trộn đều hỗn hợp trong 60 phút, sau đó để yên trong 24h để loại bọt khí. Đổ hỗn hợp trên qua phễu vào dung dịch NaOH 5% (m/v) để tạo hạt, ngâm hỗn hợp trong 24h. Sau đó rửa nhiều lần bằng nước cất tới môi trường trung tính, đem hỗn hợp sấy ở 60oC đến khô. 1.4. Ứng dụng chitosan và chitosan oxit sắt từ tổng hợp được vào xử lí Pb (II), Cr (III) và Cu(II). 1.4.1. Khảo sát khả năng hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan oxit sắt từ tổng hợp. Lấy 100 mL dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) có nồng độ xác định cho vào các bình tam giác dung tích 250 mL chứa 0,5 gam vật liệu. Tiến hành lắc trong 60 phút, ở nhiệt độ phòng (29  20C). Lọc bỏ bã rắn, lấy phần dung dịch đem xác định nồng độ Pb(II), Cr(III), Cu(II) còn lại bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 6300, từ đó so sánh khả năng hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan oxit sắt từ . 1.4.2. Khảo sát sự hấp phụ ion Pb, Cr, Cu theo thời gian của mẫu chitosan oxit sắt từ. Cân 0,5 g vật liệu chitosan oxit sắt từ cho vào các bình tam giác có dung tích 250 mL, thêm 100 mL các dung dịch Pb(II) 100 mg/L; Cr(III) 100 mg/L và Cu(II) 100 mg/L trong các điều kiện nhiệt độ, pH,... như nhau. Tiến hành lắc đều sau thời gian 30, 60, 90,120 phút dùng micropipet hút khoảng 1mL dung dịch đem xác định nồng độ Pb(II), Cr(III), Cu(II) còn lại, từ đó xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ. 1.4.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự hấp phụ ion Pb, Cr, Cu của mẫu chitosan oxit sắt từ. Cân 0,5g vật liệu chitosan oxit sắt từ cho vào các bình tam giác có dung tích 250 mL, thêm 100 mL dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) có nồng độ xác định. Điều chỉnh pH của dung dịch bằng axit HNO3 và NaOH đến giá trị pH là 3,0, 4,0, 5,0 và 6,0. Tiến hành lắc đều trong 120 phút, ở nhiệt độ phòng. Lọc bỏ bã rắn, lấy phần dung dịch đem xác định nồng độ Pb(II), Cr(III), Cu(II) còn lại bằng phương pháp 6 phổ hấp thụ nguyên tử AAS 6300, từ đó tính nồng độ cân bằng và xác định được pH tối ưu. 1.4.4. Khảo sát khả năng giải hấp phụ và tái sử dụng của vật liệu chitosan oxit sắt từ Khả năng giải hấp phụ Cân 0,5g vật liệu chitosan oxit sắt từ cho vào các bình tam giác có dung tích 250 mL, thêm 100 mL dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) có nồng độ xác định, pH=6. Lắc đều trong 60 phút. Lọc bỏ phần dung dịch, lấy phần bã rắn. Tiến hành giải hấp các ion khỏi vật liệu hấp phụ bằng dung dịch NaOH và dung dịch EDTA. Dùng 20 mL dung dịch EDTA 0,2M và 20 mL dung dịch NaOH 0,2M cho mỗi lần giải hấp. Xác định nồng độ các ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) vừa giải hấp, từ đó tính hiệu suất giải hấp. Hiệu suất giải hấp được tính theo công thức: H= mGH .100% mHP Trong đó: mHP: Lượng chất hấp phụ được (mg) mGH: Lượng chất giải hấp được (mg) Khả năng tái sử dụng vật liệu hấp phụ Vật liệu chitosan oxit sắt từ sau khi giải hấp được rửa sạch tới môi trường trung tính, đem sấy khô thu được vật liệu chitosan oxit sắt từ tái sinh. Tiến hành sự hấp phụ đối với mỗi dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) như chitosan oxit sắt từ mới ở cùng các điều kiện thí nghiệm (pH, nhiệt độ, thời gian..). So sánh khả năng hấp phụ của vật liệu chitosan oxit sắt từ tái sinh này với Chitosan oxit sắt từ mới trong cùng điều kiện về nồng độ đầu. 2. Kết quả và thảo luận. 2.1. Kết quả chế tạo vật liệu chitosan và chitosan oxit sắt từ. 2.1.1 Kết quả đo nhiễu xạ tia X Để có thể chứng minh được sự hình thành oxit sắt từ trong mẫu vật liệu ở dạng đơn pha, không có sự kết tủa sắt (II) oxit và sắt (III) oxit, đồng thời xác định kích thước tinh thể gần đúng, các mẫu vật liệu được đo nhiễu xạ tia X (XRD). Kết quả được chỉ ra trong các hình 3.2: 7 (a) (b) Hình 3.2. Kết quả đo nhiễu xạ tia X (a) mẫu chitosan, (b) mẫu chitosan-oxit sắt từ  Từ kết quả nhiễu xạ tia X, chúng em đã áp dụng công thức D = k .  .cos Với k = 0,9;  = 1,5406 A0 = 15,406 nm; 2 = 35,5   = 17,75, kích thước hạt Chitosan-oxit sắt từ trong mẫu tổng hợp khoảng 36,8nm. 2.1.2. Kết quả đo phổ IR. Để xác định xem chitosan đã bọc lấy hạt nano chitosan oxit sắt từ hay chưa, chúng em tiến hành đo phổ hồng ngoại (IR): 64 64 62 62 60 60 58 58 56 54 812.00 625.88 405.68 1073.65 1629.34 %T 1087.57 3416.44 38 3443.96 36 34 32 38 4000 46 40 44 40 48 42 46 42 50 44 2894.71 48 52 436.27 50 1514.13 52 1628.78 %T 54 1377.43 56 30 3000 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000 4000 3000 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000 (a) (b) Hình 3.3. Kết quả đo phổ IR (a) mẫu chitosan, (b) mẫu chitosan-oxit sắt từ Từ phổ IR của hai mẫu vật liệu chitosan và chitosan oxit sắt từ, chúng em thấy có sự chuyển dịch bước song nhẹ từ 438,27 cm -1 về 405 cm-1, điều đó chứng tỏ đã có sự liên kết giữa chitosan và oxit sắt từ. 2.1.3. Kết quả chụp ảnh SEM Đối với vật liệu hấp phụ, tính chất bề mặt và kích thước hạt có ảnh hưởng lớn đến khả năng hấp phụ. Chúng tôi tiến hành chụp ảnh SEM của các mẫu vật liệu 8 chitosan oxit sắt từ để thấy được hình dạng, kích thước của các hạt tạo thành. Kết quả được chỉ ra trong hình 3.4 Hình 3.4: Ảnh SEM của mẫu chitosan oxit sắt từ Từ kết quả đo SEM của mẫu chitosan oxit sắt từ, chúng em thấy kích thước bề mặt khá đồng đều ở dạng nanomet. 2.2. Kếết quả nghiến cứu khả năng hấếp phụ của vật liệu 2.2.1. Khả năng hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan oxit sắt từ tổng hợp Tiến hành hấp phụ các ion kim loại Pb(II), Cr(III), Cu(II) đối với mẫu chitosan và chitosan oxit sắt từ. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.1. Bảng 3.1. Khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu đối với ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) Mẫu Chitosan Chitosan oxit sắt từ Pb(II) Cr(III) Cu(II) Co = 100 mg/L Co = 100 mg/L Co = 100 mg/L 35,78 24,67 44,19 28,32 28,21 19,16 Kết quả ở bảng 3.1 cho thấy các mẫu vật liệu đều có khả năng hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II). Sau 60 phút, nồng độ các ion kim loại giảm đáng kể so với nồng độ ban đầu của chúng. Hiệu suất hấp phụ của các mẫu vật liệu với cùng một ion kim loại không giống nhau. Hiệu suất hấp phụ của mẫu chitosan và mẫu chitosan oxit chênh lệch nhau không nhiều. Đối với ion kim loại Pb(II) sau 60 phút, nồng độ Pb(II) giảm xuống còn 24,76 mg/L ở mẫu chitosan oxit sắt từ là 28,32 mg/L so với nồng độ ban đầu 100 mg/L. Kết quả này cho thấy vai trò liên kết giữa chitosan với Fe3O4 trong quá trình tổng hợp, việc tạo liên kết này không những giúp Fe3O4 không bị oxi hóa mà còn tăng diện tích bề mặt hấp phụ của chitosan làm tăng 9 khả năng hấp phụ của vật liệu. Đối với ion Cr(III) thì hiệu suất hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan- oxit sắt từ chênh lệch nhau không đáng kể. Tuy nhiên, các nghiên cứu hay dùng chitosanoxit sắt từ để hấp phụ các ion kim loại nặng vì vật liệu này có ưu điểm là bền trong môi trường axit và thuận lợi trong quá trình tách bằng từ tính để thu hồi, tái sử dụng. Kết quả cho thấy, với cả 2 mẫu vật liệu thì khả năng hấp phụ ion Cu(II) tốt hơn so với ion Pb(II) và Cr(III). Ở cả ba ion kim loại thì mẫu chitosan oxit sắt từ cho hiệu suất xử lí cao nhất. Do đó chúng em chọn mẫu chitosan oxit sắt từ để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo đối với sự hấp phụ của các ion kim loại. 2.1.2. Khảo sát sự hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) theo thời gian của mẫu chitosan oxit sắt từ. Nghiên cứu quá trình hấp phụ theo thời gian là việc hết sức cần thiết và quan trọng, kết quả nghiên cứu sẽ cho biết sự phụ thuộc nồng độ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) còn lại trong dung dịch vào thời gian, từ đó sẽ xác định khoảng thời gian hợp lý để kết thúc quá trình hấp phụ. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.2, hình 3.5. Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ Thời gian (phút) Pb(II) Cr(III) Cu(II) Co =100 mg/L Co = 100 mg/L Co =100 mg/L 10 70,26 73,64 62,76 30 54,89 56,85 38,64 60 24,76 28,32 19,16 90 15,61 18,13 12,89 120 12,63 16,26 8,45 10 100 P b(II) Cr(III) Cu(II) C (mg/L) 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 120 t (phut) Hình 3.5. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) vào thời gian hấp phụ. Từ kết quả ở bảng 3.2 và hình 3.5 cho thấy thời gian hấp phụ có ảnh hưởng đến sự hấp phụ. Với cả ba ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) trong khoảng thời gian khảo sát từ 10 ÷ 120 phút, chúng em thấy nồng độ ion kim loại giảm nhanh. Hiệu suất hấp phụ sau 120 phút của cả 3 ion kim loại với Pb(II) đạt trên 87,37%, với Cr(III) đạt 83,74% và Cu(II) đạt 91,55%. 2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH tới sự hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) của mẫu chitosan oxit sắt từ. Trong mọi nghiên cứu về sự hấp phụ các ion kim loại trong nước, pH là yếu tố rất được chú trọng nghiên cứu. Bởi pH có vai trò rất quan trọng, có thể quyết định khả năng hấp phụ tốt hay không của vật liệu hấp phụ. Tiến hành khảo sát điều kiện hấp phụ theo pH để tìm ra pH tối ưu cho quá trình hấp phụ. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.3, hình 3.6. Bảng 3.3. Ảnh hưởng của pH đến sự hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ Pb(II) Cr(III) Cu(II) pH Co = 100 mg/L Co = 100 mg/L Co =100 mg/L 3,0 4,0 5,0 6,0 43,86 36,27 24,65 12,63 52,91 43,14 32,83 12,26 11 35,87 29,34 18,23 8,45 55 Pb(II) Cr(III) Cu(II) 50 45 C(mg/L) 40 35 30 25 20 15 10 5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 pH Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) vào pH Khả năng hấp phụ ion Pb, Cr, Cu của mẫu chitosan oxit sắt từ tăng theo giá trị pH từ 3,0 đến 6,0. Bảng 3.3 cho biết nồng độ ion kim loại còn lại trong dung dịch sau khoảng thời gian 120 phút tại các giá trị pH là 3,0, 4,0, 5,0, và 6,0. Kết quả thực nghiệm cho thấy, khi pH tăng từ 3,0÷6,0 đối với Pb(II), Cr(III) và Cu(II) hiệu suất hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ đối với các cation kim loại tăng. Điều này có thể giải thích: ở pH thấp, nồng độ ion H + cao nên có sự cạnh tranh với cation kim loại trong sự hấp phụ, kết quả là làm giảm sự hấp phụ cation kim loại của chitosan oxit sắt từ. Ngược lại, ở pH cao, nồng độ ion H + giảm, trong khi nồng độ cation kim loại gần như không đổi bởi vậy quá trình hấp phụ cation kim loại ở đây có thể xảy ra phản ứng trao đổi ion H+ - Mn+ (M: kim loại). Có thể thấy ở pH=6,0 thì quá trình hấp phụ xảy ra đạt hiệu suất cao nhất. Tại giá trị pH=6,0 hiệu suất hấp phụ của Pb(II) đạt 87,37% cao hơn khoảng gần 57,63 so với tại pH=3,0, hiệu suất hấp phụ của Cr(III) đạt 83,74% tại pH=6,0 và hiệu suất hấp phụ của Cu(II) đạt 91,55% tại pH=6,0. Đây là kết quả khả quan, thuận lợi cho quá trình hấp phụ bởi trong thực tế pH môi trường nước tự nhiên cũng nằm trong khoảng 6-7. Ở pH > 7, nồng độ các ion kim loại giảm nhanh bởi có sự hình thành phức hiđroxo của các ion kim loại. Chính vì vậy chỉ nghiên cứu quá trình hấp phụ xảy ra ở môi trường axit yếu. Do đó chúng tôi chọn pH=6,0 để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo đối với sự giải hấp ion Pb(II), Cr(III) và Cu(II). 2.3. Khảo sát khả năng giải hấp và tái sử dụng của mẫu chitosan oxit sắt từ. 2.3.1. Khả năng giải hấp Sau khi khảo sát khả năng hấp phụ của chitosan oxit sắt từ đối với các ion kim 12 loại nặng, tiến hành giải hấp các ion khỏi vật liệu hấp phụ bằng dung dịch NaOH và dung dịch EDTA. Kết quả nghiên cứu cho thấy dùng dung dịch EDTA 0,2M và NaOH 0,2M để tiến hành giải hấp các ion Pb(II), Cr(III) và Cu(II) cho hiệu quả tương đối tốt, nhưng hiệu suất giải hấp bằng NaOH tốt hơn EDTA ở cả ba ion kim loại. Trong cùng điều kiện thí nghiệm, khả năng giải hấp các ion kim loại chênh lệch nhau không nhiều. Hiệu suất giải hấp bằng NaOH (C=0,2M) đối với Pb(II) 69,64%, với Cr(III) 70,68% và Cu(II) 68,47%. 2.3.2. Khả năng tái sử dụng vật liệu hấp phụ. Một trong những vấn đề quan trọng của vật liệu hấp phụ được ứng dụng rộng rãi trong thực tế là phải có khả năng tái sử dụng. Bảng 3.4 chỉ ra kết quả hấp phụ các ion kim loại của mẫu Chitosan oxit sắt từ tái sinh. Bảng 3.4. Khả năng hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) của chitosan oxit sắt từ tái sinh Ion Co (mg/L) H (%) Pb(II) 100 80,97 Cr(III) 100 72,59 Cu(II) 100 64,25 Kết quả ở bảng 3.4 cho thấy, Chitosan oxit sắt từ sau khi được tái sinh vẫn còn khả năng hấp phụ các ion kim loại. Hiệu suất hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ tái sinh giảm so với mẫu chitosan oxit sắt từ mới, hiệu suất hấp phụ ion Pb(II) của chitosan oxit sắt từ tái sinh đạt 80,97% giảm 6,40% so với mẫu chitosan oxit sắt từ mới (hiệu suất 87,37%), hiệu suất hấp phụ ion Cr(III) của chitosan oxit sắt từ tái sinh đạt 72,59% giảm 11,15% so với mẫu chitosan oxit sắt từ mới và hiệu suất hấp phụ ion Cu(II) của chitosan oxit sắt từ tái sinh 64,25% giảm 10,54% so với mẫu chitosan oxit sắt từ mới. Khả năng tái sinh của chitosan oxit sắt từ mới không tốt có thể là do một phần chitosan bị mất trong quá trình hấp phụ. Ngoài ra, để đưa mẫu chitosan oxit sắt từ tổng hợp được ra ứng dụng trong thực tế, chúng em đã tiến hành nhồi chitosan vào trong buret để tiến hành xử lí dung dịch CuSO4. Kết quả định tính nhìn bằng mắt thường được chỉ ra trên hình vẽ 3.7. Từ kết quả trực quan bằng mắt chúng em thấy màu xanh của dung dịch CuSO 4 trước và sau xử lí đã có sự thay đổi màu. Cốc đựng dung dịch CuSO 4 sau khi cho chảy qua cột chứa chitosan oxit sắt từ với tốc độ 1ml/phút đã bị nhạt dần màu xanh. Điều đó chứng tỏ một lượng CuSO4 đã bị giữ lại trên cột. 13 Hình 3.7. Kết quả xử lí CuSO4 bằng chitosan tổng hợp được. 2.4. Kế hoạch nghiên cứu tiếp theo. - Chúng em tiếp tục nghiên cứu các điều kiện, yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lí ion kim loại như ảnh hưởng của nhiệt độ… - Hoàn thiện mô hình cột lọc nước chứa chitosan và chitosan oxit sắt từ để ứng dụng vào xử lí các ion kim loại nặng ở quy mô nhỏ. - Tối ưu hóa trong việc lựa chọn chất để tái hoàn nguyên lại xúc tác. - Tiếp tục ứng dụng chitosan từ vỏ tôm để thay thế cho hàn the trong chế biến giò chả. 14 Phần IV: Kết luận Qua quá trình khảo sát nghiên cứu và dựa trên các kết quả thực nghiệm thu được tôi có những kết luận sau: Đã chế tạo được chitosan và hạt nano chitosan - oxit sắt từ theo phương pháp đồng kết tủa. Kết quả cho thấy mẫu thu được chứa đơn pha Fe3O4 và kích thước trung bình lớp lõi oxit sắt từ 36,8 nm. Mẫu vật liệu tổng hợp có sự liên kết giữa chitosan với oxit sắt từ. Đã khảo sát được khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu đối với các ion Pb(II), Cr(III) và Cu(II). Kết quả cho thấy: Các mẫu vật liệu đều có khả năng hấp phụ các ion kim loại này trong dung dịch nước. Mẫu chitosan oxit sắt từ cho kết quả xử lí tốt nhất, đạt hiệu suất trên 80% với Pb(II) và Cr(III) và trên 90% với Cu(II). Thời gian đạt cân bằng hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ đối với cả ba ion kim loại là 120 phút và pH tối ưu cho quá trình hấp phụ các ion kim loại của vật liệu chitosan oxit sắt từ là pH=6,0. Đã bước đầu nghiên cứu khả năng giải hấp phụ mẫu vật liệu bằng dung dịch NaOH 0,2M và EDTA 0,2M cho kết quả tương đối tốt. Bước đầu đã nghiên cứu khả năng tái sử dụng của mẫu vật liệu, khả năng hấp phụ của mẫu lần thứ 2 giảm khoảng 5-10% so với mẫu sử dụng lần 1. Bước đầu tiến hành nhồi cột và xử lí dung dịch CuSO 4, kết quả xử lí là tương đối tốt. Từ đó chúng em thấy rằng có thể ứng dụng vào thực tế trong xử lí nước bị ô nhiễm kim loại nặng trong qui mô các hộ gia đình. 15 Tài liệu tham khảo 1. Mini Namdeo, S.K. Bajpai: “Chitosan–magnetite nanocomposites (CMNs) as magnetic carrier particles for removal of Fe(III) from aqueous solutions”. http://www.elsevier.com. 2. Karina Donadel , Marcos D.V. Felisberto , Valfredo T. Fávere , Mauricio Rigoni: “Synthesis and characterization of the iron oxide magnetic particles coated with chitosan biopolymer”. http://www.eslevier.com. 3. “Đặc điểm của chitin – chitosan”. Hoahocvietnam.com. 4. Đỗ Quang Trung (2005), Nghiên cứu tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính và khảo sát khả năng ứng dụng trong xử lí nước và nước thải, Đề tài Nghiên cứu Khoa học, ĐHKHTN-ĐHQGHN. 5. Trần Thị Hồng Vân, Trịnh Quyết Thắng, Trần Minh Đức, Đào Văn Bảy và Nguyễn Quang Tuyển (2014), “Tổng hợp và nghiên cứu sử dụng hạt nano chitosanoxit sắt từ để xử lí Asen trong nước sinh hoạt”, Tạp chí Khoa học ĐHSPHN, 4, 9-18. 16
- Xem thêm -