Tài liệu Báo cáo thực hành môn thí nghiệm phân tích môi trường - bài 8 phân tích nitrogen hữu cơ trong nước - copy

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng............................................. 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân ................................ 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc ......................................... 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 4/2014 Bài 8 PHÂN TÍCH NITROGEN HỮU CƠ TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu:9/5/2014 Người lấy mẫu: Trần Xuân Tùng Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 2, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 17:30 1. Mục đích 1.1. Kiến thức Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng:  Trình bày nguyên tắc phân tích nitrogen hữu cơ trong nước.  Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích nitrogen hữu cơ trong nước. 1.2. Kỹ năng  Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ.  Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả.  Rèn luyện kĩ năng sử dụng máy quang phổ. 2. Nguyên tắc Phương pháp Kjeldahl dùng để xác định nitrogen ở trạng thái oxy hóa (-3). Thuật ngữ “Nitrogen – Kjeldahl” là tổng của nitrogen hữu cơ và nitrogen – ammonia. Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 2 Với sự hiện diện của acid sulfuric, kali sulfate (K2SO4) và đồng sunfate (CuSO4) làm xúc tác, amino – nitrogen của các hợp chất hữu cơ được biến đổi thành ammonium sunfate. Ammonium tự do cũng chuyển thành ammonium sunfate. Sau đó, trung hòa mẫu bằng dung dịch kiềm và tiến hành chưng cất. Hàm lượng ammonia được hấp thu bởi dung dịch acid boric rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0,02N, hoặc dùng phương pháp Nessler hóa chưng cất phẩm. 3. Dụng cụ và thiết bị  Bộ chưng cất đạm  Bàn nóng, bếp điện  Bình Kjeldahl 500 ml  Burette 25 ml  Erlen 250 ml  Ống đong 100 ml 4. Hóa chất Sử dụng các hóa chất như trong bài ammonia, thêm một số loại sau:  Dung dịch phá mẫu: hòa tan 134g K2SO4 và 7,3g CuSO4 trong 800 ml nước cất. Cẩn thận thêm 134 ml H2SO4 đậm đặc. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm nước cất thành 1L. Lắc đều.  Dung dịch NaOH – NaS2O3: hòa tan 500g NaOH và 25g Na2S2O3.5H2O trong nước cất và pha loãng thành 1L. 5. Cách tiến hành 5.1. Chưng cất loại bỏ NH3 có sẵn trong mẫu:  Lấy 100 ml mẫu.  Kiểm tra pH.  Trung hòa pH = 7,4 ± 0,2 bằng dung dịch NaOH 6N. Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 3  Thêm vào 5 ml dung dịch phosphate.  Chuyển mẫu vào bình cất và tiến hành chưng cất.  Hứng sản phẩm chưng cất bằng bình tam giác 250 ml, đã có sẵn 50 ml dung dịch hấp thu (màu tím).  Sản phẩm chưng cất đạt V = 150 ml, tắt hệ thống.  Đem sản phẩm chưng cất NH3. 5.2. Phân tích Norg trong nước:  Lấy phần còn lại trong bình cất ở bước 5.1 tiến hành phá mẫu:  Phá mẫu:  Cho vào 25 ml đã phá mẫu (H2SO4; K2SO4 và CuSO4).  Đun sôi ở nhiệt độ 1200C, 30 phút. Thấy khói trắng xuất hiện và tiếp tục đun sôi trong 30 phút.  Để nguội ở nhiệt độ phòng.  Chuyển vào bình cất, tráng lại bằng nước cất nhiều lần.  Thêm vào bình cất 25 ml dung dịch NaOH + Na2S2O3 xảy ra phản ứng tạo kết tủa vàng ở đáy bình.  Tiến hành chưng cất NH3 giống bước 5.1.  Khi Vspcc = 150 ml, tắt hệ thống và tiến hành phân tích Norg thông qua NH3 tạo thành. 6. Tính toán Từ độ màu và độ đục hấp thu của thang độ đục chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm. Suy ra: mg/L NNH3 = Cm × Báo cáo phân tích môi trường 𝐴 𝐵 Nhóm 1 Page 4 Trong đó:  A: thể tích sản phẩm sau chưng cất tổng hợp, kể cả acid boric  B: thể tích hỗn hợp dùng để tác dụng với thuốc thử Nessler 7. Kết quả Sau khi lấy kết quả đo độ hấp thu của bài 5 và Am đo được, ta có bảng số liệu sau: 𝐴𝑚ẫ𝑢 STT 0 1 3 4 5 C (mg/L) 0 0.5 1 1.4 2 Độ hấp thu 0 0.012 0.019 0.029 0.051 0.047 Từ bảng số liệu, ta vẽ được giản đồ: y = 0,0214x - 0,0017 R² = 0,969 Độ hấp thu 0.06 0.05 0.04 0.03 Độ hấp thu 0.02 0.01 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 -0.01 Từ giản đồ trên, đường chuẩn có dạng: y = 0,0214x  0,0017, Am = 0,047 Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 5 Suy ra: x= 𝑦+0,0017 0,0214 = 𝐴𝑚 +0,0017 0,0214 = 0,047+0,0017 0,0214  Cm = 2,276 (mg/L)  Suy ra: NNH3 = Cm × = 2,276 × 𝐴 150 𝐵 50 = 2,276 = 6,828 (mg/L) 8. Nhận xét So sánh với QCVN 24:2009/BTNMT, ta thấy kết quả nằm trong giá trị giới hạn cho phép, so sánh với cột B (quy định giá trị C của các thông số ô nhiễm trong nước thải công nghiệp khi xả vào các nguồn tiếp nhận là các nguồn nước không dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt). Giá trị C ở cột B qui định giá trị giới hạn là 30 mg/l. Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 6