Bộ Công Thương
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM
Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN
TÍCH MÔI TRƯỜNG
Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm
Lớp: 03DHMT2
Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5
Danh sách nhóm 1:
Trần Xuân Tùng............................................. 2009120169
Nguyễn Thanh Duy Tân ................................ 2009120136
Nguyễn Duy Ngọc ......................................... 2009120170
Tp.Hồ Chí Minh – 5/2014
BÀI 6
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG OXY HÒA
TAN VÀ PHOSPHATE TRONG NƯỚC
Mẫu nước mặt
Ngày lấy mẫu: 13/3/2014
Người lấy mẫu: nhóm 1
Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc
Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m
Thời tiết: nắng, khô
I.
Chỉ tiêu DO
1. Mục đích
1.1. Kiến thức
Sau khi học xong bài này, sinh viên có khả năng:
Trình bày nguyên tắc phân tích DO.
Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích DO.
1.2. Kỹ năng
Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ.
Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả.
2. Ý nghĩa môi trường
DO là yếu tố xác định sự thay đổi xảy ra do vi sinh vật kị khí hay hiếu
khí.
DO còn là cơ sở kiểm tra BOD nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm của chất
thải sinh hoạt và chất thải công nghiệp.
Báo cáo phân tích môi trường
Nhóm 1
Page 2
Tất cả các quá trình xử lí hiếu khí phụ thuộc vào sự hiện diện của DO
trong nước thải, việc xác định DO không thể thiếu vì đó là phương tiện
kiểm tra tốc độ sục khí để đảm bảo đủ lượng DO thích hợp.
DO cũng là yếu tố quan trọng trong sự ăn mòn sắt thép, đặc biệt là trong
hệ thống cấp nước và lò hơi.
3. Nguyên tắc
Nguyên tắc Winkler cải tiến dựa trên sự oxy hóa Mn2+ thành Mn4+ bởi lượng
oxy hòa tan trong nước. Khi cho MnSO4 và dung dịch iodide kiềm (NaOH +
NaI) vào mẫu, có 2 trường hợp xảy ra:
Nếu không có oxy hiện diện , kết tủa Mn(OH)2 có màu trắng:
Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2 ↓
Nếu mẫu có oxy, một phần Mn2+ bị oxy hóa thành Mn4+, kết tủa có màu
nâu:
1
Mn2+ + 2OH- + O2 MnO2 + H2O
2
Mn4+ có khả năng khử I thành I2 tự do trong môi trường acid. Như vậy,
lượng I2 được giải phóng tương đương với lượng oxy hòa tan có trong môi
trường nước. Lượng I2 này được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng
thiosulfate với chỉ thị tinh bột. Na2S2O2 tiêu tốn bằng lượng I2 tự do giả
phóng bằng lượng oxi hòa tan trong mẫu.
MnO2 + 2I + 4H+ Mn2+ + I2 + 2H2O
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI (không màu)
4. Các trở ngại
Các chất lơ lửng, màu.
Báo cáo phân tích môi trường
Nhóm 1
Page 3
5. Dụng cụ và thiết bị
Chai DO
Ống đong 100ml
Buret.
6. Hóa chất
Dung dịch MnSO4
Dung dịch iodide –azide kiềm
Acid sulfuric đậm đặc
Dung dịch Na2S2O3 0.025M
Chỉ thị tinh bột
7. Tiến hành thí nghiệm
Lấy mẫu đầy vào chai DO, đậy nút, gạt bỏ phần trên ra, V = 300ml ,
không được để bọt khí bám xung quanh thành chai.
Mở nút lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng: 2ml MnSO4, 2ml azide
kiềm.
Đậy nút chai ít nhất 20s, lắc đều.
Đợi kết tủa lắng yên, tới vòi nước, cẩn thận mở nút, thêm 2ml H2SO4
đậm đặc, đậy nút ngay, rửa thành bình DO.
Lắc đều cho kết tủa tan hoàn toàn đến khi có màu vàng trong.
Rót bỏ 97ml dung dịch, định phân lượng còn lại bằng Na2S2O3 0.025 M.
chỉ cho chỉ thị hồ tinh bột vào mẫu khi màu còn thật nhạt.
Xác định thể tích Na2S2O3 định phân bằng lượng DO trong mẫu.
8. Cách tính
1ml Na2S2O3 0.025M đã dùng = 1mg O2/L
Báo cáo phân tích môi trường
Nhóm 1
Page 4
9. Kết quả
Sau khi định phân, ta được:
𝑉𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 = 7,1 ml
Suy ra: DO (mgO2/L) = 7,1 (mgO2/L)
10. Nhận xét
Kết quả cho thấy DO = 7,1 > 5. Theo QCVN 08:2008/BTNMT, hàm lượng
này thuộc vào cột A2 (Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt nhưng
phải áp dụng công nghệ xử lý phù hợp; bảo tồn động thực vật thủy
sinh)
II. Chỉ tiêu phosphate
1. Mục đích
1.1. Kiến thức
Sau khi học xong, sinh viên có khả năng:
Trình bày nguyên tắc phân tích hàm lượng phosphate trong nước
Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích phosphate trong nước
1.2. Kỹ năng
Rèn luyện khả năng sử dụng máy quang phổ
Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả
2. Ý nghĩa môi trường
Trong thiên nhiên, phosphate được coi là sản phẩm của quá trình lân
hóa, thường gặp ở dạng vết đối với nước tự nhiên. Khi hàm lượng
phosphate cao sẽ là một yếu tố giúp rong rêu phát triển mạnh. Do đó, chỉ
tiêu phosphate được ứng dụng trong việc kiểm soát mức độ ô nhiễm của
nguồn nước.
Báo cáo phân tích môi trường
Nhóm 1
Page 5
Việc xác định phosphate rất cần thiết trong vận hành các trạm xử lý
nước thải và trong nghiên cứu ô nhiễm dòng chảy của nhiều vùng vì hàm
lượng phosphate có thể coi như một lượng chất dinh dưỡng trong xử lý
nước thải.
3. Nguyên tắc
Ở nhiệt độ cao, trong môi trường acid, các dạng của phosphate được chuyển
về dạng orthophosphate và sẽ phản ứng với ammonium molybdate để phóng
thích acid molybdophosphoric, sau đó, acid này sẽ kết hợp với SnCl2 tạo
màu xanh dương.
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O
(NH4)3PO4.12MoO3 + Sn2+ Molybdelum (xanh dương) + Sn4+
4. Các trở ngại
Trong ống dẫn phân tích, tốt nhất sắt không được vượt quá 0.4mg/L, hàm
lượng silica hòa tan phải dưới 25mg/L.
Độ đục cũng là một nguyên nhân tạo khó khăn cho việc xác định.
Cromate và các tác nhân oxy hóa mạnh như peroxide có thể làm nhạt
màu phản ứng. Ảnh hưởng của các chất trên có thể làm loại bỏ bằng cách
thêm vào 0.1g acid sulfanilic vào mẫu nước trước khi thêm molybdate.
5. Dụng cụ và thiết bị
Spectrophotometer
Ống đo độ truyền suốt
Muỗng múc hóa chất
Bếp đun
Erlen
Pipet
Báo cáo phân tích môi trường
Nhóm 1
Page 6
6. Hóa chất
Dung dịch chỉ thị phenolphthalein
Dung dịch acid
Dung dịch ammonium persulfate (NH4)2S2O8 tinh thể hay K2S2O8 tinh thể
Dung dịch ammonium molybdate
Dung dịch phosphate chuẩn
7. Thí nghiệm
Xử lí mẫu:
Sấy 50ml mẫu, cho vào mẫu 1 giọt chỉ thị PP.
Nếu mẫu xuất hiện màu hồng, cho từ từ dung dịch H2SO4 đậm đặc đến
khi mất màu dung dịch .
Sau đó, cho thêm 1ml dung dịch H2SO4 đậm đặc, cho vào 0.4g
(NH4)2S2O8 hoặc 0.5g K2S2O8.
Đun sôi mẫu đến khi thể tích còn lại khoảng 10 ml. Tắt bếp, để nguội ở
nhiệt độ phòng.
Thêm vào 1 giọt PP và trung hòa mẫu bằng dung dịch NaOH đến khi
xuất hiện màu hồng nhạt trở lại.
Để yên 10 phút , đo độ hấp thu bằng máy quang phổ ở bước sóng bằng
690nm.
Lập đường chuẩn:
STT
0
1
2
3
4
5
Vml dd PPO43- chuẩn
0
1
2
3
4
5
Vml nước cất
50
49
48
47
46
45
Vml dd molybdate
50
2
Vml SnCl2
5 giọt (0.25ml)
C (𝜇𝑔)
0
2.5
5.0
7.5
10
12.5
C (mg/L)
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
Báo cáo phân tích môi trường
Mẫu
Nhóm 1
Page 7
8. Cách tính
Từ nồng độ và độ hấp thu của dung dịch mẫu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng
phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trị số
độ hấp thu của mẫu, tính nồng độ Cm. Nếu trị số Amẫu của mẫu vượt quá trị
số dung dịch chuẩn, phải pha loãng mẫu đến nồng độ thích hợp.
9. Kết quả
Sau khi đo, ta có bảng số liệu sau:
STT
0
1
3
4
5
Mẫu
C(mg/L)
0
0.05
0.15
0.2
0.25
Độ hấp thu
0
0,884
1,773
2,031
2,475
0,108
Từ bảng số liệu trên ta vẽ được giản đồ:
3
y = 9.3933x + 0.2115
R² = 0.9694
2.5
2
y
1.5
Linear (y)
1
0.5
0
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
Từ giản đồ trên, ta có phương trình đường chuẩn y = 9,3933x + 0,2115, hệ số
pha loãng f = 1, Am = 0.108
Từ đó ta có: x =
𝑦 −0,2115
9,3933
=
𝐴𝑚 −0,2115
9,3933
=
0,108 −0,2115
9,3933
= -0,011
Cm = −0,011 × 1 = −0,011(mg/L)
Báo cáo phân tích môi trường
Nhóm 1
Page 8
10. Nhận xét
Từ kết quả, ta thấy Cm < 0, cần xem xét lại cách tiến hành và vẽ lại giản đồ.
Hoặc nước không bị nhiễm phosphate.
III. Trả lời câu hỏi
Tại sao khi tiến hành thí nghiệm trong phân tích hàm lượng oxy hòa
tan ta lại rót bỏ 97ml?
Trả lời:
Ta có: DO = ( 𝑉𝑁𝑎2𝑆2 𝑂3 ×
𝑁
𝑉𝑑𝑑
) × 8 × 1000
Mà hàm lượng DO bằng thể tích Na2S2O3 nên:
=>
𝑉𝑑𝑑
𝑁×8×1000
=1
Mặt khác N = 0.025 ( N = z × 𝐶𝑀 , z = 1, CM = 0.025M)
Suy ra V = 1 × 0.025 × 8 × 1000 = 200 ml.
Do trong Vdd không phải hoàn toàn là mẫu nên Vdd phải lớn hơn 200ml.
Báo cáo phân tích môi trường
Nhóm 1
Page 9
- Xem thêm -